技工学校药品质量检验技术第六章新修改

其中，在进行微量和超微量分析时， 多用仪器分析方法。
（三）常规分析、快速分析、仲裁分析
• 1常规分析 定义：一般实验室对日常生产中的原材料或产品所 进行的分析 • 2快速分析 定义：利用现有可行而简单的化学分析方法或物理 化学分析方法对物质进行验证分析的方法。
• 3仲裁分析 定义：指不同单位对某一试样的分析结果发 生争议时，要求权威部门用指定的方法进行 准确的分 析，并以此做出裁定。
（二）常量分析、半微量分析、微量分析、 超微量分析
• 1常量分析 试样重量>0.1g 试样体积>10ml 在化学定量分析中，一般采用常量分析方法。
• 2 半微量分析 试样重量0.1~0.01g,试样体积10~1ml • 3微量分析 试样重量10~0.1g,试样体积1~0.01ml • 4超微量分析 试样重量<0.1mg,试样体积≤0.01ml
对基准物质的要求:
a.试剂的组成与化学式相符
b.性质稳定 c.纯度高，一般大于99.9%，杂质含量不影响分析的准确 度 d.试剂按反应定量进行，应无副反应。
三滴定液的标定
标定法：利用基准物质或另一种物质的标准 溶液来确定溶液准确浓度 校正因子（F）：滴定液准确浓度与标示浓度 的比值。范围在1.05-0.95之间 F=真实浓度/标示浓度
酸式滴定管 滴定管的正确使用方法
误差分析
使用酸式滴定管的注意事项 使用碱式滴定管的注意事项
4
5
滴定管
滴定管用于精确量取一定体积的溶 液，由内径均匀的并带有刻度的细长玻 璃管，下部有用于控制流量的玻璃活塞 (或由橡皮管玻璃球组成的阀)组成。
一、酸式滴定管
在上部有如下的标注信息： 温度
容积 0刻度
一、酸式滴定管
• 4.沉淀的炭化、灰化、灼烧 炭化：火焰移至坩埚底部，小火加热。（注意： 不要将滤纸点着，更不可使火焰进入坩埚内部， 以免燃烧使沉淀微粒飞散损失。） 灰化：炭化后加大火焰直到炭黑全部烧掉，完全 灰化 灼烧：大火灼烧一定时间，逐渐小火，然后熄灭。 在空气中冷却，微热时，移入干燥器，冷却，称 量。再反复灼烧、冷却、称量，直至恒重。
• 3测量仪器：分析天平 称量误差很小，所以重量分 析法比较准确，相对误差一 般不超过+0.1%~+0.2%。 4分类：挥发法 萃取法 沉淀法（最为广 泛）：利用沉淀反应，将 被测组分转化为难溶物， 以沉淀形式从试样中被分 离出来，然后经过滤、洗 涤、干燥或灼烧，得到可 供称量的物质，再根据称 量的质量被测组分的含量。
•2 仪器分析 这类分析属于物理和物理化学分析。
物理分析定义： 根据被测物质的某种物理性质与组 分的关系，不经 化学反应直接测定的方法，称为物理分析。 物理化学分析定义： 被测物质在化学变化中的某些物理化学性质与组分 之间的关系进行分析的方法，如电位法。
仪器分析和化学分析的关系： 相辅相成、互相配合。 仪器分析常在化学分析的基础上进行，如试样 的溶解、干扰物质的的沉淀分离、掩蔽作用等， 都是化学分析的基本步骤；同时，仪器分析大都 需要化学分析作标准，而这些化学纯品的成分， 大多是需要用化学分析的方法来确定。所以，它 们是相辅相成的。
四指示剂
• 1酸碱指示剂 最常用：甲基橙 pH3.2~4.4 颜色变化由红到黄 酚酞 pH8.3~10.0颜色由无色变红色
2指示剂的变色范围
• 指示剂的变色范围 越窄越好，这样在 计量点时，pH稍有 改变，指示剂立即 由一种颜色变成另 一种颜色，即指示 剂变色敏锐。
3影响指示剂变色范围的因素
• 影响指示剂常数的数值 温度、溶剂的极性 • 对变色范围宽度的影响 指示剂的用量 滴定程序
• 下面，请大家看一下视频，仔细看，看她都说了 哪些注意事项。
四沉淀的干燥和灼烧
1.瓷坩埚的准备 洗净加热烘干 高温电驴 移入干燥器（不时推开盖，放 出热空气） 重复直至恒重
• 恒重：除另有规定外，系 指供试品连续两次干燥或 炽灼后的重量差异在 0.3mg以下的重量。 • 注意：应防止温度突升或 突降而使坩埚破裂，每次 在干燥器中冷却的时间尽 可能相同。

滴定误差：滴定终点和化学计量点不能完全重合， 存在很小的误差
二
滴定液的配制
概念 对基准物质的要求 标准溶液的配制方法 标液浓度的表示方法
滴定分析要求及主要方式
要求： a.反应定量、完全 b.反应迅速 c.具有合适的确定终点的方法
主要方式： 按反应方式分类 直接法：标液滴定待测物（基本） 间接法：包括剩余滴定法和 置换滴定法 按反应的类型分类 酸碱滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 非水滴定法
抽滤装置
微孔玻璃漏 斗
2.滤纸及过滤
• • • • 重量分析的滤纸称为定量滤纸或无灰滤纸。 分为快速、中速、慢速滤纸 直径分别是10cm、9cm、7cm. 根据实际情况判断我们需要的滤纸。
（1）滤纸的折叠及安放
折叠好的一个 半边是三层， 一个是一层。
注意：要使滤 纸紧贴试管内 壁。
思考： 怎么使滤纸紧贴试管内壁呢？ 将折好的滤纸放在放在洁净的漏斗中， 用手按紧使其密合，然后用蒸馏水或即 将过滤的溶液润湿，再用手或玻璃棒按 压滤纸，将留在滤纸与漏斗壁之间的气 泡赶出，使滤纸紧贴漏斗。
第一节 药品定量分析技术概述
• 一 药品定量分析的任务 任务： 药品定量分析的任务是测定药品有效成 分的相对含量。 手段：药品有效成分的含量的测定是评定药品质 量优劣的重要手段。 方法：化学分析法、光谱分析法和色谱分析法（中 国药典收载最多）
二 药品定量分析技术的分类
• 按照分析原理：化学分析和仪器分析 • 按照式样用量：常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析 • 按照分析要求：常规分析、快速分析、仲裁分析
第六章 药品定量检测分析技术
Test for purity
前言
• 众所周知，药品必须达到一定的剂量才能产生预 防和治疗的效果，所以在用药治病时，除了对症 用药外，还必须定量的使用药品。 • 确定剂量应从药品的的治疗作用，可能发生的副 作用和毒性，以及患者的年龄、性别、体重、病 理状态等方面来考虑。
干 燥 器
• 2.沉淀的包卷 先将滤纸折成半圆 在右端向左1/3处，把滤纸自右向左折起 沿与直径平行的直线把滤纸从上到下折起 最后自右向左将滤纸卷起
• 3.沉淀的干燥 • 注意：加热不可太急，否 则坩埚遇水容易破裂，沉 淀中的水分也会因猛烈气 化而将沉淀冲出。 • 包好的沉淀也可在恒温箱 中干燥。
（2）过滤
“倾注法”"一贴二低三靠"
注意事项：1.漏斗颈下沿应在烧杯 沿下3~4cm,并紧靠试管内壁。2. 玻璃棒应位于三层滤纸的上方， 但不要与滤纸接触3.倾注时，用玻 璃棒引流4.当漏斗中的液体不断增 加至到达滤纸高度2/3时，停止倾 注，切勿注满滤纸上缘。5.扶正烧 杯的时候，在扶正以前不可以将 烧杯嘴离开玻璃棒，避免沾上玻 璃棒上的液体导致沉淀损失。6。 把玻璃棒放在烧杯内，但勿使玻 璃棒靠在烧杯嘴上。
（一）化学分析和仪器分析
• 1化学分析 定义：化学分析是以物质的化学反应为基础的分析 方法，利用试样中被测组分与试剂定量进行的化 学反应来测定该组分的相对含量。 分类：化学分析又分为重量分析与滴定分析。 优点：仪器简单、结果准确、应用范围广 缺点：对于药物中的微量成分不够灵敏，不能满足 快速分析的要求
概念
基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液 的物质 滴定度：每毫升滴定液相当于被测物质的质量（单位g/ml 或mg/ml）
标准溶液的配制方法
1.直接配制法： 基准物质 称量 溶解 定量转移至 容量瓶 稀释至刻度 根据称量的质量 和体积计算标准溶液的准确浓度 2.间接配制法： 基准物质 称量 溶解 定量转移 用基准物质标定其准确浓度
3陈化 沉淀完毕进行陈化时，将烧杯用表玻 璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉 网上加热至沸30分钟至1小时。
4检查沉淀是否完全 沉淀完毕或陈化后，沿烧杯内壁加入 少量沉淀剂，若上层清液出现浑浊或沉淀， 说明沉淀不完全，不加沉淀剂。
二 沉淀的过滤
• 1漏斗及选择 玻璃漏斗 常用于过滤需进行灼烧的 沉淀。可根据滤纸的大小 选择合适的漏斗，放入的 滤纸应比漏斗沿低约1cm.
一
1沉淀的条件 *样品溶液的浓度、pH *沉淀剂的浓度和用量 *沉淀剂量加入的速率 *各种试剂加入的次序 *陈淀时溶液的温度等
沉淀的制备
2加沉淀剂 方法步骤： 将样品于烧杯中溶解并稀 释到一定的程度，加入沉 淀剂应沿烧杯内壁或玻璃 棒加入，小心操作勿使溶 液溅出而损失。若需要缓 慢加入沉淀剂时，可使用 滴管逐滴加入并搅拌。 注意：搅拌时勿使玻璃棒碰 击烧杯底以防碰破烧杯 若需加热时搅拌，最 好在水浴中加热
“一贴二低三靠”
• 一贴：滤纸应紧贴漏斗内壁 • 二低：滤纸边缘低于漏斗边缘；漏斗内液面低于 滤纸边缘 • 三靠：倾倒液体的烧杯口要紧靠玻璃棒；玻璃棒 下端要紧靠三层滤纸处；漏斗下端管口的尖嘴要 紧靠承接滤液的烧杯内壁．
三、沉淀的洗涤与转移
• 采用“倾注法”，按“少量多次”原则 • 洗涤： • 1.将以淹没沉淀的量的洗涤液加入沉淀中，充分 搅拌，静止分层后倾注上清液经滤纸过滤。重复 3~4次 • 2.加入少量洗涤液，用玻璃棒充分搅拌，混悬液 一次性倾入滤纸。（不要使洗涤液过多） • 3.用洗瓶清洗烧杯内壁和玻璃棒 • 4.在滤纸上进行最后的洗涤。
在下部有如下的结构：
活塞 玻璃尖嘴
一、酸式滴定管
主要规格有：
25ml、50ml
无色与棕色两种
读数误差：0.01ml
五沉淀重量法结果的计算
• 见例五。P133
第四节 容量分析技术 • 容量（滴定）分析法： 将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到 被测物质的溶液中，直到所滴加的试剂 与待测物质恰好定量反应为止，然后根 据滴定液的浓度和体积，计算待测物 质含量的方法