原子吸收光谱分析PPT演示文稿
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原子吸收光谱分析_图文_图文
②火焰温度越高，产生的激发态原 子越多；
③火焰温度取决于燃气与助燃气类 型及比例。 常用火焰包括：空气－乙炔(2300℃)、
氧化亚氮－乙炔(3000 ℃) 等。
火焰类型：
化学计量火焰：
温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。
富燃火焰：
还原性火焰，燃烧不完全．适于 测定较易形成难熔氧化物的元素Mo 、Cr 、稀土等。
自然宽度
(2) 谱线变宽
无外界影响下谱线具有的宽度。
多普勒变宽(热变宽)Δ D
由原子热运动导致。 多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，如果运动方向 离开观察者(接受器)，则其频率较静止原子所发的频率低； 反之，则高。
因此，多普勒变宽与元素原子质量、温度和谱线频率有关。
谱线频率越大、原子质量越小、温度越高，Δ D越大。
8.4 定量分析方法
1. 标准曲线法
配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析， 将获得的吸光度A数据对应于浓度c作标准曲线：
A = lg(I0/I) = kcL 在相同条件下测定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出 对应的浓度值。
注意在高浓度时，标准曲线易 发生弯曲。向浓度轴弯曲(负偏离 )由自吸、压力变宽等影响所致； 光谱干扰(背景干扰)引起正偏离
A = logI0/It = log 1/T = kbc
A为吸光度； k是吸收系数，与入射光波长、物质的性质和溶液 的温度等因素有关；
It/I0称为透光率，用T表示。
朗伯-比耳定律的适用条件：入射光为单色光。
原子吸收与分子吸收
KMnO4溶液的吸收曲线 分子吸收光谱--带状光谱
原子结构较分子结构简单，理 论上应产生线状光谱吸收线。
2. 标准加入法
③火焰温度取决于燃气与助燃气类 型及比例。 常用火焰包括：空气－乙炔(2300℃)、
氧化亚氮－乙炔(3000 ℃) 等。
火焰类型：
化学计量火焰：
温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。
富燃火焰：
还原性火焰，燃烧不完全．适于 测定较易形成难熔氧化物的元素Mo 、Cr 、稀土等。
自然宽度
(2) 谱线变宽
无外界影响下谱线具有的宽度。
多普勒变宽(热变宽)Δ D
由原子热运动导致。 多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，如果运动方向 离开观察者(接受器)，则其频率较静止原子所发的频率低； 反之，则高。
因此，多普勒变宽与元素原子质量、温度和谱线频率有关。
谱线频率越大、原子质量越小、温度越高，Δ D越大。
8.4 定量分析方法
1. 标准曲线法
配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析， 将获得的吸光度A数据对应于浓度c作标准曲线：
A = lg(I0/I) = kcL 在相同条件下测定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出 对应的浓度值。
注意在高浓度时，标准曲线易 发生弯曲。向浓度轴弯曲(负偏离 )由自吸、压力变宽等影响所致； 光谱干扰(背景干扰)引起正偏离
A = logI0/It = log 1/T = kbc
A为吸光度； k是吸收系数，与入射光波长、物质的性质和溶液 的温度等因素有关；
It/I0称为透光率，用T表示。
朗伯-比耳定律的适用条件：入射光为单色光。
原子吸收与分子吸收
KMnO4溶液的吸收曲线 分子吸收光谱--带状光谱
原子结构较分子结构简单，理 论上应产生线状光谱吸收线。
2. 标准加入法
原子吸收光谱分析ppt
无火焰原子化法
利用电热或激光加热将待测元素转化为原子状态，具有较低的背景干扰和较高的灵敏度。
光谱干扰及其消除方法
光谱干扰
在原子吸收光谱分析中，待测元素可能会受到其他元素的干扰，影响分析结果的准确性。
干扰消除方法
采用物理或化学方法消除干扰元素的影响，如使用分离剂、化学掩蔽等。
04 原子吸收光谱分析的仪器 与设备
原理
当特定频率的光通过待测物质时，原子中的外层电子会吸收 特定波长的光，导致原子能级发生跃迁。吸收程度与待测物 质的浓度呈正比关系，通过测量光强衰减程度可以计算出物 质的含量。
历史与发展
历史
原子吸收光谱分析起源于20世纪50年代，随着科技的不断进步，该技术经历了 从经典方法到现代方法的发展历程。
发展
浓度。
原子吸收光谱仪的主ຫໍສະໝຸດ 部件光源发射特定波长的光源，通常为 空心阴极灯或无极放电灯。
原子化器
将样品转化为可吸收光能的原 子，有火焰、石墨炉和氢化物 原子化器等类型。
单色器和检测器
单色器用于分离入射光中的不 同波长，检测器则用于检测被 吸收的光能量。
数据处理系统
用于处理和记录检测到的数据 ，并计算元素的浓度。
05 原子吸收光谱分析的应用 实例
环境样品中的重金属检测
重金属检测
原子吸收光谱法可以用于检测环境样品中的重金属元素，如铅、汞、镉等。通过测量样品 中特定元素的原子对光的吸收程度，可以确定该元素的浓度。这种方法在环境监测和污染 控制方面具有广泛应用。
准确度高
原子吸收光谱法具有较高的准确度，能够提供较为精确的元素浓度测量结果，有助于评估 环境质量状况和污染程度。
解决实际应用中的问题与挑战
复杂基体干扰
利用电热或激光加热将待测元素转化为原子状态，具有较低的背景干扰和较高的灵敏度。
光谱干扰及其消除方法
光谱干扰
在原子吸收光谱分析中，待测元素可能会受到其他元素的干扰，影响分析结果的准确性。
干扰消除方法
采用物理或化学方法消除干扰元素的影响，如使用分离剂、化学掩蔽等。
04 原子吸收光谱分析的仪器 与设备
原理
当特定频率的光通过待测物质时，原子中的外层电子会吸收 特定波长的光，导致原子能级发生跃迁。吸收程度与待测物 质的浓度呈正比关系，通过测量光强衰减程度可以计算出物 质的含量。
历史与发展
历史
原子吸收光谱分析起源于20世纪50年代，随着科技的不断进步，该技术经历了 从经典方法到现代方法的发展历程。
发展
浓度。
原子吸收光谱仪的主ຫໍສະໝຸດ 部件光源发射特定波长的光源，通常为 空心阴极灯或无极放电灯。
原子化器
将样品转化为可吸收光能的原 子，有火焰、石墨炉和氢化物 原子化器等类型。
单色器和检测器
单色器用于分离入射光中的不 同波长，检测器则用于检测被 吸收的光能量。
数据处理系统
用于处理和记录检测到的数据 ，并计算元素的浓度。
05 原子吸收光谱分析的应用 实例
环境样品中的重金属检测
重金属检测
原子吸收光谱法可以用于检测环境样品中的重金属元素，如铅、汞、镉等。通过测量样品 中特定元素的原子对光的吸收程度，可以确定该元素的浓度。这种方法在环境监测和污染 控制方面具有广泛应用。
准确度高
原子吸收光谱法具有较高的准确度，能够提供较为精确的元素浓度测量结果，有助于评估 环境质量状况和污染程度。
解决实际应用中的问题与挑战
复杂基体干扰
化学原子吸收光谱分析PPT课件
原子吸收法实用定量公式：
A=KcL
在一定实验条件下，一定浓度范围内， 试样中待测元素的基态原子对光的吸收程 度A与该元素在试样中的浓度（含量）服从 光吸收定律。
由于L为常数，故上式可简单的用下式表示： A=KC
K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光 谱法进行定量分析的理论基础。
第10页/共65页
三、基态原子（蒸气）的产生
A=lgI0/I=0.434K0L=0.434KNL 式中A为中心频率处的吸光度；L为原子蒸气 的由厚此式可知，只要测定吸光度并固定L，就可求 度K稳；0定，N的而为测K总0定与原条原子件子数下蒸。，气被中测原定子试的液浓中度待成测正元比素。的并浓且度在与 原子蒸气中的原子浓度也成正比。
第9页/共65页
第26页/共65页
⑴火焰组成
燃气 乙炔
氢气
氧化亚氮
助燃气 空气 氧气 空气
空气
温度（K） 2500 30
⑵火焰温度的选择
①保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； ②火焰温度越高，产生的热激发态原子越多，不利于原子吸收； ③火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用的是乙炔-空气火焰，最高温度可达2600K。
4.应用范围广（可测周期表中元素达70余个） 5. 样品用量少，分析速度快，操作简便。
缺点：必须更换元素灯，没灯不能测
第2页/共65页
应用
• 测定矿物,金属及其合金,玻璃,陶瓷,水泥,化工产品,土壤,食品,血液,生物试样, 环境污染物等各类试样中的金属元素。
铜
钠铁
镁
锡 锰
铅
钙
钾
砷
锌
第3页/共65页
第一节 概述
原子吸收光谱分析法也称为原子吸收分 光光度法，简称“原子吸收法”。它是基 于 物质所产生的基态原子蒸气对特定波长谱 线（元素的共振线---特征谱线）的吸收作 用而对元素进行定量分析的。
原子吸收光谱分析法演示文稿
原子吸收光谱分析法演示文稿
01:06:39
优选原子吸收光谱分析法
原子吸收光谱分析概述
1859年，Kirchhoff和 Bunson在研究碱金属和碱土金属的火焰 光谱时，发现Na原子蒸气发射的光在通过温度较低的Na原子 蒸气时，会引起钠光的吸收，产生暗线。
第一态
Na*
Na+hν(发射)
离子；AAS:气态的基态原子）；分子吸收为宽带吸收，而 原子吸收为锐线吸收。 2．原子吸收与原子发射的比较
原子吸收光谱利用的是原子的吸收现象，而原子发射光 谱分析是基于原子的发射现象，二者是两种相反的过程。另 测定方法与仪器亦有相同和不同之处。
01:06:39
原子吸收光谱分析概述
三、 原子吸收光谱分析的特点
VD 7.162107 V0
T M
在原子吸收中，原子化温度一般在2000~3000K，ΔνD一般在10-3~102 nm，它是谱线变宽的主要因素。
01:06:39
谱线轮廓与谱线变宽
3．压力变宽 由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起的
能级稍微变化，使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线 变宽。根据与之碰撞的粒子不同，可分为两类：
ΔνL=2NAσ2p[2/πRT·(1/A+1/M)]1/2 σ2--碰撞的有效截面积；M --待测原子的相对原子量； ΔvL和ΔνD具有相同的数量级，也是谱线变宽的主要因素。
01:06:39
谱线轮廓与谱线变宽
4．自吸变宽 光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所
吸收产生自吸现象。灯电流越大，自吸现象越严重。 5．场致变宽 外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用
第一激发态
h
基态
M*
01:06:39
优选原子吸收光谱分析法
原子吸收光谱分析概述
1859年，Kirchhoff和 Bunson在研究碱金属和碱土金属的火焰 光谱时，发现Na原子蒸气发射的光在通过温度较低的Na原子 蒸气时，会引起钠光的吸收，产生暗线。
第一态
Na*
Na+hν(发射)
离子；AAS:气态的基态原子）；分子吸收为宽带吸收，而 原子吸收为锐线吸收。 2．原子吸收与原子发射的比较
原子吸收光谱利用的是原子的吸收现象，而原子发射光 谱分析是基于原子的发射现象，二者是两种相反的过程。另 测定方法与仪器亦有相同和不同之处。
01:06:39
原子吸收光谱分析概述
三、 原子吸收光谱分析的特点
VD 7.162107 V0
T M
在原子吸收中，原子化温度一般在2000~3000K，ΔνD一般在10-3~102 nm，它是谱线变宽的主要因素。
01:06:39
谱线轮廓与谱线变宽
3．压力变宽 由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起的
能级稍微变化，使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线 变宽。根据与之碰撞的粒子不同，可分为两类：
ΔνL=2NAσ2p[2/πRT·(1/A+1/M)]1/2 σ2--碰撞的有效截面积；M --待测原子的相对原子量； ΔvL和ΔνD具有相同的数量级，也是谱线变宽的主要因素。
01:06:39
谱线轮廓与谱线变宽
4．自吸变宽 光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所
吸收产生自吸现象。灯电流越大，自吸现象越严重。 5．场致变宽 外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用
第一激发态
h
基态
M*
原子吸收光谱法PPT演示文稿
空心阴极灯（HCL） 可发射锐线光源。
△γe=0.0005~0.002nm △γa=0.001~0.005nm
2020/10/9
10
二、基态原子数与原子化温度
■原子吸收光谱是利用待测元素的原子蒸气中
基态原子与共振线吸收之间的关系来测定的。
■需要考虑原子化过程中，原子蒸气中基态原
子与待测元素原子总数之间的定量关系。热
一、定义
基于待测元素的基态原子蒸气对其特征谱
线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。
二、原子吸收光谱法的特点
1.灵敏度高：可达10-15～10-13g。
2.选择性好，干扰少，易消除。
3.精密度和准确度高。
4.测定元素多：70多种（主要指阳离子）
5.样品用量少，分析速度快。
2020/10/9
3
4-2 原子吸收光谱法的基本原理
一、原子吸收光谱的产生 1.原子的能级与跃迁
ΔEhγ hc
λ
（1）基态第一激发态,吸收一定频率的
辐射能量，产生共振吸收线[简称
（主或第一）共振线] — “吸收光谱”
（2）激发态基态，发射出一定频率的辐
射，产生共振发射线[也简称共振线]
— “发射光谱”
基态与第一激发态之间能级差最低；
跃迁最容易— 主或第一共振吸收（或发射）线。
公式右边除温度T外，都是常数。T 一定， 比值一定。
三、定量基础
It I0eKνL
当使用锐线光源时，
可用K0代替Kv，则：
2020/10/9
12
AlgI0 I
0.4340K L0.434Δ2bvD
Kvdv
0.434boLaN Δ2vD
A = k N0 L
△γe=0.0005~0.002nm △γa=0.001~0.005nm
2020/10/9
10
二、基态原子数与原子化温度
■原子吸收光谱是利用待测元素的原子蒸气中
基态原子与共振线吸收之间的关系来测定的。
■需要考虑原子化过程中，原子蒸气中基态原
子与待测元素原子总数之间的定量关系。热
一、定义
基于待测元素的基态原子蒸气对其特征谱
线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。
二、原子吸收光谱法的特点
1.灵敏度高：可达10-15～10-13g。
2.选择性好，干扰少，易消除。
3.精密度和准确度高。
4.测定元素多：70多种（主要指阳离子）
5.样品用量少，分析速度快。
2020/10/9
3
4-2 原子吸收光谱法的基本原理
一、原子吸收光谱的产生 1.原子的能级与跃迁
ΔEhγ hc
λ
（1）基态第一激发态,吸收一定频率的
辐射能量，产生共振吸收线[简称
（主或第一）共振线] — “吸收光谱”
（2）激发态基态，发射出一定频率的辐
射，产生共振发射线[也简称共振线]
— “发射光谱”
基态与第一激发态之间能级差最低；
跃迁最容易— 主或第一共振吸收（或发射）线。
公式右边除温度T外，都是常数。T 一定， 比值一定。
三、定量基础
It I0eKνL
当使用锐线光源时，
可用K0代替Kv，则：
2020/10/9
12
AlgI0 I
0.4340K L0.434Δ2bvD
Kvdv
0.434boLaN Δ2vD
A = k N0 L
原子吸收光谱法PPT课件
消除电离干扰的方法
加入消电离剂 利用富燃火焰也可抑制电离干扰 利用温度较低的火焰 提高溶液的吸喷速率 标准加入法
化学干扰
是指试样溶液转化为自由基态原子的过程中,待 测元素和其他组分之间发生化学作用而引起的干 扰效应.它主要影响待测元素化合物的熔融,蒸发 和解离过程.这种效应可以是正效应,增强原子吸 收信号;也可以是负效应,降低原子吸收信号.化学 干扰是一种选择性干扰,它不仅取决于待测元素与 共存元素的性质,还与火焰类型,火焰温度,火焰状 态,观察部位等因素有关.化学干扰是火焰原子吸 收分析中干扰的主要来源,其产生的原因是多方面 的.
物理干扰
吸喷速率
喷雾量和雾化效率
毛细管形状
物理干扰一般都是负干扰,最终影响火焰分 析体积中原子的密度.
消除物理干扰的方法
配制与待测试液基体相一致的标准溶液; 当前者困难时,可采用标准加入法; 当被测元素在试液中浓度较高时,可以稀释溶液来降低
或消除物理干扰; 在试液中加入有机溶剂,改变试液的粘度和表面张力,
A.
A lg
I0 I
KC
原子吸收光谱仪的构成
光源:提供特征锐线光谱 原子化器：产生原子蒸汽，使被测元素
原子化 分光系统：将被测分析线与光源其他谱
线分开，并阻止其他谱线进入检测器 检测系统：光电倍增管 数据处理系统器
测量条件的选择
吸收线的选择 灯电流的选择 火焰种类的选择 燃烧气和助燃气的流量 火焰高度 石墨炉原子化条件的选择
内标法:分别在标准试样和被测试样中加入已知量的第
三种元素作为内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比
D (工D作,曲D线x .)然并后以在D对标应准标曲准线溶上液根中据被测元计素算含出量试或样浓中度待绘测制
原子吸收光谱分析ppt课件
原子吸收分光光度法 Atomic Absorption Spectrophotometry,
(AAS)
1.简述 2.方法原理 3.仪器设备 4.火焰原子化法测试的任务参数选择 5.石墨炉原子化法测试的任务参数选择 6.干扰及消除
第一节.简述
1.原子吸收的发现
1802年，伍朗斯顿(W. H. Wollaston)在进展太 阳察看时，发现太阳光谱中存在一些暗线。 夫郎霍费(J. Fraunhofer)在1814~1817年，布鲁 斯特(D. Brewster) 在1820年相继对这些暗线 进展仔细的察看，以为是由于太阳外围较 冷 的气体吸收了太阳光所引起的。
1964年，黄本立等将蔡司Ⅲ型滤光片式 火焰光度计改装为一台简易原子吸收光谱安装， 测定了溶液中的钠，发表了最早的原子吸收光谱 分析的研讨论文。
1965年吴庭照等利用自制的同心型气动 玻璃雾化器、预混合金属层流熄灭器、镁空心阴 极灯，英国Hilger的H-700火焰分光光度计的单色 器、10 cm长不锈钢平头水冷熄灭器的预混合型火 焰原子化器组装了原子吸收光谱仪器。完成了鋰 中微量镁的测定。
4.原子吸收光谱分析的特点
优点： ⑴ 检出限低 火焰原子吸收法的检出限可到达 ng/mL量级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限可到 达10-13~10-14g。 ⑵ 选择性好 由于原子吸收是线状吸收，又采用 待测元素特征谱线作为光源，即使在溶液中有多 个元素共存，只需它们不与待测元素产生难原子 化的化合物，就不会产生较大的谱线干扰。加上 吸收谱线比发射谱线少的多，各元素谱线的重叠
鉴于沃尔什在建立和开展原子吸收光谱分析方 面的历史功勋，1991年在挪威卑尔根召开的第27 届国际光谱学大会(CSI)上授予他第一届CSI奖。
Alan Walsh(1916-1998)和他的原子吸收光谱仪
(AAS)
1.简述 2.方法原理 3.仪器设备 4.火焰原子化法测试的任务参数选择 5.石墨炉原子化法测试的任务参数选择 6.干扰及消除
第一节.简述
1.原子吸收的发现
1802年，伍朗斯顿(W. H. Wollaston)在进展太 阳察看时，发现太阳光谱中存在一些暗线。 夫郎霍费(J. Fraunhofer)在1814~1817年，布鲁 斯特(D. Brewster) 在1820年相继对这些暗线 进展仔细的察看，以为是由于太阳外围较 冷 的气体吸收了太阳光所引起的。
1964年，黄本立等将蔡司Ⅲ型滤光片式 火焰光度计改装为一台简易原子吸收光谱安装， 测定了溶液中的钠，发表了最早的原子吸收光谱 分析的研讨论文。
1965年吴庭照等利用自制的同心型气动 玻璃雾化器、预混合金属层流熄灭器、镁空心阴 极灯，英国Hilger的H-700火焰分光光度计的单色 器、10 cm长不锈钢平头水冷熄灭器的预混合型火 焰原子化器组装了原子吸收光谱仪器。完成了鋰 中微量镁的测定。
4.原子吸收光谱分析的特点
优点： ⑴ 检出限低 火焰原子吸收法的检出限可到达 ng/mL量级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限可到 达10-13~10-14g。 ⑵ 选择性好 由于原子吸收是线状吸收，又采用 待测元素特征谱线作为光源，即使在溶液中有多 个元素共存，只需它们不与待测元素产生难原子 化的化合物，就不会产生较大的谱线干扰。加上 吸收谱线比发射谱线少的多，各元素谱线的重叠
鉴于沃尔什在建立和开展原子吸收光谱分析方 面的历史功勋，1991年在挪威卑尔根召开的第27 届国际光谱学大会(CSI)上授予他第一届CSI奖。
Alan Walsh(1916-1998)和他的原子吸收光谱仪
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以加入的标准溶液浓度与吸光度 值绘制标准曲线，再将该曲线外推 至与浓度轴相交。 交 点 至 坐 标 原 点 的 距 离 Cx 即 是 被 测元素经稀释后的浓度。
2020/10/9
定量分析方法
（2）标准加入法
根据吸收定律，曲线上各点均可表示为: A = k (Cx + Cs)
式中：Cs为标准加入的浓度。 当外推至A=0时，则 ：
将测定试样的吸光度A数据带入计算。
2020/10/9
定量分析方法
（1）标准曲线法
实际机工作中标准曲线可能弯曲，其原因有： ➢ 非吸收光的影响：当共振线和非吸收线同时进入检测器
时，由于非吸收线不遵守比耳定律，与光度法复合光的 影响相似，引起工作曲线弯曲。 ➢ 共振变宽：当ＣＸ大时，由于其原子蒸气分压大，产生共 振变宽，使吸收程度下降，故使工作曲线上部弯曲。 ➢ 发射线与吸收线的相对宽度： 通常当发射线的半宽度／吸收线的半宽度<0.5时，符合 朗伯-比耳定律，工作曲线不弯曲；否则弯曲。 ➢ 电离效应：当元素的电离电位<6eV时，在火焰中易发生 电离，使基态原子数Ｎ０降低；ＣX低时，电离度大，A下 降多；CX高时，A下降就少些,引起标准曲线向下弯曲。
k (Cx + Cs) = 0，Cx = -Cs
2020/10/9
定量分析方法
（2）标准加入法
注意：
➢ 标准加入法是在A∝C的基础上建立的，所以要求标准曲线 通过原点，被测元素的浓度也应在此线性范围内。
➢ 本法只能消除基体效应带来的干扰，不能消除背景吸收的 干扰。
➢ 为了获得较准确的外推结果，最少应采用四个点来作外推 曲线。
2020/10/9
4.4.1 光谱干扰
谱线干扰 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干
扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： (1)在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 (2)空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 (3)灯的辐射中有连续背景辐射。 用较小通带或更换灯。
光电池 光电倍增管 光敏晶体管 （2）放大器：将光电倍增管输出的较弱信号，经 电子线路进一步放大。 （3）对数变换器：光强度与吸光度之间的转换。 （4）显示、记录：新仪器配置：原子吸收计算机 工作站
2*020/10/9
原子吸收分光光度计分类
按光束数目可分为单光束仪器及双光束 仪器；
按波道数可分为单波道、双波道及多波 道原子吸收光谱仪。
2*020/10/9
分光系统
单色器性能参数
（1）线色散率：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ 。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX，即倒色散率（D）表示， 单位：nm/mm 。 （2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱 线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。
2*020/10/9
➢ 对于曲线斜率太小的测定，易引进较大的误差。
2020/10/9
定量分析方法
（2）标准加入法
标准加入法有时只用单标准加入，即取两分相同量的被测
试液，其中一分加入一定量的标准溶液，稀释到相同体积后
测定吸光度。根据吸收定律，可得:
Ax = k Cx As = k(Cx + Cs )
Cx
Ax A0 Ax
分光系统
单色器性能参数
（3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称波 长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭 缝宽度（S）来确定：
W=DS 式中：S：狭缝宽度，mm
D：倒色散率，nm/mm W：通带宽度，nm
2*020/10/9
分光系统
通带宽度（W）的选择 如两谱线离的近，W应小，反之W应大。 由于不同元素谱线的复杂程度不同，选用的W值
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单道单光束型
此类结构简单，灵敏度较高，能满 足一般分析工作要求。
缺点：光源或检测器不稳定，会引 起Ａ读数的零点漂移。
为克服此缺点，使用前应预热光源， 并在测量时经常校正零点。
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单道单光束型
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单道双光束型
由于两束光由同一光源发出，并且所用 检测器相同，因而可消除检测器和光源 不稳定的影响。但是它不能消除火焰波 动的影响。
双光束仪器的稳定性和检测限均优于单 光束型。
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单道双光束型
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第四章
4.3 定量分析方法
原子吸收光谱分析
atomic absorption spectrometry,AAS
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定量分析方法
（1）标准曲线法
配制一系列标准溶液，在同样测定条件下，测定标准溶液 和试样溶液的吸光度，绘制Ａ-Ｃ曲线。从上查得未知ＡＸ的 ＣＸ。 精密度对火焰法而言是0.5～2%（变异系数），Ａ最好在 0.1～0.5之间。 或由标准试样数据获得线性方程，
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定量分析方法
（2）标准加入法
为了减少试液与标液之间的差异 （如基体、粘度等）引起的误差，可 采用标准加入法进行定量分析。这种 方法又叫直线外推法或增量法。
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定量分析方法
（2）标准加入法
取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物
的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为：A1，A2，A3，A4…… 以A对浓度c做图得一直线。
也不同。如碱金属、碱土金属光谱简单，可选W 大些；而过渡元素、稀土元素谱线复杂，W应小。 一般采用中等色散率的单色器，选0.2nm即可满 足要求。 当色散率一定时，应选合适的狭缝宽度，可达到 既不干扰，吸收又处于最大值的最佳工作条件。
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
检测系统
主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记 录装置组成。 （1）检测器：将单色器分出的光信号转变成电信 号。
Cs
Cx和Cs分别为测量溶液中 被测元素和标准加入的浓 度，Ax和As分别为测量试 液和试液加进标准溶液后 溶液的吸光度。
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第四章
4.4 干扰及其抑制
原子吸收光谱分析
atomic absorption spectrometry,AAS
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原子吸收中的干扰
谱线干扰有两种情况： ①吸收线与相邻谱线不能完全分开； ②待测元素的分析线与共存元素的吸收线相重叠。
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定量分析方法
（2）标准加入法
根据吸收定律，曲线上各点均可表示为: A = k (Cx + Cs)
式中：Cs为标准加入的浓度。 当外推至A=0时，则 ：
将测定试样的吸光度A数据带入计算。
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定量分析方法
（1）标准曲线法
实际机工作中标准曲线可能弯曲，其原因有： ➢ 非吸收光的影响：当共振线和非吸收线同时进入检测器
时，由于非吸收线不遵守比耳定律，与光度法复合光的 影响相似，引起工作曲线弯曲。 ➢ 共振变宽：当ＣＸ大时，由于其原子蒸气分压大，产生共 振变宽，使吸收程度下降，故使工作曲线上部弯曲。 ➢ 发射线与吸收线的相对宽度： 通常当发射线的半宽度／吸收线的半宽度<0.5时，符合 朗伯-比耳定律，工作曲线不弯曲；否则弯曲。 ➢ 电离效应：当元素的电离电位<6eV时，在火焰中易发生 电离，使基态原子数Ｎ０降低；ＣX低时，电离度大，A下 降多；CX高时，A下降就少些,引起标准曲线向下弯曲。
k (Cx + Cs) = 0，Cx = -Cs
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定量分析方法
（2）标准加入法
注意：
➢ 标准加入法是在A∝C的基础上建立的，所以要求标准曲线 通过原点，被测元素的浓度也应在此线性范围内。
➢ 本法只能消除基体效应带来的干扰，不能消除背景吸收的 干扰。
➢ 为了获得较准确的外推结果，最少应采用四个点来作外推 曲线。
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4.4.1 光谱干扰
谱线干扰 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干
扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： (1)在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 (2)空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 (3)灯的辐射中有连续背景辐射。 用较小通带或更换灯。
光电池 光电倍增管 光敏晶体管 （2）放大器：将光电倍增管输出的较弱信号，经 电子线路进一步放大。 （3）对数变换器：光强度与吸光度之间的转换。 （4）显示、记录：新仪器配置：原子吸收计算机 工作站
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原子吸收分光光度计分类
按光束数目可分为单光束仪器及双光束 仪器；
按波道数可分为单波道、双波道及多波 道原子吸收光谱仪。
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分光系统
单色器性能参数
（1）线色散率：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ 。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX，即倒色散率（D）表示， 单位：nm/mm 。 （2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱 线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。
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➢ 对于曲线斜率太小的测定，易引进较大的误差。
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定量分析方法
（2）标准加入法
标准加入法有时只用单标准加入，即取两分相同量的被测
试液，其中一分加入一定量的标准溶液，稀释到相同体积后
测定吸光度。根据吸收定律，可得:
Ax = k Cx As = k(Cx + Cs )
Cx
Ax A0 Ax
分光系统
单色器性能参数
（3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称波 长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭 缝宽度（S）来确定：
W=DS 式中：S：狭缝宽度，mm
D：倒色散率，nm/mm W：通带宽度，nm
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分光系统
通带宽度（W）的选择 如两谱线离的近，W应小，反之W应大。 由于不同元素谱线的复杂程度不同，选用的W值
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单道单光束型
此类结构简单，灵敏度较高，能满 足一般分析工作要求。
缺点：光源或检测器不稳定，会引 起Ａ读数的零点漂移。
为克服此缺点，使用前应预热光源， 并在测量时经常校正零点。
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单道单光束型
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单道双光束型
由于两束光由同一光源发出，并且所用 检测器相同，因而可消除检测器和光源 不稳定的影响。但是它不能消除火焰波 动的影响。
双光束仪器的稳定性和检测限均优于单 光束型。
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4.3 定量分析方法
原子吸收光谱分析
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定量分析方法
（1）标准曲线法
配制一系列标准溶液，在同样测定条件下，测定标准溶液 和试样溶液的吸光度，绘制Ａ-Ｃ曲线。从上查得未知ＡＸ的 ＣＸ。 精密度对火焰法而言是0.5～2%（变异系数），Ａ最好在 0.1～0.5之间。 或由标准试样数据获得线性方程，
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定量分析方法
（2）标准加入法
为了减少试液与标液之间的差异 （如基体、粘度等）引起的误差，可 采用标准加入法进行定量分析。这种 方法又叫直线外推法或增量法。
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定量分析方法
（2）标准加入法
取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物
的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为：A1，A2，A3，A4…… 以A对浓度c做图得一直线。
也不同。如碱金属、碱土金属光谱简单，可选W 大些；而过渡元素、稀土元素谱线复杂，W应小。 一般采用中等色散率的单色器，选0.2nm即可满 足要求。 当色散率一定时，应选合适的狭缝宽度，可达到 既不干扰，吸收又处于最大值的最佳工作条件。
2*020/10/9
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
检测系统
主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记 录装置组成。 （1）检测器：将单色器分出的光信号转变成电信 号。
Cs
Cx和Cs分别为测量溶液中 被测元素和标准加入的浓 度，Ax和As分别为测量试 液和试液加进标准溶液后 溶液的吸光度。
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第四章
4.4 干扰及其抑制
原子吸收光谱分析
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原子吸收中的干扰
谱线干扰有两种情况： ①吸收线与相邻谱线不能完全分开； ②待测元素的分析线与共存元素的吸收线相重叠。