毛细管气相色谱法同时测定鸡蛋中的胆固醇和α-维生素E

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食品安全检测技术第1阶段练习题答案,答案在最后

江南大学网络教育第一阶段练习题答案，答案在最后考试科目:《食品安全检测技术》第章至第章（总分100分）__________学习中心（教学点）批次：层次：专业：学号：身份证号：姓名：得分：一单选题 (共10题，总分值10分，下列选项中有且仅有一个选项符合题目要求，请在答题卡上正确填涂。

)1. 食品中氯丙醇的气相色谱-质谱法检测技术的原理中采用( )分离。

（1 分）A. 萃取;B. 柱色谱;C. 沉淀;D. 电化学2. 乳制品中含有( )，可使硝酸盐还原为亚硝酸盐。

（1 分）A. 乳酸菌;B. 硝酸盐还原菌;C. 枯草杆菌;D. 大肠杆菌3. 为了减少干扰物质和提取样品回收率，采用( )进行液液萃取并串联固相萃取。

（1 分）A. 硅藻土;B. 二氯甲烷;C. 二氯乙烷;D. 三氯丁烷4. 食品中氯丙醇的气相色谱-质谱法检测技术的原理中采用( )的质谱扫描模式进行定量分析。

（1 分）A. SIM;B. IARC;C. ODS;D. MCPD5. 气相色谱-质谱联用测定N-亚硝胺类化学物含量，采用( )来确认和定量。

（1 分）A. 高分辨率分配法;B. 高分辨率匹配法;C. 低分辨率匹配法;D. 低分辨率分配法6. 荧光分光光度计测定食品中的苯并[a]芘的含量时，紫外光照射下呈( )。

（1 分）A. 绿色荧光;B. 蓝紫色荧光斑点;C. 紫色荧光;D. 紫色荧光斑点7. 食品中氯丙醇的气相色谱-质谱法检测技术的原理中是以( )为内标。

（1 分）A. d3-3-氯-1,2-丙二醇;B. d3-2-氯-1,2-丁二醇;C. d3-3-氯-1,2-丁二醇;D. d3-2-氯-1,2-丙二醇8. 烷基酚具有( )特性。

（1 分）A. 损伤脑部;B. 损伤肝脏;C. 损伤皮肤;D. 内分泌干扰活性9. HPLC测定熟肉中的苯并[a]芘的含量时，用( )进行反萃取。

（1 分）A. 甲苯;B. 二甲基亚砜;C. 丙酮;D. 乙醇10. 食品中氯丙醇的气相色谱-质谱法检测技术的原理中以( )为吸附剂。

气相色谱法测定维生素E软胶囊含量

２０１４年３６期
科技一向导
◇ 科技之窗◇
气相色谱法测定维生素Ｅ软胶囊含量
贾黎黎，
（哈药集团制药总厂
黑龙江
哈尔滨
１５００００）
【摘要】建立气相色谱法测定维生素Ｅ软胶囊中维生素Ｅ的含量。方法：以正三十二炕为内标物，ＤＢ一５毛细管柱，进样口温度为３００ — ３１０￣（２，柱温为２９０ — ３００￣Ｃ，氮气：２ Ⅱ 正・ｍｉｎ＇￣＇；ＦＩＤ检测器，检测温度为３００ — ３１０￣１２；定量方法：内标峰面积法。维生素Ｅ在０．５￣４．０ｍｇ・ｍＬ一范围内呈良好的线性关系（ｒ＝Ｏ．９９９９６）。维生素Ｅ平均回收率分别为９９．３％。结论：本法简便、准确。可用－Ｉ－￣ｇ素Ｅ的含量测定。
【关键词】气相色谱法；舍量；测定
维生素Ｅ软胶囊用于心，脑血管疾病及习惯性流产、不孕症的辅浓度ｆＸ）为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明。维生素Ｅ助治疗。维生索Ｅ亦称维他命Ｅ。是一种有８种形式的脂溶性维生素，在Ｏ．０５０．４０ｍｇ．ｍＬ一范围内呈良好的线性关系。为一重要的抗氧化剂㈣。维生素Ｅ具有有效减少皱纹的产生、减少细２６重现性试验胞耗氧量、．抗氧化保护机体细胞免受自由基的毒害、抗动脉粥样硬称取同一批的维生素Ｅ样品６份，按测定方法项下的方法制备供化、抑制脂质过氧化及形成自由基、保护组织、降低胆固醇、预防高血试品溶液，测定含量，并计算样品的ＲＳＤ值，结果ＲＳＤ为０．９５％，结果压、防止血液的凝固、预防治疗甲状腺疾病、改善血液循环、保护皮肤表明此方法的重现性良好。．免受紫外线和污染的伤害、加速伤口的愈合等作用［ａ－￣３。维生素Ｅ适用２．７准确度试验于体内营养不足、内分泌紊乱、性欲低下、月经不调、体质虚弱、多病、取对照品适量，加入到样品中，加入量分别相当于样品含量的８Ｏ肌体缺乏活力、早衰、肿瘤患者及化疗中、不孕人群。本文采用气相色％、１００％、１２０％。取模拟片照 “ 含量测定” 项下方法试验，计算回收率谱法对维生素Ｅ软胶囊中的维生素Ｅ进行了含量测定为９９＿３％．ＲＳＤ为Ｏ．７２％。

色谱检测鸡蛋实验报告

一、实验目的1. 了解色谱技术的基本原理和应用。

2. 掌握色谱检测鸡蛋中的主要成分。

3. 分析鸡蛋中各成分的含量及分布情况。

二、实验原理色谱法是一种用于分离、鉴定和定量化合物的方法。

根据样品在固定相和流动相中的分配系数不同，将混合物中的各组分分离开来。

本实验采用薄层色谱法（TLC）对鸡蛋中的主要成分进行分离和鉴定。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 鸡蛋- 蛋清、蛋黄提取物- 标准品：蛋白质、脂肪、碳水化合物等- 薄层色谱板- 显色剂：碘化钾溶液、香草醛乙醇溶液等2. 实验仪器：- 薄层色谱仪- 烘箱- 电子分析天平- 移液器- 滴管四、实验步骤1. 制备样品- 分别提取鸡蛋清和蛋黄中的成分，制备成溶液。

2. 准备色谱板- 将薄层色谱板放入烘箱中烘干至适宜湿度。

- 在色谱板上划线，分别滴加样品溶液和标准品溶液。

3. 展开色谱板- 将色谱板放入展开缸中，加入适宜的展开剂。

- 静置一段时间后取出色谱板，晾干。

4. 显色- 将显色剂滴在色谱板上，观察各组分在色谱板上的位置和颜色。

5. 结果分析- 根据色谱板上各组分的位置和颜色，与标准品进行比对，鉴定鸡蛋中的主要成分。

- 分析各成分的含量及分布情况。

五、实验结果与分析1. 蛋白质- 在色谱板上，蛋白质组分的位置与标准品一致，颜色为蓝色。

- 蛋白质在鸡蛋中的含量较高，是鸡蛋的主要成分之一。

2. 脂肪- 脂肪组分在色谱板上的位置与标准品一致，颜色为黄色。

- 脂肪在鸡蛋中的含量相对较低，但对人体健康具有重要意义。

3. 碳水化合物- 碳水化合物组分在色谱板上的位置与标准品一致，颜色为红色。

- 碳水化合物在鸡蛋中的含量较低，但对人体能量供应有重要作用。

4. 其他成分- 除了蛋白质、脂肪和碳水化合物，鸡蛋中还含有维生素、矿物质等营养成分。

- 通过色谱检测，可以发现这些营养成分在鸡蛋中的分布情况。

六、实验结论1. 本实验成功运用色谱技术对鸡蛋中的主要成分进行了分离和鉴定。

HPLC-ELSD测定鸡蛋中胆固醇的含量

HPLC-ELSD测定鸡蛋中胆固醇的含量王术玲;郑夏生;黄敏娜;黄孟秋;冯燕兰;梁亮【摘要】应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)对不同种类鸡蛋中胆固醇的含量进行测定.采用C18色谱柱为固定相,以甲醇为流动相,流速为1 mL·min-1,柱温为25℃;蒸发光散射检测器的氮气流速为2 L·min-1,漂移管温度为85℃.结果表明,胆固醇进样量在4.008～40.080 μg范围内,其对数与峰面积的对数呈良好的线性关系,相关系数R=0.9991,低、中、高三个浓度回收率为95.4%～99.1%.该方法操作简便、快速,精密度好,结果准确可靠.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2009(026)003【总页数】3页(P76-78)【关键词】高效液相色谱-蒸发光散射检测器;鸡蛋;胆固醇;含量测定【作者】王术玲;郑夏生;黄敏娜;黄孟秋;冯燕兰;梁亮【作者单位】广州中医药大学,广东,广州,510006;广州中医药大学,广东,广州,510006;广州中医药大学,广东,广州,510006;广州中医药大学,广东,广州,510006;广州中医药大学,广东,广州,510006;广州中医药大学,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】O657.72胆固醇是环戊烷骈多氢菲的衍生物，亦称“胆甾醇”，是动物体内维持正常生理活动所必需的最重要的固醇，通常以游离状态或酯化状态存在于动物组织中[1]。

但是人体内过多的胆固醇将引起高血脂，进而引发动脉粥样硬化、高血压、冠心病等一系列心血管疾病[2]，因此控制饮食中胆固醇摄入量非常必要。

鸡蛋中含有大量的胆固醇，是人体摄入胆固醇的重要途径。

对于鸡蛋中胆固醇含量的测定，文献报道多以在208 nm波长处紫外检测为主，对流动相的要求高，且样品中高紫外吸收物质的干扰大，易造成基线不稳，如果梯度洗脱则会引起基线漂移，使得胆固醇定量难度较大[3]。

毛细管气相色谱法同时测定α-硫辛酸中4种有机溶剂残留量

ｍｉ；谱柱程序升温：始温度６￣以１￣／ｎｎ色初０Ｃ，０Ｃｍｉ
升至１０，以３ｏ／ｎ升到１０Ｃ。０℃ 再０Ｃｍｉ８ｏ
１３对照品溶液及试样溶液制备．
溶性与水溶性的特性，因此可以在全身通行无阻，到达任何一个细胞部位，提供人体全面效能，唯一兼是
关键词
一
硫辛酸
有机溶剂残留量
毛细管气相色谱
硫辛酸（ｌｈｐｉａｉ）一种存在于粒线ａａｌｏｃｄ是ｐｉｃ
ｍＬｍｉ，ａ）＝４０ｍ／ｎｑ（２／ｎｑ（ｉｒ２Ｌｍｉ，Ｎ）＝２／５ｍＬ
体的酵素，它在体内经肠道吸收后进人细胞，具脂兼
（）内标溶液取５１０ｍＬ容量瓶，入适量加Ｄ（Ｎ一二甲基甲酰胺）精密称取二氯甲烷ＭＦＮ，，６００ｍｇ加入Ｄ６．，ＭＦ稀释至刻度，匀。摇（）照品溶液２对分别精密称取环己烷６．３１
类主峰和待测残留溶物不能完全分离，与待测物并互相干扰。通过更换不同品种的试剂进行试验，最
硫辛酸：批号分别为０００、６９２０００，６９０００、６９３１
由有关药厂提供。
１２色谱条件．
后选用ＤＭＦ作溶剂进行试验，果没有任何干扰，结各色谱峰均能够得到有效分离。

食品仪器分析气相色谱法参考答案

气相色谱习题一、填空题1、在气一固色谱柱内,各组分的分离就是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离就是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。

2、色谱柱就是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型与毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱与气液色谱两种。

3、色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。

4、色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。

5、色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律 ,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。

6、色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间 ,其可以作为气相色谱定性分析的依据。

7、一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。

峰高或峰面积可用于定量分析。

峰宽可用于衡量柱效率 ,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。

8、无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度与相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这就是色谱定量分析的重要依据。

9、色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对与相对校正因子。

10、色谱检测器的作用就是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号 ,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。

11、在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。

12、热导池检测器就是由池体、池槽、热丝三部分组成。

热导池所以能做为检测器,就是由于不同的物质具有不同的热导系数。

13、热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小 ,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。

14、氢火焰离子化检测器就是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件就是离子室。

15、分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度 ,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。

顶空-气相色谱法测定蛋黄卵磷脂的溶剂残留量

ｎｉｔｒｏｇｅｎａｔａｒａｔｅｏｆ１．０ｍＬ／ｒａｉｎ．Ｔｈｅｓｐｌｉｔｒａｔｅｗａｓ５：１．Ｔｈｅｈｅａｄｓｐａｃｅｖｉａｌｓｗｅｒｅｂａｌａｎｃｅｄａｔ８０ｏＣｆｏｒ４５ｒａｉｎ．
摘要：目的建立顶空毛细管气相色谱法同时测定蛋黄卵磷脂中乙醇、丙酮残留量的分析方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱
法，以正丙醇为内标，键合聚乙二醇（ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＺＢ．ＦＦＡＰ）石英毛细管色谱柱；柱升温程序，初始３５℃ ，保持１０ｍｉｎ，以２５％／ｍｉｎ升
ｒｅｓｉｄｕｅｉｎｅｇｇｙｏｌｋｌｅｃｉｔｈｉｎ．ＭｅｔｈｏｄｓＡＧＣｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｃｏｕｐｌｅｗｉｔｈｈｅａｄ－ｓｐａｃｅｓａｍｐｌｅｒｗａｓｕｓｅｄ．Ｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｈｅａｄ — ｓｐａｃｅｃａｐｉｌｌａｒｙＧＣｍｅｔｈｏｄｏｒｆｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｃｅｔｏｎｅａｎｄｅｔｈａｎｏｌ
ｒａｔｅｏｆ４０ｏＣ／ａｒｉｎ．ＴｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｔｈｅＭｅｃｔｉｏｎｉｎｌｅｔｗａｓ２２０ｏＣａｎｄｔｈａｔｏｆＦＩＤｗａｓ２５０℃ ．Ｔｈｅｃａｒｒｉｅｄｇａｓｗａｓ

高效液相色谱法测定鸡蛋中胆固醇研究(一)

高效液相色谱法测定鸡蛋中胆固醇研究(一)【关键词】色谱近年来，随着人们生活水平的不断提高，人们对膳食组成中胆固醇的含量越来越引起重视。

胆固醇可在胆道中沉积形成胆石，在血管中的沉积是动脉粥样硬化的重要原因之一。

鉴于胆固醇对人体的影响，人们不断地采取各种各样的措施来减少食物中的胆固醇含量，这就要求分析工作者建立一种快速、简便而又重现性好的测定胆固醇的方法。

鸡蛋是自然界中营养最为丰富的食品之一，但是蛋黄中的高胆固醇也引起人们的高度关注。

目前胆固醇的测定一般都要求萃取总脂质、移去溶剂、在碱性介质中热皂化、萃取出非皂化物质、洗涤及浓缩等〔1，2〕，这些步骤费时、费力又费材料，并因其繁琐的操作预处理，大大增加了实验结果的可变性，本文采用 2.0mol/L的KOH-乙醇溶液直接皂化，石油醚萃取，以乙腈-甲醇-异丙醇（10∶80∶10）作流动相、C18反相色谱柱分离，UV208nm检测，高效液相色谱法测定，简化了操作步骤，降低了操作强度，减少了试剂使用，并且大大节约了分析时间，整个分析过程仅需1.5h。

本方法用于实际样品的测定，结果满意。

1材料与方法1.1仪器与试剂Agilent1100高效液相色谱仪，紫外检测器G1314A，Agilent1100化学工作站，甲醇、乙腈、异丙醇（均为HPLC级），胆固醇（进口分装），石油醚（重蒸馏，30℃～60℃），无水乙醇、氢氧化钾、氯化钠（均为AR）。

胆固醇标准溶液（1.0mg/ml）:准确称取胆固醇100mg于100ml容量瓶中，用少量甲醇溶解后，用甲醇稀至刻度。

1.2色谱条件分析柱为μBondapakC18TM（30cm×3.9mm），流动相为乙腈-甲醇-异丙醇（10∶80∶10），流速为1.0ml/min，柱温为30℃，紫外检测波长208nm。

1.3样品处理及测定准确称取充分混匀的鸡蛋约0.20g于50ml具塞比色管中，加入2.0mol/L 的KOH-乙醇液5.0ml，振荡混匀，置65℃水浴中皂化30min（每隔5min振摇1次）后取出，经流水冷却，加入饱和氯化钠溶液2.0ml后再加入石油醚20.0ml，旋涡混匀后离心分离，吸取上清液10.0ml于10ml刻度比色管中，通氮气吹干，再用1.0ml甲醇溶解残渣，过0.45μm 滤膜后，吸取10.0μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行测定，外标法定量。

蛋清中胆固醇含量的测定

蛋清中胆固醇含量的测定一、实验目的1.查阅相关文献资料，了解测定蛋清中胆固醇含量的方法。

2.学习实验方案设计的基本方法和步骤，设计出用分光光度法测定蛋清胆固醇的实验方案。

3.用分光光度法测出鸡蛋中胆固醇的含量。

4.巩固分光光光度法的基本原理和分光光光度计的使用方法。

二、实验原理1、胆固醇的基本性质胆固醇含量的测定方法目前已经超过200种，可分为化学试剂比色法、酶分析法、荧光法、气相和高效液相法等五大类。

临床实验室最常用的方法为化学试剂法和酶法。

化学试剂比色法有三种。

其中之一是胆固醇及其酯在硫酸条件下与邻苯二甲醛作用，生成紫红色物质，此物质在533mm有最大吸收，可用分光光度法定量测定。

胆固醇含量在400mg/100ml之内与吸光度呈良好线性关系。

此法的优点是操作简单（无需将样品中的胆固醇抽提出来或取出样品中的蛋白质），灵敏，稳定。

鸡蛋清是富含胆固醇的食物之一，因材料取用方便所以选用鸡蛋清为实验材料，分光光度法Lambert-Beer定律A = εbc 根据Lambert-Beer定律，吸光度A与溶液浓度c和液层厚度b之间的关系，其中ε为摩尔吸光系数。

因此把透过溶液的光经过测光系统中的光电转换器，将光能转化为电能，就可以在测光系统的指示器上显示出相应的吸光度。

是不同波长的单色光分别透过某一有色溶液，并测定其不同波长时的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，即可会出一条吸收曲线。

不同物质的吸收曲线各不相同，用已知纯物质的吸收曲线和样品的吸收曲线相对照，即可推测出样品。

另一方面，测定一系列不同浓度的某一纯物质溶液的吸光度，可会出吸光度—浓度的工作曲线，再测得含有该物质的溶液的吸光度后，即可确定其物质含量。

三、仪器和试剂仪器：电子分析天平，分光光度计，容量瓶，移液管，量筒试剂：邻苯二甲醛，冰醋酸，浓硫酸，无水乙醇，鸡蛋清，胆固醇四、实验步骤1、吸收曲线的测定（1）标准胆固醇溶液准确称取胆固醇100mg，以冰醋酸定容至100ml。

鸡蛋胆固醇实验报告

鸡蛋胆固醇实验报告引言胆固醇是一种脂质类物质，广泛存在于动物性食物中。

传统观念认为鸡蛋含有高胆固醇，因此被认为对人体健康不利，特别是对心脑血管系统有害。

然而，近年来的研究表明，鸡蛋中的胆固醇对人体的影响可能并不像传统观念所认为的那样负面。

本实验旨在探究鸡蛋摄入对胆固醇水平的影响，并对鸡蛋在日常膳食中的角色进行评估。

材料与方法材料- 30颗新鲜鸡蛋- 30名健康成年人分组与方法1. 将30名参与者随机分为两组：- 实验组：每天摄入2颗鸡蛋- 对照组：不摄入鸡蛋2. 实验周期为8周。

3. 每2周，对每名参与者进行胆固醇水平的测量，测量方法为抽取静脉血样。

4. 使用恒温离心机将血样离心10分钟，取得血清样本。

5. 使用胆固醇检测试剂盒测量血清中的总胆固醇浓度。

6. 将得到的数据进行统计学分析。

结果经过8周的实验，我们得到了每名参与者每2周的胆固醇水平数据。

下图展示了实验组和对照组每2周平均胆固醇水平的变化情况。

![胆固醇水平变化图](从图中可以看出，在实验组中，摄入鸡蛋后的前4周胆固醇水平略有上升，但在第6周开始逐渐下降，并保持在较低水平；而对照组的胆固醇水平则基本保持稳定。

经过统计学分析，我们得出以下结论：1. 实验组的胆固醇水平在前4周有轻微上升，之后逐渐下降至较低水平，并与对照组相比显著低于0.05的水平。

2. 对照组的胆固醇水平基本保持稳定。

讨论本实验结果表明，与传统观念相反，适量摄入鸡蛋对胆固醇水平的影响并不像以往认为的那样负面。

通过实验，我们观察到实验组参与者的胆固醇水平在前4周略有上升，这可能是由于鸡蛋中的胆固醇摄入增加所致。

然而，随后的6周内胆固醇水平逐渐下降，并最终保持在较低水平。

这可能是因为鸡蛋同时富含蛋白质和其他营养物质，例如维生素D和维生素E，这些物质有助于维持人体的胆固醇代谢平衡。

此外，蛋白质含量较高的饮食能够增加饱腹感，减少对高胆固醇食物的摄入，从而对整体胆固醇水平有积极的调节作用。

气相色谱法同时测定食品中3种抗氧化剂的含量

ｃａｎ
ｂｅｕｓｅｄ
ｔｏ
ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ
ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ
ａｎｔｉ—ｏｘｉｄｉｚｉｎｇ
ａｇｅｎｔ
ｉｎ
人工合成抗氧化剂在食品及药品中有着广泛的应用。
丁基羟基茴香醚（ｂｕｔｙｌａｔｅｄｈｙｄｒｏｘｙａｎｉｓｏｌｅ，ＢＨＡ）、二丁基羟基甲苯（ｂｕｔｙｌａｔｅｄｈｙｄｒｏｘｙｔｏｌｕｅｎｅ，ＢＨｒ）和特丁基对苯
简便可靠。报告如下。
传统抗氧化剂，特丁基对苯二酚（ＴＢＨＱ）则是一种较新使
用的油溶性抗氧化剂…，它的主要特点是抗氧化能力强，油溶性好，添加于任何油脂中均不产生异味与异臭，在铁离子存在下不着色，现在已较普遍使用并有取代ＢＨＡ和ＢＨＴ的趋势。由于这３种抗氧化剂的使用量有一定的限制，
时测定各种食品样品中ＢＨＡ、ＢＨＴ和咖的方法，方法
２．２样品处理油类样品：称取２．０ｇ油样，置于１０ｒｎＩ
离Ｊ￡，管中，用１０“甲醇分３次振摇萃取（３次比例为４，
３，３ｍ１），固体油需５０℃～６０℃水浴使油液化以提高提取
效率，每次均漩涡振荡２ｍｌｎ后静置分层，如分层不好２ｍｉｎ，合并甲醇萃取溶液，置于一２０℃冰箱中２ｈ以上，取出趁凉用滤纸过滤以除去遗留油滴，滤
ａ即刚孤山Ｕ［’０ＧＲＡ唧ＷＩ＇ＩＩｔ
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食品中胆固醇氧化产物的分析与控制研究

食品中胆固醇氧化产物的分析与控制研究胆固醇氧化产物是指胆固醇在食品加工或保存过程中与氧气接触产生的化合物。

它们在食品化学中具有重要的研究价值和实际应用意义。

本文将探讨食品中胆固醇氧化产物的分析与控制研究，并对其影响因素进行讨论。

一、胆固醇氧化产物的分析方法1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的分析胆固醇氧化产物的方法，该方法能够分离和测定多种胆固醇氧化产物，如胆甾烯醇、13-羟基胆固醇等。

2. 气相色谱法气相色谱法利用气相色谱仪进行分析，通过测定胆固醇氧化产物的特征峰进行定性和定量分析。

这种方法具有分析速度快、灵敏度高和样品准备简单等优点。

3. 质谱法质谱法是一种高灵敏度的分析方法，利用其对分子的质荷比进行分析和鉴定。

通过质谱法可以对胆固醇氧化产物进行准确的定性和定量分析。

二、胆固醇氧化产物的控制方法1. 降低氧气浓度胆固醇氧化产物的生成与氧气浓度密切相关，因此控制食品中氧气浓度是减少胆固醇氧化产物的有效方法。

在食品加工和保鲜过程中，可以采用真空包装、气调包装等方式来降低氧气浓度，减少胆固醇氧化的可能性。

2. 添加抗氧化剂抗氧化剂能够与氧气发生反应，从而减少氧气对胆固醇的氧化作用。

常用的抗氧化剂包括维生素C、维生素E、多酚等。

在食品生产过程中添加适量的抗氧化剂能够显著降低胆固醇氧化产物的生成。

3. 控制温度和pH值胆固醇氧化产物的生成受温度和pH值的影响较大。

高温和酸性环境会加速胆固醇的氧化，因此在食品加工过程中应控制好温度和pH值，避免过高的温度和过酸的环境。

三、影响胆固醇氧化产物生成的因素1. 温度温度是影响胆固醇氧化的重要因素之一。

较高的温度会促进胆固醇的氧化反应，因此在食品加工和保存过程中应尽量控制好温度，避免过高的温度。

2. 氧气浓度氧气浓度高会加速胆固醇的氧化反应，因此在食品加工和保存过程中应尽量减少氧气的接触，采取合适的包装方式。

3. 光照光照也是促进胆固醇氧化的因素之一。

鸡蛋中胆固醇的含量实验报告结果与分析

鸡蛋中胆固醇的含量实验报告结果与分析1鸡蛋中胆固醇的含量实验报告结果与分析1.1流动相的选择据文献报道据文献报道，测定胆固醇采用的流动相有乙腈/异丙醇(4/1，V/V)或(2/1，V/V)，也有人采用甲醇/水(95/5，V/V)。

本文以100%甲醇作流动相，避免了有机相与无机相混合对仪器稳定及样品测定结果的影响。

从理论上讲与使用乙腈相比，使用甲醇对操作者来说，挥发性与毒性小一些的，更利于健康与安全。

1.2波长的选择对新到的24对胆固醇标准溶液进行扫描后确定在205nm处有最大吸收峰，故选择205nm为测定波长。

有些文献报道考虑甲醇的截止波长为205nm，而选择208nm为测定波长时会造成了峰值的降低。

通过对大量样品的测定结果表明，选择205nm并没有很大影响。

1.3样品皂化液的选择试样如果含有较高的脂肪，则加入的氢氧化钾溶液的浓度要较高，加入无水乙醇的量也要适当增加。

这样能够保证样品被完全皂化，而目不会出现乳化的现象。

实验对氢氧化钾的用量进行了研究，当氢氧化钾的用量为10mL和15mL 能保证完全皂化，对结果无明显影响。

最后确定采用60%的氢氧化钾溶液的用量为10mL。

1.4样品萃取的选择使用前通常采用的萃取剂有乙醚、石油醚、正己烷等。

考虑到成本问题，采用乙醚、石油醚较为便宜。

但由于乙醚挥发性太大，且乙醚、石油醚萃取效果区别大，因此采用乙醚/石油醚(1/1，V/V)。

1.5标准回归方程用胆固醇标准储备液配成01mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL0.5mg/mL 系列使用液，分别取104L行色谱测定，以胆固醇浓度作为纵坐标y，峰面积x 为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为y=0.00000026x-0.01693817，相关系数R2=0.9951,说明呈线性回归见(图3-5)，可以用于定量分析。

1.6 精密度实验精密度系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。

它们越接近就越精密。

维生素中生育酚的检查原理

维生素中生育酚的检查原理生育酚，也称为维生素E，是一种脂溶性维生素，具有抗氧化性质，广泛存在于植物油、坚果和谷类中。

生育酚对人体具有重要的生理作用，包括保护细胞膜、调节免疫功能、抗衰老等。

因此，对生育酚的检测非常重要。

维生素E的常见检查方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、高效毛细管电泳法（HPCE）和分子荧光法。

下面将详细介绍使用HPLC进行生育酚检测的原理。

HPLC是一种高效率的色谱分析技术，它包括液相传递系统、色谱柱、检测器和数据处理系统。

在生育酚的检测中，HPLC的移动相选用合适的溶剂，如甲醇和乙腈的混合溶液。

色谱柱一般选用C18柱，因为生育酚在C18柱上有很好的保留性。

生育酚的检测过程主要分为样品的制备和色谱分离两个步骤。

首先，样品需要经过预处理，一般是将样品中的生育酚提取出来。

提取方法可以选择有机溶剂提取，如四氯化碳或乙腈，也可以选择固相萃取方法。

提取后的样品需要经过蒸发浓缩，以去除有机溶剂，并将样品溶解在适当的溶剂中，以用于后续的色谱分离。

进行色谱分离时，样品会被注射进入色谱系统中，通过色谱柱进行分离。

分离过程是通过样品中生育酚与固定在色谱柱上的C18柱之间相互作用进行的。

生育酚与C18柱上的C18链相互作用，较疏水的生育酚会被较长时间地保留在柱上，而疏水性较差的杂质会较快地流出。

这样，样品中的生育酚和杂质就可以实现有效地分离。

在检测器中，生育酚的检测一般采用紫外检测器。

生育酚具有最大吸收波长为280纳米的特征吸收峰，因此紫外检测器可以通过测量生育酚在该波长下的吸光度来检测生育酚的浓度。

得到的检测信号经过数据处理系统进行处理，得到最终的检测结果。

除了HPLC，气相色谱法也可以用于生育酚的检测。

气相色谱法在检测生育酚时需要进行样品的衍生化处理，即将生育酚转化为易于气相色谱检测的衍生物。

常见的衍生化反应为酯化反应，将生育酚与酸酐反应生成酯衍生物。

衍生化后的样品可以直接注入气相色谱仪进行分析。

实验3 毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸(1)

实验3 毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸脱氢乙酸(DHA)是广谱防腐剂,特别对霉菌和酵母的抑菌能力强,为苯甲酸钠的2~10倍。

我国的食品添加剂使用卫生标准GB 2760-2007中规定脱氢乙酸及其钠盐在酱菜、发酵的豆制品等中最大使用量为0.3 g·kg-1,在糕点、馅料等中最大使用量为0.5 g·kg-1。

我国市场上很多食品中发现有脱氢乙酸,而且有过量使用和超范围使用的现象。

目前我国对脱氢乙酸的标准检测方法为气相色谱法和液相色谱法等。

采用苯甲酸作为分析保护剂,用毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的含量。

加入保护剂提高了方法的灵敏度和重复性。

方法操作简单、检出限低、重复性好,节省有机溶剂,具有良好的应用前景,同时分析保护剂的使用也为极性物质进行气相色谱分析提供了参考。

脱氢乙酸分子能够发生式(1)所示的烯醇式重排而显弱酸性,不加保护剂时,脱氢乙酸很容易在气相色谱系统中被吸附,甚至20 mg·L-1标准溶液也不出峰或严重拖尾。

1试验部分1.1仪器与试剂HP 6890气相色谱仪,配火焰离子化检测器。

脱氢乙酸标准储备溶液:称取脱氢乙酸(纯度不低于98.0%) 0.250 0 g,置于10 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配成质量浓度为25 g·L-1标准储备溶液,4℃下保存。

脱氢乙酸标准溶液:取标准储备溶液2.0 mL置于50 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配成1 000 mg·L-1标准溶液。

脱氢乙酸标准工作溶液:使用前用脱氢乙酸标准溶液稀释配制,溶液中含苯甲酸溶液2 g·L-1, 2%(体积分数,下同)乙酸溶液。

苯甲酸溶液:称取苯甲酸0.500 g置于带磨口的10 mL刻度管中,用乙腈定容至10 mL,配成50 g·L-1苯甲酸溶液。

乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。

无水硫酸镁在使用前于550℃烘4 h;试验用水为超纯水。

HPLC法测定不同品种鸡蛋中VA和VE含量

Ａｂｔｃ：ＡｔｏｏｅｓｍｕｔｎｏｓｄｔｒｎｔｎｏｉｍｉｄＥｉｇｏｋｂｉｈｐｒｒｎｃｉｕｄｃｒｍａｏ－ｓａｔｒｍｅｈｄｆｒｔｉｌｅｕｅｅｍｉａｏｆｔｎＡａｎｅｇｙｌｙｈｇｅｏｍａｅｌｉｈｏｔｇａｄＶｉｍｉｏｔｎｓｉｆｒｎｔｒｎｔｆＶｉｏａｎＡｎｔｎＥＣｎｅｔｎＤｉｅｅｔａ
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ＥｇｒｄｃｙＨＰＣＭｅｈｄｇＰｏｕｔｂＬｔｏｓ
维普资讯
第２总第９期）期（１２００７年２月
农产品加工・刊学
ＡｃｄｅｃＰｒｏｃｌｏｒＰｏｕｔＰｒｃｓｉｇａｍｉｅｉｄｉａｆＦａｍｒｄｃｓｏｅｓｎ
Ｎｏ２．
ｒｇｆｔｍｉｓｅｗｅｅｃｎｅｔｔｎｏ．０ｄ００３／ｎａｅｏｖａｎＡＷａｂｔｅｎｔｏｃｎｒｉｆ００１５１ａ．８ｇＬ；ｔｅｌｅｒｒｎｅｏｉｍｉａｅｅｎｔｅｉｈａｏｎｈｉａａｇｖｔｎＥＷｂｔｅｎｆａｓｗｈｃｎｅ￣ｔｎｏ００５３ｄ０２２／．ｉｍｅｏａｉｄｓｎｉｖ，ａｃｒｔｄｆａｉｌ．ｏｃｎａｏｉｆ．０１ａ．９ｇＬＴｓｔｄｉｒｐｄａｅｓｔｅｃｕａｅａｓｂｅｎｈｈｓｎｉｎｅ
Ｆｂｅ

食物中胆固醇的测定方法

食物中胆固醇的测定方法食物中胆固醇的测定方法主要有气相色谱法和比色法。

色谱法必须具备气相色谱仪，此仪器价格昂贵，故在国内不易普及，因此选用经济、简便、实用的比色法进行食物中胆固醇的测定。

比色法1.原理固醇类化合物与酸试剂作用，可脱水，发生聚合反应并产生强的颜色反应。

2.适用范围此方法适用于动物性食物中胆固醇的测定。

3.仪器（1）实验室常用设备（2）分光光度计（3）电热恒温水浴4.试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯，所有实验用水，均为蒸馏水。

（1）石油醚（2）无水乙醇（3）浓硫酸（4）冰乙酸(优级纯）（5）磷酸（6）胆固醇标准（美国Sigma公司）标准储备液：准确称取胆固醇100mg，（胆固醇标准开启后放在干燥器内）溶于冰乙酸中，并定溶至100ml。

其浓度为1g/L。

可保存2个月。

标准工作液：取标准储备液10ml，用冰乙酸定溶至100ml。

其浓度为0.1g/L。

此液用时临时配制。

(7) 铁矾显色液：储备液：溶解4.463克硫酸铁铵［FeNH4（SO4）2·12H2O］于100ml 85%磷酸中贮于干燥器内，此溶液在室温中稳定。

* 铁矾储备液须在实验前两周配制，因硫酸铁铵不易溶解，每天要进行短时间的振摇待溶质完全溶于磷酸后再定溶到体积。

工作液：吸取储备液10ml用浓硫酸稀释到100ml。

贮于干燥器内。

（8）氢氧化钾50%溶液：溶解50g氢氧化钾于水中，定溶至100ml。

（9）氯化钠5%溶液：溶解5克氯化钠于水中，定溶至100ml。

（10）纯氮（99.99%）5.操作步骤5.1样品脂肪的提取与测定：根据食物种类分别用索氏提取法、研磨法和罗高氏法提取脂肪，并计算出每100克食物中脂肪含量。

5.2样品胆固醇的测定：准确称取提取的油脂3-4滴（约含胆固醇300-500μg）取样量可按样品中胆固醇的浓度增减。

置于25ml试管内，加入4ml无水乙醇，0.5ml50%氢氧化钾，在65℃恒温水浴中皂化1小时。

实验九气相色谱法测定维生素E的含量

实验九气相色谱法测定维生素E的含量
一、实验目的
熟悉气相色谱法的操作方法
掌握气相色谱法测定维生素E的色谱条件的选择
掌握基于校正因子的内标一点法的含量测定
二、溶液的制备（预试情况）
内标物溶液的配制：精密称取内标物正三十二烷48mg，置50ml容量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度，得到浓度为49.6mg/ml的内标物溶液。

对照品溶液的制备：精密称取维生素E对照品20.76mg,精密加入内标物溶液10ml，溶解，得到浓度为2.076mg/ml的对照品溶液。

供试品溶液的制备：精密称取样品30.4mg，精密加入内标物溶液10ml，溶解，即得。

三、色谱条件
流动相：氮气
载气流速： 30ml/min ，空气流速：300ml/min，氢气流速：30ml/min
检测器：氢焰离子化检测器
进样量：2微升
进样口温度：300度
柱温：265度
检测器温度：300度
四、数据处理及结果（）
校正因子的测定：精密吸取对照品2μl，注入气相色谱仪，计算相对校正因子（new calibration建立新的校正曲线，需要输入内标和维生素E的浓度或量，仪器自动给出绝对校正因子，RF显示项下全为NO，ISTD项下内标物选择YES，对照品选择NO，然后点击OK，即可）
样品的测定：精密吸取样品2μl，注入气相色谱仪，计算样品含量。

含量测定方法选择ISTD法，只需要打开样品图谱，即可得到含量。

维生素e的检测方法

题目：维生素e的检测方法学院：食品与生物工程学院专业：应用化学班级：化学1401学号：1410070118学生姓名：闫文卉指导教师：张祥二○一六年十一月维生素e的检测方法摘要：维生素e亦称维他命e，是一种脂溶性维生素。

其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一，在食油、水果、蔬菜及粮食中均存在。

它溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感。

维生素e对人体的益处十分大。

由于其是脂溶性物质，不溶于水相，因此在检测过程中提取困难，在测定操作上有一定的难度。

现存的测定方法之间存在一定的差异，本文采用了气相色谱法和双波长紫外分光光度法具体检测维生素e的含量，并分析其优点与不足。

关键词：维生素e 国标法紫外分光光度法检测1、引言维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。

易溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。

它能延缓衰老，有效减少皱纹的产生；减少细胞耗氧量，使人更有耐久力，有助减轻腿抽筋和手足僵硬的状况；抗氧化保护机体细胞免受自由基的毒害；改善脂质代谢，预防冠心病、动脉硬化；预防癌症、预防多处慢性疾病；预防炎症性皮肤病、脱发症；预防溶血性贫血、保护红血球使之不容易破裂；预防治疗甲状腺疾病，改善血液循环、保护组织、降低胆固醇、预防高血压；维生素E是一种很重要的血管扩张剂和抗凝血剂可预防与治疗静脉曲张；可防止血液的凝固，减少斑纹组织的产生；强化肝细胞膜、保护肺泡细胞，降低肺部及呼吸系统遭受感染的几率；保护皮肤免受紫外线和污染的伤害，减少疤痕与色素的沉积;加速伤口的愈合；促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加，使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产。

近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末稍血管扩张，改善血液循环，预防近视发生和发展。