电解法提纯金属铟
电解法提纯金属铟
电解法提纯金属铟粗铟(>99%)因含较多的杂质,不能直接工业应用,需提纯至>99.995%的金属铟。
目前,国内普遍采用湿法电解予以提纯。
具体原理是:用钛板作阴极,粗铟铸板作阳极,插入硫酸铟溶液中并提供一定的整流电源,在电场的作用下,铟离子向阴极运动并获得电子而还原成金属铟,阳极上的粗铟在电解体系作用下失去电子向溶液释放,形成一定的电解平衡,一定时间后,将钛板上还原出的金属铟(>99.995%)取下,重熔铸锭成成品。
一、电解示意图和工艺条件2、电解工艺条件如下:二、设备及材料金属铟生产线配置为每月产出700Kg纯铟,根据电解效率,其所需设备及材料如下:三、操作过程(一)准备工作1、设备安装根据电解示意图将整流器和电解槽及铜排、接线安装就绪。
2、电解液制备将纯铟(>99.995%)用硫酸溶解,调整浓度和酸度后按一定量充入电解槽。
3、钛板(阴极)加工将铜管一边加工切槽,将钛板插入一边已切槽的铜管槽中,铆固好。
4、铸铟电极板(阳极)包装制作将前工段制取的粗铟放入搪瓷盆中,加入适量甘油,接通电炉加热,粗铟熔化后,用不锈钢杯(勺)勺取熔融金属铟至木模成型。
成型后铟板用滤纸包捆后放入滤布袋,将袋口系好。
(二)电解按一定次序将钛板和铸铟电极板放入电解槽中并支承在铜排上,接通整流器电源,并调整整流器输出的电流电压,经过一定时间(一般约1个星期)的电解后,钛板上会覆盖一层金属铟,此时关闭电源,停止电解,将钛板和废铸铟电极板从电解槽上取下,剥(取)出钛板上金属铟,放入搪瓷盆,在甘油保护下,接通电炉加热至熔化,然后用不锈钢杯(勺)勺取熔融金属铟至不锈钢模具中铸锭成型,最后进行包装。
废铸铟电极板放入水中,清洗滤布袋和滤纸,渣物(约占粗铟的五分之一)至前工段回收铟。
钛板和新铸铟电极板再次放入电解槽,进行下一周期电解作业。
电解液因夹带损耗需定期适当补充。
另粗铟中杂质不断释放至电解液中,当杂质积累至电解出金属铟质量不合格时,应更换电解液,正常生产情况下,每年需更换一次电解液,废电解液返至前工段回收铟。
稀有金属的提取与利用技术
稀有金属的提取与利用技术引言:稀有金属是指地壳中含量较少且分布较少的金属元素,其具有重要的工业和科技应用价值。
然而,由于提取与利用这些稀有金属的技术相对较为复杂,研究与发展稀有金属的技术仍然任重道远。
本文将探讨稀有金属的提取与利用技术,并按照类别进行章节划分。
第一章:铟的提取与利用技术铟是一种重要的稀有金属,主要用于显示器、太阳能电池板和LED照明等领域。
目前,铟主要通过矿石中的精细选矿提取,然后通过冶炼和电解获得金属铟。
随着对铟需求的增加,纳米技术和生物技术被应用于铟提取与利用中,例如利用生物细胞或纳米材料来提高铟提取的效率和纯度。
第二章:锂的提取与利用技术锂是一种重要的稀有金属,广泛应用于电池、储能装置和核能等领域。
目前,锂主要通过硬岩锂矿和盐湖提取,然后经过化学分离和电化学法获得纯锂金属。
同时,新技术如离子液体技术和电化学浸出技术也被应用于锂的提取与利用中,以提高提取效率和减少环境污染。
第三章:铷的提取与利用技术铷是一种珍稀金属,主要应用于电子器件和核磁共振成像等领域。
铷的提取主要通过副产物、石油化工和矿石中的提取和精炼,然后经由离子交换或电解法获得铷金属。
此外,利用高效吸附剂和膜分离技术也被应用于铷的提取与利用中,以提高选矿的效率和降低能源消耗。
第四章:锆的提取与利用技术锆是一种重要的稀有金属,广泛应用于核能、航空航天和化工等领域。
目前,主要通过独居石矿石的选矿和冶炼过程提取锆。
同时,利用溶剂萃取、离子交换和萃取平衡等技术也被应用于锆的提取与利用中,以提高提取效果和纯度。
第五章:镓的提取与利用技术镓是一种重要的稀有金属,主要应用于半导体、激光器和太阳能电池等领域。
目前,镓主要通过锌矿石和铜矿矿石中的提取和精炼。
然而,长期依赖矿石资源令镓供应形势严峻,因此新技术如纳米技术和人工合成也被引入到镓的提取与利用中,以弥补矿石资源的不足。
结论:稀有金属的提取与利用技术是一个充满挑战和机遇的领域。
借助纳米技术、生物技术、离子液体技术等的不断发展,稀有金属的提取和利用效率将得到提高,同时也将减少对矿石资源的依赖。
铟的生产工艺
铟的生产工艺
铟是一种重要的稀有金属元素,具有广泛的应用价值。
铟的生产工艺对于高纯度铟的制备具有重要意义。
本文将介绍铟的生产工艺及其相关工艺流程。
铟的生产工艺主要包括矿石选矿、冶炼提纯和精炼等步骤。
首先,从铟矿石中进行选矿,去除杂质和其他有害元素。
常用的选矿方法有重选、浮选和磁选等。
通过这些方法,可以将矿石中的铟含量提高到一定程度。
接下来,经过冶炼提纯步骤,将选矿得到的铟矿石转化为铟金属。
冶炼过程中,通常采用高温熔炼的方法,将矿石进行熔炼,使得铟和其他金属分离。
常用的冶炼方法有电解冶炼、火法冶炼和湿法冶炼等。
其中,电解冶炼是一种常用的方法,通过电解溶液中的铟离子,使其在电极上析出纯铟金属。
在精炼步骤中,对冶炼得到的铟进行进一步的提纯。
精炼方法主要包括真空蒸馏、重结晶和电解等。
其中,真空蒸馏是一种常用的方法,通过高温高真空条件下,将铟进行蒸馏,去除杂质和其他有害元素,得到高纯度的铟金属。
铟的生产工艺中,还需要考虑环境保护和资源节约。
在矿石选矿过程中,应尽量减少对环境的污染,选择合适的选矿方法和设备。
在冶炼和精炼过程中,应采取有效的措施,减少废气、废水和固体废
物的排放,提高资源利用率。
总结起来,铟的生产工艺包括矿石选矿、冶炼提纯和精炼等步骤。
通过这些工艺步骤,可以将铟矿石转化为高纯度的铟金属。
在生产过程中,还需要考虑环境保护和资源节约的问题。
铟的生产工艺对于满足各种应用领域对高纯度铟的需求具有重要意义。
通过不断改进工艺技术,提高生产效率和产品质量,可以推动铟产业的健康发展。
熔盐电解法制备高纯铟
doi:xx.3969/j.issn.xxxx-7545.2xx 4.xx .xx 4熔盐电解法制备高纯铟高远,朱刘(xx先导稀材股份有限公司先进材料研究院,xxxx 5xx5xx)摘要:以还原ITO废料得到的铟锡合金为原料,氯化铟和氯化锌的混合盐为电解质,采用熔盐电解法经过两次电解,可以制备出纯度达到4N5的高纯铟,相对于湿法电解工艺,产率提高至少2倍,且工艺过程不产生废水。
关键词:高纯铟;熔盐电解;ITO废靶材;铟锡合金中图分类号:TN3xx.xx7 文献标志码:A 文章编号:xxxx-7545(2xx4)xx-0000-00Preparation of High-purity Indium by Molten Salt ElectrolysisGAO Y uan, ZHU Liu(Research Department of Advanced Materials, Guangdong First Rare Materials Co.Ltd., Qingyuan 51xxxx,Guangdong, China)Abstract:With indium-tin alloy scrap reducedfrom waste ITO target as raw material,mixed indium chloride and zinc chloride salt as electrolyte, indium with purity of 4N5 was prepared after twice electrolysis by molten salt electrolysis. In comparison with the conventional aqueous electrolysis, theproductivity of the process under study is improved at least twice with no waste water outlet.Keywords: high-purity indium; molten salt electrolysis; waste ITO target;indium-tin alloy高纯铟[1]主要用于发光二极管、激光管、液晶显示及液晶摄像管。
铟锭生产工艺
铟锭生产工艺铟是一种非常重要的金属,具有良好的导电性能和耐高温性能,广泛应用于电子、航空航天、汽车和通讯等领域。
铟锭是铟生产的一种形式,现在我们来了解一下铟锭的生产工艺。
铟锭的生产主要分为以下几个步骤:1. 铟矿石的提取与净化铟主要来源于含铟矿石,例如锌矿石、银矿石和铅矿石等。
首先,将含铟矿石的矿石进行碎石,然后经过磁选、浮选和重选等工艺对矿石进行初步提取和分离。
接下来,采用氰化浸出或硫酸浸出等方法,将铟从其他杂质物质中分离出来。
最后,通过电解、浸出等工序对提取出的铟进行精炼和净化。
2. 铟锭的熔炼将提取和净化后的铟与一定比例的其他金属材料,如锡、银或铊等,按一定的配方混合均匀。
然后,将混合料放入特殊的熔炼炉中进行熔炼。
熔炼过程中需要严格控制温度和气氛,使铟和其他金属材料充分混合,并减少杂质的含量。
同时,还需通过特殊的砂型将熔融的混合料浇铸成铟锭。
3. 铟锭的冷却和加工铟锭冷却后,将其从砂型中取出,并进行表面处理和加工。
为了提高铟锭的纯度和品质,常常需要对其进行热处理或再次熔炼。
同时,还需对铟锭进行精确加工,如切割、打磨和抛光等,以达到产品要求。
4. 铟锭的包装和质检铟锭经过冷却、加工和热处理等工艺后,需要对其进行质量检测以确保其符合相关的标准和要求。
常见的检测项目包括铟锭的外观、尺寸、纯度、化学成分和线膨胀系数等。
符合要求的铟锭将被包装起来,并注明相关的标签和质保文件。
总结起来,铟锭的生产工艺主要包括铟矿石的提取与净化、铟锭的熔炼、铟锭的冷却和加工以及铟锭的包装和质检等步骤。
这些步骤相互配合,共同完成了铟锭的生产。
通过这一系列的工艺,铟锭的纯度和品质能够得到保证,以满足不同领域对铟的需求。
浅谈铟电解精炼提纯方法
浅谈铟电解精炼提纯方法摘要:半导体以及薄膜太阳电池对于材料金属铟的纯度有着非常高的要求,一般来讲需要达到99.998%以上,甚至是99.9998%。
到目前为止,我国所生产的大部分精铟纯度都为99.98%,所以高纯度铟的研制及开发是一个迫切需要解决的问题。
高纯铟制备的方法主要是氯化物法,电解精炼法,真空蒸馏法以及区域熔炼法等等。
在这些提纯的方法中,电解法是最常用和适宜于将99.98%精铟提纯成99.998%以上高纯铟的方法,这个方法对于去除掉标准电位和铟标准电位两者间那些差别大的杂质元素是十分有效的。
影响铟电解的效果也非常多的,例如电解液的组分及纯度等等。
关键词:铟;电解;提纯随着社会发展进入电子时代,半导体及薄膜太阳能电池行业发展迅速,对这些新兴行业的关键原材料铟金属的纯度也提出了很高的要求,通常需要达到99.998%以上,甚至是99.9998%。
虽然我国是铟金属资源的大国,但是到目前为止,我国所生产的大部分精铟纯度都为99.98%,大量的高纯铟却需要从国外进口,造成极大的价格逆差和铟金属资源的大量外流的局面。
因此,高纯度铟的研制及开发是一个迫切需要解决的问题。
高纯铟的制备方法主要是氯化物法,电解精炼法,真空蒸馏法以及区域熔炼法等等。
电解精炼法对于去除掉标准电位和铟标准电位两者间那些差别大的杂质元素是十分有效的,是常用于将99.98%精铟提纯成99.998%以上高纯铟的最佳方法。
然而在生产过程中,影响铟电解的因素非常多,控制合适的工艺条件参数非常关键,因此对主要的几个影响因素进行分析探讨。
一实验(1)主要试剂及其原理高纯金属铟、粗铟、硫酸、氯化钠、明胶。
电解精炼法提纯金属铟的原理是在电场的作用之下,阳极上的铟发生电化学溶解,进入电解液,然后在阴极析出;而阳极化学电位比铟高的金属不发生电化学溶解,不进入到电解液,最后沉积在阳极泥当中;而阳极化学电位比铟低的金属发生电化学溶解,不能析出在阴极,只留在电解液中而不会在阴极中析出,因此实现纯化金属铟的目的。
铟的生产工艺
铟的生产工艺铟的提取工艺以萃取-电解法为主,这也是现今世界上铟生产的主流工艺技术。
其原则工艺流程是:含铟原料→富集→化学溶解→净化→萃取→反萃取→锌(铝)置换→海绵铟→电解精炼→精铟。
世界上铟产量的90%来自铅锌冶炼厂的副产物。
铟的冶炼回收方法主要是从铜、铅、锌的冶炼浮渣、熔渣及阳极泥中通过富集加以回收。
根据回收原料的来源及含铟量的差别,应用不同的提取工艺,达到最佳配置和最大收益。
常用的工艺技术有氧化造渣、金属置换、电解富集、酸浸萃取、萃取电解、离子交换、电解精炼等。
当前较为广泛应用的是溶剂萃取法,它是一种高效分离提取工艺。
离子交换法用于铟的回收,还未见工业化的报导。
在从较难挥发的锡和铜内分离铟的过程中,铟多数集中在烟道灰和浮渣内。
在挥发性的锌和镉中分离时,铟则富集于炉渣及滤渣内。
在ISP炼铅锌工艺中,精矿中的铟较大部分富集于粗锌精馏工序产出的粗铅中,回收富铟粗铅的铟,一直采用碱煮提铟工艺,存在生产能力小、生产成本高、金属回收率低等缺点。
为了简化铟的提取流程,降低生产成本,提高金属回收率,针对原有的提铟生产工艺,本项目通过条件试验、循环实验及综合试验,研究开发了“富铟粗铅电解-铅电解液萃铟”提取工艺,确定了新工艺的最佳工艺参数。
工艺流程为:粗铅熔化铸成极板,装入电解槽通电进行电解,阳极中的铟溶解进入电解液,当铟富集到一定浓度后,抽出电解液进行萃取、反萃,富铟反萃液经pH调节、置换、压团熔铸后得到粗铟。
分离提取铟的几种新技术:这些新技术使用的主要分离材料包括液膜、螯合树脂、浸渍树脂和微胶囊。
在合适的条件下,运用这些技术可对铟进行有效地分离回收。
这些新技术为分离回收铟提供了新的选择。
高纯铟的制备方法
高纯铟的制备方法铟属于稀有金属,地壳中平均含量为 0 . 1 1 t c , / g ,主要与其性质类似的锌、铜、锡等共生。
铟产品主要通过处理冶金过程中的残留物、烟尘、炉渣等来回收。
随着科技和生产的发展,铟广泛应用于半导体、电子器件、透明导电涂层( 1 T O膜) 、荧光材料、金属有机物等领域…。
这些领域所使用的铟都要求是高纯的,如电子器件、有机金属化合物中要求铟的杂质含量不超过1 0 t c , / g ,铟作为Ⅲ一 V族化合物半导体材料,在成品元件中大约 1 O 个Ⅲ一 V族化合物原子中出现一个异质原子,这就要求纯铟材料中的杂质含量要小于0 . 0 1t c , / g 。
一般要求铟的纯度达9 9 . 9 9 9 %,甚至要求达9 9 . 9 9 9 9 %,而我国目前生产的纯铟还只是9 9 . 9 9 %,尚不能满足生产的需要。
因此,高纯金属铟的研制和开发是一个亟需解决的问题。
铟的纯化方法多种多样,日本和前苏联起步较早,发展较快,我国发展较慢,目前还停留在生产精铟的阶段。
高纯铟的生产方法主要有电解法、真空蒸馏法、区域熔炼法、金属有机化合物法、低卤化合物法等。
本文主要综述了目前国内外高纯铟的制备方法及发展方向。
1 高纯铟的制备方法1 . 1 升华法升华纯化主要是利用 I n2 0或 I nC l ~的升华来达到纯化铟的目的。
将表面氧化的铟放人石英坩埚中,压强为 1 O P a ,于2 0 0 o C 下熔化,在6 0 0℃下加热使 I n 2 0升华,在 8 0 0℃下保温 5 h ,可完成铟的纯化工作 J 。
也可通过其 I nC l ~的升华,除去部分杂质,然后和铟生成 I n C 1 ,再发生歧化反应达到纯化目的 b J 。
该方法纯化效果好,但是设备昂贵,只适合于少量样品的处理。
1 .2 区域熔炼法由于铟具有较低的蒸气压,采用区域熔炼的方法 ] ,可使其它一些不能和铟起作用的杂质挥发,如分离 B 、 A u 、鲰、 N i 等。
铟的提取方法
铟的提取方法
铟是一种重要的稀有金属,它的特征包括耐腐蚀性、高摩尔熔点、良好的导电性和磁性,因此它在科技领域得到了广泛的应用,比如电子元件和汽油添加剂中的添加剂。
铟的提取方法有很多,但是不同的提取方法对铟的回收率都不同,有些能得到很大的回收率,有些则得到较低的回收率,那么具体来说,它的提取方法是什么呢?
1.化学沉淀法:把水溶液中的铟萃取出来,然后用合适的沉淀剂,把铟沉淀到沉淀液里,再用称重和离心分选方法分离沉淀液和沉淀物,最后用溶剂把铟溶液提取出来。
2.蒸馏法:把水溶液中的铟在高温下蒸发,蒸发液中的铟就会沉
淀到底部,再把沉淀的铟用一定的溶剂溶解出来,然后从溶液中提取出来。
3.萃取法:把水溶液中的铟通过某种溶剂萃取出来,然后用离心
或液体-液体分离方法把溶剂和铟分离,最后用溶剂把铟溶解出来。
4.电解法:把水溶液中的铟经过电解,铟就会形成硫酸铟,用溶剂把硫酸铟溶解,然后从溶液中提取出来。
总的来说,铟的提取方法有很多种,针对不同的铟溶液,选择合适的提取方法可以获得更高的回收率。
所以在进行铟提取前,要慎重选择提取方法,以便最大化铟的利用率。
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铟的提取方法
铟的提取方法
铟是一种稀有金属元素,具有很高的机械强度、抗腐蚀性和耐高温性能,广泛应用于半导体、航空航天、核能和化工等领域。
铟的提取方法主要包括物理、化学和电化学方法。
物理方法是利用铟和其他金属元素在化学性质、物理性质上的不同,通过筛分、沉淀、离解等方式将铟分离出来。
这种方法适合提取铟含量较高的铟矿石,但提取效率不高,难以满足工业生产需要。
化学方法是利用铟和其他金属元素在化学反应中产生不同的化合物或化学性质,通过分离纯化的方式提取铟。
常用的化学方法包括浮选、热解、溶解、沉淀、萃取等,它们各有优缺点,需要根据具体情况选取合适的方法。
电化学方法是利用电极电位差异将铟离子从溶液中提取出来,可以通过电解、电渗析、电化学浸出等方式实现。
这种方法操作简单、纯度高、效率较高,但设备成本高,经济性较差,不适用于大规模生产。
综上所述,铟的提取方法需要根据铟矿石的特殊性质、工艺要求和资源环境等因素综合考虑,选择高效、经济、环保的方式进行。
在工业生产中,常用的提取方法是氯化铟法和萃取法。
氯化铟法是将铟砒酸钠加入含铟的硫酸铵溶液中,产生氯化铟沉淀,然后加入氢氧化钠、氢氧化肼和氯化氢,沉淀纯化后即可得到高纯
度的铟金属。
萃取法是利用萃取剂将铟从溶液中萃取出来,然后再通过蒸馏、精制等步骤得到纯铟金属。
这两种方法具有操作简单、纯度高、提取效率较高等优点,在工业生产中得到广泛应用。
铟的提取方法
铟的提取方法铟(In)是一种重要的稀有金属,具有很多广泛的应用。
从矿石或废料中提取铟是一项具有挑战性的任务。
本文将介绍铟的提取方法。
一、铟的矿石和废料来源铟主要存在于锌、铅、镉、铜等金属矿石中,同时也可以从废弃的电子产品、太阳能电池板等废料中回收。
因此,铟的提取方法需要考虑不同来源的原料特点。
二、铟的提取方法1. 酸浸法酸浸法是一种常用的铟提取方法。
首先,将铟矿石或废料粉碎成细粉,并加入浓硫酸或盐酸中进行浸泡。
酸溶液中的铟与酸反应生成相应的铟盐溶解。
然后,经过过滤、沉淀和洗涤等步骤,得到含有铟的溶液。
最后,通过电解、萃取或其他方法将溶液中的铟分离出来。
2. 氢化物沉淀法氢化物沉淀法是一种常用的铟提取方法。
该方法利用铟与氢气反应生成铟的氢化物,在氢气的作用下,使铟从矿石或废料中转化为可溶性的铟氢化物。
然后,通过过滤、干燥等步骤,得到铟氢化物。
最后,通过煅烧或还原等方法将铟氢化物转化为纯铟。
3. 萃取法萃取法是一种常用的铟提取方法。
该方法利用萃取剂与溶液中的铟发生化学反应,形成含铟的有机相和不含铟的水相。
通过分离器将有机相和水相分离,然后再通过蒸馏或其他方法将有机相中的铟提取出来。
4. 溶剂萃取法溶剂萃取法是一种常用的铟提取方法。
该方法利用有机溶剂与溶液中的铟形成络合物,通过萃取剂的选择性提取铟。
然后,通过调整溶液的pH值或温度等条件,使络合物分解,得到含铟的溶液。
最后,通过电解、煅烧等方法将溶液中的铟分离出来。
三、铟提取方法的选择在选择铟的提取方法时,需要考虑原料特点、生产规模、成本效益等因素。
不同的方法适用于不同的场景。
酸浸法适用于矿石或废料中铟含量较高的情况;氢化物沉淀法适用于矿石或废料中铟含量较低的情况;萃取法和溶剂萃取法适用于溶液中铟含量较低的情况。
四、铟的应用铟具有良好的导电性、耐腐蚀性和热稳定性,广泛应用于电子、光电、航空航天等领域。
铟锡氧化物、铟锌氧化物等化合物被用作透明导电薄膜材料;铟磷化物被用作半导体材料;铟镓合金被用作液晶显示器的基板;铟锑合金被用作热电材料等。
铟的生产工艺
铟的生产工艺
铟是一种重要的稀有金属,常用于电子产业中的液晶显示器、太阳能电池板、半导体材料等领域。
以下是铟的生产工艺的一般步骤,包括原料处理、冶炼、纯化和成品加工。
首先是原料处理。
铟的主要原料是铟矿石,可以来自于银、锡、铅、锌的硫化物矿石,如钚矿石、托阿斯脱氧钚矿、锡石和锌矿石等。
这些矿石会经过破碎、磨矿和浮选等工艺处理,以得到含铟的精矿。
接下来是冶炼。
将含铟的矿石与硫化钠、焦炭等还原剂一起加入高温炉中,经过还原反应得到铟粗金属。
这个过程中,还会生成一些废渣,如钠硫化物废渣、焦炭灰等。
然后是纯化。
通过炼铜、炼锡、炼锌等工艺,将铟含量进一步提高。
一般通过反复溶解、结晶、氯化物萃取、电解等步骤,去除杂质,提纯铟。
其中,氯化物萃取是常用的纯化方法,通过溶剂(如氯化铵)去除残余的杂质。
最后是成品加工。
将纯化后的铟,通过溶解、过滤、蒸发等工艺,制备成各种形状的成品,如铟颗粒、铟片、铟粉等。
这些成品可根据不同的需求,进一步进行加工,比如压制成形、烧结、电镀等,以满足电子产业中的各种应用。
需要注意的是,铟是一种非常稀有的金属,其产量有限。
加上其在电子产业中的广泛应用,目前铟资源供应紧张,价格较高。
因此,在铟的生产工艺中,除了提高产量和效率,还需要注意
节约资源、降低能耗和环保等问题。
同时,科研人员也在不断探索新的铟替代材料,以减轻对铟的依赖。
电解精炼制备高纯铟的电化学行为研究
2020年·174·矿产综合利用Multipurpose Utilization of Mineral Resources电解精炼制备高纯铟的电化学行为研究陈丽诗,伍美珍,雷云,卢兴伟(云南锡业集团(控股)有限责任公司研发中心,云南 昆明 650000)摘要:考察了铟电解精炼中铟离子浓度以及氯化钠浓度对铟电解的电化学行为影响,并运用X 射线衍射(XRD )、X 射线能谱仪(EDS )分析了阳极异常产物。
结果表明,当铟离子浓度为70 ~80 g/L 、NaCl 浓度为100 g/L 、电解液pH 值为2~2.5、电流密度为55 A/m 2时,经辉光放电质谱(GD-MS )检测分析得铟的主含量达到99.9997%以上,各杂质均达到5N 高纯铟YS/T 264-2012的标准。
当铟离子浓度大于100 g/L 时,阳极铟在溶解时有少量以In+的形式进入溶液,在阳极板上发生歧化反应生成黑色海绵铟;同时阳极板上析出的白色物质主要为InOHSO 4 (H 2O)2,由于In 3+浓度过高水解沉淀析出,使电解液条件恶化阴极产品质量不达标。
关键词:高纯铟; 电解精炼; 异常行为; 电化学行为doi:10.3969/j.issn.1000-6532.2020.03.030中图分类号:TD989 文献标志码:A 文章编号:1000-6532(2020)03-0174-06收稿日期:2019-02-27;改回日期:2019-03-25作者简介:陈丽诗(1992-),女,助理工程师,主要丛事稀有金属材料研究。
1 前 言高纯度铟广泛用于铜铟镓硒(GIGS )太阳能薄膜电池以及AIIIBV 型的金属化合物磷化铟(InP )、砷化铟(InAs )、锑化铟(InSb )等半导体材料的制备[1-3]。
随着GIGS 太阳能薄膜电池以及半导体材料行业的快速发展,高纯铟的需求越来越大。
高纯铟材料要求达到99.999%(5N ),甚至达到99.9999%(6N )以上[4],其制备方法主要包括电解精炼法、真空蒸馏法、区域熔炼等,其中电解精炼法是工业上制备5N 高纯铟最常用的方法[5,7]。
电解精炼—区域熔炼法制备高纯铟试验研究
电解精炼—区域熔炼法制备高纯铟试验研究I. 前言A. 选题背景和意义B. 国内外研究现状C. 研究目标和内容II. 实验设备和方法A. 实验设备介绍B. 实验方法和步骤C. 试验结果分析方法III. 实验结果和分析A. 电解精炼的试验结果B. 区域熔炼法制备高纯铟的试验结果C. 两种方法比较分析IV. 实验结果的讨论和解释A. 实验结果对比分析B. 实验结果的讨论和解释C. 实验结果的回顾与展望V. 总结和结论A. 实验结果及其意义B. 实验方法的优化和完善C. 后续研究的建议和展望1.1 选题背景和意义铟是一种光电功能材料,具有非常重要的应用前景。
例如,在光纤通信、液晶显示器、太阳能电池、LED照明和半导体等领域都有着广泛的应用。
因此,提高铟的纯度是影响这些应用领域的重要关键。
通常情况下,铟的硫酸盐只能通过铟锭中毒物质的电解来制备。
但是,这种方法只能得到相对低纯度的铟,一般不足以满足现代市场上对于高纯度铟的需求。
因此,提高铟的纯度一直是一个热门的研究领域。
1.2 国内外研究现状目前,已经有许多研究者使用了不同的方法来制备高纯度铟。
其中,电解精炼法和区域熔炼法是两种常见的制备方法。
电解精炼法是一种常见的净化金属材料的方法,它利用电解池中的电位差来去除其他杂质。
然而,这种方法的纯度有限,一般只能制备出纯度为99.99%的铟。
为了进一步提高铟的纯度,一些研究者采用了区域熔炼法。
这种方法通过在真空状况下将材料熔化,然后利用区域热扩散将杂质分离出来,从而提高铟的纯度。
虽然这种方法的纯度可以达到99.9999%,但其成本和复杂性却相对较高。
1.3 研究目标和内容本文旨在比较电解精炼法和区域熔炼法在制备高纯度铟方面的效果。
因此,论文将着重探究以下内容:1. 探究电解精炼方法制备铟的纯度和效果;2. 探究区域熔炼法制备铟的纯度和效果;3. 对比两种方法在铟净化方面的差异;4. 讨论两种方法在应用领域中的优势和劣势;5. 展望后续研究可能的方向。
高纯铟的制备方法
高纯铟的制备方法铟属于稀有金属,地壳中平均含量为 0 . 1 1 t c , / g ,主要与其性质类似的锌、铜、锡等共生。
铟产品主要通过处理冶金过程中的残留物、烟尘、炉渣等来回收。
随着科技和生产的发展,铟广泛应用于半导体、电子器件、透明导电涂层( 1 T O膜) 、荧光材料、金属有机物等领域…。
这些领域所使用的铟都要求是高纯的,如电子器件、有机金属化合物中要求铟的杂质含量不超过1 0 t c , / g ,铟作为Ⅲ一 V族化合物半导体材料,在成品元件中大约 1 O 个Ⅲ一 V族化合物原子中出现一个异质原子,这就要求纯铟材料中的杂质含量要小于0 . 0 1t c , / g 。
一般要求铟的纯度达9 9 . 9 9 9 %,甚至要求达9 9 . 9 9 9 9 %,而我国目前生产的纯铟还只是9 9 . 9 9 %,尚不能满足生产的需要。
因此,高纯金属铟的研制和开发是一个亟需解决的问题。
铟的纯化方法多种多样,日本和前苏联起步较早,发展较快,我国发展较慢,目前还停留在生产精铟的阶段。
高纯铟的生产方法主要有电解法、真空蒸馏法、区域熔炼法、金属有机化合物法、低卤化合物法等。
本文主要综述了目前国内外高纯铟的制备方法及发展方向。
1 高纯铟的制备方法1 . 1 升华法升华纯化主要是利用 I n2 0或 I nC l ~的升华来达到纯化铟的目的。
将表面氧化的铟放人石英坩埚中,压强为 1 O P a ,于2 0 0 o C 下熔化,在6 0 0℃下加热使 I n 2 0升华,在 8 0 0℃下保温 5 h ,可完成铟的纯化工作 J 。
也可通过其 I nC l ~的升华,除去部分杂质,然后和铟生成 I n C 1 ,再发生歧化反应达到纯化目的 b J 。
该方法纯化效果好,但是设备昂贵,只适合于少量样品的处理。
1 .2 区域熔炼法由于铟具有较低的蒸气压,采用区域熔炼的方法 ] ,可使其它一些不能和铟起作用的杂质挥发,如分离 B 、 A u 、鲰、 N i 等。
电解法提铟工艺
书山有路勤为径,学海无涯苦作舟电解法提铟工艺电解铟法分含In 的Pb-基合金(Pb-Me-In)与粗铟分离,前者为了铟与杂质(Me′)分离而富集,后者为提纯得产品。
A Pb-Me-In 电解Pb-Me-In 电解的原料为含铟的粗铅、Pb-Sn 或Pb-Sb 等,电解工艺见下图。
兰曾以含铟粗铅或Pb-基合金作阳极,套以隔膜放入含氨基磺酸(和H2NSO2OH)100g/L,氨基磺酸铅[Pb(H2NSO3)2]80g/L 及明胶0.4g/L 的电解液中,采用电流密度100A/m2 下电解得纯Pb 或纯Pb-基合金,铟则富集于阳极泥,可惜无回收铟的报道;俄罗斯–工厂用此法从含铟的Pb-Sb3.5~8.5 提铟,以纯铅或不锈钢作阴极,电解液为氨基磺酸28~65g/L,氨基磺酸铅20~60g/L,另加β—萘酚与明胶在电流密度为100~150A/m2,槽压0.2~0.3V 下电解得纯铅,从阳极泥中回收铟,也未见回收铟的报道。
此法简易、产品质佳且无污染。
H2NSO2 易得,有氨合成法与尿素溶于发烟硫酸法等。
另有硅氟酸电解法提铟,我国与加拿大均已工业化。
我国采用硅氟酸电解Pb-Sn 时,铟基本转入废电解液(含H2SiF6210~260g/L,Sn 125~140g/L,Pb 50~60g/L 及In 7.4~5.9g/L)中回收铟。
利用30%D2EHPA 对In3+与Sn4+的萃取动力学差异,取o/a=1/4 定量萃铟,然后用6mol/L HCl 反萃获得铟水相,再加Na2CO3 调至pH=3 中和沉出杂质锡,继用前斯所得海绵铟置换再除锡后,调整pH=1.0~1.5,在65℃下用锌板置换铟。
铟回收率约70%。
加拿大Cominco 公司将Sn-Pb 铸成阳极,以纯Sn-Pb 为阴极,电解在H2SiF6 电解液中获得纯Sn- Pb,铟以Sn-In 形式进入阳极泥,经硫酸化焙烧后水浸得In2(SO4)3 溶液,滤后用粗铟片置换除铜后,用锌或铝片置换得海绵铟,经电解得99.99%铟。
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电解法提纯金属铟
粗铟(>99%)因含较多的杂质,不能直接工业应用,需提纯至>99.995%的金属铟。
目前,国内普遍采用湿法电解予以提纯。
具体原理是:用钛板作阴极,粗铟铸板作阳极,插入硫酸铟溶液中并提供一定的整流电源,在电场的作用下,铟离子向阴极运动并获得电子而还原成金属铟,阳极上的粗铟在电解体系作用下失去电子向溶液释放,形成一定的电解平衡,一定时间后,将钛板上还原出的金属铟(>
99.995%)取下,重熔铸锭成成品。
一、电解示意图和工艺条件
2、电解工艺条件如下:
二、设备及材料
金属铟生产线配置为每月产出700Kg纯铟,根据电解效率,其所需设备及材料如下:
三、操作过程
(一)准备工作
1、设备安装
根据电解示意图将整流器和电解槽及铜排、接线安装就绪。
2、电解液制备
将纯铟(>99.995%)用硫酸溶解,调整浓度和酸度后按一定量充入电解槽。
3、钛板(阴极)加工
将铜管一边加工切槽,将钛板插入一边已切槽的铜管槽中,铆固好。
4、铸铟电极板(阳极)包装制作
将前工段制取的粗铟放入搪瓷盆中,加入适量甘油,接通电炉加热,粗铟熔化后,用不锈钢杯(勺)勺取熔融金属铟至木模成型。
成型后铟板用滤纸包捆后放入滤布袋,将袋口系好。
(二)电解
按一定次序将钛板和铸铟电极板放入电解槽中并支承在铜排上,接通整流器电源,并调整整流器输出的电流电压,经过一定时间(一般约1个星期)的电解后,钛板上会覆盖一层金属铟,此时关闭电源,停止电解,将钛板和废铸铟电极板从电解槽上取下,剥(取)出钛板上金属铟,放入搪瓷盆,在甘油保护下,接通电炉加热至熔化,然后用不锈钢杯(勺)勺取熔融金属铟至不锈钢模具中铸锭成型,最后进行包装。
废铸铟电极板放入水中,清洗滤布袋和滤纸,渣物(约占粗铟的五分之一)至前工段回收铟。
钛板和新铸铟电极板再次放入电解槽,进行下一周期电解作业。
电解液因夹带损耗需定期适当补充。
另粗铟中杂质不断释放至电解液中,当杂质积累至电解出金属铟质量不合格时,应更换电解液,正常生产情况下,每年需更换一次电解液,废电解液返至前工段回收铟。
平远三协稀土冶炼有限公司
二○○三年一月八日。