乙醇溶液制备无水乙醇设计说明书

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乙醇溶液制备无水乙醇设计说明书

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年处理8000吨30%乙醇水溶液项目设计说明书设计单位中南大学化学化工学院STRIVING团队第一章总论 (3)1.1设计概况 (3)1.2设计要求 (3)1.3原料与产品 (3)1.4生产工艺概述 (4)1.5公用工程 (5)1.6软件辅助设计 (6)第二章工艺设计 (6)2.1物性方法及物性数据 (6)2.1.1物性方法 (6)2.1.2 物性数据 (7)2.2精馏塔工艺参数计算 (11)2.2.1全塔物料恒算 (11)2.2.2最小塔板数与最小回流比 (12)2.2.3进料板位置 (13)2.2.4水力学数据 (14)2.2.5塔径与塔高 (14)2.2.6全塔热量恒算 (16)2.2.7热力学效率 (17)2.3换热器工艺参数计算 (19)2.3.1热负荷 (19)2.3.2公用工程用量 (20)2.3.3换热面积 (20)2.4泵工艺参数计算 (20)2.4.1流量 (20)2.4.2压力降 (21)2.4.3扬程和气蚀余量 (22)2.5油水分离器工艺参数计算 (23)2.5.1相平衡参数 (23)2.5.2热负荷 (23)第三章机械设计 (24)3.1塔机械设计 (24)3.1.1工艺设计结果 (24)3.1.2塔板结构参数 (26)3.1.2负荷性能 (26)3.1.3溢流区尺寸 (27)3.1.4机械强度校核 (28)3.2换热器机械设计 (28)第四章控制与仪表 (28)4.1塔设备控制 (28)4.1.1控制要求 (28)4.1.2产品质量的控制 (29)4.1.3塔压控制 (31)4.1.4温度控制 (32)4.2换热设备控制 (32)4.2.1概述 (32)4.2.1传热设备控制方案的实现 (33)4.3仪表设置 (36)4.3.1精馏塔 (36)4.3.2换热器 (38)第五章设计结果概要 (40)5.1泵设备设计结果 (40)5.2换热设备设计结果 (41)5.3塔设备设计结果 (42)第六章选型结果一览 (43)第一章总论1.1设计概况本项目采用共沸精馏工艺在连续精馏塔中精馏分离含乙醇30%的乙醇—水混合液,产品为无水乙醇(质量分数高于99.5%),乙醇总收率为92.2%,排出废水中乙醇含量为0.1%。

无水乙醇制备(氧化钙法)

无水乙醇制备(氧化钙法)

实验五:无水乙醇的制备(氧化钙法)一、实验目的:1、了解氧化钙法制备无水乙醇的原理或方法。

2、熟练掌握回流、蒸馏装置的安装或使用方法。

二、实验原理:普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。

要制的无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,是水与生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。

CaO + H2O → Ca(OH)2图1、蒸馏装置图2、回流装置三、仪器及药品:仪器:100ml的圆底烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、干燥管等;药品:95%乙醇、氧化钙、氢氧化钠、氯化钙。

四、实验步骤:1、回流加热除水在100ml的圆底烧瓶中,加入40ml95%乙醇,慢慢放入16克小颗粒状的生石灰和几颗氢氧化钠,回流一小时。

2、蒸馏回流完毕,将回流装置改为蒸馏装置,以圆底烧瓶做接受器,接引管支口上接盛无水氯化钙的干燥管。

所蒸得的乙醇密封储存,并用无水硫酸铜检查。

五、数据处理:表一:无水乙醇制备数据六、结果及讨论1、工业酒精和氧化钙反应回流可以制的无水乙醇,蒸馏可以的到纯的无水乙醇。

2、本次实验采用的是氧化钙和工业酒精制取无水乙醇,采用无水硫酸铜检验水的存在与否,该次操作中用的氧化钙充足、回流时间长,保证了工业酒精中的水与氧化钙充分反应,注意蒸馏时蒸馏装置要干燥;蒸馏时首先没有无水氯化钙和干燥管导致后来的无水乙醇纯度不高。

还有冷凝水水速不宜过快,保证冷凝管温度适宜即可,这样可以节约水。

七、实验注意事项:1、仪器因该事先干燥。

2、接引管支口上因该接干燥管。

3、务必使用颗粒状的氧化钙,用粉末状的氧化钙,则爆沸严重。

4、在氧化钙中加入少许氢氧化钠。

5、实验完毕要及时清洗仪器。

有机化学实验报告实验名称:无水乙醇的制备(氧化钙法)学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工09-2班姓名:徐正林学号***********指导教师:肖勋文刘望才日期:2010年10月25日。

无水乙醇生产工艺

无水乙醇生产工艺

无水乙醇生产工艺
无水乙醇是指乙醇中不含水分的纯化乙醇。

无水乙醇广泛应用于化工、制药、食品等行业。

下面是无水乙醇的生产工艺简介,共有5个步骤。

第一步:蒸馏精制纯酒精
首先,将发酵得到的含水乙醇液体进行蒸馏分离,得到对溶剂的酒精溶液。

然后,利用连续蒸馏或分级蒸馏的方法,逐步提高酒精的纯度。

可以通过反复蒸馏、补贴酒精倍增器等方式来减少酒精溶液中的杂质。

第二步:吸附除水
使用吸附剂来吸附、去除酒精溶液中的水分。

常用的吸附剂有分子筛、硅胶等。

将酒精溶液与吸附剂接触,吸附剂上的水分会被吸附,而无水乙醇则流出。

吸附剂上的水分可以通过加热再生的方法进行回收。

第三步:蒸馏精制
将经过吸附除水的乙醇溶液进行再次蒸馏,以提高纯度。

蒸馏采用的方法可以是简单蒸馏、分馏蒸馏或者真空蒸馏等。

通过蒸馏,可以去除更多的杂质,提高酒精的纯度。

第四步:活性炭吸附
将蒸馏后的无水乙醇与活性炭接触,以去除残留的杂质。

活性炭具有很强的吸附能力,可以有效地去除酒精溶液中的杂质。

活性炭在接触过程中会逐渐饱和,需要定期更换。

第五步:过滤纯化
最后一步是通过过滤来进一步纯化无水乙醇。

通过过滤可以去除酒精溶液中的微小杂质和微粒,使得酒精更加纯净。

常用的过滤方法有精密过滤和微孔过滤等。

这是无水乙醇的生产工艺简介,其中涉及了蒸馏精制、吸附除水、活性炭吸附和过滤纯化等步骤。

这些步骤可以有效地去除酒精溶液中的杂质和水分,从而得到纯净的无水乙醇产品。

制备无水乙醇的原理

制备无水乙醇的原理

制备无水乙醇的原理
无水乙醇的制备原理是通过去除乙醇中的水分来得到纯净的乙醇。

常用的制备无水乙醇的方法有物理法和化学法。

物理法中常用的方法是利用分子筛吸附剂或分级蒸馏的原理,通过吸附或分离水分子来制备无水乙醇。

在分子筛吸附剂中,其微孔结构可以选择性地吸附水分子,从而将乙醇中的水分去除。

而分级蒸馏则是利用乙醇和水的沸点不同的特性,通过连续的蒸馏过程,逐渐提纯乙醇并去除其中的水分。

化学法中常用的方法是利用酸或碱的中和反应来去除乙醇中的水分。

例如,可以将乙醇与酸反应,生成乙醇酸盐,并通过蒸馏或过滤等方式将其中的水分去除。

酸性气体也可以被通入到乙醇中,使其与水分发生反应并形成酯类物质,然后通过蒸馏将酯类物质中的水分去除。

此外,也可以利用醇与磷酸的反应,生成醚化合物,并通过蒸馏或浓缩等方法去除其中的水分。

总的来说,制备无水乙醇的原理是利用物理或化学的方法去除乙醇中的水分,得到纯净的乙醇。

不同的方法适用于不同的实际应用场景,选择合适的方法可以提高乙醇的纯度和品质。

4、实验三:无水乙醇的制备

4、实验三:无水乙醇的制备

实验三无水乙醇的制备一、实验目的1、掌握无水乙醇的制备方法。

2、掌握常压蒸馏的方法。

二、实验原理乙醇(Ethanol)CH3CH2OH又称酒精,系无色、易燃、易挥发液体。

分子量46.07, 密度0.7893,m.p. -114℃,b.p. 78.5℃。

能与水、丙酮、乙醚、苯及大多数有机溶剂任意混溶。

常作为溶剂及化学工业重要原料。

通常工业用的95.5%的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇,因95.5 %乙醇和4.5 %的水形成二元恒沸混合物。

要把水除去,首先可加入氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。

这样得到无水乙醇,纯度最高约99.5%。

纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。

市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,在许多反应中需用纯度更高的绝对乙醇,这就需要自己制备。

三、实验步骤* 无水乙醇(Anhydrous Ethano1)(含量99.5 %)的制备:在100毫升圆底烧瓶[1]中,放入50 ml 95%乙醇,13 g氧化钙[2],装上回流冷凝管.其上端接一氯化钙干燥管,用电热套回流加热2~3h,稍冷后取下冷凝管,改装成常压蒸馏装置,并在接收管的支管处接一个氯化钙干燥管[4],使体系通大气。

用蒸馏瓶接收,蒸馏至无液体流出时为止。

测量其体积,并用酒精浓度计测量馏分的体积百分含量,计算回收率。

加热回流装置常压蒸馏装置操作提示(Notes):[1] 实验中所用仪器均需干燥,不要洗涤。

[2] 氧化钙与水作用生成氢氧化钙,因氢氧化钙加热不可逆分解,可直接蒸馏,不必除去。

95%乙醇制无水乙醇方法

95%乙醇制无水乙醇方法

95%乙醇制无水乙醇方法摘要:一、引言二、95%乙醇制无水乙醇的原理1.乙醇的性质与应用2.无水乙醇的制备意义三、95%乙醇制无水乙醇的方法1.蒸馏法1) 蒸馏原理2) 蒸馏过程注意事项2.分子筛吸附法1) 分子筛的选择与作用2) 吸附过程的操作与优化四、制备无水乙醇的实验操作步骤1.乙醇的提纯与浓缩2.引入分子筛吸附装置3.蒸馏过程及收集无水乙醇五、实验中的注意事项及故障处理1.乙醇蒸馏过程中的安全措施2.分子筛吸附过程中的监控3.故障原因分析与解决方法六、无水乙醇的应用领域1.化学实验室2.石油化工行业3.医药领域七、结论正文:一、引言乙醇是一种广泛应用的有机溶剂,具有良好的溶解性和反应性。

在化工、医药、石油等领域有着广泛的应用。

然而,乙醇的水分对其应用效果有一定影响。

为了提高乙醇的应用性能,制备无水乙醇成为了必要步骤。

本文将介绍95%乙醇制无水乙醇的方法,并对实验操作步骤及注意事项进行详细阐述。

二、95%乙醇制无水乙醇的原理1.乙醇的性质与应用乙醇,化学式C2H5OH,是一种无色、具有特殊香味的液体。

乙醇具有良好的溶解性,可以与水、酸、碱等多种物质混合。

在化工领域,乙醇被用作溶剂、催化剂等;在医药领域,乙醇被用于制备药物、消毒等;在石油领域,乙醇可用于提高汽油的辛烷值。

2.无水乙醇的制备意义无水乙醇指的是乙醇含量达到99.5%以上的纯净乙醇。

与95%乙醇相比,无水乙醇的水分含量更低,具有更好的溶解性、反应活性及应用性能。

在实验室、石油化工、医药等领域,对无水乙醇的需求越来越大。

三、95%乙醇制无水乙醇的方法1.蒸馏法蒸馏法是制备无水乙醇的主要方法。

其原理是利用乙醇与水在不同温度下沸点的特性,通过蒸馏过程将乙醇提纯。

(1)蒸馏原理乙醇的沸点为78℃,水的沸点为100℃。

在蒸馏过程中,将95%乙醇加热至78℃左右,乙醇先蒸发出来,再通过冷却装置冷却至室温,收集无水乙醇。

(2)蒸馏过程注意事项1)蒸馏过程中应保持温度稳定,避免温度过高导致乙醇分解。

有机化学实验 实验十三 无水乙醇的制备

有机化学实验 实验十三 无水乙醇的制备

有机化学实验实验十三无水乙醇的制备实验目的:
1.了解无水乙醇的制备方法。

2.掌握分离纯化方法。

实验原理:
无水乙醇可以通过乙醇和脱水剂的作用得到。

脱水剂可以使水分子与乙醇中的羟基反应,形成水,并保证无水环境,达到脱水目的。

本实验中使用的脱水剂为氢氧化钠(NaOH),其与水反应生成氢氧化钠,有效去除水分子。

实验器材:
量筒、漏斗、烧杯、磁力搅拌器、滴液管、干燥管、氢氧化钠、乙醇。

实验步骤:
1.称取5 mL的乙醇于烧杯中,并加入少量氢氧化钠,用玻璃棒搅拌至完全溶解。

2.将铜丝垫入量筒中,并用滴液管从筒口缓缓加入上述混合物,混合物在铜丝上反复碰撞,会使部分水分子脱离混合物,被局部燃烧氧化掉。

3.沿量筒侧向缓缓倒入已测量好的乙醇,使乙醇混入已脱水的混合物中。

4.将量筒拱起大约45度,10分钟后,取出管口附近的乙醇样品进行密闭管试验,若未发现吸湿现象,则表示已脱水得较彻底。

5.将脱水后的乙醇过滤,收集过滤液并放入干燥管中,通过干燥管去除余水,得到无水乙醇。

注意事项:
1.加入氢氧化钠时应缓慢加入,以免反应过程异常。

2.操作过程中应注意防护,尤其是脱水剂可能对皮肤和眼部造成刺激,需要做好防护措施。

结论:
通过制备实验,我们成功制得了无水乙醇,取得了操作技能和实验经验。

同时,我们也清楚了无水化学反应的概念与方法,掌握了脱水剂的使用方法和注意事项,这对今后的化学研究和实验开展都有一定的指导意义。

无水乙醇的制备实验报告

无水乙醇的制备实验报告

无水乙醇的制备实验报告无水乙醇的制备实验报告引言:无水乙醇是一种重要的有机溶剂,在化学实验和工业生产中有着广泛的应用。

本实验旨在探究一种简单、经济、高效的制备无水乙醇的方法,并对其性质进行分析。

实验材料:1. 乙醇(浓度为95%)2. 硫酸浓溶液3. 蒸馏水4. 蒸馏设备(包括蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶等)实验步骤:1. 将乙醇倒入蒸馏瓶中,并加入适量的硫酸浓溶液作为干燥剂。

2. 将冷凝管连接至蒸馏瓶,并将冷凝管的另一端浸入接收瓶中。

3. 开始加热蒸馏瓶,使乙醇蒸发,并通过冷凝管冷凝收集的蒸汽。

4. 在实验过程中,观察乙醇的沸腾情况,并根据需要适时调整加热温度。

5. 实验结束后,将收集到的液体进行保存和分析。

实验结果:经过实验,我们成功地制备了无水乙醇。

在实验过程中,乙醇经过加热蒸发,通过冷凝管冷凝后收集到接收瓶中。

收集到的液体呈无色透明,无异味,符合无水乙醇的特征。

实验讨论:1. 硫酸的作用:硫酸在实验中的作用是吸收乙醇中的水分,从而实现去水的目的。

硫酸具有强烈的亲水性,能够吸附并结合水分子,使乙醇中的水分得到去除。

2. 温度的控制:在实验中,加热温度的控制是非常重要的。

过高的温度可能导致乙醇的过度蒸发,而过低的温度则可能导致水分无法完全去除。

因此,在实验过程中,需要根据观察到的乙醇沸腾情况,适时调整加热温度,以确保无水乙醇的制备效果。

3. 实验安全:本实验涉及到蒸馏和加热操作,因此在进行实验时需要注意安全。

操作时要佩戴防护眼镜和手套,避免接触到热的设备和化学品。

同时,实验室应具备良好的通风条件,以避免有害气体的积聚。

实验结论:通过本实验,我们成功地制备了无水乙醇,并对其性质进行了初步的分析。

无水乙醇是一种重要的有机溶剂,在化学实验和工业生产中有着广泛的应用。

通过本实验,我们不仅掌握了一种简单、经济、高效的制备无水乙醇的方法,同时也了解了无水乙醇的性质和安全操作的注意事项。

这对我们今后的实验研究和工作中都具有一定的指导意义。

无水乙醇制备的实验报告

无水乙醇制备的实验报告

无水乙醇制备的实验报告一、实验目的本实验旨在掌握无水乙醇的制备方法,了解纯化乙醇的常用技术,并通过实践体验纯化过程中的操作技巧和注意事项。

二、实验原理1. 乙醇水溶液蒸馏法制备无水乙醇通过将乙醇和水混合后进行蒸馏,得到不同浓度的乙醇水溶液。

当浓度达到95%时,由于该浓度下氢键形成能力最强,因此蒸馏得到的液体为最接近无水状态的乙醇。

2. 活性炭吸附法净化乙醇通过将活性炭与含有杂质的乙醇接触并反复过滤,可以去除其中杂质物质,提高纯度。

三、实验步骤及注意事项1. 实验前准备:(1)将所需仪器、试剂清洗干净;(2)取适量活性炭放入漏斗中;(3)将蒸馏瓶和冷凝管连接好。

2. 制备无水乙醇:(1)将95%浓度乙醇倒入蒸馏瓶中;(2)接通冷凝管,开始加热蒸馏瓶,直到液面温度达到78.5℃;(3)收集蒸馏出的液体,直到收集的液体温度达到80℃左右。

3. 净化乙醇:(1)将制备好的无水乙醇倒入活性炭漏斗中;(2)将漏斗中的乙醇反复过滤,直至透明无色。

注意事项:(1)加热时应注意安全,避免沸腾溢出;(2)活性炭应选用优质品牌,并在实验前进行干燥处理;(3)过滤时要控制滴速,避免漏斗内压力过大导致溢出。

四、实验结果及分析本次实验制备得到了无色透明的无水乙醇,并通过活性炭净化后得到了纯度更高的乙醇。

在操作过程中需要注意加热和过滤技巧,保证操作顺利进行。

通过本次实验可以掌握无水乙醇制备和净化方法,并了解其在实际生产和科学研究中的应用价值。

五、实验小结本次实验通过实践操作掌握了无水乙醇制备和净化的基本方法,了解了乙醇的物理化学性质及其在实际生产和科学研究中的应用。

在实验中需要注意安全和技巧,避免操作不当导致事故发生。

通过本次实验可以提高我们的实验技能和操作经验,为今后的学习和工作打下坚实基础。

制备无水乙醇(共13篇)

制备无水乙醇(共13篇)

制备无水乙醇(共13篇)以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。

无水乙醇的制备篇一无水乙醇的制备一、实验目的1、2、学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法,掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。

二、实验原理用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水,通过无水蒸馏操作制得无水乙醇CaO + H2O ==Ca(OH)2三、实验装置很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行,这时就要用回流装置(见下图)。

回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。

在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。

回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。

四、实验仪器与药品电热套、磨口玻璃仪器一套、95%乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜五、实验步骤1、回流加热除水在50mL圆底烧瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g 小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。

装上回流装置,冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。

加热回流约1h。

2、蒸馏回流毕,改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器,接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管,加热蒸馏。

蒸馏完毕,称量计算产率。

3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。

4、测产品的折光率。

(见折光率的测定)。

六、实验注意事项1、实验所用仪器需彻底干燥;2、所用氧化钙应为小颗粒状;3、加热温度要适当,控制好回流速度;4、干燥管中的棉花不要塞得太紧,干燥剂用粒状无水氯化钙。

七、物理常数无水乙醇的制备篇二实验室制备方法:一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度,然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流,使酒精中的水跟氧化钙反应,生成不挥发的氢氧化钙来除去水分,然后再蒸馏,这样可得99.5%的无水酒精。

如果还要去掉残留的少量水,可以加入金属镁来处理,可得100%乙醇,也叫做绝对酒精,即是无水乙醇。

无水乙醇的制备

无水乙醇的制备

实验室制备方法:
一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度,然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙)加热回流,使酒精中的水跟氧化钙反应,生成不挥发的氢氧化钙来除去水分,然后再蒸馏,这样可得99.5%的无水酒精。

如果还要去掉残留的少量水,可以加入金属镁来处理,可得100%乙醇,也叫做绝对酒精,即是无水乙醇。

工业制备方法;
在普通酒精中加入一定量的苯,再进行蒸馏。

于64.9 ℃沸腾,蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例为74∶18.5∶7.5),这样可将水全部蒸出。

继续升高温度,于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例为67.6∶32.4),可将苯全部蒸出。

最后升高温度到78.5 ℃,蒸出的是无水乙醇。

注:工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团,能强烈吸水)来制取无水酒精。

化工111班司会芳5801111003。

无水乙醇的制备原理

无水乙醇的制备原理

无水乙醇的制备原理无水乙醇,即无水乙醇溶液,是指乙醇中不含水分的纯净乙醇溶液。

无水乙醇在化工、医药、食品等领域有着广泛的应用,因此其制备原理备受关注。

下面将介绍无水乙醇的制备原理及相关知识。

首先,无水乙醇的制备原理主要是通过脱水反应来实现的。

乙醇分子中含有一个羟基(-OH),因此可以通过与酸或碱反应来脱除其中的水分,从而得到无水乙醇。

常见的脱水剂包括硫酸、磷酸、氢氧化钠等。

以硫酸为例,当硫酸与乙醇发生反应时,硫酸的强酸性可以将乙醇中的水分去除,生成无水乙醇。

反应方程式如下:H2SO4 + C2H5OH → H2O + C2H5OH。

其次,制备无水乙醇还可以通过分子筛吸附法来实现。

分子筛是一种具有特定孔径和吸附性能的固体材料,可以选择性地吸附分子中的水分子。

当乙醇气体通过分子筛时,其中的水分子会被吸附在分子筛上,从而得到无水乙醇。

这种方法可以实现对乙醇的连续脱水,得到高纯度的无水乙醇。

此外,还可以通过精馏法来制备无水乙醇。

精馏是利用液体混合物中各组分的沸点差异来进行分离的方法。

在乙醇-水混合物中,由于乙醇和水的沸点差异较大,可以通过精馏的方式将其中的水分去除,从而得到无水乙醇。

这种方法适用于制备高纯度的无水乙醇。

综上所述,无水乙醇的制备原理主要包括脱水反应、分子筛吸附和精馏法等方法。

在实际生产中,可以根据需要选择合适的制备方法,并结合实际情况进行优化,以获得高效、经济、环保的无水乙醇制备工艺。

希望本文介绍的内容能够对无水乙醇的制备原理有所帮助。

无水乙醇的制备

无水乙醇的制备

有机化学实验报告实验名称:无水乙醇的制备(氧化钙法)学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工12-4班姓名:王佳琦学号12402010411 指导教师:张老师杨老师日期:2013年11月02日一、实验目的1. 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。

2. 熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。

二、实验原理1.普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃。

2.用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。

3.要制得无水乙醇,在实验室中,加入生石灰回流,使水分与生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。

三、主要试剂及仪器1.主要试剂:95%乙醇,氧化钙,无水氯化钙,氢氧化钠。

2.仪器:100ml圆底烧瓶,直形冷凝管,球形冷凝管,干燥管,100℃温度计,锥形瓶,铁架台,电炉,水浴锅等。

3.实验装置:四、实验步骤及现象1.回流操作在100ml圆底烧瓶中,加入40ml95%乙醇,再放入16g生石灰和几颗氢氧化钠,回流1h。

2.蒸馏操作回流毕,改为蒸馏装置,以圆底烧瓶做接收器,接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。

3.检验加入无水硫酸铜检验是否变蓝,若变蓝则混有水。

4.测量用量筒测量无水乙醇的量。

五、实验数据六、注意事项1.仪器应事先干燥。

2.接引管支口上应接干燥管。

3.务必使用颗粒状的氧化钙,用粉末状的氧化钙,则暴沸严重。

4.在氧化钙中还应该加入少许氢氧化钠。

5.实验毕要及时清洗仪器。

七、实验讨论1.蒸馏时间过短,导致无水乙醇的产率偏低。

2.沸石必须在加热前加入。

若忘记加入,则须停止加热,待冷却至室温后补加。

不得在加热后,特别是近于沸腾时投入沸石。

一旦停止沸腾或中途停止蒸馏,在继续加热蒸馏前,应补加真的沸石。

八、思考题1.为什么接引管支口上应接干燥管?答:回流过程要求无水操作,则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮。

2.为什么要在氧化钙中加入少许氢氧化钠?答:除去95%乙醇中少量的醛等杂质。

和产品无水乙醇的制备(氧化钙法

和产品无水乙醇的制备(氧化钙法

实验 12 无水乙醇的制备(氧化钙法 3学时)一、实验目的:学会实验室制取无水乙醇的原理和方法;了解其它各种试剂的纯化方法和检验方法(见P204附录二);基本操作:回流装置,带干燥管的蒸馏。

二、实验原理:用化学法除水或用物理吸附方法除水(一般用蒸馏或分馏不能除去的水份)因为乙醇和水形成恒沸混合物,95%的乙醇,其中5%的水,不能用蒸馏或分馏方法除去,只能通过化学法或物理吸附方法除水。

本实验采用化学方法(氧化钙法):CaO O H 2====2)(OH Ca(乙醇) (乙醇)无水4CuSO 法 无水乙醇检验方法:干燥4KMnO 法测折光率三、主要仪器和装置仪器:园底烧瓶100~200ml回流冷凝管接受器(瓶)干燥管试剂:50ml 工业酒精20g CaO0.25g NaOH无水2CaCl 、无水4CuSO 或4KMnO四、实验步骤1.回流加热除水(水浴加热回流2h );2.蒸馏(带干燥管的蒸馏)(水浴加热)最初2ml 乙醇另倒入干燥的试管中;3.检验乙醇的纯度(是否有水份),与未提纯95%乙醇或工业酒精和初次蒸出的乙醇试验比较;4.计算回收率。

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无水乙醇的制备实验讲义

无水乙醇的制备实验讲义

⽆⽔⼄醇的制备实验讲义实验⼀:⽆⽔⼄醇的制备(氧化钙法)实验讲义[实验⽬的]1.学会氧化钙法制备⽆⽔⼄醇的原理和⽅法,同时了解其他⽆⽔⼄醇的制备⽅法;2.了解有机化学最基本、最常⽤的蒸馏技术,初步掌握回流装置的安装和使⽤⽅法。

[实验原理]普通的⼯业酒精是含⼄醇95.5%和4.5%⽔的恒沸混合物,其沸点为78.150C ,⽤蒸馏的⽅法不能将⼄醇中的⽔进⼀步除去。

要制得⽆⽔⼄醇,在实验室中可加⼊⽣⽯灰后回流,使⽔分与⽣⽯灰结合后再进⾏蒸馏,得到⽆⽔⼄醇。

CaO Ca +H 2O (OH)2验证含⽔量的⼤⼩:在⽆⽔⼄醇中加⼊少许KMnO 4,观察其中的颜⾊状况。

若含⽔⼤,则⽆⽔⼄醇中显紫红⾊;若含⽔少,则⽆⽔⼄醇不显⾊或显浅紫⾊。

同时⽤95%的⼯业酒精作对⽐。

[仪器][药品]95.5%⼯业⼄醇100ml、⽣⽯灰25g、⾼锰酸钾[实验装置][实验步骤][实验步骤]1.在100mL圆底烧瓶中加⼊25g CaO和50mL95.5%⼄醇。

装上回流冷凝管;2.在⽯棉⽹上加热回流2~3h;3.取0.5ml回流液放到⼲燥的试管中,加⼊⼀粒⾼锰酸钾晶体,液体不呈紫⾊表⽰⼄醇中⽔含量不超过0.5%;4.改为蒸馏装置,加热蒸馏,蒸去10mL前馏分后,收集80℃以下馏分;5.将产物放到密闭性好的试剂瓶中保存。

[注意事项]1.仪器应事先⼲燥;2.磨⼝仪器使⽤时⼀定要倍加⼩⼼,轻拿轻放。

安装时操作要规范,不能在⾓度有偏差时进⾏硬性装拆。

磨⼝应保持清洁,⼀般不要涂润滑油;3.整个操作都应该防⽔,回流冷凝管上的橡⽪管千万不能漏⽔;4. ⽆⽔⼄醇很容易吸湿,试剂瓶要密封严密;[思考题]还有什么⽅法制备⽆⽔⼄醇?。

无水乙醇制备实验报告

无水乙醇制备实验报告

一、实验目的1. 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。

2. 熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。

3. 学会检测无水乙醇的方法。

4. 初步掌握实验中易燃易爆有机物的一般灭火知识。

二、实验原理普通工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃。

由于乙醇与水的沸点相近,采用简单的蒸馏方法无法将乙醇中的水进一步除去。

在实验室中,可以通过加入生石灰(CaO)与水反应生成氢氧化钙(Ca(OH)2),从而去除乙醇中的水分,得到无水乙醇。

该反应方程式如下:CaO + H2O → Ca(OH)2三、实验材料与仪器1. 试剂:40ml 95%乙醇、10g生石灰、0.1gNaOH、CaCl2。

2. 仪器:回流装置、蒸馏装置、球形干燥管、无水CaCl2、温度计、冷凝管、烧瓶、锥形瓶、量筒、蒸发皿、沸石等。

四、实验步骤1. 准备回流装置,将40ml 95%乙醇倒入烧瓶中,加入0.1gNaOH和10g生石灰,搅拌均匀。

2. 将回流装置安装好,确保接引管支口接干燥管,防止水蒸气进入。

3. 将烧瓶加热,缓慢升温,当温度达到乙醇沸点时,开始收集流出液。

4. 当烧瓶中的物料变为糊状物时,停止加热,待冷却后,打开冷凝管夹,将馏分收集于锥形瓶中。

5. 将收集到的馏分放入蒸发皿中,用少量无水硫酸铜检验无水乙醇,若无变蓝现象,则表示无水乙醇制备成功。

五、实验结果经过实验,成功制备出无水乙醇,且无水硫酸铜未变蓝,证明无水乙醇制备成功。

六、注意事项1. 仪器要先干燥,接引管支口接干燥管,防止水蒸气进入。

2. 必须在烧瓶中加入沸石,以防止回流和蒸馏过程中发生爆沸。

3. 蒸馏开始时,应缓慢加热,使瓶内的物流缓慢升温。

当温度计的温度达到乙醇的沸点时,在收集流出液。

4. 实验过程中,要注意安全,避免接触易燃易爆有机物。

5. 实验结束后,及时清理仪器,保持实验室整洁。

七、实验总结通过本次实验,我们了解了氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法,熟练掌握了回流、蒸馏装置的安装和使用方法,学会了检测无水乙醇的方法,并初步掌握了实验中易燃易爆有机物的一般灭火知识。

无水乙醇的制备原理

无水乙醇的制备原理

无水乙醇的制备原理无水乙醇是指纯度高达99.9%或更高且不含水分的乙醇。

乙醇是一种常用的有机溶剂,广泛应用于化学、药物、胶体和生命科学等领域。

由于其溶解性和反应性,有时需要纯度较高的无水乙醇。

制备无水乙醇的方法有多种,下面将介绍其中两种常用的制备原理。

第一种方法是通过脱水剂将乙醇中的水分去除。

常用的脱水剂有氧化剂、沸石和分子筛等。

氧化剂如氧化钙、氧化铝和氧化钠等可以与水反应生成氢氧化物,并将水分从乙醇中吸附走。

而沸石和分子筛则通过其微孔结构将水分分离出来,使乙醇变得无水。

具体操作时,将乙醇与脱水剂混合,在适当的温度和压力下进行脱水反应。

然后,通过蒸馏等方法,将含水分的乙醇和脱水剂分离,得到无水乙醇。

第二种方法是通过分子筛的吸附和脱附性质实现乙醇的脱水。

分子筛是一种多孔吸附剂,具有特定的孔径和孔隙结构,可以选择性地吸附某些分子。

对于乙醇而言,水分子比乙醇分子更容易被分子筛吸附,因此可以利用分子筛的选择吸附性质去除乙醇中的水分。

具体操作时,将乙醇通过装有分子筛的吸附剂床,利用分子筛对水的吸附性质使其被吸附,而乙醇则通过未被吸附的通道通过。

当分子筛饱和吸附水分时,关闭通道并停止吸附过程。

接下来,通过改变温度或将分子筛暴露在低压下,可以脱附被吸附的水分子,从而得到无水乙醇。

以上是两种常用的制备无水乙醇的方法。

另外,还有一些其他的方法,如利用混合酸酸化乙醇中的水分、在真空下蒸馏去除水分等。

每种方法都有其适用的情况和操作要求。

制备无水乙醇需要注意的一点是,由于乙醇对水的亲和性很强,在一些高纯度要求的应用中,如果不特别指明无水乙醇,则常规乙醇也足够满足使用要求。

因此,在选择制备方法时,需要根据具体的使用需求和成本效益进行合理选择。

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年处理8000吨30%乙醇水溶液项目设计说明书设计单位中南大学化学化工学院STRIVING团队第一章总论 (3)1.1设计概况 (3)1.2设计要求 (3)1.3原料与产品 (3)1.4生产工艺概述 (4)1.5公用工程 (5)1.6软件辅助设计 (6)第二章工艺设计 (6)2.1物性方法及物性数据 (6)2.1.1物性方法 (6)2.1.2 物性数据 (7)2.2精馏塔工艺参数计算 (11)2.2.1全塔物料恒算 (11)2.2.2最小塔板数与最小回流比 (12)2.2.3进料板位置 (13)2.2.4水力学数据 (14)2.2.5塔径与塔高 (14)2.2.6全塔热量恒算 (16)2.2.7热力学效率 (17)2.3换热器工艺参数计算 (19)2.3.1热负荷 (19)2.3.2公用工程用量 (20)2.3.3换热面积 (20)2.4泵工艺参数计算 (20)2.4.1流量 (20)2.4.2压力降 (21)2.4.3扬程和气蚀余量 (22)2.5油水分离器工艺参数计算 (23)2.5.1相平衡参数 (23)2.5.2热负荷 (23)第三章机械设计 (24)3.1塔机械设计 (24)3.1.1工艺设计结果 (24)3.1.2塔板结构参数 (26)3.1.2负荷性能 (26)3.1.3溢流区尺寸 (27)3.1.4机械强度校核 (28)3.2换热器机械设计 (28)第四章控制与仪表 (28)4.1塔设备控制 (28)4.1.1控制要求 (28)4.1.2产品质量的控制 (29)4.1.3塔压控制 (31)4.1.4温度控制 (32)4.2换热设备控制 (32)4.2.1概述 (32)4.2.1传热设备控制方案的实现 (33)4.3仪表设置 (36)4.3.1精馏塔 (36)4.3.2换热器 (38)第五章设计结果概要 (40)5.1泵设备设计结果 (40)5.2换热设备设计结果 (41)5.3塔设备设计结果 (42)第六章选型结果一览 (43)第一章总论1.1设计概况本项目采用共沸精馏工艺在连续精馏塔中精馏分离含乙醇30%的乙醇—水混合液,产品为无水乙醇(质量分数高于99.5%),乙醇总收率为92.2%,排出废水中乙醇含量为0.1%。

1.2设计要求在连续精馏塔中精馏分离含乙醇30%的乙醇—水混合液,分离后塔顶馏出液中含乙醇量不小于95%,塔底釜液中含乙醇不高于0.1%(均为质量分数)。

设计内容包括:(1)设计说明书;(2)精馏塔以及附属设备的工艺计算;(3)塔和塔板主要工艺尺寸的计算(a、塔高、塔径及塔板间距、塔板结构尺寸的确定;b、塔板的流体力学验算;c、塔板的负荷性能图;d、机械强度校核);(4)设计结果概要或设计一览表;(5)带控制点的工艺流程图;(6)塔设备装配图。

由于该体系简单且工艺方法成熟,故在工艺方法选择及对比分析方面略。

非设计性内容从略。

1.3原料与产品本项目主要原料为乙醇质量分数为30%的乙醇水溶液,辅料为共沸剂苯。

表1-1 主要原辅料年需要量序号原料消耗量(kg/h)年消耗(吨)1 乙醇水溶液1000 80002 苯在体系中循环适当补充本项目的产品为无水乙醇,排放物为废水。

排放量及含量如下表。

表1-2 主要产品及排放物组成质量组成(%)序号产物产量(kg/h)年产量(吨)乙醇水1 无水乙醇2770 2216 99.6% 0.4%2 废水7000 - 0.1% 99.9% 1.4生产工艺概述图1-1生产工艺流程图原料经原料预热器(E003)加热至泡点乙醇粗提塔(C001),塔顶产物为含量93%的乙醇水溶液,经乙醇冷却器(E001)冷却至三元共沸物沸点以下后与苯进入共沸精馏塔(C002)。

共沸塔底产物为无水乙醇。

共沸塔顶产物以气相形式进入气体冷凝器(E002)冷却,冷凝后的液体进入油水分相器(D001)。

油相为含量94%的苯,处理后回流至共沸精馏塔(C002)补充共沸剂;水相为含有少量苯的稀乙醇,进入苯回收塔(C003)。

苯回收塔(C003)的塔顶产物为三元共沸物,以气相形式回流至气体冷凝器(E002),塔底产物为不含苯的稀乙醇,进入乙醇回收塔(C004)。

乙醇回收塔主要将乙醇与水形成共沸,共沸物回流至共沸精馏塔(C002),塔底产物接近为纯水。

乙醇粗提塔(C001)的塔底产物进入乙醇回收塔(C005)加入共沸剂,纯水从塔底放出,塔顶共沸物送入冷凝器(E002)。

1.5公用工程本项目使用的公用工程由总厂提供,热源为3.8Mpa加热蒸汽,用于为预热器以及塔再沸器供热;冷源为20℃冷凝水,用于塔冷凝器以及热物料的冷却。

1.6软件辅助设计表1-3 设计使用的辅助软件序号名称及版本设计公司用途1 AspenPlus V8.0 AspenTech 用于流程模拟及物性参数查找2 Aspen Exchanger Design andRating V8.0AspenTech 用于换热器设计及制图3 AutoCAD 2013 Autodesk 用于PID、PFD图及装配图制作4 CupTower 中国石油大学(华东)用于设计塔内件及校核塔水力学数据5 SW6 2011 Parallels 用于机械强度校核第二章工艺设计2.1物性方法及物性数据2.1.1物性方法该分离过程中,乙醇与水为接近理想体系,苯为非理想体系,查阅相关资料后发现,对于该体系的模拟,常用的物性方法有NRTL、UNIFAC以及UNIQUAC法。

为获得更高的计算精度,本例中采用的计算方法为UNIFAC。

2.1.2 物性数据1)沸点。

在相应物性方法下,采用AspenPlus的分析工具,得到各纯组分沸点如下表。

表2-1-1 组分沸点分子式名称分类沸点H2O WATER Stable node 100.02 CC2H6O ETHANOL Stable node 78.31 CC6H6 BENZENE Stable node 80.13 C2)共沸点。

在相应物性方法下,采用AspenPlus的共沸点分析工具,得到体系存在的沸点如下表。

表2-1-2 共沸点1共沸点:67.39℃体系类型:稳定分子式质量组成摩尔组成C2H6O 0.4506 0.3260 C6H6 0.5494 0.67402共沸点:63.75℃体系类型:不稳定分子式质量组成摩尔组成C2H6O 0.1926 0.0600C6H6 0.2714 0.2162H2O 0.1926 0.06003共沸点:78.04℃ 体系类型:稳定分子式质量组成 摩尔组成 H2O 0.1067 0.0446C2H6O 0.8933 0.95543共沸点:69.2℃ 体系类型:稳定分子式质量组成 摩尔组成 H2O 0.2959 0.0884C6H6 0.7041 0.91163)三元系相图。

图2-1 三元系相图Te rn ar y Ma p (M ole B as is )C6H6(80.13 C)H2O (100.02 C)C2H6O(78.31 C)0.10.20.30.40.50.60.70.80.90.10.20.30.40.50.60.70.80.967.39 C 63.75 C78.04 C69.02 C4)进料泡点。

采用AspenPlus中的FLASH2模型计算泡点。

依据体系处于泡点时,气相分数恰好为0,采用如下参数进行模拟。

图2-2-1 泡点计算模拟—输入结果如下:图2-2-2 泡点计算模拟—计算结果因此,原料体系的泡点为81.5℃。

5)粘度。

粘度对于工艺设计也很重要,在AspenPlus中我们可以通过设置来获取物流的粘度数据。

图2-3-1 粘度数据获取在这里点New...图2-3-2 粘度数据获取在弹出的对话框中搜索粘度。

6)物流的焓、熵与吉布斯自由能。

物流的焓值会在物流的模拟结果中得到,熵值和吉布斯自由能必须要添加才能得到,用与添加粘度相同的办法找到熵值和吉布斯自由能。

图2-3-3 熵与吉布斯自由能数据获取2.2精馏塔工艺参数计算2.2.1全塔物料恒算1、理论依据。

对于普通精馏塔,可调设计变量为5,当制定回流比、回流状态和适宜进料位置,尚有两个可调涉及变量可用来指定流出液中某一个组分的浓度和釜底液中某一组分的浓度。

对于二元精馏来说,分别指定了溜出液和釜液一个组分的浓度,就确定了溜出液和釜液的全部组成。

而对于多组分精馏,一般指定重关键组分(HK)和轻关键组分(LK)的浓度,用迭代的办法计算每个组分的含量,迭代初值通常采用清晰分割的计算结果。

2、计算实现利用AspenPlus中的DSTWU模块进行简洁计算。

以C001塔为例:我们输入估算得到的关键组分摩尔分数,回流比指定为最小回流比的1.25倍,采用常压精馏,全塔压降估算值为0.2atm。

输入和计算物流输出结果如图。

图2-4-1 简洁计算模拟—输入图2-4-2 简洁计算模拟—结果2.2.2最小塔板数与最小回流比1、理论依据最小塔板数计算方法:1、芬斯克(Fenske)公式:2、Gilliland图;最小回流比计算方法:Underwood公式:2、计算实现我们依据AspenPlus简洁计算法可以得到最小塔板数和最小回流比。

图2-4-3 简洁计算模拟—结果由图中数据我们可以得到C001塔的最小回流比为0.73,实际回流比为0.91,最小塔板数为11.7,实际塔板数为24.8,进料板为第24块塔板。

2.2.3进料板位置理论上,进料板位置可由得出。

实际设计中,我们采用AspenPlus 简洁计算得到的进料位置即可。

同样也可以由灵敏度分析工具,分析进料位置对物料浓度以及热量传递的影响,得出最佳的进料位置。

2.2.4水力学数据用AspenPlus 进行相应的设置后,就可以在结果中看到塔的水力学数据。

图2-5 水力学数据2.2.5塔径与塔高1、理论依据 塔径计算公式:其中:D —板式塔直径(计算值),m Vs —塔内气体流量,m3/s u —空塔气速(经验值),m/s 塔高计算公式:uV D sπ4=TTTH E N Z ⨯=其中:Z —板式塔有效高度(传质段),mNT —理论塔板数(不包括塔釜)HT —塔板间距(经验值)ET —全塔效率(<1,实测)2、计算实现。

初估塔径我们采用AspenPlus进行计算,然后将数据导入CupTower进行详细设计和校核,下面给出利用AspenPlus的设计步骤。

具体参数在所附表格中给出。

在这里输入要计算的塔板,选择筛板塔,塔间距根据经验值选择600mm图2-6-1 塔设计输入参数模拟后可以查看关于塔设备模拟的结果,可以看到相关数据。

图2-6-2 塔设计模拟结果2.2.6全塔热量恒算2.2.6.1 基本原理系统的能量衡算能量守恒为理论基础,研究某一系统内各类型的能量的变化,即:输入系统的能量=输出系统的能量+系统积累的能量 对于连续系统,有:∑∑-=+IN OUT H H W Q注:Q —设备的热负荷; W —输入系统的机械能; ΣOUT H —离开设备的各物料焓之和;ΣINH —进入设备的各物料焓之和。

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