贝类产品中石油烃测定的不确定度评估

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菲律宾蛤仔对石油烃的污染动力学和阈值研究

为００８ｍ／．６ｓＬ的石油烃水体组，富集平衡后贝体内的石油烃含量高于贝体内的石油烃异味阈值（５— ０ｇ２３ｍ／ｋ）ｇ。参考ＵＥＡＧ１４１２０等关于双壳贝类中石油烃限量的规定，ＳＰ、Ｂ８２ — ０１根据石油多环芳烃的毒力机理。把菲律宾蛤仔对石油烃污染的安全阈值定为００ — ．５ｇＬ．３００ｍ／较为合理。
菲律宾蛤仔对石油烃的污染动力学和阈值研究
姜朝军，乔庆林，蔡友琼，徐
（中国水产科学研究院东海水产研究所，上海
捷
２０９）０００
摘要：以食用菲律宾蛤仔为研究对象，采用半静态动力学富集实验方法，探讨双壳贝类对石油烃的污染动
力学特征。结果表明：经过４ｄ石油烃在贝体和水环境之间达到稳态平衡；物富集系数（Ｃ）５５浓度生ＢＦ为４；
ＡｂｔａｔＴｅｅｒｌｕｈｄｏａｂｎｐｌｔｎｓｃｕｌｔｄｂｉａｖｍｏｌｓｓｒｓｎｓｏｕｎｓｒｃ：ｈｐｔｅｍｙｒｃｒｏｏｌａｔｏｕａｃｍｕａｅｙｂｖｌｅｌｋｐｅｅｔｒｋｔｈｍａｕｉｃｎｕｒｈｉｃｎｅｔｔｎｏｅｒｌｕｈｄｏａｂｎｙＲｕｉｐｓｈｌｐｎｒｍａｘｍｉｅｙｕｉｇｏｓｍｅ．ＴｅｂｏｏｃｎｒｉｆｐｔｅｍｙｒｃｒｏｓｂｄｔｅｉｐｉａｕｗｓｅａｎｄｂｓｎａｏｏａｐｉｔｅｓｍｉｓｔｉｅｉｘｅｍｅｔＴｅｒｓｌｆｔｅｂｏｏｃｎｒｔｎｓｏｅｈｔｔｅｐｔｏｅｍｙｒｃｒｏｈｅ —ｔｉｋｎｔｅｐｒｎ．ｈｅｕｔｏｉｃｎｅｔｉｈｗｄｔａｈｅｒｌｕｈｄｏａｂｎａｃｃｉｓｈａｏｐｌｔｎｓｒａｈｄｂａｃｅｅｈｌｉｎｔｒｅｖｒｍｅｔｆｅａｓｏｘｅｉｎｎｈｖｒｇｏｌａｔｅｃｅａｎｅｂｔｎｓｅｌｓａｄｗａｅｎｉｕｌｗｅｆｈｏｎｔｒ４ｄｙｆｅｐｒａｍｅｔａｄｔｅａｅａｅ

轻质石油产品酸度测定结果不确定度评估

中国口岸科学技术轻质石油产品酸度测定结果不确定度评估冯真真1丁仕兵1秦玉姣1王兆锟1刘稚1徐恒*12摘要依据国家标准《轻质石油产品酸度测定法》（G B汀258-2016 )，以滴定法进行某车用柴油酸度的测定，对测定过程中的不确定度分S进行分析和评估发现颜色指小•剂法测i i酸度结果不确定度主要来源于滴定溶液消耗体积和重复性测定。

对此测定方法的准确性进行了科学的判断，并W此给予针对性的重视和改进关键词轻质石油产品；酸度；不确定度；评估Evaluation of Acidity Uncertainty in Determination ofLight Petroleum ProductsFENG Zhen-Zhen1DING Shi-Bing1QIN Yu-Jiao1WANG Zhao-Kun1LIU Zhi1XU Heng2A b stra ct According to the national standard of "Standard test m e t h o d for determination of acidity of light petroleum products"(G B/T 258-2016), acidity of an automobile diesel fuel w as measured by titration, a nd the acidity uncertainty w as analyzed and evaluated.I t was found that the major sources of uncertainty were from the volume of the standard solution used for titration a nd the determination repeatability. T h e n the accuracy of this method was judged scientifically, and should be given targeted attention and improvement.K e y w o rd s light petroleum products；acidity；uncertainty； evaluation测量不确定度是一个表征测量结果分散性的非负参数〃1。

沧州近岸海域水产品中石油烃含量调查与分析

沧州近岸海域水产品中石油烃含量调查与分析摘要：对沧州近岸海域水产品中石油烃含量进行调查和分析。

结果表明在以养殖区、捕捞区、保护区为主要功能区的歧口至前徐家堡海域采集的鱼、虾、贝类生物体内石油烃含量总体符合《海洋生物质量》一类标准值的要求，其中鱼类平均含量最低，为2.94 mg?kg-1；贝类的最高，为12.16 mg?kg-1，已经接近一类标准值的上限，应该引起重视以及采取相应措施。

关键词：沧州近岸海域；水产品；石油烃渤海位于北纬37°07'-41°05'，东经117°35'-121°10'的区域，即辽东半岛和胶东半岛之间，是上承海河、黄河、辽河三大流域，下接黄海、东海生态系统的半封闭内海，平均水深约为18 m，沿岸地势向中央和海峡倾斜，地形平缓。

其南、北、西三面环陆，东面以渤海海峡与黄海相通。

渤海南北长约556 km，东西宽约246 km，海域面积约为77万km2，为我国海域面积的1.63%。

海岸线总长度约为3 780 km，其中陆地岸线约为3 020 km，环绕辽宁、河北、山东和天津四省市。

渤海周围有三个主要海湾：北部的辽东湾、西部的渤海湾、南部的莱州湾。

渤海湾是渤海西部的浅水海湾，平均水深12.5 m。

它是京津的海上门户，华北海运枢纽。

三面环陆，与河北（秦皇岛、沧州）、天津（塘沽）、山东（沾化）的陆岸相邻，北起河北省乐亭县大清河口，南到山东省黄河口，海域面积约为1.59万km2，约占渤海1/5。

海底地形大致自南向北，自岸向海倾斜，沉积物主要为细颗粒的粉砂与淤泥。

沧州市海域位于渤海湾南部，北起黄骅市南排河镇歧口，与天津市海域交界，南至沧州海兴县大口河口，与山东省海域交界。

管辖海域面积95 560 hm2，海岸线长92.46 km。

该海域属于温暖带半湿润大陆性季风气候，四季分明，雨热同季。

春季干旱多风；夏季气候较高，雨量多而集中；秋季天高气爽，降温较快；冬季寒冷、干燥、少雪。

原油和液体产品密度测量不确定度的评估

原油和液体石油产品密度测量不确定度的评估1 概要1.1 目的依据GB/T 1884-2000《原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）》，以柴油样品进行密度测定为例，评估密度测定结果的不确定度。

1.2 测量步骤使样品处于规定温度，将其倒入温度大致相同的密度计量筒中，将合适的密度计放入已调好温度的样品中，使其静止。

当温度达到平衡后，读取密度计刻度读数和样品温度。

用石油计量表将测得的密度换算成20℃的标准密度，具体步骤如图1所示。

1.3 被测量)2020－（t t γρρ+= (1)式中：t ρ—t ℃下的视密度，kg/m 3；20ρ—20℃时的标准密度，kg/m 3；γ—石油密度温度系数，kg/m 3/℃；注：2020--=t t ρργt —实验测量温度，℃。

1.4 不确定度来源的识别图2列出了各个不确定度分量的来源。

1.5 不确定分量的量化表1列出了各个不确定度分量。

由各分量计算得到合成标准不确定度为0.2 kg/m3。

使用直方图表示各不确定度分量和合成不确定度的大小关系，如图3所示。

表1 密度测量实验分析的不确定度图3 20℃的标准密度的不确定度分量直方图2 详细讨论2.1 介绍本例探讨了GB/T 1884-2000《原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）》的不确定度评估方法。

测量目的是将测量实验室密度换算成20℃的标准密度。

方法认为GB/T 1885-1998《石油计量表》的密度换算方法是行业内认可并统一的换算方法，由此引入的不确定度分量可忽略不计。

2.2 步骤1：技术规定该步骤描述了密度测量的具体操作过程，包括所列出的测量步骤，被测量的数学计算公式及其所依据的参数。

2.2.1 实验步骤原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）包括以下步骤： a)在实验温度下，将样品转移到密度计量筒中，并按照操作规程处理样品。

b)用适合的温度计或搅拌棒使量筒中样品的密度和温度达到均匀。

研究法辛烷值测量不确定度评定

研究法辛烷值测量不确定度评定任莹莹【摘要】Research octane number is a key index for motor gasoline. For motor gasoline research octane number determination,analysis influences the factors that affect the accuracy of the detection,that is,the source of uncertainty. From the factors of standard reference liquid preparation, pressure correction, determination process, method reproducibility,and so on,the components of the uncertainty were determined and the components were evaluated, the uncertainty of synthetic standard for the determination of octane number was obtained. With this basis,the contribution of each component to the uncertainty of synthetic standard was discussed,and measures to reduce the uncertainty of synthesis were put forward.%研究法辛烷值是车用汽油的一项关键性指标,针对车用汽油研究法辛烷值测定,分析影响检测准确度的各因素,即不确定度来源,从标准参比液配制、气压校正、测定过程、方法再现性等因素入手,确定不确定度的各分量,并进行了各分量的评定,求得了研究法辛烷值测定的合成标准不确定度.在此基础上,讨论了各分量对合成标准不确定度的贡献大小,并提出了减少合成不确定度的措施.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)003【总页数】3页(P117-119)【关键词】车用汽油;辛烷值测定;研究法;不确定度评定【作者】任莹莹【作者单位】中国石化销售有限公司广东石油仓储分公司,广东广州 510730【正文语种】中文【中图分类】TE81尽管误差的概念已被人们使用许多年，然而由于误差是跟真值关联的概念。

舟山群岛海洋动物体内石油烃的含量及对海域有机污染的指示作用

舟山群岛海洋动物体内石油烃的含量及对海域有机污染的指示作用王益鸣;王明翠;杨红丽;胡颢琰;孙毅【期刊名称】《海洋环境科学》【年(卷),期】2008(27)6【摘要】在1998～2004年对舟山海域4个县区40种海产品的石油烃含量,采用分子荧光光度法进行了检测,结果表明：（1）舟山群岛海洋动物体内石油烃含量的种间分布差异较大,以瓣鳃纲和腹足纲为主的软体动物的生物富集作用具有明显的区域和时段特征;（2）舟山群岛海洋动物体内石油烃含量在1998年和2001年的3 a有一个明显下降过程,而在2003和2004年又有了明显的上升趋势并在总体上已超过了1998年的水平;（3）以营埋栖的缢蛏和活动范围有限的龙头鱼,适于作为潮间带泥滩或河口区域等不同栖息生境有机污染的指示物种。

【总页数】5页(P610-614)【关键词】石油烃;分布;海洋动物;指示物种;舟山群岛【作者】王益鸣;王明翠;杨红丽;胡颢琰;孙毅【作者单位】浙江省舟山海洋生态环境监测站,浙江舟山316004;中国环境监测总站,北京100029;浙江海洋学院食品与药学学院,浙江舟山316004【正文语种】中文【中图分类】Q58【相关文献】1.天津渤海湾近岸海域生物体内重金属和石油烃含量的监测与评价 [J], 任娜;朱同;方义;王占领;冯婼楠;季雨晴;徐燕星;李佳佳;刘宪斌2.河北黄骅近岸石油污染对海洋生物体内石油烃含量的影响 [J], 崔毅;陈碧鹃;宋云利;吴彰宽3.海洋微生物对石油烃降解的研究：Ⅰ.浙江省海岛海域石油烃降解细菌的… [J], 史君贤;陈忠元4.东海近岸石油污染对海洋生物体内石油烃含量的影响 [J], 袁骐;王云龙5.浙江沿岸海域海洋动物体内的石油烃水平 [J], 林珏;章红波因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

基于石油化工产品酸值测定法不确定度分析

基于石油化工产品酸值测定法不确定度分析摘要本文依据测量不确定度的评定原理和方法，通过对石油产品酸值测定法的测量过程进行不确定度分析。

并充分考虑测量重复性、基准物质标定、标准溶液滴定、样品称重等过程对测量的影响，计算石油产品酸值测量的相对合成标准不确定度为10.2×10-2，以期为广大同行提供借鉴。

关键词石油产品；酸值；测量不确定度；分析0 引言依据GB/T 264-1983《石油产品酸值测定法》对石油产品酸值测量过程进行了不确定度评定，采用方法为国家计量技术规范JJ F 1059-1999《测量不确定度的评定与表示》所推荐的方法。

1 测定原理及数学模型[1-4]1.1 测定原理中和1g石油产品所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。

本方法用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。

1.2 测量方法1）用清洁、干燥的锥形烧瓶称取试样8g~10g，称准至0.2g。

在另一只清洁无水的锥形烧瓶中，加入95%乙醇50mL，装上回流冷凝管。

在不断摇动下，将95%乙醇煮沸5min，除去溶解于95%乙醇内的二氧化碳。

在煮沸过的95%乙醇中加入0.5mL碱性蓝6B（或甲酚红）溶液，趁热用0.05N 氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止。

对未中和就已呈现浅红色（或紫红色）的乙醇，若要用它测定酸值较小的试样时，可事先用0.05N稀盐酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步骤中和直至溶液由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止。

将中和过的95%乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中，并装上回流冷凝管。

在不断摇动下，将溶液煮沸5min。

在煮沸过的混合液中，加入0.5mL的碱性蓝6B（或甲酚红）溶液，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止。

对于在滴定终点不能呈现浅红色（或紫红色）的试样，允许滴定达到混合液的原有颜色开始明显地改变时作为终点。

口虾蛄对石油烃的生物富集动力学及安全限量_孙珊_刘霞_谷伟丽_李斌_马元庆_靳洋

第33卷第3期2014年6月海洋环境科学MAＲINE ENVIＲONMENTAL SCIENCEVol．33No．3June2014口虾蛄对石油烃的生物富集动力学及安全限量孙珊1，2，刘霞3，谷伟丽3，李斌1，马元庆1，靳洋1，邢红艳1，刘义豪1，王媛4（1．山东省海洋资源与环境研究院，山东省海洋环境监测中心，山东省海洋生态修复重点实验室，山东烟台264006；2．中国海洋大学化学化工学院，山东青岛266100；3．烟台山水海产有限公司，山东烟台264006；4．农业部海洋与河口渔业资源及生态重点开放实验室，上海200090）摘要：以口虾蛄（Oratosquilla oratoria）为研究对象，采用半静态双箱动力学模型，模拟研究了口虾蛄对石油烃的生物富集动力学。

同时，对口虾蛄中石油烃的安全限量进行了探讨。

结果表明：经过140h实验，石油烃在水体和口虾蛄之间达到稳态平衡；口虾蛄对石油烃的吸收率常数k1范围为1．06 2．07，排出率常数k2范围为0．036 0．046，生物富集系数（BCF）范围为29．4 45．0，平均值为37．3。

参考国内外相关石油烃限量的标准，依据对口虾蛄体中石油烃的感官评定，建议将甲壳类生物口虾蛄的异味阈值（12ˑ10-6左右）作为其安全限量较为合理。

关键词：口虾蛄；石油烃；生物富集系数；安全限量中图分类号：Q178．53文献标识码：A文章编号：1007-6336（2014）03-0356-04Kinetic on the bioconcentration and safety level of petroleumhydrocarbons in Oratosquilla oratoriaSUN Shan1，2，LIU Xia3，GU Wei-li3，LI Bin1，MA Yuan-qing1，JIN Yang1，XING Hong-yan1，LIU Yi-hao1，WANG Yuan4（1．Shandong MarineＲesource and EnvironmentＲesearch Institute，Marine Environment Monitoring Center of Shandong Province，Key Laboratory of Marine EcologicalＲestoration of Shandong Province，Yantai264006，China；2．Chemistry and Chemical Engineer-ing College，Ocean University of China，Qingdao266100，China；3．Yantai Shanshui Seafood Co．Ltd．，Yantai264006，China；4．Key and Open Laboratory of Marine and Estuarine FisheriesＲesources and Ecology，Ministry of Agriculture of China，Shanghai200090，China）Abstract：The bioconcentration of petroleum hydrocarbons by Oratosquilla oratoria was examined by using the semi-static kinetic experiment．In the meanwhile，the safety level of petroleum hydrocarbons in O．oratoria was also stud-ied．The results showed that petroleum hydrocarbons reached stationary balance between O．oratoria and water envi-ronment after140h of experiment；the uptake rate constant and elimination rate constant ranged from1．06to2．07 and from0．036to0．046，respectively．The bioconcentration factor（BCF）ranged from29．4to45．0，and the aver-age value of BCF was37．3．According to the safety levels of petroleum hydrocarbons in national and international standards，as well as the sensory evaluation of petroleum hydrocarbons in O．oratoria，the safety level of petroleum hy-drocarbons for O．oratoria was considered as12ˑ10-6．Key words：Oratosquilla oratoria；petroleum hydrocarbons；bioconcentration factor；safety level收稿日期：2013-05-20，修订日期：2013-12-02基金项目：农业部海洋与河口渔业资源及生态重点开放实验室基金（开-10-08）；国家海洋公益性行业科研专项（200905019；201105013）；山东省农业重大应用技术创新项目；烟台市科技发展计划项目（2011457）；水生动物营养与饲料“泰山学者”岗位经费作者简介：孙珊（1983-）男，河南永城人，助理研究员，主要研究方向为海洋环境科学、海洋生物地球化学，E-mail：sunsan18@ 163．com第3期孙珊，等:口虾蛄对石油烃的生物富集动力学及安全限量357海洋石油污染已成为全球日益突出的环境问题。

红外分光光度法测定水中石油类的测量不确定度评定

红外分光光度法测定水中石油类的测量不确定度评定摘要：文章通过采用红外分光光度法对水中石油类测定，建立数学模型，找出测量不确定度的来源，逐一对测量不确定度分量进行详细的评定，从而计算其测量合成相对标准不确定度和扩展不确定度。

关键词：红外分光光度法石油类不确定度测量不确定度是对测量结果质量评价的重要定量表征，测量结果的可用性在很大程度上取决于其不确定度的大小。

测量水中石油类过程中，存在着很多影响因素，使测量结果产生一定的不确定性。

本文依据HJ 637-2012对红外光度法测定石油类的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评定，如实反映测量的置信度和准确性。

1 检测方法1.1 方法依据依据HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》，对水中石油类测量不确定度进行评定。

1.2 方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。

总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。

1.3 主要仪器华夏科创OIL-460红外分光测油仪1.4 操作步骤1.4.1标准使用液的配制四氯化碳中石油类标准贮备液435910由国家环境保护部标准样品研究所生产，标准值为1000µg/mL±2%石油类标准溶液：用5.00mLA级单标管取5.00mL石油类标准贮备液，用四氯化碳稀释，定容至100mL 容量瓶中（允许误差为±1.5 mL ）,配制成浓度为50.00mg/L石油类标准溶液。

分别量取0、2.00、5.00、10.0 mL浓度为50.00mg/L 石油类标准溶液于25.0容量瓶中，用四氯化碳稀释至标线，分别配制成0、4.00、10.00、20.00mg/L石油类标准溶液。

红外光谱法测量化肥中总石油烃含量的不确定度评定黄婉

红外光谱法测量化肥中总石油烃含量的不确定度评定黄婉发布时间：2021-10-21T03:29:02.866Z 来源：《防护工程》2021年19期作者：黄婉[导读] 通过红外光谱法测定化肥中总石油烃含量的操作过程，对总石油烃测定结果的不确定度进行了评估。

当化肥中总石油烃含量为936.3mg/kg时，其扩展不确定度为97.2mg/kg（k=2）。

黄婉武汉产品质量监督检验所湖北武汉 430000摘要：通过红外光谱法测定化肥中总石油烃含量的操作过程，对总石油烃测定结果的不确定度进行了评估。

当化肥中总石油烃含量为936.3mg/kg时，其扩展不确定度为97.2mg/kg（k=2）。

关键词：红外光谱法总石油烃含量不确定度随着工业技术的发展，污染也随着而来，其中，废物污染已对我们的日常生活造成威胁。

石油烃是目前环境中广泛存在的有机废物污染物之一，是多种烃类（正烷烃、支链烷烃、环烷烃、芳烃）和少量其它有机物, 如硫化物、氮化物、环烷酸类等的混合物。

在人们农业活动中，化肥的使用量巨大，化肥中过量的总石油烃一旦进入土壤，将很难自行降解和排除，将给社会、人类造成严重的危害。

近年来，对化肥中的总石油烃含量的检测越来越受关注，而表征检测结果分散性的的不确定度分析也显得尤为重要。

本文根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[1]的要求，参照文献[2]所述的方法，对化肥中总石油烃测定过程中产生的不确定度来源进行了系统分析，对各不确定度分量进行量化，评定了测量结果的扩展不确定度。

1.实验方法准确称取一定量的样品，用四氯化碳作为提取试剂，使用超声震荡仪进行溶剂提取，得到的提取液用散装硅胶除去干扰物质，将硅胶净化的溶液用红外光谱仪进行分析，确定提取液的吸光度，通过外标法定量得到样品中可回收石油烃的含量。

2.数学模型样品中TRPHs的质量分数（mg/kg）用下式计算：式中：——由标准曲线得出的TRPHs的质量浓度，mg/mL;V——提取液体积，mL；D——提取液稀释因子；M——固体样品的质量，kg。

GL28-10石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南及实例

CNAS-GL28石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南及实例Guidance and illustration on Uncertainty Estimation in Physical and Chemical Testing in the Field of Petroleum and Petrochemicals中国合格评定国家认可委员会目录1 目的和适用范围 (2)2 引用文件 (2)3 术语和定义 (2)4 石油石化理化检测中常见的测量不确定度主要来源 (12)5 测量不确定度评估的基本程序 (13)6 测量不确定度的表示与报告 (21)附录A石油石化理化检测中主要测量不确定度分量的评估实例 (23)附录B石油产品馏程测量不确定度的评估实例 (33)附录C石油产品运动粘度测量不确定度的评估实例 (47)附录D原油和液体石油产品密度测量不确定度的评估实例 (56)附录E石油产品闪点测量不确定度的评估实例 (64)附录F航空燃料冰点测量不确定度的评估实例 (73)附录G石油产品凝点测量不确定度的评估实例 (80)石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南及实例1 目的和适用范围1.1 目的本文件是为石油石化领域理化测量实验室提供测量不确定度的评估指南和实例。

1.2 适用范围本指南描述了石油石化领域检验中测量结果不确定度评估的术语和定义、不确定度产生的主要来源、不确定度评估的基本程序、合成不确定度和扩展不确定度的报告与表示。

本指南适用于石油石化领域检测实验室检测中测量结果不确定度的评估。

2 引用文件下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。

本文件中的引用不注明日期，提请各相关方注意引用以下文件的最新版本（包括这些文件的修订案）。

JJF 1001 中华人民共和国国家计量技术规范《通用计量术语及定义》JJF 1059 中华人民共和国国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》 JJF 1135 中华人民共和国国家计量技术规范《化学分析测量不确定度评定》 CNAS-GL05 中国合格评定国家认可委员会《测量不确定度要求的实施指南》 CNAS-GL06 中国合格评定国家认可委员会《化学分析中不确定度的评估指南》 3 术语和定义3.1有关量、测量的基本术语及其含义下列术语和定义适用于本部分，这些这些术语与测量不确定度的概念及评估紧密相关的定义均引自国内或国际有关文件。

超声波提取_荧光法测定贝类体内石油烃含量_蒋凤华.caj

实验所用扇贝（ Chlamys farreri）购自青岛台东水产品市场。样品采回后用清洁海水洗干净，用不锈钢刀剥壳，取软组织用滤纸吸干水分，称重后将其放入铝箔折成的样
1． 3 超声波萃取条件优化实验超声萃取操作方法：准确称取 0． 3 g 样品，放入 15 mL
具塞玻璃离心管中，加入 5 mL 萃取剂，超声，重复几次，上清液过硅胶层析柱并用 20 mL 洗脱剂进行洗脱，萃取剂和洗脱剂中 CH2 Cl2 和 C6 H14 的比例见表 1。洗脱液用旋转蒸发仪浓缩至干，用 C6 H14 定容至 10 mL，待测。
表 1 超声波法萃取石油烃试验因素水平
Tab． 1 Factors and levels of ultrasonic extract petroleum hydrocarbons experimental design
水平 L
1 2 3 4
提取溶剂 CH2 Cl2 / C6 H14
（ A） 1∶ 0 1∶ 1 1∶ 4 0∶ 1
海洋环境科学 MARINE ENVIRONMENTAL SCIENCE
Vol ． 3 1 ，No ． 6 December 2 0 1 2
超声波提取-荧光法测定贝类体内石油烃含量
蒋凤华1，2 ，赵美丽1，2 ，王晓艳3 ，郑立1，2 ，陈军辉1，2 ，王小如1，2
（ 1．国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心，山东青岛 266061； 2．青岛市现代分析及中药标准化重点实验室，山东青岛 266061； 3．中国海洋大学化学化工学院，山东青岛 266100）
摘要：建立了一种超声波提取-荧光法测定贝类体内石油烃的快速方法，采用正交实验对提取溶剂、提取次数、超声时间、超声功率和洗脱溶剂等因素进行了优化，获得了最佳提取条件。该方法的检出限为 0． 070 × 10-6 ，加标回收率范围为 76． 5% ～ 96． 9% 。采用所建立的方法测得青岛近海湖岛和沙子口两个区域扇贝体内石油烃含量分别为 164． 14 × 10-6 dw 和 119． 52 × 10-6 dw，污染指数分别为 1． 3 和 0． 95，表明湖岛海域贝类受石油烃污染严重。关键词：贝类；石油烃；超声波提取；荧光中图分类号： Q331 文献标识码： A 文章编号： 1007-6336（ 2012） 06-0906-04

荧光分光光度法测定水产品中的石油烃-畜牧渔业论文

荧光分光光度法测定水产品中的石油烃-畜牧渔业论文荧光分光光度法测定水产品中的石油烃马瑞欣1,2，苏欢欢2，梁艳红2，孙伟彬2，3，安志业3，张勇1 （1.河北省水产养殖病害防治监测总站，石家庄050011；2.河北省水产品质量检验检测站，石家庄050035；3.河北省水产技术推广站，石家庄050011）石油是一种成份复杂的混合物，主要包括饱和烃、芳香烃类化合物、沥青、树脂类等。

随着石油工业的发展，石油烃已成为造成海洋污染的主要物质之一，特别是其中的芳香烃类化合物是对水生生物构成危害的主要部分。

水中的石油烃能被吸附于水体中的悬浮颗粒和胶体颗粒，鱼类通过体肤渗透、呼吸代谢蓄积在体内，造成鱼类体型弯曲畸形，影响鱼类的生长繁殖。

双壳贝类由于从水中摄食悬浮颗粒和胶体颗粒，对石油烃的富集能力很强，石油烃可抑制双壳类的免疫力，增强疾病的易感性；水中的石油烃被鱼贝富集后，通过食物链危害人体健康。

目前生物体内的石油烃测定方法主要有紫外法[1]、荧光分光光度法[2-5]。

GB17378.6-2007中石油烃的测定采用荧光分光光度法，但该方法检测批量样品时，可操作性差。

因此本文对实验条件进行了研究和改进，以适用于批量样品的检测，并对实验应注意的问题进行了总结。

1材料与方法1.1仪器与设备荧光分光光度计（日本日立，F-7000）、涡旋混合振荡器（Ms3，广州仪科）、数显恒温振荡器（上海梅香，SHY-2）、千分之一电子天平（赛多利斯CP323S）、万分之一电子天平（赛多利斯，BT224S）、超纯水仪（millipore）、离心机（湖南湘仪，TDZ5-WS）。

1.2主要试剂与材料脱芳石油醚（色谱纯或分光纯，沸点60～90 ℃）；无水乙醇（色谱纯）；氢氧化钠（优级纯），氯化钠（优级纯），二氯甲烷（色谱纯）；标准贮备溶液：购自国家海洋环境监测中心，浓度1 000 μg/mL，采用20号重柴油和润滑油为原料配制而成。

实验所用水为超纯水。

石油产品常压馏程测量不确定度的评估报告-茅建红

石油产品常压馏程测量不确定度的评估报告1 目的以精制白油料NL-4为样品进行常压蒸馏测定为例，评估其结果的测量不确定度。

2 依据标准： GB/T 6536-2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》。

3 测量步骤馏程的测量方法是将石油产品保存在一定温度下，待测量开始前，取100 mL试样在适合其性质的条件下进行蒸馏。

从初馏点到蒸馏结束的整个馏程中，系统地观察并记录回收量筒中冷凝液达到规定体积(回收体积)以及该体积相应的试样温度。

将观察温度（t）经温度计、大气压力修正后作为馏出温度（T，即回收温度）。

精制白油料NL-4馏程的测量条件应按GB/T 6536《石油产品蒸馏测定法》方法中的第二组测量条件规定进行测量。

根据仪器的不同，馏程测量分手动和自动两种。

该步骤的各个阶段见下述流程4 建立数学模型T（x%）＝f（t，Δt，C）式中： t—规定回收体积下的回收温度；Δt—温度计补正值；C—大气压力修正值C；f—实际的回收温度T 与温度计补正值Δt 及大气压力修正值C 之间的函数关;5 使用的计量器具及主要仪器设备5.1 温度计，范围为-2～300℃,分度值为1.0℃（符合分析精制白油料NL-4的低温温度计）；5.2 100mL量筒，分度值为1.0mL;5.3 125mL蒸馏烧瓶；5.4 符合标准GB/T 6536-2010要求的石油产品常压蒸馏测定器6不确定度来源的识别目的是列出所有影响被测量数值的各个参数的不确定度来源。

6.1 加热速度、温度计读数、馏程装置条件等变化均会影响馏出温度的试验结果，这些因素可以通过重复性试验进行统计评定，作为重复性标准不确定度分量。

建立因果图的第一步6.2 体积试验所用量筒有100 mL和5mL：测量时使用100 mL的量筒，分度是1 mL，容量允差±1 mL，读数读准至0.5 mL；量取残留百分数使用5 mL的量筒，分度是0.1 mL，容量允差±0.1 mL，读数读准至0.1 mL。

东海沿岸不同区域贝类体内石油烃含量的分布特征及其评价

常年监测结果显示长江口附近海域的水体油类含量均较高，为 0.089mg / L [14]。根据本次检测结
2期
马继臻等：东海沿岸不同区域贝类体内石油烃含量的分布特征及其评价
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果，长江口附近海域贝类的石油烃富集系数 [15] 为 342，说明该海域的贝类已受到石油烃的严重污染。长江口和江苏海域港口码头众多，沿岸地区工业发达，河口区受纳来自船舶排放含油废水、工业排污水、城市生活排污水携带的大量污染物质，2006 年的环境公报显示苏北沿岸海域的入海口附近水域的养殖区水质均为劣四类，且石油类污染物是主要污染物之一 [16]，从而导致该海域的石油烃含量高于其他海域。
第 27 卷第 2 期 2008 年 04 月
海洋通报
MARINE SCIENCE BULLETIN
Vol.27，No.2 Apr. 2008
东海沿岸不同区域贝类体内石油烃含量的分布特征及其评价
马继臻1, 2, 3，袁骐2，蒋玫2，沈新强2*
( 1. 中国科学院海洋研究所, 山东青岛 266071；2. 农业部海洋与河口渔业重点开放实验室，中国水产科学研究院东海水产研究所，上海 200090；3. 中国科学院研究生院，北京 100049 )
站位
如东
长沙镇东陵港
洋口港
吕四
大洋港东元镇
海门长江口
嵊山三门
东灶镇 6#北导堤 5#南导堤
嵊山健跳浦坝
温州
南麂岛炎亭
三都湾漳浦
三都湾大霜岛
注：表中贝类种类同表 1 中贝类的编号
贝类种类 3，4 3，4
1，3，5 1，3，4，5
1，3，4 1，3 1 1 1，2 1 1 1，2 2 1，2 1，2

气相色谱法同时测定贝类中15种持久性有机污染物残留量

气相色谱法同时测定贝类中15种持久性有机污染物残留量杜静;黄会;张华威;罗晶晶;宫向红;张秀珍【摘要】建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定贝类中15种持久性有机污染物(POPs)(包括8种有机氯农药和7种多氯联苯)残留的分析方法.采用丙酮超声提取样品中的有机氯农药和多氯联苯,提取液经液液萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取(LLE-GPC-SPE)联合净化,采用外标法定量.结果显示,在1.0 ～ 100.0μg/L质量浓度范围内,15种持久性有机污染物均呈良好的线性关系,相关系数不小于0.995 0,定量限为1.0～2.0 μg/kg,检出限为0.3 ～0.8 μg/kg,回收率在60.1％～ 111.0％范围内,相对标准偏差小于10％.该方法重现性好,准确度、精密度高,能满足残留分析技术要求,适用于贝类中有机氯农药和多氯联苯的同时测定.将此方法应用于检测蛤蜊、牡蛎和扇贝等贝类样品中将POPs的残留量,检出率最高的是p,p'-dichlorodiphenyl dichloroethylene(p,p'-DDE),其在样品中均有检出.本研究可为进一步深入研究持久性有机污染物对水产品质量安全的影响提供技术支持.【期刊名称】《中国渔业质量与标准》【年(卷),期】2019(009)003【总页数】10页(P53-62)【关键词】气相色谱;贝;有机氯农药;多氯联苯;残留量;联合净化;固相萃取;外标法【作者】杜静;黄会;张华威;罗晶晶;宫向红;张秀珍【作者单位】山东省海洋资源与环境研究院,山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台264006;上海海洋大学食品学院,上海201306;山东省海洋资源与环境研究院,山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台264006;山东省海洋资源与环境研究院,山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台264006;山东省海洋资源与环境研究院,山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台264006;山东省海洋资源与环境研究院,山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台264006;山东省海洋资源与环境研究院,山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台264006【正文语种】中文【中图分类】S94有机氯农药(organochlorine pesticides，OCPs)是一类广谱杀虫剂类农药，曾被世界广泛使用。