4化学需氧量测定―重铬酸钾法(精)PPT课件

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化学需氧量的测定 ppt课件

化学需氧量的测定
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目录
一、化学需氧量概述
二、化学需氧量测试方法、标准三、重铬酸盐法四、重铬酸盐法测试注意事项五、快速消解分光光度法六、安全
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Hale Waihona Puke 一、化学需氧量概述化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。
0.05mol/L(NH4)2Fe(SO4)2滴定，蓝绿→红棕
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三、重铬酸盐法

3、结果计算
C* （V0－V 1） * 8000 COD（m g / L）＝ *f V2

式中： C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V0---空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
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二、化学需氧量测试方法、标准

一般说来，铬法氧化率在90%左右，而锰法氧化率在50%以下；两者反应条件不一样，前者是 150℃下加热 2 小时，后者是 100℃沸水浴加热30分钟。
锰法简便快速，但结果的准确度较差，铬法是环境监测中制定的标准分析方法。

铬法主要用于废水（工业废水及生活污水）中有机物耗氧量的测定，而锰法用于地表水及地下水中有机物耗氧量的测定。
不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的水样；
当取样体积为 10.0ml 时，本方法的检出限为 4mg/L ，测定下限为 16mg/L 。未经稀释的水样测定上限为 700mg/L ，超出此限时须稀释后测定。 2、方法原理

化学需氧量测定--重铬酸钾法

化学需氧量测定--重铬酸钾法work Information Technology Company.2020YEAR实验项目：水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、方法原理化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。

化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。

水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。

水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。

水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。

化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。

对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为CODCr。

1、方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。

氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。

氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。

3．方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。

用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。

二、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。

（2）加热装置：电热板或变阻电炉。

化学需氧量测定重铬酸钾法精ppt课件

质量标准； ➢ 对于污废水，评价是否能达到相应排放标准。
深入思考
➢ 为什么要在冷凝管口加硫酸-硫酸银？ ➢ 在没有回流之前怎样确定样品是否需要稀释？稀
释倍数多少？ ➢ IMn与COD测定都是在一定条件下进行，反应条
件有何不同？
深入思考
➢ IMn与COD有哪些异同点？
相同点：反映水中有机物及无机还原性物质的综合性指标；条件性指标……
化学需氧量COD浓度
c(V2 V3 ) 8 1000
COD
V0
➢ c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
➢ V2——空白消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml； ➢ V3——样品消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml； ➢ V0——样品体积，ml。
数据应用及评价
➢ 平行数据精密度检验； ➢ 校核试验准确度检验； ➢ 学院中水站污水COD处理效率； ➢ 对于环境水体，评价属于几类水质，是否能达到
➢ 在特殊情况下，取样量可在10.00~50.00ml范围内，试剂用量及浓度需进行相应调整。
操作关键及注意事项
➢ 对于化学需氧量小于50mg/L的样品，应改用 0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液，回滴时用 0.0100mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
➢ 样品加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/2左右为宜。
滴定
橙黄色（六价铬）黄色渐退全部蓝绿（三价铬）
滴定终点
➢ 红褐色（硫酸亚铁铵与亚铁灵作用）
滴定终点比较
指示剂不足的现象
三价铬颜色持久不变
操作关键及注意事项
➢ 本方法主要干扰为氯离子。使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml样品，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的样品。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子 =10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

重铬酸钾法测定化学需氧量(简)

重铬酸钾法测定化学需氧量（CODcr）步骤：（1）、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时计时）。

注1、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变绿色；如溶液显绿色，再适量减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。

稀释时所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。

注2、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量水样稀释至20.00ml）、摇匀。

以下操作同上。

（2）、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

（3）、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

（4）、测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

计算：（V0--V1)×C×8×1000CODcr（02，mg/L）=V式中,C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1----滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V---水样的体积;8--氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。

4、化学需氧量的测定

化学需氧量的测定定义：化学需氧量是指在规定的条件下，用氧化剂处理水样时，与消耗的氧化剂相当的氧的量，以氧mg/L表示。

一、重铬酸钾快速法1 主题内容与适用范围本标准规定了测定化学耗氧量的重铬酸钾快速法。

本标准适用于天然水、炉水、冷却水和除盐水等水样的化学需氧量的测定。

化学需氧量（以氧计）的测定范围为0～50mg/L，浓度大于50mg/L时应稀释后测定。

2 方法概要本方法基于在适当提高硫酸浓度的条件下，以提高重铬酸钾的氧化率和缩短回流时间，达到快速测定化学需氧量的目的。

测定中加入适量硝酸银和硝酸铋，以消除氯离子的干扰。

3 试剂3.1 硫酸银－硫酸溶液；3.2 试亚铁灵指示剂；3.3 重铬酸钾标准溶液：0.025mol/L；3.4 硫酸亚铁铵溶液:0.01mol/L；3.5 硝酸银溶液:10%（m/V）；3.6 硝酸铋溶液；3.7 二次蒸馏水：为使空白试验和稀释用的水不含有机物，应以每升普通蒸馏水中加入约5mL硫酸（密度1.84g/mL）和0.2g纯高锰酸钾（使水保持紫红色），再蒸馏一次以制得二次水。

4 分析步骤4.1 用移液管吸取10.00mL水样置于回流的磨口锥形瓶中，加1mL硝酸银溶液[10%（m/V）]，摇匀，再加1mL硝酸铋溶液，摇匀（当氯离子含量在500～3000mg/L时，应各加2mL）。

4.2 用移液管加入5.00mL 0.025mol/L重铬酸钾溶液，再加入几颗碎瓷块或沸石（预先用硫酸和重铬酸钾煮沸，洗净），装上球形冷凝器和通入冷却水。

4.3 从冷凝器顶端管口慢慢加入20mL硫酸银－硫酸溶液，摇匀，用电炉加热，回流10min（从沸腾算起），停止加热。

4.4 稍冷后从冷凝器顶端管口慢慢加入70mL二次蒸馏水洗涤管壁。

取下锥瓶置于冷水浴中冷却至室温。

4.5 加2滴试亚铁灵指示剂，过剩的重铬酸钾用0.01mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至颜色从蓝绿色变至红棕色即为终点。

4.6 另取10.00mL 二次蒸馏水按4.1～4.5条步骤进行空白试验。

重铬酸钾法测定化学需氧量完整版资料

化学需氧量：是以化学方法丈量水样中需求被氧化的复原性物质的量。
水样在一定条件下，以氧化1升水样中复原性物质所耗费的氧化剂的量为目的，折算成每升水样全部被氧化后，需求的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受复原性物质污染的程度。该目的也作为有机物相对含量的综合目的之一。
测定的主要方法有：重铬酸钾规范法，分光光度法，微波消解光度法，极谱法，库仑法，电化学探头法，静电流法影响该目的也作为有机物相对含量的综合目的之一。
CODCr(O2，mg/L)= 取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层液COD值相差很大，所以在取样的时候一定要摇匀后马上汲取。
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质复原，用
(3)分析费用较高(银盐耗量大) 8×1000(V0-V1)·C/V
冷却后，参与3滴试亚铁灵指示液(约0.
关于实验的几点讨论
一.空白对照可以用不同的实验用水进展空白对照，根据标定
时硫酸亚铁铵溶液的耗费量和滴定后的体积，计算不同水质的COD空白值，值小的水质较好。二.消除氯离子的干扰普通实验对氯离子的干扰是参与硫酸汞消除，但它的毒性很大，我们可以用硝酸银掩蔽氯离子，在实验回流前参与硝酸银产生砖红色沉淀，假设回流冷却后仍有沉淀可参与少量氯化钠溶液使砖红色沉淀消逝
重铬酸钾规范法
一.原理：是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化
剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质复原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据耗费重铬酸钾的量计算COD的值。
重铬酸钾规范法
二、仪器滴定1过程．必需5在0溶0液m冷却L到全室温玻后再璃进展。回流安装。 23三12．．．瓶 (、．c加试2、1试5/热亚m重移6剂LK安铁或液2铬C装灵5管r02指(m、O电酸L7示酸容=炉0液钾式量.)2。瓶滴5规0等0定m范。o管l/、L溶)锥形液是硫测水该水m该是硫32溶铵 02冷0(不测标是硫标31是硫滴水35005．．．g)在酸定样目样目在酸液规凝同定定在酸定在酸定样0mmm分/硫加硫L0LLL水亚的中的在的水亚再范式取的水亚水亚过在析表m：：)重水酸热酸，样铁主参也一也样铁度溶流样主样铁样铁程一o费示准准铬冲亚安亚l/用中铵要与作定作中铵冷液量方要中铵中铵必定L用。确确酸洗铁装铁)硫加滴方一为条为加滴却的要法方加滴加滴需条较汲汲钾冷铵铵(酸电如定法定有件有如定后用足对法如定如定在件高取取规凝规规亚炉一剩有量机下机一剩，量够测有一剩一剩溶下(11范管银范范00铁)定余：的物，物定余加。大定：定余定余液，。..溶壁盐溶溶铵量的重重相以相量的，结重量的量的冷以3液，耗液液滴溶的重铬铬对氧对的重用果铬的重的重却氧于取量[试[cc液重铬酸酸含化含重铬手的酸重铬重铬到化((下5大亚NN滴铬酸钾钾量量铬酸摸影钾铬酸铬酸室110HH锥)升铁升0定酸钾规和的的酸钾冷响规酸钾酸钾温44m形水灵水))，钾，范催综综钾，凝范钾，钾，后22L瓶FF样指锥样溶和根法化合合和根管法和根和根再ee。中示形中((液催据，剂目目催据不，催据催据进SS复液瓶复OO的化耗分硫的的化耗能分化耗化耗展44原，中原颜剂费光酸之之剂费赶光剂费剂费。))22性用，性色··硫重光银一一硫重到光硫重硫重66物硫加物HH由酸铬度，。。酸铬温度酸铬酸铬22质酸水质黄银酸法在银酸热法银酸银酸OO所亚稀所色≈≈，钾，强，钾，，，钾，钾00耗铁释耗经..在的微酸在的这微在的在的费铵至费蓝强量波性强量样波强量强量的规的1绿酸计消介酸计会消酸计酸计1氧范氧0色性算解质性算影解性算性算m化溶化至L介光中介响光介介CCCC左剂液剂OOOO红质度加质实度质质DDDD右的滴的褐中法热中验法中中的的的的，量定量色加，回加结，加加值值值值缓为，为即热极流热果极热热。。。。慢目溶目为回谱回。谱回回2参的液的h终流法流法流流与，的，点一，一，一一3折颜折。定库定库定定0算色算m时仑时仑时时L成由成间法间法间间浓每黄每，，，，，，硫升色升部电部电部部酸水经水分化分化分分，样蓝样重学重学重重摇全绿全铬探铬探铬铬匀部色部酸头酸头酸酸。被至被钾法钾法钾钾氧红氧被，被，被被化褐化水静水静水水后色后样电样电样样，即，中流中流中中需为需可法可法可可求终求氧等氧等氧氧的点的化．化．化化氧，氧物物物物的记的质质质质毫录毫复复复复克硫克原原原原数酸数，，，，，亚，用用用用以铁以 3 ． mg/L表示。硫酸亚铁铵规范溶液

化学需氧量的测定-重铬酸钾法

实验三水质化学需氧量的测定重铬酸盐法1 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。

2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。

在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。

4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。

4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g/mL。

4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo l/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。

重铬酸钾法

化学需氧量的测定（重铬酸钾法）根据《水和废水监测分析方法》（第四版），重酪酸钾法是标准的COD测定方法之一，其准确性受人为影响较大，滴定不准确、标准液配置的不标准等等，都会影响检测的结果。

水中COD 的检测方法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。

本标准适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。

2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及啉啶难以被氧化，其氧化率较低。

在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

4 试剂除另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为蒸馏水或具有同等纯度的水。

4.1 硫酸银，化学纯；4.2 硫酸汞，化学纯；4.3 硫酸，ρ=1.84g/mL；4.4 硫酸银—硫酸试剂：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸银（4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

4.5 重铬酸钾标准溶液【相对分子量或原子量】294.18QJ/XH 05031—20024.5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7）= 0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1 000mL。

4.5.2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液【相对分子量或原子量】392.13084.6.1 浓度为C[（NH4）2Fe(SO4）2?6H2O] ≈ 0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe(SO4）2?6H2O]于水中，加入20mL硫酸（4.3），待其溶解冷却后，稀释至1000mL。

化学需氧量的测定-重铬酸钾法

05
结论
重铬酸钾法在化学需氧量测定中的应用价值
准确度高
重铬酸钾法是一种准确度较高的化学需氧量测定方法，能够较为准确地反映水体中有机物和还原性物质的含量。
适用范围广
重铬酸钾法适用于多种水质条件的测定，包括生活污水、工业废水以及地表水等。
操作简便
重铬酸钾法的操作相对简单，所需试剂和设备也比较常见，方便实验室和现场测定。
结果分析Biblioteka 数据解读正常范围根据标准，化学需氧量（COD）的正常范围通常为5-50mg/L。如果测定结果在此范围内，说明水样中的有机物含量正常。
异常值处理
如果测定结果超出正常范围，应重新进行实验或采用其他方法进行复核。同时，需要调查异常原因，如试剂问题、操作失误等。
对比分析
将测定结果与历史数据或标准值进行对比，可以判断水质的污染程度及变化趋势。
化学需氧量的测定重铬酸钾法
目录
• 引言 • 实验准备 • 实验操作 • 结果分析 • 结论
01
引言
化学需氧量简介
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指水体中易被强氧化剂氧化所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。它是评价水体污染程度的重要指标之一，也是水质监测的基本项目之一。
误差分析
操作误差
实验过程中，操作不规范、不准确可能导致误差。例如，滴定管读数不准确、溶液配制误差等。
仪器误差
实验设备或仪器的精度和稳定性也会影响测定结果的准确性。例如，分光光度计的波长准确性、比色皿的透光性等。
随机误差
随机误差是由一些不可控的偶然因素引起的，如环境温度、湿度变化等。这些误差可以通过增加实验次数、取平均值等方法减小。

重铬酸钾法测定化学需氧量COD(共8张PPT)

至红褐色即为终点。 1．500mL全玻璃回流安装。
测定水样的同时，取20.
测定：记录滴定空白时硫酸亚铁铵规范溶液的用量。
溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵规范溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵规范溶液的用量。
2500mol/L) 水样中参与一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流 2h
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关于实验的几点讨论
三.不同取样方法对测定结果的影响取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层
液COD值相差很大，所以在取样的时候一定要摇匀后马上汲取。
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实验时留意的几点问题
冷凝式流量要足够大，用手摸冷凝管不能赶到温热，这样会影响实验结果。
滴定过程必需在溶液冷却到室温后再进展。实验时要在酸性的环境下进展，所以运用的
于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右， 3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
冷凝式流量要足够大，用手摸冷凝管不能赶到温热，这样会影响实验结果。
缓慢参与30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，参与标定：准确汲取10.
3．硫酸亚铁铵规范溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.
仪器都要在酸液浸泡后运用。
第八页，共8页。
四. 实验步骤 1．500mL全玻璃回流安装。
3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
标定：准确汲取10.00mL重铬酸钾规范溶液普通实验对氯离子的干扰是参与硫酸汞消除，但它的毒性很大，我们可以用硝酸银掩蔽氯离子，在实验回流前参与硝酸银产生砖红色沉
淀，假设回流冷却后仍有沉淀可参与少量氯化钠溶液使砖红色沉淀消逝

化学需氧量的测定（重铬酸钾法）

化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。

二、仪器1．500mL全玻璃回流装置。

2．加热装置(电炉)。

3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。

3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

四、标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=(0.2500×10.00)/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。

4．硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。

放置1—2d，不时摇动使其溶解。

5．硫酸汞：结晶或粉末。

五、测定步骤1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。

化学需氧量的测定——重铬酸钾法

化学需氧量的测定——重铬酸钾法一、目的和要求1.1 了解测定COD的意义和方法。

1.2 掌握重铬酸钾法测定COD的原理和方法。

二、原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。

氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰，氯离子含量高于2000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较差。

三、仪器与试剂3.1回流装置。

带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。

3.2加热装置。

电热板或变阻电炉。

3.3 50mL酸式滴定管。

3.4 重铬酸钾标准溶液（C1/6=0.2500mol/L）。

称取预先在120℃烘干2h的基准或优级线性重铬酸钾12.2580g溶于水中，移入1000mL容量瓶，定量至标线，摇匀。

3.5 试亚铁灵指示液。

称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中。

3.6 硫酸亚铁铵标准溶液。

称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓缓加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁录指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色即为终点。

水中有机化合物的测定ppt课件

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总有机碳(Total Organic Carbon)
总有机碳（TOC）：以碳的含量表示水中有机物质
的总量，结果以碳（C）的mg/L 表示。测定意义：由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能反映有机物的总量。
23
总有机碳(Total Organic Carbon)
化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。
14
水中有机物的分解
有机物质分解的两个阶段
15
五日生化需氧量（BOD5 ）
通常条件下，要彻底完成水中有机物的生化氧化过程历时需 >100d，要把易降解的有机物全部分解需要 >20 d 的时间。
用这么长时间来测定生化需氧量是不现实的。目前，国内外普遍规定在20℃温度条件下培养5天所消耗的溶解氧作为生化需氧量的数值，称为五日生化需氧量，用 BOD5表示。
低温炉(150℃)，低温炉的石英管中有机物不能被分解氧化。将高、低温炉中测得的总碳(TC)和无机碳(TC)二者之差即为总有机碳(TOC)。
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总需氧量(Total Oxygen Demand)
总需氧量（TOD）：指水中的还原性物质，主要是有机
物质在燃烧中变成稳定的氧化物所需要的氧量，结果以O2的mg/L计。
方法：燃烧氧化－非分散红外吸收法测TC：
将一定量水样注入高温炉内的石英管，燃烧氧化（900-980℃，催化剂：Pt-CoO3或Cr2O3）—非色散红外吸收法，测有机物+碳酸盐测TOC：除CO32-后（酸化，曝气）， TOC = TC（900℃）—IC（150℃，磷酸）
说明： TC—总碳、IC—无机碳；阴离子浓度过高需稀
/Dilution not enough

重铬酸钾法

水中COD 的检测方法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。

本标准适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。

2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及啉啶难以被氧化，其氧化率较低。

在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

4 试剂除另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为蒸馏水或具有同等纯度的水。

4.5.2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液【相对分子量或原子量】392.13084.6.1 浓度为C[（NH4）2Fe(SO4）2•6H2O] ≈ 0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe(SO4）2•6H2O]于水中，加入20mL硫酸（4.3），待其溶解冷却后，稀释至1000mL。

化学需氧量的测定

冷却后轻轻摇动使锥形瓶溶液混匀
准确加入10.00ml 准确加入 K2Cr2O7标液及数粒小玻珠从冷凝管的上头慢慢加入30mL 慢慢加入浓硫酸硫酸银溶液
冷加3滴试亚铁灵滴试亚铁灵却指示剂后
连接磨口回流瓶冷凝管
（用90mL水）用水水冲洗冷凝管避，冲洗冷凝管避，取下锥形瓶
3．酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
4．COD看作还原性物质的污染指标，则除氯离子之外的无机还原物质的耗氧全包括在内。如将COD看作有机物的污染指标的话，则需将无机还原物质的耗氧除去。对于Fe2+、 S2-等无机还原物的干扰，可根据其测定的浓度，由理论需氧量计算其需氧量，从而对已测的COD值加以校正，Fe2+ 、和S2-的理论需氧量分别为0.11g/ g和0.47g/ g。对NO2-N的干扰一般采用氨基磺酸去除。
实验
一、概述
化学需氧量.重铬酸钾法
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。（还原性物物质主要是有机物）。
应用范围
CODcr法应用广泛，适于各种类型的废水，尤其是工法应用广泛，适于各种类型的废水，业废水。业废水。高锰酸盐指数仅适用于地表水、饮用水和生活污水。高锰酸盐指数仅适用于地表水、饮用水和生活污水。
七. 硫酸亚铁铵的标定每日临用前标定：

化学需氧量测定--重铬酸钾法

实验项目：水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、方法原理化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。

化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。

水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。

水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。

水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。

化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。

对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为CODCr。

1、方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。

氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。

3．方法的适用范围用L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。

用L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L 的COD值，但准确度较差。

二、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。

（2）加热装置：电热板或变阻电炉。

（3）50ml酸式滴定管。

2．试剂（有实验老师准备好了）（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。