碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的影响因素
过硫酸钾法测定水中总氮影响因素分析研究
过硫酸钾法测定水中总氮影响因素分析研究摘要：生活污水、农田排水或含氮工业废水中含有各种含氮化合物，当大量废水排入湖泊、水库、江河中后，容易造成浮游植物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化。
因此，水中总氮的含量是衡量水质好坏的重要指标之一。
测定总氮常用的方法是过硫酸钾消解法，该方法比较稳定，但经常出现空白值偏高，总氮测定值偏低等问题，其影响因素包括实验用水、试剂纯度、存放时间、消解时间、消解后水样的处理方式以及器皿的清洁度等，本文结合实际工作经验，从实验用水、试剂纯度、试剂存放时间、消解时间、消解后水样的浊度以及器皿的清洁度等方面对过硫酸钾消解法测定总氮进行了分析研究。
关键词：硫酸钾法；总氮影响因素；分析研究引言城市化近年来随着经济和社会的增长和发展而加快，造成了日益严重的水污染和环境污染，对环境和人类健康构成了威胁，环境污染已成为当今世界各国面临的一大挑战，对人类健康的负面影响越来越大，因此有必要进行水环境分析，找出，如何合理、科学地检测和控制污染源，控制花瓶中的总氮有多种测定方法，包括水的波动、萘酸分光光度法和注射液中过氧化氢钾的碱性分光光度法，特别是在碱性介质与硫酸盐的氧化作用下，镉的柱被还原为硝酸盐，然后可能在酸中形成一种由过氧化氢和乙烯组成的紫外复合物的再硝化反应方法。
1.实验方法与步骤水样采集后，用硫酸酸化使水样酸碱值（pondushydrogenii，pH）＜2，置于冷藏柜冷藏保存，并在24小时内进行测定。
分析前先将水样摇匀，取适量水样于25mL比色管中，用纯水定容至10mL标线，加入5mL过硫酸钾，将比色管置于立式压力蒸汽灭菌器中，于120℃下消解，冷却后加入1mL（1+9）盐酸，定容至25mL标线后摇匀进行比色。
2.实验过程在此实验中，必须根据hj636-2012标准获取样品、准备样品和配置试剂溶液，将10.00mL样品放入25mL比色法中，并加入5.00mL碱性过氧化钾钾，并在气体和绳子或塑料胶带捆绑后，将样品放入塔中的蒸汽灭菌器中。
碱性过硫酸钾——紫外分光光度法测定废水中总氮
２ １ ３ 不 同来 源 的 过 硫 酸钾 对 空 白 的 影 响 ． ．
高 压 消 解 、 却 、 试 ， 果 如 表 ２ 冷 测 结 。 表 ２ 不 同来 源 的 Ｋ：； 目制得 消 解 液 对 空 白的 影 响 ｓ０
消解 液
来 源 Ａ
来源 Ｂ 来源 Ｃ
其 冷 却 ， 到 压 力 表 指 针 回复 至 零 位 ， 开 上 排 汽 阀 排 去 人 直 打 余 气 。这样避 免 了在 高 压 时骤 降 压力 使 管 内液 体 喷 出， 实 验 失 败 ， 能 在 最 大 限度 上 保 证 工 作 人 员 安 全 。 又
Ｎａ ＯＨ溶液 冷却 至室 温 ， 两容 液 混 合定 容 至 １ ０ ｍＬ， 将 ００ 溶
碱性过硫 酸钾 的 配 制过 程 十 分重 要 ， 掌握 不 好 会影 响 消解效 果 ， 测定结 果 产生 一定 的影 响。文 献 ［ ］ ２ 对 １ ［ ３中关 液存 放 聚乙烯瓶 内 。 （ ） 酸 钾 标 准 溶 液 。硝 酸 钾 标 准 贮 备 液 ： 取 ０ ７ １ｇ 于 碱 性 过 硫 酸 钾 的 配 制 ， 是 简 单 的 说 将 过 硫 酸 钾 和 氢 氧 ９硝 称 ． ２ ８ 只 并 过 经 １５ ～ １ ０ 烘 干 ４ ０℃ １℃ ｈ的 优 级 纯 硝 酸 钾 （ Ｎ０ ） 溶 于 水 化 钠 溶 于 水 中 ， 未 作 其 它 要 求 。 实 际 上 ， 硫 酸 钾 的 溶 解 Ｋ ３，
总 氮 是 指 水 体 中 所 有 含 氮 化 合 物 中 的 氮 含 量 ， 反 映 溶 液 每升 含 １ ｍ 是 ０ ｇ硝 酸 盐 氮 ， 用 时 配 制 或 者 采 用 国家 标 使 水 体 所 受 污 染 程 度 和 富 营 养 化 程 度 的 重 要 指 标 之 一 ， 体 准 物 质 ， 使 用 说 明配 制 。 所 用 试 剂 无 特 别 说 明 皆 为 分 析 纯 水 按 中含 氮 量 的 增 加 将 导 致 水 体 质 量 下 降 ， 其 中 的 浮 游 生 物 试 剂 ， 验 中用 水 若 无 特 别 说 明 皆 为 无 氨 水 。 使 实 和 藻 类 大 量 繁 殖 而 消 耗 水 中 的 溶 解 氧 ， 而 加 速 湖 池 水 体 ２ 结 果 与 讨 论 从 的富营养 化和水 体 质 量恶 化 ， 而污 水 厂 的 出水 最终 都 将 排 ２ １ 碱 性 过 硫 酸 钾 的 影 响 ． 人 湖 、 ， 此 准 确 测 定 废 水 中总 氮 量 十 分 重 要 。 河 因 ２ １ １ 过硫 酸 钾 试 剂 本 身 的 影 响 ．． 废 水 中 的 总 氮 检 测 方 法 包 括 紫 外 分 光 光 度 法 、 相 分 气 过 硫 酸 钾 试 剂 本 身 在 测 试 波 段 区 有 强 吸 收 值 ， 与 浓 度 且 子吸收光 谱法 、 子 色谱 法 、 波 消 解—— 电极 法 、 温 氧 成 正相 关 ， 离 微 高 相关系数 达 ０ ９９ 。文 献［ ］较 早就 提 出了较高 ．９９ ３ 化 — — 化 学 发 光 法 、 催 化 氧 化 — — 分 光 光 度 法 等 。 常 用 浓 度的过 硫 酸钾 在 ２ ０ ｍ处 有 吸 收 ， 献 ［ ］ ５ 又 提 出在 光 ２ｎ 文 ４ ［３ 的 是 过 硫 酸 钾 — — 紫 外 分 光 光 度 法 ， 方 法 步 骤 相 对 简 单 、 ２５ ｍ处也 有较大吸光度 ， 文献［ ］ ２ 该 ７ｎ 按 １ ［］所 配的过硫 酸钾在 所 需 试 剂 较 少 ， 求 使 用 的 仪 器 设 备 一 般 实 验 室 都 能 具 备 。 显 色 时 的 最 高 浓 度 也 只有 ８ Ｉ ， 以 没 有 必 要 对 过 硫 酸 钾 要 （ 所 ） 但 是 在 实 际 测 定 过 程 中 受 试 剂 质 量 、 皿 、 解 时 间 、 验 器 消 实 浓 度 高 于 ８ｇ Ｌ 的 进行 研 究 ， 且 过硫 酸钾 在 高 于 ６ ℃ 以上 （／ ） 而 Ｏ 室 环 境 等 因 素 的 影 响 ， 白 值 太 高 （ 献 中 规 定 空 白 吸 光 度 就 开 始 分 解 ， １０ ～ １ ４ 高 压 ３ ｒｉ 上 这 种 情 况 下 可 空 文 在 ２℃ ２℃ ０ ｎ以 ａ 值 应 低 于 ０ ０ ） 标 准 曲 线 相 关 系 数 Ｒ 达 不 到 ０ ９ ９以 上 要 分解完 全 ， ．３ ， ．９ 因此没 有 必要 对太 高 浓度 的过 硫酸 钾进 行研 究 ， 求 ， 期 困 扰 着 水 质 分 析 工 作 者 而 且 废 水 中 含 有 悬 浮 物 现 只对 ２ ０ｇ Ｌ 以 下 的 进 行 实 验 ， 长 ． （／ ） 结果 如 表 ｌ 。 比较 多 ， 接 影 响 测 定 结 果 准 确 度 。 笔 者 通 过 一 系 列 的 对 直 比实 验 ， 统 地 检 查 可 能 对 检 测 结 果 产 生 影 响 的 因 素 ， 检 系 使 测结果 更为准 确 、 合要求 。 符
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。
总氮是水体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。
因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。
本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。
碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。
紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。
二、实验仪器与试剂（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。
（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。
三、实验步骤（一）样品的制备1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。
2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。
3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。
1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。
2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，摇匀。
3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。
4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。
（三）化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。
2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。
4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。
浅谈碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定 水中的总氮
浅谈碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮摘要：总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量，作为水体富营养化的重要指标，常被用来表示水体受营养物质污染的程度，在地表水监测和水污染监测中备受重视。
对于总氮的监测，目前国家标准用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012），但该方法分析时间长，不能满足水样连续批量分析，操作过程繁琐，易受外界环境干扰，且有一定的危险性。
本文主要针对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮进行简要分析。
关键词：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法；连续流动分析法；总氮；比较1概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。
在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120—124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐,同时将水样中的大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol.cm)。
2实验部分2.1原理碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法原理：在120℃～124℃条件下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度。
连续流动分析法原理：样品与过硫酸钾/氢氧化钠溶液在硼砂缓冲器中混匀，加入UV消化器中加热至107℃消化生成硝酸盐，透析后经过镉铜柱，硝酸盐被还原成亚硝酸盐，再通过Griess反应（亚硝酸盐与二氨基苯磺酸结合成重氮化合物，重氮化合物与二氯萘基乙烯二胺形成一个高级偶氮基染色物）检测硝酸盐含量，在540nm处测定吸光度。
总氮实验过程中影响测定结果的因素及处理
区域治理综合信息2个版面总氮实验过程中影响测定结果的因素及处理邹敏万源市环境监测站，四川 万源 636350摘要：根据总氮监测分析中所出现的问题，按监测分析方法的要求，对可能影响项目测定结果的因素进行分析、检测，并提出相应改进措施，以确保实验结果稳定、准确。
关键词：总氮；过硫酸钾氧化；紫外分光光度法；空白；重结晶总氮是指水体中有机氮和无机氮含量的总和，是衡量水质的重要指标之一。
当水体中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖茂盛，出现富营养化状态，造成水体质量恶化。
测定原理：在120-124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中的含氮化合物的氮转化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算校正吸光度值，从而计算总氮的含量。
（《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012）》）（以下称《方法》）一、实验条件中影响测定的因素在实际操作中，因试剂纯度、配制及消解时间等因素的影响，测定结果并不能达到《方法》所要求的标准[1]。
故此，根据《方法》的要求并结合相关实验资料对可能的影响因素进行了分析及相应的处理。
1对试剂进行检查这里所说的试剂主要是指过硫酸钾，在此项实验中该试剂的纯度直接影响空白值的测定结果。
按要求该试剂中氮含量应不超过0.005%，但实际实验中试剂基本不能达到要求，以川西某厂生产过硫酸钾试剂（分析纯）为例：使用该试剂进行第一次实验所得空白值为1.268，1.182，明显偏高（《方法》要求空白试验吸光度≤0.030）。
为达到《方法》要求，需对过硫酸钾进行提纯。
根据过硫酸钾在0℃时的溶解度为1.75g/100ml，其试剂损失少的特点，采用重结晶方法进行提纯。
①在70-80℃的温度下溶解20g过硫酸钾于100ml重蒸馏水中，冷却至接近0℃，过滤，将已重结晶试剂置于干燥器中干燥。
（《海洋生态环境监测技术规程》）②在40℃水浴中，加入过硫酸钾于去离子水中至饱和，再将饱和溶液于冰水浴中重结晶，再用去离子水洗涤，将重结晶试剂于红外灯烘干。
总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
摘要:在总氮的检测过程中,碱性过硫酸钾的配置方法对TN的测定准确性有重要的作用。
配制碱性过硫酸钾时的水浴温度、过硫酸钾的纯度对于测定总氮的结果都有比较大的影响，现以各种条件下的实验数据加以讨论，提出碱性过硫酸钾的最优配制方式，以进一步提高总氮测定的准确度。
关键词：总氮碱性过硫酸钾最优配制
总氮的测定方法通常采用碱性过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法进行测定（GB11894-1989）。
此方法消解时只有一种氧化剂――碱性过硫酸钾，而国标中并未对其配制过程有明确的规定，而不同的配制过程对总氮测定的结果又有比较大的影响，下面对各种配制方法测定的总氮结果进行讨论。
一、实验
1.1实验原理：
在120Co～124 碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂，可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机物氮化合物氧化为硝酸盐，而后，用在外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光度系数为1.47*103L。
水质中总氮测定的影响因素分析
水质中总氮测定的影响因素分析水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一，地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。
其测定有助于评价水体污染和自净状况。
目前在环境地表水、水质监测领域，国家环境保护标准HJ636-2012《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》是当前的主要方法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
该方法操作步骤较为简单，是首选的国标经典方法。
但在测定过程中，由于受试剂纯度、器皿洁净度、消解温度、消解时间、实验室环境等因素的影响，其准确度难以掌控。
本文中主要总结了仪器、试剂、分析步骤等些关键操作步骤上的技术问题。
总氮的检测原理，是在120℃~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物中的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按公式A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。
但是在实际操作中，经常因各种因素，影响测定结果准确度和精密度。
1.实验环境的影响测定总氮应在无氨的实验室环境中进行，凡是能带入氮的水和试剂都可能重新溶解在水样中，使测定结果偏高。
因此室内不应含有扬尘、石油类及其他的含氮化合物。
2.实验用水的影响。
实验用水的纯度影响空白值，也影响水样中总氮含量的测定， HJ636-2012标准中要求实验用水应为无氨水，制备时应采用蒸馏法：在每升蒸馏水中，加入0.10ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前100ml馏出液，然后将后续馏出液收集在具塞玻璃瓶中备用。
本次实验分别采用蒸馏水、无氨水和新制备的去离子水，测定空白吸光度值,结果如表1。
表1 不同实验用水的空白吸光度值空白吸光度值序号实验用水1 2 3 4 5 平均值蒸馏水 0.040 0.042 0.041 0.043 0.041 0.041无氨水 0.020 0.018 0.020 0.019 0.019 0.019新制备的去离子水 0.021 0.022 0.020 0.021 0.019 0.021通过实验表明，用蒸馏水的空白吸光度值大于0.030，不符合总氮测定方法的要求。
水质分析中总氮测定的影响因素探讨
水质分析中总氮测定的影响因素探讨摘要：本文归纳了在总氮测定过程中可能会干扰测定结果的若干因素，如样品的采集和保存、实验用水、所用仪器试剂、消解温度与时间等影响总氮测定的因素进行分析，控制实验条件后方法重现性良好，实验结果准确可信。
关键词：总氮；紫外分光光度法；影响因素引言：大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
因此总氮是衡量水质的重要指标之一。
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）是测定水中总氮的行业标准。
该方法是对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894-89）的修订，对氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量有更明确的要求。
总氮的测定极易受到环境条件等各种因素影响，实验条件要求高，故要得到准确的检测结果并不容易，某一环节稍有不慎容易导致实验空白值偏高，影响被测样品检测结果的精密度和准确度。
因此，实验过程中的各环节都必须严格操作程序，控制实验条件。
1. 方法原理在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（A=A220-2A275）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
2 .仪器及试剂UV-2450紫外可见分光光度计；(YX-280D)高压蒸汽灭菌器。
碱性过硫酸钾溶液；（1+9）盐酸；所有试剂使用符合国家标准的分析纯。
总氮标准溶液（编号：102111，浓度500mg/L；总氮标准样品（编号：203233，保证值3.02±0.14mg/L）。
3. 影响总氮准确测定的因素分析3.1样品的采集和预处理样品的采集和预处理, 是影响总氮准确测定的首要环节. 采集样品的容器选用玻璃容器。
在采样前, 容器须用 10% 的盐酸浸泡 24 h, 并用蒸馏水清洗, 以避免容器内杂质对污染水样. 水样采集后, 滴加浓硫酸, 酸化到 pH 值至1~ 2, 并在 24 h内完成分析测试。
碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮 相关问题的研究及方法
碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮相关问题的研究及方法主要参考文献：HJ636-2012GB11894-892018年11月21日碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮的影响因素摘要:采用《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》(HJ636—2012)进行水中总氮测定,方法简单、灵敏度高,但在测定过程中,试验用水、药品品质、药品配制温度控制、试剂的存放时间、实验器皿及试验器皿的洗涤等环节都会造成实验数据异常。
为此,对过硫酸钾的品质选择、过硫酸钾配制中温度的控制、配制好过硫酸钾的存放时间等进行了实验研究。
关键词：总氮；比色管；过硫酸钾；氢氧化钠；消解时间；冷却时间；洗涤1.实验准备1.1仪器与试剂仪器：UV1900型紫外可见分光光度计（双光束），10mm石英比色皿，DY04-13-44立式压力蒸汽灭菌器筒试剂：硝酸钾标准使用液（1000ug/ml），过硫酸钾（进口），氢氧化钠（GR）1.2实验原理及方法见参考文献HJ636-20122.实验结果与分析2.1实验用水对测定结果的影响在HJ636—2012中,对实验用水明确要求为“无氨水”。
实验初期,采用本实验室纯水机制造的去离子水,空白吸光度值明显超出HJ636—2012的质控要求。
后用娃哈哈纯净水替代,空白吸光度值可以达标。
2.2过硫酸钾对测定结果的影响过硫酸钾的品质是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的核心，其品质的好坏直接影响空白吸光度及数据是否达标，国内试剂一般不能满足实验要求，建议使用进口药剂。
2.3过硫酸钾配制温度控制及存放时间对结果的影响HJ636—2012中碱性过硫酸钾溶液配制方法:40.0g过硫酸钾溶于600mL水中,另取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种溶液定容至1000mL。
过硫酸钾常温下不易完全溶解,为促进其溶解往往需要加热。
有文献显示,过硫酸钾在60℃甚至在50℃时就会分解，加热温度最好控制在50℃以内,既利于促进过硫酸钾溶解,又可减少高温对过硫酸钾氧化能力的损失。
水质总氮空白值测定影响因素的探究
水质总氮空白值测定影响因素的探究摘要总氮，简称为TN，是衡量水体环境优劣的重要指标，其测定有助于评价水体被污染和自净状况。
水质总氮的行业检测方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636-2012），标准中对于空白试验的校正吸光度要求小于0.030。
但在实际测定时，总会出现空白值偏大的情况。
本文对此进行详细分析和研究，找出影响空白值的因素，并提出解决方案。
关键词总氮；空白值；影响因素中图分类号 X832大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排人水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此，总氮是衡量水质的重要指标之一[1]。
1实验原理在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按A =A220-2A275计算校正吸光度A，总氮（以 N 计）含量与校正吸光度A成正比[2]。
2影响因素分析2.1 消解时间标准中对消解时间的要求是：在消解温度为120℃~124℃，消解30min。
但是通过实际测定发现，消解时间不同，空白的吸光度值会有差异。
本文选择波长220nm，消解时间在30min、40min和50min进行对照实验，结果见表1。
表1不同消解时间空白吸光度值由表1可知，当消解时间在高于40min时，空白值可以满足标准要求。
通过对标准分析，可能是由于过硫酸钾不能完全分解导致。
因此，可以通过适当延长消解时间来有效降低空白吸光度值，从而消除影响。
2.2 实验器具的清洁[1]在总氮实验过程中，器具的洁净度是很重要的环节之一，所以用到的器皿要保证清洁干净。
首先，空白所用的比色管在清洗时要用专用的试管刷，从而避免高浓度比色管污染空白比色管；其次，清洗时先用1+9盐酸浸泡润洗，再用自来水和无氨水冲洗数次；最后，在清洗后比色管晾干的过程中也很容易被污染，因此，在实验前用无氨水润洗数次从而尽可能减少器皿被污染而空白增大的情况。
过硫酸钾在总氮测定中的影响因素及解决方法
圉
８
释 至 标线 。在 紫外 分光 光度 计上 ， 以水 作 参 比 ， 用
ｌｍ Ｏ ｍ石 英 比色皿 分 别在 ２ ０ ｍ 及 ２ ５ ｍ波 长 处 ２ｎ ７ｎ 测 定 吸光度 ， 计算 出校 正吸光 度 Ａ。在 校准 曲线 上
求 出相 应 的总氮含 量 。
６
ｊ４
笛 饶 ２
吸光 度偏 高 ， 测 定 结果 造成 偏离 等 。本 文针 对 过 使 硫酸 钾 对 实验 过 程 产 生 的影 响 进行 分 析 ，并 提 出
改进 意见 。
及 Ａ ７按 下式计 算 硝 酸盐 氮 的吸光 度 ： ２ ５
Ａ＝ Ａｚ －２ ７ ￣ Ａ２５
从 而计 算 出总 氮 的 含 量 。其 摩 尔 吸光 系数 为
即可 。
在 ６ ℃以上 的水 溶 液 中 ，过 硫 酸钾 按 如 下 反 ０
应 式 分解 ， 生成 氢 离子 和 原子 态氧 。
Ｋ ０＋ ２ －＊Ｋ Ｏ ＋ ／０ ￣２ ８Ｈ ０ －２ ＨＳ ４ １ ２ ２
ＫＨＳ ４ － ＋ ０２ Ｏ － ￣ ＨＳ － － Ｋ￣
分 析用 水一 律 为无 氨水 。
２吉林 省 水文 水 资源局 四 平 分局 ，吉林 四平 １６ ０ ） ． ３ ０ ０
［ 要 ］碱 性 过 硫 酸 钾 氧 化 一 外分 光 光 度 法 测 定 总 氮 的 方 法 操 作 步 骤 简单 ，但 是 分 析 中对 过 硫 酸钾 要 求 苛 刻 ， 摘 紫 本 文 主要 从 试 剂 纯度 。碱 性 过 硫 酸 钾 配 制 时 水 浴 温度 、存 放 时 间 和 消解 过 程 温 度 和 时 间 的控 制 等 方 面 ，分 析 了 过 硫 酸 钾 在 总 氮 测 定 中的影 响 因素 ．并 提 出 解 决 方 法 。 ［ 键 词 】总 氮 ；过 硫 酸 钾 ；影 响 ；建 议 关
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时主要的干扰物有哪些
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时主要的干扰物有哪些220纳米与275纳米都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分），这些物质在220纳米均有吸收。
为了消去干扰，必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。
但是很多物质在220纳米处有吸收，如含氧或氮化合物，因此对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。
碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮时，为什么要在两个波长测定吸光度？因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。
而硝酸根离子在275nm处没有吸收。
所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标曲汇不出来的原因是什么？220纳米与275纳米都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分），这些物质在220纳米均有吸收。
为了消去干扰，必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。
但是很多物质在220纳米处有吸收，如含氧或氮化合物，因此对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。
1,可能没消解好，看看消解条件是否达到。
2.最有可能的是使用的药剂不纯。
用高压蒸气消毒器或民用压力锅加热—碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法分析。
该法精密度和准确度较好,但存在一些问题:一是消解过程烦杂,而且稳定性差,温度难以控制。
二是该方法存在空白值偏高的现象。
三是比色误差,很多研究表明未分解的过硫酸钾、氢氧化钠在220nm下具有一定吸光度因而其选择性较差。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮
为对比，就各种浓度的盐酸溶液做实验比较分析，在盐酸溶液浓度处于（1+9）以内状态时，对实验结果的影响比较小，可以利用系统误差进行消除。
如果盐酸不参与反应，就代表着把（1+9）盐酸溶液稀释25倍，此时处于220nm 位置上的吸光度只有0.01，因此，只要根据国际标准方法在浓度与体积上的标准化要求，适当添加盐酸，那么因为条件影响，导致盐酸不能超过1ml，浓度也无需进行严格控制，在体积比处于（1+9）时所残留的误差，其对实验结果的影响可以忽略不计。
总之，尽管盐酸浓度高于（1+9）的时候，在220nm 位置上，会生成吸光度，而且氢氧化钠也是在此处有所吸收，然而，只要根据国际标准对浓度和含量的要求，添加一定的试剂，并且因为盐酸与氢氧化钠浓度太高，在220nm 的位置上，会适当吸收，这时的影响也可以忽略不计。
2.4 过硫酸钾分解不完全过硫酸钾溶液在220nm 位置上，吸收度非常强大，尽管溶液浓度最低状态下，都会对实验比色造成影响，所以过硫酸钾如果分解不完全，就会直接影响实验结果。
但是，在国际标准方法中，消解过硫酸钾分解才是关键所在，而消解备受时间与温度限制。
因此，需要保证时间与温度都处于最佳状态下，才可以确保实验结果的精确度。
既有资料和经验可知，消解时间最佳是50min，而温度最佳为120-124℃。
3 过硫酸钾碱性对测定结果的影响在过硫酸钾溶液中，空白值和30ug 以下的标准点吸光度比较低，但是碱性过硫酸钾溶液却相反，从而使得测定含量较低的标样值却比较高，相反则较低，从而直接影响影响测量结果的准确性，所以，必须合理利用碱性过硫酸钾溶液。
4 结语总之，在实验中，应选择纯度较高的过硫酸钾和无氮水，过硫酸钾的碱性直接影响着测定结果的准确性，因此，应严格按照国际标准相关方法做进一步测定，即选择纯过硫酸钾与去离子水，影响实验空白值，从而造成结果出现偏差。
所以，利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮具有非常重要的现实意义。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.目的总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗粒物中的氮的总和。
水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
本方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。
2.测定原理过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O]分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：CO(NH2)2 + 2NaOH + 8[O] 2NaNO3 + 3H2O + CO2(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8[O] 2NaNO3 + Na2SO4 + 6H2O2NaNO2 + [O] NaNO3硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。
因此，可分别于220和275nm处测出吸收光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 （1）按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。
3.试剂3.1无氮化合物的纯水3.2氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。
3.3碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
3.4盐酸溶液（1+9）HCl (A.R) （1+9）3.5 硝酸钾标准溶液C N＝100mg/L：硝酸钾（KNO3 A.R）在105-110℃烘箱中烘干3小时，于干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于纯水中，移至1000mL 容量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存，可稳定六个月。
影响总氮测定结果的因素探讨
124江西化工2017年第4期影响总氮测定结果的因素探讨宋大英(葫芦岛市环境检测中心站，辽宁葫芦岛125000)摘要:本文从水样的采集与保存、实验室用水、实验药品、消解过程、干扰和消除等 方面系统全面地分析了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素，为提高水质总氮测定的准确度和可信度提供参考。
关键词:分析总氮影响因素总氮是指水体中各种价态氮的化合物（包括无机 化合物和有机化合物）中氮的总含量，是反应水体受污 染程度及富营养化程度的重要指标之一[1]。
大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排人水 体，使水中有机氮和各种无机氮化合物含量增加，生物 和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧,使水体质量恶 化。
湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时,造成浮 游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此，总氮是衡 量水质的重要指标之一[2]。
1方法原理本文采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定 水质总氮。
在120 ~ 124T：下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含 氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于 波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A22。
和A275,按下式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正 吸光度A成正比[3]。
A= A22〇 —2A2752测定总氮的影响因素2.1水样的采集与保存采集水质总氮的样品应严格按照《地表水和污水 监测技术规范》（HJ/T91 - 2002)[4]的要求，现场采集 的水样需静置30m i n后，用吸管一次或几次移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50m m以下位置。
将采集好的水样贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸调节pH值至1 ~2,常温下可以保存7d。
C存在聚乙烯瓶中，_ 20丈冷冻，可以保存一个月。
有研究表明:未经酸化的水样，当在低浓度时，在〇~20T：范围内，于7d内测定对测定结果无影响，当水 样浓度较高时，对测定结果有影响；当样品浓度越大，温度越高，贮存时间越长，测量结果越低，原因是在较 高温度下，水样中的铵盐部分转化为可挥发的氨而失去。
水质 总氮的测定方法和注意事项(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）一、原理在120～124°C下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A＝A220－2A275（1）氧化反应过程：在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和原子态氧。
产生的氧可将非硝酸盐氮转换为硝酸盐氮。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+[O]碱性条件下，有利于过硫酸钾的快速彻底分解。
KHSO4→HSO4-+K+HSO4-→SO42-+H+二、测试流程三、注意事项1、水样保存将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸调节pH值至1～2，常温下可保存7d。
贮存在聚乙烯瓶中，-20°C冷冻，可保存一个月。
（测试前用氢氧化钠或硫酸溶液调节pH 值至5～9）2、水样前处理A275/A220>20%时，可能存在浊度干扰，可进行消解后过滤。
3、实验条件：①碱性过硫酸钾：过硫酸钾难溶，可在50℃水浴加热溶解。
（15g 氢氧化钠加入500mL水中时，实际水温＜40℃，可以不冷却直接加入过硫酸钾进行溶解）。
溶液存放于聚乙烯瓶（碱液不能放在玻璃瓶里）中，常温下阴暗处密封保存，可保存一周（低温会析出过硫酸钾）。
②消解：消解温度过高，过硫酸钾分解过快，可能会氧化不完全；消解时间太短或者温度过低，过硫酸钾消解不完全，在220nm处有强吸收（加热至120℃时开始计时，120-124℃保存30mins）。
此外，若比色管气密性差，含氮化合物可能释放，影响测试结果。
③颠倒混匀：冷却后开盖前进行颠倒混匀，有利于空白值和样品测试结果更稳定。
④双波长测试：采用双波长测试计算，可以扣除在220nm有吸收的可溶性有机物的干扰。
4、影响因素：①六价铬、三价铁离子：在220nm和275nm处有强吸收。
HJ636-2017水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法.pdf
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20～7.00mg/L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
总氮 total nitrogen（TN）指在本标准规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
4 方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A＝A220－2A275（1）5 干扰和消除5.1当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。
5.2水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1～2ml 消除。
6 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水（6.1）。
6.1 无氨水每升水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。
也可使用新制备的去离子水。
6.2 氢氧化钠（NaOH）含氮量应小于0.0005%，氢氧化钠中含氮量的测定方法见附录A。
6.3 过硫酸钾（K2S2O8）含氮量应小于0.0005%，过硫酸钾中含氮量的测定方法见附录A。
6.4 硝酸钾（KNO3）：基准试剂或优级纯。
在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。
水质测定总氮的分析方法及常见问题浅析
Environmental Science230《华东科技》水质测定总氮的分析方法及常见问题浅析楼敏敏，龚向红（义乌市水处理有限责任公司，浙江 义乌 322000）摘要：水质总氮测定的标准方法是《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ 636-2012，为了保证实验室总氮分析结果的精密性和准确性，本文通过对碱性过硫酸钾存放时间、实验室用水和比色管密闭性几个实验数据进行逐一分析，提出了这几个影响总氮测定结果的主要因素，总结了分析过程的关键点和解决方法。
关键词：总氮；空白值；碱性过硫酸钾；密闭性；浊度总氮的定义是水中各种形态有机氮和无机氮的总量，是所有含氮化合物的氮含量，以四种形式存在：有机氮、氨氮、亚硝态氮和硝态氮。
水体中含有超标的氮、磷类物质时，会造成浮游植物繁殖旺盛，是反映水体富营养化程度的重要指标之一。
污水中的总氮的来源：（1）氨氮：以游离氨（NH 3）或铵盐（NH 4+）形式存在，是通过有机氮受微生物作用分解而来的。
（2）有机氮：主要以蛋白质形式存在，尿素等含氨基和不含氨基的等含氮有机物。
（3）硝态氮：NO 2-和NO 3-是较常见的化学污染，许多工业废水中含有大量的硝态氮。
三者之间存在一定的转化途径： 氨化 亚硝化 硝化 有机氮 --→ 氨氮 --→ 亚硝态氮 --→ 硝态氮在日常的环境监测中，总氮是废水和地表水水质监测和评价的一个重要指标。
1 实验室测定废水中总氮通常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 原理：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，而在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120-124℃下，使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处测定其吸光度 ，按A=A 220 -2A 275计算校正吸光度A，从而计算总氮的含量。
水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012
水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012简介总氮是水质评价中的重要指标，用于评价水中营养物质的含量，尤其是有机氮和无机氮的总和。
HJ-636-2012是一种采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的标准方法。
碱性过硫酸钾消解碱性过硫酸钾消解是将水样中的氮化合物（有机氮、无机氮）转化为氧化态的过程。
消解前要先进行碱度试验确定所需氢氧化钠的用量。
1.取100mL去离子水分别加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾，作为空白。
2.取同样的操作条件下加入待测水样，进行消解。
3.消解后用1mol/L硫酸溶液中和，用酚酞指示剂测定酸碱度，记录消耗的硫酸体积。
消解过程中，反应温度一般为120-125℃，持续时间为30-60分钟，在消解结束时，加入适量的苯磺酸钠来抑制由于过多的碱性剂引起的测量偏差。
紫外分光光度法测定总氮碱性过硫酸钾消解完成后，将样品降温至室温后，采用紫外分光光度法进行测定。
1.光谱扫描范围为220-400nm。
2.在320nm处设置最大吸光度，以测定水中总氮的含量。
3.使用同样条件下的空白对照比较，测定样品的吸光度值。
4.通过标准曲线计算样品中总氮的含量。
实验设计此处以河水样品为例进行说明，以下是实验步骤：1.准备取样–选择取样位置和时间。
–打开采样器，用细洗无机瓷漏斗将河水进入500mL口径的塑料瓶中。
2.储存和转运样品–将样品储存在冰箱中。
–将样品运至实验室，保存在4℃的环境中。
3.样品制备–用样品析取器取20mL水样。
–加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾，并充分振荡。
–加入适量苯磺酸钠，充分振荡。
–将样品消解于120℃，持续50分钟。
4.测定总氮–将样品冷却到室温。
–恢复水量至20mL。
–用1mol/L硫酸溶液中和，用酚酞指示剂测定酸碱度，记录消耗的硫酸体积。
–空白对照比较，测定样品的吸光度值。
–通过标准曲线计算样品中总氮的含量。
通过此方法测定河水总氮的含量，可以快速、准确地得到质量较高的水质数据。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的影响因素郝冬亮(中国环境管理干部学院中荷水处理示范研究培训中心，河北秦皇岛066004)摘要：采用《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》(HJ636—2012)进行水中总氮测定，方法简单、灵敏度高，但在测定过程中，试验用水、药品品质、药品配制温度控制、试剂的存放时间、器皿洗涤等环节都会造成实验数据异常。
为此，对过硫酸钾的品质选择、过硫酸钾配制中温度的控制、配制好过硫酸钾的存放时间等进行了探讨。
另外，测定中器皿的洗涤也更为严格，不但需要常规的清洗干净，还需要在(1+9)盐酸中24h浸泡。
关键词：总氮;碱性过硫酸钾消解;紫外分光光度法中图分类号：TU991文献标识码：C文章编号：1000－4602（2014）12－0148－03Influence Factors of Alkaline Potassium Persulfate Digestion UVSpectrophotometry for Determination of Total NitrogenHAO Dong-liang（Sino-Dutch DemonstrationＲesearch and Training Centre for Water Treatment，EnvironmentalManagement College of China，Qinhuangdao066004，China）Abstract：The Water Quality—Determination of Total Nitrogen—Alkaline Potassium Persulfate Di-gestion UV Spectrophotometric Method（HJ636－2012）is simple with high sensitivity in determination oftotal nitrogen in water．However，test water，chemicals quality，chemicals preparation temperature con-trol，reagent storage time，ware washing and so on would cause abnormal experimental data in the processof determination．Therefore，potassium persulfate quality selection，temperature control for potassiumpersulfate preparation，storage time of prepared potassium persulfate and so on were discussed．The warewashing is more stringent，needing regular cleaning and soaking in（1+9）hydrochloric acid for24hours．Key words：total nitrogen；alkaline potassium persulfate digestion；ultraviolet spectrophotome-try国家环境保护标准中，总氮测定采用碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法，该法操作简单、灵敏度高、所需设备少、试剂相对简单，但是该法对空白值要求高（A b＜0．030）［1］，质控不当，数据常常出现异常。
笔者通过试验，分析了国标法———碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮中的一些影响因素并进行了改进优化。
1实验部分1.1仪器与试剂仪器：UV2000紫外可见分光光度计（单光束），10mm石英比色皿，LDZX－30KBS手轮式自动型不锈钢立式压力蒸汽灭菌器。
试剂：硝酸钾（GＲ），过硫酸钾（GＲ），氢氧化钠（AＲ）。
第30卷第12期2014年6月中国给水排水CHINA WATEＲ＆WASTEWATEＲVol．30No．12Jun．20141.2实验原理及方法见参考文献［1］。
2结果与分析2.1实验用水对测定结果的影响在HJ 636—2012中，对实验用水明确要求为“无氨水”。
实验初期，采用的都是管道输送的供基本教学使用的去离子水，测定的空白值见表1。
可见，去离子水的空白吸光度值明显超出HJ 636—2012的质控要求。
后用娃哈哈纯净水替代，空白吸光度值完全达标。
陈瑛等实验证明，新鲜制备的蒸馏水或去离子水基本能满足实验要求［2］，可能是本实验室新鲜制备的去离子水在管道输送中被氮污染源二次污染导致不能达到总氮测定的质控要求。
邱才英等研究表明，超纯水较去离子水和蒸馏法制备得到的无氨水都更优［3］，这点和表1数据一致。
表1不同实验用水的空白值Tab．1Blank values of different experimental waters在HJ 636—2012中，无氨水的制备相对较繁琐，超纯水机在多数实验室是常规设备，建议使用超纯水或娃哈哈纯净水作为实验用水，有蒸馏设备的实验室也可以参考HJ 636—2012进行无氨水的制备。
2.2过硫酸钾对测定结果的影响过硫酸钾的品质是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮核心影响因素，其品质的好坏，直接决定空白吸光度及数据是否达标。
相关资料显示，多数国产厂家过硫酸钾的空白吸光度值直接超出HJ 636—2012质控要求［4 6］。
实验之初，采用某厂过硫酸钾（GＲ），标准曲线吸光度及相关系数异常（见表2和图1），经反复调整始终不能达到要求，后购进国药集团化学试剂（GＲ），空白吸光度值和标准曲线相关系数完全达到HJ 636—2012质控要求（见表2和图2）。
有些文献也提出可以对纯度不高的过硫酸钾进行提纯以达到HJ 636—2012质控要求［6］，由于实验室条件限制以及过硫酸钾对50ħ以上温度的不稳定性，建议优先选用合格的国药集团化学试剂或进口过硫酸钾。
相对于进口试剂，国药集团化学试剂物美价廉，所测数据也完全满足HJ 636—2012质控要求。
表2不同厂家过硫酸钾（G Ｒ）空白吸光度值Tab．2Blank absorbance of different potassium persulfates图1某厂过硫酸钾（G Ｒ）总氮标准曲线Fig．1Total nitrogen standard curve of potassiumpersulfate from a plant图2国药集团化学试剂（G Ｒ）总氮标准曲线Fig．2Total nitrogen standard curve of chemical reagentfrom Sinopharm第30卷第12期中国给水排水www．watergasheat．com2.3过硫酸钾配制温度控制对结果的影响HJ636—2012中碱性过硫酸钾溶液配制方法：40．0g过硫酸钾溶于600mL水中，另取15．0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL。
过硫酸钾常温下不易完全溶解，为促进其溶解往往需要加热。
有文献显示，过硫酸钾在60ħ甚至50ħ就会分解［7］。
加热温度最好控制在50ħ以内，既利于促进过硫酸钾溶解，又可减少高温对过硫酸钾氧化能力的损失。
且氢氧化钠在溶解过程中会放出大量热而导致配制过程中过硫酸钾氧化能力的损失，鉴于此，两种药品（过硫酸钾和氢氧化钠）最好分别配制，待氢氧化钠溶液冷却至室温后再混合定容，以避免不必要的损失。
2.4玻璃器皿的洗涤对测定结果的影响玻璃器皿不同洗涤方法下的空白样测定结果见表3，可见，实验所用玻璃器皿在去污粉清洗的条件下空白吸光度＞0．030，HJ636—2012的质控要求当空白试验的校正吸光度A b＞0．030时，应检查器皿的污染状况。
相关文献显示，在总氮测定中，常规的玻璃器皿洗涤标准无法满足［4］，通常用于总氮测定的器皿在常规洗净的前提下，还需在（1+9）盐酸溶液中浸泡24h再用无氨水涮净后才可使用。
表3中在去污粉清洗后再用（1+9）盐酸浸泡24h后，空白吸光度完全符合HJ636—2012的质控要求。
建议每次测定后，所有的玻璃器皿在清洗干净后，直接浸泡到（1+9）盐酸溶液中。
表3玻璃器皿不同洗涤方法下空白样平行值Tab．3Blank sample parallel value3结语①无氨水制备繁琐，可以用超纯水或者娃哈哈纯净水代替，空白吸光度完全符合质控要求。
②过硫酸钾是本监测方法的关键环节，其品质的好坏直接影响结果是否达标。
虽然有文献报道通过重结晶提高过硫酸钾的纯度来达到实验要求，但是过硫酸钾对温度较为敏感，为了减少误差，可以直接选用能够达到质控要求的国药集团化学试剂，经费充足的甚至可以购买进口过硫酸钾。
在过硫酸钾的准备环节中要控制好配制过程中溶液的温度，建议不要超过50ħ，以避免对其氧化能力造成影响从而影响测定结果。
③还要注意所有仪器、器皿的清洗问题。
保证所有的比色管在（1+9）的盐酸中24h浸泡。
石英比色皿用前浸泡15min即可，浸泡时间过长会导致比色皿开胶。
参考文献：［1］HJ636—2012，水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法［S］．北京：环境科学出版社，2012．［2］陈瑛，漏华强，张群．提高紫外分光光度法测定水中总氮方法精确度的研究［J］．绍兴文理学院学报：自然科学版，2003，（8）：67－69．［3］邱才英．碱性过硫酸钾—紫外分光光度法测定废水中总氮［J］．现代商贸工业，2012，（10）：182－184．［4］方熠．水质中总氮测定的影响因素分析［J］．广州化学，2012，37（3）：14－17．［5］曹轶，仪军，刘晓荣，等．过硫酸钾消解—紫外分光光度法测定水中总氮的几点注意事项［J］．山东化工，2011，40（11）：40－41．［6］杨森泉．提纯过硫酸钾以满足总氮测定要求［J］．广东化工，2013，40（5）：45－46．［7］张宪伟．国标法测定总氮过程中若干常见问题的探讨［J］．科学观察，2012，（3）：64－65．作者简介：郝冬亮（1977－），男，山西太原人，硕士，讲师，从事环境科学与工程研究。
E－mail：haodongliang1314@163．com收稿日期：2013－12－08www．watergasheat．com郝冬亮:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的影响因素第30卷第12期。