X射线衍射法-2010秋化工08
X射线衍射方法全解
衍射花样照片的测量与计算
• 德拜相衍射线弧对的强度通常是相对强度，当要 求精度不高时，这个相对强度常常是估计值，按 很强（VS）、强（S）、中（M）、弱（W）和 很弱（ VW ）分成 5 个级别。精度要求较高时， 则可以用黑度仪测量出每条衍射线弧对的黑度值， 再求出其相对强度。精度要求更高时，强度的测 量需要依靠X射线衍射仪来完成。
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德拜相机的指数标定
• 在获得一张衍射花样的照片后，我们必须确定照 片上每一条衍射线条的晶面指数，这个工作就是 德拜相的指标化。
• 进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射 线的几何位置（2角）及其相对强度，然后根据 测量结果标定每一条衍射线的晶面指数。
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衍射花样照片的测量与计算
• 衍射线条几何位置测量可以在专用的底片测量尺 上进行，用带游标的量片尺可以测得线对之间的 距离2L，且精度可达0.02-0.1mm。用比长仪测 量，精度可以更高。 • 当采用φ114.6的德拜相机时，测量的衍射线弧对 间距（2L）每毫米对应的2角为1°； • 若采用φ57.3的德拜相机时，测量的衍射线弧对 间距（2L）每毫米对应的2角为2°。 • 实际上由于底片伸缩、试样偏心、相机尺寸不准 等因素的影响，真实相机尺寸应该加以修正。
2.4 X射线衍射方法
王美娥 wmesmile@
2.4.1 多晶体衍射方法
2
粉末照相法是将一束近平行的单色X 射线投射到多晶样品上，用照相底片记录 衍射线束强度和方向的一种实验法。 照相法的实验主要装置为粉末照相机 。 德拜照相机（称为德拜法或德拜-谢乐法 ）
3
1. 照相法
•
4
5
衍射 线序 号 1 2 简单立方 体心立方 面心立方
HKL
X射线衍射分析方法及应用PPT精选文档
区间5：物相的光学及其他物理性质，其中
、n、 — 折射率［n为立方晶系的折射率 ； 、 为四方、三方、六方晶系的平行光轴和 垂直光轴的两个折射率； 、 、 为三斜、单 斜、正交晶系的三个主折射率（a＜ ＜）］ Sign — 光性符号；2V — 光轴角； D — 实测密度；mp — 熔点；Color — 颜色； Ref．— 该区数据来源。
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XRD的应用之四：纳米材料晶型鉴定
➢TiO2—自然界中最具广泛用途的材料之一，
➢粒度达到纳米级时， TiO2以锐钛矿，板钛矿，
金红石那一种形式存在？
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例1 利用TiCl4水溶液的控制水解制备锐 钛矿相纳米氧化钛，下图为所制备TiO2 粉体的XRD衍射谱。
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1、衍射峰2θ角的测量 测定它们的2θ位置可有多种方法：
A、峰顶法：
B、交点法：
C、中点法：
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2、衍射强度的测量
绝对强度：由定标器所测得的计数率，单位为cps， 即每秒多少个计数。 相对强度：以最强峰的强度作为100，然后与其他各 个衍射峰进行对比计算。
衍射峰强度的测量方法有各种不同方法：
单色器
焦斑S
接收狭缝F
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➢由样品D发出的衍射线， ➢通过防散射狭缝L, 第二组梭拉狭缝S2，
➢会聚于接收狭缝F， ➢再经单色器, 进入计数器C。
发散狭缝K 样品D 防散射狭缝L
梭拉狭缝S1
梭拉狭缝S2
计数器C 接收狭缝
单色器
焦斑S
接收狭缝F
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测角仪圆
样品D 样品台
焦斑S
2
接收狭缝F
计数管 支架
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A、峰高强度：以减去背景后的峰顶 高度代表整个衍射峰的强度。 在一般的物相定性分析工作中，多采 用峰高强度。
X射线衍射实验方法ppt课件
❖位于试样不同部位MNO，处平行于 试样表面的(hkl)晶面可以把各自的反射 线会聚到F点
❖沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地 对衍射线进行测量。
❖衍射仪应使试样与计数器转动的角速 度保持1:2的速度比
测角仪要求与 Ｘ射线管的线 焦斑联接使用 ，线焦斑的长 边与测角仪中 心轴平行。
a=ag+0.033x 式中ag0.3573nm。求出a即可求得奥氏体含碳量重量百分数
3.3 外延层和表面膜厚度的测定
在衍射仪法中试样的偏心是要尽力避免的．但是，我们也可 利用它来测量外延层或表面膜的厚度．外延层或表面膜的存在位材底位置偏离了测 角台中心轴一个距离，其值等于外延层厚度．
当我们精确地测出了有外延层与无外延层的衬底某—高角衍射线峰位差
－－各种扫描模式与 应用
一、德拜法及德拜相机
X射线衍射线的空间分布及德拜法成像原理
纯铝多晶体德拜像
确定θ角后由 2dSin
推算产生衍射线的反射面的晶面间距和衍射面
相机是由一个带有盖子的 不透光的金属筒形外壳、试 样架、光阑和承光管等部分 组成。
照相底片紧紧地附在相机 盒内壁。
德拜相机直径为57.3mm或 114.6mm。
根据布拉格方程，测量衍射角度，根据X射 线波长，计算出相应的晶面间的距离，再与该 晶体在正常状态下的晶格常数进行比较，通过 计算，得出晶体在该方向上所受应力。
固溶体分为
填隙式：是指溶质的原子只充填于溶剂晶格原 子间的空隙中间而形成的固溶体，种类不多
置换式：多数是过渡元素原子空隙间包含C、B 、N和H原子等生成的间隙物相。
2 (o)
(1)、外推法 图解外推，解析外推 a~f()(cos2, ctg2, cos ctg) Sin2 a=a0 + a= a0 + b f()
x射线衍射工作原理
x射线衍射工作原理X射线衍射是一种广泛应用于材料结构分析和晶体学研究的技术。
其工作原理基于X射线穿过晶体后的散射现象。
X射线通过晶体时，会与晶体内的原子发生作用，导致X射线的散射方向和强度发生改变。
通过测量和分析散射X射线的特性，我们可以得到关于晶体的结构信息。
X射线衍射的工作原理可以用布拉格定律来解释。
根据布拉格定律，当入射X射线的波长和晶体的晶格常数满足特定条件时，散射的X射线波面会叠加形成衍射图样。
这些衍射图样呈现出明亮的衍射斑点，每个斑点对应着晶体中特定的晶面。
为了进行X射线衍射实验，首先需要一台X射线发生器。
X射线发生器会产生高能的X射线束，该束通过使用称为X射线管的装置产生。
X射线管由阴极和阳极组成，当阴极发射电子时，经过加速和碰撞作用，产生X射线。
产生的X射线束通过调节的光学元件来聚焦，并进一步通过样品。
样品是一个晶体，在X射线束的作用下，产生散射。
散射的X射线被称为衍射光，其角度和强度可以通过衍射图样来确定。
接下来，衍射光会被收集并聚焦到一个光学探测器上，比如一个镜子或一个光电二极管。
探测器会记录下衍射光的特性，并通过电信号转换为可见的图像或者其他数据。
最后，通过分析衍射图样和探测器记录的数据，我们可以推断出晶体的结构信息，比如晶胞参数、晶面排列等。
这些结构信息对于研究材料性质和开发新材料具有重要意义。
总之，X射线衍射通过测量和分析散射的X射线来研究晶体结构。
它的工作原理基于X射线的穿透和散射现象，通过衍射图样和探测器记录的数据可以获得晶体的结构信息。
这种技术在材料科学和晶体学研究中发挥着重要作用。
第8章 X射线衍射分析技术 XRD
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8.2.5 X射线衍射原理
（2）布拉格方程
sin 1 1 / 2 d
S0
S
sin 2 2 / 2 d sin 3 3 / 2 d ...... sin n n / 2 d n = 2d sin / 2d /
（2）X 射线的能量
X 射线与其他电磁波一样，具有波粒二象性，可看作为具 有一定能量E、动量P、质量m 的X 射线光子流。
E h (1) P h
为X射线的频率；
为X射线的波长； c 为X射线的波速； h 为普朗克常数；
11
E 为X射线的能量；
c
(2)
P 为X射线的动量；
Eh
12.4 / (3)
晶面
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8.2.5 X射线衍射原理
（3）X 射线衍射强度I
含N个晶胞的晶体散射强度： S S0
I c N 2 F 2 hkl I e Fhkl Fhkl ei hk l
(17) (18)
晶面
I c 为晶体总散射强度； N 为晶体内晶胞数量； Fhkl 衍射 hkl 结构因子； I e 为单个电子散射光强； hkl为散射线束周相相差；
En 为n层电子的能量；
m 为电子的质量；
为屏蔽常数；
Z 为原子序数；
e
n
为电子的电荷； 为主量子数；
R 为里德伯常数；
c 光速；
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8.2.4 X射线与物质的相互作用
X 射线与物质的相 互作用包括散射和 吸收两部分。其中 散射包括相干和不 相干两类；吸收由 光电效应引起。
第3章X射线多晶衍射法(2010)
2.粉末法成像原理
材料学科中运用X射线衍射分析的主要目的是进行 物相的分析以及组织结构的测定等。况且，大多数的 材料是多晶质的。所以，在X射线衍射分析的三个主 要方法中我们最常用的是粉末法。这种方法最早是由 德国的德拜和谢乐于1916年提出来的。
粉末法的基本原理在第二章中已有简单的论述。粉 末法故名思义，它样品是“粉末”，即样品是由细小 的多晶质物质组成。理想的情况下，在样品中有无数 个小晶粒（一般晶粒大小为1μm，而X射线照射的体 积约为1mm3，在这个体积内就有109个晶粒），且 各个晶粒的方向是随机的，无规则的。或者说，各种 取向的晶粒都有。
（线型）和二维（面型）阵列探测器来满足此
类快速、同时多点测量的实验要求。所谓阵 列探测器就是将许多小尺寸（如50μm）的固 体探测器规律排列在一条直线上或一个平面 上，构成线型或平面型阵列式探测器。阵列 探测器一般用硅二极管制作。这种一维的 （线型）或二维的（面型）阵列探测器，既 能同时分别记录到达不同位置上的X射线的能 量和数量，又能按位置输出到达的X射线强度 的探测器。阵列探测器不但能量分辨率好， 灵敏度高，且大大提高探测器的扫描速度， 特别适用于X射线衍射原位分析。
X射线探测器
衍射仪的X射线探测器为计数管。它是根 据X射线光子的计数来探测衍射线是存在与 否以及它们的强度。它与检测记录装置一 起代替了照相法中底片的作用。其主要作 用是将X射线信号变成电信号。探测器的有 不同的种类。有使用气体的正比计数器和 盖革计数器和固体的闪烁计数器和硅探测 器。目前最常用的是闪烁计数器，在要求 定量关系较为准确的场合下一般使用正比 计数器。盖革计数器现在已经很少用了。
我们知道，当X射线照射到晶体上时，要产生 衍射的必要条件是掠过角必须满足布拉格方程。 由于晶体的晶面间距是固定的，采用单色X射 线照射时，λ是也是固定的。因此，要使X射线 产生衍射需通过改变θ角，以创造满足布拉格 方程的条件。这可以通过转动晶体来实现。如 在旋转法中。在粉末法中是通过另一种方式来 达到这个目的的。由于粉末法的试样中存在着 数量极多的各种取向的晶粒。因此，总有一部 分晶粒的取向恰好使其（hkl）晶面正好满足 布拉格方程，因而产生衍射线。由于
中国药典2010 x射线衍射
我国药典2010 x射线衍射一、x射线衍射的概念x射线衍射是一种通过物质对x射线的衍射模式来研究晶体结构和晶体材料性质的方法。
通过研究x射线在晶体中发生衍射现象，可以了解晶格常数、晶体的对称性以及晶体中原子的排列方式等重要信息。
二、x射线衍射在我国药典2010中的应用1. x射线衍射在药物研发中的应用在药物研发过程中，需要对药物的结构进行分析，以确保药物的质量和安全性。
x射线衍射可以帮助研究人员确定药物的晶体结构和晶胞参数，为新药的研发提供重要的理论基础。
2. x射线衍射在药物质量控制中的应用根据我国药典2010的规定，药物的晶体形态对其质量和效果具有重要影响。
通过x射线衍射技术，可以对药物的晶体形态进行分析，从而保证药物的质量和稳定性。
三、我国药典2010中对x射线衍射的要求1. 仪器要求我国药典2010对x射线衍射仪器的性能要求较为严格，包括x射线管的性能指标、检测器的灵敏度和分辨率等方面的要求，以保证测试结果的准确性和可靠性。
2. 操作要求在进行药物的x射线衍射分析时，操作人员需要严格遵循我国药典2010中关于仪器操作的规定，包括样品制备、测试条件设置、数据采集和处理等方面的要求，以确保测试结果的准确性和可重复性。
3. 数据解释要求我国药典2010对x射线衍射数据的解释和分析提出了严格的要求，要求测试人员具有扎实的x射线衍射理论知识和丰富的实验经验，能够准确地解读测试数据并给出科学合理的结论。
四、结语通过我国药典2010对x射线衍射的要求，可以看出该分析方法在药物领域的重要性和广泛应用。
遵循我国药典2010的规定，对药物进行x 射线衍射分析，可以为药物研发和质量控制提供科学的依据，保障药物的质量和安全性。
希望在未来的药物研发和生产过程中，能够进一步加强对x射线衍射技术的研究和应用，为人类健康事业做出更大的贡献。
通过药典对x射线衍射技术的严格要求，可以确保药物的结构分析和质量控制的准确性和可靠性。
材料分析测试 第六章 X射线衍射方法 ppt课件
主要技术指标：
X射线源：最大输出功率：3kW； 最大电压：60kV；最大电流：60mA 陶瓷X光管； 靶材及功率：Cu靶 2.2kW； 最大电压：60kV；最大电流：50mA； X’Celerator超能探测器
ppt课件
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日本理学D/max 2550V X射线衍射仪
18kW（40kV，450mA）
测角仪精度：0.002pp°t课件(2θ)
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X射线测角仪——衍射仪的核心
样品 入射光栏
大转盘(测角仪圆) 样品台——小转盘
管靶焦斑
测角仪中心
接收(狭缝)光栏
计数管
支架
X射线测角仪结构示意图
计数管与样品连动扫描， －2连动
测角仪扫描范围：正向(顺时针)2可达165，反向(逆时针)2可 达－100。2测量绝对精度0.02，重复精度0.001。
ppt课件
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（7）德拜相机的分辨本领
L
分辨率() ：描述相机分辨底片上相距最近衍射线条的本领。
L
d / d
当两晶面间距差值d一定时，值大则意味着底 片上两晶面相应衍射线条距离(位置差)L大，即 两线条容易分辨。
L——晶面间距变化值为d/d时，衍射线条的位置变化。
将布拉格方程写为sin＝/(2d)的 形式，对其微分并整理，有
样品大小：直径0.2~0.8mm左右），长度约为10~15mm。 注意：
（1）经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火， 以清除加工应力。 （2）研磨时，不能用力过度，以免破坏样品的结构。
筛目：每平方英寸的筛孔数。有国际标准、泰勒标准等。
1英寸=2.54cm
ppt课件
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（3）底片的安装
第一节 多晶体衍射方法 一、（粉末）照相法 二、 衍射仪法
X射线衍射部分思考题
《X射线衍射》部分思考题1、证明（011-）、（121-）、（213-）、（0-11）、（1-32）晶面属于[111]晶带。
2、X射线衍射实验有哪些实验方法？简述各自实验条件。
采用X射线衍射仪法进行分析时，准备试样需要考虑哪些因素？3、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。
4、布拉格方程式有何用途？5、试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？6、多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？7、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？8、原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？9、对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。
对于晶粒直径为25nm 的粉末，试计算θ=100、450、800时的B值。
10、罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？11、CuKα射线（λkα=0.154nm）照射Cu样品，已知Cu的点阵常数为0.361nm，试用布拉格方程求其（200）反射的θ角。
12、有一四方晶系晶体，其每个单位晶胞中含有位于：[0 1/2 1/4]、[1/2 0 1/4]、[1/2 0 3/4]、[0 1/2 3/4]上的四个同类原子，试导出其Ｆ２的简化表达式；该晶体属哪种布拉维点阵？计算出（１００）、（００２）、（１１１）、（００１）反射的Ｆ２值。
13、某陶瓷坯料经衍射定性分析为高岭石、石英和长石原料组成，称取２.５８８g样品做衍射实验，其中它们的最强线各为１８６４、９２３、６２０（ＣＰＳ），已知参比强度各为３.４、２.７、４.２，定量各原料的含量。
第三章__多晶体X射线衍射分析方法-材料分析测试方法
德拜照相法
3.1.3 实验参数选择 ⒈ 选靶和滤波
选靶：Z靶≤Z样或Z靶＞＞ Z样
滤波： Z靶≤ 40，Z滤=Z靶－1；Z靶＞40， Z滤=Z靶－2 ⒉ 其他参数 通常管电压为靶材临界电压的35倍，在不超过额定 功率前提下尽可能选大的管电流。对于曝光时间， 因其影响因素很多，最佳方法是先通过做实验进行 选择。
3.2 X射线衍射仪法
⑵ 性能
优点：效率高，分辨时间短，产生的脉冲高度 与入射X光子能量成正比。
缺点：背底脉冲高，易产生“无照电流”；磷 光体易受潮分解。
3.2 X射线衍射仪法
⒊ 计数测量电路 ——将探测器接收的信号转换成电信号并进行计 量，输出可读取数据的电子电路。主要由脉冲高 度分析器、定标器和计数率仪组成。
德拜照相法
3.1.4 德拜花样标定 ——是指确定花样上每个衍射线条对应的晶面指数。 具体过程如下： ⒈ 花样的测量和计算 以偏装法为例：在低角反射区
57.3 2 L 4 R 2 L 4R
2 L
在高角反射区：
2 L 4 R 57.3 2 L , 90 4R
第三章 多晶体X射线衍射分析方法
分类 ——按成像原理可分为劳厄法、粉末法和周 转晶体法。粉末衍射法按记录方式可分为照相法和 衍射仪法。
X射线衍射方法 单晶分 析法
德拜照相法
照相法
——以光源（X射线管）发出的特征X射线照 射多晶体样品使之发生衍射，用照相底片记录 衍射花样的方法。按底片与样品位置不同分为 三种：
此时，输出端有电流产
X射线衍射分析方法
[CYK46.raw] 2g+850deg
600
Intensity(Counts)
400
200
0 20 30 40 50 60 70
09-0432> Hydroxylapatite - Ca5(PO4)3(OH)
48-1467> CaO - Calcium Oxide
2-Theta(?
Peak ID Extended Report (4 Peaks, Max P/N = 11.7) [YJ11.raw] Y13 PEAK: 37-pts/Parabolic Filter, Threshold=3.0, Cutoff=0.1%, BG=3/1.0, Peak-Top=Summit 2-Theta 28.500 33.080 47.480 56.419 d(A) I 3.1293 2.7058 1.9133 1.6295 I% Phase d(A) I% PrO2 3.1188 PrO2 2.7010 PrO2 1.9099 PrO2 1.6288 h k l 2-Theta 100.0 1 27.6 44.0 32.0 2 2 3 Delta 0.097 0.060 0.090 0.029
极小和极大决定的两个反射球之间的倒格点和所对应各球心连线 都表示晶体的衍射方向。
1/极小
1/极大
屏或底片
劳厄法的原理图
（2）斑点所对应的晶面的布拉格角
背射法 180- 2
○
透射法
2
r 屏或底片
屏或底片
D
（3）劳厄斑点的分布图 在透射图中斑点分布在一系列通过底片中心的椭圆或双曲线上；
a
b c
结晶度的测量
X射线衍射部分思考题
《X射线衍射》部分思考题1、证明（011-）、（121-）、（213-）、（0-11）、（1-32）晶面属于[111]晶带。
2、X射线衍射实验有哪些实验方法？简述各自实验条件。
采用X射线衍射仪法进行分析时，准备试样需要考虑哪些因素？3、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。
4、布拉格方程式有何用途？5、试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？6、多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？7、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？8、原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？9、对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。
对于晶粒直径为25nm 的粉末，试计算θ=100、450、800时的B值。
10、罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？11、CuKα射线（λkα=0.154nm）照射Cu样品，已知Cu的点阵常数为0.361nm，试用布拉格方程求其（200）反射的θ角。
12、有一四方晶系晶体，其每个单位晶胞中含有位于：[0 1/2 1/4]、[1/2 0 1/4]、[1/2 0 3/4]、[0 1/2 3/4]上的四个同类原子，试导出其Ｆ２的简化表达式；该晶体属哪种布拉维点阵？计算出（１００）、（００２）、（１１１）、（００１）反射的Ｆ２值。
13、某陶瓷坯料经衍射定性分析为高岭石、石英和长石原料组成，称取２.５８８g样品做衍射实验，其中它们的最强线各为１８６４、９２３、６２０（ＣＰＳ），已知参比强度各为３.４、２.７、４.２，定量各原料的含量。
X射线衍射技术的原理与物相分析
X射线衍射技术的原理与物相分析摘要：现代多晶体X光线衍射解析法最通常使用的基础仪器设备是X光线粉状衍射仪,它也是许多研究所、试验室、高等院校和国家质量监督检查机关的必要设施,本篇主要阐述了X光线粉状衍射仪的基础原理,及其采用此仪器设备的现代多晶体X光线衍射物相稳定性解析法和定量分析。
关键词：X光线;布拉格衍射方程;物相解析;粉末衍射卡片集1 基本原理1.1 X射线衍射介绍多晶X射线衍射解析法也被叫做粉状X射线衍射解析法,在使用本法时要首先将试样做成非常细小的粉状,然后再对粉状进行压块制样。
它有许多好处,比如粉状X射线衍射解析法就是一个非破坏性的实验分析,尤其有利于:可以做物相研究;也能够计算一些晶态化合物的分子结构参数和晶体结构;同样也能够计算非晶体物,所以,它是化学物理学中一个十分重要的实验法。
使用的衍射性仪为BDX系统半自动粉末式X射线衍射仪,它是把传统衍射仪技术与计算机二者融合起来的一个先进的智能化和自动化的实验仪器设备,能够借助应用程序,直接在计算机上操控衍射仪,进行数据的收集、处理与分析,缩短了操作者与仪器设备之间的接触时间,也因而降低了X辐射对人体的损伤。
1.2 X射线衍射仪的基本原理X射线衍射分析方法是指运用晶格中形成的X光线衍射现象,对物体实现内部分子在空间分布状态下的结构解析。
当形成于特定波段的X辐射光照在结晶性物体上时,X辐射会因在晶体内出现规律顺序的原子或电离而形成散射,发散的X辐射光在特定方向上相位受到了强化。
该方法的主要优点,就是能够掌握元素中存在的物质态、以及原子间相互作用组合的方法,从而可开展价态分析,并进行对环境固体污染物质的物相鉴别,如大气颗粒物中的风沙和泥土成分、工业生产废气的金属及其物质(粉尘)、工业车辆排放中卤化铅的成分、土壤和水域沉积物,以及海洋悬浮液中金属存在的状况等。
因为X射线波长短,以及光子能力大的这二种特点,当X光线照射到物体上产生的效果,与当可见光照射到物体上所产生的效果,是完全不同的。
xrd国标标准
xrd国标标准
XRD（X射线衍射）是一种用于分析晶体结构的技术，而国标标准通常是指制定和规范某一领域或产品的国家标准。
在XRD领域，有关X射线衍射的国家标准主要包括X射线衍射仪器、样品制备、数据分析等方面。
以下是一些与X射线衍射相关的国标标准的示例，注意这只是一小部分可能与XRD有关的标准，具体标准名称和编号可能会根据时间和领域的不同而有所变化：
1.GB/T 5618-2014《X射线衍射分析方法与技术条件》
•该标准规定了X射线衍射分析方法的基本原理、仪器要求、技术条件和试样制备方法。
2.GB/T 22094-2008《X射线荧光分析方法与技术条件》
•该标准规定了X射线荧光分析方法的基本原理、仪器要求、技术条件和试样制备方法。
3.GB/T 25495-2010《X射线荧光光谱分析方法》
•该标准规定了X射线荧光光谱分析方法的基本原理、仪器要求、技术条件和试样制备方法。
4.GB/T 15397-2010《X射线衍射晶体学试验室建筑工程技术规
范》
•该标准规定了X射线衍射晶体学试验室建筑工程的技术规范。
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X－Ray Diffraction
参考教材： 基础化学实验（下册） X射线衍射与电子显微分析,上海交通大学出版社 X-ray Diffraction by Polycrystalline Materials
1
6.1 6.2 6.3 6.4 6.5
X射线的基础知识 晶体结构 X射线衍射原理 X射线粉末衍射装置 应用
铜
冷却水 管座（接变压器） 真空 X射线 钨丝 玻璃
靶（阳极）
铍窗
X射线
聚焦罩
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1. X射线管
X射线管由阳极靶和阴极 灯丝组成，两者之间作用 有高电压。
当高速运动的热电子碰撞 到阳极靶上突然动能消失 时，电子动能将部分转化 成X射线
封闭式X射线管示意图
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电子束
高功率旋转阳极
X射线
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常以NiKα 1, SnLβ 2 等符号来表示不同的X 射线。 Ni, Sn是元素的符号, 表示被轰击物质的元 素. K, L表示最先被轰击走的电子所在能级. 希腊字母a, β 表示填充空穴的外层电子所在 的壳层, 而希腊字母的下角标表示电子亚层.
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元素特征X射线的激发机理
特征X 谱线可分为若干线 系（K，L，M，N等）
I白色
i Z V2
连续X射线的总能 量随管电流、阳极 靶原子序数和管电 压的增加而增大
随电压增加， X 谱线上出现尖峰。尖峰在很窄的 电压范围出现，产生 X 光的波长范围也很窄。称
为特征X射线(characteristic peaks)
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特征谱的产生
当用一个高能量的粒子(电子, 质子等)轰击某物质 时, 若该物质的原子内层电子被轰出电子层, 便在 内层形成空穴, 该空穴会立即被较高能级上的电子 层上的电子所填充, 并发出电磁辐射,这便是特征X 射线.
L层电子—K层：Ka射线； M层电子—K层：Kb射线； 同一线系中的各条谱线是 由各个能级上的电子向同 一壳层跃迁所产生的。 Δn = 1的跃迁产生 a 线系 Δn = 2的跃迁产生 b 线系
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Energy Diagram
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X-Ray Emission Spectra
Continuum
Line Spectrum
应用：
定性相分析 定量相分析 研究晶粒的大小以及晶体中的残余应力和点阵畸变等 晶胞参数精密测定 晶面指数的确定
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6.2 晶体结构
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晶体学基础
晶体和非晶体 晶体是质点(原子,分子或离子)在空间按一 定规律周期性重复排列构成的固体物质。 非晶体则是原子排列不规则，近程有序而 远程无序的无定性体。
X射线的发现和应用
X射线衍射学 X射线光谱学 结晶化学 固体物理 结构生物学
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X射线技术及应用
X射线分析法(X-ray analysis) 是指以X射线为光 源的一系列分析方法的总和, 包括: X射线形貌技术：利用物质对X射线透过吸收能力 的差异分析物质中的异物形态。
人体X光透视，X射线探伤
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X射线的散射
2.非相干散射: 当入射X射线与原子中束缚较弱的电子(如 外层电子)发生非弹性碰撞时,光子消耗一部 分能量作为电子的动能,于是电子被撞出离 子之外,同时发出波长变长,能量降低的非相 干散射或康普顿散射. 因其分布在各方向上,波长变长,相位与入射 线之间没有固定的关系, 不能产生干涉和衍 射.
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1901 1914 1915 1917 1924 1927 1936 1946 1964 1979 学 1981
伦琴(Roentgen) 发现X射线(1895) 劳厄（Laue） 晶体的X射线衍射 布拉格父子(Bragg) 分析晶体结构 巴克拉(Barkla) 发现元素的标识X射线 塞格巴恩(Siegbahn ) X射线光谱学 康普顿(Compton等六人) 康普顿效应 德拜(Debye) 化学 马勒(Muller) 医学 霍奇金(Hodgkin) 化学 柯马克和豪森菲尔德（Cormack/Hounsfield） 医 塞格巴恩(Siegbahn) 物理
1912年，M.Von Laue 以晶体为光栅，发现 了X射线的衍射现象，确定了X射线的电磁波性质。 X射线是种电磁辐射，波长介于紫外与γ 射线之间, l=0.01-100A。
1913年，Bragg父子测定了第一个晶体结构 NaCl，提出Bragg方程；发展了X射线的衍射理 论
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X射线的发现和广泛应用是20世纪科学发展中最伟 大成就之一 涉及X射线发现、发展和应用的科学家获诺贝尔奖 的就有近30人
被激出的电子被称为光电子，这种因入射线光子的能 量被吸收而产生光电子的现象称为光电效应。 荧光效应------X射线荧光分析/元素分析 俄歇效应------俄歇电子能谱/表面化学组成/化学键能
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X射线的散射
X射线穿过物质时，物质的原子可能使X射线光子 偏离原射线方向，即发生散射。 1. 相干散射： 当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生 弹性碰撞时，X射线光子的能量不足以使电子摆 脱束缚，电子的散射线波长与入射波长相同，有 确定的相位关系。 相干散射波之间产生相互干涉，就可获得衍射， 故相干散射是X射线衍射的基础。
强度与能量的的区别：强度指光子数的多少 能量指每个光子所携带的能量
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X光与可见光的区别
X光不折射，因为所有物质对X光的折光指数都接近1。 因此无X光透镜或X光显微镜。 X光无反射。
2
I R ns 1 R I 0 ns 1
X 光可为重元素所吸收。
o
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1 A 0.1 nm 1 10-10 m
X射线是如何产生的? 元素特征X射线的是如何产生的? NiKα 1, CuKα 1的波长是否相同?
X射线与物质的相互作用形式?
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三、 X射线与物质的相互作用
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X射线与物质相互作用
X射线是属于电磁波, 能产生反射, 折射, 散 射, 干涉,衍射, 偏振和吸收等现象.
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二、 X-射线 的发生
由于 X-射线是高能电磁波，必由高能过程产生。 电子在高压电场中轰击金属靶子（ X射线管）
加速电子或质子，用磁体突然改变其路径
在导体中突然改变电子的运动方向 核爆炸或宇宙射线的作用
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1. X射线管
X射线管由阳极靶和阴极灯丝组成，两者之间作用有高电压。
当高速运动的热电子碰撞到阳极靶上突然动能消失时，电子动 能将转化成X射线高速运动的电子轰击金属靶子，一小部分转变 为X射线幅射出来，大部分能量产生光电效应和热效应。
1901年 伦琴(英) 获诺贝尔物理奖 1914年 劳埃(德) 获诺贝尔物理奖 1915年 布拉格父子(英) 获诺贝尔物理奖 1936年 德拜(英/荷) 获诺贝尔化学奖 1962年 奥森等3人 获诺贝尔生物奖 1964年 霍奇金(英/埃) 获诺贝尔化学奖 1985年 豪普特曼等2人 获诺贝尔化学奖 …………
X射线光谱技术：利用物质中元素被X射线激发所 产生次生特征X射线谱（荧光）的波长和强度分析 物质的化学组成。
X射线荧光分析，电子探针，离子探针
X射线衍射技术：利用X射线在晶体、非晶体中衍 射与散射效应, 进行物相的定性和定量分析 12
随着科学技术的发展，X射线新理论，新技术不断 涌现。在原来X射线技术的基础上又形成了四种 新技术： 扩展X射线吸收精细结构分析（EXAFS）：得到 邻近原子的间距，配位数和无序度等结构信息。 X射线光电子能谱：研究原子周围的化学环境， 化学位移和电子结构。 X射线漫反射及广角非相干和小角相干，非相干 散射技术：了解晶体点振缺陷状态或其统计分布 规律，晶粒大小。 X射线衍射貌相术：研究晶体内部缺陷的分布， 形状，性质和数量。
2
固体的结构分析
物质的状态：气态、液态、固态 固态：晶体、非晶体
晶体：原子在空间呈有规则地周期性重复排列， 或者称长程有序，如微孔分子筛晶体 非晶体：原子无规则排列，不具有长程有序， 如活性氧化铝等
3
了解固体结构的意义
决定物质性能的因素除了其分子的化学组成外， 还有相关原子在空间结合成分子或物质的方式， 即结构型式。 因此，研究固态物质的内部结构，即原子排列和 分布规律是了解掌握材料性能的基础，才能从内 部找到改善和发展新材料的途径。
8
X射线的发现
“X射线”是德国物理学家伦琴（Roentgen)于 1895年11月8日发现，并很快以“论一种新射线” 为题发表论文公之于世。
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X射线的发现
李鸿章在X光被发现后 仅7个月就体验了此种新 技术，成为拍X光片检 查枪伤的第一个中国人
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1912年劳埃（Laue）发展了X射线的衍 射理论开创了人类认识物质微观结构的 新纪元
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6.1 X射线的基础知识
一、X射线的性质
具有波粒二象性：
解释它的干涉与衍射时，把它看成波，
当与其他物质相互作用时，将它看成粒子流，通常称为光子 X射线的强度： 单位时间通过的光子数的多少，与振幅相关 X射线的能量：与频率或波长相关，Planck‘s 定律: E= h = hc/l
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3. X射线衍决定于它们的组成和微观结 构——
如果有一双X射线的眼睛，就能把物质的微观 结构看个清清楚楚
X射线衍射将会有助于探究为何成份相同的材 料，其性能有时会差异极大 X射线衍射将会有助于找到预想性能的材料
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在催化剂研究中，
2. X射线谱
分为：连续(白色)X射线和特征X射线
连续(白色) X射线谱：
由大量的电子射到固体靶面而产生，不同性质的碰撞产生 连续谱。
有的电子在一次碰撞中耗尽能量（产生最短的X射线）；