白芍药材中芍药苷含量的比较
12批白芍饮片中芍药苷含量及二氧化硫残留的比较
１ ． Ｙｕ ｘ ｉ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ Ｆ ｏ ｒ Ｆ ｏ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ Ｄｒ ａｇ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ １ ．Ｙｕ ｎ ｎ ａ ｎ ， Ｙｕ ｘ ｉ ６ ５ ３１ Ｏ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ： ２ ． Ｋｕ ｎ ｍｉ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ Ｆ ｏ ｒ Ｆ ｏ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ， Ｙｕ ｎ ｎ ａ ｎ， Ｋ ｕ ｎ ｍｉ ｎ ｇ ６ ５ ０ １ ０ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ７年 ８月第 ２ ６卷第 １ ５期 Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｅ ｔ ｈ ｎ ｏ ｍ ｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ Ｅ ｔ ｈ ｎ ｏ ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｙ ， ２ ０ １ ７ ， Ｖ ｏ １ ． ２ ６ ， Ｎ ｏ ． １ ５
【 关键词】 白芍饮片；芍药苷 ；二氧化硫残留；比较 【 中图分类号 】Ｒ ２ ８ ４ ． ２ 【 文献标 志码 】 Ａ 【 文章编 号】１ ０ ０ ７ — ８ ５ １ ７（ ２ ０ １ ７ ）１ ５ — ０ ０ ２ ４ — ０ ３
Ｃｏ ｍｐ ａ ｒ ｉ ｓ ｏ ｎ ｓ ｏ ｆ Ｐａ ｅ ｏ ｎ ｉ ｌ ｆ ｏ ｒ ｉ ｎ Ｃｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ Ｄｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ Ｒｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｅ ｉ ｎ １ ２ Ｋｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ Ｐａ ｅ ｏ ｎ ｉ ａ Ａ／ ｂ ａ Ｒａ ｄ ／ ｘ ＹＡＮＧ Ｘｉ ａ ｏ ｍｅ ｉ ＤＯＮ Ｇ Ｌ ｉ ｒ ｏ ｎ ｇ ＧＵＯ Ｊ ｕ ｌ ｉ ｎ ｇ
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白芍不同炮制品芍药苷含量测定及其镇痛作用的比较研究
于头痛 眩晕 ，腹 痛 ，胁痛 ，血虚萎黄 ，四肢 挛痛 ，自汗 ，月经 实验方法重现性和精密度 良好 ，经 过测 验不同 白勺炮制品的芍 不调 ，盗汗 等症 状 ｌ。市 面上 除了普通 的生 白芍 还有很多不 同 药 苷含量 由高到低依 次为生 白芍 、炒 白芍 、醋 白芍 、酒 白芍 。
摘 要 ： 目的 研究 白芍不 同炮制 品芍药苷含 量和镇痛作用 的比较。方 法 采用 ＨＰＬＣ法对 白芍不 同炮制 品芍药苷含量 进 行测定， 同时用小 鼠扭体 法测试其镇痛作用。结 果 芍药苷含 量醋 白芍和酒 白芍的芍药苷含 量最低 ，其次为炒 白芍 ， 含 量最高的是生 白芍。 白芍的不 同炮制 品都不 同程度 的增加 了小鼠痛 闯值 ，但 醋 白芍和酒 白芍的镇痛作 用更为明显。结 论 白芍不 同炮制 品芍药苷含量有所不 同，镇痛作用强 弱也不 同，且二者并无相关性。 关 键 词 ： 白芍 ；芍 药苷 ；炮制 品；镇痛作用
０ 弓ｌ富
Ｐ＜Ｏ．０５表示 差 异有 统计 学 意 义 。
白芍在 中医药 中是指毛莨科植物芍药 的干燥 根 ，其味苦性 ２ 结 果
温 ，具 有 平 肝 止 痛 ，敛 阴 止 汗 ，养 血 调 经 的 功 能 。临 床 上 常用
芍药 苷 的浓 明
１．３ 白芍 不同炮制 品芍 药苷 含量测 定 。对 照 品溶 液 的制备 ： 白芍和生 白芍强 。而从上述实验 中我 们可 以看 出在几种不 同白
取 干燥 ３６小 时的芍药 ０．３８ ｍｇ，置于 ５ ｍｌ的容量瓶 中 ，加入 芍炮制品中醋白芍 、酒 白芍 的芍药苷含量最低 ，其次是炒 白芍 ， 甲醛 溶液溶 解定 容。对 芍药苷 对照 品的浓 度要求 为 ０．７６ ｍｇ／ 生 白芍 中的含量最 高 【５】。所 以白芍 中芍药 苷含量的多少并没有
HPLC测定白芍配伍前后芍药苷的含量
中图分 类号 ：Ｒ ８ ． ２ ４１
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１０ ．３ ４２ １）８０ ５ —３ ０ ５５ ０ （０ １０ —０ ７０
Ｄｉ ｅ ｅ ｔ ｆ ｒ ｎ Ｃｏ ｔ ｎ ｓ ｆ ａ ｏ ｉ ｏ ｉ ｉ Ｒａ ｉ Ｐ ｅ ｎ ａ Ａｌ ａ ｅ ｏ ｅ ｎ ａ ｔ ｒ ｎ ｅ ｔ ｏ Ｐ ｅ ｎ ｆ ｒ ｎ ｎ ｌ ｄｘ ａ ｏ ｉｅ ｂ ｂ ｆ ｒ ａ ｄ ｆｅ Ｃｏ ｐ ｔｂ ｌ ｙ ｍ ａ ｉｉ ｔ ｉ
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白芍不同炮制品中芍药苷含量测定
白芍 不 同炮 制 品 中 芍 药 苷 含 量 测 定
彭百 承 南 宁市 中医院 ５０ １ 广 西 南 宁市 新 华街 ２ ３０ ２ ８号 摘 要 目的 ： 白芍几 种不 同炮制 品 中芍药 苷 的含 量进 行 测 定 ， 今 后合 理 制 定其炮 制 工 艺提 供依 据 对 为 方法： 采用 双 波长 薄层 扫 描 法进 行测 定。结 果 ： 药苷 的含 量 ： 品 ＞麸 制 品 ＞酒麸 制 品 ＞炒制 品 ＞盐 制 品 ＞酒 芍 生
苷 的含 量进 行 测 定 ， 报道 如 下 。
麸
制 ： 锅烘 热 ， 入 少量麸 皮 ， 冒 白烟时 加 将 撒 待
文 采用 双 波长 薄层 扫 描 法 ，对 白芍不 同炮 制 品 中芍 药 入净 白芍 片 ， 至 黄 色 ， 出 ， 去 麸皮 ，每 ｌｇ白芍 炒 取 筛 ｋ
片， 用麦 麸 ０ １ｇ ．ｋ 。
土
制 ： 将 黄 土粉 置锅 内炒热 ， 入 白芍 片 ， 先 加 炒 解 ， 并定 容 于 ２ ｌ ｍ 量瓶 中 ， 即得供 试 品溶 液 。
广西中医药 ２０ 年 ６ 第 ２ ０２ 月 ５卷 第 ３期
维普资讯
２ ５ 薄 层定 性 ．
白芍 为 传 统 常 用 中 药 ，来 源 于 毛 莨 科 植 物 芍 药 至外 面挂 有 土 黄 色 ， 出 ， 去 土 ， 凉 即得 ， ｌｇ白 取 筛 放 每 ｋ
Ｐ ｅｎ ａｔ ｘａ Ｐ ｌ 『 ａｏ ｉ Ｌ ｃ ） ａ１的干燥 根 。其性 微 寒 ， ａ ｉｒ ｌ ｆ ． 味苦 、 ； 酸 具 有平 肝 止 痛 ， 血调 经 ， 阴止 汗之 功 效 ． 要用 于 养 敛 主 汗 、 汗 等症 …。 巾医传 统 白芍 的炮 制 方 法很 多 ， 生 盗 有 芍 片 ， 黄 土粉 ０ ２ ｇ 用 ．ｋ 。
不同白芍药材中芍药苷含量比较研究_任江剑
子酰葡萄糖 、 没食子酸甲酯等 。 所以在白芍药材质 量评价中 , 仅以芍药苷含量来评价白芍药材质量有 一定的局限性, 还应综合考虑其他的化学成 分。
参考文献
[ 1] 国家药典委 员会 .中国药典 (一部 )[ S] .北京 :中国医药 科技出版社 , 2010:97.
[ 2] 邹忠梅 , 徐丽珍 , 杨世 林 .芍药总苷 高效液相 色谱指纹图 谱研究 [ J] .药学学报 , 2003, 38(1):46-49.
[ Abstract] Objective:Tocomparethecontentofpaeoniflorininpaeoniaeradixalbasamplesfrom different regionsanddifferenttypesinZhejiang.Methods:HPLCwasusedtodeterminethecontentofpaeoniflorinindifferent paeoniaeradixalbasamples.Results:ThecontentofpaeoniflorinfromZhejiangsampleswerehigher, withexception tosamplewithdarkredflowerwas2.600% , theotherswereabove3.0%, especially“ZheZhaoNo.1” sample arrivedhighestto3.572%.Thecontentinthesamplesfrom BozhouandJiangxiwererelativelylower, howeveran unknownchemicalcompositionwashigher.Conclusion:Thecontentofpaeoniflorininpaeoniaeradixalbasamplesis different, exceptthecontentofpaeoniflorin, theotherchemicalcompositionsshouldbealsotakenintoconsideration forqualityofpaeoniaeradixalba.
不同产地白芍中芍药苷含量比较
不同产地白芍中芍药苷含量比较白芍it]为毛莨科植物芍药Paeonia lactitlora Pall的干燥根。
夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾及细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。
白芍干燥根呈圆柱形，粗细均匀而平直，长10—20厘米，直径l—1．8厘米。
表面淡红棕色或粉白色，平坦，或有明显的纵皱及须根痕，栓皮未除尽处有棕褐色斑痕，偶见横向皮孔。
质坚实而重，不易折断。
断面灰白色或微带棕色，木部放射线呈菊花心状。
气无，味微苦而酸。
以根粗长、匀直、质坚实、粉性足、表面洁净者为佳。
主产浙江、安徽、四川等地。
此外，山东、贵州、湖南、湖北、甘肃、陕西、河南、云南等地亦产。
浙江产者，商品称为杭白芍，一般被认为品质最佳；安徽产者称为毫白芍，产量最大；四川产者名川白芍，主产于四川中江，所以又名中江芍，产量亦大。
中国药典2000版要求自芍中芍药苷含量不低于0．8％．而中国药典2005版要求白芍中芍药苷含量不低于1．6％，其含量标准提高了2倍。
为了保证本单位所使用药材的合法性，我们选取了浙江临安，安徽毫县，四川中江，山东曹县四地所产白芍，同时，为了考察产地对白芍饮片进行的前处理对白芍质量的影响，我们在每个产地分别采购了原药材和经过前处理的白芍饮片进行试验。
1仪器与试药日本岛津高效液相仪，N2000色谱工作站，芍药苷对照品。
乙腈(Merk，色谱纯)，水(Merk，双蒸水)。
其余试剂为分析纯。
2 色谱条件色谱柱：岛津CLC—ODS(6．0 mmIDxl5 cm)；流动相：乙腈一0．1％磷酸(14：86)；流速：1．0 mL ／min；检测波长：230 am。
理论板数按芍药苷峰计算不低于2000。
3试验方法3．1对照品溶液得制备：配置浓度为：0．02、0．04、0．06、0．08、0．10 mg／mL的对照品溶液，备用。
3．2 供试品溶液的制备：取本品中粉约0．1g，精密称定，置50 ml量瓶中，加稀乙醇35 m1，超声处理(功率240W，频率45kHz)30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，微孔滤膜(0．45 m)滤过，作为供试品溶液。
不同等级白芍药材中芍药苷含量的分析
不同等级白芍药材中芍药苷含量的分析胡正余;徐以亮【摘要】目的:测定不同等级白芍中芍药苷的含量.方法:采用反相HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶86);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:230 nm.结果:芍药苷进样量在0.2016 ～1.008 μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.36％(RSD=1.27％).19批样品测定结果表明,一等品中芍药苷的含量在2.88％～3.54％,二等品中芍药苷的含量在2.46％～2.78％,三等品中芍药苷的含量在2.04％～2.32％,四等品中芍药苷的含量在1.34％～ 1.97％.结论:白芍现有的划分等级的方法较好地体现了白芍的质量差异,为白芍的临床使用和制药企业选择原料提供了依据.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2012(014)011【总页数】3页(P12-14)【关键词】白芍;芍药苷;HPLC;含量测定【作者】胡正余;徐以亮【作者单位】江阴天江药业有限公司,江苏江阴 214434;江阴天江药业有限公司,江苏江阴 214434【正文语种】中文白芍[1]为毛茛科植物芍药Paeonia lactitlora Pall.的根经过水煮去皮的干燥品，性微寒，具有养血调经，敛阴止汗，柔肝止痛，平抑肝阳的功能，用于血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗，胁痛，腹痛，四肢挛痛，头痛眩晕。
白芍中含有芍药苷、牡丹酚、芍药花苷、芍药内酯以及挥发油和三萜类等化学成分，其中芍药苷为其主要药效成分，具有镇静、解痉、抗炎、抗应激性溃疡等多方面的作用[2]，是白芍质量评价的指标成分。
白芍主产浙江、安徽、四川等地，分别被称为杭白芍、毫白芍以及川白芍。
在长期实践中，人们根据药材传统外观、规格，将白芍划分为杭白芍1～7等、白芍1～4等进行销售。
白芍不同炮制品中芍药苷含量测定
至外面挂有土黄色, 取出, 筛去土, 放凉即得, 每 1kg 白 芍片, 用黄土粉 0 2kg。
醋 制: 取白芍片, 用米醋拌匀, 稍焖后, 置锅内, 用文火加热炒干, 取出, 放凉。每 1kg 白芍, 用米醋 0. 15kg。
麸 制: 将锅烘热, 撒入少量麸皮, 待冒白烟时加 入净白芍片, 炒至黄色, 取出, 筛去麸皮, 每 lkg 白芍 片, 用麦麸 0. 1kg。
图 1 白芍生品与炮制品 TLC 图谱 1、对照品 2、炒制品 3、酒制品 4、焦制品 5、土制品 6、醋制品 7、麸制品 8、酒麸制品 9、制炭品 10、煨制品 11、盐制品 12、生品
2. 6 扫描条件 对上述芍药苷对照品与样品 Rf 值 相同的斑点, 在 200~ 400nm 波长范围内进行光谱扫 描, 结果采用 s= 254nm, R= 360nm, 双波长反射法锯 齿扫描。 2. 7 线性关系考察 用定量毛细管精密吸取芍药苷 对照液 1, 2, 3, 4, 5 l, 点样, 按上述条件展开, 观察、扫 描测定其峰面积, 得回归方程: Y= 5480 2X+ 250. 1, y= 0 9992。 2. 8 精密度试验 同一斑点连续重复扫描 5 次, 各 次测定峰面积的 RSD= 0 36% , 表明仪器的重视性良 好; 同一样品的斑点在同一薄层不同位置测定, 结果 RSD= 1. 36% ( n= 5) , 同一样品的斑点在不同薄层板 上测定结果 RSD 3. 56% ( n= 5) 。 2. 9 稳定性试验 吸取对照品溶液 l l, 2 l 分别点样, 按上述条件展开, 从晾干后 10min 起测定, 每隔 0 . 5 h 测 定 1 次, 直至 4h, 面积的积分值基本稳定( RSD= 1. 12% , n= 9) 。 2. 10 样品测定 分别用定量毛细管精密吸取对照 品溶液 l l, 2 l, 样品液 2 l, 点于同一薄层板上, 按上 述条件展开, 晾干, 观察, 扫描测定其峰面积, 按外标
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白芍药材中芍药苷含量的比较
摘要：白芍是毛茛科植物芍药的去外皮干燥根,性微寒,归肝脾经。
白芍临床上常用的入药规格有生白芍、炒白芍、醋白芍或酒白芍等[1]。
白芍含有芍药苷成分,具有镇痛、抗炎、增强免疫功能等作用。
有报道,炮制后的白芍中的芍药苷含量均显着降低。
本文用HPLC法测定不同炮制品及生品中芍药苷的含量,现将实验结果报告如下。
1、资料
1.1仪器使用岛津LC2010高效液相色谱仪,Agilent色谱工作站,频率25k Hz的KQ2200DA型数控超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司产品)。
1.2材料选择芍药苷对照品购自中国药品生物制品检定所,(批号为110736-200933) 。
色谱纯甲醇(美国Tedia试剂公司);水为重蒸馏去离子水。
生白芍 (天津饮片厂产品) ,白芍炮制品(按天津市中药饮片炮制规范自制产品) 。
2、方法
2.1白芍炮制酒白芍:按白芍100kg用黄酒10kg的比例,将白芍片喷淋黄酒拌匀,放锅内文火炒干。
醋白芍:按白芍100 kg加米醋20 kg将白芍片用米醋拌匀,用文火炒干放凉。
炒白芍:白芍片放锅内文火炒至表面微黄色,取出放凉。
2.2芍药苷检测
2.2.1色谱条件色谱柱:Aichrom Bond-AQ C18(4.6mm×150mm),流动相:乙腈-0.1% 磷酸溶液(14:86)论文的格式。
柱温:30℃,进样量20u L,流速1.0mL/ min。
理论板数按芍药苷峰约为4000。
2.2.2供试品溶液将以上白芍炮制品中粉0.1 g放入
50mL量瓶内,加入乙醇35mL,置80℃真空干燥箱内干燥,放冷,加稀乙醇至刻度药学论文,放置后取上清液微孔滤膜过滤后制成1.0g/L的溶液,为供试品溶液。
2.2.3对照品溶液取芍药苷对照品2.1 mg用甲醇定容到5 mL量瓶内,即得对照品溶液。
2.2.4芍药苷测定用供试品溶液10uL,对照品溶液 5uL,注入液相色谱仪中,按色谱条件测定,样品含量按干燥品计算,外标法计算芍药苷含量。
3、结果
芍药苷在白芍生药材中含量最高,白芍片和酒白芍含量相当,含量较少的是炒白芍和醋白芍。
RSD的变化趋势基本一致。
具体见表1。
表1 不同类白芍药材中芍药苷含量测定(%)
样品种类芍药苷含量RSD
原药材
白芍片
酒白芍
醋白芍
炒白芍
3.14
2.54
2.52
2.27
2.30
1.5
1.73
1.77
1.19
0.60
4、讨论
中医认为生白芍具有养血柔肝、平肝滋阴功能,而加工炮制后酒白芍补中、行散,炒白芍养血和络、缓脾止痛等功效。
白芍药材以芍药苷为指标性成分,还含有芍药苷内酯、五没食子酰葡萄糖、没食子酸甲酯等[2]。
本资料中检测芍药苷在白芍生药材中含量最高,白芍片和酒白芍含量相当,含量较少的是炒白芍和醋白芍,说明炮制工艺对主要成分有一定的影响。
理论上,醋炒就增加了芍药苷水解的机会,降低了芍药苷的含量。
而酒炒可以提高芍药苷的溶解度,芍药苷的损失较小。
各炮制品中芍药苷的含量有所变化,同一规格内芍药苷含量酒白芍>醋白芍,但芍药苷单一成分的含量变化并不能完全说明不同炮制品之间的功效差异,仅以芍药苷含量来评价白芍药材质量有一定的局限性,还应综合考虑其他的化学成分。