吉非罗齐胶囊中间体检验操作规程
制剂检验操作规程,1200字
制剂检验操作规程制剂检验操作规程一、目的和适用范围1.1 目的为确保制药过程中制剂的质量和安全性，规范制剂的检验操作，保证制剂的质量符合相关法规和标准要求。
1.2 适用范围本操作规程适用于所有制剂的检验操作，包括固体制剂、液体制剂、半固体制剂等。
二、检验设备和材料准备2.1 检验设备根据不同的制剂类型，准备相应的检验设备，例如电子天平、显微镜、紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪等。
2.2 材料准备准备所需的标准品、溶剂、试剂和耗材等。
三、检验操作流程3.1 样品准备3.1.1 从生产批次中取得代表性样品，按照规定的方法进行样品的制备和处理。
3.1.2 根据需要，对样品进行稀释或浓缩处理，以满足检验要求。
3.2 检验项目选择根据药典或内部标准，确定所需检验的项目和方法。
3.3 检验仪器和设备的校准3.3.1 在每次使用前，对检验仪器和设备进行校准，确保其准确性和可靠性。
3.3.2 根据校准结果，对仪器和设备进行相应的调整和修正。
3.4 检验操作步骤3.4.1 操作前的准备：①清洁工作台和检验设备，确保无污染。
②准备所需试剂和标准品，确保其纯度和有效性。
3.4.2 检验操作：①按照方法要求，将样品放置在试剂或溶剂中进行溶解。
②根据检验项目的要求，进行样品的稀释或浓缩处理。
③依次进行各项检验操作，如pH值测定、溶解度测试、含量测定等。
④记录检验结果和观察的现象，如颜色、气味等。
⑤检查结果是否符合药典或内部标准的要求，如不符合要求，进行重新检验或调整仪器和方法。
3.5 数据处理和结果判定3.5.1 按照所设定的标准，对检验结果进行数据处理和计算。
3.5.2 比对检验结果和标准要求，判断制剂是否合格。
3.5.3 如结果不合格，根据不合格原因进行分析，并根据需要进行调整或重新制备样品。
3.6 结果报告3.6.1 对检验结果进行汇总，制作检验报告。
3.6.2 报告中应包括样品信息、检验项目、结果和评价等内容。
胶囊用明胶中间产品检验操作规程
1．目的建立胶囊用明胶中间产品检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化。
2．依据《中华人民共和国药典》二部（2010年版）。
QB2354-2005《药用明胶标准》（2005年7月26日发布）。
3．范围本标准规定了胶囊用明胶中间产品的检查等项目的检验。
4．责任QC。
5.内容5.1 冻力强度5.1.1仪器：冻力仪、分析天平、水浴锅5.1.2方法：取本品7.50g，置冻力瓶内，加水制成6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀，在室温下放置15分钟，将冻力瓶水平放置在10℃±0.1℃的恒温水浴中，用橡胶塞密塞保温17±1小时后，迅速移出冻力瓶，擦干外壁，置冻力仪测试台上测试，冻力强度应不低于180Bloom g。
5.2 粘度5.2.1仪器：勃式粘度计、电子天平5.2.2 方法：5.2.2.1取本品20g，置于锥形瓶中，加水至300g，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热使样品溶散均匀，取出冷却至约61℃。
5.2.2.2 开启勃氏粘度计，设定温度为60±0.1℃，用手指顶住毛细管末端，应避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入粘度计里，直到超过上刻度线2-3cm。
按下控温按钮，将手指移开毛细管末端时按下时间按钮，当胶液水平达到下刻线时，进行读数，即得。
5.3 粘度下降5.3.1仪器：勃式粘度计、电子天平5.3.2 方法：取5.2.2项下剩余胶液进行称量，放入培养箱内，在60±1℃培养24h。
取出，进行称量，加水至与前一次称量结果相一致，照5.2.2.2项下的方法，进行读数。
计算即得。
5.3.3 结果计算：n 1-n2粘度下降％= ×100%n1式中:n1—试液原有粘度，毫帕·秒(mPa·s)；n2—培养24h后试液的粘度,毫帕·秒(mPa·s)。
吉非罗齐 CP
1 S
H
2 2
0
3
量 取 5 m l ，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残 留溶剂测定法（附录W P 第 二 法 ） 试 验 。 以 1 0 0 % 二甲基聚 硅氧垸（或极性相近）为固定液；起始温度为4CTC,维持7分 钟 ， 以 每 分 钟 1 5 ' C 的 速 率 升 温 至 2 0 0 ° C ，维持 5 分钟；进样口 温度为200°C 检测器温度为25CTC;顶空瓶平衡温度为
对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液1(V1 ， 注 人液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为 满量程的20%。精密量取供试品溶液与对照溶液各lOpl，分 别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 供试品溶液的色谱图中如有杂季峰，单个杂质峰面积不得大 于对照溶液的主峰面积（ 0. 2 % ) ， 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对照溶液主峰面积的5倍（1.0%)。 残留溶剂甲酸乙酯、正己烷、四氢呋喃、甲基环己烷与 甲 苯 取 本 品 约 0 . 2 g ，精密称定，置 20ml 顶空瓶中，精密加 入二甲基亚砜5ml振摇使溶解，密封，作为供试品溶液；另分 别取甲酸乙酯、正己烷、四氢呋喃、甲基环己烷与甲苯适量， 精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每lml中各约含 200 g 、 ll. 6fig、28. 8fig、47. 2 f . g 和 3 5 . 5 p g 的 混 合 溶 液 ， 精 密
吉他霉素片
Jitameisu Pian
Kitasamycin Tablets
本品含吉他霉素应为标示量的90.0% 110.0%。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片；除去包衣后显白色 或类白色。 【鉴别】（1)取本品的细粉适量（约相当于吉他霉素 10 000单位），加硫酸5ml，缓缓摇匀，溶液显红褐色。 (2)在吉他霉素组分测定项下记录的色谱图中，供试品溶 液应出现四个与吉他霉素对照品溶液中A^A^AhAu峰保 留时间一致的色谱峰。 【检查】吉他霍素组分测定取本品细粉适量，精密 称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含吉他霉 素2500单位的溶液，滤过，取续滤液照吉他霉素项下方法 测定，柱温为40 60°C ， 按 下 式 分 别 计 箅 ， 吉 他 霉 素 A 应
吉非罗齐胶囊的溶出度考察
浓度(mg/L) 日内RSD(%) 日内RSD(%)
20 2.3 2.6
60 0.6 1.0
120 0.5 1.5
2.1.4 稳定性考察：将上述溶液室温下放置2、4、6、8h后测定，其吸收度值几乎无变化，说明吉非罗齐在pH7.5的磷酸盐缓冲液中是稳定的。
1 仪器与材料
1.1 仪器
RCZ－5A智能溶出仪（天津大学无线电厂）；UV－2100分光光度计（日本岛津）。
1.2 材料
pH7.5的磷酸盐缓冲液（0.8mol/L）；吉非罗齐对照品（上海长城生化厂提供）；吉非罗齐胶囊A厂（批号980501，300mg/粒），B厂（批号980902，300mg/粒），C厂（批号980201，300mg/粒）。
2 方法与结果
2.1 测定方法的建立
2.1.1 测定波长的选择：称取吉非罗齐对照品适量，用甲醇溶解并稀释至刻度配成储备液。取适量储备液，用pH7.5的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，以缓冲液为参比制剂，在200nm～400nm波长范围内扫描。结果273nm处有最大吸收峰，故选择273nm为测定波长。
2.2 含量测定
取胶囊20粒，称重。将内容物尽量倒出完全，称定囊壳重量，并计算出装量的平均重量。称取相当于平均重量的内容物，转移入100ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。过滤，取续滤液0.5ml，用缓冲液稀释至25ml，紫外测定，代入标准曲线方程计算浓度，换算成标示量的百分数，结果见表3。
配制值(mg/L) 测得值(mg/L) 回收率(%) 平均值(%)
20 20.47±0.48 102.4±2.3
30 59.97±0.39 99.9±0.6 101.1±1.6
吉非罗齐胶囊中间体检验操作规程
吉非罗齐胶囊中间体检验操作规程一、范围：本标准规定了吉非罗齐胶囊中间体的检验方法和操作要求；
适用于本公司吉非罗齐胶囊中间体的质量检验。
二、引用标准：企业内控标准
三、质量指标：
四、试剂
1、乙醇（AR级）
2、NaOH滴定液（0.1mol//L）
五、仪器与用具
1、锥形瓶（150ml）
2、碱式滴定管（25ml）
六、操作步骤：
1、性状：本品为白色粉末。
2、外观：目测、无杂点、流动性好。
3、含量测定：
3.1 原理：
CH3 CH3 CH3 CH3
—O（CH2）3—C—COOH+N aOH →—O（CH2）3—C—COONa
CH3 CH3 CH3 CH3
3.2 测定方法：取若干颗粒，混匀，精密称取约0.52g（相当于吉非罗齐0.4g），置锥形瓶中，加乙醇30ml，振摇使溶解，加酚酞指法液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol//L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。
每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当
于25.03mg的C
15H
22
O
3。
3.3 计算公式：
F×（V
1
-V o）×0.02503×W
标示量 = —————————————×100%
Ms×0.3
式中： F ：滴定液的浓度换算值；
V
1
：样品所耗的滴定液体积数（ml）
Vo：空白所耗的滴定液体积数（ml）
W：理论装量（g）
Ms：供试品的质量（g）
七、结果判断：按此标准检查，结果相符，判为合格。
制药厂GMP原辅料和成品检验操作规程
制药有限公司 GMP 管理文件
题目 阿魏酸哌嗪片（保肾康片）检验操作规程 GMP 办 编码 TS0200100 审核 批 准 颁发数量 12 份 生效日期 办公室、质保部、总工办 共3页
制 定 颁发部门 分发单位
一、范围：本标准规定了阿魏哌嗪片（保肾康片）的检测方法和操作 要求； 适用于本公司阿魏哌嗪片（保肾康片）成品的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000 片版二部） ， （95）卫药标 字第 016 号。 三、质量指标： 法定标准 企业内控标准 本品为白色或类白色片 本品为白色或类白色片 片面光洁细腻、完整、色泽 片面光洁细腻、完整、色泽 外 观 均匀 均匀 鉴 别 （1） 、 （2）符合规定 （1） 、 （2）符合规定 重量差异 限度±7.5% ±6.5% 崩解时限 ≤15 分钟 ≤10 分钟 脆 碎 度 减失重量≤1% 减失重量≤1% 含 量 应为标准量的 90.0%~110.0% 应为标示量的 92.5%~107.5% ≤1000 个/g ≤500 个/g 微生 细菌数 物限 霉菌数 ≤100 个/g ≤80 个/g 度检 大肠杆 不得检出 不得检出 查 菌活螨 四、试剂 1、碳酸氢钠（AR 级） 2、铁氰化钾（AR 级） 3、汞（AR 级） 4、纯化水 五、对照品：阿魏酸哌嗪 指标名称 性 状
六、仪器与用具 1、紫外分光光度仪 2、棕色容量瓶（250ml，100ml） 3、移液管（5ml） 4、研钵 5、滤纸 七、操作步骤： 1、外观：目测片面光洁、完整，不得有粘冲，松片或裂片现象； 2、性状：本品为白色或类白色片； 3、鉴别： 3.1 取本品的细粉约 0.25g（相当于阿魏酸哌嗪 0.1g） ，加碳酸氢钠 0.9g，与水 5ml 使溶解，滤过，滤液加铁氰化钾试液 0.5ml 与汞 1 滴， 强力振摇 1 分钟，放置约 20 分钟，即缓缓显红色； 3.2 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验 操作规程）测定，在 287±2nm 和 310±2nm 的波长处有最大吸收，在 254 ±2nm 的波长处有最小吸收。 4、重量差异限度：见重量差异检查操作规程。 5、崩解时限：见崩解时限检查操作规程。 6、脆碎度：见片剂脆碎度检查操作规程。 7、含量测定： （避光操作，用棕色容量瓶） 。 7.1 原理：本品为芳香族具有不饱和结构的化合物，310±2nm 的波长 处有最大吸收，故可用紫外分光光度法测定其含量。 7.2 对照品溶液的制备：取经 80℃干燥至直恒重的阿魏酸哌嗪对照 品约 30mg，精密称定，量 250ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇 匀，即得。 （每 1ml 中，含有阿魏酸哌嗪 0.12mg） ； 7.3 供试品溶液的制备：取本品 20 片，精密称量，研细，精密称取 约 65mg（相当于阿魏酸哌嗪 30mg） ，量 250ml 容量瓶中，加水在温水浴上 溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶 液。 7.4 测定法： 精密量取对照品溶液与供试品溶液各 5ml， 分别置 100ml 容量瓶中，加水稀释刻度，摇匀，照分光光度法（见紫外分光光度法检验 操作规程）在 310±2nm 的波长处测定吸收率，计算，即得。
氯霉素胶囊中间产品检验操作规程
目的：为检验氯霉素胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据据。
范围：适用于氯霉胶囊中间产品的检验。
职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。
规程：1 鉴别1.1 试剂与仪器1.1.1 氯霉素标准品 1.1.2 氯霉素二醇物对照品1.1.3 锌粉 1.1.4 苯甲酰氯1.1.5 三氯化铁试液 1.1.6 乙醇制氢氧化钾试液1.1.7 稀乙醇、乙醇 1.1.8 1%氯化钙溶液1.1.9 硝酸、氯仿 1.1.10 硝酸银试液1.1.11 氨试液 1.1.12 二氧化锰1.1.13 硅胶GF254薄层板 1.1.14 氯仿-甲醇(85:15)1.1.15 硫酸 1.1.16 碘化钾试纸1.1.17 试管层析缸 1.1.18 紫外光灯(254nm)1.2 项目与步骤1.2.1 取本品10mg，加稀乙醇1ml溶解后，加1%氯化钙溶液3ml与锌粉50mg，置水浴上加热10分钟，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1ml，立即强力振摇1分钟，加三氯化铁试液0.5ml与氯仿2ml，振摇，水层显紫红色为符合规定。
1.2.2 取本品50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml使溶解，防止乙醇挥散，在水溶液中加热15分钟，溶液显氯化物的鉴别反应为符合规定。
氯化物鉴别：1.2.2.1 取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色的凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
1.2.2.2 取供试品少量置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
1.2.2.3 取本品与氯霉标准品，分别加乙醇制成每1ml 中约含2.0mg 的溶液，吸取上述两种溶液各10μl ，照二醇物项下的方法试验，供试品溶液所显主斑点的位置与标准品溶液的主斑点相同为符合规定。
2 检查 2.1 试剂与仪器2.1.1 盐酸溶液 (9→1000) 2.1.2 ZRS-4智能溶出仪 2.1.3 紫外分光光度计 2.1.4 恒温干燥箱 2.1.5 电子天平（万分之一克） 2.1.6 称样瓶 2.1.7 容量瓶 (50ml) 2.1.8 移液管2.2 项目与步骤2.2.1 干燥失重：精密称取本品约1.0g ，照干燥失重检查法(SOP-QC-325-00) 在105℃干燥至恒重,按下式计算减失重量不得过1.0% 为符合规定。
缓释胶囊检验操作规程
缓释胶囊检验操作规程一、目的本操作规程旨在规范缓释胶囊的检验操作流程，以确保产品质量符合相关标准要求。
二、适用范围适用于生产企业、药品监管部门以及相关科研机构等单位的缓释胶囊检验。
三、设备与试剂准备1.显微镜及其配件2.澄清离心机3.空气洁净器4.定量刷子5.荧光显微镜涂片6.润滑胶囊测试仪器7.pH计8.除菌纸巾9.异丙醇、二氢氧化钠等试剂四、操作流程1.检查样品标签，确认样品信息是否正确，并记录到记录表格中。
2.从原始样品中取出适量胶囊样品，并将其置于标本瓶中。
3.对样品进行外观检验，观察胶囊表面是否有破损、杂质等情况，并记录到记录表格中。
4.使用定量刷子将胶囊的外观粉尘反复地擦拭，将落下的粉尘样品移至试样盒中。
5.用荧光显微镜对试样盒中的胶囊粉尘进行观察，检查是否存在异物，并记录到记录表格中。
6.将试样盒中的胶囊粉尘放入离心机进行离心处理，离心时间不少于10分钟。
7.取出离心后的样品，使用显微镜对其进行观察，检查其是否存在异物，并记录到记录表格中。
8.使用润滑胶囊测试仪器对胶囊的润滑性进行测试，测试前需校准仪器。
9.将样品放置于润滑胶囊测试仪器中，进行润滑测试，记录测试数据。
10.取出样品，使用pH计测量胶囊的pH值，记录到记录表格中。
11.对胶囊进行外观检验和重量测定，记录到记录表格中。
12.对样品进行除菌处理，使用除菌纸巾擦拭胶囊外壳表面。
13.对离心后的样品进行密封，以防污染，并将其存放到指定的地方。
五、操作注意事项1.操作人员应穿戴手套、口罩等防护用品，以避免污染样品。
2.检验过程中要保持操作环境的洁净和静电防护，避免影响检验结果。
3.检验设备和试剂需定期校准和清洁，以保证检验准确性。
4.记录表格应详细记录每一步操作的结果及数据，以备查证。
5.检验前应仔细阅读说明书，掌握操作规程和使用方法。
6.若发现异常情况，应及时停止操作，并上报相关负责人。
六、记录和报告1.检验过程中所记录的数据和结果应填写到记录表格中。
SOP-QC麻黄碱苯海拉明片中间产品检验操作规程
麻黄碱苯海拉明片中间产品检验操作规程1. 目的建立麻黄碱苯海拉明片中间产品检验标准操作规程，使麻黄碱苯海拉明片中间产品检验操作规范化。
2. 范围适用于麻黄碱苯海拉明片中间产品的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 国家药品监督管理局国家药品标准WS-10001-（HD-0671）-2002；5.1.2 麻黄碱苯海拉明片中间产品质量标准（质量标准编号：）5.1.3 《中国药典》2020年版四部一麻黄碱苯海拉明片中间品（颗粒）1.【性状】本品为白色或微黄色颗粒；颗粒干燥，色泽均匀，无吸潮、软化、结块、潮解等现象。
2.【检查】2.1水分2.1.1仪器与用具烘干法水份测定仪2.1.2操作步骤⑴校正零位：在加码盘内加5g砝码，秤盘内不放试样，开启天平和红外线灯约20分钟后，等投影屏上的刻线不再移动时校正零位。
⑵样品测定：仪器经预热调零后，取下5g 砝码，把预先称好的试样均匀地倒在秤盘内，在加码盘内加适量的平衡砝码，然后开启天平和红外线灯泡开关，对试样进行加热，控制加热温度为105℃。
干燥一定时间后刻度移动静止，标志着试样内游离水已蒸发并达到了恒重点，读出记录数据。
2.1.3标准规定本品水分不得过3.0%。
3.【含量测定】3.1试药己烷磺酸钠溶液：取己烷磺酸钠1.7g 和三乙胺1.6ml 于800ml 水中，用冰醋酸调节为pH3.3±0.05，加水至1000ml 。
0.5%醋酸溶液3.2仪器与用具电子天平、高效液相色谱仪研钵、容量瓶（100ml ）、漏斗、滤纸、三角瓶3.3色谱条件与系统适用性试验用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇（59:26:15）为流动相；检测波长为254nm 。
理论板数按盐酸苯海拉明峰计算应不低于2000，盐酸麻黄碱与盐酸苯海拉明的分离度不小于3.0，与相邻杂质峰的分离度应符合规定。
去痛片中间产品检验操作规程
目的：检验为检验去痛片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于去痛片中间产品的检验。
职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。
规程：1. 性状: 本品为白色片。
2. 鉴别：2.1试剂与仪器2.1.1 纯化水 2.1.2 稀盐酸2.1.3 三氯化铁试液 2.1.4 稀硫酸2.1.5 氢氧化钠溶液-水(1:10) 2.1.6 10% 吡啶溶液2.1.7 氯仿合 2.1.8 重铬酸钾试液2.1.9 铜吡啶试液 2.1.10 盐酸、硫酸2.1.11 氯酸钾 2.1.12 氨试液2.1.13 电子天平（万分之一克） 2.1.14 移液管（4ml，10ml，5ml，50ml）2.1.15 试管、量筒、滴管 2.1.16 漏斗、漏斗架2.1.17滤纸 2.1.18小型三用水箱2.1.19 烧杯、三角瓶 2.1.20 分液漏斗2.2 检验步骤2.2.1 取本品的细粉适量（约相当于氨基比林20mg），加水10ml，强力振摇5分钟，滤过，滤液中加盐酸2滴与三氯化铁试液数滴，即显蓝紫色，再加稀硫酸数滴变为紫红色，为符合规定。
2.2.2 取本品的细粉适量（约相当于苯巴比妥10mg），加氢氧化钠溶液-水（1：10）0.5ml,振摇，加10%吡啶溶液4ml，再加铜吡啶试液2-3滴，即显紫堇色或发生紫堇色沉淀为符合规定。
2.2.3 取本品的细粉适量（约相当于非那西丁0.15g），用乙醚浸渍，滤过，蒸去乙醚，取残渣约0.1g，加盐酸1ml，缓缓煮沸3分钟后，加水10ml，放冷，滤过，滤液加重铬酸钾试液1滴，即显紫堇色，随即变成宝石红色为符合规定。
2.2.4 取本品的细粉适量（约相当于咖啡因20mg），置分液漏斗中，加水与稀硫酸各5ml，再加氯仿20ml，振摇，分取氯仿层，滤过，滤液蒸干，加盐酸1ml，使咖啡因溶解后，加氯酸钾50mg，置水浴上蒸干，加氨试液数滴，即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失为符合规定。
对乙酰氨基酚胶囊模拟品中间产品检验规程
对乙酰氨基酚胶囊（模拟品）中间产品检验规程待包装胶囊1.适用范围适用于对乙酰氨基酚胶囊中间产品检验。
2.职责检验员：严格按操作规程进行检验。
QC主管：监督检查执行情况。
3.外观取本品观察，本品整洁，不得有粘结、变形或破裂，无异臭。
内容物为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
4.鉴别取本品的内容物适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，蒸干，残渣照下列试检验。
4.1.本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
4.2.取本品内容物约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-荼酸试液2ml，振摇，即显红色。
5.检查5.1.干燥失重5.1.1.仪器设备：分析天平、电热恒温干燥箱5.1.2.操作方法取本品内容物约1g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶（M0）中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定（M1），打开瓶盖在105℃干燥至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
5.1.3.计算干燥失重（%）= M1 - M2×100M1- M0其中：M0——称瓶质量，gM1——干燥前供试品+称瓶质量，M2——恒重后供试品+称瓶质量，g5.1.4.判断若减失重量≤0.5%，则判符合规定；若减失重量＞0.5%，则判不符合规定。
5.2.溶出度5.2.1.仪器器皿：取样器（注射器）、取样针头、针垫、过滤器、滤膜、漏斗、移液管、紫外分光光度计、50ml容量瓶（6个）5.2.2.试剂：稀盐酸、0.04%NaOH溶液5.2.3.操作方法取本品，照溶出度测定法（1302·013）测定，以稀盐酸24ml加水至1000ml 为溶剂，转速为每分钟50转，经45分钟时，取溶液5ml，滤过，精密量取续滤液1ml于50ml容量瓶中，加0.04%NaOH溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外分光光度法（1302·011），在257mm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算每粒的溶出度。
JS-SC-GY-021-C吉非罗齐胶囊工艺规程
7文件类型 技术标准—工艺规程 页次 1/7 题目吉非罗齐胶囊工艺规程 编号JS-SC-GY-021-C 颁发部门 生产部生效日期分发部门 生产部、质保部、采供部、制剂车间、质检中心起草/修订人 审核人批准人 日期日期日期1 目的建立吉非罗齐胶囊工艺规程，确保能稳定生产出合格、均一的产品。
2 范围吉非罗齐胶囊。
3 责任人生产部部长、各车间主任、采供部部长、质保部部长、质检中心主任。
4 程序4.1 产品概述4.1.1 通用名称：吉非罗齐胶囊汉语拼音：Jifen luoqi Jiaonang4.1.2 产品代码代码 包装规格 CP-21112粒/板×2板/盒CP-212 10粒/板×2板/盒4.1.3 剂型：硬胶囊剂 4.1.4 规格：0.3g4.1.5 批准文号：国药准字H14020014 4.1.6 处方（1000粒）：吉非罗齐300g 、淀粉15g 、吐温-80 5g 、羧甲基淀粉钠15g 、微粉硅胶10g 、40%乙醇适量 4.1.7 性状：本品为硬胶囊，内容物为白色粉末。
4.1.8 适应症：原发性高脂血症。
4.1.9 贮藏：密闭，在阴凉干燥处保存。
4.1.10 包装：铝塑包装。
4.1.11 有效期：36个月 4.2 编制依据：《中国药典》2010年版二部 4.3 工艺流程图 4.3.1 制剂制粒 干燥总混 填充 配料 混合 整粒铝塑 内包材 外包装 外包材 空心胶丸4.3.2 图例工序物料洁净区洁净管理区4.4 制剂4.7.1 批量：30万粒4.7.2 投料清单（30万粒）代码名称理论量（kg）处方中的作用YL-012 吉非罗齐90 主药FL-001 淀粉 4.5 稀释剂FL-005 乙醇 5 润湿剂FL-015 羧甲基淀粉钠 4.5 崩解剂FL-033 吐温－80 1.5 活性剂FL-034 微粉硅胶 3.0 润滑剂代码名称FL-039 0#空心胶丸BL-021 铝箔BT-001 PVC4.7.3 产出代码名称ZP-211 成药粒ZP-212 净囊ZP-213 铝塑板4.7.4 执行标准代码名称质量标准编号ZP-211 成药粒JS—BZ—ZP--211—CZP-212 净囊JS—BZ—ZP--212—CZP-213 铝塑板JS—BZ—ZP--213—C4.7.5 质量监控点工序监控项目标准监控级别与频次QA称量配料标识核对物料标志、合格证：应齐全、正确每批数量数量与品种的复核：应正确、无误每批中间站帐、物、卡 应符合物料贮存管理规程 每批 制粒干燥时间16小时每批温度43～45℃ 每批 整粒 筛网18目 每批 总混时间30分钟/次每批 性状 执行“吉非罗齐胶囊中间品质量标准” 每批 含量 每批 填充空心胶丸0#空心胶丸每批装量范围 ±5%每批 铝塑内包材符合生产指令要求每批铝塑板无斑点，无破损，无缺粒，无漏气。
GMP质量体系四环素片中间产品检验操作规程
GMP质量体系四环素片中间产品检验操作规程一、前言GMP（Good Manufacturing Practice）质量体系是制药行业中最重要的质量管理标准之一，旨在确保药品的质量、安全和可靠性。
本操作规程旨在规范四环素片中间产品的检验操作，以确保产品的质量符合相关要求。
二、适用范围本操作规程适用于制药企业中生产四环素片中间产品的检验工作。
三、术语和缩写1. GMP：Good Manufacturing Practice，良好生产规范2.检验：通过测试和评估，确定产品是否符合规定要求和标准的过程3.中间产品：制药过程中产生的未经最终加工的产品，可进一步处理成最终药物四、检验基本要求1.对四环素片中间产品进行定性和定量分析，确保成分符合要求。
2.检验过程中要保证样品的代表性，采用抽样方法进行检验。
3.检验中要确保操作员具备相关检验知识和技能，使用准确、可靠的检验设备和试剂。
4.检验记录及时、准确，并保存至少5年。
五、检验项目和仪器设备1.外观检验：使用目视检查仪器进行，检查中间产品外观是否符合规定要求。
2.含量测定：使用高效液相色谱仪（HPLC）或气相色谱仪（GC）等仪器进行，检测中间产品中活性成分的含量。
3.杂质测定：使用HPLC、GC或质谱仪等仪器进行，检测中间产品中的杂质含量。
4.pH值测定：使用酸碱度计进行，检测中间产品的pH值。
5.溶解度测定：使用溶度仪进行，检测中间产品在不同介质中的溶解度。
6.稳定性测试：按照规定的方法和条件，对中间产品进行稳定性测试，以评估产品在储存和使用过程中的稳定性。
六、检验操作流程1.样品接收与登记：接收样品后，进行样品登记，包括样品名称、批号、规格、数量等信息。
2.样品准备：按照规定要求，对样品进行必要的处理和制备，如粉碎、溶解等。
3.外观检验：使用目视检查仪器，对样品外观进行检查，并记录结果。
4.含量测定：使用相应的仪器进行含量测定，记录结果。
5.杂质测定：使用相应的仪器进行杂质测定，记录结果。
反相高效液相色谱法测定吉非罗齐片中主药的含量
反相高效液相色谱法测定吉非罗齐片中主药的含量姚忠;蒋锋【摘要】建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定吉非罗齐片中主药的含量.色谱柱为安捷伦的C18柱,以甲醇-缓冲盐(体积比为75∶25)为流动相,检测波长276 nm,流速1.0 mL/min,测定吉非罗齐片中主药的含量.结果显示吉非罗齐和2,5-二甲酚达到完全分离.在考察吉非罗齐的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r达到0.999,平均回收率为99.81％,RSD为0.89％.可见用所建立的分析方法测定吉非罗齐片中主药的含量,结果准确、可靠.【期刊名称】《淮海工学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(021)004【总页数】3页(P63-65)【关键词】吉非罗齐片;高效液相色谱法;测定【作者】姚忠;蒋锋【作者单位】江苏鹏鹞药业有限公司,江苏宜兴214200;江苏鹏鹞药业有限公司,江苏宜兴214200【正文语种】中文【中图分类】O657.70 引言吉非罗齐又名吉非贝齐、诺衡，是一种氯贝丁酸衍生物类血脂调节药。
该药首先由美国派德药厂开发并用于临床，中国自1987年开始进口诺衡的小批用于临床实验。
临床广泛应用于治疗各型血脂异常症，如高胆固醇血症、高甘油三酯血症、混合型高脂血症及血脂代谢症等，既达到了降低胆固醇、甘油三酯水平，又提升高密度脂蛋白胆固醇水平之双重功效，被视为新型高效的血脂调节剂之一，其降脂作用速度快，疗效确切，对防治动脉粥样硬化和降低冠心病的发病率及死亡率也有一定作用［1－3］。
曾有报道，吉非罗齐中主药含量测定使用紫外分光光度法，但由于辅料有干扰，所以回收率偏差大；还有文献报道用HPLC法测定吉非罗齐胶囊的含量［4］，但流动相配置方法操作相对繁琐，峰形差，分析时间长。
本文根据ICH指导原则［5］和《中华人民共和国药典2010年版（二部）》的相关规定［6］建立了吉非罗齐片中主药含量HPLC测定方法，并对该方法进行了验证，发现该方法操作简单，分离度好，是准确、灵敏、快速、可行的。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
制药有限公司GMP管理文件
一、范围：本标准规定了吉非罗齐胶囊中间体的检验方法和操作要求；
适用于本公司吉非罗齐胶囊中间体的质量检验。
二、引用标准：企业内控标准
三、质量指标：
四、试剂
1、乙醇（AR级）
2、NaOH滴定液（0.1mol//L）
五、仪器与用具
1、锥形瓶（150ml）
2、碱式滴定管（25ml）
六、操作步骤：
1、性状：本品为白色粉末。
2、外观：目测、无杂点、流动性好。
3、含量测定：
3.1 原理：
CH3 CH3 CH3 CH3
—O（CH2）3—C—COOH+N aOH —O（CH2）3—C—COONa CH3 CH3 CH CH3
3.2 测定方法：取若干颗粒，混匀，精密称取约0.52g（相当于吉非罗齐0.4g），置锥形瓶中，加乙醇30ml，振摇使溶解，加酚酞指法液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol//L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。
每1ml
的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于25.03mg的C
15H
22
O
3。
3.3 计算公式：
F×（V
1
-V o）×0.02503×W
标示量 = —————————————×100%
Ms×0.3
式中： F ：滴定液的浓度换算值；
V
1
：样品所耗的滴定液体积数（ml）
Vo：空白所耗的滴定液体积数（ml）
W：理论装量（g）
Ms：供试品的质量（g）
七、结果判断：按此标准检查，结果相符，判为合格。