生物药物分析实验指导

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生物药物分析实验指导书

生物药物分析实验指导书

生物药物分析实验指导书蚌埠学院生物与食品工程系二0一0年十二月目录目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17实验一药物分析基本操作一、目的要求1、掌握电子分析天平的使用与维护;2、掌握容量仪器和滴定管的使用二、主要仪器与药品电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。

三、实验方法1-1电子分析天平的使用与维护分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一,称量准确与否对分析结果有重大影响。

因此,必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护,以保证仪器的精度和分析结果的准确性。

1、称量前检查与校正水平位置:揭去天平罩,检查天平的水平位置,调节天平底座后面的两个脚扭,使水泡置于圆圈中央。

察看天平上标明的最大载重量,称量时切勿超过最大载重量。

药物分析实验指导书(11版大纲)

药物分析实验指导书(11版大纲)

药物分析实验指导书实验一烟酸原料药的鉴别实验一、实验目的1、掌握鉴别烟酸的原理及方法2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求二、实验原理1、鉴别反应(1)烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后,生成季铵化合物,再加乙醇制氢氧化钾溶液,即显紫红色,以此鉴别烟酸,反应式为:NOHOCl醇制KOHNCHOHKOOCNO22NO2NO2本反应需在无水的条件下进行(2)烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应,遇石蕊试纸显中性,遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀,以此鉴别烟酸,反应式为:NOH OONOOCu淡蓝色沉淀(3)烟酸加水溶解后,照紫外-可见分光光度法测定,在262nm的波长处有最大吸收,在237nm的波长处有最小吸收,且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35~0.39;而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸收,在245nm波长处有最小吸收,在A254nm/A262nm为0.63~0.67。

因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。

三、实验内容与操作(一)仪器和试剂1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管(25ml,2支)、电炉、药物天平、烧杯(50ml,2只)、容量瓶(100ml、10ml各2只)、移液管(1ml,2只)、乳钵(小号1个,配乳槌)。

2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液(取氢氧化钠0.4g,加水使溶解成100ml,即得)、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液(取氢氧化钾3.5g,加100ml95%乙醇使溶解,静止后取上清液)、硫酸铜溶液(取硫酸铜12.5g,加水溶解成100ml,即得),蒸馏水、95%乙醇(二)实验步骤1、鉴别(1)取烟酸约4mg,加2,4-二硝基氯苯8mg,研匀,置试管中,缓缓加热溶化后,再加热数秒钟,放冷,加乙醇制氢氧化钾试液3ml,即显紫红色。

(2)取烟酸约50mg,加水20ml溶解后,滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应,加硫酸铜试液3ml,即缓缓析出淡蓝色沉淀。

药物分析实验报告

药物分析实验报告

药物分析实验报告一、实验目的通过药物分析实验,学习和掌握药物的理化性质及质量控制方法。

二、实验原理药物分析是指通过化学、物理等方法对药物进行定性、定量及质量控制的过程。

常用的药物分析方法包括重力法、滴定法、色谱法等。

三、实验材料和仪器1.材料:理化性质已知的药物样品。

2.仪器:电子天平、分光光度计、高效液相色谱仪。

四、实验步骤1.药物的理化性质测定选择样品,测定其溶解度、熔点、相对密度等理化性质。

a)溶解度测定:取一定量的药物样品,加入不同溶剂中,在不同温度下搅拌至完全溶解,根据药物的溶解度曲线确定其溶解度。

b)熔点测定:使用熔点仪或加热台,逐渐升温样品,观察其熔化时的温度范围。

c)相对密度测定:使用比重瓶或密度计,测定药物样品在空气中与水的相对密度。

2.药物质量控制方法分析选择适当的方法对药物进行定性、定量或质量控制。

a)定性分析:通过比色反应、荧光反应等方法,确定药物的化学成分。

b)定量分析:使用滴定法、光度法等方法,测定药物中其中一成分的含量。

c)质量控制分析:使用高效液相色谱仪等仪器,对药物样品中的有害物质、残留溶剂等进行分析,确保药物质量符合标准。

五、实验结果和讨论通过药物的理化性质测定和质量控制方法分析,得到了药物样品的溶解度、熔点、相对密度等理化性质数据,以及其化学成分和部分含量的定量结果。

根据分析结果,可以对药物的品质进行评估和控制。

六、实验总结通过本次药物分析实验,我们学习和掌握了药物的理化性质测定和质量控制方法分析的基本原理和方法。

药物分析对于药物研发、生产和质量控制具有重要意义,能够保证药物的安全性和疗效。

这些实验结果对于进一步了解药物的质量和有效性有着重要的指导意义。

药物分析教学实践方案(3篇)

药物分析教学实践方案(3篇)

第1篇一、方案背景随着我国医药产业的快速发展,药物分析作为一门重要的学科,在药品研发、生产、质量控制等方面发挥着至关重要的作用。

为了提高学生的药物分析实践能力,培养适应社会需求的应用型人才,特制定本药物分析教学实践方案。

二、教学目标1. 理解药物分析的基本原理和方法,掌握药物分析的基本技能。

2. 能够运用所学知识进行药品的质量控制,提高药品质量。

3. 培养学生的实验操作能力、观察能力、分析问题和解决问题的能力。

4. 增强学生的创新意识和团队协作精神。

三、实践内容1. 药物分析基本原理与实践(1)化学分析方法:滴定法、重量分析法、光谱分析法等。

(2)仪器分析方法:紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。

(3)药物分析实验操作技能:样品前处理、仪器操作、数据处理等。

2. 药品质量检测与控制(1)药品质量标准与法规;(2)药品质量检测方法:含量测定、杂质检查、稳定性试验等;(3)药品质量不合格案例分析。

3. 药物分析新技术与应用(1)新型药物分析技术:质谱联用技术、色谱-质谱联用技术等;(2)药物分析在药品研发中的应用;(3)药物分析在药品生产中的应用。

四、实践方法1. 实验室教学(1)学生分组进行实验操作,教师巡回指导;(2)学生汇报实验结果,教师点评;(3)教师讲解实验原理、操作技巧及注意事项。

2. 案例分析(1)教师提供药品质量不合格案例分析,学生分组讨论;(2)学生总结分析案例中的问题及解决方案;(3)教师点评并总结。

3. 专题讲座(1)邀请药物分析领域的专家进行专题讲座;(2)学生与专家互动,解答疑问;(3)教师总结讲座内容,拓展学生知识面。

4. 实习实训(1)学生到药品生产企业、药品检验机构等实习;(2)学生在实习过程中,参与药品质量检测、分析等工作;(3)教师指导学生完成实习任务,总结实习经验。

五、实践评价1. 实验室操作技能评价:通过实验报告、实验操作考核等方式,评价学生的实验操作能力。

药物分析实验指导

药物分析实验指导

药物分析实验指导一、实验目的:1.学习药物分析的基本原理和方法;2.掌握药物分析实验的基本操作技能;3.了解常用的药物分析仪器和设备;4.学会分析结果的处理和判断。

二、实验仪器与设备:1.离心机;2.分光光度计;3.气相色谱仪;4.液相色谱仪;5.红外光谱仪等。

三、实验操作步骤:1.样品的制备:将待分析的药物制成适当的试剂,如溶液或粉末,以便进行后续的实验操作。

2.样品的准备:根据实验要求,按照一定的浓度和体积将样品放置在试管或皿中,便于实验的进行。

3.样品的处理:根据不同的分析要求,对样品进行必要的处理,如提取、稀释或加热等,以便获得正确的分析结果。

4.仪器配置:根据实验要求,将所需的仪器和设备正确配置好,确保其正常运转和准确测量。

5.仪器使用:根据仪器的使用说明和实验要求,合理使用仪器,进行样品的分析和测试。

6.数据记录:将实验过程中所得到的数据记录下来,包括样品的性质、含量、峰值等信息,以供后续的数据处理和统计。

7.数据处理:利用所得到的数据进行统计和处理,包括计算样品的含量、峰面积等,并进行数据分析和比较。

8.结果判断:根据数据处理的结果,判断分析样品是否符合要求,是否存在异常和问题,并提出相应的解决办法和建议。

四、实验注意事项:1.实验前要认真阅读实验手册和相应的文献资料,对实验操作步骤和要求有充分的认识和理解。

2.仪器的使用要谨慎,按照操作规程来进行,避免不必要的误操作和事故的发生。

3.样品的制备和处理要严格按照要求进行,确保实验的准确性和可靠性。

4.实验记录要详细和准确,包括实验方法、操作步骤、数据记录和结果判断等,以备后续的数据分析和报告撰写。

5.实验过程中要注意安全,遵守实验室的安全规范和相关操作规程,保证实验人员的人身安全和实验室的环境安全。

五、实验结果分析:根据实验得到的数据和结果,进行适当的结果分析,包括样品的质量、纯度、含量等方面的评估和推断。

同时,还可结合文献和实验要求,进行结果的比较和综合分析。

《药物分析》实验指导书

《药物分析》实验指导书

《》《药物分析》实验指导书(供药学专业使用)黄石理工学院医学院药学系二0一三年一月编目录实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅实验三药物的杂质检查实验四葡萄糖注射液分析实验五芳酸及其酯类药物的鉴别实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验实验七有关物质的色谱检查实验八槐花药材中总黄酮的质量分析实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量实验十一考核:药物的区别、鉴别试验实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点【实验目的】1、了解药物分析实验要求。

2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。

【实验要求】按教学人纲规定,实验课教学应做到:1.认真验证实验教材指定的药物分析理论,加深对本学科专业知识的理解。

2.正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法,熟练各种分析方法的操作技术,培养独立开展药物分析工作的能力。

3.全面了解药物分析工作的性质和内容,培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。

为提高实验课教学质量,参加实验课学习者应努力做到:1.认真预习,明确实验目的,弄懂原理和操作要点,预先安排好实验进程,估计实验中可能发生的问题及处理办法。

2.严格按实验规程操作,操作应力求正规,细心观察实验现象。

3.及时做好完整、确切的原始记录。

原始纪录不得记于纸条上、手上或其他本上再撰写,应直接记于实验记录本上。

4.防止试剂、药品污染,取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志,杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。

公用试剂、药品应在指定位置取用,不得随意挪动。

5.爱护仪器、小心使用,破损仪器应及时登记报损、补发。

动用精密仪器,须经教师同意,用毕登记签名。

6.实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。

发现事故苗头及时报告,不懂时不要擅自动手处理。

7.爱护公物,节约水电、药品、试剂。

8.实验完毕认真清理实验台,仪器洗净后放回原位,锁好柜子,经教师同意后,方可离开。

药物分析实验-指导书

药物分析实验-指导书

实验一:葡萄糖的性状、鉴别和检查一、实验目的:1、了解药品鉴别、检查的目的和意义;2、掌握药品性状测定方法和性状的正确描述;3、掌握药物的常用鉴别方法和原理;4、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法。

二、实验原理和内容药用葡萄糖或无水葡萄糖为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末;无臭,味甜。

在水中易溶、在乙醇中微溶,利用葡萄糖具有的还原性或其它特性以及存在杂质的特性可对葡萄糖进行鉴别和杂质检查。

三、实验材料、药品和仪器清单红外光谱仪;纳氏比色管;小烧杯;电子天平;台秤。

碱性酒石酸铜试液;酚酞指示液;氢氧化钠滴定液(0.02mol/L,学生用备好的0.1 mol/L稀释即得);95%乙醇;标准氯化钠溶液(0.01%);稀硝酸;硝酸银试液;标准硫酸铁铵溶液()标准硫酸钾溶液(0.01%);碘试液;磺基水杨酸溶液;硫氰酸铵溶液;标准铁溶液(0.001%);25%氯化钡溶液;葡萄糖-水合物。

四、实验内容(或实验步骤)1、鉴别:(1) 取本品约0.2g于小试管中,加水5m1溶解后,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀(稍微加热后可加速沉淀的生成)。

(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集464图)一致。

2、检查:酸度取本品 2.0g于小烧杯中,加水20m1溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20m1(约1D),应显粉红色。

溶液的澄清度与颜色取本品5.0g于小烧杯中,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10m1,溶液应澄清无色。

乙醇溶液的澄清度取本品1.0g于小烧杯中,加95%乙醇30m1溶解,溶液应澄清。

氯化物取本品0.6g于50mL纳氏比色管中,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸(10.5→100学生自配)10ml;溶液如不澄清,应滤过,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。

另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。

生物制药实验操作作业指导书

生物制药实验操作作业指导书

生物制药实验操作作业指导书一、实验目的生物制药实验操作作业旨在使学生掌握生物制药相关实验操作技能,了解生物制药的基本原理和实践应用。

二、实验材料和仪器1. 材料:- 细菌培养基- 酵母- 细胞培养基- 抗生素- 溶液和缓冲液- 蛋白质纯化试剂盒- 电泳试剂- 试剂盒等2. 仪器设备:- 培养皿和培养皿架- 培养箱- 离心机- 超声波处理仪- 十分摄氏计- 离子交换层析仪- 高效液相色谱仪(HPLC)- 电泳仪等三、实验操作步骤1. 细菌培养实验a. 准备培养基:按照实验要求配制细菌培养基。

b. 接种细菌:使用无菌技术将待测的细菌接种到培养基中。

c. 培养细菌:将接种好的培养皿放入培养箱中,设置适当的温度和培养时间。

d. 观察细菌生长:根据培养后的结果进行观察和记录。

2. 酵母发酵实验a. 准备培养基:按照实验要求配制酵母培养基。

b. 接种酵母:使用无菌技术将待测的酵母接种到培养基中。

c. 培养酵母:将接种好的培养皿放入培养箱中,设置适当的温度和培养时间。

d. 观察酵母发酵:根据培养后的结果进行观察和记录。

3. 细胞培养实验a. 准备培养基:按照实验要求配制细胞培养基。

b. 接种细胞:使用无菌技术将待测的细胞接种到培养基中。

c. 培养细胞:将接种好的培养皿放入培养箱中,设置适当的温度、湿度和培养时间。

d. 观察细胞生长:根据培养后的结果进行观察和记录。

4. 抗生素敏感性实验a. 准备培养基:按照实验要求配制含有不同浓度抗生素的培养基。

b. 接种细菌:使用无菌技术将待测的细菌接种到培养基中。

c. 观察菌液浑浊度:根据培养后的结果观察菌液的浑浊程度,判断细菌对抗生素的敏感性。

5. 蛋白质纯化实验a. 细胞破碎:使用超声波处理仪等方法破碎细胞,释放目标蛋白质。

b. 离心分离:使用离心机将细胞碎片和其他杂质分离出来,获得上清液。

c. 层析纯化:使用离子交换层析仪等方法对上清液进行纯化,得到目标蛋白质。

d. 浓缩和储存:使用适当的方法将目标蛋白质浓缩并储存,以便后续的研究或应用。

《药物分析》实验教学大纲

《药物分析》实验教学大纲

《药物分析》实验教学⼤纲《药物分析》实验教学⼤纲1.本实验课的⽬的、意义《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分,是运⽤各种分析技术研究和检验药物及其制剂质量的实践性课程。

其⽬的是通过药物分析实验,要求学⽣掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准,能对药物的化学结构、理化性质与分析⽅法之间的关系进⾏综合分析,掌握常⽤检测技术,熟悉并了解国内外药品质量标准的情况,了解某些现代检测技术在药物分析中的应⽤、动向与发展。

通过学习,能够综合应⽤所学,在制订药品质量标准⼯作上以及分析⽅法的评价⽐较与选取上具备初步的能⼒。

2.实验课主要⽬标本课程要求学⽣扎实系统地学习中国药典常⽤分析⽅法的基本原理和实验技术,掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常⽤分析仪器的正确使⽤⽅法,培养学⽣严谨的科学态度和独⽴的药物分析能⼒,从⽽能熟练地借助药典完成药品质量检验⼯作,并初步具有能依据药物的理化性质建⽴分析⽅法的能⼒。

3.主要实验内容实验⼀药物的杂质检查⼀、实验⽬的1.了解药物杂质检查的意义。

2.掌握杂质检查的原理和⽅法。

3.掌握杂质限量的计算⽅法。

⼆、实验内容 (⼀)标准溶液的配制 (⼆)氯化钠的杂质检查 (三)蒸馏⽔的杂质检查三、说明1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件,严格遵守平⾏原则。

平⾏原则是指样品与标准必须在同⼀条件下进⾏反应与⽐较。

即应尽量选择容积、⼝径和⾊泽相同的⽐⾊管,在同⼀光源、同衬底上,以相同的⽅式(⼀般是⾃上⽽下)观察,所加⼊的试药种类、⽤量、加⼊顺序和反应时间等也应⼀致。

2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最⼤量。

其定义式为:杂质限量=×100%3.药物的杂质检查是限度检查,合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内,并不说明药品中不含该项杂质。

四、思考题1.杂质检查的意义是什么?2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是⼀般杂质? 什么是特殊杂质?3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重⾦属和砷盐的限量。

药物临床试验生物样本分析实验室管理指南(试行)

药物临床试验生物样本分析实验室管理指南(试行)

药物临床试验生物样本分析实验室管理指南(试行)药物临床试验生物样本分析实验室管理指南(试行)1、引言本指南旨在提供药物临床试验生物样本分析实验室管理的指导。

它包括了实验室建设、质量体系、设备与设施、人员资质、样本处理与分析、质控与质量保证、数据管理等方面的内容。

2、实验室建设1、实验室选址与环境2、实验室平面布局3、通风、洁净与消防设施4、设备与设施需求5、实验室安全与废物处理3、质量体系1、质量方针与目标2、质量文件管理3、体系文件控制4、内部审核与管理评审5、预防与纠正措施4、设备与设施1、仪器与设备选型与验证2、校准与维护3、仪器设备故障与事故处理4、储存条件与样本追踪5、样本存储与管理5、人员资质1、岗位职责与工作要求2、人员培训与认证3、人员招聘与流动4、人员健康与安全6、样本处理与分析1、样本收集与传递2、样本检验与分析程序3、样本处理与前处理4、试剂与标准品管理5、分析方法验证与质量控制6、样本分析结果的解释与记录7、质控与质量保证1、内部质量控制2、外部质量评估3、实验室参加的外部评价项目4、异常控制与纠正措施5、实验室质量检查与验证8、数据管理1、数据录入与存储2、数据校核与审查3、数据安全与保密4、数据备份与恢复5、数据报告与传递9、附件本文档涉及如下附件:1、实验室平面图2、实验室设备与设施清单3、人员资质认证表4、样本处理与分析流程图5、内部质量控制记录表6、外部质量评估报告7、数据录入与存储系统说明书附件以实际情况而定,根据实验室的具体需求进行补充。

注释:1、药物临床试验:通过在人体中测试药物的安全性和有效性来评估药物治疗效果的一种科学方法。

2、生物样本:从人体获取的血液、尿液、组织等样本,用于药物临床试验中的生物学分析。

3、质量体系:实验室中规范化管理体系,确保实验过程准确、可靠的体系。

4、样本前处理:对样本进行预处理,如去除杂质、稀释等,以提高分析结果的准确性。

5、试剂与标准品:用于药物分析中的化学品和标准品,用于校准仪器、验证分析方法等。

药物分析实验药物鉴别

药物分析实验药物鉴别

药物分析实验药物鉴别药物分析实验是对药物进行检测和鉴别的过程,通过实验手段确定药物的成分、纯度和质量指标,以确保药物的安全性和有效性。

药物鉴别则是分析实验的一个重要环节,通过对药物样品进行检验和比较,确定其真实性和真实性,以避免假药和次品的流入市场,保障患者的用药安全。

药物鉴别主要通过观察样品的物理性质、化学性质和生物活性来进行判断。

具体的实验过程如下:1.外观检查:首先要对样品的外观进行检查,包括颜色、形状、大小、气味等方面。

正品药物通常具有明确的特征,如颜色均匀一致、形状整齐等;而假药或次品往往会有颜色不正、形状不一致等缺陷。

2.显微镜检查:使用显微镜对药物样品的微观结构进行观察,包括药物表面的形状、结晶形态、颗粒分布等。

正品药物往往具有清晰的结晶形态和合理的颗粒分布,而假药或次品通常会有不规则的结晶形态和颗粒分布。

3.熔点测定:熔点是指物质从固态到液态的温度,不同药物具有不同的熔点范围。

通过测定样品的熔点,可以判断其是否符合正常范围。

正品药物的熔点通常在一个较窄的范围内波动,而假药或次品的熔点则可能不稳定或超出正常范围。

4.化学试剂检查:根据药物成分的特点,使用相应的化学试剂进行鉴别。

常用的化学试剂包括酸碱指示剂、络合剂、还原剂等。

通过与药物样品的反应,可以判断其含有的特定成分或特征功能基团。

5.色谱分析:色谱技术是药物分析的重要手段之一,可以对复杂的药物混合物进行分离和鉴定。

常用的色谱方法包括气相色谱(GC)、液相色谱(LC)和薄层色谱(TLC)等。

通过测定药物样品在特定色谱条件下的保留时间和色谱图谱,可以鉴别其成分和相对含量。

6.生物活性测定:对于药物而言,其生物活性是评价其有效性和安全性的重要指标之一、生物活性测定可以采用不同的生物体或细胞作为实验对象,通过观察样品对其生理或生化功能的影响,来评价药物的质量和效果。

以上是药物鉴别的一些常用实验方法,通过组合使用这些方法,可以对药物样品进行全面的鉴别和判定。

药物分析实验大纲

药物分析实验大纲

药物分析实验大纲一、实验目的1.掌握常见药物的分析方法及其原理;2.培养实验操作技能,熟悉实验仪器的使用;3.增进对药物分析领域的理论知识和实践经验。

二、实验仪器及试剂1.仪器:紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪、气相色谱仪、核磁共振仪等;2.试剂:药物样品、纯化试剂、标准品、溶剂。

三、实验内容与步骤1.药物提取和纯化a.手续和实验室安全准则;b.样品研磨、溶解和提取。

2.药物定性分析a.紫外可见分光光度计测定;b.盐析法。

3.药物定量分析a.紫外可见分光光度计测定药物含量;b.酸碱滴定法;c.高效液相色谱测定;d.气相色谱测定。

4.药物结构分析a.化学试剂反应;b.分子质谱分析;c.核磁共振分析。

5.数据处理与分析a.数据整理、统计与分析;b.结果的可靠性评价。

四、实验操作要点1.严格遵守实验室操作规范与安全要求;2.精确称量、配制试液,注意标准品的保存和使用;3.善用仪器,仔细操作,确保结果的准确性和可靠性;4.注意样品处理和提取的方法;5.数据分析时,注意结果的可靠性与引导性。

五、实验报告要求1.实验目的和原理;2.实验步骤和操作要点;3.实验数据记录、结果分析与讨论;4.结论和实验心得;六、实验风险和安全措施1.有毒试剂的使用应遵循安全操作和处置要求;2.禁止将实验物品带出实验室;3.使用实验仪器时应注意安全操作,避免触电和其他危险;4.实验室应保持整洁,化学品应分类储存、密闭保存。

七、课外拓展活动1.阅读药物分析领域相关文献,了解最新的研究进展;2.参加学术会议和研讨会,与其他专家学者交流讨论;3.参与相关实践项目,提升实际操作技能;4.加入药学学术组织,参与学术交流与合作。

以上为药物分析实验大纲,旨在培养学生对药物分析的理论与实践能力,了解药物分析领域的最新进展,并培养实验操作技能与科学研究素养。

实验过程中要注意实验操作细节和安全措施,实验结果要认真记录和分析,最后撰写完整、准确的实验报告。

药物分析检测综合实验指导书

药物分析检测综合实验指导书

《药物分析检测综合实验》实验指导书编写:制药工程教研室生物与食品工程系二〇一四年八月1、本实验指导书适用于制药工程专业。

2、通过《药物分析综合实验》,使学生掌握药物及其制剂的鉴别试验、杂质检查、含量测定和药品质量标准制订的基本规律和代表性药物的分析方法,熟悉药物的化学结构、理化特征、存在状况与分析方法选择之间的关系,了解药品质量控制中的新方法与新技术。

在实验过程中要求学生学会自学,善于独立思考,既重视药品质量分析的基础理论知识的学习,也重视基本实验技能的严谨训练,同时加强创新能力的培养,使学生具备独立分析问题和解决问题的能力,为今后从事相关工作打下良好的实践基础。

实验一阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析实验二盐酸普萘洛尔的质量控制实验三GMP企业药品综合分析实验一阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析(C9H8O4180.16)1、实验目的和要求1)掌握质量检验的项目与方法;2)掌握阿司匹林及阿司匹林肠溶片分析的操作条件及要点。

2、实验内容【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。

溶解性―――――――结构式分析【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。

(2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。

――――――化学反应式【检查】各检查的注意事项溶液的澄清度取本品0.50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。

游离水杨酸新制的稀硫酸铁铵溶液、硫酸铁铵指示液显色,与对照液(精密称取水杨酸配制)比较,不得更深(0.1%)。

【含量测定】原料直接滴定取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。

《药物分析》实验指导书

《药物分析》实验指导书

《药物分析》实验指导书一、前言药物分析实验是整个药物分析课的重要组成部分。

其主要目的是:1.通过试验,检验在课堂上所学的理论知识。

使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固。

2.通过试验,训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事药物分析科研工作的基本训练。

在实验中,重点是要加强对学生基本操作技能的训练。

二、实验须知在药物分析实验中,所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品,试验操作又常在加温加压等情况下进行,需要各种热源、电器或其他仪器,操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。

但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心,提高警惕,消除隐患,注意实验规则,事故是可以避免的。

三、实验规则1.试验前必须预习实验内容,了解原理和操作规程。

随时记录试验应记的项目,以作正式报告。

2.试验前应清点并检查仪器是否完整,装置是否正确,合格后方可进行试验。

试验时不准做无关的事情,严禁吸烟,不得擅自离开,并应随时注意反应情况,仪器有否漏气,破裂等。

3.药品仪器都是国家财产,须节约爱护使用,公用物品,用完后立即放回原处。

不可调错瓶塞,以免污染,仪器要洗刷干净。

4.操作易燃性有机溶剂,回流、蒸馏、减压蒸馏时,不能明火直接加热,要放沸石或一端封死的毛细管,若在加热时发现无沸石则应冷却后再加,防止爆沸冲出。

减压系统应装有安全瓶。

加液时应停火或远离火源,一般无漏气开口,冷凝水要通畅。

起封易挥发溶剂瓶盖时,脸面要避免开瓶口慢慢启开,以防气体冲脸上。

5.有毒具腐蚀药品应妥善保管,操作后要立即洗手。

勿粘及五官和创口,以免中毒。

6.实验中,有毒气或腐蚀性气体发生适应在通风橱中进行操作。

必要时可戴好防护用具进行工作。

7.若将玻管插入塞中时,可在塞孔中涂些水和甘油等润滑剂,用布包住波管使其旋转而入,防止折断割伤。

8.试验台上不放无用的药品、仪器,在实验时要做到水槽、仪器、桌面、地上清洁整齐。

生物药物分析方法的质量控制

生物药物分析方法的质量控制

生物药物分析方法的质量控制摘要:生物药物分析,顾名思义就是指对生物材料中的药物进行分析,然后将其投入到临床研究当中。

生物样品中药物浓度的测定值准确与否不仅影响着药物使用的安全性,同时还涉及到药代动力学、生物利用度等一系列指标的准确性,因此西有必要对生物药物分析的方法进行质量控制。

本文基于此,从准确度、专属性、精密度等七个参数入手探究了生物分析方法的质量控制,以期为相关工作人员提供指导和帮助。

关键词:生物药物分析;质量控制;方法一、生物药物准确度分析准确度是指分析方法测得样品中的药物浓度和样品种药物实际浓度之间接近程度的指标,它能够反映出药物所采用分析方法测量的准确性。

测定准确度通常选择回收实验来进行,也就是在空白的生物机制当中加入已知数量的药物标样,将其混合后作为考核样品,进而测定其准确度。

也可以在实际操作过程中采用加样回收实验的方法,具体来说就是取含量已经被测定的样品,然后加入已知量药物标准品,将其混合后作为考核样品。

考核样品中包含的药物浓度包含低、中、高3种类型,且分别接近样品的最低药物浓度、平均药物浓度以及最高药物浓度,每个浓度上需要测定5个左右的样品。

在进行样品的测定时,需要注意疏水性药物容易被玻璃器皿吸收而导致检测回收率降低现象的发生。

一般来说,回收率在90%以上,但是由于样品处理的复杂性,在满足精密度的前提下,70%的回收率极为合格,甚至50%的回收率也可进行考虑。

回收率降低,意味着检测方法中待测物质的损失较为严重,回收率过高则意味着存在非专一性生物基质对检测方法产生了干扰。

在不同浓度下,样品的回收率需要保持稳定,相互之间的差异性不能过大,倘若回收率过低或者不稳定,就需要对样品的制备以及萃取技术进行改进,或者加以内标来进行修正。

二、生物药物的精密度分析精密度,是指一种均匀样品经过多次取样以及重复分析之后,每次结果之间的契合程度,现阶段对其的描述通常有标准偏差s或者相对标准偏差RSD来进行表示。

药物分析实验教学设计

药物分析实验教学设计

药物分析实验教学设计1. 实验目的本次实验旨在掌握药物分析的基本方法,了解常用的仪器设备及其使用原理,并培养学生的实验操作技能和数据处理能力。

2. 实验内容本次实验分为两个部分,分别为药物质量分析和药剂分析。

具体内容如下:2.1 药物质量分析1.药物外观质量检查:通过观察药物的外观,检查药物是否有气味、变色、受潮等现象。

2.药物含量测定:采用滴定法、重量法或PH值法,测定药物的含量。

3.药物纯度检测:通过比色法、凝固点测定法等方法,检测药物的纯度。

2.2 药剂分析1.药剂配制及压片:学生按照一定比例配制药剂,使用压片机制成药片。

2.药物释放度测定:采用离心法、超滤法或渗透压法,测定药物在不同pH值下的释放度。

3.药物稳定性检测:通过测定药物在不同温度、光照和湿度条件下的稳定性,了解药物的贮存条件和有效期。

3. 实验仪器设备1.滴定管、量瓶、分液漏斗等常用药物分析仪器。

2.pH计、电导仪等用于测定药物质量的仪器。

3.压片机、振荡器、离心机用于药剂配制和药物释放度测定。

4.恒温箱、紫外可见分光光度计等用于药物稳定性检测的仪器。

4. 实验步骤4.1 药物质量分析1.对药物进行外观质量检查。

2.用滴定法、重量法或pH值法,测定药物含量。

3.用比色法或凝固点测定法,检测药物纯度。

4.2 药剂分析1.配制药剂。

2.使用压片机将药剂压成药片。

3.进行药物释放度测定。

4.检测药物的稳定性。

5. 实验注意事项1.操作要求严谨,保持实验环境干净整洁。

2.每个环节都要认真记录数据,注意单位和精度。

3.实验前要仔细阅读实验指导书和相关资料,理解实验原理和操作方法。

4.禁止饮食、吸烟等行为,注意个人卫生。

5.注意用药物的安全性,遵守实验室安全规则。

6. 实验评分本次实验的评分由以下几个方面组成:1.实验操作技能:40分。

2.数据处理能力:30分。

3.实验记录质量:20分。

4.安全管理能力:10分。

以上内容为药物分析实验教学设计,通过本次实验,学生将从理论转向实践,掌握基本的药物分析方法和仪器设备操作技能,提高实验操作和数据分析能力。

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生物药物分析实验指导药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。

2.掌握杂质检查的原理和方法。

3.掌握杂质限量的计算方法。

二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Cl)。

2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。

3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Fe)。

4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g,置于1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前精蜜量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。

配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。

5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液1ml,置100ml 量瓶中,加稀硫酸1ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于μg的As)。

(二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴。

如显黄色,加氢氧化钠液(/L),应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加盐酸液(/L),应变为黄色。

2.溶液的澄清度取本品,加水25ml溶解后,溶液应澄清。

3.碘化物取本品的细粉,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加硫酸液(/L)2ml,亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀] 适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。

4.溴化物取本品,加水10ml使溶解,加盐酸3滴与氯仿1ml,边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴,氯仿层如显色,与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾,加水使溶解成100ml,摇匀)用同一方法制成的对照液比较,不得更深。

5.硫酸盐取本品,加水溶解成约40ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性),溶液如不澄清,应滤过,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试溶液。

另取标准硫酸钾溶液置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml摇匀,即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶溶中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更浓。

6.钡盐取本品,加水20ml,溶解后,滤过,滤液分为两等份,1份中加稀硫酸2ml,另一份中加水2ml,静置15分钟,两液应同样澄清。

7.钙盐取本品,加水10ml使溶解,加氨试液1ml,摇匀,加草酸铵试液1ml,5分钟内不得发生浑浊。

8.镁盐取本品,加水20ml使溶解,加氢氧化钠试液与%太坦黄溶液,摇匀,产生的颜色与标准镁溶液(精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁,加盐酸与水适量使溶解成1000ml,摇匀),用同一方法制成的对照液比较,不得更深。

9.钾盐取本品,加水20ml溶解后,加稀醋酸2滴,加四苯硼钠溶液(取四苯硼钠,置乳钵中,加水10ml研磨后,再加水40ml,研匀,用质密的滤纸滤过,即得)2ml,加水使成50ml,如湿浑浊,与标准硫酸钾溶液用同一方法制成的对照液比较,不得更浓。

10.干燥失重取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎,使成2mm以下的小粒)。

分取约lg,平铺在130℃干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,精密称定。

将瓶盖取下,置称瓶旁,或将瓶盖半开,置烘箱内于130℃干燥约2~3小时后,将称瓶盖好,取出,置干燥器中放置40分钟后,精密称定重量。

再按上述方法自“将瓶盖取下??”起,继续干燥1~2小时,依法操作,至恒重为止。

从减失重量和取样量计算供试品的干燥失重(规定不得超过%)。

11.铁盐取本品,加水溶解成25ml,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀。

如显色,立即与标准铁溶液用同一方法制成的对照液比较,不得更深。

12.重金属取本品,加水20ml溶解后,置25ml纳氏比色管中,加醋酸盐缓冲液()2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,置白纸上,自上向下透视。

如显色,立即与标准铅溶液用同一方法的对照液比较,不得更深。

13.砷盐仪器装置:如图1,A为100ml标准磨口锥形瓶,B为中空的标准磨口塞,上连导气管C(外径,内径),全长约180mm。

D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C的内径一致,其下部孔径与导气管C的外径相适应。

将导气管C 的顶端导入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞的圆孔恰相吻合,粘合固定,E为中央具有圆孔(孔径)的有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。

测试时,于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60~80mm),再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞E 并旋紧,即得。

标准砷斑的制备:精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A 瓶置25~40℃水浴中,反应45分钟后,取出溴化汞试纸,即得。

检查法,取本品,置A瓶中,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,照标准砷斑的制备,自“加碘化钾试液5ml”起,依法操作,将生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深。

(三)蒸馏水的杂质检查 1.酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

2.氯化物、硫酸盐与钙盐取本品,分置3支试管中,每管各50ml。

第一管中,加硝酸5滴与硝酸银试液1ml;第二管中,加氯化钡试液2ml,第三管中,加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。

3.硝酸盐与亚硝酸盐取本品15ml,加醋酸液(6mol/L)18ml,对氨基苯磺酸-α-萘胺试液2ml,锌粉,摇匀,放置15分钟,不得显粉红色。

4.氨取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵,加无氨蒸馏水适量使溶解并稀释成1000ml),加无氨蒸馏水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深。

5.二氧化碳取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。

6.易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾溶液(/L),再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

7.不挥发物取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得超过1mg。

8.重金属取本品40ml,加醋酸盐缓冲液()2ml,硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与本品42ml与醋酸盐缓冲液()2ml的混合液比较,颜色不得更深。

三、说明 1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件,严格遵守平行原则。

平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。

即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管,在同一光源、同衬底上,以相同的方式(一般是自上而下)观察,所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。

2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。

其定义式为:杂质限量= 杂质允许存在量供试品量×100%3.药物的杂质检查是限度检查,合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内,并不说明药品中不含该项杂质。

四、思考题 1.杂质检查的意义是什么? 2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是一般杂质? 什么是特殊杂质? 3.药物杂质检查应严格遵循什么原则? 4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重金属和砷盐的限量。

5.某一药物取样进行重金属检查,药典规定限量不得超过10ppm,应取多少毫升标准铅溶液? 6.某一药物规定砷盐限量不得超过4ppm,取标准砷溶液2ml对照,问应取供试品多少克?实验五异烟肼的溴酸钾法含量测定一、目的要求1. 掌握溴酸钾法测定异烟肼含量的方法。

2. 掌握氧化还原滴定法的原理。

二、主要仪器与试剂25mL 滴定管,100mL容量瓶,25mL移液管,研钵,5cm×20cm硅胶G薄层板,层析缸, 1. 异烟肼片 2. 溴酸钾固体3. 硫代硫酸钠滴定液(/L) 4. 丙醇5. 丙酮 6. 盐酸7. 乙醇制对二氨基苯甲醛试液8. 甲基橙指示液9. 碘化钾固体10. 稀硫酸11. 淀粉指示液12. 浊度标准贮备液13. 浊度标准原液14. 1号浊度标准液15. 比色用重铬酸钾液16. 比色用硫酸铜液三、实验方法、步骤异烟肼本品为4-吡啶甲酰肼。

按干燥品计算,含C6H7N3O应为标示量的%~%。

1.性状本品为无色结晶,或白色至类白色的结晶性粉末;无臭,味微甜后苦;遇光渐变质。

2. 检查溶液的澄清度与颜色取本品,加水10mL溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓;如显色,与同体积的对照液比较,不得更深。

游离肼取本品,加水制成每1mL中含50mg的溶液,作为供试品溶液。

另取硫酸肼加水制成每1mL 中含的溶液,作为对照溶液。

照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10μL与对照溶液2μL,分别点于同一硅胶薄层板上,以异丙醇-丙酮为展开剂,展开后,晾干,喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液,15分钟后检视。

在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。

干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过%。

3. 含量测定原理:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量,置100mL量瓶中,加水适量,振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液25mL,加水50mL、盐酸20mL与甲基橙指示液1滴,用溴酸钾滴定液缓缓滴定至粉红色消失。

每1mL溴酸钾滴定液相当于的C6H7N3O。

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