胺液浓度的测定
脱硫系统中微量胺液浓度的检测
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脱硫系统中微量胺液浓度的检测作者:方超陈祝平来源:《中国化工贸易·上旬刊》2016年第08期摘要:本文提出一种灵敏、准确的方法,对试样中可能存在的低含量有机胺进行检测。
关键词:脱硫系统;有机胺;分析方法某企业球团生产脱硫装置采用有机胺系统,然而胺液在使用一段时间后可能通过系统中的管道、炉壁等途径流失,造成脱硫效率下降。
采用消解转化、酸碱中和滴定的方法可以有效的测定低浓度有机胺的含量。
通过此法可以对生产系统中可能造成胺液流失的地点进行检测,从而实时掌握胺液利用情况,指导生产。
1 方法原理加入氢氧化钠并加热煮沸除去水样中的无机氨,有机胺经过浓硫酸消解转化为硫酸氢铵,加入氢氧化钠后进行蒸馏,用硼酸收集氨气后用盐酸进行酸碱中和滴定,通过消耗盐酸的量即可推算出胺液浓度。
2 干扰因素分析水样中本身存在的无机氨会和盐酸反应,使检测结果偏高。
预先加入一定量的氢氧化钠并煮沸可以除去其中的无机氨,消除干扰。
3 试剂硫酸:ρ=1.84g/ml硫酸汞:称取2g氧化汞溶于40ml(1+5)硫酸中。
硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液:称取300g氢氧化钠和20g硫代硫酸钠溶于水,稀释至1L,贮存于聚乙烯瓶中。
硼酸:30g/L盐酸标准溶液:c(HCl)=0.01mol/L甲基红-亚甲基蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇,称取100mg甲基蓝溶于50ml95%乙醇,上述两溶液按2:1混合供用。
4 测定方法与计算取100ml试液,加入10ml氢氧化钠-硫代硫酸钠溶液并煮沸30min。
其后加入20ml浓硫酸、和2ml硫酸汞,在电磁炉上加热消解1h,消解完成后冷却至室温,加入200ml蒸馏水和30ml氢氧化钠-硫代硫酸钠溶液,加热蒸馏,用硼酸收集氨气,待收集蒸馏液达150ml后停止蒸馏,以甲基红-亚甲基蓝混合指示液为指示剂,用盐酸滴定至溶液由绿色变为淡紫色即为终点。
中和反应式:NH4OH+HCl=NH4Cl+H2O胺液浓度计算式:CN=c×(V-V0)×10×202/2式中:CN—胺液浓度,mg/Lc—盐酸标准溶液浓度,mol/Lv—滴定消耗盐酸体积,mlV0—空白消耗盐酸体积,ml202—有机胺相对分子量,g/mol2—每一个有机胺分子中含有2个氮原子5 分析结果为验证方法准确度,配制了8种不同浓度的标准胺液,测量其浓度并计算误差,结果见表1;同时为验证方法可靠性,取8种生产采集样送具有相应资质的检测单位检测并与本单位数据比对,结果见表2。
胺液测定方法
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特殊分析——胺液浓度的测定
一、应用范围
该方法基于酸碱滴定法对脱碳胺液的浓度进行测定。
指标为50±5%。
二、取样步骤
用玻璃瓶到指定的取样点取样,该样品应该是经过再生的MDEA溶液;样品有机械杂质或烃类时,可通过离心分离后取中层溶液做测定。
三、原理
利用酸碱滴定法,以溴百里酚蓝为指示剂,用1mol/L的盐酸标准溶液对胺液进行滴定。
四、试剂与材料
1、万分之一分析天平
2、锥形瓶
3、滴管
4、溴百里酚蓝指示剂0.05﹪
取50mg溴百里酚蓝,用4ml 0.02MNaOH溶液和20ml 96%乙醇的混合溶液溶解,用水稀释到100ml。
5、HCl标准溶液(1mol/L)
五、分析步骤
1.用滴管吸取约2——3g样品,加入到250ml锥形瓶中,记录加入样品量m(精确到0.0002g
);
2.在锥形瓶中加入约40ml水,及4滴溴百里酚蓝指示剂,摇匀;
3.用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色;
4.将试液加热煮沸1-2min,冷却后再次用1mol/L的盐酸标准溶液滴定到黄色,记录盐酸标准溶液的用量V。
六、结果计算
样品中MDEA的浓度w按下式计算:
w=[(V×c×119.2)/1000m]×100%
式中:V—样品滴定时盐酸标准溶液的用量,ml;
c—盐酸标准溶液的浓度,mol/L;。
贫富胺液的浓度测定
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贫富胺液的浓度测定一. 实验目的利用胺液来吸收硫化氢气体,从吸收塔出来,吸收完硫化氢的胺液叫富胺液(富含硫化氢)。
富胺液经再生塔再生后的胺液称贫胺液,其硫化氢含量极少。
(及富胺液脱硫化氢的过程称贫胺液)常用的胺液有一乙醇胺(MEA),二乙醇胺(DEA)二异丙醇胺(DIPA),N-甲基二乙醇胺(MDEA)二.实验原理甲基二乙醇胺或二异丙醇胺脱硫液吸收硫化氢后,生成二乙醇胺或二异丙醇胺相应的盐类,在弱酸性介质中,硫被碘氧化,过剩的碘被硫代硫酸钠回滴,有硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量S2−+I2→S↓+2I−+I2(过剩)I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2N aI三.实验仪器与试剂1.仪器(1)容量瓶:100ml(2)移液管:10ml.5ml.2ml(3)碘量瓶:250ml(4)量筒:50ml.10ml(5)滴定管:25ml棕色酸式2.试剂(1)KOH:5%水溶液(2)醋酸锌:1%水溶液(3)碘溶液:0.0125mol/l(4) Na2S2O3标准溶液:0.0250 mol/l(5)醋酸:10%水溶液(6)淀粉指示剂:0.5%水溶液四.实验步骤(1)向100ml容量瓶中加入10ml5%KOH溶液,用移液管取2 ml待测样品于此容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
(2)用移液管去上述溶液5 ml于先盛有30 ml醋酸锌溶液的碘量瓶中,加入10 ml10%的醋酸,用移液管准确加入10 ml0.0125 mol/l的碘液,加好水封于暗处放置5min(3)用0.025 mol/l的Na2S2O3标准溶液回滴过剩的碘至淡黄色时,加入1ml0.5%的淀粉指示剂,此时呈兰色,继续滴定至兰色消失,记录Na2S2O3所消耗的体积,与此同时做一空白试验。
五.原始记录贫胺液数据记录(1)贫胺液 :H 2S(g/l)=C Na 2S 2O 3(V 空白−V Na 2S 2O 3)×34.082V 样贫(2)富胺液:H 2S (g/l )=C Na 2S 2O 3(V 空白−V Na 2S 2O 3)×34.082V 样富V 空白−−空白消耗Na 2S 2O 3的体积ml V Na 2S 2O 3---样品消耗Na 2S 2O 3的体积ml V 样贫−−−−样品取样体积mlV 样富---取样体积ml(2100×5)C Na 2S 2O 3—-硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/l34.08----硫化氢的摩尔质量g/mol允许误差:(1)H 2S 含量(g/l )>3g/l 时,两次平行测定结果的误差不大于0.5g/l (2)H 2S 含量(g/l )<3g/l 时,两次平行测定结果的误差不大于0.2g/l七.实验结论贫富胺液硫化氢含量升高,取样体积增大,消耗的硫代硫酸钠体积逐渐减小。
铵浓度用奈斯勒试剂法测量的原理
![铵浓度用奈斯勒试剂法测量的原理](https://img.taocdn.com/s3/m/3f8bf51c82c4bb4cf7ec4afe04a1b0717fd5b304.png)
铵浓度用奈斯勒试剂法测量的原理
铵盐是一种常见的无机盐,广泛应用于化肥、医药、食品等领域。
测量铵盐的浓度是很有必要的,其中一种常用的方法就是利用奈斯勒试剂法。
奈斯勒试剂法的原理是基于铜离子和铵离子之间的反应。
在酸性环境下,奈斯勒试剂(含有巴西利树皮中提取的硫脲铜)与铜离子生成棕色的络合物。
当铵离子存在时,它们会与铜离子竞争结合,使得络合物的生成量减少,从而导致颜色淡化。
通过比较样品与标准铵盐溶液的淡化程度,可以确定样品中铵离子的浓度。
具体操作是:先取一定量的样品,加入一定量的奈斯勒试剂,在酸性条件下反应,然后将反应液与标准铵盐溶液的淡化程度进行比较,利用比较结果计算出样品中铵离子的浓度。
需要注意的是,在测量铵盐浓度时,由于其他离子的干扰,可能会导致误差。
因此,必须选择合适的酸度和溶剂,以及进行相应的校正和修正,以提高测量的准确性和可靠性。
- 1 -。
氨水浓度的测定方法
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氨水浓度的测定方法氨水是一种常见的化学试剂,广泛应用于工业生产和实验室研究中。
浓度的测定对于保证实验的准确性和工业生产的质量控制至关重要。
本文将介绍几种常用的氨水浓度测定方法。
一、酸碱滴定法酸碱滴定法是氨水浓度测定的常用方法之一、它基于酸碱反应的化学原理进行。
具体步骤如下:1.准备所需试剂:甲酸(标准溶液)、酚酞(指示剂)。
2.取一定量的氨水溶液(V1mL)加入滴定瓶。
3.使用甲酸溶液滴定氨水溶液直至颜色转变,出现由草莓红变为无色。
4.记录滴定液的用量(V2mL)。
5.根据酸碱反应的化学方程式和滴定液和氨水的用量,计算氨水的浓度。
酸碱滴定法简单易行,结果可靠。
但需要注意的是,酚酞指示剂在弱碱性条件下才显示颜色变化。
因此,在滴定过程中,需要小心控制滴定液的添加量,以避免过多的甲酸溶液加入。
二、电导率测定法电导率测定法是通过测量溶液的电导率,间接得出氨水的浓度。
氨水是一种电解质溶液,其电导率与浓度成正比。
具体步骤如下:1.准备所需试剂:氨水溶液、去离子水、电导率计。
2.使用电导率计测量氨水溶液的电导率。
3.在一系列已知浓度的氨水溶液中进行电导率测量,并绘制一条标准曲线。
4.将待测溶液的电导率测量结果代入标准曲线,通过插值或外推得到氨水的浓度。
电导率测定法操作简便、结果准确。
但需要注意的是,溶液的温度、离子强度等因素会影响电导率的测量结果,因此在测量时需要对这些因素进行校正。
三、比重测定法比重测定法是根据溶液的密度来推算氨水的浓度。
氨水的密度与浓度成正比。
具体步骤如下:1.准备所需试剂:氨水溶液、密度计。
2.使用密度计测量氨水溶液的密度。
3.在一系列已知浓度的氨水溶液中进行密度测量,并绘制一条标准曲线。
4.将待测溶液的密度测量结果代入标准曲线,通过插值或外推得到氨水的浓度。
比重测定法操作简单、结果准确。
然而,密度的测量受到温度和压力的影响,因此在测量时需要将密度值标定至标准温度和大气压下。
综上所述,酸碱滴定法、电导率测定法和比重测定法均是常用的氨水浓度测定方法。
脱硫系统中微量胺液浓度的检测
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脱硫系统中微量胺液浓度的检测本文提出一种灵敏、准确的方法,对试样中可能存在的低含量有机胺进行检测。
标签:脱硫系统;有机胺;分析方法某企业球团生产脱硫装置采用有机胺系统,然而胺液在使用一段时间后可能通过系统中的管道、炉壁等途径流失,造成脱硫效率下降。
采用消解转化、酸碱中和滴定的方法可以有效的测定低浓度有机胺的含量。
通过此法可以对生产系统中可能造成胺液流失的地点进行检测,从而实时掌握胺液利用情况,指导生产。
1 方法原理加入氢氧化钠并加热煮沸除去水样中的无机氨,有机胺经过浓硫酸消解转化为硫酸氢铵,加入氢氧化钠后进行蒸馏,用硼酸收集氨气后用盐酸进行酸碱中和滴定,通过消耗盐酸的量即可推算出胺液浓度。
2 干扰因素分析水样中本身存在的无机氨会和盐酸反应,使检测结果偏高。
预先加入一定量的氢氧化钠并煮沸可以除去其中的无机氨,消除干扰。
3 试剂硫酸:ρ=1.84g/ml硫酸汞:称取2g氧化汞溶于40ml(1+5)硫酸中。
硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液:称取300g氢氧化钠和20g硫代硫酸钠溶于水,稀释至1L,贮存于聚乙烯瓶中。
硼酸:30g/L盐酸标准溶液:c(HCl)=0.01mol/L甲基红-亚甲基蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇,称取100mg甲基蓝溶于50ml95%乙醇,上述两溶液按2:1混合供用。
4 测定方法与计算取100ml试液,加入10ml氢氧化钠-硫代硫酸钠溶液并煮沸30min。
其后加入20ml浓硫酸、和2ml硫酸汞,在电磁炉上加热消解1h,消解完成后冷却至室温,加入200ml蒸馏水和30ml氢氧化钠-硫代硫酸钠溶液,加热蒸馏,用硼酸收集氨气,待收集蒸馏液达150ml后停止蒸馏,以甲基红-亚甲基蓝混合指示液为指示剂,用盐酸滴定至溶液由绿色变为淡紫色即为终点。
中和反应式:NH4OH+HCl=NH4Cl+H2O胺液浓度计算式:CN=c×(V-V0)×10×202/2式中:CN—胺液浓度,mg/Lc—盐酸标准溶液浓度,mol/Lv—滴定消耗盐酸体积,mlV0—空白消耗盐酸体积,ml202—有机胺相对分子量,g/mol2—每一个有机胺分子中含有2个氮原子5 分析结果为验证方法准确度,配制了8种不同浓度的标准胺液,测量其浓度并计算误差,结果见表1;同时为验证方法可靠性,取8种生产采集样送具有相应资质的检测单位检测并与本单位数据比对,结果见表2。
胺的检测实验报告(3篇)
![胺的检测实验报告(3篇)](https://img.taocdn.com/s3/m/3dc82db629ea81c758f5f61fb7360b4c2e3f2ae1.png)
第1篇一、实验目的1. 掌握胺的检测原理和方法。
2. 学会使用气相色谱法检测胺类化合物。
3. 提高实验操作技能,培养严谨的实验态度。
二、实验原理胺类化合物是一类具有刺激性气味的有机化合物,广泛存在于自然界和工业生产中。
本实验采用气相色谱法检测胺类化合物,其原理是利用胺类化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异,使胺类化合物在色谱柱上发生分离,并通过检测器检测出胺类化合物的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪、色谱柱、注射器、进样口、检测器、数据处理系统、氮气发生器、流量计、压力表等。
2. 试剂:标准胺溶液、无水乙醇、甲醇、乙腈、氢氧化钠溶液、盐酸溶液等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确称取一定量的标准胺,用无水乙醇溶解,配制成一定浓度的标准胺溶液。
(2)将标准胺溶液用无水乙醇稀释至所需浓度。
2. 样品处理(1)准确称取一定量的样品,用无水乙醇溶解,配制成一定浓度的样品溶液。
(2)将样品溶液用无水乙醇稀释至所需浓度。
3. 气相色谱条件(1)色谱柱:采用一根合适的色谱柱,如DB-5MS。
(2)检测器:采用火焰离子化检测器(FID)。
(3)进样口温度:250℃。
(4)检测器温度:300℃。
(5)柱温:初始温度为60℃,保持5分钟,然后以每分钟10℃的速率升至220℃,保持5分钟。
(6)流速:1.0 mL/min。
4. 实验操作(1)将气相色谱仪各部件连接好,打开仪器,调节参数至实验条件。
(2)将标准溶液和样品溶液分别注入进样口。
(3)记录色谱图,计算样品中胺类化合物的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以标准胺溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品中胺类化合物的检测将样品溶液注入进样口,记录色谱图,根据标准曲线计算样品中胺类化合物的含量。
3. 实验结果通过实验,成功检测出样品中的胺类化合物,其含量与理论值基本一致。
六、实验讨论1. 实验过程中,应注意进样速度和进样量,以免影响检测结果的准确性。
氨水浓度的测定方法(详解)
![氨水浓度的测定方法(详解)](https://img.taocdn.com/s3/m/7076de3b10661ed9ad51f363.png)
5, 结果计算
C1 V 1 17 .03 NH 3(%) 100 % V d 1000
其中: C1—硫酸标准滴定溶液浓度,mol/L V1—硫酸标准滴定溶液消耗体积,ml V—取样体积,ml d —样品密度,g/ml 17.03 —氨的摩尔质量,g/mol
6,附注 (1)取样后应立即分析,以免样品挥发 使结果偏低。 (2)此样品分析操作时应在通风橱内进 行。 (3)滴定时应快滴慢摇
c1c1硫酸标准滴定溶液浓度mollv1硫酸标准滴定溶液消耗体积mlv取样体积mld样品密度gml1703氨的摩尔质量gmol硫酸标准滴定溶液浓度ll10010000317113??????dvvcnh6附注1取样后应立即分析以免样品挥发使结果偏低
氨水浓度的测定方法
两种不同的测定方法
一,实验中用滴定法:即用标准盐酸滴定, 用甲基橙作指示剂;用标准硫酸滴定,用 甲基红作指示剂。 二,工业上用比重法:即在分析化学手册上 查出不同浓度的氨水的密度然后用密度计 基 红呈黄色,说明什么?如何解决?
使用盐酸滴定的原理:NH4OH+HCl→NH4Cl+H2O 首先先判断甲基红的变色范围是PH4.4~6.2,意思是说: 1.其pH值在4.4~6.2区间时,呈橙色, 2.其pH值<=4.4时,呈红色,因是靠近酸性强的一边时的颜色, 故又称之为酸色. 3.其pH值>=6.2时,呈黄色,因是靠近碱性强的一边时的颜 色,故又称之为碱色. 黄色的话就说明加了盐酸后没有完全中和,溶液显碱性, 当加入盐酸恰好变为橙色的话就为滴定终点,记录盐酸体 积 计算如下:盐酸浓度*盐酸体积/氨水体积=氨水浓度
5,计算公式
V 1 C1 0.01703 NH 3( g / 100 ml ) 100 V
氨水浓度测定方法
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氨水浓度测定方法氨水浓度测定是化学分析中的一项重要实验工作。
氨水(NH3)是一种强碱性溶液,广泛应用于石油和化工行业中。
正确测定氨水浓度对于确保产品质量和生产工艺的稳定性至关重要。
本文将介绍几种常用的氨水浓度测定方法。
一、酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定氨水浓度的方法。
其基本原理是利用氨水中的氢氧根离子(NH2-)与强酸之间发生酸碱反应,生成氨盐酸和水。
通过滴定强酸测定氨水中氢氧根离子的含量和浓度,从而计算出氨水的浓度。
操作步骤:1.准备所需试剂和仪器:稀硫酸、酚酞指示剂、烧瓶、滴管等。
2.在烧瓶中取适量的氨水样品。
3.加入几滴酚酞指示剂,使溶液呈现出粉红色。
4.用滴管将稀硫酸缓慢滴加到氨水样品中,同时轻轻搅拌。
5.当溶液从粉红色变为无色时停止滴定。
6.记录滴定所需的稀硫酸体积,并进行计算得出氨水的浓度。
二、气体析出法气体析出法是一种快速测定氨水浓度的方法。
其基本原理是通过加热氨水溶液,将溶液中的氨气析出,并通过收集氨气的体积来计算氨水的浓度。
操作步骤:1.准备所需试剂和仪器:氨水样品、蒸发瓶、烧瓶、石英管、集气瓶等。
2.将氨水样品倒入蒸发瓶中。
3.将石英管插入蒸发瓶的橡胶塞中,并用玻璃管连通集气瓶。
4.加热蒸发瓶,使氨水溶液蒸发。
5.氨气进入石英管,通过玻璃管进入集气瓶。
6.测量集气瓶中氨气的体积,并进行计算得出氨水的浓度。
三、分光光度法分光光度法是一种精确测定氨水浓度的方法。
其基本原理是利用氨水中的氨离子(NH4+)与特定染料之间的光反应来测定氨水的浓度。
操作步骤:1.准备所需试剂和仪器:染料溶液、比色皿、分光光度计等。
2.将染料溶液加入比色皿中,设置好光谱扫描范围。
3.取一定量的氨水样品加入比色皿中。
4.使用分光光度计测量氨水样品与染料溶液之间的吸光度。
5.根据标准曲线或计算公式计算出氨水的浓度。
以上是几种常用的测定氨水浓度的方法,根据实际需求和具体情况选择合适的方法进行测定。
此外,还有一些其他方法如电导法、草酸滴定法等,可以根据实验室设备和条件进行选择。
氨水浓度的测定方法
![氨水浓度的测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/d5007c251fd9ad51f01dc281e53a580216fc5028.png)
氨水浓度的测定方法氨水浓度的测定方法有多种,以下将详细介绍常用的几种方法。
1. 酸碱滴定法:酸碱滴定法是一种简单常用的测定氨水浓度的方法。
首先,将要测定的氨水取一定体积放入滴定瓶中,加入酸性溶液,如盐酸,使氨水发生中和反应生成氯化铵。
然后,用酸性指示剂(如甲基红)滴定氨水溶液,当溶液由红色变为黄色时,说明氨水与酸完全中和,滴定终点确定。
根据已知的滴定剂浓度和滴定体积,可以计算得出氨水的浓度。
2. 数据法:氨水的浓度也可以通过测定其密度和折射率来间接计算得出。
首先,测定氨水的密度,可使用密度计或比重计进行测量。
然后,使用折射计测定氨水的折射率。
通过将测得的密度和折射率对比标准曲线或使用特定公式计算,可以获得氨水的浓度。
3. 过氧化锇法:过氧化锇法是一种常用的测定氨水浓度的分析方法。
该方法利用氨水与过氧化锇反应生成氧化铵的性质。
首先,将氨水样品溶液与过氧化锇溶液反应,在碱性环境中,过氧化锇与氨水发生反应生成氧化铵。
然后,用二碳酸碱法对氧化铵进行滴定,直到反应终点出现颜色的变化,开始观察到玫瑰红色生成。
根据滴定剂浓度和滴定体积,可以计算出氨水的浓度。
4. 加热蒸发法:加热蒸发法是一种原理简单的测定氨水浓度的方法。
将一定体积的氨水溶液加热蒸发,使溶液中的氨水挥发,直至溶液完全蒸发。
然后,称取蒸发后的残渣质量,通过质量差计算得出氨水的浓度。
5. pH法:pH法是一种利用氨水的酸碱性质来测定其浓度的方法。
首先,将氨水溶液加入一个酸性标准溶液中,并使用pH计测定混合溶液的酸碱度。
然后,根据已知标准溶液的浓度和测得的酸碱度,通过计算得出未知氨水溶液的浓度。
总结起来,测定氨水浓度的方法包括酸碱滴定法、数据法、过氧化锇法、加热蒸发法和pH法等。
在实际操作中,选择合适的方法取决于实验条件、设备以及需要的测量精度。
氨水浓度的测定方法
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氨水浓度的测定方法氨水是一种常用的工业原料和实验试剂,其浓度的准确测定对于工业生产和实验分析具有重要意义。
下面介绍几种常用的氨水浓度测定方法。
一、酸量法酸量法是常用的氨水浓度测定方法之一、原理是在酸溶液中,氨水与酸发生中和反应,根据酸量与氨水浓度的关系,可以计算出氨水的浓度。
实验步骤:1.取一定体积的氨水溶液,加入酸溶液中。
2.用酸滴定溶液滴定到中性终点,记录滴定酸的体积。
3.根据氨水与酸的化学方程式,计算出氨水的浓度。
优点:简便、快速,适用范围广。
缺点:滴定过程中需要严格控制条件,溶液中存在背景酸度时会影响测定结果的准确性。
二、银氨溶液滴定法银氨溶液滴定法是通过用银氨溶液滴定氨水,根据氨水与银离子生成沉淀的终点,计算出氨水的浓度。
实验步骤:1.取一定体积的氨水溶液,加入适量的酸溶液中使其中和。
2.加入过量的标准银氨溶液开始滴定,滴定到终点。
3.根据所用氨水溶液的体积和滴定所用的标准银氨溶液的体积,计算出氨水的浓度。
优点:准确、可靠。
缺点:操作比较繁琐,需要标定标准溶液。
三、氰化汞法氰化汞法是以生成沉淀来测定氨水浓度的方法,其原理是氨水与氰化汞发生反应生成白色沉淀,从沉淀的质量可以计算出氨水的浓度。
实验步骤:1.取一定体积的氨水溶液,加入氰化汞溶液中。
2.沉淀生成后,过滤,称取干燥的沉淀。
3.通过沉淀的质量和已知氨水溶液的质量关系,计算出氨水的浓度。
优点:准确度高,适用范围广。
缺点:操作中有毒性物质的使用,操作需要小心。
四、气相色谱法气相色谱法是通过气态氨测定氨水浓度的方法,其原理是氨水被加热分解为氨气,然后通过气相色谱仪检测氨气的峰值面积,从而计算出氨水的浓度。
实验步骤:1.将氨水溶液加热,使其分解为氨气。
2.将氨气送入气相色谱仪,检测氨气的峰值面积。
3.根据氨气的峰值面积和已知氨水溶液的浓度关系,计算出氨水的浓度。
优点:准确度高,快速、方便。
缺点:需要设备气相色谱仪,操作相对复杂。
以上介绍了几种常用的氨水浓度测定方法,每种方法都有其适用的场合和使用要求,选择合适的测定方法可以提高测定结果的准确性和可靠性。
氨水浓度测定方法
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氨水浓度测定方法氨水(NH3)浓度是指氨水中氨气的含量,通常以百分比或摩尔浓度表示。
氨水浓度的测定方法有许多种,下面将介绍常用的几种方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是氨水浓度测定中常用的一种方法。
首先,用浓硫酸将氨水中的氨气转化为氨气酸盐。
然后,将转化后的溶液与已知浓度的酸溶液进行滴定,记录滴定所需的酸溶液的体积。
通过滴定的体积计算出氨水中氨气的摩尔浓度,进而得到氨水的浓度。
2.气相色谱法气相色谱法是一种精确可靠的氨水浓度测定方法。
首先,将氨水样品注入气瓶,并加入一定量的氢气。
然后,将气瓶连接到气相色谱仪,进行分析。
气相色谱仪能够分离气体混合物中的各个成分,并通过探测器测量各组分的相对浓度。
根据氨气的峰面积与已知浓度的标准品的峰面积的比值,可以计算出氨水中氨气的浓度。
3.电导率法电导率法是一种简便快速的氨水浓度测定方法。
它利用溶液中离子的电导性质,通过测量氨水的电导率来间接测定其浓度。
氨水是一种电离强的溶液,所以其电导率与浓度呈正相关关系。
通过测量氨水的电导率并与已知浓度的标准品进行比较,可以得到氨水的浓度。
4.声速法声速法是一种基于声波传播速度的氨水浓度测定方法。
首先,将氨水样品注入声速仪器中,然后使用超声波传感器测量声波在氨水中的传播速度。
氨水的声速与其浓度呈正相关关系,通过测量声速并与已知浓度的标准品进行比较,可以得到氨水的浓度。
这些方法各有优缺点,根据实际需要和实验条件的不同选择合适的方法进行测定。
同时,还需注意在实验操作过程中保持安全,避免氨水对人体和环境的损害。
最后,为了保证测定结果的准确性,应严格按照方法要求进行标定和校准。
氨水浓度测定方法
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氨水浓度测定方法参考资料:中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81分子式:NH4OH分子量:35.045(按1979 年国际原子量)一、实验材料硫酸(AR ,分析纯):c(1/2H 2SO4)= 1 mol/L 标准溶液;氢氧化钠(AR ,分析纯):c(NaOH)= 1 mol/L 标准溶液;甲基红(AR ,分析纯);亚甲基蓝(AR ,分析纯);95%乙醇(AR ,分析纯);二、溶液配制1、c(1/2H 2SO4)=1 mol/L :(1)用25 mL 量筒量取13.6 mL 分析纯的浓硫酸,玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL 蒸馏水的500 mL 烧杯中,冷却至室温;(2)将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL 容量瓶中;(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500 mL 容量瓶中,振荡摇匀;(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm 处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;(6)将配制好的溶液倒入500mL 的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。
2、c(NaOH)=1 mol/L :(1)用天平称取20g 分析纯的NaOH ,倒入已装有250 mL 蒸馏水的500 mL 烧杯中,用玻璃棒搅拌至全部溶解,冷却至室温;(2)将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL 容量瓶中;(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500 mL 容量瓶中,振荡摇匀;4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm 处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;( 5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使 溶液混合均匀;( 6)将配制好的溶液倒入 500mL 的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。
3、混合指示液:在 100 mL 的烧杯中溶解 0.1 g 甲基红于 50 mL 乙醇中, 再加亚甲基蓝 0.05 g ,溶解后转 入 100 mL 容量瓶中,用乙醇稀释定容至 100 mL ,混匀后转入 100 mL 带滴管的棕色瓶中储 存;三、实验方法1、快速法1.1 实验步骤( 1)取干燥的 100 mL 量筒,称重并记录质量 m 1,向称重后的量筒中倒入 100 mL 氨 水试样,再称重并记录质量 m 2,根据重量和体积计算氨水密度(准确至0.002),即氨水密度=(m2-m 1)g/ 100mL ;( 2)用 2 mL 的移液管从原取样瓶中吸取 2 mL 试样,放入事先加有 50 mL 蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。
贫富胺液的浓度测定
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贫富胺液的浓度测定一. 实验目的利用胺液来吸收硫化氢气体,从吸收塔出来,吸收完硫化氢的胺液叫富胺液(富含硫化氢)。
富胺液经再生塔再生后的胺液称贫胺液,其硫化氢含量极少。
(及富胺液脱硫化氢的过程称贫胺液)常用的胺液有一乙醇胺(MEA),二乙醇胺(DEA)二异丙醇胺(DIPA),N-甲基二乙醇胺(MDEA)二.实验原理甲基二乙醇胺或二异丙醇胺脱硫液吸收硫化氢后,生成二乙醇胺或二异丙醇胺相应的盐类,在弱酸性介质中,硫被碘氧化,过剩的碘被硫代硫酸钠回滴,有硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量(过剩)aI三.实验仪器与试剂1.仪器(1)容量瓶:100ml(2)移液管:10ml.5ml.2ml(3)碘量瓶:250ml(4)量筒:50ml.10ml(5)滴定管:25ml棕色酸式2.试剂(1)KOH:5%水溶液(2)醋酸锌:1%水溶液(3)碘溶液:0.0125mol/l(4)标准溶液:0.0250 mol/l(5)醋酸:10%水溶液(6)淀粉指示剂:0.5%水溶液四.实验步骤(1)向100ml容量瓶中加入10ml5%KOH溶液,用移液管取2 ml待测样品于此容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
(2)用移液管去上述溶液5 ml于先盛有30 ml醋酸锌溶液的碘量瓶中,加入10 ml10%的醋酸,用移液管准确加入10 ml0.0125 mol/l的碘液,加好水封于暗处放置5min(3)用0.025 mol/l的标准溶液回滴过剩的碘至淡黄色时,加入1ml0.5%的淀粉指示剂,此时呈兰色,继续滴定至兰色消失,记录所消耗的体积,与此同时做一空白试验。
五.原始记录贫胺液数据记录V取样体积体积ml ml1.5 22.5 33.5 4 H2S含量g/l3 29.43 25.91 22.39 18.87 15.35 11.832.5 31.19 28.26 25.32 22.39 19.46 16.522 32.95 30.61 28.62 25.91 23.56 21.221.5 34.71 32.95 31.19 29.43 27.67 25.911 36.47 35.30 34.13 32.95 31.78 30.610.5 38.23 37.65 37.06 36.47 35.89 35.30V空白ml 40.00C mol/l 0.0250计算公式=ml0.5 1 1.5 2 2.5 H2S含量g/l3 36.47 32.95 29.43 25.91 22.395 34.13 28.26 22.39 16.52 10.657 31.78 23.56 15.35 7.1369 29.43 18.87 8.3011 27.08 14.17 1.2613 24.74 9.4815 22.39 4.7817 20.04 0.09V空白ml 40.00C mol/l 0.0250计算公式=(1)贫胺液:=(2)富胺液:=空白消耗的体积ml---样品消耗的体积ml样品取样体积ml---取样体积ml(—-硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/l34.08----硫化氢的摩尔质量g/mol允许误差:>3时,两次平行测定结果的误差不大于0.5(2)两次平行测定结果的误差不大于0.2g/l 七.实验结论贫富胺液硫化氢含量升高,取样体积增大,消耗的硫代硫酸钠体积逐渐减小。
氨浓度测定
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5 采样
• 用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收 管,以0.5L/min流量,采气5L。记录采样时 的温度和大气压力。采样后,样品在室温 下保存,于24h内分析。
6分析步骤
• 6.1标准曲线的绘制 • 取10ml具塞比色管,用甲醛标准溶液制备标准系列。 • 于标准色列各管中,加入0.5ml水杨酸溶液,再加入0.1ml 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1m1次氯酸钠溶液,混匀。室温 下放置1h。用10mm比色皿,以水作参比,在波长 697.5nm下,测定各管溶液吸光度。 • 以氨含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线, 并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程。 Y=bX+a • 以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg)。
3.试剂
• 3.5.1标准贮备液:准确称量0.3142g经 105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl)。用少量水 溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液稀释 至刻度。此溶液1.00ml含1.00mg的氨。 • 3.5.2标准工作液:临用时,将标准贮备液 用吸收液稀释成1.00ml含1.00μg氨的标准 溶液。
3.试剂
• 3.1 吸收液 0.005mol/L硫酸溶液。吸取2.8ml硫 酸加入水中,并用水稀释至1L。临用时,再用水 稀释10倍。 • 3.2 50g/L水杨酸溶液 称取10.0g水杨酸 〔C6H4(OH)COOH〕和10.0g柠檬酸钠 (Na3C6H5O7· 2H2O),加水约50ml,再加55ml 2mol/L氢氧化钠溶液,用水稀释至200ml。此试 剂稍呈黄色,室温下可稳定一个月。 • 3.3 10g/L亚硝基铁氰化钠溶液 称取1.0g亚硝 基铁氰化钠〔Na2Fe(CN)5· 2H2O〕,溶于 NO· 100ml水中,贮存冰箱中可稳定一个月。
氨水浓度测定方法
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氨水浓度测定方法参考资料:中华人民共和国工业部部标准 HG 1-88-81分子式:NH4OH分子量:35.045(按1979年国际原子量)一、实验材料硫酸(AR,分析纯):c(1/2H2SO4)=1 mol/L标准溶液;氢氧化钠(AR,分析纯):c(NaOH)=1 mol/L标准溶液;甲基红(AR,分析纯);亚甲基蓝(AR,分析纯);95%乙醇(AR,分析纯);二、溶液配制1、c(1/2H2SO4)=1 mol/L:(1)用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸,玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中,冷却至室温;(2)将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中;(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500 mL容量瓶中,振荡摇匀;(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;(6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。
2、c(NaOH)=1 mol/L:(1)用天平称取20g分析纯的NaOH,倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL 烧杯中,用玻璃棒搅拌至全部溶解,冷却至室温;(2)将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中;(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500 mL容量瓶中,振荡摇匀;(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;(6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。
3、混合指示液:在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中,再加亚甲基蓝0.05 g,溶解后转入100 mL容量瓶中,用乙醇稀释定容至100 mL,混匀后转入100 mL 带滴管的棕色瓶中储存;三、实验方法1、快速法1.1 实验步骤(1)取干燥的100 mL量筒,称重并记录质量m1,向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样,再称重并记录质量m2,根据重量和体积计算氨水密度(准确至0.002),即氨水密度=(m2-m1)g/ 100mL;(2)用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样,放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。
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特殊分析——胺液浓度的测定
一、应用范围
该方法基于酸碱滴定法对脱碳胺液的浓度进行测定。
指标为50±5%。
二、取样步骤
用玻璃瓶到指定的取样点取样,该样品应该是经过再生的MDEA溶液;样品有机械杂质或烃类时,可通过离心分离后取中层溶液做测定。
三、原理
利用酸碱滴定法,以溴百里酚蓝为指示剂,用1mol/L的盐酸标准溶液对胺液进行滴定。
四、试剂与材料
1、万分之一分析天平
2、锥形瓶
3、滴管
4、溴百里酚蓝指示剂0.05﹪
取50mg溴百里酚蓝,用4ml 0.02MNaOH溶液和20ml 96%乙醇的混合溶液溶解,用水稀释到100ml。
5、HCl标准溶液(1mol/L)
五、分析步骤
1.用滴管吸取约2——3g样品,加入到250ml锥形瓶中,记录加入样品量m (精确到0.0002g);
2.在锥形瓶中加入约40ml水,及4滴溴百里酚蓝指示剂,摇匀;
3.用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色;
4.将试液加热煮沸1-2min,冷却后再次用1mol/L的盐酸标准溶液滴定到黄色,记录盐酸标准溶液的用量V。
六、结果计算
样品中MDEA的浓度w按下式计算:
w=[(V×c×119.2)/1000m]×100%
式中:V—样品滴定时盐酸标准溶液的用量,ml;
c—盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
m—样品用量,g;
119.2—MDEA的摩尔质量,g/mol。
七、说明
该方法需要进一步优化,有一定局限:
1、该方法默认胺液中所有碱性组分均为MDEA(分子量:119.2g/mol),而实际上胺液中除了主要组分MDEA外,仍然有其他未知的(厂家保密)活性剂组分,如哌嗪等;
2、若需检测MDEA组分含量,可参照《GB/T 31589-2015 活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分分析方法》。