LC10ATvp高效液相色谱仪验证方案
岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪标准操作规程
GMP工作标准目的：规范岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪的操作使用。
范围：岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪。
职责：化验人员负责执行，化验室主管负责监督实施。
内容：1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、CTO-10AS柱温箱、CBM双通道数据传送仪、CS-Light色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
2 准备2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水系膜，有机相用有机膜），超声脱气20min。
2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、数据传送仪、柱温箱（有温度要求时开启），待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站，双击CS-Light Real Time Analysis 1 按钮。
4. 参数设定4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出到初始屏幕。
4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B 的浓度百分数，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.4 梯度设定4.4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键。
4.4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键。
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案1.适用范围本方案适用于LC-10A高效液相色谱仪验证。
2.目的通过验证确认LC-10A高效液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求。
3.职责质量部QC：负责验证方案的起草及具体实施设备动力科：协助验证的实施QC室主管：负责按验证计划组织实施验证工作QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告质量部经理：负责验证方案审核质量总监：负责验证方案及报告的批准4.内容4.1.概述本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、LC-10ATVP检测器、LC-SCL控制器、Class-vp控制程序及电脑组成。
当供试品通过高压泵流动相带入色谱柱时，根据色谱柱箱温度以及柱内的填料，多次吸附和脱附，将供试品不同组份分开，进入检测器，绘出色谱图。
根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。
该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的含量测定。
4.2.预确认该仪器主要技术指标：波长范围：190～600nm 波长准确度：±1nm带宽：8nm 波长重复性：±0.1 nm基线漂移：≤2×10-4AU/h基线噪声：≤±0.35×10-5 AU光源：氘灯泵压力范围：0.1～39.2Mpa泵流量范围：0.001～5ml （0.1～39.2Mp）/min柱温箱温度范围：4～80℃技术指标是否符合中国药典2000版要求复核者：预确认者：4.3.安装确认4.3.1.目的确认仪器整个安装过程是否符合要求，编制仪器的使用SOP，并纳入文件管理系统，对操作人员进行操作培训考核，纳入培训档案。
4.3.2.安装确认：安装确认记录见表一。
4.4.运行确认4.4.1.基线噪声和基线漂移：在254nm处测定，结果见运行确认记录（表二）。
4.4.2.流动相流量：流动相为水，测试温度为25℃。
水在25℃时的密度为0.997041 g/cm3，先将三个10ml容量瓶干燥，分别称定重量后接收流动相，设定流动相流速为0.5ml/min，各接10分钟（用秒表准确计时），精密称定水的重量，水的重量分别为M1、M2、M3，计算流量设定值误差（S s）、流量稳定性误差（S R）均应≤±2%，结果见运行确认记录（表二）。
高效氯氰菊酯高效液相分析方法
高效氯氰菊酯高效液相色谱分析方法
一：仪器及试剂药品
岛津可变波长紫外光检测器: SPD-10ATVP
高压输送泵:LC-10ATVP
C18反相柱：VP-ODS 250 x 4.6mm
针筒式微空滤膜过滤器：0.45 um
甲醇：色谱纯
二次蒸馏水
标准样品：高效氯氰菊酯≥99.0﹪
二：色谱条件：
流动相：甲醇+水＝80+20
波长：220nm
流速：0.8 ml/min
进样量：5 ul
三、溶液配制：
1、标准溶液配制：
称取30 mg（精确至0.0002g）高效氯氰菊酯标样用流动相于50ml容量瓶中定容待样品完全溶解后，过滤，待仪器稳定后准备进样。
2、试样溶液配制：
称取约含30mg（精确至0.0002g）高效氯氰菊酯试样用少量流动相于50ml 容量瓶中，待样品完全溶解后定容，过滤，待仪器稳定后准备进样。
四、分析及计算：
待仪器稳定后准备进样，进样顺序：标样、试样、试样、标样。
保证仪器稳定，保证峰面积重复性≥99.5﹪。
保证计算结果重复性≥99.0﹪取标样，试样平均峰面积值进行计算。
公式如下：
A样·M标·C标·100﹪
C样=
A标·M样
A样:试样峰面积均值
A标:标样峰面积均值
C样：试样含量
C标：标样含量
M样：试样质量
M标：标样质量。
LC-10ATvp高效液相色谱仪操作规程
LC-10ATvp高效液相色谱仪操作规程一、准备工作依据待测物的不同确定相应的色谱条件：包括色谱柱、柱温、检测波长、流动相及流速。
二、测定方法及步骤1.按照相应的要求配制流动相200ml，微孔滤膜过滤，超声脱气15min后，将泵的吸头滤器轻轻浸入，盖好盖子。
2.打开电脑，开液相系统电源（依次打开泵，柱温箱，检测器，控制器）。
3.打开泵的旁路排放阀，排气约2min后停止，关闭泵的旁路排放阀。
4.在电脑上打开液相系统软件，双击“instrumentl"，输入用户名与密码，机器发出“滴”一声时表示已经接通。
5.点击图中的泵进入色谱条件设置框，设置相应的柱温、检测波长、流动相及流速等色谱条件，下载后点击instrument on/off，液相设备开始运转。
先用0.2ml/min冲10min，然后将流速逐步调至分析样品所需的流速，打开D灯检测开关。
6.平衡柱压30min后，点击baseline，检测基线。
7.基线检测通过后，点击进样按钮（蓝色箭头），输入文件名（要求标明日期，成分，编号），点击start；使进样器手柄放在截样位置（load)，用进样针注入样品，再把进样阀顺时针旋转60度（动作要快），使手柄放在注样位置（inject），把样品注入系统，机器发出“滴”一声表示开始采集数据。
8.待色谱峰出完后，点击停止按钮。
9.进样顺序：先进标准品确定出峰时间，再进待测样品。
三、结果计算1.在电脑液相系统中，点击"offline processing",进入脱线数据处理程序；打开待处理色谱图，点击菜单“analysis”进行积分。
2.记录相应色谱峰的出峰时间和积分面积，根据相应公式计算浓度。
四、清洗与关机1.分析完毕后，再冲洗15-30min，隔一段时间要用5%甲醇与95甲醇依次冲洗15-30min，以保持色谱柱的分离效果，特殊情况应长时间冲洗。
2.冲洗完毕后，逐步降流速至零，关闭液相系统软件，检测器，柱温箱与泵，控制器。
高效液相色谱仪验证方案
*******药业有限责任公司质检室高效液相色谱仪的验证方案编号：SMP-HP -001-04起草人：姓名：部门：日期：审核人：姓名：部门：日期：批准人：姓名：部门：日期：目录1.概述1.1.高效液相色谱仪简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.2.高效液相色谱仪基本情况．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.3.验证目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21.4.验证人员．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22.安装确认2.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 2.2.安装确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.运行确认3.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.2.测试项目的认可标准及实测结果．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34.性能确认4.1.泵流量设定值误差SS，流量稳定性误差SR的检定．．．．．．．．．．3 4.2.定性、定量测量重复性的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44.3.基线漂移和基线噪声的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45.校正与系统适应性实验5.1.5.1流动相流量校正．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 5.2.5.2系统适用性试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．65.3.5.3适用性预试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．66.验证结果评定与结论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．77.验证结论批准、会签及日期．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．71.概述1.1.高效液相色谱仪简介本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、SPD-10AVP检测器、LC-SCL 控制器,Class-vp控制程序及电脑积分仪组成。
岛津LC-10A液相色谱仪验证
高效液相色谱仪验证方案编码：LFZ-VM-ZL-004-01 页码：第1页，共6页高效液相色谱仪验证方案制定人：年月日审核人：年月日批准人：年月日生效日期：目录1. 验证目的2. 验证范围3. 验证小组成员及责任4. 高效液相色谱仪验证方案4.1运行验证4.1.1运行测试4.1.2性能测试（空运转）4.1.2.1输液泵压力检定4.1.2.2输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定4.1.2.3柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTs和控温稳定性Tc的检定4.1.2.4检测器基线噪声和基线漂移的测定4.1.2.5检测器最小检测浓度的测定4.2功能确认（负载运转）4.2.1定性、定量测量的重复性5.验证方案的实施与记录6.验证偏差及处理7.验证周期8.验证结果评价与建议1.验证目的再次检查并确认高效液相色谱仪的性能和功能符合规定，能准确检测供试品，资料和文件符合GMP 管理要求。
2.验证范围本方案适用于高效液相色谱仪的验证。
34.高效液相色谱仪验证方案4.1运行确认（执行部门；质量部） 4.1.1运行测试为保证系统各部分的正常工作，接通电源，查看各单元是否运行正常，仪表显示是否正常。
4.1.2性能测试（空运转）目的：在不使用任何供试品的前提下，确认该仪器达到要求。
接受范围；仪器各项均能达到厂家使用手册规定的单机试车要求。
测试步骤；确认机器已经为性能测试做好一切准备，包括；4.1.2.1输液泵压力开泵，设定压力，检查一起达设定压力能否自动停泵。
4.1.2.2输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR 的检定将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算S S 。
S S的检定21S s = (Fm-Fs)/Fs ×100%S R= (Fman-Fmin)/F ×100%其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min),Ss为流量设定值误差（%），SR为流量稳定性误差（%），Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min）,Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）,F为同一组测量值的算数平均值（ml/min）。
岛津LC-10ATVP高效液相色谱系统操作规程
岛津LC-10ATVP高效液相色谱系统操作规程一、仪器组成及开机1. 仪器组成：岛津LC-10ATVP泵，SPD-10A VP检测器，电脑一台（装有N2000色谱工作站）。
2. 开机：插入电源，依次打开泵，柱温箱，检测器，电脑（并进入色谱工作站）。
二、LC-10ATVP泵参数设定1. 开始运行前务必确保储液瓶中装有流动箱。
并且吸滤器已经放入储液瓶中，排液管的另一端已经放入废液瓶中。
2. 待仪器自检完毕后，将排液阀逆时针旋转180°，然后按[Purge]键，进入吸入过滤器至泵的冲洗操作，冲洗完毕后，关闭排液阀。
（注意：如果排液阀旋转大于180°，空气将进入排液管，最终导致空气进入流动相）3. 按[func]键，设定所需流速（例如：设定1ml/min，按[1]键然后按[Enter]键确定，再按[CE]键恢复初始状态）。
4. 按[pump]键，启动泵，对色谱柱进行平衡，待压力显示稳定，可开始测试操作。
三、SPD-10A VP检测器参数设定按[func]键，设定所需波长，（例如：设定254nm，按[2][5][4]数字键，然后按[Enter]键确定）再按[CE]键恢复初始状态。
四、测定操作1、色谱工作站操作，双击桌面快捷方式（在线色谱工作站）并在（采样控制）项下选择保存路径，采样结束时间等，在【仪器条件】项下输入仪器条件等。
2、进样操作：控检测器[zero]键置零，进样阀手柄置入LOAD位置，将分析样注入进样阀的定量环中。
（1）将进样阀手柄转到INJECT位置，进样。
（2）测定：进样后，即可在数据采集观察记录的色谱图。
打印图谱和结果，双击桌面快捷方式[离线色谱工作站]即可在主页面设置项中选择打印图谱和结果。
五、关机操作1. 全部测定完毕后，按规定用适当溶剂（一般用甲醇）冲洗泵，进样器、柱及检测器。
2. 关电，登记。
岛津10a说明书doc
岛津10a说明书篇一：岛津LC-10AT验证山东良福制药有限公司 LC-10ATvp高效液相色谱仪验证方案1. 主题内容与适用范围本方案规定了LC-10ATvp高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。
本方案适用于LC-10ATvp高效液相色谱仪验证。
2. 相关文件《分析化学实验》《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪使用说明书》《中国药典》XX年版二部《药品检验仪器操作规程》XX年版《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪SOP》QB/LF-02-105 3. 验证目的为确认LC-10ATvp液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
4. 职责5. 验证内容与方法 5.1 预确认5.1.1 设备基本情况本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATvp泵、SPD-10AVp检测器、LC-SCL控制器,NXX双通道色谱工作站组成。
主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。
设备名称：高效液相色谱仪型号： LC-10ATvp生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司安装日期：XX.4 使用部门：质量管理部 5.1.2 安装确认项目要求: 安装场所环境温度10-30℃，且要稳定；相对湿度≤65%，无腐蚀性气体；远离振源安有空调；电源功率220±10V，50HZ；供电电源应有良好的接地；线路连接各接口连接正确；管线连接各接口连接正确。
5.2 校正高压泵校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SS。
表1 SS的检定计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·t Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100% 其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min) 5.3 运行确认进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。
LC10ATvp高效液相色谱仪验证方案
LC-10ATvp高效液相色谱仪验证方案1. 主题内容与适用范围本方案规定了LC-10ATvp高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。
本方案适用于LC-10ATvp高效液相色谱仪验证。
2. 相关文件《分析化学实验》《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪使用说明书》《中国药典》2005年版二部《药品检验仪器操作规程》2005年版《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪SOP》QB/LF-02-105 3.验证目的为确认LC-10ATvp液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
4. 职责5. 验证内容与方法5.1 预确认5.1.1 设备基本情况本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATvp泵、SPD-10A Vp检测器、LC-SCL控制器,N2000双通道色谱工作站组成。
主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。
设备名称：高效液相色谱仪型号：LC-10ATvp生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司安装日期：2002.4使用部门：质量管理部5.1.2 安装确认项目要求:安装场所环境温度10-30℃，且要稳定；相对湿度≤65%，无腐蚀性气体；远离振源安有空调；电源功率220±10V，50HZ；供电电源应有良好的接地；线路连接各接口连接正确；管线连接各接口连接正确。
5.2 校正高压泵校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算S S。
表1 S S的检定计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·tS s = (Fm-Fs)/Fs ×100%其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min) 5.3运行确认进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。
高效液相色谱仪再验证方案和再验证报告
西双版纳版纳药业有限责任公司文件题目高效液相色谱仪（LC-2010）验证方案/验证报告文件编码TS-YZ-093-00 共 10 页第 1 页编制部门工程设备部颁发份数起草人日期年月日审核部门日期年月日批准人日期年月日发布日期年月日实施日期年月日变更记录修订号发布日期实施日期变更原因00 年月日年月日首次发布分发部门综合管理部（）财务管理部（）质量保证部（）质量检验部（）生产管理部（）制剂（提取、动力）车间（）销售管理部（）高效液相色谱仪验证方案验证委员会成员名单验证委员会主任姓名职务/职称部门金兆元总经理验证委员会副主任姓名职务/职称部门杨雄质量总监质量管理部验证委员会成员姓名职务/职称部门段立军经理质量保证部李维经理质量检验部谭安平经理综合管理部肖高阳主任制剂（提取、动力）车间周润华主任制剂（提取、动力）车间杨崇超副主任制剂（提取、动力）车间1．概述：我公司于2010年新购进高效液相色谱仪（LC-2010），主要用于含量测定及分析研究。
为了证明该设备的可靠性和重现性，故对其进行验证。
2．目的：为了证明该检测设备的可靠性及重现性能满足生产工艺和GMP的要求。
3．适用范围：适用于我公司高效液相色谱仪（LC-2010）的验证。
4．责任者：验证委员会、验证参与部门以及相关人员。
5．验证内容：5．1 高效液相色谱仪预确认：5．1．1 相关文件资料：项目：设备选型资料。
采购合同。
供运商的资料。
其他预确认的资料。
方法：确认是否具有以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。
标准：应具有以上资料，且以上资料内容完备，符合要求。
考查结果见附件-1。
5．2高效液相色谱仪安装确认：5．2．1 所需文件资料：项目：高效液相色谱仪使用标准操作程序高效液相色谱仪维修、保养标准操作程序使用日记精密仪器室温湿度记录设备卡备件清单维修服务资料仪器、仪表的校验资料其他相关资料。
方法：确认是否具有以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。
岛津LC-2010AHT(C21244505027 LP)高效液相色谱仪验证方案
重庆华邦制药股份有限公司企业标准文件分发范围质量管理部 [ ]质量检验部 [ ]生产部 [ ]一车间 [ ]二车间 [ ]三车间 [ ]仓储科 [ ]供应科 [ ]设备科 [ ]技术科 [ ]原料药分厂 [ ]市场支持科 [ ]制剂部 [ ]原料药部 [ ]人力资源部 [ ]公共事务部 [ ]医学部 [ ]国贸部 [ ]市场部 [ ]IT部 [ ]仪验证方案1.目的为了确保精密仪器的正常运转，检验数据的可靠性，减少仪器误差，特制定该仪器的验证方案。
2.适用范围本验证方案适用于质量检验部岛津LC-2010AHT（C21244505027 LP）高效液相色谱仪定期再验证。
3.引用标准《药品检验仪器检定规程》《中国药典》2005年版二部《岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪操作程序》《中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪（JJG705-2002）》4.验证小组成员及职责5.验证时间2010年06月6.仪器基本情况岛津LC-2010AHT（C21244505027 LP）高效液相色谱仪由日本岛津公司生产，该仪器主要用于物质的定性定量测定。
现根据公司精密仪器使用管理要求，对该仪器进行定期再验证，包括仪器系统，仪器环境，运行状况和性能等进行确认。
7.仪器环境7.1.检验室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
7.2.室温在10℃~30℃，室内相对湿度≤85%。
7.3.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
仪验证方案8.所用的检定仪器情况9.检定用的主要试剂10.仪器运行确认10.1.电源电压应为（220±22）V，频率为（50±0.5）Hz。
10.2.仪器电源线、信号线应插接紧密，电源开关功能正常，仪器控制面板各按键灵敏、功能正常，电脑显示器清晰。
10.3.电脑应能够正常启动，高效液相色谱仪能够正常开机，且与电脑正常联接，电脑能够准确控制高效液相色谱仪，同时电脑也能够准确接收仪器的输出信号。
SOP-ZL-20032 LC-10ATVP高效液相色谱仪标准操作规程
1.目的：建立LC-10ATVP 高效液相色谱仪标准操作规程2.范围：LC-10ATVP 高效液相色谱仪3.责任人：质检员、QC 主任。
4.内容：4.1 仪器组成及电源4.1.1 仪器组成 本仪器由岛津LC-10AT 泵，SPD-10A 检测器（190-600），浙江大学智能信息工程研究所开发的色谱工作站,打印机和计算机五个部件组成，且各部件均有电源插头。
4.1.2 接通电源 将电源分别插入插座后，依次打开泵、检测器、色谱工作站、打印机和计算机的电源 开关。
4.2 色谱分析柱的连接4.2.1 沿着色谱柱上的箭头方向依次连接样品进样阀与色谱柱、色谱柱与检测器之间的接头。
4.3 LC-10AT 泵参数的设定 4.3.1 流速的设定4.3.1.1 按CE 键显示初始屏幕： 0.000ml MAX 10.0 0.0Mpa MIN 0.04.3.1.2 按一下func 键，屏幕[flow]显示区闪烁，提示使用者输入数值。
4.3.1.3 使用数字键输入新的数值，按Enter 键。
新设定的数值被确定并且切换到初始屏幕。
4.3.2 最大压限的设定 4.3.2.1 按CE 键显示初始屏幕。
4.3.2.2 按两次func 键，光标在"P.max"区闪烁，提示使用者输入新的数值。
4.3.2.3 使用数字键输入新的数值，按Enter 键，新设定的数值被确认并且切换到初始屏幕。
4.3.3 最小压限的设定4.3.3.1 在初始屏幕下，按三次func 键，光标在"P.min"区闪烁，提示使用者输入新的数值。
4.3.3.2 使用数字键输入新设的数值，按 Enter 键，新设定的数值被确认并且切换到初始屏幕。
4.3.4 按pump 键启动泵，对色谱柱进行平衡。
待压力显示稳定，色谱工作站中其基线稳定后，可开始分析测试操作。
4.4 SPD-10A 检测器参数的设定 4.4.1 测定波长的设定文件名称 LC-10ATVP 高效液相色谱仪标准操作规程文件编码 SOP-ZL-20032 起 草 人审 核 人批 准 人日 期 年 月 日 日 期年 月 日 日 期 年 月 日 颁发部门 GMP 办公室生效日期制作份数份编订依据 《药品检验仪器操作规程》、LC-10ATVP 高效液相色谱仪使用说明书 编订 修订 复审 分发部门品质部、化验室版 本第 版4.4.1.1 按CE键，显示初始屏幕： 254nm 0.000AuD2 0.0100AUFS4.4.1.2 按一下CE键，屏幕显示[LAMBDA]，波长参数区闪烁，提示使用者输入波长数值4.4.1.3 使用数字键输入新的数值，按Enter键，新设定的数值被确认并且切换到初始屏幕。
岛津LC-10ATVP液相色谱操作规程
岛津LC-10ATVP液相色谱操作规程1．目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。
2．范围适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。
3．职责质检员对本规程的实施负责。
4．规程4.1系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i 手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
4.2准备4.2.1准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
4.2.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
4.2.3配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。
4.4参数设定4.4.1波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出到初始屏幕。
4.4.2流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.4.3流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.4.4梯度设定4.4.4.1在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键；4.4.4.2用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键；4.4.4.3重复上一步设定其它时间步骤；4.4.4.4用数字键输入停止时间，重复按[func]键直至屏幕显示STOP，按[Enter]键。
岛津高效液相色谱仪验证方案
一、概述1、概述LC-10ATvp高效液相色谱仪为日本岛津仪器（苏州）有限公司生产，由LC-10ATvp 泵、SPD-10A Vp检测器、LC-SCL控制器,金羊色谱工作站组成。
我司在2001年购买了该设备主要用于各种原辅料及产品的测定。
仪器名称：高效液相色谱仪仪器负责人：仪器型号：LC-10ATvp仪器编号：生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司仪器所在部门和房间：质量部、化验室精密仪器室2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标对该仪器进行再验证。
二、运行预确认1、资料档案检查1. 1检查人：QA1.2检查结果：检查人：复核人：日期：2、仪器的安装连接情况检查2.1检查人：QA三、运行确认 1、LC-10ATvp 泵 1.1流量准确度可执行标准：＜±3%（以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min 六段，在流动相排出口结论：试验者： 日期： 年 月 日 复核者： 日期： 年 月日 1.2流量精确度可执行标准：＜±0.3%（0.997ml/min ～1.003ml/min ，以蒸馏水为标准） 测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min ，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，结论：试验者：日期：年月日复核者：日期：年月日1.3压力范围可执行标准：±0.2MPa+设定值测试方法：在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住。
启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。
设定值分别为：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa结论：试验者：日期：年月日复核者：日期：年月日2 SPD-10A Vp紫外可见光液相色谱检测器2.1噪声与漂移可执行标准：噪声＜±1.0×10-4AU(250nm)，漂移＜±5.0×10-4AU/hr测试方法：将仪器各部连接好，紫外检测器调至254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。
LC10ATvp高效液相色谱仪确认方案
高效液相色谱仪再确认方案文件编号：验证方案审批表验证小组成员表目录目录 (2)1概述 (3)2目的 (3)3职责 (3)3. 1 验证委员会 (3)3. 2验证小组 (3)3. 3工程部 (3)3.4质量部 (3)4时间计划 (4)5确认内容 (4)5.1运行确认 (4)5.2性能确认（紫外检测器） (4)5.3性能确认（蒸发光检测器） (6)6附件 (6)附表1运行确认记录 (7)附表2泵漏液检查记录 (8)附表3泵流量设定值误差Ss,流量稳定性误差SR的检定记录 (8)附表4检测器基线噪音和漂移记录 (9)附表5统适用性试验记录 (9)附表6检测器基线噪音和漂移记录 (10)附表7统适用性试验记录 (10)附件8偏差记录表 (11)附件9方案变更记录 (12)1概述岛津LeTOATVP型高效液相色谱仪是由输液泵、检测器、柱温箱、色谱工作站以及计算机组成。
由高压输液泵将规定的液体流动相泵入色谱柱，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测。
本仪器主要用于原料、公司产品以及其它涉及本仪器需检测的其它样品。
该仪器安装于质量控制仪器室，为市售非定制的分析仪器，于2000年开始投入使用，故本次对运行确认及性能确认进行再确认。
运行确认测试仪器功能是否正常，性能确认考察仪器运行的可靠性。
1.2设备的基本情况1.3. 1安装地点:仪器室2目的通过对岛津LC-lOATvp型高效液相色谱仪的运行、性能进行再确认，证明岛津LC-10ATvp 型高效液相色谱仪安装在精密仪器室后能在设定的参数范围内正常运行，具有良好的检测性能, 能够满足分析检测工作需要。
3职责3. 1验证委员会3.1.1负责验证数据及结果分析评价的审核。
3.1.2负责验证方案、验证报告的审批。
3.1.3发放验证证书。
3. 2验证小组3. 2.1负责验证方案、验证报告的起草。
3.2.2负责验证工作的组织与实施。
3. 2.3负责验证数据收集、整理及结果的分析评价。
LC-10AT型高效液相色谱仪再确认方案
编号：QV-09-001 LC-10ATvp型高效液相色谱仪再确认方案山东鑫齐药业有限公司2014年月再确认方案的起草与审批方案实施日期：目录1.确认目的 (4)2.仪器简介与确认范围 (4)3.职责 (4)4.验证指导文件 (5)5.术语缩写 (5)6.验证实施前提条件 (6)7.人员确认 (6)8.风险评估 (6)9.确认内容 (7)9.1 IQ (7)9.2 OQ (8)9.3 PQ (10)10.偏差 (12)11.风险的接收与评审 (12)12.再验证 (12)13.确认结果评审和结论 (12)14. 附录 (13)1.确认目的根据法规的要求，应对检验用的仪器设备进行确认，确认仪器能够达到设计要求及规定的技术指标，符合检验要求，保证所有检验结果准确可靠。
这个确认方案的目的是为确认提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。
2.仪器简介与确认范围本仪器由日本岛津公司生产制造，主要由LC-10ATvp泵、SPD-10Avp紫外检测器、LC-SCL控制器、Model 100柱温控制箱、N2000双通道色谱工作站组成。
可用于各种中西药原料及中间体、成品药的含量测定。
设备名称：高效液相色谱仪型号：LC-10ATvp生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司安装日期：2005.8使用部门：化验中心为了验证高效液相色谱仪各项性能状况能满足检测要求，特制定了高效液相色谱仪的确认方案。
本次确认包括高效液相色谱仪的安装确认、运行确认、性能确认。
3.职责3.1 验证委员会负责所有验证工作的组织和领导。
负责对验证系统的风险评估结果进行审核和批准。
负责对验证中出现的偏差和验证结果进行分析讨论，并作出评价，决定再验证周期。
负责对验证系统的变更进行审核批准。
提出全厂的年度及长期验证工作计划，包括验证的项目，周期及时间安排等。
组织协调验证活动，提供验证所需资源，确保验证进度。
审批验证报告。
3.2 验证小组负责验证方案的制订、实施与协调，组织验证的相关培训。
LC-2010AHT型高效液相色谱仪验证方案
技术标准目录：1、概述2、验证目的3、验证范围4、验证人员5、仪器描述6、验证条件7、验证内容与方法8、验证数据分析9、验证结论与偏差说明10、再验证11、附件1、概述本品为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。
2、验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。
3、验证范围本方案适用于LC-2010AHT型高效液相色谱仪的验证。
4、验证人员4.1 验证工作小组4.1.1 负责验证方案的制定并组织实施。
4.1.2 负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。
4.1.3 负责验证的准备工作4.1.4 负责根据本验证方案进行具体的实施。
4.2 动力设备部4.2.1 负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。
4.2.2 负责量具的检验及校正。
4.3 验证工作人员名单5、仪器描述5.1 仪器型号：设备编号：5.2 仪器组成本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，主要用于样品的含量测定、鉴别、有关物质的检查等，该仪器由输液泵、在线脱气机、自动进样器、紫外检测器、柱温箱及Class VP色谱工作站、电脑、打印机等组成。
6、验证条件6.1 验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。
6.2 验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。
6.3 验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。
7、验证内容与方法7.1 验证依据及标准：《药品GMP指南》2010年版、《高效液相色谱仪标准操作规程》、《中国药典》2010年版7.2 验证判断标准：7.2.1 运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。
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LC-10ATvp高效液相色谱仪
验证方案
1. 主题内容与适用范围
本方案规定了LC-10ATvp高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。
本方案适用于LC-10ATvp高效液相色谱仪验证。
2. 相关文件
《分析化学实验》
《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪使用说明书》
《中国药典》2005年版二部《药品检验仪器操作规程》2005年版
《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪SOP》QB/LF-02-105 3.验证目的
为确认LC-10ATvp液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
4. 职责
5. 验证内容与方法
5.1 预确认
5.1.1 设备基本情况
本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATvp泵、SPD-10A Vp检测器、LC-SCL控制器,N2000双通道色谱工作站组成。
主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。
设备名称：高效液相色谱仪
型号：LC-10ATvp
生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司
安装日期：2002.4
使用部门：质量管理部
5.1.2 安装确认
项目要求:
安装场所环境温度10-30℃，且要稳定；
相对湿度≤65%，无腐蚀性气体；
远离振源安有空调；
电源功率220±10V，50HZ；
供电电源应有良好的接地；
线路连接各接口连接正确；
管线连接各接口连接正确。
5.2 校正
高压泵
校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算
S S。
表1 S S的检定
计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·t
S s = (Fm-Fs)/Fs ×100%
其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，
ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min) 5.3运行确认
进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。
5.3.1紫外检测器
基线漂移和基线噪声的测定。
将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。
基线漂移应≤5×10-3(AU/h),基线噪声应≤5×10-4(AU)。
5.3.2高压泵
流量稳定性误差S R的检定。
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表2 设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算S R 。
表2 S R 的检定
计算公式：S R = (Fmax-Fmin)/F×100%
其中：Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min），
Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min），
F 为同一组测量中算术平均值（ml/min）。
5.4 性能确认
5.4.1最小检测浓度
在静态条件下，用注射器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高，按下式计算最小检测浓度。
.C/H
Ct=2·H
N
式中：Ct:最小检测浓度（g/ml）
H
:噪声峰高（记录仪格数或实测高度cm）
N
C:样品浓度（g/ml）
H:样品峰高（记录仪格数或实测高度cm）
5.4.2定性、定量测量的重复性
将1×10—4g/ml 萘的甲醇溶液，注入高效液相色谱仪中，检测波长254nm，流动相为甲醇，流速1.0ml/min。
重复进样6次，计算相对标准偏差（RSD），应小于等于1.5% 。
6 验证结果评定与结论
QC负责收集各项验证、试验结果记录，起草验证报告，报验证小组。
验证小组负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论。
7 验证周期及拟订再验证项目
质量部负责根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期，报验证小组审核。
如仪器因出现严重故障而更换零部件，则需要进行再验证。
验证内容包括：校正、运行确认、性能确认。
LC-10ATvp高效液相色谱仪
验证记录目录
附表1：仪器安装条件检查记录
附表2：高效液相色谱仪校正记录
附表3：高效液相色谱仪运行确认记录附表4：高效液相色谱仪性能确认记录
附表1
仪器安装条件检查记录
QB/LF—VP—A V10—01—01
附表2
高效液相色谱仪校正记录
QB/LF—VP—A V10—01—02
附表3
高效液相色谱仪运行确认记录
QB/LF—VP—A V10—01—03
附表4
高效液相色谱仪性能确认记录
QB/LF—VP—A V10—01—04
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