盐酸滴定液有效期验证
各种溶液有效期
各种溶液有效期Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT溶液、试液、滴定液、标准溶液配制有效期1.固体试剂：未开封时一般为5年，开封后为3年，最长不超过实际有效期(特殊的除外)。
2.液体试剂：未开封时一般为3年，开封后为2年，最长不超过实际有效期（特殊的除外）。
3.普通溶液：一般为6个月，最长不超过1年。
4.试液：一般为3个月，最长不超过6月。
5.滴定液、指示液：一般为3-6个月6.标准溶液：冷藏，一般为3个月7.指示剂：一般为1-3个月注：试液、指示液有效期的确定根据溶质和溶剂的性质，一般试液有效期最长不超过一年，指示液有效期最长不超过三个月，有机溶剂和性质不稳定的溶质有效期都要缩短。
可以根据使用情况适当确定有效期。
有些溶液需临用配制如淀粉、碘化钾、酸性氯化亚锡、亚铁氰化钾、硫化钠等溶液无氨水配制时间一般为一周含有挥发性的溶液配制时间应缩短如氨试液一般可定三个月无机盐可一年我们的规定是一般试液有效期6个月，固体指示剂有效期6个月，液体指示剂有效期3个月，临用配制的按要求。
我们一般是根据药典要求来配制，有些溶液要求临用配制，就24小时，无氨水配制时间一般为一周其他一般都定三个月但是我去过上海市药品检验所，发现他们好多都定1年名称浓度(mol/L)有效期/月名称浓度(mol/L)有效期/月硫酸亚铁溶液1；天各种酸溶液各种浓度3氢氧化钠溶液各种浓度3硫酸亚铁溶液用前标定氢氧化钾-乙醇溶液；亚硝酸钠溶液；硫代硫酸钠溶液；硝酸银溶液高锰酸钾溶液；硫氰酸钾溶液碘溶液；亚铁氢化钾溶液各种浓度1重铬酸钾溶液溶液各种浓度3溴酸钾-溴化钾溶液锌盐溶液氢氧化钡溶液硝酸铅溶液附件3各种溶液使用期限表一、缓冲液、试液、指示液缓冲液、试液、指示液备注有效期磷酸盐标准缓冲液3个月标准缓冲液3个月醋酸盐缓冲液3个月磷酸盐缓冲液3个月醋酸--醋酸铵缓冲液3个月磷酸盐缓冲液3个月草酸氰钾缓冲液3个月氢氧化钠试液6个月碘试液6个月硝酸银试液6个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内,密闭保存6个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存6个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存2个月对二氨基苯甲醛试液6个月三氯化铁试液6个月碘化铋试液6个月氰化钾试液6个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存6个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制亚硫酸氢钠试液本液应临用新制亚硫酸钠试液本液应临用新制亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制过氧化氢试液6个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存6个月草酸试液6个月草酸铵试液6个月重铬酸钾试液6个月盐酸羟胺试液6个月钼酸铵试液6个月铁氰化钾试液6个月稀铁氰化钾试液6个月浓氨试液3个月高锰酸钾试液6个月硅钨酸试液6个月铬酸钾试液6个月硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。
盐酸滴定液配制标准操作规程
1.目的：建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。
2.范围：本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制，标定有效。
3.责任：中心化验室滴定液配制人、标定人。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部5.内容:分子式：HCl分子量：36.465.1 配制◆盐酸滴定液（1mol/L）：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml摇匀。
◆盐酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。
5.2 标定◆盐酸滴定液（1mol/L）：取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5 g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1ml的盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
◆盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。
每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50 mg的无水碳酸钠。
◆盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g。
每1ml的盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60 mg的无水碳酸钠。
◆盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。
每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30 mg的无水碳酸钠。
◆如需用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。
必要时标定浓度。
5.3 原理Na2CO3+2HCl 2NaCl+CO2+H2O5.4 计算公式m×1000盐酸滴定液的浓度（mol/L）：=V×T式中：m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）；v 为本滴定液的消耗量（ml）；T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。
各种溶液有效期
各种溶液有效期1.固体试剂：未开封时一般为5年，开封后为3年，最长不超过实际有效期(特殊的除外)。
2.液体试剂：未开封时一般为3年，开封后为2年，最长不超过实际有效期（特殊的除外）。
3.普通溶液：一般为6个月，最长不超过1年。
4.试液：一般为3个月，最长不超过6月。
5.滴定液、指示液：一般为3-6个月6.标准溶液：冷藏，一般为3个月7.指示剂：一般为1-3个月注：试液、指示液有效期的确定根据溶质和溶剂的性质，一般试液有效期最长不超过一年，指示液有效期最长不超过三个月，有机溶剂和性质不稳定的溶质有效期都要缩短。
可以根据使用情况适当确定有效期。
有些溶液需临用配制如淀粉、碘化钾、酸性氯化亚锡、亚铁氰化钾、硫化钠等溶液无氨水配制时间一般为一周含有挥发性的溶液配制时间应缩短如氨试液一般可定三个月无机盐可一年我们的规定是一般试液有效期6个月，固体指示剂有效期6个月，液体指示剂有效期3个月，临用配制的按要求。
我们一般是根据药典要求来配制，有些溶液要求临用配制，就24小时，无氨水配制时间一般为一周其他一般都定三个月但是我去过上海市药品检验所，发现他们好多都定1年名称浓度(mol/L) 有效期/月名称浓度(mol/L) 有效期/月硫酸亚铁溶液1；0.64 20天各种酸溶液各种浓度 3氢氧化钠溶液各种浓度 3 硫酸亚铁溶液0.1 用前标定氢氧化钾-乙醇溶液0.1；0.5 1 亚硝酸钠溶液0.1；0.25 2硫代硫酸钠溶液0.05；0.1 2 硝酸银溶液0.1 3高锰酸钾溶液0.05；0.1 3 硫氰酸钾溶液0.1 3碘溶液0.02；0.1 1 亚铁氢化钾溶液各种浓度 1重铬酸钾溶液0.1 3 EDTA溶液各种浓度 3溴酸钾-溴化钾溶液0.1 3 锌盐溶液0.025 2氢氧化钡溶液0.05 1 硝酸铅溶液0.025 2附件3 各种溶液使用期限表一、缓冲液、试液、指示液缓冲液、试液、指示液备注有效期磷酸盐标准缓冲液3个月标准缓冲液3个月醋酸盐缓冲液3个月磷酸盐缓冲液3个月醋酸--醋酸铵缓冲液3个月磷酸盐缓冲液3个月草酸氰钾缓冲液3个月氢氧化钠试液6个月碘试液6个月硝酸银试液6个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内,密闭保存6个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存6个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存2个月对二氨基苯甲醛试液6个月三氯化铁试液6个月碘化铋试液6个月氰化钾试液6个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存6个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制亚硫酸氢钠试液本液应临用新制亚硫酸钠试液本液应临用新制亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制过氧化氢试液6个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存6个月草酸试液6个月草酸铵试液6个月重铬酸钾试液6个月盐酸羟胺试液6个月钼酸铵试液6个月铁氰化钾试液6个月稀铁氰化钾试液6个月浓氨试液3个月高锰酸钾试液6个月硅钨酸试液6个月铬酸钾试液6个月硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。
各种溶液有效期(同名5022)
溶液、试液、滴定液、标准溶液配制有效期1.固体试剂：未开封时一般为5年，开封后为3年，最长不超过实际有效期(特殊的除外)。
2.液体试剂：未开封时一般为3年，开封后为2年，最长不超过实际有效期〔特殊的除外〕。
3.普通溶液：一般为6个月，最长不超过1年。
4.试液：一般为3个月，最长不超过6月。
5.滴定液、指示液：一般为3-6个月6.标准溶液：冷藏，一般为3个月7.指示剂：一般为1-3个月注：试液、指示液有效期确实定根据溶质和溶剂的性质，一般试液有效期最长不超过一年，指示液有效期最长不超过三个月，有机溶剂和性质不稳定的溶质有效期都要缩短。
可以根据使用情况适当确定有效期。
有些溶液需临用配制如淀粉、碘化钾、酸性氯化亚锡、亚铁氰化钾、硫化钠等溶液无氨水配制时间一般为一周含有挥发性的溶液配制时间应缩短如氨试液一般可定三个月无机盐可一年我们的规定是一般试液有效期6个月，固体指示剂有效期6个月，液体指示剂有效期3个月，临用配制的按要求。
我们一般是根据药典要求来配制，有些溶液要求临用配制，就24小时，无氨水配制时间一般为一周其他一般都定三个月但是我去过上海市药品检验所，发现他们好多都定1年名称浓度(mol/L) 有效期 /月名称浓度(mol/L) 有效期 /月硫酸亚铁溶液 1；0.64 20天各种酸溶液各种浓度 3氢氧化钠溶液各种浓度 3 硫酸亚铁溶液 0.1 用前标定氢氧化钾-乙醇溶液 0.1；0.5 1 亚硝酸钠溶液 0.1；0.25 2硫代硫酸钠溶液 0.05；0.1 2 硝酸银溶液 0.1 3高锰酸钾溶液 0.05；0.1 3 硫氰酸钾溶液 0.1 3 碘溶液 0.02；0.1 1 亚铁氢化钾溶液各种浓度 1重铬酸钾溶液 0.1 3 EDTA溶液各种浓度 3溴酸钾-溴化钾溶液 0.1 3 锌盐溶液 0.025 2氢氧化钡溶液 0.05 1 硝酸铅溶液 0.025 2附件3 各种溶液使用期限表一、缓冲液、试液、指示液缓冲液、试液、指示液备注有效期磷酸盐标准缓冲液 3个月标准缓冲液 3个月醋酸盐缓冲液 3个月磷酸盐缓冲液 3个月醋酸--醋酸铵缓冲液 3个月磷酸盐缓冲液 3个月草酸氰钾缓冲液 3个月氢氧化钠试液 6个月碘试液 6个月硝酸银试液 6个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内,密闭保存 6个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存 6个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存 2个月对二氨基苯甲醛试液 6个月三氯化铁试液 6个月碘化铋试液 6个月氰化钾试液 6个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存 6个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制亚硫酸氢钠试液本液应临用新制亚硫酸钠试液本液应临用新制亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制过氧化氢试液 6个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存 6个月草酸试液 6个月草酸铵试液 6个月重铬酸钾试液 6个月盐酸羟胺试液 6个月钼酸铵试液 6个月铁氰化钾试液 6个月稀铁氰化钾试液 6个月浓氨试液 3个月高锰酸钾试液 6个月硅钨酸试液 6个月铬酸钾试液 6个月硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。
(完整word版)各种溶液有效期
溶液、试液、滴定液、标准溶液配制有效期1.固体试剂：未开封时一般为5年，开封后为3年，最长不超过实际有效期(特殊的除外)。
2.液体试剂：未开封时一般为3年，开封后为2年，最长不超过实际有效期（特殊的除外）。
3.普通溶液：一般为6个月，最长不超过1年。
4.试液：一般为3个月，最长不超过6月。
5.滴定液、指示液：一般为3-6个月6.标准溶液：冷藏，一般为3个月7.指示剂：一般为1-3个月注：试液、指示液有效期的确定根据溶质和溶剂的性质，一般试液有效期最长不超过一年，指示液有效期最长不超过三个月，有机溶剂和性质不稳定的溶质有效期都要缩短。
可以根据使用情况适当确定有效期。
有些溶液需临用配制如淀粉、碘化钾、酸性氯化亚锡、亚铁氰化钾、硫化钠等溶液无氨水配制时间一般为一周含有挥发性的溶液配制时间应缩短如氨试液一般可定三个月无机盐可一年我们的规定是一般试液有效期6个月，固体指示剂有效期6个月，液体指示剂有效期3个月，临用配制的按要求。
我们一般是根据药典要求来配制，有些溶液要求临用配制，就24小时，无氨水配制时间一般为一周其他一般都定三个月但是我去过上海市药品检验所，发现他们好多都定1年名称浓度(mol/L) 有效期 /月名称浓度(mol/L) 有效期 /月硫酸亚铁溶液 1；0.64 20天各种酸溶液各种浓度 3氢氧化钠溶液各种浓度 3 硫酸亚铁溶液 0.1 用前标定氢氧化钾-乙醇溶液 0.1；0.5 1 亚硝酸钠溶液 0.1；0.25 2硫代硫酸钠溶液 0.05；0.1 2 硝酸银溶液 0.1 3高锰酸钾溶液 0.05；0.1 3 硫氰酸钾溶液 0.1 3 碘溶液 0.02；0.1 1 亚铁氢化钾溶液各种浓度 1重铬酸钾溶液 0.1 3 EDTA溶液各种浓度 3溴酸钾-溴化钾溶液 0.1 3 锌盐溶液 0.025 2氢氧化钡溶液 0.05 1 硝酸铅溶液 0.025 2附件3 各种溶液使用期限表一、缓冲液、试液、指示液缓冲液、试液、指示液备注有效期磷酸盐标准缓冲液 3个月标准缓冲液 3个月醋酸盐缓冲液 3个月磷酸盐缓冲液 3个月醋酸--醋酸铵缓冲液 3个月磷酸盐缓冲液 3个月草酸氰钾缓冲液 3个月氢氧化钠试液 6个月碘试液 6个月硝酸银试液 6个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内,密闭保存 6个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存 6个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存 2个月对二氨基苯甲醛试液 6个月三氯化铁试液 6个月碘化铋试液 6个月氰化钾试液 6个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存 6个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制亚硫酸氢钠试液本液应临用新制亚硫酸钠试液本液应临用新制亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制过氧化氢试液 6个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存 6个月草酸试液 6个月草酸铵试液 6个月重铬酸钾试液 6个月盐酸羟胺试液 6个月钼酸铵试液 6个月铁氰化钾试液 6个月稀铁氰化钾试液 6个月浓氨试液 3个月高锰酸钾试液 6个月硅钨酸试液 6个月铬酸钾试液 6个月硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。
检验用滴定液有效期回顾性验证方案
检验用标准滴定液有效期验证方案颁发部门:分发单位:1. 内容与适用范围本次验证的目的是确保我司自己标定使用的滴定液有效期是可靠的，此次验证采用是回顾性验证。
2. 责任者质检科负责人、管理人员及班组长对实施本标准负责。
3. 责任者3.1. 质量管理部部长：负责验证方案的批准3.2. 质保科科长：负责验证方案的审核并监督验证过程按照验证方案实施；3.3. 质检科科长：负责验证方案的审核并组织人员按照验证方案实施验证。
3.4. 质检科原料组长：负责对验证方案的起草,并按照验证方案进行验证。
3.5. 质检科原料组成员：负责按照验证方案进行验证。
4. 验证小组成员组长：副组长：成员：5. 滴定液范围5.1 常用的滴定液使用期限为一年的有下列品种：氢氧化钠滴定液：0.1mol/L、0.5mol/L 、1mol/L盐酸滴定液：0.1mol/L、0.5mol/L 、1mol/L硫酸滴定液：0.25mol/L、0.5mol/L重铬酸钾滴定液：0.01667mol/L硝酸汞滴定液：0.05mol/L、0.02mol/L硝酸银滴定液：0.1mol/L硫酸铈铵滴定液：0.1mol/L硫酸铈滴定液：0.1mol/L硫氰酸铵滴定液：0.1mol/L乙二铵四乙酸二钠滴定液：0.05mol/L 锌滴定液：0.05mol/L5.2 滴定液使用期限为半年的有下列品种：碘滴定液：0.1mol/L亚硝酸钠滴定液：0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液：0.1mol/L高氯酸滴定液：0.1mol/L乙醇- 氢氧化钾滴定液：0.1mol/L高锰酸钾滴定液：0.02mol/L6. 验证概述本次验证采用回顾性验证方式，每种滴定液每种浓度取 n 个批号，最好是取复标 x 次的滴定液 批次，特殊情况，找不到适合上述要求批次的滴定液除外。
7. 验证可接受标准1) .警戒线：计算前后两次数据偏差W 0.10% (暂定)。
2).行动线：计算前后两次数据偏差W 0.15%。
盐酸检测标准
工业用合成盐酸检测标准1 范围本规范规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本规范适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T 191_2000，eqv ISO780:1997)GB/T 601 化学试剂规范滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用规范溶液的制备（GB/T603-2002，ISO 6353-1982，NEO）GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则（GB/T 6678—1986，neq ASTM E300:1983)GB/T 6680 液体化工产品采样通则（GB/T 6680_1986，neq BS5309:1976)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—1992，eqv ISO 3696:1987)GB 320-2006 工业用合成盐酸3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应符合表 1 给出的指标要求。
表1 盐酸技术指标指标项目优等品一等品总酸度（以HCl 计）的质量分数，% ≥31铁（以Fe 计）的质量分数，% ≤0.002 ≤0.008灼烧残渣的质量分数，% ≤0.05 ≤0.10游离氯（以Cl 计）的质量分数，% ≤0.004 ≤0.008砷的质量分数，% ≤0.0001硫酸盐（以SO42-计）的质量分数，% ≤0.005 ≤0.03 注：砷指标强制。
4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
盐酸滴定液配制与标定操作规程
盐酸滴定液配制与标定操作规程（ISO9001-2015/GMP）1.0目的规范盐酸滴定液的配制和标定操作，使其满足ChP2015和GB601-2002要求。
2.0范围盐酸滴定液（1moL/L、0.5moL/L、0.2moL/L、0.1moL/L）的配制与标定。
3.0引用/参考文件ChP2015GB601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制药品检验操作规范《实验室仪器设备管理规程》《试剂及试液管理规程》《干燥失重检测操作规程》4.0职责QC负责执行盐酸滴定液的配制、标定与相关记录的填写，QA执行监督。
5.0内容5.1仪器设备分析天平（万分之一）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（50ml）、干燥箱、扁式称量瓶、细口瓶（1000ml）。
5.2试剂试液无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。
5.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液准确称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml，为溶液1。
准确称取0.2g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml，为溶液2。
取30ml溶液1和10ml溶液2，混匀，即得。
5.4配制方法按照下表取规定量盐酸，注入1000ml水中，摇匀。
盐酸标准滴定液浓度[c（HCl）/（moL/L）] 盐酸的体积V/ml1 900.5 450.2 180.1 9.05.5标定方法5.5.1按照下表取与270-300℃干燥箱中干燥至恒重的基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配置好的盐酸滴定液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，放冷后继续滴定至溶液再呈暗红色。
盐酸标准滴定液浓度[c（HCl）/（moL/L）] 基准试剂无水碳酸钠质量m/g每毫升盐酸滴定液相当于基准试剂无水碳酸钠质量m/mg1 1.5 53.000.5 0.8 26.500.2 0.3 10.600.1 0.15 5.30根据盐酸滴定液消耗体积和无水碳酸钠取用量，计算滴定液浓度。
各种溶液有效期
各种溶液有效期 Prepared on 22 November 2020溶液、试液、滴定液、标准溶液配制有效期1.固体试剂：未开封时一般为5年，开封后为3年，最长不超过实际有效期(特殊的除外)。
2.液体试剂：未开封时一般为3年，开封后为2年，最长不超过实际有效期（特殊的除外）。
3.普通溶液：一般为6个月，最长不超过1年。
4.试液：一般为3个月，最长不超过6月。
5.滴定液、指示液：一般为3-6个月6.标准溶液：冷藏，一般为3个月7.指示剂：一般为1-3个月注：试液、指示液有效期的确定根据溶质和溶剂的性质，一般试液有效期最长不超过一年，指示液有效期最长不超过三个月，有机溶剂和性质不稳定的溶质有效期都要缩短。
可以根据使用情况适当确定有效期。
有些溶液需临用配制如淀粉、碘化钾、酸性氯化亚锡、亚铁氰化钾、硫化钠等溶液无氨水配制时间一般为一周含有挥发性的溶液配制时间应缩短如氨试液一般可定三个月无机盐可一年我们的规定是一般试液有效期6个月，固体指示剂有效期6个月，液体指示剂有效期3个月，临用配制的按要求。
我们一般是根据药典要求来配制，有些溶液要求临用配制，就24小时，无氨水配制时间一般为一周其他一般都定三个月但是我去过上海市药品检验所，发现他们好多都定1年名称浓度(mol/L)有效期/月名称浓度(mol/L)有效期/月硫酸亚铁溶液1；天各种酸溶液各种浓度3氢氧化钠溶液各种浓度3硫酸亚铁溶液用前标定氢氧化钾-乙醇溶液；亚硝酸钠溶液；硫代硫酸钠溶液；硝酸银溶液高锰酸钾溶液；硫氰酸钾溶液碘溶液；亚铁氢化钾溶液各种浓度1重铬酸钾溶液溶液各种浓度3溴酸钾-溴化钾溶液锌盐溶液氢氧化钡溶液硝酸铅溶液附件3各种溶液使用期限表一、缓冲液、试液、指示液缓冲液、试液、指示液备注有效期磷酸盐标准缓冲液3个月标准缓冲液3个月醋酸盐缓冲液3个月磷酸盐缓冲液3个月醋酸--醋酸铵缓冲液3个月磷酸盐缓冲液3个月草酸氰钾缓冲液3个月氢氧化钠试液6个月碘试液6个月硝酸银试液6个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内,密闭保存6个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存6个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存2个月对二氨基苯甲醛试液6个月三氯化铁试液6个月碘化铋试液6个月氰化钾试液6个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存6个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制亚硫酸氢钠试液本液应临用新制亚硫酸钠试液本液应临用新制亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制过氧化氢试液6个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存6个月草酸试液6个月草酸铵试液6个月重铬酸钾试液6个月盐酸羟胺试液6个月钼酸铵试液6个月铁氰化钾试液6个月稀铁氰化钾试液6个月浓氨试液3个月高锰酸钾试液6个月硅钨酸试液6个月铬酸钾试液6个月硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。
10035盐酸滴定液配制与标定操作规程
1. 目的规范盐酸滴定液的配制和标定操作，使其满足ChP2015和GB601-2002要求。
2. 范围盐酸滴定液（1moL/L 、0.5moL/L、 0.2moL/L、 0.1moL/L）的配制与标定。
3. 引用/参考文件ChP2015GB601-2002 化学试剂标准滴定溶液的配制药品检验操作规范《实验室仪器设备管理规程》《试剂及试液管理规程》《干燥失重检测操作规程》4. 职责QC负责执行盐酸滴定液的配制、标定与相关记录的填写，QA执行监督。
5. 内容5.1 仪器设备分析天平（万分之一）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（50ml）、干燥箱、扁式称量瓶、细口瓶（1000ml）。
5.2 试剂试液无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。
5.3 甲基红-溴甲酚绿混合指示液准确称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml，为溶液1。
准确称取0.2g 甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml，为溶液2。
取30ml溶液1和10ml溶液2，混匀，即得。
5.4 配制方法按照下表取规定量盐酸，注入1000ml水中，摇匀。
5.5.1 按照下表取与270-300℃干燥箱中干燥至恒重的基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配置好的盐酸滴定液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，放冷后继续滴定至溶液再呈暗红色。
5.5.2 标定盐酸滴定液时，平行试验次数不得少于8次，两人各做4次平行测定，每人4次平行测定的极差（max-min）与均值之比不得大于0.1%。
结果取8次测定值均值。
浓度取四位有效数字。
5.6 贮存标定完成的盐酸滴定液贮存在细口瓶中，密闭保存，有效期2个月，每月应复标一次，标定方法与5.5.2 相同。
5.7注意事项5.7.1 配制成的滴定液的F值如果在1.05～1.10，可加水适量稀释,以调节其浓度使其F值为0.95～1.05,而后再进行标定。
盐酸滴定液(0.1mol／L)配制及标定记录
标定人：复核人：
复标记录：
基准无水碳酸钠消耗本滴定实测得盐酸
的取用量（g）液的体积（ml）浓度(mol/L)
1
2
3
实测盐酸浓度平均值(mol/L)：________________
相对平均偏差：________________________________
复标人： 复核人：
结论：
初标与复标的盐酸浓度平均值(mol/L)：
初标与复标的பைடு நூலகம்对偏差：
F值：初标与复标的盐酸浓度平均值（mol／L）/0.1(mol/L)=
l
盐酸滴定液01moll配制及标定记录基准试剂基准无水碳酸钠配制数量标定日期标定温度指示剂甲基红溴甲酚绿混合指示液配制日期复标日期复标温度方法依据gbt6012002化学试剂标准滴定溶有效期至滴定液配制
盐酸滴定液（0.1mol／L）配制及标定记录
基准试剂
基准无水碳酸钠
配制数量
标定日期
标定温度
指示剂
甲基红－溴甲酚绿混合指示液
配制日期
复标日期
复标温度
方法依据
GB/T 601—2002化学试剂 标准滴定溶液
批号
有效期至
滴定液配制：
取盐酸ml，加水适量使成ml，摇匀。
配制人：复核人：
标定方法：
取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（0.1mol／L）相当于5.30㎎的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
盐酸滴定液法定标准
盐酸滴定液法定标准
为了确保盐酸滴定液法的准确性和可靠性，必须制定严格的法定标准。
根据国家有关标准和规定，盐酸滴定液的法定标准应包括以下方面：
1. 盐酸滴定液的纯度要求，包括其酸度、杂质含量等指标。
2. 盐酸滴定液的浓度标准，一般以1mol/L为标准，但也可以根据不同实验需要制定不同的浓度标准。
3. 盐酸滴定液的制备和保存要求，包括制备方法、保存条件和有效期等。
4. 盐酸滴定液法的操作规程和注意事项，包括样品处理方法、滴定过程中的操作要点、记录要求等。
通过制定严格的盐酸滴定液法定标准，可以有效保证实验结果的准确性和可比性，为科学研究和生产应用提供可靠的数据支撑。
- 1 -。
盐酸标准滴定溶液的标定
盐酸标准滴定溶液的标定
盐酸标准滴定溶液的标定是化学实验中常见的操作，它是确定盐酸溶液浓度的
重要方法之一。
在实验室中，经常需要使用标准盐酸溶液来进行定量分析或其他化学实验。
因此，准确地标定盐酸溶液的浓度对于保证实验结果的准确性至关重要。
首先，我们需要准备好一定浓度的氢氧化钠溶液作为标定盐酸溶液的试剂。
然后，我们将使用甲基橙指示剂来进行滴定，甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，它在pH值为3.1-4.4时呈现红色，在pH值大于4.4时呈现黄色。
因此，当盐酸溶液完
全与氢氧化钠溶液中的甲基橙指示剂中的颜色转变时，我们可以确定盐酸溶液的浓度。
在进行盐酸标准滴定溶液的标定时，我们需要注意以下几点：
1. 选择合适的试剂浓度和滴定管。
试剂浓度应该在标定溶液的浓度范围内，滴
定管的刻度要清晰可见，并且要注意滴定管的刻度是否准确。
2. 严格控制滴定操作。
在滴定过程中，需要缓慢滴加滴定液，并且要不断搅拌
反应瓶，以确保反应充分。
当滴定接近终点时，需要缓慢滴加试剂，直至颜色转变。
3. 注意指示剂的选择。
甲基橙是常用的指示剂之一，但在一些特殊情况下，可
能需要选择其他指示剂来进行滴定。
4. 重复实验。
为了确保结果的准确性，通常需要进行多次滴定实验，取平均值
作为最终结果。
在进行盐酸标准滴定溶液的标定时，我们需要严格按照实验步骤进行操作，以
确保结果的准确性。
只有准确地标定了盐酸溶液的浓度，我们才能在化学实验中获得准确的结果。
因此，盐酸标准滴定溶液的标定是化学实验中不可或缺的重要环节。
检验用滴定液有效期回顾性验证方案
检验用标准滴定液有效期验证方案颁发部门：分发单位：1.内容与适用范围本次验证的目的是确保我司自己标定使用的滴定液有效期是可靠的，此次验证采用是回顾性验证。
2.责任者质检科负责人、管理人员及班组长对实施本标准负责。
3.责任者3.1.质量管理部部长：负责验证方案的批准3.2.质保科科长：负责验证方案的审核并监督验证过程按照验证方案实施；3.3.质检科科长：负责验证方案的审核并组织人员按照验证方案实施验证。
3.4.质检科原料组长：负责对验证方案的起草,并按照验证方案进行验证。
3.5.质检科原料组成员：负责按照验证方案进行验证。
4.验证小组成员组长：副组长：成员：5.滴定液范围5.1常用的滴定液使用期限为一年的有下列品种：氢氧化钠滴定液： 0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L盐酸滴定液： 0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L硫酸滴定液： 0.25mol/L、0.5mol/L重铬酸钾滴定液： 0.01667mol/L硝酸汞滴定液： 0.05mol/L、0.02mol/L硝酸银滴定液： 0.1mol/L硫酸铈铵滴定液： 0.1mol/L硫酸铈滴定液： 0.1mol/L硫氰酸铵滴定液： 0.1mol/L乙二铵四乙酸二钠滴定液： 0.05mol/L锌滴定液： 0.05mol/L5.2滴定液使用期限为半年的有下列品种：碘滴定液： 0.1mol/L亚硝酸钠滴定液： 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液： 0.1mol/L高氯酸滴定液： 0.1mol/L乙醇-氢氧化钾滴定液： 0.1mol/L高锰酸钾滴定液： 0.02mol/L6.验证概述本次验证采用回顾性验证方式，每种滴定液每种浓度取n个批号，最好是取复标x次的滴定液批次，特殊情况，找不到适合上述要求批次的滴定液除外。
7.验证可接受标准1）.警戒线：计算前后两次数据偏差≤0.10%（暂定）。
2) .行动线：计算前后两次数据偏差≤0.15%。
3）.当前后两次数据的偏差大于警戒线而小于行动线，溶液可以继续用于标定，但要认真检查标准溶液出从环境，以及测定过程中的人为误差，采取相应的纠偏措施。
QC实验室滴定液有效期确认验证报告
目录1.概述 (3)2.试验前确认 (3)2.1培训确认 (3)2.2文件确认 (3)2.3仪器确认 (3)3.验证结果 (3)3.1可接受标准： (3)3.2 验证结果： (3)3.3 对于上述实验数据的补充说明 (11)4.评定与结论 (11)4.1 QC实验室滴定液存储条件及有效期 (11)4.2评定： (11)4.3验证结论 (11)5.附件 (11)5.1附件1《人员培训确认表》 (11)5.2附件2《文件确认表》 (11)5.3附件3《仪器内容确认表》 (11)5.4附件4《检验原始记录》 (11)1.概述对QC实验室的滴定液进行稳定性考察。
按照《滴定液管理规程》中规定，对滴定液液进行为期3个月的考察。
其中相隔15天进行第一次测量，其他每隔一个月进行一次测定。
并且每10天对所有验证的溶液进行一次检查，确认滴定液是否变浑浊、有沉淀、是否有异物、是否近有效期。
验证结果显示本次验证中所考察的滴定液在《中国药典》要求的保存条件下，3个月内外观无改变，且浓度稳定。
本次验证结果可作为实验室所用滴定液有效期确认的依据。
2.试验前确认2.1培训确认：本次验证内容已对相关人员进行培训，检查确认结果记录在附件1《人员培训确认表》中。
2.2文件确认：本次验证内容相关的文件均经批准可用。
确认结果记录在附件2《文件确认表》中。
2.3仪器确认：与本次方法验证相关的电子天平、鼓风干燥箱、电阻炉、电位滴定仪均在校准有效期内。
确认结果记录在附件3《仪器内容确认表》中。
3.验证结果3.1可接受标准：（1）在滴定液相应的有效期内，外观不得发生改变：滴定液应澄清、无沉淀生成、无异物产生。
（2）分别将初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值比较，计算每两者之间的相对偏差，两次数据偏差应≤0.1%；如相对偏差>0.1%时，可停止试验。
（3）如果C值与C1、C2、C3、C4的相对偏差均不超过0.1%，即该滴定液的有效期可以定为第四个间隔时间（即3个月），否则根据试验结果相应缩短有效期时间。
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盐酸滴定液有效期验证
作者：陈娟倪军王艳艳
来源：《价值工程》2017年第34期
摘要：滴定液有效期验证是考查标定好的滴定液在规定贮存条件及正常使用下，随着放置时间的延长以及季节的变化，是否会出现浓度值的变化而对所标物质结果准确性的产生影响等情况，进行试验考察、结果分析，最终确定滴定液有效期的一种方法及活动，保证被测物质的准确性，且减少用前配制及标定的时间及成本损耗。
Abstract： The validity of titrant validation is a kind of method and activity which can test whether the concentration of calibrated titration solution in the specified storage conditions and under normal use will change along with the extension of storage time and the change of season，affecting the accuracy of calibrated material， and then with experiment study and result analysis，ultimately determine the validity of the titrant. It can ensure the accuracy of the measured material， and reduce the pre preparation and calibration time and cost loss.
关键词：盐酸滴定液；相对偏差；有效期；验证
Key words： hydrochloric acid titration solution；relative deviation；validity；verification
中图分类号：R927 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2017）34-0152-020 引言
滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。
滴定液浓度值的准确性直接影响到被测物质的准确性。
而滴定液配制及标定需要耗费较长时间和精力，很难做到用前配制及标定。
而如何保证配制和标定好的滴定液能够在一定时间的贮存条件和正常使用下能够安全、有效、科学的使用，需要寻求一种可行、实际、科学的方法去排除浓度变化对被检测物质的准确性的影响，需要进行试验考察，考察在一定的时间内、规定的贮存条件下及正常使用下的浓度变化情况，根据试验结果分析，最终确定滴定液有效期的一种方法及活动，保证被检测结果的准确性。
验证是证明任何操作规程（方法）、生产工艺或系统能够达到预期结果的一系列活动。
滴定液有效期验证是考查标定好的滴定液在规定贮存条件及正常使用下，随着放置时间的延长以及季节的变化，是否会出现浓度值的变化而对所标物质结果准确性的产生影响等情况，进行试验考察、结果分析，最终确定滴定液有效期的一种方法及活动。
盐酸滴定液（1.0mol/L）是本实验室常用的一种滴定液，《中国药典》2015年版四部关于盐酸滴定液的有效期无明确规定，且资料显示相关报道不多。
本人根据《中国药典》2015年版四部通则滴定液项下要求进行配制和标定，展开盐酸滴定液（1.0mol/L）有效期验证活动，确定滴定液有效期，保证被测物质的准确性，且减少用前配制及标定的时间及成本损耗。
1 实验部分
1.1 材料与试剂
基准无水碳酸钠（上海展云化工有限公司）；盐酸（国药集团化学试剂有限公司）；甲基红-溴甲酚绿混合指示液（自制）。
1.2 仪器与器皿
箱式电阻炉（江苏恒力炉业有限公司）、鼓风干燥箱（广州市大祥电子机械设备有限公司）、电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司）；酸式滴定管（上海申玻玻璃仪器有限公司）、刻度吸管、量筒、锥形瓶、烧杯、容量瓶。
1.3 盐酸滴定液的配置（1.0mol/L）
①盐酸滴定液（1.0mol/L）配制及要求取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀[1]。
本液应置玻璃瓶中，密闭凉处保存；当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。
配制后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05[2]。
②盐酸滴定液（1.0mol/L）标定及要求取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约
1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分种，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每
1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得[1]。
干燥至恒重的基准无水碳酸钠有引湿性，因此在标定中紧密称取基准无水碳酸钠时，应采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密封。
滴定液标定温度应在10℃～30℃，标定工作应由初标者和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字[2]。
盐酸滴定液（1mol/L） F=（M×1.000）/（V×0.053）
式中：M——无水碳酸钠的质量（g）；
V——滴定所耗盐酸滴定液的体积（ml）。
2 方法与结果讨论
第一批次实验中同时考察4批盐酸滴定液（1.0mol/L）在0个月、1个月、2个月、3个月、4个月、5个月在规定贮存条件及使用过程中的浓度变化，及连续考察4个批次盐酸滴定
液（1.0mol/L）在0个月、1个月、2个月、3个月、4个月、5个月在规定贮存条件及使用过程中的浓度变化。
若实验表明同一批滴定液浓度值与0天浓度值的相对偏差≤0.1%时则继续考察，否则根据考察情况重新确定考察时间和频次。
根据试验数据进行统计分析，用以证实其在规定贮存条件及一年四季的日常使用过程中，能够满足实验要求，从而确定其在相应贮存条件和日常使用下的使用有效期[3]。
第一批次考察结果得出：考察第一批次盐酸滴定液（1.0mol/L）4个批号的浓度值中，其中D2*******、D2*******、D2*******这3个批号在1个月、2个月、3个月、4个月、5个月的浓度值与0个月浓度值的相对偏差均0.1%。
第二批次考察结果得出：考察第二批次D2*******盐酸滴定液（1.0mol/L）在1个月、2个月、3个月、4个月、5个月与0个月浓度值的相对偏差均
第三批次考察结果得出：考察第三批次D2*******盐酸滴定液（1.0mol/L）在1个月、2个月、3个月、4个月、5个月与0个月浓度值的相对偏差均
第四批次考察结果得出：考察第四批次D2*******盐酸滴定液（1.0mol/L）在1个月、2个月、3个月、4个月与0个月浓度值的相对偏差均0.1%。
3 结论
通过同时考察第一批次及连续考察四个批次共7批盐酸滴定液（1.0mol/L）5个月的浓度变化情况，结果显示有2批在第5个月与0个月浓度值的相对偏差>0.1%，结果显示5批在第5个月与0个月浓度值的相对偏差均
保证所提供滴定液浓度安全、稳定、准确、可靠，在相应贮存条件和日常使用下能满足实验要求，同时减少用前配制及标定的时间及成本的损耗；初步确定盐酸滴定液（1.0mol/L）有效期为3个月[3]。
参考文献：
[1]中华人民共和国药典委员会. 中国药典（四部）[M].北京：中国医药科技出版社，2015，8006滴定液.330.
[2]中国药品生物制品检定所，中国药品检验总所.中国药品检验标准操作规范 [M].北京：中国医药科技出版社，2010，502.
[3]陈娟，沈洁，朱静，王敏.乙二胺四乙酸二钠滴定液有效期验证[J].淮海工学院学报（自然科学版），2014，02：62-64.。