硅钢中硅的测定----光度法
钢铁中硅的测定
钢铁中硅的测定方法---- 硅钼兰光度法测定钢中的硅一般使用光度法，测定硅的光度分析法有以形成硅钼黃为基础的钼黃法及将钼黃用还原剂还原生成的钼兰法。
钼黃法的灵敏度比钼兰法低。
钼兰最大吸收峰在815nm，在72型分光光度计上，一般于650---700nm波长范围进行测定。
酸度对形成硅钼酸络离子很重要，酸度过大或过小均使结果偏低，酸度过大，钼酸铵与硅酸不起反应，酸度过小，会生成大量的钼酸铁沉淀，使硅钼酸生成不完全，酸度的适用范围随溶液温度的增加而增加，但随硅含量的增高而缩小，在沸水浴上加热，其适用的酸度范围为0.08N--0.6N（硝酸），而在室温（200C左右）则为0.08--0.4N（硝酸），一般认为当加入钼酸铵后，如有适量的钼酸铁沉淀产生，表示溶液的酸度和温度较合适，如酸度大，温度太低，钼酸铁不易生成，也表示硅钼络离子形成不完全。
但在铁量很少的试样，很少或不生成钼酸铁沉淀，则不能断定酸度和温度不适合。
加入钼酸铵的数量，会影响钼兰色泽强度，由于它较多的消耗与铁生成钼酸铁沉淀，因而，加入过量的钼酸铵是必须的，但也不能加得太多，否则降低硅的色泽强度。
在温度较高时，钼酸铵的适用浓度为100ml含有0.5-1.9g，而在室温下则为1.5-1.9g左右。
增加温度能加速硅钼络离子的生成，在沸水浴上加热，只需30秒钟，在30℃左右，约2分钟，而在20℃以下，则需10分钟才能生成完全，当硅钼络离子完全形成后，应马上进行下一步操作，特别是在沸水浴上加热的溶液，必须立即冷却，否则结果偏低。
磷、砷也能与钼酸铵生成络合物，同时被还原成钼兰，故应消除其影响，否则使结果偏高。
加草酸、酒石酸、柠檬酸能破坏磷、砷和钼酸铵生成的络合物。
其中以草酸破坏最快。
草酸为有机酸，能破坏杂多酸络合物。
由于磷、砷和硅络合物中的磷、砷为五价，硅为四价，因此在络合物中磷砷比硅显示较强的负电性，所以同阴离子钼酸根结合的能力也比硅弱。
故草酸加入后先破坏五价磷、砷和铝的络合物，以此消除磷、砷的干扰。
两标准光度法测定钢铁中的锰、硅、磷
两标准光度法测定钢铁中的锰、硅、磷袁秉鉴;任屏【摘要】The spectrophotometric method is based on drawing the working curve of standard sample series to determine the sample measurement results, while the preparation and application of a series of standard samples has become major obstacle to the popularization and application of spectrophotometry. Spectrophotometric determination of Mn,Si, P in iron and steel was taken an example to indicate following the"precision rule",that was"to maintain infection consistency of each factor for the each sample in the same measurement series",the working curve could be drawn by two standard samples,which content was close to the measurement range of the upper and lower limits,and reliabie determination results of the samples could be obtained. The relative standard deviation of ten measurement results of Mn, Si , P were2.26%,3.63%,6.45%, and the uncertainty were 0.008%,0.006%, 0.001%(k=2), respectively. The two standard photometric method is reliable, and it can improve measurement efficiency.%光度法是以系列标准样品绘制工作曲线然后确定样品测量结果,而往往一系列标准样品的配制和应用成为光度法推广应用的障碍.以钢铁中锰、硅、磷光度法测定为例,介绍遵循"精密度法则",即"保持影响测量各因素对同一测量系列各个样品影响的一致性",可选用含量近于测定范围上、下限的两个标准样品确定工作曲线,以此确定样品的测定结果,即两标准光度法.锰、硅、磷10次测定结果的相对标准偏差分别为2.26%,3.63%,6.45%,测量结果的不确定度分别为0.008%,0.006%,0.001%(k=2).两标准方法测定结果可靠,提高了光度法的测定效率.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)004【总页数】4页(P71-74)【关键词】光度法;钢铁;锰;硅;磷【作者】袁秉鉴;任屏【作者单位】国营5409厂,山西绛县 043606;国营5409厂,山西绛县 043606【正文语种】中文【中图分类】O657.3AbstractThe spectrophotometric method is based on drawing the working curve of standard sample series to determine the sample measurement results, while the preparation and application of a series of standard samples has become major obstacle to the popularization and application of spectrophotometry. Spectrophotometric determination of Mn，Si, P in iron and steel was taken an example to indicate following the “precision rule”，that was “to maintain infection consistency of each factor for the each sample in the same measurement series”，the working curve could be drawn by two standard samples，which content was close to the measurement range of the upper and lower limits，and reliabie determination results of the samples could be obtained. The relativestandard deviation of ten measurement results of Mn，Si , P were 2.26%，3.63%，6.45%, and the uncertainty were 0.008%，0.006%， 0.001%(k=2), respectively. The two standard photometric method is reliable, and it can improve measurement ef ficiency.Keywordsphotometric method; steel; Mn; Si; P光度法具有应用范围广、测定含量范围宽、干扰易消除、标准样品易制备、可以多组分联测等优点［1］。
钢铁中硅含量测定方法的研究
钢 铁 中 硅 含 量 测 定 方 法 的 研 究
张 晓 华
（ 山西博奥建筑科研检 测有 限公 司， 山西 太原 ０ ３ ０ ０ ２ ５ ）
摘
要： 采 用还原 型硅钼酸盐光度 法对钢铁 中硅含量进行 了实验 测定 ， 根据测定原理 ， 介绍 了试料分解和试 液制备 的方法 ， 并 对最
低 检出限、 精 密度 、 准确度 进行了分析 ， 指 出实验测定值均在标准 样品保 证值范围 内。 关键 词 ： 钢铁 ， 实验 ， 精密度 ， 准确度
而且在很大程度上 ， 较全面的反映了一个环境检测室及其分析人员的
极差 Ｒ＝最大值 一最小值 ＝ ０ ． ７ ７ ９ ％一 ０ ． ７ ３ ４ ％： ０ ． ０ ４ ５ ％。
表 ３ 精密度检验
序号
ｌ ２
水平。其测定方法如下 ： 以纯水为参 比， 每天平行测定两个全程序空 白值， 共测五次， 然后根据测得的值计算出最低检出限（ 见表 ２ ） 。
ＺＨＡ０ Ｘｕ ｎ
（ Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆＳ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ４ １ ０ ０ ７ ６ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｉ ｎ ｏ ｒ ｄ ｅ ｒ ｔ ｏ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｆ ｌ ｕ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｓ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｈ ｅ ａ ｉｎ ｒ ｇ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ａ ｓ ｐ ｈ ａ ｌ ｔ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ，ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｎ ｇ ｌ ｅ ｐ ｅ ｎ ｅ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ｕ ｎ ｃ ｏ ｎ ｉ ｆ ｎ ｅ ｄ ｃ ｏ ｍｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｓ ｔ ，ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ａ ｓ ｐ ｈ ｌｔ ａ ｔ ｙ ｐ ｅ ，ａ ｇ ｇ ｒ ｅ ｇ ａ ｔ ｅ ｇ ｒ ａ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，ａ ｓ ｐ ｈ ｌｔ ａ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｎ ａ ｓ ｐ ｈ ｌｔ ａ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｓ ｈ ｅ ａ ｒ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ・ Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｔ ｈ ａ ｔ ：ｔ ｈ ｅ ｔ ｙ ｐ ｅ ｏ ｆ ａ ｓ ｐ ｈ ａ ｌ ｔ ｗ ｉ ｌ ｌ ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｌ ｙ ａ ｆ ｅ ｃ ｔ ｈｅ ｔ ｓ ｈ ｅ ａ ｒ ｉ ｎ ｇ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｔ ｒ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ａ ｓ ｐ ｈ ａ ｌ ｔ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｈ ａ ｖ ｅ ，ａ ｓ ｐ ｈ ｌｔ ａ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ａ ｓ ｐ ｈ ｌｔ ａ
钼蓝光度法测定硅铁中硅
文章编号:1000-7571(2005)02-0091-02钼蓝光度法测定硅铁中硅高 华,贺晓东(中铝山西分公司技术开发部,山西河津 043304)中图分类号:O657132 文献标识码:B收稿日期:2003-12-16 利用强酸强热以促使原硅酸脱水凝聚,是测定高含量硅的主要方法。
硅铁中的二氧化硅的质量分数达到70%以上,常规方法采用氢氟酸重量法,即用硝酸-氢氟酸分解试样,硅呈四氟化硅挥发除去,根据挥发失量计算硅含量[1-5],该方法准确度高,但操作过程繁杂、费时。
本文采用测定二氧化硅常规方法———钼蓝光度法,在测定样品时,减少称样量,用差示光度法进行比色。
方法简单、准确,测定结果与重量法相符,且大大缩短了分析时间。
1 实验部分111 主要仪器和试剂λ6紫外可见分光光度计(美国PE 公司)。
钼酸铵溶液:100g/L ;草酸溶液:40g/L ;硫酸亚铁铵溶液:30g/L ,称取30g 硫酸亚铁铵于500mL 烧杯中,加150mL 水,缓缓加入150mL硫酸(1+1),搅拌使其溶解,冷却后移入1L 容量瓶中(此溶液不宜久放,最好不要超过10天,如浑浊过滤后使用)。
硅标准溶液:015mg/L ,准确称取015000g 二氧化硅(高纯)于铂坩埚中,加5g 无水碳酸钠,搅拌均匀,再复盖1g ,置于1000℃高温炉中,熔融5～10min ,取出冷却,置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解后,移入1L 容量瓶中定容,贮存于塑料瓶中备用。
用时稀释成0105mg/L 。
112 实验方法称取010500g 试样于已熔融的3g 氢氧化钠银坩埚中,加入015g 过氧化钠,在700℃熔融15min 。
取出,趁热将熔融物摇匀,用水浸取,洗入盛有40mL 盐酸(1+1)及80mL 沸水的250mL 容量瓶中,冷却至室温,用水定容,备用。
移取5mL 该试液于100mL 容量瓶中,加40mL 盐酸(1+99),摇匀;加5mL 钼酸溶液,摇匀;放置15min ,加入10mL 草酸溶液,立即加入10mL 硫酸亚铁铵溶液,以水定容,混匀。
硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量
硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量作者 : 曹国强,李兴利,郑明星,范银丽,史战超, 化学分析计量出版日期：一月 20, 2006硅能增加钢的强度,弹性,耐热、耐酸性及电阻系数等,在冶炼中又是良好的脱氧剂。
硅铁在冶金行业中应用比较多,冶炼中加入硅铁以弥补硅的烧损、提高成品的硅含量。
冶炼中需要加入硅铁的量与硅铁中硅的含量有关。
用GB4333.1-1984<1>检测硅铁中的硅含量准确度高,但操作繁琐、测定时间长。
笔者选用硅钼酸盐光度法<2,3>测定硅铁中硅的含量,具有操作简便、快速等优点,测量结果与标准值基本一致。
1实验部分1.1主要仪器与试剂分光光度计:72 1型,上海第三分析仪器厂;硅铁标样1:编号为BH0301-6,吉林钢合金厂;硅铁标样2 :编号为BSC28609-90,山东冶金研究所;硅标准溶液:200μg/mL。
称取0. 1000g磨细的单晶硅或多晶硅于聚四氟乙烯烧杯中,加10g氢氧化钠、50mL水,轻轻摇动,放入沸水浴中,加热至全溶后取出,冷却到室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度 ,混匀,贮存于聚四氟乙烯瓶中;氢氟酸:30%;浓硝酸:分析纯;尿素、硼酸、钼酸铵溶液: 均为5%;硫酸亚铁铵溶液:5%。
将2g 硫酸亚铁铵溶于100mL硫酸溶液(1+50)中; 混合酸:于50mL水中加入5mL浓硫酸,冷却后加入0.8mL浓硝酸,稀释至100mL; 草酸溶液:2%。
将2g草酸溶于100mL 硫酸溶液(1+2)中;铁溶液:称取0.0200 g纯铁(纯度为99.5%以上)于聚四氟乙烯烧杯中,加浓硝酸3mL、氢氟酸2mL,放3m in后,定容于250mL容量瓶中;实验用水为去离子水。
1.2标准工作曲线的绘制移取0. 5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 硅标准溶液,分别置于150mL三角瓶中, 加入3mL铁溶液、混合酸0.5mL、钼酸铵溶液10mL,在沸水浴上加热30s,冷却。
ICP-OES法测定硅钢中的硅、锰、磷含量
０ 引 言 硅钢 是 电力 、电子 和 军 事工 业 不 可 缺少 的重 要
软磁 合金 ，主要 用于各 种 电机 、发 电机 和变 压器 的铁 芯 。它 和金属 材料 一 样 ，其 磁 性性 能 主 要 由其 内部 组织 结构所 控 制 ，组织 结 构 的确立 又 与 其 合金 元 素 密切 相关 ”’ 。现在 对硅 钢 中元 素含 量 测 定 的研 究 也越来 越 多 ，比如 采 用辉 光 光 谱 法 和火 花 直读 光 谱 法进 行测 定 。硅 钢 中硅 元 素含 量 高 ，磷 元 素 含 量较 低 。国标 对 于 钢 中硅 元 素 含 量 大 于 １．０％ 时 ， 需采 用高 氯酸脱 水重 量法 测定硅 元素 含量 。虽然 该
摘 要 ：介 绍 了采 用 电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 （ＩＣＰ—ＯＥＳ）同 时 测 定 高 硅 钢 中 硅 、锰 、磷 含 量 的 方 法 。
样 品 经 过 硝 酸 和 少 量 氢 氟 酸溶 解 后 ，经 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 在 约 ０．８ ｍｏｌ／Ｌ的 酸 介 质 中进 行 测
关 键 词 ：电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 ；硅 钢 ；硅 ；锰 ；磷
中 图分 类 号 ：ＴＧ１１５．３
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１００６—５００８（２０１６）０１—００４２—０３
ｄｏｉ：１０．１ ３６３０／ｊ．ｃｎｋｉ．１３—ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ１７２．２０１６．Ｏ１１１
定 。对 样 品 溶解 方 法 、酸 介 质 的 选 择 做 了 相 关 的 试 验 ，采 用 溶 解 标 准 物 质 建 立 校 准 曲 线 ，同 时 进 行 了 一
系 列 的 精 密 度 、准 确 度 和 加 标 回收 实 验 。 实 验 结 果 表 明 ，该 方 法 简 便 、快 速 ，各 元 素 精 密 度 ＲＳＤ 均 小 于 ３．５％ ，加标 回 收 率 为 ９５％ ～１０５％ ，准 确 度 良好 ，结 果 满 足 要 求 。
钢铁中硅的测定—测定方案(精)
制定测定方案一、资料查阅1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法） （一）方法提要试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H 4SiO 4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm 处测量吸光度。
反应方程式是如下：3FeSi+l6HNO 3 = 3Fe(NO 3)3+3H 4SiO 4+7NO ↑+2H 2O FeSi+H 2SO 4+4H 2O = FeSO 4+H 4SiO 4+3H 2↑ H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 = H 8[Si(Mo 2O 7)6]+10H 2O本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。
三、确定测定步骤 1.试样的分解称取试样0.1g 左右，置于150mL 烧杯中。
加入 30mL 硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。
煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。
再煮沸约lmin ，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin ～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。
冷却至室温，将试验溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.测定移取10.00mL 上述试验溶液二份，分别置于50mL 容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用)显色溶液 小心加入5.0mL 钼酸铵溶液，混匀。
放置15min 或沸水浴中加热30s ，加入l0mL 的草酸溶液，混匀。
待沉淀溶解后30s 内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
参比溶液 加入10.0mL 草酸溶液、5.0mL 钼酸铵溶液、5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量
Serial N o.430A pril.2005 矿 业 快 报EXP RESS IN F ORM AT IO N O F M IN IN G I ND U ST RY 总第430期2005年4月第4期钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量张先才 胡郑毛(国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心) 摘 要:采用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸为还原剂,对钢铁中的硅含量分析方法进行了实验,提出了钼蓝光度法测定钢铁中硅的新方法,并且确定了最佳实验条件,通过标样验证,结果满意。
关键词:光度法;钢铁;硅中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1009-5683(2005)04-0011-02Measurement of Silicon Content in Iron and Steel by the Molybdenum Blue Photometric MethodZhang Xiancai Hu Zhengm ao (T he National Quality Superv ision and T est Center of Iron Concentr ate o f Metallur gical Industry )Abstract :T he tests w ere car ried out on the analysis m ethod of silicon content in iron andsteel by using the 1-am ino -g roup-2-naphthol-4-sulphoacid as reductant.A new m ethod was putfo rw ard ,i .e .the molybdenum blue photometric m ethod w as used to measure silicon content in iron and steel.T he optimum test conditions w ere deter mined.The sample test results w ere satisfactory.Keywords :Photom etric method ;Ir on and steel ;Silicon 钢铁中硅的测定,低含量的一般采用钼蓝光度法[1],高含量则用高氯酸脱水重量法[2]。
电子探针波谱仪定量测定硅钢中硅含量结果的不确定度-材料与测试网
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收稿日期： ２ ０ １ ０ １ ２ ０ ７ 作者简介： 吴园园（ ， 女， 助理研究员。 １ ９ ８ ３ －）
量之值的分散性， 与测量结果相联系的参数。 它描 述了测量结果正确性的可疑程度或不肯定程度。测 量的水平和质量用测量不确定度来评价。不确定度 则测量结果的可疑程度越小， 可信程度越大， 越小， 测量结果的质量越高， 水平越高， 其使用价值也越 高， 反之亦然。所以， 不确定度评定引起了当代材料
： ／ ≏‟ ˇ ∑ˇ Ａ ｃ ｃ ｏ ｒ ｄ ｉ ｎ ｔ ｏＧ Ｂ Ｔ１ ５ ６ １ ６ － ２ ０ ０ ８“ Ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅＭ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒＥ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎＰ ｒ ｏ ｂ ｅＭ ｉ ｃ ｒ ｏ ａ ｎ ａ ｌ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆＭ ｅ ｔ ａ ｌ ｓ ｇ ｙ
］ １ 科学和理化检验工作者的高度重视［ 。
钢中硅的测定
钢中硅的测定（硅钼蓝光度法）一、方法提要试样用稀酸溶解，使硅转化为可溶性硅酸，然后在适当酸度下，加入钼酸铵与硅酸反应生成硅钼黄，加入草酸破坏磷、砷等元素干扰，用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝后进行光度测定，直读百分含量。
二、主要反应3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO↑H4SiO4+12(NH4)2MoO4+24HNO3+2H2O=H8[Si(Mo2O7)6]+24NH4NO3+10H2O2 H8[Si(Mo2O7)6]+4(NH4)2Fe(SO4)2+2H2SO4=H8[Si<Mo2O5(Mo2O7)5]+2Fe2(SO4)3+4(NH4)2SO4+ 2H2O三、试剂与仪器1、硝酸（1+3）：量取水300ml，于试剂瓶中，加尿素40g，溶解后，加硝酸1000ml，用水稀释至4000ml 摇匀备用。
2、钼酸铵溶液（5%）：量取600ml水于1000ml 三角瓶中，于电热板上加热至60~70℃，加钼酸铵250g 摇动溶解，冷却后倒入试剂瓶中，用水稀释至5000ml。
3、草酸—硫酸混合溶液：量取水4000ml，于试剂杯中，加草酸160g，缓缓加浓硫酸220ml，待草酸溶解后，用水稀释至5000ml。
4、硫酸亚铁铵溶液（3%）：量取水4000ml于试剂杯中，加浓硫酸25ml，加硫酸亚铁铵150g，溶解后用水稀释至5000ml。
5、MSC—1A微机高速分析仪。
四、分析步骤1、仪器准备：a、检查电源电压，将仪器电缆正确联接，打开稳压电源。
b、将比色皿中注入蒸馏水，打开比色器及主机电源。
c、仪器稳定10分钟后，进行一次自校满度和零点。
d、选用相应的工作曲线。
2、试液的制备：准确称取试样0.1500g置于100ml 烧杯中，加硝酸（1+3）30ml，于沸水浴中溶解3分钟。
待试样全部溶解后，取下用脱脂棉过滤于100ml 容量瓶中，冷却至室温用水稀释至刻度，摇匀，供测定Si用。
3、分析：准确吸取试液5ml（含硅量>2%时取试样液3.5ml加补充酸1.5ml）置于100ml烧杯中，加钼酸铵（5%）5ml于沸水浴中摇匀加热30秒，取下冷却30秒，立即加入草酸—硫酸混合液（3.2~4.4%）15ml硫酸亚铁铵（3%）10ml，摇匀比色，比色时用比色液清洗比色器2~3次后，再注入比色液，直读百分含量。
硅含量测定 分光光度法
硅含量测定分光光度法硅是自然界中含量最丰富的元素之一，广泛存在于岩石、土壤、水体和生物体中。
硅的含量测定在地质学、环境科学、冶金学等领域具有重要意义。
其中，分光光度法是一种常用的测定硅含量的方法，本文将介绍分光光度法的原理、操作步骤以及应注意的事项。
分光光度法是利用物质吸收、发射或散射特定波长的光来测定物质浓度的方法。
在测定硅含量时，常采用分光光度法测定硅酸盐的含量。
硅酸盐在特定波长的紫外光区域有明显的吸收峰，通过测定吸光度可以间接反映硅的含量。
具体操作步骤如下：1. 样品制备：将待测样品溶解或熔融，使其中的硅酸盐转化为硅酸根离子或游离硅酸。
对于岩石和土壤样品，通常采用酸溶解方法；对于水体样品，可以直接测定。
样品溶液中的硅酸根离子或游离硅酸即为测定对象。
2. 校准曲线绘制：准备一系列标准溶液，浓度从低到高，每种浓度的溶液都需要有相应的吸光度值。
使用分光光度计在特定波长下，分别测定各标准溶液的吸光度，并绘制出吸光度与浓度的标准曲线。
3. 测定样品吸光度：使用分光光度计，在与标准曲线上相应波长下，测定待测样品的吸光度。
4. 读取硅含量：根据待测样品的吸光度值，利用标准曲线，确定样品中硅酸盐的浓度。
在进行硅含量测定时，需要注意以下事项：1. 样品处理：样品的制备过程中，要注意避免硅酸盐的损失或生成。
对于土壤样品，应避免使用含氟的酸溶解，因为氟离子会与硅形成难溶的沉淀。
对于水体样品，应注意样品的保存和采样方法，避免硅的损失或污染。
2. 光程选择：选择合适的光程可以保证测定结果的准确性。
光程过长会降低灵敏度，光程过短则可能导致测定上限偏低。
3. 波长选择：选择硅酸盐吸收峰处的波长进行测定，可以提高测定的准确性。
一般情况下，波长为200-220 nm之间。
4. 仪器校准：在进行硅含量测定之前，应对分光光度计进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。
5. 结果分析：在得到测定结果后，应进行结果分析和质量控制。
可以通过重复测定样品或参加国家或行业间的质量控制活动，验证测定结果的准确性。
工业硅测定及完善思索
工业硅测定及完善思索工业硅是指用于生产硅锰合金、铁硅合金、碳化硅等金属硅合金的原材料。
由于工业硅对合金硅含量的影响非常大，因此必须对工业硅进行精确测定，以保证合金硅成分的质量稳定性。
本文将深入探讨工业硅的测定方法和完善思索。
一、工业硅的测定方法1、化学法测定化学法测定工业硅的主要原理是：在碱性介质中，利用工业硅的还原性还原碘化钾、重铬酸钾等作为指示剂的氧化剂（称作滴定剂），确定工业硅的含量。
2、重量法测定重量法测定工业硅的主要原理是：利用工业硅在浓盐酸中的溶解性，将样品溶于浓盐酸后加水稀释，同时加入十倍于体积的双氧水作为氧化剂，使其还原，然后将还原后的工业硅沉淀于滤纸上，经干燥称重，最终计算出硅含量。
3、光度法测定光度法测定工业硅的主要原理是：用化学方法将工业硅转化为硅酸盐，利用硅酸盐消化成分析混合物，然后通过分光光度计或比色计对样品的颜色强度进行测定，从而确定硅含量。
二、工业硅测定完善思索工业硅的测定在一定程度上影响着合金成分的质量稳定性，因此需要在测定过程中遵循合理的方法，保证准确性和重复性。
以下是工业硅测定时需要注意的一些问题和完善思索：1、样品的选取和取样样品的选取需要考虑到整个批次的质量、状况和成分，则可以一些特定样品作为典型样品以及正差样品，以保证测量结果不受突发状况的影响。
2、设备和试剂的质量控制设备和试剂质量控制是保证测定准确性的重要环节。
需要定期维护和检查化验设备，检查化学试剂的质量以及来源，对于不合格的试剂要及时和专业人员进行处理。
3、测定方法的优化在测定工业硅的过程中，需要不断优化测定方法，减少误差。
一方面要遵循标准操作规程，另一方面需要根据不同实际情况进行适当的调整和修改。
4、测定结果的处理和统计测定结果的处理和统计是测量完工后最后重要的一步，需要根据测定结果及时对样品的性质进行描述，并对测定结果进行统计，便于数据分析和查询。
5、数据安全保护对工业硅数据的安全性进行保护，避免数据发生泄露、丢失等问题。
钢中硅的测定
钢中硅的测定（硅钼蓝光度法）一、方法提要试样用稀酸溶解，使硅转化为可溶性硅酸，然后在适当酸度下，加入钼酸铵与硅酸反应生成硅钼黄，加入草酸破坏磷、砷等元素干扰，用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝后进行光度测定，直读百分含量。
二、主要反应3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO↑H4SiO4+12(NH4)2MoO4+24HNO3+2H2O=H8[Si(Mo2O7)6]+24NH4NO3+10H2O2 H8[Si(Mo2O7)6]+4(NH4)2Fe(SO4)2+2H2SO4=H8[Si<Mo2O5(Mo2O7)5]+2Fe2(SO4)3+4(NH4)2SO4+ 2H2O三、试剂与仪器1、硝酸（1+3）：量取水300ml，于试剂瓶中，加尿素40g，溶解后，加硝酸1000ml，用水稀释至4000ml 摇匀备用。
2、钼酸铵溶液（5%）：量取600ml水于1000ml 三角瓶中，于电热板上加热至60~70℃，加钼酸铵250g 摇动溶解，冷却后倒入试剂瓶中，用水稀释至5000ml。
3、草酸—硫酸混合溶液：量取水4000ml，于试剂杯中，加草酸160g，缓缓加浓硫酸220ml，待草酸溶解后，用水稀释至5000ml。
4、硫酸亚铁铵溶液（3%）：量取水4000ml于试剂杯中，加浓硫酸25ml，加硫酸亚铁铵150g，溶解后用水稀释至5000ml。
5、MSC—1A微机高速分析仪。
四、分析步骤1、仪器准备：a、检查电源电压，将仪器电缆正确联接，打开稳压电源。
b、将比色皿中注入蒸馏水，打开比色器及主机电源。
c、仪器稳定10分钟后，进行一次自校满度和零点。
d、选用相应的工作曲线。
2、试液的制备：准确称取试样0.1500g置于100ml 烧杯中，加硝酸（1+3）30ml，于沸水浴中溶解3分钟。
待试样全部溶解后，取下用脱脂棉过滤于100ml 容量瓶中，冷却至室温用水稀释至刻度，摇匀，供测定Si用。
3、分析：准确吸取试液5ml（含硅量>2%时取试样液3.5ml加补充酸1.5ml）置于100ml烧杯中，加钼酸铵（5%）5ml于沸水浴中摇匀加热30秒，取下冷却30秒，立即加入草酸—硫酸混合液（3.2~4.4%）15ml硫酸亚铁铵（3%）10ml，摇匀比色，比色时用比色液清洗比色器2~3次后，再注入比色液，直读百分含量。
钢铁中硅的测定—硅钼酸盐分光光度法(精)
H 8 [Si(Mo 2 O 7 ) 6 ]+4FeSO 4 +2H 2 SO 4
H8 Si Mo 2 O 5
+2Fe 2 (SO 4 ) 3 +2H 2 O
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技能训练 二、主要仪器及试剂： 1.试剂 1.1 纯铁（硅的含量小于0.002%）； 1.2 钼酸铵溶液（50g/L）； 1.3 草酸溶液(50g/L) 1.4 硫酸亚铁铵溶液(60g/L)； 1.5 硅标准溶液(20 g/mL) 2. 仪器 721等类型的光度计。
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五、数据处理
硅的质量分数按下式计算：
式中
m1—从工作曲线上查得的硅量， V1—移取试验溶液的体积，mL； V—试验溶液的总体积，mL m—称样量，g。
g；
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钢铁中硅的测定——还原型硅钼酸盐分训练 一、方法原理 1、试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧 化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液 中，加入钼酸，使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多 酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼 蓝，于波长约810nm处测量吸光度。 本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量 的测定。
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技能训练 2、反应方程式是如下：
• 3FeSi+l6HNO3 = 3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O
• FeSi+H2SO4+4H2O = FeSO4+H4SiO4+3H2 • H4SiO4 + 12H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O
钢铁中硅含量的测定
分析方法综述
方法名称
重量法
测定原理
在一定酸度下，硅酸脱水成二 氧化硅，灼烧称量 氟硅酸钾滴定法与 其它滴定法（酸碱等） 试样酸分解后氧化硅为偏硅 酸 ，然后与相应试剂（钼酸铵） 显色测定计算硅含量
式中
m1—从工作曲线上查得的硅量，样量，g。
① 加高锰酸钾氧化碳化物；
② 再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾；
在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H4SiO4反应生成氧 化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)；
在草酸的作下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝。
草酸的作用： a : 调整酸度（提高酸度），破坏P, As杂多酸，消除P, As 干扰 b: 增加Fe2+还原能力并消除Fe3+黄色干扰
测定方法
硅钼酸盐光度法测定硅含量
钢铁中的硅：
1、 钢铁中硅的来源及形态： （1）来源 ：由原料矿石引入或脱氧及 特殊需要而有意加入 （2）形态：主要以硅化物：FeSi 、
MnSi 、FeMnSi 存在。（在高碳硅钢中，
一部分以SiC存在，也有时形成固熔体或硅
酸盐。）
2 、硅的性能： 硅与钢液中的氧有较强的化合作用，能使钢 中的纯铁体晶粒细小和散布均匀，
H4SiO4 + 12H2MoO4 =
H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O
酸液
显色
硅钼黄
H2C2O4 提高酸度 消除P、As干扰
Fe2+还原为硅钼蓝
比色测定
于波长810nm处测定硅钼蓝的吸光度。 本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030～l.00%
工业分析技术专业《钢铁中硅的测定—硅钼酸盐分光光度法教案》
相关知识依据国家标准GB/ 酸溶硅和全硅含量的测定复原型硅钼酸盐分光光度法知识点二：钢铁中硅的测定方法目前钢铁中硅的测定方法很多，主要有重量法，滴定法，光度法等。
重量法是最经典的测定方法，具有准确、适用范围广等特点。
光度法具有简单、快速、准确等特点，是目前实际应用最广泛的方法。
其中应用最多的是硅钼蓝光度法。
（一）重量法氢氟酸挥发称量法：试样在铂坩埚中经灼烧恒重后，加HFH2SO4〔或〕硝酸处理后，再灼烧至恒重计算SiO2的含量。
此法只适于较纯的石英中SiO2的测定。
硅酸脱水灼烧称量法：强电解质或胶体破坏硅酸的水化外壳，促使硅酸溶胶微粒凝聚为较大的沉淀颗粒析出，灼烧称重。
常用盐酸和动物胶。
（二）容量法SiO32-6F-6H SiF62-3H2OSiF62-2K K2SiF6K2SiF63H2O 2KF H2SiO3 4HFHF NaOH NaF H2OSiO2~ 4HF ~ 4NaOH（三）光度法（四）原子吸收分光光度法测定方法的类型根据含量的不同选择适当的方法❖常量法SiO2重量法K2SiF6容量法❖微量法硅钼蓝分光光度法下面主要介绍复原型硅钼酸盐光度法测定钢铁中硅含量。
方法原理试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠复原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，参加钼酸，使其与H4SiO4反响生成氧化型的黄色硅钼杂多酸硅钼黄，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其复原为硅钼蓝，于波长约810nm处测量吸光度。
本法适用于铁、碳钢、低合金钢中%～%酸溶硅含量的测定。
反响方程式是如下：3FeSil6HNO3 = 3FeNO333H4SiO47NO↑2H2OFeSiH2SO44H2O = FeSO4H4SiO43H2↑H4SiO412H2MoO4 = H810H2O(M o2O7)5H8[Si(Mo2O7)6]+4FeSO4+2H2SO4H8S i+2Fe2(SO4)3+2H2OMo2O5测定条件1创造条件生成β型硅钼杂多酸〔硅钼黄〕硅钼黄有两种形态：1〕α硅钼杂多酸〔α硅钼黄〕在较低酸度即较高～的室温中生成很稳定,复原为蓝绿色2〕β硅钼杂多酸在较高酸度即较低a 蓝绿色635，750 nm 蓝色810nmε硅钼蓝×104 灵敏度较低×104 灵敏度较高稳定性较稳定不稳定被复原为硅钼蓝α不易β易注：β型不稳定较易复原成型，其转变速度随温度升高，酸度降低〔波长处二者硅钼蓝吸光度相等，在72型分光光度计上，采用650～700nm波长范围测定。
硅铁合金中硅含量检测方法比较
硅铁合金中硅含量检测方法比较发布时间：2011.06.11新闻来源：目前，我国已成为世界铁合金第一生产大国，但在硅铁合金中硅含量的检测方法上，国内除少数大型铁合金企业购有先进的分析仪器外，大多数中小型铁合金企业仍采用化学分析方法，有的企业还停留在用过比重分析测定硅含量的水平，其测定结果难免会偏离硅的实际含量，导致铁合金生产厂家和用户企业之间的质量异议不断发生。
本文重点介绍了几种不同的化学分析测硅方法、操作中应注意的事项，及其对硅测定值的影响，希望能对钢铁企业的铁合金验质工作起到一些帮助。
硅的测定方法有多种。
用以测定硅铁合金中硅测定的化学分析方法主要有重量法和氟硅酸钾容量法。
现代仪器分析中，用以准确测定硅铁中硅的含量的仪器有X－荧光光度仪和能谱仪。
电感耦合等离子光度分析仪也可用以间接测得硅的含量。
重量法测定硅铁中硅含量在重量法测定硅含量中，又具体分为三种方法，即：1、现在国家标准GB4333?1－1984，《高氯酸脱水重量法测定硅量》；2、盐酸脱水重量法测定硅量，见《工厂分析化验手册》第139页所列“质量法”；3、挥硅减量重量法。
高氯酸脱水重量法和盐酸脱水重量法。
前者是现行国家标准，后者是经典测硅方法。
操作偏离方法规定，特别是脱水程度掌握尺度不一时，硅的测定值就会相差较大。
挥硅减量重量法适用于杂质含量低的高含硅物质测定，例如石英、高纯硅石、结晶硅等物料中硅的测定，或者是重量法中灼烧后的二氧化硅中的杂质含量较多，再采用挥硅以其减量计算物料中硅的含量。
这一测定方法相对较容易，测定值相对较稳定。
在使用挥硅减量法测定硅铁中硅的过程中，因挥硅后的残留物中90％为Fe2O3，其次是Al2O3、CaO等，计算过程中一般按Fe2O3中含Fe70％折算成金属元素，而Al2O3的折算系数为0.529，因此试样中每含1％的铝，则实际多则算成金属元素的量为（1÷0.529×0.70）－1.0＝0.32，即最后计算出硅的含量就比实际低0.32％。
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1 硅钢中硅的测定----光度法
准确称取0.2克试样，放入150毫升高锥形瓶中，加入30毫升1+17硫酸在低温电炉上使试样完全溶解，在溶解的试样中加入高锰酸钾出现红棕色的沉淀煮沸，然后加入亚硝酸钠溶液使沉淀完全溶解，煮沸，取下，冷却到室温。
稀释至
100毫升。
同样方法溶解铁基准，作为打底样。
标准曲线的制作：
分别吸取0，1，3，5，7毫升硅基准，放入含有5毫升打铁底的100毫升平底容量瓶中，加入5毫升5%的钼酸铵，15分钟后分别加入10毫升5%草酸，10毫升5% 的硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。
同时在一个含有5毫升打铁底的100平底容量瓶中，先加入10毫升5%草酸，再加入5毫升5%的钼酸铵，10毫升5% 的硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。
在波长710纳米处测定吸光度。
试样的测定：
分别吸取5毫升试样液，放入100毫升平底容量瓶中，加入5毫升5%的钼酸铵，15分钟后分别加入10毫升5%草酸，10毫升5% 的硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。
同时，分别吸取5毫升试样液，放入100毫升平底容量瓶中，先加入10毫升5%草酸，再加入5毫升5%的钼酸铵，10毫升5% 的硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀，作为试样空白。
在波长710纳米处测定吸光度。