高温燃烧红外吸收法测定煤中全硫

红外光谱法同一条件下测定煤及焦炭中全硫

红外光谱法同一条件下测定煤及焦炭中全硫赵留伟（上海宝钢工业技术服务有限公司宁波分公司检化验部）摘要：本文使用红外光谱法对煤及焦炭中全硫含量进行同时测定。

通过在红外定硫仪上建立一条煤中全硫的标准工作曲线，使用这条工作曲线对焦炭中的全硫进行分析，并对分析结果进行统计处理，证明使用红外光谱法可以在相同条件下同时测定煤及焦炭中的全硫，方法精密度及准确度都能满足要求。

关键词：红外光谱法、煤、焦炭、全硫、工作曲线1、前言随着科技的发展和社会的进步，红外光谱法已广泛应用于煤等燃料中硫含量的检测，此方法检测硫含量不但操作简便，检验时间也得到大幅缩短。

焦炭是由煤在高温下经过一系列物理化学变化而获得的固体炭质材料，属于非电磁感应物质，呈粉末状。

两者相比较焦炭含碳量高，燃点也高，所以难以使其充分燃烧，使硫完全释放出来。

本文通过首先在红外定硫仪上建立一条煤中全硫的标准工作曲线，使用这条工作曲线对焦炭中的全硫进行分析，并对分析结果进行统计处理，研究焦炭是否可以和煤在相同条件下进行同时分析。

通过试验证明，使用红外光谱法完全可以在相同条件下同时测定煤及焦炭中的全硫，方法精密度及准确度都能满足要求。

2、实验部分2.1 仪器与试剂S-144DR 红外定硫仪（美国LECO公司）BSA124S 电子天平（德国Sartorius公司）无水高氯酸镁、碱石棉、燃烧舟均为进口助燃及载气：氧气，纯度99.5%样品燃烧温度：1350℃，气体流量：3.0L/min煤、焦炭标准物质：ZBM094 、ZBM097、ZBM098、ZBM113、 ZBM127 、ZBM128、ZBM125A(济南众标科技有限公司生产）2.2 实验方法称取0.2g样品（称准至0.0002g）置于燃烧舟中，待仪器温度稳定至1350℃，调节气体流量为3.0L/min，将装有样品的燃烧舟推入仪器燃烧管恒温区内，待燃烧完全后仪器显示出样品中硫质量百分数。

2.3 标准工作曲线的建立采用多点校准法在红外定硫仪上建立一个新的方法，用这个方法将煤标样ZBM094、ZBM097、ZBM098、ZBM113分别测定两到三次，并在电脑中输入每个标样的内水结果，将标样中全硫结果换算成干基态。

红外光谱法测定煤中全硫浅探

ｏｐｅｒａｔｉｏｎ．Ｉｔｗａｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ｔｏｔａｌｓｕｌｆｕｒｃｏｕｌｄｂｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄａｃｃｕｒａｔｅｌｙａｎｄｒａｐｉｄｌｙｂｙ
增刊１
煤质技术谱法测定煤中全硫浅探
丁蕾
（郑州煤炭工业（集团）有限责任公司煤质监测中心，河南郑州４５２３７０）
摘要：结合红外光谱法测硫的原理及验证红外法测硫准确度的试验，重点探讨了红外光谱测硫法准确度的确认及设备操作中应注意的问题，指出经实验验证可采用红外光谱法准确、快捷地测定煤
１．１红外测硫法原理
段的标准煤样测试结果都在标准值的不确定度范围
内，说明用红外光谱法进行煤中全硫的测定，能够
保证测定的准确度。
仪器的基本工作原理是：煤样在１３００ ℃ 的高温下于氧气流中燃烧分解。生成的颗粒和水汽被高氯酸镁吸附，吸附干燥后的气流通过红外检测池，
其中的ＳＯ吸收红外光源中相应光谱，经滤光片
（２）煤中全硫测定的仲裁法为艾氏卡法，因此

红外光谱法测定煤中全硫的不确定度评定

10
燥后送往红外检测装置进行检测，检测元件对载气和二氧化硫气体流过时的能量变化做出响应，计算机读取池输出，经校正系数及试样质量修正为硫的总质量百分数。仪器测定前及结束后均选取有证煤质标准物质进行标定检查，已确保仪器处于稳定状态[2]。
4.5 仪器标定的标准不确定度(u5)
选用一个有证煤质标准物质标定仪器，所用的标煤干基硫含量的扩展不确定度依据煤标准物质证书,U=0.04%(K=2)。因此，仪器标定的标准不确定度为： u5 = a/2 = 0.04/2 = 0.02 4.6 仪器测量分辨率的标准不确定度(u6)
4.2 标样偏倚量的标准不确定度（u2）
1 1 (x i - x (x i - 0.0166)2 = 0.00357 ㊄)2 = n - 1ð 30 - 1ð i=1 i=1
计算得标样偏移量的标准不确定度： xi ，
30 i=1
根据上述测量 30 次标准物质的测量值与标准值间的差值
u2 =ðx i /30 = 0.0166
综合上述各不确定分量评估汇总见下表：
表 2：不确定度分量评估表
不确定度分量分量名称
u1 重复测量标样 0.0035 7 0.0181 u2 标样测量偏倚 0.0166 0.3893 u3 试样的均匀性 0.0042 1 0.0252 u4 空白试验 0.000 01 0.000 0 u5 仪器标定 0.02 u6 测量分辨率 0.000 01 u7 样品称量 0.000 06 0.000 0
选择合适的标定方法标定仪器后(此处选用的是单点标定
4.4 空白试验的标准不确定度(u4)
计算得空白试验的标准不确定度：
u4 =
n
进行空白试样 10 次，计算 10 次空白值 x c ，运用贝塞尔公式

红外光谱法测定煤中碳、氢、全硫的研

ISSN1672-9064CN35-1272/TK1—氧气流;2—管式高温燃烧管;3—样品燃烧舟;4—气体净化系统;5—流量调节系统;6—红外检测系统;7—计算机控制处理系统;8—打印机图1仪器组成系统示意图作者简介:林大荣(1963~),1985年毕业于厦门大学化学系,学士,高级工程师。

多年来从事质量监督、节能减排、温室气体清单报告、碳核查、应对气候变化战略、洁净煤研究等,课题、论文获得省部级多项奖励,现为福建省华厦能源设计研究院有限公司副总工、能源研究所所长。

红外光谱法测定煤中碳、氢、全硫的研究林大荣(华厦能源设计研究院有限公司福建福州350001)摘要研究红外光谱法测定煤中碳、氢、全硫的测试原理、测定方法和检测过程,评价该仪器测试准确性、精密度和稳定性,指出红外光谱法检测中影响检测结果的注意事项和常见错误。

关键词红外光谱法检测煤中碳、氢、全硫含量中图分类号:P618.114文献标识码:A文章编号:1672-9064(2017)06-050-04煤炭作为我国最主要的化石燃料和化工原料,在今后相当长一段时间内依然无法改变。

2015年全国能源消费总量43.0亿t 标准煤,煤炭消费量就占64.0%,高达27.52亿t 标准煤、36.98亿t 原煤。

福建省生产原煤1531.77万t ,全年能源消费总量12179.97万t 标准煤,煤炭消费量就占50.5%,高达6151万t 标准煤;因此,推进煤炭的科学发展、洁净高效利用,刻不容缓。

碳和氢是煤的主要组成元素,测定煤中碳氢含量,对于了解煤的变质程度和煤的性质有重要意义。

在《中国煤炭分类》(GB 5751-2009)中,以干燥无灰基氢(H daf )作为划分无烟煤亚类的2项指标之一。

煤质分析计算煤的收到基低位发热量,氢是不可缺少项目。

在工业生产中,根据煤中碳氢元素含量来推算燃烧设备的理论燃烧温度以及计算锅炉燃烧中的热平衡。

在气化工业中,根据它们来计算煤炭气化时的物料平衡。

阐述煤中全硫测定方法

阐述煤中全硫测定方法硫是一种有害的元素，含硫量高的煤，供燃烧、气化或炼焦使用时都会；以来很大危害。

煤中硫通常分为有机硫和无机硫，煤中全硫的测定方法很多。

本文对此进行分析。

一、艾士卡法1.方法原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

艾士卡试剂是用2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合成，当煤样与艾士卡试剂混匀共同燃烧时，煤燃烧生成的二氧化硫和少量的三氧化硫与艾士卡试剂反应生成硫酸盐，生成的硫酸盐用水提取，在一定酸度，加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐转变为硫酸钡沉淀（反应式如下），测定硫酸钡质量，即可求出煤中全硫含量。

2.试验步骤（1）称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样lg和艾氏试剂2g，仔细混合均匀，再用lg艾氏试剂覆盖。

（2）在通风良好的马弗炉中，在1—2h内从室温加热到800℃、810℃，并保持1—2h。

（3）将灼烧物移至400rnl烧杯中，加入热水冲洗坩埚。

用中速定性滤纸过滤清洗沉淀。

（4）在解液中洒入2—3滴甲基橙指示剂和盐酸，使溶液呈微酸性。

将溶液加热至沸腾，搅拌滴加氯化钡溶液10mL。

（5）溶液冷却或静置过夜用致密无灰定量滤纸过滤。

（6）低温下用灰化滤纸过滤，然后于800℃—850℃灼烧20—40mm称量沉淀物质量。

3.结果计算St，ad=[（m1-m2）×0.1374]/m×100% （1）式中，St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；m1——硫酸钡质量，g；m2——空白试验的硫酸钡质量，g；0.1374——硫酸钡换算为硫的系数；m——煤样质量，g。

每配制一批艾氏试剂或更换其他试剂时，应进行空白试验，测定空白值。

4.沉淀硫酸钡的最佳条件（1）沉淀剂必须过量：根据同离子效应，如果向溶液中加入含有某一结晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小。

（2）必须在弱酸性溶液沉淀。

（3）沉淀应当在适当稀的溶液中进行，防止杂质的沉淀现象。

管式炉一红外光谱法测定煤中全硫含量的测量不确定度的评定

样中硫的百分含量为０９％时，测得其标准不确定度为００６，扩展不确定度为００％。．７．１％．３
关键词红外光谱法煤全硫测量不确定度
ＴｈｅＵｎｃｒａｎｙＥｖｌｔｏｆＴｕｂａｖｎ－ｎｒｒｄｓｒｉｎｅｔｉｔａｕａｉｎｏｕｌｒＯｅＩｆａｅＡｂｏｐｔｏ
ｆｏｒｍ．Ｔｅｓｌｒｃｎｅｔｉｈｏｓ０９％，ｔｅｓａｄｄｕｃｒｉｔｓ００１％，ａ７ｆｌｈｔｎａｎｅａｎｙｉ．６ｒｔｎｈｅｐｎｅｎｅａｎｙｉ００％．ｘａｄｄｕｃｒｉｔｓ．３ｔＫｅｒｓｉｒｒｄａｓｒｔｎｃａ，ｔｔｕｐｕ，ｕｃｒｉｔｆｍｅｓｒｍｅｔｙＷｏｄｎａｅｂｏｐｉ，ｏｆｏｌｏａｓｌｈｒｌｎｅｔｎｙｏａｕｅｎａ
ＡｓａｔｃｏｉｅｒｅｕａｄｒＧ／２４２１（ｅｒｉｔｎｆｏｌｕｕｂｒＡｃｒｎｔｔｏｄｒｉｓｎａＢＴ２１－００Ｄｔｍｎｉｔｌｒｔｃｄｇｏｈｐｃｅｎｔｄ５ｅａｏｏｔａｓｆｉｃａｂＲｓｅｔｍｔ＞ｗｅｃｔｕｕｃｎｎｉｃａｕｉｎａｄｓｌｒｄｔｔｎｎｏｙＩｐｃｏｅｙ，ｅｄｔｔｈｓｌｒｏｔｔｎｏｓｇｉｒｅｕｕｅｃｏｌｒｒ＞ｅｅｆｅｌｎｆｒｆｅｉ

煤中全硫的测定方法

煤中全硫的测定方法煤是一种常用的化石燃料，其中含有硫元素。

硫在燃烧过程中会转化为二氧化硫，进而生成二氧化硫的副产物，对环境和人类健康造成很大的危害。

因此，准确测定煤中全硫的含量对于评估燃烧煤的环境影响和煤的质量具有重要意义。

1.物理方法物理方法主要是利用煤中硫元素的特性进行分析，包括红外光谱法、X射线荧光光谱法和能谱分析法等。

（1）红外光谱法红外光谱法是通过测定煤样在特定波长下对红外光的吸收来确定含硫量。

该方法操作简单，无需特殊试剂，适用于快速测定煤样中硫的含量。

（2）X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是利用X射线激发煤样产生特定能量的荧光辐射，通过测量荧光辐射的强度来确定硫的含量。

该方法准确性高，适用于不同种类的煤。

（3）能谱分析法能谱分析法是利用能谱仪对放射性同位素的电磁能谱进行分析，并通过分析能谱中硫同位素的特征峰来确定硫的含量。

该方法准确性和灵敏度高，适用于测定煤中微量硫的含量。

2.化学方法化学方法是利用化学试剂对煤样进行处理，通过化学反应来测定煤中硫的含量，主要包括高温氧化法、碘酸钠滴定法和氧燃烧法等。

（1）高温氧化法高温氧化法是将煤样在高温和氧气的作用下，将硫氧化为二氧化硫，然后通过滴定法测定二氧化硫的含量来计算煤中硫的含量。

该方法操作简单，准确性较高。

（2）碘酸钠滴定法碘酸钠滴定法是将煤样进行酸解，使硫与生成的碘在碘酸钠存在下反应生成硫酸钠，然后用过碘量的亚硫酸钠溶液滴定剩余的碘酸钠来测定硫的含量。

（3）氧燃烧法氧燃烧法是将煤样高温燃烧，将硫氧化为二氧化硫，然后通过吸收二氧化硫的试剂来测定硫的含量。

需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的煤，所以在选择测定方法时需要根据具体情况进行判断。

总结起来，物理方法主要是利用煤中硫的特性进行分析，操作简单但准确性较低；而化学方法采用化学试剂进行处理，准确性较高但操作较复杂。

根据实际需求和实验条件，可以选择合适的方法来测定煤中全硫的含量。

GBT煤中全硫的测定方法

GBT煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法有多种，常用的测定方法有高温燃烧测定法、氧
化测定法、X射线荧光光谱法和红外光谱法等。

下面将详细介绍这几种方法。

1.高温燃烧测定法
高温燃烧法是测定煤中全硫含量的常用方法。

该方法通过将煤样在高
温下燃烧，使得煤中的硫转化为SO2，并使用化学吸收法、草酸钠法等化
学方法对SO2进行吸收和浓度测定，从而计算出煤中的全硫含量。

2.氧化测定法
氧化测定法是通过将煤样与氧、氧化剂反应，将煤中的硫氧化为SO2，再使用化学吸收法测定SO2浓度，从而计算出煤中的全硫含量。

常用的氧
化剂有硝酸铁、高锰酸钾等。

3.X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法是一种非破坏性测定方法，可以快速测定样品中的
元素含量。

测定煤中全硫含量时，可以通过将煤样研磨成粉末，然后在X
射线激发下，测定其荧光光谱，从而计算出煤中的全硫含量。

4.红外光谱法
红外光谱法是一种利用煤样的红外吸收特性来测定煤中全硫含量的方法。

这种方法通过将煤样粉碎成粉末，然后在红外辐射下进行测定。

煤中
的硫化物具有特定的红外吸收峰，通过测定吸收峰的强度和位置，可以计
算出煤中的全硫含量。

这些方法各有优缺点，根据实际需求和条件选择合适的测定方法。

同时，在使用这些测定方法时，我们还需要注意样品的选取、煤样的制备、仪器的操作参数等方面的细节，以保证测定结果的准确性和可靠性。

高温燃烧库仑法测定煤中全硫的不确定度评定

何物质，电量９５０）出硫质量（ｇ，需６０Ｃ给ｍ）由仪器显示直接读出全硫的含量。
地污染了大气，破坏了环境，煤中全硫含量的分析测对
３建立数学模型
由于该试验是通过称取一定量的煤样，在库仑测放硫仪中测试，然后在仪器上直接显示煤中全硫的含量，因此，该方法的数学模型为：
测试的随机变化带来不确定度，通过重复性试验可
进行评定。
或Ｂ３Ｓ２２２— ３ｒ一ＨＳ４２ｒ＋０＋Ｈ０Ｂ３２Ｏ＋Ｈ－＋
在电解池中有两对铂电极一指示电极和电解电极，未工作时指示电极对上存在以下动态平衡，即
ｙＸ
试和测试的准确性尤为重要。文以高温燃烧库仑法测本定煤中全硫的试验为例，依据技术规范ＪＦｌ５— ９９ＪＯ９１９
《测量不确定度评定与表示》的要求，该测定方法进行对了全面的分析，定了其不确定度。评
３ — ２ｅｒ３Ｂｒ一 —Ｂ一
或２ｒＢ一一２Ｂ２２ｅｒ＋ｅ
（）２电子天平分辨率：电子天平制造商给出技术指
阴极：２２ —ＨＨ＋ｅ，
标显示分辨率 ±０１ｇ按Ｂ类评定不确定度为：．ｍ，
＝．５ｍ）００８（ｇ
ｘ／３
ＩＢ：不断生成并不断消耗于滴定二氧化硫，（ｒ一）直

煤中全硫的几种测定方法

煤中全硫的几种测定方法伟琴硫量测定仪，测定煤中含硫量的方法很多，目前在我国国标—《煤中全硫的测定方法》GB/T2141996中包括三种方法：即重量法（艾士卡法）、库仑滴定法及高温燃烧中和法，详细资料见国标。

一、重量法重量法（艾士卡法）是利用艾氏试剂（两份氧化镁及一份无水碳酸钠）与煤样充分混匀，在有空气渗入条件下，于低温处逐渐升温到℃，煤，中各种形态的硫全部氧化850成硫的氧化物，主要为二氧化硫，在氧化镁与碳酸钠的作用下，它们最后形成可溶性硫酸钠。

在一定的酸度下，向过滤后的滤液中加入氯化钡溶液，则可深性的硫酸盐全部转成硫酸钡沉淀，最后按硫酸钡的质量计算出煤中的全硫含量。

重量法是一种国际通用的标准方法，可用于仲裁分析。

其优点是：测量结果准确，重复性好。

缺点是：试验周期长，操作比较繁琐。

所以一般例常分析不用。

二、高温燃烧中和法高温燃烧中和法是将煤在氧气流中进行高温燃烧，使煤中各种形态的硫均氧化成硫的氧化物，然后用过氧化氢吸收，使其生成硫酸，再用标准氢氧化钠溶液来滴定生成的酸，则可求出煤中的含硫量。

这种方法与艾士卡法相比，测定速度快，另外不需要昂贵的设备，因此很多单位用作例常分析手段。

但该法有低含量试样测值偏高，高含量试样偏低的现象。

三、库仑滴定法库仑滴定法是根据库仑定律提出来的，库仑定律也就是法拉弟电解定律。

即当电流通入电解液中，在电极下析出的物质的量与通过电解液的电量成正比。

煤样在1150℃高温和催化剂的作用下于空气流中燃烧分解。

煤中各种形态的硫均被氧化分解为SO2和极少量的SO3。

生成的SO2被空气流带到电解池内与水化合生成亚酸硫。

然后用电解碘化钾和溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定亚硫酸。

根据电解碘、溴所耗用的毫库仑电量按库仑定律可以计算煤中全硫的含量。

库仑滴定法有测量结果比较准确；操作简单；自动化程度高；试验时间短等优点，所以被广泛应用。

但是库仑定硫仪的组成部件多，测定条件控制又较高，因此相对来说对操作人员的水平要求较高。

煤中全硫的测定

煤中全硫的测定煤中全硫的测定方法很多，有艾氏法、高温燃烧法和弹筒法等。

下面分别介绍1 艾氏法1.1 测定原理艾氏法测定煤中硫是用艾氏混合剂(简称艾氏剂，由碳酸钠和轻质氧化镁混合而成)与煤样混匀共同缓慢燃烧，煤中的硫转化为硫酸钠和硫酸镁。

它们的反应机理虽然至今尚未完全搞清，但一般可作如下推测：煤被氧化的同时，煤中的有机硫也随煤炭结构的破坏被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫，煤中的无机硫化物硫同样被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫。

上述硫的氧化物再与碳酸钠作用，转化为亚硫酸钠及硫酸钠，前者在空气中的氧的作用下又转化为硫酸钠。

而原煤中的硫酸钙等也将与碳酸钠进行复分解，转化为硫酸钠。

氧化镁的作用是防止硫酸钠在较低的温度下熔化，使煤样与混合剂保持疏松状态，从而增加煤样与空气的接触面积，把煤样逐渐氧化成二氧化碳和水等析出。

此外，硫的氧化物也有可能直接与氧化镁作用，生成硫酸镁和亚硫酸镁，亚硫酸镁在空气中的氧的作用下氧化成硫酸镁。

也有人认为氧化镁还有催化作用，能与氧作用而生成过氧化镁(MgO)，过氧化镁再放出氧，使煤样得到充分燃烧。

艾氏法测定全硫的主要反应如下。

(1) 煤的氧化作用：煤——CO2＋H2O＋N2＋SO2＋SO3(2) 氧化硫的固定作用：2Na2CO3＋2SO2＋O2——2Na2SO4＋2CO2Na2CO3＋SO3——Na2SO4＋CO2MgO＋SO3——MgSO42MgO＋2SO2＋O2——2MgSO4(3) 硫酸盐的转化作用：CaSO4＋Na2CO3——CaCO3＋Na2SO4(4) 硫酸盐的沉淀作用：MgSO4＋Na2SO4＋2BaCl2——BaSO4＋2NaCl＋MgCl21.2 方法要点煤样与艾氏混合剂混合后，缓慢灼烧，使煤中硫分全部转化为硫酸盐，加热水溶解在一定酸度下加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐全部转变为硫酸钡沉淀，称出硫酸钡质量，即可算出煤中全硫含量。

1.3 仪器和试剂1.3.1 瓷坩埚：容量30mL和10mL～20mL两种。

煤中全硫的测定方法

煤中全硫的测定方法（GB/T214-1996）（一）高温燃烧中和法1.方法要点：将煤样在氧气（或空气）流中进行高温燃烧，使煤中各种形态硫都氧化分解成硫的氧化物，然后捕集在过氧化氢溶液中，使其形成硫酸溶液，用氢氧化钠溶液进行滴定，计算煤样中全硫含量。

2.仪器、材料和试剂：2.1仪器和材料：高温炉：要求炉温能保持80-100mm长的高温带（1200±5℃）。

带调温装置。

燃烧管：耐温1300℃以上，管总长约750mm。

一端外径22mm，内径19mm，长约690mm，另一端外径10mm，内径约为7mm，长约60mm。

燃烧舟：用高温瓷或刚玉制成，长77mm，上宽12mm，高8mm。

镍络丝推棒：直径约2mm，长约650mm的镍络丝，把一端卷成螺旋状，使其成为约10mm的圆垫，作为推进燃烧舟用。

镍络丝钩：直径约2mm，长约650mm的镍络丝，把一端弯成小钩，作为取出燃烧舟用。

硅橡胶管：外径11mm，内径8mm，长约30mm，接在燃烧管的细径一端，作为连接吸收系统用。

T形玻璃管：T形管的水平方向一端装上一个3#橡皮塞，作为密闭燃烧管用。

水平方向的另一端装上一个翻胶帽，翻胶帽穿一个小孔使镍络丝推棒能穿过小孔而又通过T形管的水平方向穿出。

T形管的垂直方向接上橡胶管，作为通入氧气用。

流量计：能测量每分钟350ml以上的氧气流量。

吸收瓶：250ml或300ml锥形瓶。

气体过滤器：由玻璃砂烧结而成的玻璃溶板，溶板型号G2-G3，接在吸收瓶的出气口一端。

热电偶：铂铑-铂热偶；贮气桶：容量30-50L;干燥塔：250ml；酸式滴定管：25ml和10ml两种碱式滴定管：25ml和10ml两种2.2试剂：过氧化氢;浓度为30%（分析纯）碱石棉;化学纯，粒状；三氧化钨，化学纯（HG10-1129）；甲基红—亚甲基兰指示剂；无水氯化钙，化学纯；邻苯二甲酸氢钠（GB1257）:优级纯；酚酞；氢氧化钠：0.03M溶液；羟基氢化汞溶液。

红外光谱法测定煤中全硫的研究

定煤层或商品煤中的硫分含量是煤质分析中十分重
要的项目
１煤中硫的几种测定方法的比较
煤中硫的测定方法很多，其中最经典的是艾氏
结果之间是否有显著性差异。
卡重量法ｌ。虽然其测定精度最高，但测定速度也ｌ
最慢，一般多作为仲裁分析使用。其它还有煤样
Ｄｅｅｍｉａｉｎｏｏａｕｆｒｉｏｌｂｎｒｒｄｓｅｔｏｅｒｔｒｎｔｏｆｔｔｌｓｌｕｎｃａｙｉｆａｅｐｃｒｍｔｙ
ＺＨＡ０ —ｉｎＬｉａｇｊ
（ｎｕｎａａａｉｙＳｕｒｉｉｎａｄＩｓｅｔｏｅｔｒＱｉｈａｇｄｏＣｏｌＱｕｌｔｐｅｖｓｏｎｎｐｃｉｎＣｎｅ，Ｑｉｈａｇｄｏ０６０Ｃｈｎｎｕｎａ６００．ｉａ）Ａｂｔａｔｓｒｃ：ＤｅｔｒｉｔｏｓｏｆｔｔｕｌｕｎｃａｔｉｅｐｒｔｒｏｂｔｏｎｃｌｍｂｍｅｈｄａｄｈｉｈｔｍｐａｕｅｃｍｂｓｉｅｍｎａｉｎｏａｌｓｆｒｉｏｌｗｉｈｈｇｈｔｍｅａｕｅｃｍｕｓｉｏｕｏｔｏｎｇｅｅｒｔｒｏｕｔｏｎｉｆａｅｐｃｒｍｅｒｍｅｔｄｗｅｒｎａｙｅｉｔｉａｐｒＡｎｄｈｅｏｐｒｓｅｕｌｓｈｗｅｄｈｔｅｅｎｒｒｄｓｅｔｏｔｙｈｏｅａｌｚｄｎｈｓｐｅ．ｔｃｍａｉｏｎｒｓｔｓｏｔａｔｈｒｗｅｅｏｓｇｎｆｃｎｒｎｉｉｉａｔｄｆｅｅｅｂｗｅｎｔｅｔｉｆｒｎｃｅｔｅｈｗｏｍｅｔｏｓ．ａｄｔｅｗｏｍｅｈｏｈｄｎｈｔｔｄｓｗｅｒｏｈａｌｔｅｄｉｔｒｎｔｏｎｏｆｏｔｌｓｆｒｃｎｔｎｔｉｅｂｔｂｅｏｂｕｓｎｄｅｅｍｉａｉｔａ —ｕｌｕｏｅｎｅ

煤中全硫的测定方法GB214—83

煤中全硫的测定方法GB214—83代替214—77Determination of total sulfur in coal国家标准局1983-11-28 发布 1984-10-01 实施本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。

本标准包括三种测定煤中全硫的方法，即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。

在仲裁分析时，应采用重量法。

1 重量法(艾士卡法)1.1 方法要点将煤样与艾氏剂混和，在850℃灼烧，生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。

根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。

1.2 仪器设备1.2.1 分析天平：精确到0.0002g。

1.2.2 箱形电炉：附有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，进行通风。

1.2.3 瓷坩埚：容量30mL 和10～20mL 两种。

1.3 试剂1.3.1 艾氏剂：以2 份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294—80)与1 份重的化学纯无水碳酸钠(GB 639—77)研细至小于0.2mm 后，混合均匀，保存在密闭容器中。

1.3.2 盐酸(GB 622—77)：化学纯，比重1.19，配成1∶1 水溶液。

1.3.3 氯化钡(GB 652—78)：化学纯，10%水溶液。

1.3.4 甲基橙(HGB 3089—59)：0.2%水溶液。

1.3.5 硝酸银(GB 670—77)：分析纯，1%水溶液，储于深色瓶中，并加入几滴硝酸。

1.4 试验步骤1.4.1 于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g 艾氏剂覆盖(艾氏剂称准到0.1g)。

1.4.2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中，必须在1～2h 内将电炉从室温逐渐升到800～850℃，并在该温度下加热1～2h。

1.4.3 将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧30min)，然后放入400mL 烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100～150mL 刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。

煤中全硫测定红外光谱法

煤中全硫测定红外光谱法
煤中全硫测定红外光谱法是一种通过识别煤中全硫（sulful）吸收光谱以及漫反射光谱来测定煤中全硫含量的方法。

煤中全硫是一种烟硫油中的主要有毒物质，也是煤炭行业中最重要的污染之一。

煤中全硫的测定是对煤中有毒污染物的控制的重要环节。

煤中全硫测定红外光谱法是通过煤样中全硫吸收红外光谱以及漫反射光谱来测定煤中全硫含量的方法。

它是在多波段或多波长范围内收集样品的红外吸收谱，并使用相应的光谱学模型计算得出样品中的全硫含量，然后将最终测得的煤中全硫含量与标准的煤中全硫含量确定的标准比较，以此决定煤中全硫含量是否合格。

煤中全硫测定红外光谱法的特点是快速、准确、无损、无污染等优点，其在煤炭行业的应用也越来越广泛。

除了在现场检测外，还可以通过在现场采集样品后将样品带回实验室进行检测。

煤中全硫测定红外光谱法需要采用具有较高分辨率的红外光谱仪来测定煤样中的硫含量，同时也需要依据煤中各组分的不同红外吸收特性来计算出样品中各成分的红外吸收强度，最终以此来测定煤样中的硫含量。

除此之外，还需要准备好记录光谱值的软件，以确保测量数据的准确性和可比性。

总之，煤中全硫测定红外光谱法具有快速、准确、无损、无污染等优点，是一种非常有效的煤中全硫测定方法，在现代煤炭行业的应用中也十分重要。

煤中全硫的测定方法

煤中全硫的测定方法对煤中全硫的两种测定方法：艾士卡法和氧弹燃烧后滴定法进行分析讨论。

标签：煤中硫含量；艾氏卡法；氧弹燃烧后滴定法1 前言在自然界中，煤中硫的赋存状态为有机硫和无机硫，而无机硫又包括黄铁矿硫及硫酸盐硫，煤中的硫以黄铁矿硫和有机硫为主，硫酸盐硫的含量很少，所以对其研究也比较少。

而煤中硫含量的测定是除了发热量、灰分和挥发分以外的一个重要指标。

但是在生产中，硫是一种有害元素,含硫量高的煤在供应管道燃烧、气化或炼焦使用时，都会给生产带来很大的危害，不仅会严重地腐蚀生产中的锅炉管道,也会使大气环境遭到严重的污染，形成自然界的污染杀手——酸雨，因此，为了有效而经济地利用和控制煤炭资源，我们必须对煤炭中的硫含量进行一定的分析和控制。

当前,在国家标准规定的煤中全硫的测定方法有三种,即：重量法(艾氏卡法)、高温燃烧中和法(双管和单管定硫仪)和库仑滴定法(智能定硫仪)。

这三种方法当中，重量法不需要专门的仪器设备,测定结果准确度高、且重现性好,所以将其作为国家标准当中的仲裁方法,但其缺点是操作烦琐、费时；而高温燃烧中和法和库仑滴定法的速度快，结果都能够达到国家的标准要求,但是却必须要购买专门的仪器设备方能有效地进行测定。

因此，根据实际需要,我们设计了一种氧弹燃烧后滴定法，并且通过在我们实验室进行了一系列的比对试验和应用,结果都比较令人满意。

而此方法的优点是结果准确,快速便捷,操作简单易于掌握。

而且实验室不需另购仪器设备和专门单独设计操作室,就能开展检验工作。

2 煤中全硫测定方法原理和主要反应2.1 艾士卡法的测定原理和主要反应将煤样与艾士卡试剂混合灼烧后，使其煤中硫反应生成硫酸盐，然后滴加氯化钡，使硫酸根离子反应生成硫酸钡沉淀，再根据硫酸钡的质量来计算出煤中全硫的含量。

主要反应为：2.2 氧弹燃烧后滴定法的测定原理煤中的硫在测定发热量的氧弹中燃烧，反应生成的二氧化硫和三氧化硫被过量的无水碳酸钠溶液吸收，然后用盐酸标准溶液来进行滴定，所求得为煤中硫的含量。

红外吸收法列入GB／T214《煤中全硫的测试方法》的可行性

三氧化硫是造成大气污染及形成酸雨的主要因素。（）硫在煤中的分布很小均匀，就意味着所３这采制的样品必须具有代表性，硫方法可靠，可测才
能获得准确的测硫结果。有各种技术可在煤燃烧前、、实施脱硫中后
卡法、仑滴定法、温燃烧中和法测定。库高
定煤中全硫含量的需要。
述测
定法均存在某些足，能充分满足各行各业对测小红外吸收法测定煤巾全硫具有准确、速、快自
动化程度高的特点，国内外应用此法者越来越在多，产红外测硫仪也于２０年初投入市场，示国００了良好的应用前景。将红外吸收法列入ＧＢＴ２４，／１不仅具有可行性，且具有必要性。本文将对此加而
煤在锅炉中燃烧时，中硫主要氧化成二氧化煤
硫，烟囱排到大气中去，转化成二氧化硫的比从硫
率随煤中硫的存在形态、烧设备及运行工况而燃异。在煤燃烧生成二氧化硫的同时，伴有少量氧化硫的１～２）生成。约％％的二氧化硫是一种无色、刺激性的气体。大气有
中二氧化硫在低浓度时，般不会造成人的急性中一

高温燃烧酸碱滴定法测定煤中全硫实验教学任务书

实训实验任务名：高温燃烧酸碱滴定法测定煤中全硫课程工业分析情境五煤和焦炭分析课时：4 地点：1号实训楼C303、214目录介绍 (2)目的 (2)技能要求 (2)讲师的任务 (2)预习参考资料 (3)高温燃烧酸碱滴定法测定煤中全硫原理概述 (3)高温燃烧酸碱滴定法测定煤中全硫需使用的试剂 (3)高温燃烧酸碱滴定法测定煤中全硫测定过程 (5)任务单 (6)考核标准 (6)讨论的问题 (6)介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解高温燃烧-酸碱滴定法测定煤中全硫的基本原理及实验过程，同时具备标准溶液制备技能、指示剂的制备技能和瓷舟中称取样品的称量技能。

目的1.掌握管式炉的操作。

2.了解酚酞指示剂的配制方法。

3.了解煤中全硫测定的准确度要求及样品称量方法。

技能要求1.配制实验中所需试剂和标准溶液。

2.检查实验中所用计量器具的准确性。

3.标定标准溶液的浓度。

4.用分析天平准确称量煤样。

5.检查管式炉装置的密封性。

6.用NaOH标准溶液准确滴定生成的H2SO4。

7.根据NaOH消耗量计算硫的含量。

讲师的任务:1.讲述测定原理。

2.讲述实验过程中的注意事项。

预习参考资料高温燃烧酸碱滴定法测定煤中全硫原理概述煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并辅集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。

高温燃烧酸碱滴定法测定煤中全硫需使用的试剂：1. 氢氧化钠标准溶液1)浓度：c(NaOH)=0.05 moL/L。

2) 配制：称取适量NaOH固体于烧杯中，加蒸馏水溶解后转入500 mL试剂瓶中，加水稀释至500mL。

3) 标定：在分析天平上准确称取已在105～110℃干燥至恒重的基准物质邻苯二甲酸氢钾适量于250mL锥形瓶中，加入煮沸后刚刚冷却的水使之溶解，滴加1~2滴酚酞指示液，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色30s不消失即为终点。

4) 数据记录：2. 过氧化氢溶液（1%）取1 mL 过氧化氢，加蒸馏水稀释至100 mL。