第四章 食品分析质量控制
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主讲：朱 洪 梅
主讲：朱 洪 梅
食 品 卫 检
• 如重量分析和容量分析法，灵敏度虽不高，但 对于高含量的组分（如食品的含糖量）的测定 能获得满意的结果，相对误差一般为千分之几。 相反，对于低含量组分（如黄曲霉毒素）的测 定，重量法和容量法的灵敏度一般达不到要求， 这时应采用灵敏度较高的仪器分析法。而灵敏 度较高的方法相对误差较大，但对低含量组分 允许有较大的相对误差。
• 在选择分析方法时，要根据待测成分的含
量范围选择适宜的方法。 • 一般地说，待测成分含量低时，需选用灵 敏度高的方法；含量高时宜选用灵敏度 低的方法，以减少由于稀释倍数太大所引 起的误差。
主讲：朱 洪 梅
食 品 卫 检
• 由此可见灵敏度的高低并不是评价分析 方法好坏的绝对标准。一味追求选用高 灵敏度的方法是不合理的。
主讲：朱 洪 梅
食 品 卫 检
主讲：朱 洪 梅
食 品 卫 检 •
三、灵敏度(sensitivity)
灵敏度是指分析方法所测物质变化的响应值。
仪器分析法具有较高的灵敏度，而化学分析法 （重量分析和容量分析）灵敏度相对较低。
• 不同的分析方法有不同的灵敏度，一般而言，
主讲：朱 洪 梅
食 品 卫 检
不可预测，是具有补偿性的误差。
• 粗差：过失误差，是分析过程中不应有的错误造成的，明显偏离测定结果
主讲：朱 洪 梅
食 品 卫 检
实验室质量控制
• • • • • 空白试验值的测定 标准曲线的绘制 平行试验 检测限的确定 标准物质
主讲：朱 洪 梅
食 品 卫 检
小结：
• 选择分析方法应综合考虑的因素：分析要求的 准确度和精密度、分析方法的繁简和速度 、样 品的特性 、现有条件 。 • 在研究一个分析方法时，通常用精密度、准确 度和灵敏度这三项指标评价。 • 标准偏差较平均偏差有更多的统计意义。因此 在考虑一种分析方法的精密度时，通常用标准 偏差和变异系数来表示。 • 灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对 标准。一味追求选用高灵敏度的方法是不合理 的。 • 检测限的概念
主讲：朱 洪 梅
食 品 卫 检 3. 样品的特性
根据样品的这些特征来选择制备待
测液、定量某成分和消除干扰的适宜方法。 4. 现有条件 根据具体条件来选择适当的分析方法。
– 在具体情况下究竟选用哪一种方法，必须综合考虑上
述各项因素，但首先必须了解各类方法的特点，如方
法的精密度、准确度、灵敏度等，以便加以比较。
值。
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食 品 卫 检
• 平均偏差的另一种表示方法为标准偏差 （均方根偏差）。单次测定的标准偏差 （S）可按下列公式计算
S
2 d i
n 1
• 单次测定结果的相对标准偏差称为变异 系数，即
主讲：朱 洪 梅
食 品 卫 检
• 标准偏差较平均偏差有更多的统计意义。
• 因为单次测定的偏差平方后，较大的偏差
果的可靠性。
• 准确度高的方法精密度必然高，而精密度高的方
法准确度不一定高。
主讲：朱 洪 梅
食 品 卫 • 准确度高低可用误差来表示。误差越小，准确度 检
越高。
• 误差是分析结果与真实值之差。 • 误差有两种表示方法，即绝对误差和相对误差。 – 绝对误差指测定结果与真实值之差； – 相对误差是绝对误差占真实值（通常用平均值 代表）的百分率。
• 选择分析方法时，为了便于比较，通常用相对误 差表示准确度。
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食 品 卫 检
单次测定值绝对误差和相对误
差的计算：
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食 品 • 某一分析方法的准确度，可通过测定标准试样 卫 的误差，或作回收试验计算回收率，以误差或 检
回收率来判断。
• 在回收试验中，加人已知量的标准物的样品， 称加标样品。未加标准物质的样品称为未知样 品。在相同条件下用同种方法对加标样品和未 知样品进行预处理和测定，按下列公式计算出 加人标准物质的回收率。
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检测限的概念
• 检测限：可以从待测物中检测待测物质的 最小浓度或最小值。 • 测定下限：能够准确地定量测定待测物质 的最小浓度和量 • 测定上限：能够准确地定量测定待测物质 的最大浓度和 • 检测上线：指与校准线直线部分的最高界 限点相应的浓度
主讲：朱 洪 梅
食 品 卫 检
食 品 卫 检
分析质量控制包括
• • • • 实验室工作条件的质量控制 实验室内质量控制 实验室间质量控制 计量认证
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4.1 标准操作程序
• 标准程序操作（standard operation procedure,SOP)是具体、详细描述某一日 常工作或测试方法的操作步骤和程序。
更显著地反映出来，能更好地说明数据的 分散程度。 • 因此，在考虑一种分析方法的精密度时， 通常用标准偏差和变异系数来表示。
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二、准确度(accuracy)
与真实值越接近，则准确度越高。
• 准确度是指测定值与真实值的接近程度。测定值
• 准确度主要是由系统误差决定的，它反映测定结
• 重复性(repeatability)同一分析方法对同一样品进 行的两次或 两次以上独立测定结果之间的符合程 度。 • 重现性(reproducibility)同一分析方法对同一样品 进行多次测定结果之间的符合程度。
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食来自百度文库品 卫 检
一、精密度(precision)
• 精密度是指在一定条件下多次平行测定结果
食 品 卫 检
第四章 食品分析质量控制
教学目标： 了解和熟悉标准操作程序的内容 了解和熟悉检测限、测定限及选择性含义 掌握精密度、准确度及灵敏度的含义 掌握系统误差及其分类
• • • • •
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• 影响分析五大因素： • 人、分析方法、仪器设备、原材料和环境。
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• 分析结果的精密度，可以用单次测定结 果的平均偏差（ d ）表示，即
• 式中：d1，d2，…，dn—— 1，2，…，n
次测定结果的绝对偏差。
• 平均偏差没有正负号。用这种方法求得
的平均偏差称算术平均偏差。
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• 单次测定结果的相对算术平均偏差为
• 式中：x ——数次测定结果的算术平均
4.3 影响数据准确性的因素
• • • • • • • 人的因素 仪器的校准和正确使用 器皿和容器 样品因素 方法的合理性 水和试剂 实验室环境
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值总是向着一个方向
分析误差
• 系统误差：在相同条件下，对一已知量的待测物进行多次测定，测定
方法误差 仪器、试剂误差 环境误差 个人误差 • 随机误差：在相同条件下多次测定同一量的样品时，误差时大时小，
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4. 2分析方法的评价和选择
4.2.1分析方法的评价
4.2.2选择分析方法应考虑的因素
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4.2.1分析方法的评价
在研究一个分析方法时，通常用精密度、
准确度和灵敏度这三项指标评价。
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• 平行性（replicability）同一分析方法对同一样品 进行双份或多份平行样测定结果之间符合程度。
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4.2.2 选择分析方法应考虑的因素
一般地说，应该综合考虑下列各因素：
1. 分析要求的准确度和精密度 根据生产和科研
工作对分析结果要求的准确度和精密度来选择
适当的分析方法。
2. 分析方法的繁简和速度 根据待测样品的数目
和要求取得分析结果的时间等来选择适当的分 析方法。
相互接近的程度。这些测试结果的差异是由 偶然误差造成的。它代表着测定方法的稳定 性和重现性。 • 精密度的高低可用偏差来衡量。偏差是指个 别测定结果与几次测定结果的平均值之间的 差别。偏差有绝对偏差和相对偏差之分。测 定结果与测定平均值之差为绝对偏差，绝对 偏差占平均值的百分比为相对偏差。
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• 如重量分析和容量分析法，灵敏度虽不高，但 对于高含量的组分（如食品的含糖量）的测定 能获得满意的结果，相对误差一般为千分之几。 相反，对于低含量组分（如黄曲霉毒素）的测 定，重量法和容量法的灵敏度一般达不到要求， 这时应采用灵敏度较高的仪器分析法。而灵敏 度较高的方法相对误差较大，但对低含量组分 允许有较大的相对误差。
• 在选择分析方法时，要根据待测成分的含
量范围选择适宜的方法。 • 一般地说，待测成分含量低时，需选用灵 敏度高的方法；含量高时宜选用灵敏度 低的方法，以减少由于稀释倍数太大所引 起的误差。
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• 由此可见灵敏度的高低并不是评价分析 方法好坏的绝对标准。一味追求选用高 灵敏度的方法是不合理的。
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三、灵敏度(sensitivity)
灵敏度是指分析方法所测物质变化的响应值。
仪器分析法具有较高的灵敏度，而化学分析法 （重量分析和容量分析）灵敏度相对较低。
• 不同的分析方法有不同的灵敏度，一般而言，
主讲：朱 洪 梅
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不可预测，是具有补偿性的误差。
• 粗差：过失误差，是分析过程中不应有的错误造成的，明显偏离测定结果
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实验室质量控制
• • • • • 空白试验值的测定 标准曲线的绘制 平行试验 检测限的确定 标准物质
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小结：
• 选择分析方法应综合考虑的因素：分析要求的 准确度和精密度、分析方法的繁简和速度 、样 品的特性 、现有条件 。 • 在研究一个分析方法时，通常用精密度、准确 度和灵敏度这三项指标评价。 • 标准偏差较平均偏差有更多的统计意义。因此 在考虑一种分析方法的精密度时，通常用标准 偏差和变异系数来表示。 • 灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对 标准。一味追求选用高灵敏度的方法是不合理 的。 • 检测限的概念
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食 品 卫 检 3. 样品的特性
根据样品的这些特征来选择制备待
测液、定量某成分和消除干扰的适宜方法。 4. 现有条件 根据具体条件来选择适当的分析方法。
– 在具体情况下究竟选用哪一种方法，必须综合考虑上
述各项因素，但首先必须了解各类方法的特点，如方
法的精密度、准确度、灵敏度等，以便加以比较。
值。
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• 平均偏差的另一种表示方法为标准偏差 （均方根偏差）。单次测定的标准偏差 （S）可按下列公式计算
S
2 d i
n 1
• 单次测定结果的相对标准偏差称为变异 系数，即
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• 标准偏差较平均偏差有更多的统计意义。
• 因为单次测定的偏差平方后，较大的偏差
果的可靠性。
• 准确度高的方法精密度必然高，而精密度高的方
法准确度不一定高。
主讲：朱 洪 梅
食 品 卫 • 准确度高低可用误差来表示。误差越小，准确度 检
越高。
• 误差是分析结果与真实值之差。 • 误差有两种表示方法，即绝对误差和相对误差。 – 绝对误差指测定结果与真实值之差； – 相对误差是绝对误差占真实值（通常用平均值 代表）的百分率。
• 选择分析方法时，为了便于比较，通常用相对误 差表示准确度。
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单次测定值绝对误差和相对误
差的计算：
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食 品 • 某一分析方法的准确度，可通过测定标准试样 卫 的误差，或作回收试验计算回收率，以误差或 检
回收率来判断。
• 在回收试验中，加人已知量的标准物的样品， 称加标样品。未加标准物质的样品称为未知样 品。在相同条件下用同种方法对加标样品和未 知样品进行预处理和测定，按下列公式计算出 加人标准物质的回收率。
主讲：朱 洪 梅
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检测限的概念
• 检测限：可以从待测物中检测待测物质的 最小浓度或最小值。 • 测定下限：能够准确地定量测定待测物质 的最小浓度和量 • 测定上限：能够准确地定量测定待测物质 的最大浓度和 • 检测上线：指与校准线直线部分的最高界 限点相应的浓度
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分析质量控制包括
• • • • 实验室工作条件的质量控制 实验室内质量控制 实验室间质量控制 计量认证
主讲：朱 洪 梅
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4.1 标准操作程序
• 标准程序操作（standard operation procedure,SOP)是具体、详细描述某一日 常工作或测试方法的操作步骤和程序。
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二、准确度(accuracy)
与真实值越接近，则准确度越高。
• 准确度是指测定值与真实值的接近程度。测定值
• 准确度主要是由系统误差决定的，它反映测定结
• 重复性(repeatability)同一分析方法对同一样品进 行的两次或 两次以上独立测定结果之间的符合程 度。 • 重现性(reproducibility)同一分析方法对同一样品 进行多次测定结果之间的符合程度。
主讲：朱 洪 梅
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一、精密度(precision)
• 精密度是指在一定条件下多次平行测定结果
食 品 卫 检
第四章 食品分析质量控制
教学目标： 了解和熟悉标准操作程序的内容 了解和熟悉检测限、测定限及选择性含义 掌握精密度、准确度及灵敏度的含义 掌握系统误差及其分类
• • • • •
主讲：朱 洪 梅
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• 影响分析五大因素： • 人、分析方法、仪器设备、原材料和环境。
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• 分析结果的精密度，可以用单次测定结 果的平均偏差（ d ）表示，即
• 式中：d1，d2，…，dn—— 1，2，…，n
次测定结果的绝对偏差。
• 平均偏差没有正负号。用这种方法求得
的平均偏差称算术平均偏差。
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• 单次测定结果的相对算术平均偏差为
• 式中：x ——数次测定结果的算术平均
4.3 影响数据准确性的因素
• • • • • • • 人的因素 仪器的校准和正确使用 器皿和容器 样品因素 方法的合理性 水和试剂 实验室环境
主讲：朱 洪 梅
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值总是向着一个方向
分析误差
• 系统误差：在相同条件下，对一已知量的待测物进行多次测定，测定
方法误差 仪器、试剂误差 环境误差 个人误差 • 随机误差：在相同条件下多次测定同一量的样品时，误差时大时小，
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4. 2分析方法的评价和选择
4.2.1分析方法的评价
4.2.2选择分析方法应考虑的因素
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4.2.1分析方法的评价
在研究一个分析方法时，通常用精密度、
准确度和灵敏度这三项指标评价。
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食 品 卫 检
• 平行性（replicability）同一分析方法对同一样品 进行双份或多份平行样测定结果之间符合程度。
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4.2.2 选择分析方法应考虑的因素
一般地说，应该综合考虑下列各因素：
1. 分析要求的准确度和精密度 根据生产和科研
工作对分析结果要求的准确度和精密度来选择
适当的分析方法。
2. 分析方法的繁简和速度 根据待测样品的数目
和要求取得分析结果的时间等来选择适当的分 析方法。
相互接近的程度。这些测试结果的差异是由 偶然误差造成的。它代表着测定方法的稳定 性和重现性。 • 精密度的高低可用偏差来衡量。偏差是指个 别测定结果与几次测定结果的平均值之间的 差别。偏差有绝对偏差和相对偏差之分。测 定结果与测定平均值之差为绝对偏差，绝对 偏差占平均值的百分比为相对偏差。
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