简述食品分析质量控制

简述食品分析质量控制

随着食品经济的发展，人们对食品色、香、味的高要求，对绿色食品的推崇和消费的盛行，食品的安全性、营养性倍受关注。为此，食品检验工作无疑在从中起到了关键的代言作用。食品分析作为产品质量的最后把关环节，其分析的质量显得更加重要。如何把控食品分析的质量，就得从分析过程入手，严谨结果报告，控制分析质量结果。现针对分析过程质量、结果的报告控制两个方面做以下论述。

1 分析过程质量控制

食品分析从取样、样品制备、前处理、检验分析、结果报告是一个复杂的过程。加之食品的种类繁多，基体复杂，对实验环境条件、分析过程要求更为严格苛刻。除了要保证符合要求的环境条件、具备高端精密的实验仪器、有能力的技术人员外，如何保证分析质量，还应正确选择分析方法。各个环节的严格把控、科学分析，才能保证分析过程质量。

（1）取样，即从目标事物中选择有代表性的样本，通俗解释为从大量物品或材料中抽取少数做样品。从统计学的角度看，取样方式有随机和非随机两种。一般的随机抽样方法包括：简单随机抽样、系统抽样（又称等距抽样）、分组抽样、分层抽样（能够避免简单随机抽样中样本集中于某种特性或缺少某种特性的现象。还可以分为分层比例抽样、分层非比例抽样）。非随机抽样方法代表性的有双倍取样：在随机取样进行化验、检验不合格时，必须进行对于同批检验、化验对象，进行双倍取样，再做复试。取样的关键是“代表性”，要通过对样本质量的检验来推断总体的质量水平，就要求我们要采用合适、合理的方法抽取子样。抽样方法的选择，包括抽样工具、存样器皿的正确性，比如以检测微生物为的目的的样品、即食性食品如蛋糕等，应注意在取样过程中的无菌操作、存样设施的无菌化，检测的及时性等；又比如雪糕等冷冻饮品，应具备一定的冷藏设施，保证样品在分析过

程中能保证其原始状态。

（2）分析方法选择。在进行分析之前，分析方法的选择具有很重要的意义。食品的基体复杂性，即使是做同一个参数，可能需要的前处理方法都会不同，同时，样品中待测组分含量的多少也决定了应选择具有何种检测限的方法。一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法验证，以保证分析结果的正确性，尤其是对于首次才用到分析方法，在应用于样品检测前，应对方法的各技术要素进行验证。检测方法的确认技术要求包括回收率、校准曲线、精密度、测定低限、准确度、提取效率、特异性、耐用性等。对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验。回收率的范围也因被测组分含量的范围而有不同的规定，如100mg/kg的组分，其回收率范围为95-105%；1-100mg/kg，则为90-110%等。校准曲线浓度范围尽可能覆盖1个数量级，至少5个点（不包括空白）。已经确证的方法，曲线相关系数不得低于0.99，且样品的测试浓度应在该曲线范围内。对于已制定MRL的组分，方法的测定低限加上样品在MRL处的标准偏差的三倍，不应超过MRL值。对于禁用物质，方法测定低限则应尽可能的低，方法低限将影响最终结果报告。精密度、提取效率等技术要求的验证要求可参见文献，在此不累述。

（3）样品制备及前处理。样品制备应是区别于前处理的一个概念，同样要遵循“代表性”原则，同时要在制备过程中保证待测组分的原始状态，保存留样。如大块样品应磨碎、切细，半固态样品匀浆，粉末样品应过筛，液体样品的混匀等。在保证样品均匀后，则应采取四分等方法到最小子样单位，保证最小子样的代表性。留存样品应按照样品特性进行保存。样品前处理过程，除了按照标准要求来进行外，更应该结合样品的基体特性、组分的目标性，设计出最佳的样品处理原则，应首先保证样品中的被测组分的完整转移，避免干扰。尤其是元素、农药残留、食品添加剂等微量、痕量分析，对前处理的要求更为严格。可采用先进的前处理设备，如微波消解仪、全自动前处理平

台、快速溶剂萃取等设备，避免处理环节过多以及人员操作的误差。

2 结果的报告

食品质量检验部门通过对具有代表性的样品进行质量检验，得到准确的检测数据，并通过检验结果报告的形式反映出来。检验报告也是是质量检验部门的最终产品，其反映的信息和数据，必须客观公正、准确可靠，并且完整。其中主要包括样品信息、结果数据、综合判定等。最为直接反应样品质量的除了综合判定外，更具有指导意义的就是检测数据。而检测数据的正确表示，将影响整个检验报告的质量。因此，应从以下几个方面把握检测数据的表示。

2.1 结果单位

计量单位首先应采用法定计量单位，其次应与评判标准中的计量单位一致，以便于评判。检测结果的计量单位应与评判标准保持一致，避免因报告编制时不仔细造成误判，同时，也避免引起不必要的纠纷。在单位转换过程中，应注意有效位数保留一致性问题。

2.2 有效位数

目前，我们取舍结果保留位数，主要取决于检测方法中规定的有效位数，如GB 5009.3-2010中水分的测定结果表示规定“水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量1g/100g时，结果保留两位有效数字”。当检测方法未给出位数保留的规定时，我们会依据判定标准中技术要求数值的位数进行保留。检测结果不但反映量值大小，更代表的是数据的准确程度。有效位数保留的多少可体现量值的准确度，因此应确定有效位数报告检测结果，具体应根据检测方法、过程因素、样品组分含量而定。检测结果的准确度，受仪器精度的影响，当用到多种计量仪器时，有效位数应以位数最少的计量仪器的位数来表示。方法测定中按其仪器准确度确定了有效位数后，先进行运算，运算后的数值再进行修约。同时注意，某些计量仪器带有软件处理功能，其中的有效位数可能会很多，但这并不代表仪器精度的增加和有效位数的可取性增加。除此之外还应特别注意，分析结果的有效位数不应超过方法最低检测质量浓度所能达到的有效位数。

必要时，可采取科学计数法，以便真实反映结果准确程度。

2.3 不确定度

表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，称为测量不确定度。目前由于测量不确定度的不完善性和人们认知的不足，尚未明确要求检测实验室的所有检测结果必须报告其不确定度，但其代表结果有效性、可靠性的程度，要求检测人员应懂得测量不确定度的意义，会评定测量不确定度，以满足当客户有要求或不确定度影响到结果符合性评价时的需求。测量不确定度的有效数字最多为2位，一般采用只进不舍的原则修约。测量不确定度也可以用相对形式报告，如，相对扩展不确定度Urel=1.0%。

2.4 未检出的表示

我们在检验过程中会遇到检测结果为“0”或者明显低于方法检出限的情况。对此结果该如何出具，GB/T5009.1-2003中明确规定“如果分析结果在方法的检出限以下，可以用‘未检出’表述分析结果，但应注明检出限数值”。

3 质量控制图

检验人员在常规分析中，通常会通过平行样、回收率、质控样等方式来掌握分析过程的准确有效性。如何连续有效的评价工作质量，监控因环境的可能改变、人员差异、仪器性能等因素造成的系统以及随机误差的影响，需要更为科学、严谨、连续、有效的方法及措施。在常规分析质量控制中，我们引入“质量控制图”的概念方法，通过将大量的分析数据计算得到中心线、控制限、警告限、绘制出精密度质量控制图、准确度质量控制图。控制图绘制好后，即可在日常检测中，代入控制样品，将其检测结果点在控制图中，根据其所处的位置以及趋势，观察分析过程是否处于控制状态，及时发现异常。需要指出的是，不同浓度范围最好制作不同的控制度，因分析的精密度及准确度与浓度有关；控制图的数据需要不断的补充，使得控制图不断校正，不断完善，更具有实际运用的意义。