第十五部分食品分析中的质量保证教学-PPT精品
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程度。因此通常用标准偏差 和变异系数来表示一种分
析方法的精密度。 变异系数 = S / X ·100 %
2020/4/12
3、来源 （1）取样 （2）存放条件 （3）仪器效应 （4）试剂纯度 （ 5 ） 假 定 的 化 学计算
（6）分析条件 （7）样品效应 （8）计算上的影响 （9）空白校正 （10）分析人员的影响 （11）随机效应
2020/4/12
4、如何提高分析结果的准确度，减少不确定 度： 选择合适的分析方法 减少测定误差 增加平行测定的次数，减少随机误差 消除测量过程中系统误差 标准曲线的回归
2020/4/12
第二节 分析测试中的质量保证
定义：“为使人们确信某一产品或服务质量 能满足规定的质量要求所必需的有计划、有系 统的全部活动”。
2020/4/12
中国实验室国家认可委员会明确规定了 实验认可工作的四个原则：
实验员用等臂天平称量10g的样品来实 验，实验有5个平行样，但是由于实验员 粗心大意，称量前没有校正，结果称量结 果偏低，由这个引起的误差应该属于什么 误差？
2020/4/12
例2
下列情况分别引起什么误差？如果是系统 误差，应如何消除？ ①容量瓶和移液管不配套； ②在重量分析中被测组分沉淀不完全； ③试剂含被测组分； ④读取滴定管读数时，小数点后第二位估读 不准； ⑤2020/4以/12 含量约为99％的草酸钠作为基准物标定
它是分析系统性能的系统图表记录，可用来证 实分析系统是否处于统计控制状态之中，并可 以找出质量变化的趋势；
是对分析系统中存在的问题找出原因的有效方 法；
可积累大量的数据，从而得到比较可靠的置信 限。
2020/4/12
四、实验室认可 定义：是指权威机构给予某实验室具有执行规定任务能力
的正式承认。 继产品质量认证、质量体系认证之后，实验室的认可制度 日益受到重视，并日趋完善。 随着国际贸易自由化程度的提高，各国要求加快消除贸易 壁垒，特别是技术壁垒，以形成全球统一的市场。因而，各 国实验室认可活动的国际化趋势已提到了显著的位置。
4、控制和消除误差的方法 正确选取样品量 选择合适的分析方法 增加平行测定次数，减少偶然误差 对照试验 空白试验 校正仪器和标定溶液 2020/4严/12 格遵守操作规程
二、 不确定度（又叫可疑程度） 1、定义——是测量不确定度的简称，指分 析结果的正确性或准确性的可疑程度。表 达分析质量优劣的一个指标。 2、分类 （1）标准不确定度——用标准偏差表示 的结果不确定度。 （2）扩展不确定度（总不确定度）
实验室内部质量评定质量评定是对分析 过程进行监督的方法。
实验室内部质量评定是在实验室内由本 室工作人员所采取的质量保证措施,它决定 即时的测定结果是否有效及报告能否发出 。
主要目的是为了监测实验室分析数据的 重复 2020/4/12 性(即精密度)和发现分析方法在某一
二、实验室外部质量保证 1、外部质量控制 外部质量控制措施主要包括以下内容：
2020/4/12
实验室认可的目的
向社会各界证明获准认可实验室的体系和技术能力满 足实验室用户的需要；
促进实验室提高内部管理水平、技术能力、服务质量 和服务水平，增强竞争能力，使其能公正、科学和准确 地为社会提供高信誉的服务；
减少和消除实验室用户（第二方）对实验室进行的重 复评审或认可；
通过国与国之间的实验室认可机构签订相互承认协议 （双边或多边互认）来达到对认可的实验室出具证书或 报告的相互承认，以此减少重复检验，消除贸易技术壁 垒，促进国际贸易。
2020/4/12
第一节 分析数据的质量
一、误差 定义：指测量值或测量结果与真实值之 间的差异。 分类：
系统误差 偶然误差 过失误差
2020/4/12
1、系统误差 系统误差是由分析过程中某些固定的原因造 成的。在测定过程中按一定的规律反复出现， 有一定的方向性。 按产生的原因可分为：
分析测试中的质量保证的途径：
实验室内部质量保证 实验室外部质量保证
2020/4/12
一、实验室内部质量保证 1、实验室内部质量控制 质量控制是质量保证中的核心部分。实验 室内质量控制质量控制的基本环节有：
人员素质 仪器设备 实验室管理 技术资料
2020/4/12
2、实验室内部质量评定质量评定
方法误差 仪器和试剂误差 操作误差
2020/4/12
2、偶然误差 偶然误差是由某些难以控制或无法避免 的偶然因素所造成的。原因往往不固定、 未知、且大小不一，不可测，这类误差往 往一时难于觉察。 3、过失误差 由于分析人员的粗心大意或违反操作规 程办事所造成的误差。
2020/4/12
例1
2020/4/12
①绝对偏差——测定结果与测定平均值之差。分析结 果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差表示。
②相对偏差——绝对偏差占平均值的百分比。 相对算术平均偏差= d / x × 100 % 标准偏差 S =√∑d2 / n-1 相对标准偏差—变异系数=S/x × 100 %
标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数据的分散
2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ20/4/12
三、质量控制图 定义：质量控制图建立在实验数据分布接近 于正态分布的基础上，把分析数据用图表形式 表现出来，纵坐标为测量值，横坐标为测量值 的次序或次数。 质量控制图的形式主要有:
测量值质量控制图 平均值质量控制图 2020/4/12 极差质量控制图
质量控制图有三个作用：
加强信息交流，及时使用分析工作的新的国家和行 业标准和规定。
广泛收集国际国内权威机构公布的各种技术参数。 积极参加各种分析比对。 接受权威机构组织的检查考核。 抽取一定比例的样品送权威实验室外检。 对于本实验室的标准物质和器具等定期进行检定或 校验。 2020/4/12
2、外部质量评定 实验室外部质量评定是多家实验室分析 同一样本并由外部独立机构收集和反馈实 验室上报结果、评价实验室能力的过程。 外部质量评定的主要目的是测定一实验室 的结果与其它实验室结果之间存在的差异( 偏差)，建立实验室间测定的可比性。
析方法的精密度。 变异系数 = S / X ·100 %
2020/4/12
3、来源 （1）取样 （2）存放条件 （3）仪器效应 （4）试剂纯度 （ 5 ） 假 定 的 化 学计算
（6）分析条件 （7）样品效应 （8）计算上的影响 （9）空白校正 （10）分析人员的影响 （11）随机效应
2020/4/12
4、如何提高分析结果的准确度，减少不确定 度： 选择合适的分析方法 减少测定误差 增加平行测定的次数，减少随机误差 消除测量过程中系统误差 标准曲线的回归
2020/4/12
第二节 分析测试中的质量保证
定义：“为使人们确信某一产品或服务质量 能满足规定的质量要求所必需的有计划、有系 统的全部活动”。
2020/4/12
中国实验室国家认可委员会明确规定了 实验认可工作的四个原则：
实验员用等臂天平称量10g的样品来实 验，实验有5个平行样，但是由于实验员 粗心大意，称量前没有校正，结果称量结 果偏低，由这个引起的误差应该属于什么 误差？
2020/4/12
例2
下列情况分别引起什么误差？如果是系统 误差，应如何消除？ ①容量瓶和移液管不配套； ②在重量分析中被测组分沉淀不完全； ③试剂含被测组分； ④读取滴定管读数时，小数点后第二位估读 不准； ⑤2020/4以/12 含量约为99％的草酸钠作为基准物标定
它是分析系统性能的系统图表记录，可用来证 实分析系统是否处于统计控制状态之中，并可 以找出质量变化的趋势；
是对分析系统中存在的问题找出原因的有效方 法；
可积累大量的数据，从而得到比较可靠的置信 限。
2020/4/12
四、实验室认可 定义：是指权威机构给予某实验室具有执行规定任务能力
的正式承认。 继产品质量认证、质量体系认证之后，实验室的认可制度 日益受到重视，并日趋完善。 随着国际贸易自由化程度的提高，各国要求加快消除贸易 壁垒，特别是技术壁垒，以形成全球统一的市场。因而，各 国实验室认可活动的国际化趋势已提到了显著的位置。
4、控制和消除误差的方法 正确选取样品量 选择合适的分析方法 增加平行测定次数，减少偶然误差 对照试验 空白试验 校正仪器和标定溶液 2020/4严/12 格遵守操作规程
二、 不确定度（又叫可疑程度） 1、定义——是测量不确定度的简称，指分 析结果的正确性或准确性的可疑程度。表 达分析质量优劣的一个指标。 2、分类 （1）标准不确定度——用标准偏差表示 的结果不确定度。 （2）扩展不确定度（总不确定度）
实验室内部质量评定质量评定是对分析 过程进行监督的方法。
实验室内部质量评定是在实验室内由本 室工作人员所采取的质量保证措施,它决定 即时的测定结果是否有效及报告能否发出 。
主要目的是为了监测实验室分析数据的 重复 2020/4/12 性(即精密度)和发现分析方法在某一
二、实验室外部质量保证 1、外部质量控制 外部质量控制措施主要包括以下内容：
2020/4/12
实验室认可的目的
向社会各界证明获准认可实验室的体系和技术能力满 足实验室用户的需要；
促进实验室提高内部管理水平、技术能力、服务质量 和服务水平，增强竞争能力，使其能公正、科学和准确 地为社会提供高信誉的服务；
减少和消除实验室用户（第二方）对实验室进行的重 复评审或认可；
通过国与国之间的实验室认可机构签订相互承认协议 （双边或多边互认）来达到对认可的实验室出具证书或 报告的相互承认，以此减少重复检验，消除贸易技术壁 垒，促进国际贸易。
2020/4/12
第一节 分析数据的质量
一、误差 定义：指测量值或测量结果与真实值之 间的差异。 分类：
系统误差 偶然误差 过失误差
2020/4/12
1、系统误差 系统误差是由分析过程中某些固定的原因造 成的。在测定过程中按一定的规律反复出现， 有一定的方向性。 按产生的原因可分为：
分析测试中的质量保证的途径：
实验室内部质量保证 实验室外部质量保证
2020/4/12
一、实验室内部质量保证 1、实验室内部质量控制 质量控制是质量保证中的核心部分。实验 室内质量控制质量控制的基本环节有：
人员素质 仪器设备 实验室管理 技术资料
2020/4/12
2、实验室内部质量评定质量评定
方法误差 仪器和试剂误差 操作误差
2020/4/12
2、偶然误差 偶然误差是由某些难以控制或无法避免 的偶然因素所造成的。原因往往不固定、 未知、且大小不一，不可测，这类误差往 往一时难于觉察。 3、过失误差 由于分析人员的粗心大意或违反操作规 程办事所造成的误差。
2020/4/12
例1
2020/4/12
①绝对偏差——测定结果与测定平均值之差。分析结 果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差表示。
②相对偏差——绝对偏差占平均值的百分比。 相对算术平均偏差= d / x × 100 % 标准偏差 S =√∑d2 / n-1 相对标准偏差—变异系数=S/x × 100 %
标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数据的分散
2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ20/4/12
三、质量控制图 定义：质量控制图建立在实验数据分布接近 于正态分布的基础上，把分析数据用图表形式 表现出来，纵坐标为测量值，横坐标为测量值 的次序或次数。 质量控制图的形式主要有:
测量值质量控制图 平均值质量控制图 2020/4/12 极差质量控制图
质量控制图有三个作用：
加强信息交流，及时使用分析工作的新的国家和行 业标准和规定。
广泛收集国际国内权威机构公布的各种技术参数。 积极参加各种分析比对。 接受权威机构组织的检查考核。 抽取一定比例的样品送权威实验室外检。 对于本实验室的标准物质和器具等定期进行检定或 校验。 2020/4/12
2、外部质量评定 实验室外部质量评定是多家实验室分析 同一样本并由外部独立机构收集和反馈实 验室上报结果、评价实验室能力的过程。 外部质量评定的主要目的是测定一实验室 的结果与其它实验室结果之间存在的差异( 偏差)，建立实验室间测定的可比性。