多通量微波消解萃取系统操作规程
微波萃取操作规程
微波萃取操作规程微波萃取是一种高效、快捷、环保的样品制备方法,被广泛应用于食品、环境、药物等领域。
下面是关于微波萃取的操作规程。
1. 器材准备:- 微波辅助萃取仪- 容量瓶或样品瓶- 高纯度溶剂(注意:使用前要确保仪器的正常工作状态,检查微波出射管是否干净,排除任何可能影响实验结果的干扰)2. 样品准备:- 根据实验要求,收集所需样品,并进行前处理如研磨、干燥等。
如果样品较大,可先将其切割成较小的尺寸。
- 将样品称取并记录质量。
3. 溶剂选择:- 根据实验的目的选择合适的溶剂。
一般来说,应选择能够提取目标组分且在微波条件下稳定的溶剂。
- 溶剂的纯度也很关键,应使用高纯度的溶剂,避免杂质对实验结果的影响。
4. 超声分散:- 如果样品中存在颗粒状或固体颗粒较大的情况,可以使用超声浴进行分散,以增加萃取效果。
- 将样品和一定量的溶剂放入容量瓶中,置于超声浴中,设置合适的超声时间和功率。
5. 微波萃取操作:- 将经过超声分散的样品溶液转移至微波萃取仪中。
- 根据实验要求,设定微波功率、时间和温度。
- 在微波辅助萃取过程中,应留意控制溶剂的沸腾,避免破坏仪器以及样品溢出。
6. 安全注意事项:- 进行微波萃取时,应戴上手套和护目镜,注意防护措施。
- 操作前后要检查仪器的电源是否已断开,避免发生意外。
7. 萃取后处理:- 萃取完成后,将萃取液转移到离心管中。
- 对于液体样品,可以直接离心,将上层液体取出,过滤净化,用于后续分析。
- 对于含固体颗粒的样品,可以通过离心将固体颗粒沉淀,然后取上清液用于分析。
8. 清洗与维护:- 操作结束后,要及时清洗仪器。
用纯水清洗仪器的各个部分,避免残留物对下次实验的干扰。
- 定期检查仪器和配件的磨损程度,及时更换损坏的部件,保持仪器的正常工作状态。
微波萃取作为一种快速高效的样品制备方法,具有许多优点,但操作过程中也需要注意安全性和维护仪器的规范,以确保实验结果的准确性和重复性。
微波消解操作规程及维护和注意事项
微波消解操作规程一、使用前准备1、查看温压传感接线盒的表面是否光滑,有破损?内部光纤是否裸露?2、打开仪器门,检查微波腔内和仪器门是否干燥清洁,否则做清洁。
3、检查反应罐部件特别是罐架、外罐、溶样杯、密封杯盖和泄气阀(含爆裂膜)是否清洁并干燥。
二、操作步骤1、打开电源开关,待仪器自检后,进入主菜单,预热30min。
2、于溶样杯底部加入一定量的样品和溶剂。
3、将密封杯盖扩张器压入密封盖,并压到底,使密封盖的边缘向外扩大。
4、将扩张好的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。
5、检查外罐是否有裂缝,然后将垫块放进外罐里。
6、将盖好盖的溶样杯放入外罐中,然后将外罐水平插入罐架上,并定位在中央。
7、检查泄气阀头部是否有爆裂膜,并将泄气阀穿过罐架顶部的小孔旋在密封盖上,用手旋进即可。
8、将组装好的主控罐罐架放入转盘上的主控罐安装位置上,先将测温电缆的二芯插头插入温压传感接线盒上的二芯插座上,插到底,然后再将测压电缆的五芯插头插入温压传感接线盒的五芯插座上,插到底;此时显示屏上的温度应显示主控罐内的温度(接近室温),压力显示应是“0.0”。
9、将组装好的标准罐罐架依次放在转盘上(可利用转盘键,使转盘定位在需要的位置上),尽量使罐体在转盘上均匀分布。
10、选择方案并设置好所需程序后,关上门,放下安全防护罩,然后按下“运行键”,仪器即开始运行。
11、程序运行结束后,会自动启动冷却程序。
此时转盘停止活动,温度下降到100℃(约10-15min)时,仪器发出长鸣声表示冷却已完成。
12、翻起防护罩,打开炉门,先取下靠近炉门的几个标准罐罐架,然后拔下二芯和五芯插头,取出主控罐罐架,并移至通风柜中,立即拔出测温传感器探针,并插入测温密封管保护杆。
此时可按一次“转盘键”,当罐架转到路门口时,再按一次“转盘键”使转盘停止转动,用同样方法可将炉内罐架一一取出,放置在通风柜内冷却。
13、从工具盒中取出泄气阀扳手,套住泄气阀,慢慢旋松泄气阀,操作时带上防护手套(只需旋松一点,让其缓慢泄气即可)。
微波消解仪操作规程
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种常用于样品前处理的实验仪器,主要用于溶解和分解固体样品,以便进行后续分析。
本操作规程旨在详细介绍微波消解仪的操作步骤和注意事项,以确保实验的安全性和准确性。
二、仪器准备1. 检查仪器是否处于正常工作状态,包括电源、冷却系统、温度控制等。
2. 准备所需的消解试剂和样品,确保试剂的纯度和样品的代表性。
3. 清洁消解容器,并确保其干燥和无杂质。
三、操作步骤1. 打开微波消解仪的电源,确保仪器处于待机状态。
2. 根据实验要求,选择合适的消解容器,并将样品和试剂按照所需比例加入容器中。
3. 将消解容器放入微波消解仪的样品架上,并确保容器的稳定性。
4. 打开微波消解仪的控制面板,设置所需的消解温度、时间和压力等参数。
5. 关闭微波消解仪的门,并确保门的密封性良好。
6. 启动微波消解仪,开始消解过程。
在整个过程中,要密切观察仪器的运行状态,并及时记录相关数据。
7. 消解结束后,关闭微波消解仪,并等待其冷却至安全温度。
8. 将消解容器从仪器中取出,并进行后续分析或处理。
四、安全注意事项1. 在操作微波消解仪时,必须佩戴适当的个人防护装备,如实验手套、防护眼镜等。
2. 在消解过程中,严禁打开微波消解仪的门,以免受到高温和高压的伤害。
3. 操作过程中应避免直接接触消解容器,以免烫伤。
4. 避免使用易燃、易爆等危险性较高的试剂进行消解。
5. 操作结束后,及时清洁微波消解仪和消解容器,以保持仪器的良好状态。
五、常见问题及解决方法1. 仪器无法启动:检查电源是否连接正常,确保电源供应稳定。
2. 消解温度过高或过低:检查温度控制系统的设置是否正确,并根据需要进行调整。
3. 样品溶解不完全:检查样品的质量和纯度,并根据需要调整消解时间和温度。
4. 仪器出现故障:及时联系仪器维修人员进行维修和保养。
六、总结微波消解仪是一种重要的实验仪器,能够提供样品前处理的高效和准确性。
通过本操作规程的详细介绍,可以帮助操作人员正确、安全地操作微波消解仪,并获得可靠的实验结果。
MDS-6G型多通道微波消解萃取仪操作和维护要点
MDS-6G多通道微波消解/萃取仪操作和维护要点1.概述本文归纳了仪器设备操作和维护要点,确保仪器设备安全稳定的运行,详细内容见引用文件。
2.适用范围本文适用于以下型号的仪器设备:MDS-6G多通道微波消解/萃取仪3.引用文件MDS-6G多通道微波消解/萃取仪使用说明书。
4.操作要点4.1使用前的准备工作:4.1.1消解罐所有部件必须干燥,无颗粒物质黏附;4.1.2外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝,如有裂缝不得使用,以免消解时发生危险;若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后,应予活用或停用;4.1.3检查溶样杯上部是否变形,若变形,则更换;检查活塞密封碗裙边是否变形,若变形但无裂缝,可用扩口器多扩几次,以使其恢复;若有裂缝或恢复不了的,则须更换;4.1.4严禁单独使用高氯酸、浓硫酸和过氧化氢等强氧化剂在密闭消解罐中消解样品,严禁单独使用介电常数e<15(如苯、甲苯、乙酸乙酯等)的反应样品进行微波加热,严禁随意消解有机溶剂,爆炸物,强氧化剂和与硝酸反应产生爆炸的物质(如消化甘油、苯酚、硫磺等)以及长条或块状金属类,严禁加热其他与微波消解无关的工作,严禁空载运行。
4.2消解罐的装配4.2.1主控罐的组装:将一定量的样品和溶剂加入溶样杯;将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上,用手一边向下压,一边旋转一直压到底,使密封杯盖的边缘向外扩张。
将经扩张过的测温密封杯盖小心地盖入溶样杯中。
将盖好盖的溶样杯装入保护套后,正确套在灌架上的定位板上。
用手指拧动爆裂块,使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内,并用手指拧爆裂块,使爆裂块稍微压紧杯盖。
4.2.2标准反应罐的的装配与主控罐的装配一致。
4.2.3反应罐的密闭:将扭力扳手的扭力设定在“2N”位置,然后将扭力扳手套在已经组装好的标准反应罐上的爆裂块六角头上顺时针旋转,当听到轻微的“咔哒”一声时即可。
4.2.4先将压力传感器插头插入温压力连接器插座内;按动面板上的“Turn”键,使转盘上的主控罐位置转到时钟“3”点位置附近;将温度探针插入主控罐,并插到底;将组装好的主控罐架安装在主控位上;4.2.5对压力数值进行校正:将小扳手套入温度探针,并套在爆裂块的六角螺栓上,按“改时”或“功率”键,此时显示屏上显示压力值(P)和温度值“T”,通过小扳手旋紧、旋松螺栓,是压力值显示为“0.1”,压力的校正即完成。
微波消解系统操作规程
微波萃取/消解系统操作规程Microwave Extraction/Digestion System●仪器型号:ETHOS E●仪器厂商:意大利Mile Stone s. r. l.●启用日期:2004.11●主要用途:消解液体或固体样品;萃取液体或固体样品●仪器特点:①所有硬件内外表面聚合物涂层,防酸、有机溶剂腐蚀②最大操作压力:35bar(500psi)③最大操作温度:220℃准备使用仪器前的检查:1.光纤温度传感器的黑色表面是否不光滑,有破损?内部光纤是否裸露?开机后,温度指示是否是室温?──意味着酸泄漏!2.0号主控盖陶瓷管是否有裂痕,破皮等损坏现象?──意味着酸泄漏!3.0号主控盖上小螺丝,减压垫,减压片均为HTC材料,正常颜色是灰色,酸腐蚀后颜色会发黄,请检查是否变色?──意味着酸泄漏!4.确保舱内所有部件都是干净和干燥的,样品杯的外表面以及样品架所有部位都要是干净和干燥的,加样后放入微波炉前,确保外表面无水或酸。
──保障TFM样品杯的使用寿命。
5.有任何异常请不要操作仪器。
操作步骤:6.查找适宜的微波消解/萃取方法,开机后在控制模块上设定消解/萃取程序。
注意,升温速率不能过快,第一步的升温时间应超过5~10min。
7.在样品杯中加入一定量(准确称重或称量)样品,建议样品小于0.5mm×0.5mm×0.5mm,加入所需酸/有机溶剂(通风橱内操作),样品应进入酸中,不能使样品飘在液面上,特别是金属样品。
观察样品杯上沿和TEM盖子上无任何溶液粘污,如果有的话,可能会造成容器口热变形,要求用纸巾擦干。
盖上盖子(如果加酸后发现剧烈放热、冒烟,应敞口冒烟几分钟,等反应稍缓再盖上盖子),依次装好套管、减压片、密封圈等。
注意,0号样品杯使用带温度传感器陶瓷管的特殊盖子(在整个实验过程要垂直取放此盖子,保持陶瓷管直立状态),0号要与其它样品杯加入完全一样的样品,一样的样品体积或重量,完全一样的酸/溶剂。
微波消解仪操作规程
微波消解仪操作规程1. 引言微波消解仪是一种用于样品消解的仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、医药等领域。
本操作规程旨在指导操作人员正确使用微波消解仪,确保实验的准确性和安全性。
2. 仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作状态,检查仪器的电源、水冷系统、压力传感器等部件是否正常工作。
2.2 检查消解仪的密封性能,确保密封圈完好无损。
2.3 根据实验需要,选择合适的消解仪反应容器,并清洗干净。
3. 样品准备3.1 根据实验要求,准备待消解的样品,并将样品称量到预先清洗干净的消解仪反应容器中。
3.2 按照实验要求,添加适量的溶剂或者酸溶解样品,确保样品彻底溶解。
3.3 确保样品的质量和数量符合实验要求。
4. 操作步骤4.1 打开微波消解仪的电源开关,并将仪器预热至设定的温度。
4.2 将装有样品的反应容器放入微波消解仪的样品架中,确保容器稳固。
4.3 根据实验要求,设置好消解仪的温度、压力和时间等参数。
4.4 关闭微波消解仪的门,并启动消解程序。
4.5 在消解过程中,严禁打开微波消解仪的门,以免受到高温和高压的伤害。
4.6 消解结束后,等待仪器冷却至安全温度后,方可打开仪器门。
5. 样品处理5.1 将消解后的样品转移至适当的容器中,并进行必要的稀释或者调整pH值等操作。
5.2 根据实验要求,对样品进行进一步的分析处理,如离心、过滤等。
6. 清洁和维护6.1 操作结束后,关闭微波消解仪的电源开关。
6.2 清洁微波消解仪的外部表面,使用干净的软布擦拭。
6.3 定期清洗仪器的反应容器、密封圈和其他附件,防止污染和腐蚀。
6.4 检查仪器的电源线、水冷管路等是否损坏,如有损坏应及时更换。
7. 安全注意事项7.1 在操作过程中,严禁穿戴松散的衣物和长发应束起。
7.2 操作人员应佩戴合适的防护手套、眼镜和实验服,以防止溶液的溅射和飞溅。
7.3 操作人员应严格遵守实验室的安全操作规程,如有任何意外情况发生,应即将住手操作并及时报告。
微波消解仪操作规程
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种用于样品前处理和分析的仪器,通过微波辐射加热样品,使其发生化学反应,从而实现样品的消解和溶解。
本操作规程旨在指导操作人员正确、安全地使用微波消解仪,保证实验结果的准确性和可靠性。
二、仪器准备1. 检查仪器:确认微波消解仪的外观完好,无损坏和松动的部件。
2. 检查电源:确保电源接地良好,电压稳定。
3. 准备样品:根据实验需求准备待消解的样品,并按照实验方法进行必要的预处理。
三、操作步骤1. 打开仪器:将微波消解仪连接到电源,按下电源开关,待仪器启动完成后进入待机状态。
2. 设置消解条件:根据实验要求,选择合适的消解模式、时间和温度,并将参数输入到仪器控制面板上。
3. 样品装载:将待消解样品装载到微波消解仪的样品容器中,注意遵守安全操作规程,避免样品溢出或破裂。
4. 启动消解:关闭仪器门,按下启动按钮,开始消解过程。
期间,操作人员应保持仪器周围的清洁和整洁,并注意观察仪器运行状态。
5. 消解完成:消解过程结束后,仪器会发出提示音。
打开仪器门,将消解后的样品取出,并进行下一步的处理或分析。
四、安全注意事项1. 个人防护:操作人员应佩戴实验室必要的个人防护装备,如实验手套、安全眼镜等。
2. 样品选择:选择合适的样品进行消解,避免有毒、易燃或易爆样品的操作。
3. 操作环境:确保操作环境通风良好,避免有害气体积聚。
4. 温度控制:在设置消解温度时,应根据样品特性和实验要求进行合理选择,避免过高温度引发危险情况。
5. 仪器维护:定期对微波消解仪进行维护保养,保持仪器的正常运行和安全性能。
五、故障排除1. 仪器无法启动:检查电源连接是否正常,电源是否通电,电源开关是否打开。
2. 温度无法达到设定值:检查仪器温度传感器是否损坏或松动,确认加热系统是否正常运行。
3. 仪器异常噪音:检查仪器内部是否有松动的部件,确认仪器是否摆放平稳。
六、实验记录1. 记录样品信息:对每个样品进行编号,并记录样品的名称、来源、处理方法等相关信息。
微波消解仪操作规程
微波消解仪操作规程引言概述:微波消解仪是一种广泛应用于化学分析实验室的仪器设备,它能够高效地将样品中的有机物和无机物分解为单质,以便进行后续的分析。
为了正确、安全地操作微波消解仪,本文将详细介绍微波消解仪的操作规程,包括样品准备、仪器设置、操作步骤、安全注意事项等。
一、样品准备1.1 样品选择:根据实验要求选择适当的样品进行消解。
样品应具有代表性,且含量适中,避免过高浓度的样品引起危(wei)险。
1.2 样品预处理:根据实验需求,对样品进行必要的预处理,如固体样品的研磨、液体样品的稀释等。
确保样品的均匀性和可溶性,以提高消解效果。
1.3 样品容器选择:根据样品性质选择合适的样品容器,如玻璃瓶、聚四氟乙烯容器等。
注意容器的耐高温性和化学稳定性,避免容器在消解过程中发生破裂或者溶解。
二、仪器设置2.1 温度和压力设置:根据样品的性质和消解要求,设置合适的消解温度和压力。
普通情况下,温度设置在150-250摄氏度之间,压力设置在5-10MPa之间。
2.2 消解介质选择:根据样品的性质和消解要求,选择合适的消解介质,如硝酸、过氧化氢等。
消解介质应具有足够的溶解能力和氧化能力,以确保样品的彻底消解。
2.3 仪器预热和冷却:在开始操作之前,预热微波消解仪至设定的温度,以确保仪器达到稳定状态。
操作结束后,及时关闭加热源,并将仪器冷却至安全温度,以防止意外事故的发生。
三、操作步骤3.1 样品装填:将经过预处理的样品装填至样品容器中,注意避免样品溅出或者溢出。
3.2 消解条件设置:根据样品的性质和实验要求,设置合适的消解温度、压力和时间。
确保消解过程的高效和安全。
3.3 开始消解:将装有样品的容器放置在微波消解仪中,关闭仪器的门,并启动消解程序。
在消解过程中,注意观察仪器的运行状态,确保操作的顺利进行。
四、安全注意事项4.1 个人防护:在操作微波消解仪时,应佩戴防护眼镜、实验手套等个人防护装备,以防止样品溅出或者仪器突发故障时对人身安全造成伤害。
微波萃取仪安全操作及保养规程
微波萃取仪安全操作及保养规程微波萃取仪是一种用于提取样品中的化学成分的仪器。
由于其高效、省时、环保等优点,近年来在化学分析和食品安全监测等领域得到广泛应用。
为确保操作过程的安全和仪器使用寿命,使用者应严格遵守本操作规程。
一、安全操作规程1.1 环境安全1.在实验室内使用微波萃取仪前,应保证实验室的通风状况良好。
2.仪器应放置在平稳、干燥和防震的台面上,以避免倾倒和受潮。
3.操作时禁止在仪器周围放置易燃、易爆、有毒有害的物质。
1.2 仪器安全1.操作前应先阅读仪器的使用说明书,了解其构造、性能及使用方法。
2.严禁操作时在仪器内放入金属物品,以免发生短路等意外事故。
3.禁止在微波加热过程中打开或接通微波炉门,以避免热量瞬间释放导致烫伤等危险。
4.清洗过程中应先关闭电源,并拆卸仪器的加热瓶和玻璃零件,将其清洗干净后再重新组装。
1.3 操作规程1.操作前应先检查仪器的电源、加热温度、试剂瓶和试剂预处理瓶的密封性。
2.微波萃取仪开机前要检测水冷系统是否正常工作,避免因水温过高导致仪器损坏。
3.操作结束后,应断开电源,将加热瓶和玻璃零件清洗干净并拆卸,以免留有残留的试剂干扰下次实验。
4.严禁将操作手套等物品放在微波辐射区内。
1.4 人身安全1.操作前应穿戴实验室安全应急用品,如防护眼镜、实验室衣、防护手套、口罩等。
2.操作时严格注意隔离微波辐射和防护,避免造成身体伤害。
3.如果不慎涉及到化学药品或实验物品,应立即进行紧急处理并通知化学品管理人员或急救人员。
二、保养规程2.1 日常保养1.每次使用后应将仪器、加热瓶和玻璃零件清洗干净,并拆卸仪器内部积存的废弃物。
2.定期使用干净的布或棉花蘸橄榄油或液体净洗剂擦拭仪器表面,并使用干布擦干。
3.用干净的布或棉花团清洗仪器的电线和继电器等电气部件,清除积尘和氧化物。
2.2 维护保养1.定期检查水冷系统、废气排放系统及液压系统等辅助设备的工作状态,确保其正常运行。
2.对易损件和易腐蚀的零件(如密封圈和液压管等)定期更换,以保证仪器的正常使用寿命。
微波消解仪操作规程
微波消解仪操作规程引言概述:微波消解仪是一种常用于样品前处理的仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
正确的操作规程对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本文将详细介绍微波消解仪的操作规程,包括样品准备、仪器设置、操作步骤、安全注意事项等。
一、样品准备1.1 样品选择:根据分析目的选择合适的样品,并确保样品的代表性和可溶性。
1.2 样品预处理:根据不同的样品特性,进行样品的预处理,如研磨、过筛、干燥等。
1.3 样品称量:根据分析方法的要求,准确称取适量的样品,避免过量或不足。
二、仪器设置2.1 温度设定:根据样品的特性和分析要求,设置合适的温度。
一般情况下,常用的温度为180°C至250°C。
2.2 压力设定:根据样品的特性和分析要求,设置合适的压力。
一般情况下,常用的压力为5至10个MPa。
2.3 溶液配置:根据分析方法的要求,配置合适的溶液,包括酸溶液、氧化剂等。
三、操作步骤3.1 样品装填:将准备好的样品装填至微波消解仪的样品容器中,并确保容器密封良好。
3.2 仪器设置:根据样品的特性和分析要求,设置好温度、压力和溶液配置等参数。
3.3 开始消解:关闭仪器的安全锁,启动微波消解仪,开始消解过程。
根据样品的特性和分析要求,设定合适的消解时间。
四、安全注意事项4.1 个人防护:在操作过程中,应佩戴防护眼镜、手套等个人防护装备,避免直接接触有害物质。
4.2 仪器安全:操作人员应熟悉微波消解仪的操作原理和安全规范,遵守仪器的使用说明书。
4.3 废物处理:消解后的废液和废物应按照相关规定进行处理,以确保环境安全。
五、结果分析5.1 样品溶解率:根据消解后的样品溶液进行分析,计算样品的溶解率,评估样品的溶解效果。
5.2 元素浓度测定:使用合适的分析方法,测定样品中目标元素的浓度,得到准确的分析结果。
5.3 结果验证:根据分析结果进行验证,包括重复测定、对照样品等,确保结果的可靠性和准确性。
微波消解仪操作规程
微波消解仪操作规程引言概述:微波消解仪是一种用于样品前处理的仪器,能够快速、高效地消解样品中的有机和无机物质。
正确的操作规程对于保证实验结果的准确性和实验人员的安全至关重要。
本文将详细介绍微波消解仪的操作规程,帮助实验人员正确操作该设备。
一、准备工作1.1 确认设备状态:在操作微波消解仪之前,需要确认设备的电源和冷却系统是否正常工作,确保设备处于正常状态。
1.2 准备样品:准备待消解的样品,并按照实验要求将样品称量并放入消解瓶中。
1.3 准备消解液:根据实验要求配制好消解液,并确保消解液的浓度和体积符合实验要求。
二、操作步骤2.1 设置参数:根据实验要求,在微波消解仪上设置消解温度、压力和时间等参数。
2.2 放置样品:将装有样品和消解液的消解瓶放入微波消解仪的样品架中,并确保瓶盖紧闭。
2.3 启动设备:关闭微波消解仪的门,启动设备并开始消解过程。
三、注意事项3.1 安全防护:在操作微波消解仪时,要戴上防护眼镜、手套和实验服,以防止意外溅射和烫伤。
3.2 观察样品:在消解过程中,要定期观察样品的状态,确保消解过程正常进行。
3.3 避免超压:在设备工作过程中,要避免产生过高的压力,以免造成设备损坏或安全事故。
四、结束操作4.1 停止设备:消解结束后,停止微波消解仪的工作,并等待设备冷却。
4.2 取出样品:当设备冷却后,小心取出消解瓶,并将样品转移到其他容器中。
4.3 清洁设备:清洁微波消解仪的内部和外部,确保设备干净整洁。
五、记录实验数据5.1 记录实验参数:记录实验中设置的参数,包括消解温度、压力和时间等。
5.2 记录消解结果:记录样品消解后的状态和颜色等信息,以备后续分析。
5.3 存档数据:将实验数据整理归档,确保实验结果的准确性和可追溯性。
通过以上详细介绍的微波消解仪操作规程,相信实验人员能够正确、安全地操作该设备,保证实验结果的准确性和实验人员的安全。
在实验过程中,务必遵守规程和注意事项,确保实验顺利进行。
微波消解仪操作规程
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种用于样品前处理的实验仪器,广泛应用于环境监测、食品安全等领域。
本操作规程旨在指导使用者正确操作微波消解仪,保证实验的准确性和安全性。
二、仪器及设备准备1. 微波消解仪:确保仪器处于正常工作状态,检查加热系统、温度控制系统和压力控制系统是否正常运行。
2. 试剂:根据实验需求准备好所需的试剂,并按照正确的浓度配制好。
3. 样品容器:选择适合的样品容器,并确保容器干净无污染。
4. 安全设备:佩戴防护眼镜、手套和实验室外套等个人防护装备。
三、操作步骤1. 样品准备a. 将需要消解的样品称取适量,注意称取的准确性。
b. 将样品放入样品容器中,确保容器不超过微波消解仪的最大容量。
c. 关闭样品容器,并确保容器密封良好,避免样品溢出。
2. 试剂配制a. 根据实验需求,准备所需的试剂,按照配比准确称取。
b. 将试剂加入样品容器中,注意避免试剂外溢。
3. 设置操作参数a. 打开微波消解仪的电源开关,确保仪器处于待机状态。
b. 根据实验要求,设置加热时间、温度和压力等操作参数。
c. 确认参数设置无误后,启动微波消解仪。
4. 开始消解a. 确保操作区域安全,关闭操作区域的门窗,避免外界干扰。
b. 启动微波消解仪后,观察加热过程中样品的状态变化,确保加热过程平稳进行。
c. 在消解过程中,定期检查温度和压力的变化,确保操作参数的稳定性。
5. 完成消解a. 消解时间到达后,关闭微波消解仪。
b. 等待样品冷却至安全温度后,打开样品容器,将样品转移至下一步实验的容器中。
四、注意事项1. 安全操作:操作人员应严格遵守实验室安全操作规程,佩戴个人防护装备,避免发生意外。
2. 仪器维护:定期清洁和维护微波消解仪,确保仪器的正常运行。
3. 样品处理:处理样品时,遵循实验要求,避免样品溢出和污染。
4. 参数设置:根据实验要求准确设置操作参数,确保实验的准确性。
5. 实验记录:及时记录实验过程中的关键参数和观察结果,以备后续分析使用。
微波萃取仪器安全操作及保养规程
微波萃取仪器安全操作及保养规程微波萃取仪器是一种广泛应用于生物、制药、食品等领域的实验室仪器,利用微波技术提高样品的提取效率和质量。
对于使用微波萃取仪器的人员,安全操作和仪器保养是非常重要的。
本文将介绍微波萃取仪器的安全操作和保养规程。
安全操作为了保障工作人员的人身安全和保护实验室的环境安全,以下是微波萃取仪器的安全操作规程:1. 常规安全操作•在操作前,确认仪器的电源和电气插头是否良好,并接好设备的地线。
•操作仪器时,戴上防护手套、护目镜或面罩。
•遵循操作手册或培训课程学习如何正确、安全地进行操作。
•对于有毒、易挥发、腐蚀性的样品,应在专门的通风沉降柜中进行处理,确保实验室内无人受到危害。
•为降低仪器的磁波类辐射对人的不良影响,并防止电磁波对其他实验造成干扰,操作时尽可能避免向仪器中直视。
2. 监测操作•对于微波萃取仪器的压力、温度、计时等关键参数需要进行监控,避免过程中的意外发生。
•当实验过程中出现异常情况时,立刻停止实验并进行故障排除。
3. 储存安全•样品及试剂应储存在密闭的容器中并标明储存日期、性质、危险性等记录。
•通过正确的标签、持久的沟通和垃圾处理错流程来避免产生毒性危险或对环境造成污染的可能性。
仪器保养微波萃取仪器的正常运行需要注重维护和保养,以下是仪器保养规程:1. 清洗•在实验前和实验后,需要将仪器进行清洗,避免样品残留物对下次使用产生影响。
•使用有机溶剂对仪器清洗时需小心操作,防止火灾发生。
2. 维护•对仪器进行常规维护,如检查运行情况,确保各项指标正常。
•若发现仪器存在问题,及时进行修理。
3. 校准•每隔一段时间需要对仪器的控制系统进行校准,确保操作过程的精度和准确性。
总结对于微波萃取仪器的安全操作和保养规程,以上简要介绍了它们各自的要点。
在操作过程中,我们应时刻保持谨慎和专注,以确保人员、实验室与仪器本身的安全。
同时,对于仪器的保养,在正常使用周期内不断的进行及时的清洗、维护和校准,可以有效地提高仪器的使用效率和寿命,以达到事半功倍的效果。
微波消解仪操作流程及注意事项
微波消解仪操作流程及注意事项一、操作流程:1.准备工作:-检查微波消解仪是否处于正常工作状态,包括电源、温度控制系统、压力控制系统等。
-根据样品的性质和分析目的,选择合适的消解剂、容器和消解程序。
2.样品准备:-将待分析的样品称取或定量取样。
-为了避免样品中的杂质干扰分析结果,可以进行前处理步骤,如研磨、溶解、萃取等。
3.样品装入:-将样品装入特制的耐高温、耐酸碱的消解容器中。
-将消解容器放置在微波消解仪的样品托盘上,并确保容器稳固。
4.消解程序设置:-打开微波消解仪的控制面板,选择合适的消解程序。
-根据样品的数量和性质,设定合适的温度、压力和时间等参数。
-确认参数设置无误后,启动消解程序。
5.微波消解:-在消解过程中,注意观察消解容器内的情况,确保无异常情况发生。
-在发生异常情况(如泡沫溢出、压力升高)时,及时停止消解程序,进行检查。
-确保消解过程中温度和压力的稳定,避免因温度或压力波动而影响分析结果。
6.消解完成:-消解程序运行结束后,关闭微波消解仪的电源,并等待降温至安全温度后进行后续操作。
-将消解容器从微波消解仪中取出,注意避免烫伤。
7.样品处理:-根据分析目的,对消解后的样品进行进一步处理,如稀释、过滤、进样等。
-将处理后的样品送入分析仪器进行测定。
8.清洗和维护:-清洗使用的消解容器和仪器部件,避免残留物污染下批样品。
-定期对微波消解仪进行维护,包括清洁、校准等,保证仪器的正常工作。
二、注意事项:1.安全操作:-在操作微波消解仪时,应穿戴合适的个人防护装备,如防护手套、护目镜、防护服等。
-注意消解样品产生的高温和高压,避免因不慎而烫伤或爆炸事故发生。
-当消解过程中发生异常情况时,如泡沫溢出或压力升高,应立即停止消解程序,并进行检查和处理。
2.选择合适的消解剂和容器:-根据待分析样品的性质和分析目的,选择合适的消解剂和容器。
-确保消解剂的纯度和容器的耐高温、耐酸碱性能,避免因消解剂或容器的质量问题影响结果准确性。
微波消解仪操作规程
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种常用的实验仪器,用于样品的消解和溶解过程。
本操作规程旨在提供详细的操作步骤,以确保用户能正确、安全地操作微波消解仪。
二、安全注意事项1. 在操作微波消解仪前,必须戴上适当的个人防护装备,如实验手套、护目镜和实验服。
2. 避免直接接触样品溶液,以免发生化学反应或者溶液溅溢。
3. 确保实验室通风良好,以避免有害气体的积聚。
4. 在使用微波消解仪时,确保周围没有易燃物品,并保持工作区域整洁。
三、设备准备1. 检查微波消解仪的电源线是否连接稳固,并确认电源插头接地良好。
2. 打开微波消解仪主机,等待系统自检完成。
3. 检查微波消解仪的内部温度控制装置是否正常工作。
四、样品准备1. 根据实验要求,准备需要消解的样品,并将其放入适当的容器中。
2. 确保样品容器干净无污染,并在容器上标明样品的相关信息。
3. 根据实验要求,添加适量的消解试剂到样品容器中。
五、操作步骤1. 打开微波消解仪的操作界面,选择合适的消解程序。
2. 在界面上设置样品的消解温度、压力和时间等参数。
根据样品的特性和实验要求,进行相应的调整。
3. 将样品容器放入微波消解仪的样品架中,并确保容器稳固。
4. 关闭微波消解仪的门,并确保门锁紧。
5. 按下启动按钮,开始消解程序。
6. 在消解过程中,密切观察微波消解仪的工作状态,确保一切正常。
7. 消解完成后,微波消解仪会自动住手工作,并发出提示音。
8. 打开微波消解仪的门,小心取出样品容器。
注意避免烫伤。
9. 将样品容器放置在冷却架上,待其冷却至室温。
六、清洁和维护1. 在操作完成后,关闭微波消解仪的电源开关,并拔掉电源插头。
2. 清洁微波消解仪的内部和外部表面,可使用温和的清洁剂和软布进行清洁。
3. 定期检查微波消解仪的零部件,如密封圈、加热元件等,确保其正常工作。
4. 如发现任何故障或者异常,应即将住手使用微波消解仪,并联系维修人员进行检修。
七、实验记录1. 在操作微波消解仪的过程中,应及时记录关键参数,如消解温度、压力和时间等。
微波萃取仪使用注意事项 萃取仪操作规程
微波萃取仪使用注意事项萃取仪操作规程微波萃取仪由超声波发生系统,加热系统,压缩机制冷系统,测温控温单元和搅拌装置等构成,萃取仪在煤质中传播能引起煤质分子间的猛烈摩擦和热量消耗从而产生各种初微波萃取仪由超声波发生系统,加热系统,压缩机制冷系统,测温控温单元和搅拌装置等构成,萃取仪在煤质中传播能引起煤质分子间的猛烈摩擦和热量消耗从而产生各种初级和次级的超声波效应。
仪器的使用注意事项:1、力矩扳手拧紧罐体时,只需听见第一声响声即表示罐体已拧紧,忌重复拧紧;2、内罐使用前可用5%硝酸或洗洁精溶液浸泡以保持干净;3、罐体可在水中进行冷却,注意水位线不要越过外罐高度,否则可能污染样品;4、试验完毕开罐时应在通风橱中完成,由于罐中有溶剂,开罐时应当心缓慢;5、操作前确认罐体外壁无水珠,以免加热过程中吸取微波能量。
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萃取仪的仪器安装与使用萃取仪通过萃取能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物,从而将化合物提纯和纯化。
目前市场上的萃取仪品类繁多,有自动固相萃取仪、超临界萃取仪、微波消解萃取仪、超声波萃取仪、穿孔萃取仪以及熔剂萃取仪等等。
仪器的安装与使用1、把支架、顶板、底板依照各自的实际位置用螺丝固定在底座上,并看一看是否周正,假如螺丝孔不正对着,可对调互换一下再用螺丝固定好。
2、把导气管剪成需要的长度,连接在底座上对应的出气孔上,并把导气管的另一端连在萃取瓶的进气口上,出气口上的导管引向室外,如是在通风厨中做试验,可不在萃取瓶的出气口安装出气导管。
3、时间设定:时间设定为2—3分钟,时间一到仪器会自动停止工作。
微波消解仪操作规程
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种常用的实验仪器,主要用于样品的消解和溶解。
本操作规程旨在详细介绍微波消解仪的操作步骤,以确保实验的准确性和安全性。
二、设备准备1. 确保微波消解仪处于正常工作状态,并检查仪器的电源、水冷系统等是否正常。
2. 准备所需的消解仪器、试剂瓶、样品容器等,确保其清洁无污染。
3. 检查试剂的保存条件和有效期,确保试剂的质量和可靠性。
三、操作步骤1. 打开微波消解仪的电源开关,启动仪器。
等待仪器自检完成。
2. 打开仪器的控制面板,选择相应的程序和参数。
根据实验需求,设置消解温度、时间等参数。
3. 将待消解的样品放入样品容器中,并根据实验要求加入适量的试剂。
4. 将样品容器放入微波消解仪中,并确保容器的盖子密封良好。
5. 关闭微波消解仪的门,并确保门密封严实。
6. 开始消解程序,启动微波消解仪。
根据设定的参数,仪器会自动进行样品的消解和溶解过程。
7. 在消解过程中,注意观察仪器的运行状态。
如发现异常情况,应立即停止操作并检查原因。
8. 消解完成后,关闭微波消解仪,取出样品容器。
注意使用防热手套等防护措施,以免烫伤。
9. 将样品转移至适当的容器中,进行后续实验或分析。
四、安全注意事项1. 操作前应佩戴实验室安全眼镜、实验手套等个人防护装备。
2. 在操作过程中,应避免直接接触样品和试剂,以免引起皮肤或眼部损伤。
3. 注意仪器的工作温度,避免烫伤或烧伤。
4. 操作过程中如发现异常情况,应立即停止操作,并寻找原因解决。
5. 操作结束后,关闭微波消解仪的电源开关,并清理工作区域,确保实验室的整洁和安全。
五、设备维护1. 定期检查微波消解仪的电源线、冷却系统等是否正常,如发现故障应及时维修。
2. 清洁微波消解仪的工作区域和样品容器,避免污染和交叉污染。
3. 定期更换试剂瓶、样品容器等易损件,以确保实验的准确性和可靠性。
4. 遵循仪器的使用说明和维护手册,正确操作和保养微波消解仪。
多通量微波消解萃取系统操作规程
MDS-6G型多通量微波消解/萃取系统操作规程一、样品分析操作流程1.1 消解罐的准备开始加样前保证消解罐溶样杯是干净的,清洗方法有以下的两种:a、稀酸浸泡清洗法:把溶样杯和杯盖放入已配制好的10%硝酸里浸泡数小时或过夜后取出(主盖测温管内禁止进液体,可插入小烧杯浸泡测温管外表面),用自来水和去离子水洗净备用。
如急用,60℃以下烘干。
b、蒸气清洗法:在溶样杯中加入10mL浓硝酸,组装罐后运行消解程序,条件:T=180℃,t=20-30min;待消解罐冷却后打开,倒去酸液,用蒸馏水或去离子水彻底洗净备用。
准备好的內罐须用记号笔或铅笔(不能用HB铅笔和贴标签纸)做标记。
注:罐架不能水洗,也不能烘(由于压力晶体脆弱);內罐注意不能使用任何刷子檫拭,以及注意加液时移液器不能靠壁;外罐是起保护作用,但易吸潮,一般使用2次后于160℃烘30min。
1.2 样品准备一般有机样品取样量在0.1-0.5g之间,通常取0.2g;无机样品在0.2-2.0g之间,通常用量在1.0-1.5g,未知样先按1.0g试验;具体消解样品可参考对应的标准规范确定取样量。
注:加样中注意将同批样品中重量最大的放在主罐;同一批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。
严禁消解危险物品、易燃易爆品、浓碱或盐溶液;脂类、有机物含量高易产生大量气体及含有机溶剂的样品需预处理(先用电热板加热处理,赶掉一些气体,让消解液相对稳定);取样时注意不要将样品挂在内罐壁上,可在加消解液是冲下去。
1.3 添加消解试剂试剂量建议取8-15ml,一般取10-12ml;萃取/合成溶剂必须含有极性物质,即要求消解液中介电常数总和大于15。
若参考的标准试剂用量小于10ml,则根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10ml;同批消极样品试剂类型和用量应一致。
注:浓硫酸必须和盐酸、硝酸等低沸点酸混合使用,降低沸点以保护罐体,硫酸的比例不能过高;高氯酸由于反应过于激烈,会释放大量气体,不建议使用;过氧化氢用量在2ml内,加入过氧化氢若立即有气泡,应等反应平静,气泡消失再组装罐;氢氟酸用量不超过2ml;浓硫酸、高氯酸、过氧化氢严禁混合使用。
微波消解仪操作规程
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种常用的实验仪器,主要用于样品的消解和溶解。
本操作规程旨在提供详细的操作步骤和注意事项,确保使用者能够正确、安全地操作微波消解仪。
二、设备准备1. 检查微波消解仪的外观是否完好,并确保仪器处于稳定的工作状态。
2. 检查微波消解仪的电源线是否连接正常,并插入可靠的电源插座。
3. 检查微波消解仪的冷却系统是否正常运行,确保冷却液的供应充足。
三、样品准备1. 根据实验需求,准备需要消解的样品,并将其称量到合适的容器中。
2. 样品容器应符合微波消解仪的规格要求,并且能够耐受高温和高压的作用。
3. 样品容器中的样品量应符合消解仪的容量要求,避免过量或者不足。
四、操作步骤1. 打开微波消解仪的控制面板,按照仪器的操作指南进行操作系统的启动。
2. 根据样品的性质和实验要求,选择合适的消解程序,并将样品容器放置在微波消解仪的样品架上。
3. 关闭微波消解仪的门,并确保门锁紧,以防止压力泄漏。
4. 在控制面板上设置消解的温度、压力和时间等参数,并启动消解程序。
5. 在消解过程中,及时观察仪器的运行状态,确保仪器正常工作。
6. 消解结束后,关闭微波消解仪的电源,并等待仪器冷却至安全温度后,才干打开仪器的门。
五、注意事项1. 在操作微波消解仪之前,必须穿戴好个人防护装备,包括实验服、手套和护目镜等。
2. 在操作微波消解仪时,应遵循实验室的安全操作规范,严禁单独操作,必须有他人在场监督。
3. 在打开微波消解仪的门之前,必须确保内部压力已经释放完毕,以避免发生意外事故。
4. 在消解过程中,应定期检查微波消解仪的冷却系统,确保冷却液的供应充足,以防止仪器过热。
5. 操作结束后,及时清理微波消解仪的样品容器和内部,保持仪器的清洁和整洁。
六、故障排除1. 如果微波消解仪浮现异常情况,如温度升高过快、压力异常等,应即将住手操作,并联系仪器维修人员进行检修。
2. 在故障排除过程中,严禁随意拆卸微波消解仪的部件,以免造成更大的损坏。
Jupiter-A 多通量微波消解萃取系统
• 技术优点 • 设备构成 • 原理介绍 • 操作步骤(含消解条件) • 注意事项
微波制样技术优点:
• 微波激活特性使溶解和萃取更容易;
• 快速加热和密闭容器得到的高压,可提高溶解和萃取温度,因而 获得快速的制样效果; • 使用密闭容器使常规法易挥发元素如As(砷)、B(硼)、Cr(铬)、 Hg(汞)、Sb(锑)、Se(硒)、Pb(铅)和Sn(锡)等不损失; • 减少试剂用量,获得低的空白值和降低对环境的污染; • 减少酸雾对实验室空气和分析室工作人员的危害; • 使制样容易控制,可易于实现自动化。
微波消解仪工作原理
• 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mL的水,加人适 量的酸。 • 通常是选用硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水等,把罐盖好,放入炉 中。 • 当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向, 2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转 动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度 急剧上升。
• 试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受 电场力的作用来回迁移,与临近分子撞击,使得试样温度升高。
(1)加热快速均匀
• 电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外 向内通过器壁传给试样,通波所到之处同时产生热效应, 使加热快速均匀,缩短加热时间。 • 如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下加热1min可升温到920K。 • 传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中许多热量都发散给周 围环境中,热能的利用低。
(2)反射微波的物质
• 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。
• 用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质 上。 • 金属容器不能放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。
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MDS-6G型多通量微波消解/萃取系统操作规程一、样品分析操作流程1.1 消解罐的准备开始加样前保证消解罐溶样杯是干净的,清洗方法有以下的两种:a、稀酸浸泡清洗法:把溶样杯和杯盖放入已配制好的10%硝酸里浸泡数小时或过夜后取出(主盖测温管内禁止进液体,可插入小烧杯浸泡测温管外表面),用自来水和去离子水洗净备用。
如急用,60℃以下烘干。
b、蒸气清洗法:在溶样杯中加入10mL浓硝酸,组装罐后运行消解程序,条件:T=180℃,t=20-30min;待消解罐冷却后打开,倒去酸液,用蒸馏水或去离子水彻底洗净备用。
准备好的內罐须用记号笔或铅笔(不能用HB铅笔和贴标签纸)做标记。
注:罐架不能水洗,也不能烘(由于压力晶体脆弱);內罐注意不能使用任何刷子檫拭,以及注意加液时移液器不能靠壁;外罐是起保护作用,但易吸潮,一般使用2次后于160℃烘30min。
1.2 样品准备一般有机样品取样量在0.1-0.5g之间,通常取0.2g;无机样品在0.2-2.0g之间,通常用量在1.0-1.5g,未知样先按1.0g试验;具体消解样品可参考对应的标准规范确定取样量。
注:加样中注意将同批样品中重量最大的放在主罐;同一批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。
严禁消解危险物品、易燃易爆品、浓碱或盐溶液;脂类、有机物含量高易产生大量气体及含有机溶剂的样品需预处理(先用电热板加热处理,赶掉一些气体,让消解液相对稳定);取样时注意不要将样品挂在内罐壁上,可在加消解液是冲下去。
1.3 添加消解试剂试剂量建议取8-15ml,一般取10-12ml;萃取/合成溶剂必须含有极性物质,即要求消解液中介电常数总和大于15。
若参考的标准试剂用量小于10ml,则根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10ml;同批消极样品试剂类型和用量应一致。
注:浓硫酸必须和盐酸、硝酸等低沸点酸混合使用,降低沸点以保护罐体,硫酸的比例不能过高;高氯酸由于反应过于激烈,会释放大量气体,不建议使用;过氧化氢用量在2ml内,加入过氧化氢若立即有气泡,应等反应平静,气泡消失再组装罐;氢氟酸用量不超过2ml;浓硫酸、高氯酸、过氧化氢严禁混合使用。
在加样时,加样管头严禁碰到内罐壁,易损坏内涂层。
1.4 组装消解罐先对內罐盖子进行扩口(操作:对接压到底,旋转,稍静置),以保证密封性好;外罐应无损伤、干燥;然后依次将內罐、保护筒装在外罐上用手拧紧,后用力矩扳手(规定扭力为4N)旋紧。
连接主罐压力传感器到仪器测试压力数值:按改时键改时键“”或功率键“”,查看屏幕压力值为正值,否则压力传感有误,然后按复位键“”返回。
摆放主罐到位,连好温、压传感器,旋转“”检查,后副罐放入仪器。
注:主罐左右两边空着不放标准罐,多个罐尽量对称放置;扩口器需干净;注意溶样杯接触面和密封杯盖保持干净,不允许存在样品渣粒;连接温压传感器时红点对准连接器的红点,拔出时须捏住插头中部再拔。
1.5 仪器消解方案设置仪器主机应使用前30min开机预热;根据需要,按数字键键入“00”~“29”,各方案所对应程序如下:方案对应程序“00”~“09”微波消解温度主控“10”~“19”微波消解压力主控“20”~“29”微波萃取温度主控在任意界面下,都可按复位键“”,重新选择方案,先输入选择的方案编号,按回车键“”进入程序设置。
按消解不同的样品需要的温度程序设置T(温度)、t(时间)、W(功率),一段程序输好后按回车进入下一行,全部温度程序设置好后即可进入下一步运行。
高温和高压不要同步,升压低的样品可温度稍高,升压高的样品禁止设高温度,具体方法设置可参考《应用手册》。
消解温度设置原则:多个阶段梯度升温,第一段T≥130-150℃,必须达到试剂的沸点;每一段升幅50℃以内,建议20-30℃/段;常见有机样T≤180℃;建议最高温度T≤210℃。
萃取合成温度控制原则:温度设置根据有机溶剂的沸点而定,一般不超过沸点的1.5倍,建议最高温度T≤210℃。
压力安全值:一般样品控制在P≤2Mpa(300psi);特殊样品控制在P≤3Mpa(450psi),压力过高危险性大,可能会泄压或爆罐。
注:消解功率最小300W,一般按放入的罐体定,选择(N+1)*100W(N为罐体数,1或2个罐时为300W);升温程序在前5min内可达到120℃,往后是10℃/min上升,每段间升温不超过50℃。
1.6 消解运行点击运行键“”开始,此时,微波开始加热,程序按照设定运行;刚开始时不要立即离开,先观察仪器运行状况一段时间,注意110℃-130℃的变化:如果在此区间温度有规律上升,证明主罐密闭良好,如果温度上升慢或停顿下降,说明主罐泄露,应按停止键改时键“”,进行故障处理。
运行时,左面箭头所指的步骤为当前运行的步骤,“计时”为倒计时显示,“压力”为实际压力,“温度”为实际温度;可随时按页面键“”切换至升压、升温曲线页面显示;如需更改当前步骤运行时间,可按改时键“”,通过数字键重新输入新的时间后,按“确认”键确认(在按改时键后,微波停止加热,新的时间输入并按“确认”键确认后,微波再开始加热)。
第一阶段如压力很快上冲并超过2Mpa,按停止键并远离仪器,等罐体冷却接近室温,压力降为0后处理。
程序运行正常结束后,等到温度降到80℃以下,压力降为0后,主机发出提示音,消解完成。
若下个样品仍为该方案,则放入罐体后,只需启动再次运行即可,无需重设程序。
取出罐;抽出金属温度探针后须插入保护杆;先泄压,再开罐,放汽后才可从罐架中移出罐。
注:(1)泄压时应在通风橱进行,手放在罐架顶上而不在罐体两边,拧松爆裂块时不能使用扭力扳手;(2)运行过程中,按住“改时”或“power”键,可以修改该阶段的时间、功率;(3)样品处理后禁止在仪器中存放;禁用钳子插拔传感器插头,禁止扯传感器线。
二、仪器的维护与保养2.1 使用环境条件:温度在5-40℃范围内;相对湿度小于80%;使用环境应无外界强磁场、阳光辐射,通风良好。
2.2 清洗消解炉前,必须切断电源并拔掉插座,每星期进行一次炉体的维护和保养;炉体的内壁、内炉面、炉顶,用柔软的海绵或布蘸取溶进清洁剂的热水清洗;在擦拭个部分前适当的拧去多于水份,不能使用腐蚀性的清洁剂。
2.3 每次消解完成后,清洗一次消解罐,消解罐的内衬杯和杯盖用10%的硝酸溶液清洗。
消解杯和外盖,不能用酸液清洗,避免损坏。
酸和样品会在外盖的螺纹线形成结晶,则先用水冲洗,如果不能清洁,可用丙酮擦拭干净,直至结晶消失。
再用清水冲洗残留丙酮。
2.4 本套消解系统的消解罐必须与微波消解炉配套使用,才能自动控制罐内压力,绝对不能放在一般的微波炉或烘箱中加热。
2.5 消解罐使用前所有部件必须干燥,无颗粒物质黏附(除溶样杯内)。
防止沾上酸溶剂等杂质,否则微粒和液滴将吸收微波,引起过热炭化,损坏容器。
每次清洁后所有部位都必须保证下次使用前是干燥的,不能残留水。
2.6 温、压传感器维护,金属测温探针注意防腐除锈,温压接头、接线盒注意防腐;每次使用后须分别用湿布和干布檫拭干净,然后放在无腐蚀性和干燥的地方。
2.7 消解罐使用寿命最多为三年,若长期在高温高压下操作,将缩短使用寿命。
2.8 每月定期清洗仪器左侧防尘过滤网。
2.9 若消解炉长期不用,应拔掉电源插头,放置在干燥、通风、没有腐蚀性气体的环境中(但要定期通电保养)。
三、常见故障及排除3.1 仪器开始工作时,按运行键后,蜂鸣器发出嘟嘟声,炉腔内灯不亮,仪器没有启动。
原因是:炉门没有关到位。
解决方法:打开炉门用力重新关闭,观察炉腔内灯是否亮,以证明炉门已关闭好。
3.2 仪器启动后或在运行过程中发现温度和压力数字显示上下乱跳的现象,这是信号受高频电磁干扰造成的,此时应按停止键,检查:若温度和压力数字乱跳,检查炉顶上的九芯插头是否连接好;若温度数字乱跳,检查温压传感接线盒上的二芯插头是否连接好;若压力数字乱跳,检查温压传感接线盒上的五芯插头是否连接好。
3.3 若运行中发现温度(压力)上升突然缓慢、停顿甚至下降,说明主罐有泄漏现象,若这种现象出现,按停止键停止运行,此时,待温度降至60℃以下再打开炉门,取出主罐,检查:密封盖是否损坏或配合是否紧密,若损坏则须更换;若配合不紧密,则可利用扩张器将密封盖充分扩张后再继续使用。
3.4 当发生严重泄露时,由于罐内产生负压,会造成内罐罐壁凹陷,如果罐口没有变形,则仍可使用,当用过一次后,由于压力作用可使其恢复。
3.5 主控罐测温密封管若发生变形,可用开水或吹风机加温使其软化,同时慢慢插入测温密封管保护杆,待测温密封管冷却拔出后,即可恢复原形;若测温密封管破裂则必须更换。
3.6 若仪器运行时,显示屏出现异常,按停止键后再按“Reset”键。
3.7 冷却过程中,当温度下降到100℃时主机会发出长鸣声。
若在冷却过程中无意开门,仪器就会无法执行END程序,即显示温度低于100℃,炉腔顶部的冷却风机仍会继续工作,此时可按“Reset”键排除该操作失误。
3.8 仪器突然持续报警(长鸣)并停止运行,按“Reset”键可停止报警鸣叫。
显示出错提示如下:TEMP ALARM 温度上升过程中或保温阶段时主控罐有泄露现象。
解决方法参照3.3。
3.9 若电压不稳定,保险丝易损坏。
本机有5安培和10安培两种保险丝。
主机通电后或运行时,显示窗不亮,按“复位”键也没反应,则关上炉门,若能启动的,说明5安培的保险丝烧坏;若不能启动的,则10安培保险丝烧坏。
此时,关闭主机电源,卸下主机底座右侧的保险丝旋钮,取出工具盒中的备用保险丝进行更换。