火焰发射法测定冶炼废渣中的铟

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火焰原子吸收光谱法测定废气中铟

火焰原子吸收光谱法测定废气中铟

火焰原子吸收光谱法测定废气中铟
徐晓华;赵丹
【期刊名称】《资源节约与环保》
【年(卷),期】2016(0)5
【摘要】本文提出了火焰原子吸收光谱法测定废气中的铟。

铟的吸光度与其质量浓度在5.0mg·L-1以内呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.001mg·m-3,相对标准偏差均小于5.5%。

标准发回收率为95.3%~104%。

【总页数】1页(P192-192)
【作者】徐晓华;赵丹
【作者单位】苏州科技学院环境科学与工程学院江苏苏州 215009; 苏州国环环境检测有限公司江苏苏州 215011;苏州科技学院环境科学与工程学院江苏苏州215009
【正文语种】中文
【相关文献】
1.火焰原子吸收光谱法测定铟冶炼窑渣中铟
2.火焰原子吸收光谱法测定铜烟尘物料中低含量铟
3.火焰原子吸收光谱法测定烟尘中铟的含量
4.火焰原子吸收光谱法测定锡渣中的铟
5.火焰原子吸收光谱法测定高炉瓦斯灰中的铟含量
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铟冶炼中间废渣回收铟的工艺研究与应用

铟冶炼中间废渣回收铟的工艺研究与应用

世界有色金属 2018年 2月下30绿色能源G reen energy铟冶炼中间废渣回收铟的工艺研究与应用李恒江,杨亚军,吕会民 (河南豫光锌业有限公司,河南 济源 454650)摘 要:本文介绍了关于综合回收铟冶炼过程中产生的几种废渣的工艺方法。

通过对废渣水洗除氯、液固分离、除氯渣稀硫酸低酸浸出;浸出液根据不同金属化学电位不同的原理,使用与铟电位接近的还原铁粉净化除杂并液固分离;除杂溶液调整ph值水解富铟并分离二价铁,同时收铁;富铟渣用稀硫酸浸出后,使用铝板或锌粉置换回收海绵铟,置换后液调整ph值水解回收铝等系列生产步骤,废渣中铟总回收率达99%。

同时,所用辅料铁铝分步回收,生产过程不产生废弃渣,生产工艺有很大推广价值。

关键词:铟冶炼;废渣;除氯;综合回收;铁粉净化;置换中图分类号:TF843.1 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2018)04-0030-2Process research and application of indium waste residue in indium smeltingLI Heng-jiang,YANG Ya-jun,LV Hui-min(Henan Yuguang Zinc Industry Co. Ltd.,Jiyuan 454650,China)Abstract: This paper introduces the process methods of several kinds of waste residue produced in the process of comprehensive recovery of indium. Based on the waste residue washing dechlorination, solid-liquid separation, dechlorination dilute sulfuric acid leaching slag; leaching solution according to the principle of different metal chemical potential difference, and reduction of iron indium potential close to the purification and liquid-solid separation; impurity solution to adjust the pH value of hydrolysis and separation of indium rich two valent iron, at the same time iron; indium rich slag by sulfuric acid leaching, the use of aluminum or zinc recovery sponge indium, liquid aluminum series adjustment pH hydrolysis production step value after the replacement, the total recovery rate of 99% indium slag. At the same time, the auxiliary material, iron and aluminum, is recovered step by step, and the production process does not produce waste residue, and the production process has a great promotion value.Keywords: indium smelting; waste residue; chlorine removal; comprehensive recovery; iron powder purification; replacement收稿日期:2018-02作者简介:李恒江,男,汉族,生于1975年,河南商丘人,本科,电气工程师,研究方向:铟冶炼、工业自动化。

火焰原子吸收光谱法测定铜烟尘物料中低含量铟

火焰原子吸收光谱法测定铜烟尘物料中低含量铟

火焰原子吸收光谱法测定铜烟尘物料中低含量铟孔凡丽;胡花苗;李艳萍;杨欣;郑洪毅【摘要】建立了火焰原子吸收光谱法测定铜烟尘物料中低含量铟的方法.对样品的分解、测定酸介质及其浓度、共存元素对铟的测定干扰等内容进行了研究.研究结果表明,在5%硝酸介质中,于波长303.9 nm处,以火焰原子吸收光谱法测定.将本法用于铜烟尘中铟含量的测定,相对标准偏差(RSD,n=11)和加标回收率分别为0.88%~1.76%和96.0%~103.5%.方法结果准确、精密,操作简便、快速,易于掌握,满足生产对样品分析准确、快速的要求.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2018(047)004【总页数】4页(P87-90)【关键词】火焰原子吸收光谱法;铜烟尘物料;铟【作者】孔凡丽;胡花苗;李艳萍;杨欣;郑洪毅【作者单位】昆明西科工贸有限公司,云南昆明 650102;昆明西科工贸有限公司,云南昆明 650102;昆明西科工贸有限公司,云南昆明 650102;昆明西科工贸有限公司,云南昆明 650102;昆明西科工贸有限公司,云南昆明 650102【正文语种】中文【中图分类】O657.31铟在地壳中的分布量比较小,又很分散。

在自然界中,铟矿物均以微量的形式分散伴生于其它矿物中,现已发现约有50种矿物中含有铟,其中含铟量最高的矿物是含硫的铅锌矿。

同时,锡石、黑钨矿及普通的闪角石也常含较多的铟。

它的富矿还没有发现过,只是在锌和其他一些金属矿中作为杂质存在,因此它被列入稀有金属[1]。

另外,某些二次资源中含铟较高,如冶炼厂烟尘、富锡渣、钢铁厂烟尘、废ITO靶材等,具有很高的回收价值。

实验的烟尘为艾萨烟尘、电炉烟尘和转炉烟尘及烟尘浸出物料,产出的烟尘主要以挥发元素Pb、As、Bi、Zn为主,且铜含量较低,铟、银、金等含量低。

目前,低含量铟测定主要采用原子吸收光谱法,其他样品如矿渣[2]、锑渣[3]、铅冶炼渣[4]、铅锌冶炼物料[5]等[6~9]中铟测定的文献介绍较多,主要集中在样品的前处理,如王水溶解,氢溴酸与高氯酸发烟驱除砷、锡、锑或乙酸丁酯萃取、盐酸反萃取分离共存元素,以及测定铟条件的研究方面。

行业标准-《再生锌原料化学分析方法 第12部分 铟含量的测定-火焰原子吸收光谱法》(送审稿)编制说明

行业标准-《再生锌原料化学分析方法 第12部分 铟含量的测定-火焰原子吸收光谱法》(送审稿)编制说明

再生锌化学分析方法第12部分铟量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明再生锌化学分析方法第12部分铟量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明1 任务来源根据工信厅科[2018]73号文件的精神,以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《再生锌化学分析方法第12部分铟量的测定火焰原子吸收光谱法》等2项标准任务落实会会议的通知”(有色标委[2019]21号)及相关会议纪要的文件精神,《再生锌化学分析方法第12部分铟含量的测定火焰原子吸收光谱法》由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草,深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、北矿检测技术有限公司、郴州市产商品质量监督检验所、湖南有色金属研究院、广西壮族自治区分析测试研究中心等单位协助起草。

项目计划编号:(2018-2022T-YS),完成年限2020年。

2 工作过程2.1进度安排2019年3月23日~27日全国有色金属标准化技术委员会在株洲市组织召开了《再生锌化学分析方法第12部分铟含量的测定火焰原子吸收光谱法》等标准任务落实会议,会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位,落实了标准计划项目的进度安排和分工。

1、会议上确定了由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。

2、样品由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责制备、准备(包括均匀性、粒度等)、提供。

需提供6个水平试验样品。

3、2019年10月15日前由主起草单位将样品和试验报告发给一验和二验单位,随即开展验证工作。

2.2 讨论会2020年5月全国有色金属标准化技术委员会在召开《再生锌化学分析方法第12部分铟含量的测定火焰原子吸收光谱法》行业标准第一次工作会议。

会议对两个分标准讨论稿、试验报告及验证报告进行分析和讨论,并安排了系列标准研究的后续工作。

2.3 预审会2.4 审定会2.5 实验部分实验部分见附件1:试验报告3 准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编写的。

从锌冶炼废渣中综合回收铟的生产工艺及实践

从锌冶炼废渣中综合回收铟的生产工艺及实践

因此,根据钢的来源不同,其分离回收方法也不
收稿日期:2020-11-30 作者简介:闰明江(1992—),男,甘肃金昌人,大学本科,毕业
于中南大学冶金工程专业,助教,从事有色金属冶炼教学研究。
同。某企业根据含锌、铁、钢冶炼废渣原料,提出了 “两段酸浸+中和除杂+锌粉置换+火法熔炼+电解精
炼”工艺综合回收废渣中的钢,钢的回收率达到85% 以上,同时综合回收废渣中的铁、锌,实现了资源综
2007,23(1):25-26.
:10]夏兆泉,杨扬.从含钢锡粗铅电解液中分离回收锢和锡[J].湿法
冶金,2011,30(1):60-63.
[11] 王锦鸿•铅反射炉烟灰综合回收锌钢工艺研究[J] ■中国有色冶
金,2014(3):67-69.
[12] 刘大星,蒋开喜,王成彦.湿法冶金的现状及发展趋势[J].有色
中性浸出后的渣采用高温、高酸浸出,液固比3: 1,开始酸为300 g/L,浸出温度90-95七,浸出时间 3~4h,酸性浸出渣渣率(固含)为32%~35%,浸出渣 含 w(Zn)为 0.5%~0.85%、w(In)为 0.015%~0.017%。浸 出液中 p(In)为 50-60 g/Lo 2.2中和除杂
摘 要:针对某企业含锌、铁、锢冶炼废渣,提出了 "两段浸出+中和除杂+锌粉置换+火法熔炼+电解精炼”
工艺综合回收废渣中的锢,钿的直接收率达到85%以上,同时综合回收了铁、锌,实现了资源综合利用目的,效
果良好,经济效益显著。 关键词:锌冶炼渣回收钿
中图分类号:TF843.1
文献标识码:A
文章编号:1672-1152( 2021 )02-0117-02

铟测定

铟测定

(七)铟试样经盐酸、硝酸分解后,在5N氢溴酸介质中,用乙酸丁酯萃取铟,一般常见的共存素中,4000p.p.m.Zn、Cu,100 p.p.m.As,400 p.p.m.Sn,20 p.p.m.Sb,10p.p.m.Ga,5 p.p.m.Te、T1、Au, 1 p.p.m.Hg对铟的测定无干扰;Fe3+的存在对铟有严重负干扰,用碘化钾一硫代硫酸钠还原而予以清除。

氧化性不发亮的火焰较为合适,空气—石油气火焰较空气—乙炔火焰有较高的灵敏度。

测定范围为0.0005—x%铟。

工作条件辐射源铟空心阴极灯,灯电流6mA;波长 3039.4Å;单色器通带 3Å;光电倍增管电压 -1000V;空气流量 37.5升/分,压力 0.5kg/cm2;燃料及流量液化石油气0.8升/分,压力18mm水柱高;吸收位置清晰不发亮的浅蓝色氧化焰中。

试剂铟标准溶液称取0.0605克三氧化二铟(光谱纯),加入硫酸(1:1)10毫升,在低温电热板上加热溶解,移入500毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液含铟100 p.p.m.。

取该溶液10毫升,注入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

值得10 p.p.m.的铟标准溶液。

标准系列的配制分别吸取10 p.p.m.的铟标准溶液0、0.5、1、2、3、4、6、8、10毫升,注入50毫升烧杯中,加硫酸(1:1)1毫升,在电热板上蒸至近干,取下稍冷,加5N氢溴酸10毫升微热溶解后,移入60毫升分液漏斗中,用5N氢溴酸10毫升分多次洗净烧杯,加0.2克碘化钾,用硫代硫酸钠还原至溶液呈无色,加10毫升乙酸丁酯振摇1分钟,待分层后,弃去水相,将有机相移入带盖瓷坩埚中待测,有机相溶液浓度分别为0、0.5、1、2………10 p.p.m.。

分析手续称取0.5—1.0克试样,置于100毫升烧杯中,用水润湿,加盐酸15毫升,于电热板上加热溶解,数分钟后取下稍冷,加入硝酸5毫升,继续加热溶解,蒸至近干,取下;加3毫升氢溴酸,1:1硫酸4毫升,蒸至近干。

浅谈关于烟灰中铟的测定的方法分析

浅谈关于烟灰中铟的测定的方法分析

2019年10月浅谈关于烟灰中铟的测定的方法分析施小英(大冶有色设计研究院有限公司,湖北黄石435005)摘要:在有色金属工业快速发展的大背景下,铟的提取工艺也得到了发展与普及,但受限于铟的储量,铟的综合回收一直是相关企业极为关注的话题。

大量不同渣料的分析结果显示,烟灰中存在可供回收利用的铟。

对烟灰中的铟量进行测定,是铟综合回收利用的重要环节之一。

文章对烟灰中铟的测定方法进行分析,以期为测定工作提供相应的参考。

关键词:材料科学;冶炼烟灰;铟;测定方法铟是一种银白色并略带淡蓝色的金属,质地软,具有延展性、可塑性强,主要用于低熔合金、半导体、轴承合金、电光源等的制造,为现代电子工业中最为主要的支撑材料之一。

铟矿物多伴生于硫化锌矿、氧化铅矿、硫化锑矿等有色金属硫化矿物中,虽然可在部分有色金属精矿中得到初步富集,但此类铟的品位较低,一般不能作为铟的直接提取原料。

针对铟的提取,由于储量稀少,且不存在可供开采的独立矿床,加之铟价的高涨,铟的综合回收利用逐渐成为一种重要发展趋势。

现阶段的铟生产方法,主要有从烟灰中回收金属铟、硬锌真空蒸馏提锌和富集锗铟银、从废水中回收金属铟、从炼锌副产品中回收铟等。

其中,从烟灰中回收金属铟是一种较为常用的方法。

1烟灰中的铟与铟含量测定根据大量的渣料分析结果,冶炼烟灰中主要含有铅、锌、铜和铁等金属,但同时也含有少量的铟。

冶炼烟灰中的铟主要以In 2S 3、In 2O 3、In 2(SO4)3等物相存在,具有综合回收利用的价值。

但在铟回收的过程中,仍然存在一些难题,如烟灰中铟含量的测定。

相关的测定方法较多,且随着研究的进一步深入,各类新测定方法的出现,为铟含量的准确测定提供了可行之法。

结合实际情况来看,铟回收工业的发展,迫切需要一种具备较高精密度以及准确度的测定方法,以提高铟的回收效率。

2烟灰中铟含量的测定方法针对烟灰中铟含量的测定,由于铟含量相对较低,测定方法的准确度以及精密度,将直接影响到含量测定的结果以及后续的铟回收。

火焰发射法测定冶炼废渣中的铟

火焰发射法测定冶炼废渣中的铟

2 结 果与讨论
2 1 火 焰 条 件 .
很少有人使用这一 分析 方法 。但 实 际上 , 于激 发 电位较 低 对
的一些元素 , 火焰发射法 更为灵敏 , 这就是大多数现代 商品
试验 了不同助燃 比火焰条件的影 响 , 结果 表明 , 在贫燃 条 件下 , 铟的火焰 发射光谱强度及信 号稳定性较好 , 最终采用 助
燃 比 3 5 1的 火 焰 条 件 。 .: 2 2 波 长 选 择 。
原子吸收仪器 的设计 仍保 留发射 光谱功能的原 因。并 且火焰
发射光谱不需要 附加光 源 , 对 于一些 临时性 的工作 有 着很 这 重要的意义 。本 文对应用火焰 发射 光谱 法测定冶炼废 渣中的
铟 进 行 了研 究 , 立 了 空 气 一 炔 火 焰 原 子 发 射 法 测 铟 的 分 析 建 乙
选择 4 1 14 0 2 3 5 9和 3 1 9R I 5 . ,1 . ,2 . 0 . I 等谱 线 ‘ 行 对 T 进
比 . 果 见 表 1 表 2 实 验 表 明 : 于 空 气 一 炔 火焰 条 件 下 的 结 , , 对 乙 发射 光谱 分 析 ,5 . 和 4 0 2R I 条 谱 线 具 有 较 好 的谱 线 4 11 1 . I 两 T
13 样 品 处 理 。
( C ,b C Z 如 uP , A, n等 ) 的深 加工获 得 的。采用 原 子吸 收光 谱
(A ̄ ) 定 冶炼 废 渣 是 一 种 较 为 有 效 的 分 析 手 段 , 铟 是 一 V S测 但
称 取 样 品 0 5 00g 加 王 水 , 电 热 板 低 温 加 热 至 消 解 .0 , 于
火 焰 发 射 法 测 定 冶 炼 废 渣 中 的 铟

火焰原子吸收分光光度法测定锡阳极泥中的铟

火焰原子吸收分光光度法测定锡阳极泥中的铟

容量瓶 中, 加入 1 0 m L硝酸 , 以水稀释至刻度 , 摇
收稿 : 2 0 1 6 05 - . 1 2 作者简介 : 谭凤 (1 9 8 3一) , 女 , 重庆人 , 工程 师 , 主要从事重金属的化验分析 。

2 8・
云 南化 工
2 0 1 6年 第 6期
2 . 2 . 2 硝 酸
锡 阳极 泥 中 铟 的 分 析 , 在 行 业 里 面 尚属 空 白。由于锡 阳极 泥 中富含 锡 、 铅、 铋、 铜、 锑、 砷 以 及 少量 的银 、 金 等元素 , 给铟 的分 析带来 很 大 的影 响 。为 了能 够确 保 分 析 结果 准确 , 本 文 对 分 析 的 条件、 酸度 的选择 、 加标 实验 和精 密度 实验 等进行 了考 察 , 找 出 了最佳条 件 和测试 酸度 。
1 . 4 8 g / m L氢溴 酸 , 盐 酸 一氢 溴酸 ( 盐 酸 与 氢溴 酸 按体 积 比 1 : 1配制 ) , 王水 ( 盐 酸 与硝 酸 按体 积 比
3 : 1 配制 , 现用 现配 ) , 硫酸 ( 1 +1 ) 。
仪器 的最佳工作条件为 : 波长 3 0 3 . 9 n m, 灯电流 5 m A, 狭缝 0 . 4 m m, 乙炔流量 1 . 5 L / m i n , 燃烧器高
2 . 4 . 2 锡干 பைடு நூலகம்的 消除
硝酸 体积分 数 对铟 吸光 度 的影 响 见表 l 。
表 2 硝 酸 体 积 分 数 对 铟 吸光 度 的影 响
2 0 1 6年 l 2月

云 南化 工
Yu n n a n C h e mi c a l T e c h n o l o g y

从冶锌废渣中提取锗、铟的研究

从冶锌废渣中提取锗、铟的研究

e v a h h ui cs S is s t o r ui c t roe d p d tn t o n sr l ep dc n a c r n i r c o. t e a o r t o n y g o o i c y e w o o s d
i r st r oe a ule s odrror f y n e e e v tzt e na e u e . c a h c r n i h c y c u e y d i e s l
sd s eet i r t o s h c i, lr et pru tt t i t fcod e nf ts a ad ax a r , et h ueh e f e a r u s t ui y a e a r o f c c iy i t m e e
thil e m i . t thil i n r ci i i b s i e n aograu A d e nac di od nh g u y u c c f n m n h c c o t f n n m o m e n o e d d
e vra ul n u n gr ai f i si e m nm sb s d d r oe d toi i ad m n m m utas iet t t i c y n ty f m e i i d u r n rl o d d u e e u
a d e pd a t s e e t y ip os d evom n n e l e, h a t , a t m e u n o nin e d o v t m i h r h e m e e e r i e f r e t
摘 要
{、 当 高 术 材 的 撑 料 在 算 、 讯 宇 、 源 医 是 代 技 新 料 支 材 , 计 机 通 、 航 能 及 锢锗

固体废物中金属元素的测定 ——火焰原子吸收光谱法

固体废物中金属元素的测定 ——火焰原子吸收光谱法

固体废物中金属元素的测定——火焰原子吸收光谱法1范围本方法适用于固体废物和固体废物浸出液中银(Ag)、铝(Al)、钡(Ba)、铍(Be)、钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、锂(Li)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、钠(Na)、镍(Ni)、锇(Os)、铅(Pb)、锑(Sb)、锡(Sn)、锶(Sr)、铊(Tl)、钒(V)、锌(Zn)的火焰原子吸收光谱测定。

本方法对各种元素的检出限、灵敏度及定量测定范围见表 1。

2原理样品溶液雾化后在火焰原子化器中被原子化,成为基态原子蒸气,对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征辐射进行选择性吸收。

在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中待测物的含量成正比。

3试剂和材料试剂水,为GB/T 6682规定的一级水。

硝酸(HNO 3),ρ=/ml,优级纯。

盐酸(HCl),ρ=/ml,优级纯。

乙炔,高纯。

空气,可由空气压缩机或压缩空气钢瓶提供。

氧化亚氮,高纯。

金属标准储备液,1000mg/L:使用市售的标准溶液;或用水和硝酸或盐酸,溶解高纯金属、氧化物或不吸湿的盐类制备。

各种元素标准储备液配制的具体要求见表 2。

标准使用液:逐级稀释金属储备液制备标准使用液,配制一个空白和至少 3 个浓度的标准使用液,其浓度由低至高按等比排列,且应落在标准曲线的线性部分。

标准使用液中酸的种类和浓度应与处理后试样中的相同(0.5%(V/V)HNO3)。

有些元素的标准溶液和试样中需加入特定的基体改进剂以消除各种干扰,具体要求见表 3。

注:1、KCl 溶液:称取95g氯化钾(KCl)溶解于水中并定容至1L;2、LaCl3溶液:称取29g氧化镧(La2O3)溶解于250ml浓HCl(注意:反应激烈),并用试剂水定容至 500ml;3、Al(NO3)3溶液:称取139g硝酸铝Al(NO 3)3•9H2O溶解于150ml水中(加热溶解),冷却并定容至200ml;4、LaCl3/KCl溶液:称取氧化镧(La2O3)溶解少量的(大约50ml)浓HCl中(注意:反应激烈),加入氯化钾(KCl),将溶液冷却至室温,用试剂水定容至100ml。

火焰原子吸收光谱法测定锡渣中的铟

火焰原子吸收光谱法测定锡渣中的铟
摘 要 采 用 了 四种 溶 样 方 法 , 通 过 对 四种 方 法 得 到 的数 据 评 估 后 采 用 混 合 熔 剂 熔 样 , 最 终 建 立 了一 种
利 用 火焰 原 子 吸 收光 谱 法 测 定 锡 渣 中铟 的 方 法 , 在硝酸介质 中, 于波 长 3 0 3 . 9 a m处, 用 火 焰 原 子 吸 收 光
谱 法 测定 , 并 采 用 标 准 加 入 法测 定 样 品 中 干扰 难 以 排 除 的元 素 。方 法 简 便 、 实用 , 具 有 较 高 的 精 密 度 和
准确度 , 方法的相对标准偏差为 0 . 7 4 ~1 . 0 , 加 标 回收 率 为 9 6 . 2 1 %~1 0 3 . 7 6 。 关键词 火 焰原 子 吸 收光 谱 法 ; 锡渣 ; 铟 文献标志码 : A 文章编号 : 2 0 9 5 — 1 O 3 5 ( 2 0 1 5 ) 0 2 — 0 0 7 0 — 0 3
K 0 N G Fa nl i
( Ku n mi n gxi k e I n du s t r y a n d Tr a de Co .,Lt d., Kun mi n g,Yu n n a n 6 5 0 1 0 2,Chi n a )
Ab s t r a c t
d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / J . i s s n . 2 0 9 5 - 1 0 3 5 . 2 0 1 5 . 0 2 . 0 1 8
火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 锡 渣 中 的铟
孔 凡 丽
(昆明 西 科 工 贸 有 限公 司 , 昆明 6 5 0 1 0 2 )
中图 分 类 号 : 06 5 7 . 3 1 ; TH7 4 4 . 1 2 5

火焰原子吸收分光光度法测定尾砂矿中的微量铟

火焰原子吸收分光光度法测定尾砂矿中的微量铟

火焰原子吸收分光光度法测定尾砂矿中的微量铟韦永先【摘要】以HCl、HNO3、HF、HClO4溶解样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定尾砂矿中的铟含量,对仪器的工作条件和反应条件进行了选择和优化.该方法线性范围为0~10μg·ml-1,线性方程y=0.001809+0.01497x,相关系数为0.9994,检出限0.090μg ·ml-1,RSD =1.39%,回收率96.0%~106.0%.该方法操作简便,准确度和精密度能够满足分析要求.%With HC1, HNO3, HF and HC1O4 dissolved samples,indium content in the last placer was determined by the use of flame atomic absorption spectrophotometricof which the working conditions, instrument choice and reaction conditions were optimized. The experimental results show the linear r ange of 0~10μg · ml-1 ,the linear equation of y=0. 001809 + 0. 01497x, the correlation coefficient of 0. 9994, the detection limit at 0. 090fig · ml-1, RSD of 1. 39% ,96. 0% and recovery rate of 106. 0%. This method is simple, accurate and precise, and can meet the analysis requirements.【期刊名称】《广西科学》【年(卷),期】2012(019)002【总页数】3页(P152-154)【关键词】铟;尾砂矿;火焰原子吸收分光光度法【作者】韦永先【作者单位】河池市产品质量监督检验所,广西河池547000【正文语种】中文【中图分类】O657.3铟是一种银白色易熔的稀散金属,质软,延展性好,可塑性强,是制造半导体、焊料、无线电工业、整流器、热电偶的重要材料,广泛应用于航天、通迅、交通等高科技领域,价格昂贵。

火焰原子吸收法测定铅冶炼渣中低含量铟

火焰原子吸收法测定铅冶炼渣中低含量铟

火焰原子吸收法测定铅冶炼渣中低含量铟梁金凤王改霞(西部矿业股份有限公司冶炼事业部青海西宁)摘要:本文提出了一种测定铅冶炼渣中铟的方法,样品用酸溶液,加入少量氢氟酸溶解二氧化硅,消除二氧化硅对铟的干扰,加入氢溴酸、高氯酸去除对铟有干扰的锑、硅等离子。

在盐酸介质中,于波长303.9nm 处,以火焰原子吸收测定。

此法快捷,简便回收率在96.5~106%,测定不确定度能满足生产要求。

关键词:铅冶炼渣低含量铟火焰原子吸收1、引言铟是一种银白色易熔的稀散元素,铟锭因其光渗透性和导电性强,主要用于生产ITO 靶材,有很大的工业生产价值。

铟以微量伴生在锌、锡等矿物中,当其含量达到十万分之几就分布在铅锌矿床和铜多金属矿中;此外,从锌、铅和锡生产的废渣、烟尘中也可回收铟。

西部矿业公司铅冶炼渣中硅、铁、钙等离子含量较高,其主要成分为二氧化硅2~25%,铁2~15%,氧化钙0~20%,氧化镁0~6%,锌3~15%,铅1~35%,硫10~14%,而铟含量较低,为测定工作带来一定的困难。

目前对低含量铟的测定多数采用分光光度法、示波极谱法及以乙酸丁酯萃取等,用盐酸(1+1)反萃取,利用原子吸收进行测定。

以上方法操作手续繁琐、要求严格需用有机试剂易污染环境,并且一般情况下分析结果离散度较大。

本文利用氢氟酸除硅,用氢溴酸、高氯酸除锑、铋、砷、锡等元素的干扰,在10%盐酸介质中直接测定铟,从而制定了铅冶炼渣中低含量铟的分析方法,用于分析生产样品快速简便能满足生产要求。

2测定方法及过程2.1测定仪器及过程实验采用的主要仪器及试剂如下:1)、GGX-9型原子吸收光谱仪;2)、盐酸12mol/L;3)、硝酸15mol/L;4)、氢氟酸23mol/L ;5)、氢溴酸6.8 mol/L;6)、高氯酸12 mol/L 配制铟标准溶液(A)0.5mg/ml:称取0.5000g金属铟(99.95%)于200 ml烧杯中,加入15 ml硝酸,加热溶解,煮沸,驱除氮的氧化物,冷却,移入1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

火焰原子吸收光谱法测定铟的方法探讨

火焰原子吸收光谱法测定铟的方法探讨

火焰原子吸收光谱法测定铟的方法探讨刘婷【摘要】试验了火焰原子吸收光谱法测定铟的最佳介质及共存元素干扰情况 .建立了以王水溶解试样,在5%硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长303.9 nm处测定铟的分析方法.铟的测定范围为0.01%~6.0%,线性范围2.5~60 μg/mL,回收率为93.3%~105%.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2006(022)004【总页数】2页(P56-57)【关键词】火焰原子吸收光谱法;铟;测定【作者】刘婷【作者单位】株冶火炬金属股份有限公司,湖南,株洲,412004【正文语种】中文【中图分类】O657.3测定铟的方法很多,火焰原子吸收光谱法测定铟的方法不尽相同,作者在测定的过程中发现测定介质及部分元素的干扰对测定结果的影响较大。

为此进行了火焰原子吸收光谱法测定铟的方法探讨,从而确定测定铟的最佳介质及干扰情况,建立了较完善的分析方法,已成功地应用于各种烟灰、渣样、铅锌金属样及无汞锌粉中铟的测定。

1.1 仪器与主要试剂1.原子吸收光谱仪(附铟空心阴极灯)。

2.盐酸(ρ=1.19 g/mL),分析纯。

3.硝酸(ρ=1.42 g/mL),分析纯。

4.硝酸(1+1)。

5.铟标准溶液:准确称取金属铟(≥99.99%)1.000 0 g,用40mL硝酸(1+1)低温溶解完全,移入1 000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液1mL 含1mg铟。

1.2 试验方法移取3.00 mL铟标准溶液于100 mL容量瓶中,加入10mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,摇匀,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长303.9 nm处,以水调零,测定铟的吸光度。

2.1 测定介质及酸度的选择分别在不同的盐酸、硝酸介质中,测定30μg/mL铟标准溶液的吸光度,试验表明:盐酸的酸度对铟标准溶液的吸光度影响较大,而在0~10%的硝酸介质中,铟标准溶液的吸光度变化不大。

火焰原子吸收光谱法测定烟尘中铟的含量

火焰原子吸收光谱法测定烟尘中铟的含量

2 . 0 0 0 o
拟合 :. 9 9 9 9
4 . O O 0 o
6 . 0 0 0 0
. 0 5 3 5
. 0 8 0 0
8 . O 0 o O

. 1 O 5 5
. 1 3 2 2
0 l 2 3
4 5 6 7 8
9 1 0
2 0 1 5 年 第3 4 卷 第4 期6 1 7 ~ 6 2 1 页
云 南 地 质
C N 5 3 — 1 0 4 1 / P I S S N 1 0 0 4 — 1 8 8 5
火焰 原子吸收光谱法测定 烟尘 中铟 的含量
史旭峰 ,赵 星 ,宋江伟
( 云南有色地 质局 3 0 8队测试 中心 ,云南 个 旧 6 6 1 0 0 0 ) 摘 要 :将样品经 5 5 0 ̄ 6 0 0 %灼烧 后 ,以过氧 化钠熔 融 ,用 ( 5+9 5 )三 乙醇胺溶 液提取熔 融物 ,过滤
图1 。根据 图 1 得出铟的相关工作 曲线达到 0 . 9 9 5 0以上 ,符合一般线性拟 合 的最 低 系数 。

般线性拟合
校i E ( i l  ̄ 节的)
浓度

信号
一 . 0 0 1 . 0 2 6 7 Y=. 01 3 2 1 x + . O 0 o 3
0 0 o 0
铟是一种稀散金属元素 ,几乎不存在独立 的矿床。铟 的地质储量仅 为黄金 的五分之一 ,可见铟 的稀
少。根据对大量不同矿性的试样进行分析后 ,发现烟尘中含铟量较高 ,大部分在 0 . 1 %以上 ,甚至在锡烟
尘 中有含铟量超过 2 0 %。烟尘是燃料燃烧 、高温熔化和化学反应等过程 中形成 的飘浮于空中的颗粒含二 氧化硅 、氧化铝 、氧化镁 、氧化钙 、三氧化二铁等…。现有的对铟 的分析方法局 限于酸溶分解 ,对于烟

铟废渣中铟的回收

铟废渣中铟的回收

铟废渣中铟的回收罗跃中,李忠英(湖南化工职业技术学院,湖南株洲412004)摘要:对铟废渣中铟的回收进行了条件和工艺的研究,研究了酸度、液固比、时间、温度等因素对铟浸出率的影响。

实验研究结果表明,控制合适的的工艺条件:反应温度为60e,反应时间为6h,液固比为4:1,酸度440g/L(H2SO4),加CaO,加聚丙稀酰胺;锌粉置换温度为常温,时间为72h,pH1~2,锌粉粒度80~120目可以高效地置换出酸液中的铟,并且一次浸出率达到79%,富集后铟的浸出率高于87.83%。

关键词:铟;富集;浸出;萃取;置换Residue Indium Recycling in Indium WasteL UO Yue-z hong,L I Zhong-ying(H unan Chem ical Industry Vocation T echnolog y Institute,Zhuzhou412004,China)Abstract:The condition and craft of residue indium recycling in indium waste w ere researched.The acid-i ty,fluid to solid ratio,time,temperature etc.that affect the leaching rate of the indium were studyed.The re-act conditions w ere as follow s:tem perature60e,time6h,fluid to solid ratio4B1,acidity440g/L(H2SO4);if adds CaO and acrylam id,the zinc pow der replacement temperature w as normal,the time72h,pH1~2and zinc pow der granularity80~120.The experiment results indicated that controcing the appropriate craft condition can replace the indium highly in the acid liquor.The leaching rate can achieve79%at the first time,and after con-centrating the indium leaching rate could be higher than87.83%.Key words:indium;concentrates;leaching;ex tract;replacement铟为银白色有光泽的金属,它的熔点低(156.4e),沸点高(2075e),传导性好。

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第22卷,第5期 光谱学与光谱分析Vol 122,No 15,pp8452846
2002年10月 Spectroscopy and Spectral Analysis
October ,2002 
火焰发射法测定冶炼废渣中的铟
庞海岩1,朱 茜2,李文峰1,刘晨湘3,赵 东1
11河南省分析测试中心,河南郑州 45000221河南省计量测试研究所,河南郑州 45000831郑州大学化工系,河南郑州 450052
摘 要 采用火焰原子发射光谱法对含铟冶炼废渣中的铟含量进行了测定,对测定条件,干拢因素进行了研
究,并与火焰原子吸收法的结果进行了对比。

主题词 铟;火焰发射光谱法中图分类号:O657131 文献标识码:B 文章编号:100020593(2002)0520845202
 收稿日期:2001203227,修订日期:2001205218
 作者简介:庞海岩,1968年生,河南省分析测试中心副研究员
铟在现代工业诸多领域有着广泛应用。

作为一种稀有分
散无素,铟在自然界不存在单独的矿物,常常伴生于其他金属矿中,且含量较低,其提取经常是通过对其它金属的冶炼废渣(如Cu ,Pb ,Cd ,Zn 等)的深加工获得的。

采用原子吸收光谱(FAAS )测定冶炼废渣是一种较为有效的分析手段,但铟是一种低熔点金属,获得性能稳定的铟空心阴极灯存在一定困难。

火焰原子发射光谱法(FAES )是一种历史最早的原子光谱分析方法,近几十年来除了偶尔用来测定Na ,K 等元素外,几乎很少有人使用这一分析方法。

但实际上,对于激发电位较低的一些元素,火焰发射法更为灵敏[1],这就是大多数现代商品原子吸收仪器的设计仍保留发射光谱功能的原因。

并且火焰发射光谱不需要附加光源,这对于一些临时性的工作有着很重要的意义。

本文对应用火焰发射光谱法测定冶炼废渣中的铟进行了研究,建立了空气2乙炔火焰原子发射法测铟的分析方法。

实验结果表明本方法的检出限、精密度和准确度均较好,能满足实际工作的要求。

1 实验部分
111 仪器与试剂
G BC904AA 型原子吸收分光光度计(澳大利亚)
铟标准溶液:采用金属铟(光谱纯)配制含100μg ・mL -1
的溶液,用时以1mol ・L -1
的HCl 的稀释成不同浓度的In 标准溶液。

所用试剂盐酸、硝酸等均为分析纯以上级别,水为亚沸蒸馏水。

112 仪器条件
波长45111nm ,狭缝012nm ,燃烧器高度8mm ,操作软件选择火焰发射功能,积分时间3s ,重复测定3次,点火,吸入待测标准系列的最高标准溶液,寻峰扫描波长位置45111nm ,吸入空白液调零,测定标准系列,制作标准曲线。

113 样品处理
称取样品015000g ,加王水,于电热板低温加热至消解完全,冷却,以1mol ・L -1HCl 溶液定容100mL 待测。

2 结果与讨论
211 火焰条件
试验了不同助燃比火焰条件的影响,结果表明,在贫燃条件下,铟的火焰发射光谱强度及信号稳定性较好,最终采用助燃比315∶1的火焰条件。

212 波长选择
选择45111,41012,32519和30119nm 等谱线[2]进行对比,结果见表1,表2,实验表明:对于空气2乙炔火焰条件下的发射光谱分析,45111和41012nm 两条谱线具有较好的谱线强度,信号稳定度和分析精密度;32519和30119nm 两条谱线不适宜进行火焰发射光谱分析,本文工作采用45111nm 波长进行分析。

T ab 11 The detemination result of various w avlength
波长/nm
45111410123251930119标准曲线相关系数
1100001999019700180710μg ・mL -1In 的测定值/(μg ・mL -1)
9198101128146818310μg ・mL -1In 的测定值RSD (%)
11592167>20>20信号强度
1
019
015
013
 ①In 标准溶液系列:0,510,1010,2010,4010μg ・mL -1 ②信号强度是与45111nm 信号强度对比值
213 检出限和精密度
配制标准溶液系列:0,510,1010,2010,4010μg ・mL -1,
进样测定,绘制标准曲线,相关系数019998,对标准空白液和标准溶液分别进行10次重复连质测定,得出的检出限为01015μg・mL-1,相对标准偏差为111%,实验表明:火焰发射法分析的标准工作曲线具有4~5个数量级的线性工作范围,其检出限、精密度均较好。

214 共存离子的干扰
铟在自然界中没有单独的矿物,多是伴生于闪锌矿等矿物中[2],铟的提取也多从其他金属的冶炼废渣中获得,采用500μg・mL-1不同金属离子的含In010μg・mL-1溶液对相关各种元素对铟的火焰发射测定干扰进行了试验,结果见表2,实验表明:Zn,Cu,Pb,Cd,Fe均未发现干扰铟的火焰发射测定。

T ab12 E ffect of the Interference metal Ion on the determination of Indium (Conc1of metal ion:500μg・mL-1,Conc1of10μg・mL-1)
波长/nm
451114101232519
测定值/(μg・mL-1)RSD(%)测定值/(μg・mL-1)RSD(%)测定值/(μg・mL-1)RSD(%)
Cu1010131019186312815173>20 Zn918221109174214110177>20 Pb10120214210123217110197>20 Cd10155219410100219813131>20 Fe010621609190215010119>20
215 无机酸的影响
考察了不同浓度的HCl,HNO3,H2SO4对试验的影响,结果表明:稀HNO3和HCl对实验值均无影响,因此试验中可选用HNO3和HCl为介质。

216 火焰发射和火焰吸收的比较
采用火焰原子吸收法(测定波长30119nm灯流510A,狭缝012nm,观测高度8mm,贫燃火焰)对本方法进行了实验比对,结果见表3,在分析时,铟的信号稳定性较差,信噪比不理想,对结果有较大影响,可能与铟的低熔点性质或者所使用的铟空心阴极灯的品质有关。

虽然采用氧化亚氮2乙炔炎焰可以得到更好的检出能力[3],但空气2乙炔火焰的实际应用为普遍。

本文工作表明,火焰发射法测定铟的精密度、检出能力以及回收率,对可供利用的治炼废渣中的铟(含量0101%~015%)的测定是较为适宜的。

我们在实际应用中也取得了满意的结果。

T ab13 Comparison of results by FAES and FAAS
10μg・mL-1In标准溶液Cd渣Zn渣
FAES FAAS FAES FAAS FAES FAAS 测定值10110μg・mL-110153μg・mL-10122%0120%4%0111%精密度(%)111710312719211814
回收率(%)10110598899685
参考文献
 [1] [德]B1威尔茨著,李家熙,陈耀惠,郭铁铮,杨 啸涛译。

原子吸收光谱法第二版,北京:地质出版社,1989,290.
 [2] 王 箴.化工辞典,第3版,北京:化学工业出版社,1995,699.
 [3] 发射光谱分析编写组.发射光谱分析,北京:冶金工业出版社,1977,114.
Determination of Indium in Smelting W aste by Flame2AES
PAN G Hai2yan1,ZHU Qian2,L I Wen2feng1,L IU Chen2xiang3,and ZHAO Dong1
11Henan A nalysis and Testing Center,Zhengz hou 450002,China
21Henan Instit ute of Measurement and Testing,Zhengz hou 450008,China
31Depart ment of Chemical Engineering,Zhengz hou U niversity,Zhengz hou 450052,China
Abstract The contents of Indium in smelting waste for extract Indium has been determined by the method of flame2emitting.The re2 quirement of determination,factors of influence have been studied.The result b y this method has been contrasted to FAAS.The method is sensitive and has good precision and accurary.The dection limit was01016μg・mL-1,the relative standard deviation was111%.
K eyw ords Indium;Flame2AES
(Received March27,2001;acce ped May18,2001) 648 光谱学与光谱分析 第22卷。

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