最新[PPT]第六章含动物药、矿物药的中药制剂分析幻灯片课件
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药物分析学科
§2 含矿物药的中药制剂分析
二、含砷矿物药及其制剂分析
1、分解 硝酸、硫酸等酸性溶剂分解
过氧化钠、碳酸钠熔融分解 硫酸－过氧化氢、硫酸－硝酸钾等
雄黄As2S2
※ 分解时，应防止砷化合物挥发而损失。
雌黄As2S3
药物分析学科
§2 含矿物药的中药制剂分析
二、含砷矿物药及其制剂分析
2、定性鉴别 硫的鉴别
淀)+H2O
药物分析学科
§2 含矿物药的中药制剂分析
二、含砷矿物药及其制剂分析
3、定量分析
1）碘量法
硫酸分解－直接碘量法
H3AsO3+I2
pH=蓝8 色
淀粉
碱熔分解－直接碘量法
硫酸过氧化氢分解－间接碘量法
2）分光光度法（Ag-DDC法）
药物分析学科
§2 含矿物药的中药制剂分析
三、含汞矿物药及其制剂分析
§1 含动物药的中药制剂分析
一、牛黄及其制剂分析
（五）含量测定 1、胆酸的测定 分光光度法--去氧胆酸 TLCS--胆酸 2、胆红素的测定 分光光度法（重氮化反应） HPLC
药物分析学科
§1 含动物药的中药制剂分析
二、麝香及其制剂分析
（一）化学成分及性质
❖ 大环化合物 ❖ 甾族化合物 ❖ 胆固醇、酯、蜡 ❖ 蛋白质、肽、氨基酸 ❖ 无机盐 ❖ 其他成分
§1 含动物药的中药制剂分析
三、蟾酥及其制剂分析
（一）化学成分 蟾蜍甾二烯 游离型--蟾毒配基 结合型—蟾蜍毒素等 强心甾烯蟾毒类 吲哚碱类
蟾毒配基
HO
H
OO O
药物分析学科
§1 含动物药的中药制剂分析
三、蟾酥及其制剂分析
（二）定性鉴别 1、显色反应--只针对原料 2、PC
固定相 甲酰胺 丙二醇-水4：1 展开剂 苯-氯仿6：4 显色3、剂TLC 20%三4、氯U化V锑氯仿液，加热显色
[PPT]第六章含动物药、矿物 药的中药制剂分析
【目的要求】
1．掌握牛黄含牛黄制剂及含砷、汞药物等的定性鉴别、 定量分析方法等。 2．熟悉熊胆等其他动物药的定性鉴别、定量分析方法。 3．了解含动物药、矿物药的中药制剂分析应用实例。
药物分析学科
§1 含动物药的中药制剂分析
一、牛黄及其制剂分析
O
麝香酮Βιβλιοθήκη Baidu
药物分析学科
§1 含动物药的中药制剂分析
二、麝香保及心其丸制中剂麝分香析的气相色谱鉴别 （二）取 取定本上性品清鉴2夜别g，，作研为碎供，试加品乙溶醚液5（m。三l另，）取振定麝摇量香，分酮超析对声照处品理，5分加钟乙，醚离制心成， ➢ 每GC1ml含0.1mg的溶液，作➢为G对C 照品溶液。照气相色谱法(附 ➢ 录 定紫V相外I光，E谱涂)试法布验浓，度以分聚别乙为二1醇.6(4➢P% HRPG和L)C1-2.302M%和，甲柱基长硅为橡2胶m为，混柱合温固为 乙醇提18取0液℃→2。20分nm别,2取70n对m 照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱 乙醚提仪取。液供→试23品1n色m,谱26中5nm应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。
（一）分类
→无机类药材
含砷的矿物药：雄黄、雌黄、信石、砒霜
含汞的矿物药：朱砂、灵砂、轻粉、红粉、白降丹
含铅的矿物药：红丹、密陀僧、铅粉、铅霜
含铜、铁、钙、硅、硫、氯以及其他矿物药
药物分析学科
§2 含矿物药的中药制剂分析
（二）矿物药的分析 1、样品的分解和溶解 溶解法（湿法）--水、稀酸、浓酸、混合酸等处理 熔融法（干法）--碱性、酸性、氧化性熔剂、还原性熔剂 2、分析方法 容量分析法、重量分析法 热分析法，可见分光光度法 原子吸收光谱法（AAS）
As2S2+2KClO3+3HNO3 → 2KAsO3+2H2SO4+Cl2↑+NO2↑ H2SO4+BaCl2 → BaSO4↓(白色沉淀)+2HCl 砷的鉴别
2As2S2+7O2 → 2As2O3+4SO2↑
As2S3+9O2 → As2O3+6SO2↑
As2O3+3H2O → H3AsO3
H3AsO3+H2S → As2S3↓(黄色絮状沉
药物分析学科
§1 含动物药的中药制剂分析
一、牛黄及其制剂分析
（四）定性鉴别
胆酸、去氧胆酸
胆红素
提取溶媒 三氯甲烷、乙醇、甲醇
三氯甲烷、乙醇混合液
吸附剂 硅胶G
硅胶G
展开剂 显色剂
异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸， 正己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋 酸
硫酸乙醇溶液、磷钼酸乙醇 溶液
氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸
药物分析学科
正己烷提取液→220nm,265nm
梅花点舌丸中麝香的薄层鉴别
➢ 薄层色谱法
取本品3g，研细，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过， 滤液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙醇制成每1ml 含5mg的溶液，作为对照品溶液。 薄层条件： 硅胶G，石油醚-二氯甲烷(2:3)，二硝基苯肼试液
药物分析学科
四、斑蝥及其制剂分析
O
（一）化学成分
O
O
斑蝥素、脂肪、树脂、甲酸、色素、挥发油、
甲壳质、无机元素
斑蝥素
O
（二）定性鉴别
（三）定量分析（例题P175）
1、理化鉴别
1、TLCS
2、PC
2、HPLC
3、TLC
药物分析学科
§2 含矿物药的中药制剂分析
一、概述
矿物药（天然矿物、生物化石、人类加工品、化学制品）
1、含砷矿物药：水银、朱砂、升药、轻粉等等 2、分解 硝酸分解法 王水或逆王水分解法 硫酸－硝酸钾法
※ 分解时，应防止汞的挥发损失低温加热，加回流冷凝管
药物分析学科
§2 含矿物药的中药制剂分析
三、含汞矿物药及其制剂分析
3、定性鉴别 亚汞盐 ＋NH4-/OH-→ 黑色 ＋KI→黄绿色↓→ 灰绿色 → 灰黑色 汞盐 ＋OH- → HgO↓(黄色) ＋KI → 猩红色↓→ 溶于过量KI ＋OH- → 红棕色↓
药物分析学科
§1 含动物药的中药制剂分析
三、蟾酥及其制剂分析
（三）含量测定 1、分光光度法（例题P172） 差示分光光度法：不经分离直接测定 百分吸收系数法： 2、TLCS：应用较为广泛 3、GC：经过适当的预处理，FID，内标或外标定量 4、HPLC：UV检测，灵敏度高
药物分析学科
§1 含动物药的中药制剂分析
（三）胆红素的性质及化学反应
➢ 溶解性：溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳、碱液，微溶于乙醇、
乙醚，成盐后易溶于水
➢ 不稳定性，易被氧化
COOHCOOH
➢ Van den Bergh反应： （重氮化反应）蓝紫色(强酸性O)→红NH色(pH2NH -5)→C绿H2色NH (pH>5.5N)H O
重氮化试剂：对氨基苯磺酸
§2 含矿物药的中药制剂分析
二、含砷矿物药及其制剂分析
1、分解 硝酸、硫酸等酸性溶剂分解
过氧化钠、碳酸钠熔融分解 硫酸－过氧化氢、硫酸－硝酸钾等
雄黄As2S2
※ 分解时，应防止砷化合物挥发而损失。
雌黄As2S3
药物分析学科
§2 含矿物药的中药制剂分析
二、含砷矿物药及其制剂分析
2、定性鉴别 硫的鉴别
淀)+H2O
药物分析学科
§2 含矿物药的中药制剂分析
二、含砷矿物药及其制剂分析
3、定量分析
1）碘量法
硫酸分解－直接碘量法
H3AsO3+I2
pH=蓝8 色
淀粉
碱熔分解－直接碘量法
硫酸过氧化氢分解－间接碘量法
2）分光光度法（Ag-DDC法）
药物分析学科
§2 含矿物药的中药制剂分析
三、含汞矿物药及其制剂分析
§1 含动物药的中药制剂分析
一、牛黄及其制剂分析
（五）含量测定 1、胆酸的测定 分光光度法--去氧胆酸 TLCS--胆酸 2、胆红素的测定 分光光度法（重氮化反应） HPLC
药物分析学科
§1 含动物药的中药制剂分析
二、麝香及其制剂分析
（一）化学成分及性质
❖ 大环化合物 ❖ 甾族化合物 ❖ 胆固醇、酯、蜡 ❖ 蛋白质、肽、氨基酸 ❖ 无机盐 ❖ 其他成分
§1 含动物药的中药制剂分析
三、蟾酥及其制剂分析
（一）化学成分 蟾蜍甾二烯 游离型--蟾毒配基 结合型—蟾蜍毒素等 强心甾烯蟾毒类 吲哚碱类
蟾毒配基
HO
H
OO O
药物分析学科
§1 含动物药的中药制剂分析
三、蟾酥及其制剂分析
（二）定性鉴别 1、显色反应--只针对原料 2、PC
固定相 甲酰胺 丙二醇-水4：1 展开剂 苯-氯仿6：4 显色3、剂TLC 20%三4、氯U化V锑氯仿液，加热显色
[PPT]第六章含动物药、矿物 药的中药制剂分析
【目的要求】
1．掌握牛黄含牛黄制剂及含砷、汞药物等的定性鉴别、 定量分析方法等。 2．熟悉熊胆等其他动物药的定性鉴别、定量分析方法。 3．了解含动物药、矿物药的中药制剂分析应用实例。
药物分析学科
§1 含动物药的中药制剂分析
一、牛黄及其制剂分析
O
麝香酮Βιβλιοθήκη Baidu
药物分析学科
§1 含动物药的中药制剂分析
二、麝香保及心其丸制中剂麝分香析的气相色谱鉴别 （二）取 取定本上性品清鉴2夜别g，，作研为碎供，试加品乙溶醚液5（m。三l另，）取振定麝摇量香，分酮超析对声照处品理，5分加钟乙，醚离制心成， ➢ 每GC1ml含0.1mg的溶液，作➢为G对C 照品溶液。照气相色谱法(附 ➢ 录 定紫V相外I光，E谱涂)试法布验浓，度以分聚别乙为二1醇.6(4➢P% HRPG和L)C1-2.302M%和，甲柱基长硅为橡2胶m为，混柱合温固为 乙醇提18取0液℃→2。20分nm别,2取70n对m 照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱 乙醚提仪取。液供→试23品1n色m,谱26中5nm应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。
（一）分类
→无机类药材
含砷的矿物药：雄黄、雌黄、信石、砒霜
含汞的矿物药：朱砂、灵砂、轻粉、红粉、白降丹
含铅的矿物药：红丹、密陀僧、铅粉、铅霜
含铜、铁、钙、硅、硫、氯以及其他矿物药
药物分析学科
§2 含矿物药的中药制剂分析
（二）矿物药的分析 1、样品的分解和溶解 溶解法（湿法）--水、稀酸、浓酸、混合酸等处理 熔融法（干法）--碱性、酸性、氧化性熔剂、还原性熔剂 2、分析方法 容量分析法、重量分析法 热分析法，可见分光光度法 原子吸收光谱法（AAS）
As2S2+2KClO3+3HNO3 → 2KAsO3+2H2SO4+Cl2↑+NO2↑ H2SO4+BaCl2 → BaSO4↓(白色沉淀)+2HCl 砷的鉴别
2As2S2+7O2 → 2As2O3+4SO2↑
As2S3+9O2 → As2O3+6SO2↑
As2O3+3H2O → H3AsO3
H3AsO3+H2S → As2S3↓(黄色絮状沉
药物分析学科
§1 含动物药的中药制剂分析
一、牛黄及其制剂分析
（四）定性鉴别
胆酸、去氧胆酸
胆红素
提取溶媒 三氯甲烷、乙醇、甲醇
三氯甲烷、乙醇混合液
吸附剂 硅胶G
硅胶G
展开剂 显色剂
异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸， 正己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋 酸
硫酸乙醇溶液、磷钼酸乙醇 溶液
氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸
药物分析学科
正己烷提取液→220nm,265nm
梅花点舌丸中麝香的薄层鉴别
➢ 薄层色谱法
取本品3g，研细，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过， 滤液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙醇制成每1ml 含5mg的溶液，作为对照品溶液。 薄层条件： 硅胶G，石油醚-二氯甲烷(2:3)，二硝基苯肼试液
药物分析学科
四、斑蝥及其制剂分析
O
（一）化学成分
O
O
斑蝥素、脂肪、树脂、甲酸、色素、挥发油、
甲壳质、无机元素
斑蝥素
O
（二）定性鉴别
（三）定量分析（例题P175）
1、理化鉴别
1、TLCS
2、PC
2、HPLC
3、TLC
药物分析学科
§2 含矿物药的中药制剂分析
一、概述
矿物药（天然矿物、生物化石、人类加工品、化学制品）
1、含砷矿物药：水银、朱砂、升药、轻粉等等 2、分解 硝酸分解法 王水或逆王水分解法 硫酸－硝酸钾法
※ 分解时，应防止汞的挥发损失低温加热，加回流冷凝管
药物分析学科
§2 含矿物药的中药制剂分析
三、含汞矿物药及其制剂分析
3、定性鉴别 亚汞盐 ＋NH4-/OH-→ 黑色 ＋KI→黄绿色↓→ 灰绿色 → 灰黑色 汞盐 ＋OH- → HgO↓(黄色) ＋KI → 猩红色↓→ 溶于过量KI ＋OH- → 红棕色↓
药物分析学科
§1 含动物药的中药制剂分析
三、蟾酥及其制剂分析
（三）含量测定 1、分光光度法（例题P172） 差示分光光度法：不经分离直接测定 百分吸收系数法： 2、TLCS：应用较为广泛 3、GC：经过适当的预处理，FID，内标或外标定量 4、HPLC：UV检测，灵敏度高
药物分析学科
§1 含动物药的中药制剂分析
（三）胆红素的性质及化学反应
➢ 溶解性：溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳、碱液，微溶于乙醇、
乙醚，成盐后易溶于水
➢ 不稳定性，易被氧化
COOHCOOH
➢ Van den Bergh反应： （重氮化反应）蓝紫色(强酸性O)→红NH色(pH2NH -5)→C绿H2色NH (pH>5.5N)H O
重氮化试剂：对氨基苯磺酸