第07和08章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析-复习课件
合集下载
最新第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析课件PPT
R1 C*H CH NH R2 OH R3
4.双缩脲反应:→氨基醇结构
盐酸麻黄碱10mg→H2O1ml溶,加CuSO42d,20% NaOH1ml→蓝紫色.加Et2O1ml,上层紫红,下层蓝. 5. Rimini Test→脂肪伯胺.
重酒石酸间羟胺 5mg→H2O 0.5ml溶, Na3[Fe(NO)(CN)6]2d,CH3COCH32d,NaHCO3 0.2g, 60°1min→红紫色. 6.吸收光谱：UV.IR，表7-3
液可得到固体的质量为多少？
【解析】 本题化学反应复杂，数字处理烦琐， 所发生的化学反应：KOH＋HCl＝KCl＋H2O K2CO3＋2HCl=2KCl＋H2O＋CO2↑ 若根据反应通过所给出的量计算非常繁琐。 但若根据Cl—守恒，便可以看出：蒸发溶液所 得KCl固体中的Cl—，全部来自盐酸中的Cl－， 即：生成的n(KCl)=n(HCl)＝0.025L×2mol/L
D、既不可能被氧化，也不可能被还原
C
7、根据下列反应判断有关物质还原性由强到弱的 顺序是
（） H2SO3 + I2 +H2O → 2HI + H2SO4 2FeCl3 + 2HI → 2FeCl2 + 2HCl + I2 3FeCl2 + 4HNO3 → 2FeCl3 + NO↑ + 2H2O + Fe(NO3)3
mol,被还原的HNO3的质量是
HNO3
0
Cu
2
130g
第二部分 常见化学计算题解题方 法
• 关系式法 • 差值法 • 分析讨论法 • 平均值法
1.关系式法
• 所谓关系式法，就是根据化学概念、物质组成、 化学反应方程式中有关物质的有关数量之间的 关系，建立起已知和未知之间的关系式，然后 根据关系式进行计算。利用关系式的解题，可 使运算过程大为简化。
4.双缩脲反应:→氨基醇结构
盐酸麻黄碱10mg→H2O1ml溶,加CuSO42d,20% NaOH1ml→蓝紫色.加Et2O1ml,上层紫红,下层蓝. 5. Rimini Test→脂肪伯胺.
重酒石酸间羟胺 5mg→H2O 0.5ml溶, Na3[Fe(NO)(CN)6]2d,CH3COCH32d,NaHCO3 0.2g, 60°1min→红紫色. 6.吸收光谱：UV.IR，表7-3
液可得到固体的质量为多少？
【解析】 本题化学反应复杂，数字处理烦琐， 所发生的化学反应：KOH＋HCl＝KCl＋H2O K2CO3＋2HCl=2KCl＋H2O＋CO2↑ 若根据反应通过所给出的量计算非常繁琐。 但若根据Cl—守恒，便可以看出：蒸发溶液所 得KCl固体中的Cl—，全部来自盐酸中的Cl－， 即：生成的n(KCl)=n(HCl)＝0.025L×2mol/L
D、既不可能被氧化，也不可能被还原
C
7、根据下列反应判断有关物质还原性由强到弱的 顺序是
（） H2SO3 + I2 +H2O → 2HI + H2SO4 2FeCl3 + 2HI → 2FeCl2 + 2HCl + I2 3FeCl2 + 4HNO3 → 2FeCl3 + NO↑ + 2H2O + Fe(NO3)3
mol,被还原的HNO3的质量是
HNO3
0
Cu
2
130g
第二部分 常见化学计算题解题方 法
• 关系式法 • 差值法 • 分析讨论法 • 平均值法
1.关系式法
• 所谓关系式法，就是根据化学概念、物质组成、 化学反应方程式中有关物质的有关数量之间的 关系，建立起已知和未知之间的关系式，然后 根据关系式进行计算。利用关系式的解题，可 使运算过程大为简化。
7 8苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析
（五）制备衍生物测熔点
1．三硝基苯酚衍生物
盐酸利多卡因 ChP（2010） [鉴别] 取本品0.2g，加水20ml溶解。 （ 1 ） 取 溶 液 10ml ， 加 三 硝 基 苯 酚 试 液 10ml，即生成黄色沉淀；滤过，沉淀用水 洗涤后，干燥，依法测定（附录 ⅥC ）， 熔点为228～232℃，熔融时同时分解。 盐酸布比卡因 ChP（2010）
H
（二）三氯化铁反应
对乙酰氨基酚
具有酚羟基（如对乙酰氨基酚）， 可与FeCl3作用显蓝紫色。
（三）与重金属离子反应
1. 与铜和钴离子反应
盐酸利多卡因 硫酸铜 蓝紫色 氯仿 黄色
碳酸钠
盐酸利多卡因 CoCl 2 亮绿色细小
H
2．羟肟酸铁盐反应
盐酸普鲁卡因胺 H 2 O 2 羟肟酸 FeCl 3 羟肟酸铁（紫红色 暗棕色 棕黑色）
2. 硫氰酸盐衍生物
盐酸丁卡因 ChP（2010） [鉴别] （1）取本品约0.1g，加5%醋酸钠 溶 液 10ml 溶 解 后 ， 加 25% 硫 氰 酸 铵 溶 液 1ml ，即析出白色结晶；滤过，结晶用水 洗 涤 ， 在 80℃ 干 燥 ， 依 法 测 定 （ 附 录 ⅥC），熔点约为131℃。
具有酰胺结构，被H2O2氧化成羟肟酸，羟肟
酸与FeCl3反应生成紫红色羟肟酸铁，随即 变为暗棕色至棕黑色。如盐酸普鲁卡因胺。
NH2 H2O2
NH2 FeCl3
NH2 Fe CONOCH2CH2N(C2H5)2
CONHCH2CH2N(C2H5)2
CON(OH)CH2CH2N(C2H5)2
3
具有酰胺结构的药物
（E）
A. 有关物质
苯乙胺类似肾上腺素药物分析
例 中国药典（2010年版）规定肾上腺素中检查
酮体的方法为：取本品，加盐酸溶液
（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于
310nm波长处测定，吸光度不得过0.05，已知
酮体在310nm波长处的百分吸收系数为453，
肾上腺素在该波长处无吸收。计算肾上腺素中
酮体的限量。
肾上腺酮 %
E11c%mLA100V
O
OH
-O
N+
O
N
O
N
肾上腺素红
n
多聚体
上一内容 下一内容 回主目录
返回
三、Detection of specific impurities
通过 UV 光谱 检测
上一内容 下一内容 回主目录
返回
检查原理：利用酮体在310nm波长处有最大吸收， 而药物本身在此波长处几乎没有吸收，规定一定浓 度溶液在310nm波长处的吸收度限制酮体的量。
HO HO
OH C CH2NHCH3 H 肾上腺素
HO HO
OH
COOH
C CH2NH2 H C OH
H
HO C H
COOH
重酒石酸去甲肾上腺素
（3）光学活性：本类药物大多 具手性碳原子，具有旋光性。
（4）芳伯氨基特性
Cl
H
C CH2NHCH3 HCl H2N
OH
Cl
HO 盐酸去氧肾上腺素
H C CH2 NH C(CH3)3 HCl OH
返回
吸收度 (A) 0.50
0.60
第三节 特殊杂质与检查 一、酮体检查
杂质来源 原料残存 检查方法 含量测定法（UV法）
上一内容 下一内容 回主目录
苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析课件
溶剂：冰乙酸 滴定剂：高氯酸的冰乙酸溶液
B + HAc
BH+ + Ac-
HClO4+HAc
H2Ac++ClO4-
滴定时：H2Ac+＋Ac-
2 HAc
实际总反应：
HClO4 + B
BH+ + ClO4-
均化效应（拉平效应）
HClO4 + H2O H2SO4 + H2O HCl + H2O HNO3 + H2O
盐酸麻黄碱 10mg
水 硫酸铜试 蓝 乙
液
紫醚
1ml
色
NaOH溶
液
盐酸去氧肾上腺素 水
10mg
1ml
硫酸铜试 液
NaOH溶 液
紫乙 色醚
紫 红 乙色 醚 层
水 层
乙 醚 层
5.脂肪伯胺反应（Rimini试验） 脂肪伯胺 亚硝基铁氰化钠试液 丙酮数滴/ Na2CO3少许 红紫色
脂肪伯胺专属反应，丙酮中无甲醛
翠绿色，加碳酸氢钠试液 淡红色 显蓝色，红色
盐酸去氧肾上腺素
紫色
Phenylephrine hydrochloride
玫瑰红，橙红，深棕 红
盐酸异丙肾上腺素
深绿色，滴加新制5%碳酸 棕色，暗紫色
Isoprenaline hydrochloride 氢钠液，显蓝紫色，红色
盐酸多巴胺 Dopamine hydrochloride
苯乙胺类拟肾上 腺素药物的分析
The Analysis of Arylamine drugs
结构特征
化学性质
分析方法 (定性、定量)
苯乙胺类药物的基本结构 侧链烃胺
B + HAc
BH+ + Ac-
HClO4+HAc
H2Ac++ClO4-
滴定时：H2Ac+＋Ac-
2 HAc
实际总反应：
HClO4 + B
BH+ + ClO4-
均化效应（拉平效应）
HClO4 + H2O H2SO4 + H2O HCl + H2O HNO3 + H2O
盐酸麻黄碱 10mg
水 硫酸铜试 蓝 乙
液
紫醚
1ml
色
NaOH溶
液
盐酸去氧肾上腺素 水
10mg
1ml
硫酸铜试 液
NaOH溶 液
紫乙 色醚
紫 红 乙色 醚 层
水 层
乙 醚 层
5.脂肪伯胺反应（Rimini试验） 脂肪伯胺 亚硝基铁氰化钠试液 丙酮数滴/ Na2CO3少许 红紫色
脂肪伯胺专属反应，丙酮中无甲醛
翠绿色，加碳酸氢钠试液 淡红色 显蓝色，红色
盐酸去氧肾上腺素
紫色
Phenylephrine hydrochloride
玫瑰红，橙红，深棕 红
盐酸异丙肾上腺素
深绿色，滴加新制5%碳酸 棕色，暗紫色
Isoprenaline hydrochloride 氢钠液，显蓝紫色，红色
盐酸多巴胺 Dopamine hydrochloride
苯乙胺类拟肾上 腺素药物的分析
The Analysis of Arylamine drugs
结构特征
化学性质
分析方法 (定性、定量)
苯乙胺类药物的基本结构 侧链烃胺
第八章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析
PPT文档演模板
第八章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分 析
第二节 苯乙胺类药物的鉴别试验
•一、与三氯化铁、甲醛-硫酸的反应
药物
三氯化铁
甲醛-硫酸
肾上腺素
翠绿色,加氨试液显紫色→ 紫红色
红色
重酒石酸去甲 翠绿色,加碳酸氢钠试液显
肾上腺素
蓝色→红色
淡红色
盐酸去氧肾上 腺素
紫色
玫瑰红→ 橙红→深 棕红
盐酸异丙肾上 深绿色, 加新制碳酸氢钠液,
并将滴定的结果用空白试验校正。
PPT文档演模板
第八章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分 析
（•三3.）问题讨论（有机碱盐）
•(1) 适用范围•Kb﹤10-8的有机碱盐
Kb为10-8~10-10 选冰醋酸作溶剂 Kb为10-10~10-12 选冰醋酸和醋酐作溶 剂
Kb ﹤10-12
选醋酐作溶剂
PPT文档演模板
PPT文档演模板
第八章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分 析
PPT文档演模板
•Main peak
第八章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分 析
A 对氨基苯甲酸 B 酮体
C 对氨基酚 D 间氨基酚
E 酮胺 例：中国药典（2010年版）规定下列药物需 检查特殊杂质是 1.盐酸普鲁卡因 •A 2.肾上腺素 •B
PPT文档演模板
腺素
显蓝紫色→红色
棕色→暗紫色
硫酸沙丁胺醇
紫色, 加新制碳酸氢钠液, 显黄色浑浊
PPT文档演模板
第八章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分 析
二、还原性反应
药物
肾上腺素
重酒石酸去 甲肾上腺素
I2
在中性或酸性条件,红色,放置可
变为棕色多聚体
加饱酒和石液酸(pH氢=3钾.56•)+2 I•Na2S2O3
第八章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分 析
第二节 苯乙胺类药物的鉴别试验
•一、与三氯化铁、甲醛-硫酸的反应
药物
三氯化铁
甲醛-硫酸
肾上腺素
翠绿色,加氨试液显紫色→ 紫红色
红色
重酒石酸去甲 翠绿色,加碳酸氢钠试液显
肾上腺素
蓝色→红色
淡红色
盐酸去氧肾上 腺素
紫色
玫瑰红→ 橙红→深 棕红
盐酸异丙肾上 深绿色, 加新制碳酸氢钠液,
并将滴定的结果用空白试验校正。
PPT文档演模板
第八章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分 析
（•三3.）问题讨论（有机碱盐）
•(1) 适用范围•Kb﹤10-8的有机碱盐
Kb为10-8~10-10 选冰醋酸作溶剂 Kb为10-10~10-12 选冰醋酸和醋酐作溶 剂
Kb ﹤10-12
选醋酐作溶剂
PPT文档演模板
PPT文档演模板
第八章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分 析
PPT文档演模板
•Main peak
第八章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分 析
A 对氨基苯甲酸 B 酮体
C 对氨基酚 D 间氨基酚
E 酮胺 例：中国药典（2010年版）规定下列药物需 检查特殊杂质是 1.盐酸普鲁卡因 •A 2.肾上腺素 •B
PPT文档演模板
腺素
显蓝紫色→红色
棕色→暗紫色
硫酸沙丁胺醇
紫色, 加新制碳酸氢钠液, 显黄色浑浊
PPT文档演模板
第八章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分 析
二、还原性反应
药物
肾上腺素
重酒石酸去 甲肾上腺素
I2
在中性或酸性条件,红色,放置可
变为棕色多聚体
加饱酒和石液酸(pH氢=3钾.56•)+2 I•Na2S2O3
第07和08章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析复习课件.ppt
BHA HClO 4
BH
ClO
4
HA
＊置换滴定，即用强酸（HClO4）置换出与生 物碱结合的较弱的酸（HA）。
＊ HA不同，对滴定反应的影响也不同。当HA 酸性强时，应采取措施消除干扰，使反应顺利 进行。
优秀课件，精彩无限！
10
第四节 含量测定
（三）问题讨论
1. 适用范围
PKb>8的有机碱盐。
A. 强酸
B. 加入适量溴化钾
C. 室温（10～30℃）下滴定
D. 滴定管尖端深入液面
E. 永停法指示终点
优秀课件，精彩无限！
36
芳伯氨基，在酸性条件下与NaNO2反应生成 重氮盐，根据消耗NaNO2量，计算含量。
潜在芳伯氨基药物，如芳酰氨基、硝基等， 可先水解或还原，得芳伯氨基后，再进行测定。
优秀课件，精彩无限！
25
2. 操作中的主要条件
重氮化反应属于分子反应； 滴定液NaNO2及生成物重氮盐均不稳定； 反应速度受多种因素影响。
14
第八章 对氨基苯甲酸酯和 酰苯胺类局麻药物的分析
本章学习目标P239
熟悉该类药物的概况；
熟悉鉴别反应；
掌握亚硝酸钠滴定法；
熟悉特殊杂质与检查。
优秀课件，精彩无限！
15
第八章 对氨基苯甲酸酯和 酰苯胺类局麻药物的分析
概述P239
定义 分类 根据结构分为：
对氨基苯甲酸酯类;
酰胺类。
20
（二）主要性质
2.水解特性——酯键和酰胺键。 3. 弱碱性
4.与重金属离子发生沉淀反应
5. 紫外吸收
优秀课件，精彩无限！
21
苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析-精品医学课件
翠绿色，加碳酸氢钠试液 淡红色 显蓝色，红色
盐酸去氧肾上腺素
紫色
Phenylephrine hydrochloride
玫瑰红，橙红，深棕 红
盐酸异丙肾上腺素
深绿色，滴加新制5%碳酸 棕色，暗紫色
Isoprenaline hydrochloride 氢钠液，显蓝紫色，红色
盐酸多巴胺 Dopamine hydrochloride
3）溴过量2％为宜 4）空白试验
小节
苯乙胺类药物的结构特点 非水滴定的注意事项 溴量法的注意事项
用化学方法区别下列药物
阿司匹林
肾上腺素
阿司匹林具有酚羟基，可与三氯化铁发生 显色反应，呈蓝紫色。
肾上腺素与三氯化铁发生显色反应，呈翠绿色， 再加氨水即变紫色最后变成紫红色。
例1. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是 （）
Ka=2.0x107
Ka=1.3x106 强 Ka=1.0x103 Ka=22
注: 四种酸不能被均化到相同的强度水平
➢ 区分效应：能区分酸碱强弱的效应 ➢ 区分溶剂：能区分酸碱强弱的效应的溶剂
△※ 非水溶液滴定法
酸性溶剂
溶剂的选择 （P229）
碱性溶剂 两性溶剂 惰性溶剂
❖ 偶极亲质子溶剂：溶剂中无转移性质子，但具有 较弱接受质子的倾向且程度不同形成氢键的能力。
2.溴量法
原理： 0.1mol/LBr2标准液 3gKBrO3+15gKBr+H2O→1000ml KBrO3+5KBr+6HCl→3Br2+6KCl+
3H2O
(去氧肾上腺素)
Br2（过量）+2KI→I2+2KBr I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 化学计量关系：1：6
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
H R1N
O C OR2
具有对氨基苯甲酸酯基本结构 具有游离的芳伯氨(或仲胺)基
17
第一节
结构与性质
二、酰胺类药物结构与性质
（一）基本结构与典型药物
R3 R1 R4
18
NH C O
R2
苯胺酰基衍生物 邻位或对位有取代 基
盐酸利多卡因
N-（2,6- 二甲苯基） -2-(二乙氨基）乙酰胺盐酸盐）
盐酸布比卡因
B. 羟肟酸铁盐反应 C. 氧化反应
D. 磺化反应 E. 碘化反应
33
6．采用亚硝酸钠法测定含量的药物
有（ ）
A. 苯巴比妥
B. 盐酸丁卡因 C. 苯佐卡因
D. 盐酸普鲁卡因 E. 盐酸去氧肾上腺素
34
7．亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终
点的方法有（ ）
A. 自身指示剂法
B. 内指示剂法 C. 永停法
4
第二节
鉴别试验
4. 氨基醇的双缩脲反应 5. 脂肪伯胺的Rimini反应 6. UV与IR
5
第三节 特殊杂质查
（一）酮体的检查 检查原理 规定一定浓度溶液在
310nm波长处的吸收度限制酮体的量。
6
第四节 含量测定
一、非水溶液滴定法 （非水碱量法）P229
用碱滴定液测定弱酸类物质的中 和法称为酸量法。
三、亚硝酸钠法P233
详见第八章）
12
例1. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜
色反应的试液为（ ） A. 浓硫酸
B. 甲醛试液
C. 氨试液 D. 甲醛—硫酸试液
E. 茚三酮试液
13
例2. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是
（ ）
A. 有关物质
B. 二苯酮 C. 盐酸
D. 醛
E. 酮体
14
第八章 对氨基苯甲酸酯和 酰苯胺类局麻药物的分析
A. 自身指示终点法
B. 电位法指示终点
C. 永停滴定法 D. 氧化还原指示剂法
E. 酸碱指示剂法
29
2. 以下那种药物中应检查对氨基苯甲
酸（ ）
A. 盐酸普鲁卡因
B. 盐酸普鲁卡因胺 C. 注射用盐酸普鲁卡因
D. 盐酸普鲁卡因胺片
E. 盐酸普鲁卡因注射液
30
3．下列药物中不能用亚硝酸钠滴定
法测定含量者（ ）
第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析
本章学习目标
熟悉该类药物的概况； 熟悉鉴别反应； 掌握非水溶液滴定法；
熟悉溴量法和亚硝酸钠法。
1
第一节
典型药物
儿茶酚胺类： 在苯环 3、4 位上 有羟基取代
结构与性质
R1 CH CH NH R2 OH R3
HO OH HO CH CH2NHR
肾上腺素 adrenaline
1.盐酸利多卡因的鉴别方法 1) 铜盐
2) 钴盐
22
三、水解产物的反应 1) 盐酸普鲁卡因的鉴别方法
2) 苯佐卡因的鉴别方法
四、制备衍生物测熔点
23
第三节
特殊杂质与检查P245
一、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查
杂质来源 水解产生 检查方法 HPLC 杂质对照品法
三、盐酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯胺的检查
D. 外指示剂法
E. 电位法
35
8. 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测
定含量时的反应条件是（ ）
A. 强酸
B. 加入适量溴化钾 C. 室温（10～30℃）下滴定
D. 滴定管尖端深入液面
E. 永停法指示终点
36
24
第四节
(一) 亚硝酸钠滴定法
含量测定 P248
1. 原理
芳伯氨基，在酸性条件下与NaNO2反应生成
重氮盐，根据消耗NaNO2量，计算含量。
潜在芳伯氨基药物，如芳酰氨基、硝基等， 可先水解或还原，得芳伯氨基后，再进行测定。
25
2. 操作中的主要条件
重氮化反应属于分子反应；
滴定液NaNO2及生成物重氮盐均不稳定；
9
其反应原理可用下列通式表示：
第四节 含量测定
BH
ClO 4
BH A HClO 4
HA
＊置换滴定，即用强酸（HClO4）置换出与生 物碱结合的较弱的酸（HA）。
＊ HA不同，对滴定反应的影响也不同。当HA 酸性强时，应采取措施消除干扰，使反应顺利 进行。
10
第四节 含量测定
反应速度受多种因素影响。 1）反应速度与药物结构的关系 2）加入适量KBr加快反应速度 3) 加过量盐酸加速反应 4）反应温度与反应速度的关系
5）滴定速度与反应速度的关系
26
3. 指示终点的方法
永停法；
电位法； 外指示剂法； 内指示剂法。
中国药典主要采用永停滴定法。
27
第六和七章作业：
1.简述用非水溶液滴定法测定盐酸异丙肾上腺素的原理
及主要测定条件。
2.试从人福药业芬太尼的结构出发，分析其可能具有哪
些鉴别反应和含量测定方法。
3.现采用亚硝酸钠滴定法测定芳香胺类药物含量，其原
理是什么？反应中加入的适量的溴化钾、过量盐酸
及滴定管尖端插入液面以下的目的分别是什么？
28
1. ChP（2010）亚硝酸钠滴定法测定 对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定 终点的方法为（ ）
1-丁基 –N-(2,6-二甲苯基）-2-哌啶甲酰胺盐酸盐
19
（二）主要性质
1.芳伯氨基
发生重氮化或重氮化-偶合反应。 ——具有酰胺结构的共性。
20
（二）主要性质
2.水解特性——酯键和酰胺键。 3. 弱碱性
4.与重金属离子发生沉淀反应
5. 紫外吸收
21
第二节
一、重氮化-偶合反应
鉴别试验
二、与重金属离子反应
去甲肾上腺素 noradrenaline
2
第一节
（二）主要性质
1. 易被氧化 2. 显碱性 3. 具有旋光性 4. 溶解性 5. UV 6. IR
结构与性质
3
第二节
鉴别试验
1. 三氯化铁反应（酚羟基）
2. 与甲醛—硫酸反应 （生成醌式结构的有色化合物）
3. 还原性反应 区别肾上腺素和去甲肾上腺素
用酸滴定液测定弱碱类物质的中
和法称为碱量法。
7
第四节 含量测定
一、非水溶液滴定法 （非水碱量法）P229
非水溶剂：
1.酸性溶剂：冰醋酸； 2.碱性溶剂：二甲基甲酰胺； 。
8
第四节 含量测定
一、非水溶液滴定法 （非水碱量法）P229 （一） 基本原理
在水中碱性较弱，不能顺利地进行中和滴定 （滴定突跃不明显，难以判断滴定终点）。 在酸性非水介质中（如gHAc中），则能显示 出较强的碱性，滴定突跃增大，可以顺利地 进行中和滴定。
本章学习目标P239
熟悉该类药物的概况； 熟悉鉴别反应； 掌握亚硝酸钠滴定法；
熟悉特殊杂质与检查。
15
第八章 对氨基苯甲酸酯和 酰苯胺类局麻药物的分析
概述P239
定义
分类 根据结构分为：
对氨基苯甲酸酯类;
酰胺类。
16
第一节
结构与性质
一、对氨基苯甲酸酯类结构与性质 (一) 基本结构与典型药物
A. 乙酰水杨酸
B. 对氨基水杨酸钠 C. 对乙酰氨基酚
D. 普鲁卡因 E. 苯佐卡因
31
4. 亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用
是（ ）
A. 添加Br
B. 生成NO+· Br C. 生成HBr
D. 生成Br2 E. 抑制反应进行
32
5.盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有
（ ）
A. 重氮化—偶合反应
（三）问题讨论
1. 适用范围 PKb>8的有机碱盐。
溶剂选择： PKb为8~10 选冰醋酸作溶剂； PKb为10~12 选冰醋酸和醋酐作溶剂； PKb >12 选醋酐作溶剂；
11
第四节 含量测定
二、溴量法
盐酸去氧肾上腺素（MW203.67）及其注 射液、重酒石酸间羟胺， 反应摩尔比为1∶3。 滴定液：硫代硫酸钠