【CN109880025A】一种半互穿网络结构的木质素磺酸钠水凝胶的制备方法【专利】

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一种木质素磺酸盐微小凝胶的制备方法[发明专利]

专利名称：一种木质素磺酸盐微小凝胶的制备方法专利类型：发明专利
发明人：向育君,徐伟箭,陈丽娟
申请号：CN201110335183.9
申请日：20111029
公开号：CN102504283A
公开日：
20120620
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种木质素磺酸盐微小凝胶的制备方法。

本发明是利用木质素磺酸盐及其改性物的网状结构及其分子中含有的亲水性基团通过盐析纯化分级、酸催化热缩合、碱性水解、干燥等步骤制备微小凝胶的一种方法，该方法简单易行，所得微凝胶具有生物相容性和可降解性，干燥后吸水倍率可达10-50倍，其次，未经干燥的微小凝胶在水溶液中经超声分散后可得清澈透明的微凝胶溶液，溶液中微小凝胶的粒径大部分在200-500nm之间。

另外，木质素磺酸盐树脂的吸附性尤其是其对重金属离子的吸附能力已有较多文献报导，因此本发明制备的产品可用于药物缓释，酶的固定，纳米复合材料制备以及作为超吸水材料和吸附材料使用。

申请人：湖南科技大学
地址：411201 湖南省湘潭市雨湖区石码头2号
国籍：CN
代理机构：湘潭市汇智专利事务所
代理人：宋向红
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木质素磺酸钠@单宁酸水凝胶的制备及其性能

木质素磺酸钠@单宁酸水凝胶的制备及其性能崔涵;侯科旭;姜炜坤;周昊;吕高金【期刊名称】《北京林业大学学报》【年(卷),期】2022(44)5【摘要】【目的】由木质素加工制备高分子复合材料,可以提高可再生木质素资源的高附加利用价值。

若将木质素引入水凝胶中,不仅可以实现水凝胶中化石原料的有效替代,还可以提高水凝胶的强度,并赋予水凝胶多种优异性能。

【方法】在碱性条件下,以木质素磺酸钠为原料,结合单宁酸,通过Fe^(3+)的原位还原作用,以过硫酸铵为引发剂,制备了一种多功能木质素磺酸钠@单宁酸–聚丙烯酸(TA@SL-PAA)水凝胶。

通过红外光谱仪、扫描电子显微镜证明了单宁酸成功包覆在木质素磺酸钠的表面,并采用质构仪、固体紫外分光光度计、电导率仪等对水凝胶的机械性能、抗紫外性、导电性和自愈合性等进行了分析。

【结果】单宁酸成功负载在木质素磺酸钠上,形成木质素磺酸钠@单宁酸(TA@SL)复合物,以此为原料制备的木质素磺酸钠@单宁酸水凝胶具有良好的机械性能,在最佳条件下,其断裂伸长率可达约1 700%,抗压强度可达275 kPa。

该水凝胶在具有较高透明度的同时还具有有效的紫外屏蔽效果,紫外吸收能力可达100%。

此外,由于木质素磺酸钠和金属离子的存在,使得该水凝胶还具有优异的黏附性、自愈合能力、导电性能和高灵敏度等。

值得一提的是,利用该水凝胶的传感特性来制备水凝胶电极,可以有效地捕捉到稳定的肌电图与心电图信号。

【结论】由于木质素磺酸钠@单宁酸水凝胶具有良好的机械性能、导电性和自愈合性等特征,使其在传感器、商业电极和可穿戴电极等领域有着巨大的应用潜力。

【总页数】8页(P142-149)【作者】崔涵;侯科旭;姜炜坤;周昊;吕高金【作者单位】齐鲁工业大学生物基材料与绿色造纸国家重点实验室;日照金禾生化集团股份有限公司【正文语种】中文【中图分类】TQ314.1【相关文献】1.甲基膦酸二甲酯/木质素磺酸钠聚氨酯泡沫的制备及其阻燃性能2.木质素磺酸钠-十六烷基三甲基溴化铵复合物的制备及其对Cu2+的吸附性能3.氧化石墨烯改性聚乙烯亚胺/木质素磺酸钠纳滤膜的制备及性能研究4.木质素磺酸钠基膨胀阻燃聚氨酯泡沫的制备及性能5.季铵盐聚砜/聚乙烯醇/单宁酸复合水凝胶的制备及性能因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

改性木质素磺酸钠水凝胶的制备和应用研究

二、木质素磺酸盐的化学改性
2、酯化改性：木质素磺酸盐的磺酸基可以与有机酸进行酯化反应，提高其耐酸、耐碱性能。例如，木质素磺酸盐与乙酸等进行酯化反应，可以显著提高其耐酸、耐碱性能。
二、木质素磺酸盐的化学改性
3、氧化改性：通过氧化反应引入新的官能团，提高木质素磺酸盐的性能。例如，使用过氧化氢等氧化剂处理木质素磺酸盐，可以引入新的官能团，提高其性能。
一、木质素表面活性剂的化学改性
2、酯化改性：木质素的羟基可以与其他有机酸进行酯化反应，提高木质素表面活性剂的耐酸、耐碱性能。例如，木质素与琥珀酸、乙酸等进行酯化反应，可以显著提高其耐酸、耐碱性能。
一、木质素表面活性剂的化学改性
3、氧化改性：通过氧化反应引入羧基、醛基等官能团，提高木质素表面活性剂的水溶性和乳化能力。例如，使用过氧化氢等氧化剂处理木质素，可以引入羧基和醛基等官能团，提高其水溶性和乳化能力。
改性木质素磺酸钠水凝胶的制备和应用研究
01 引言
03 参考内容
目录
02 制备方法
引言
引言
木质素是一种丰富的天然高分子材料，具有独特的结构特征和物理化学性能。近年来，随着环境保护和可持续发展的重要性日益凸显，对木质素的改性及其应用研究已成为材料科学和化学领域的研究热点。其中，改性木质素磺酸钠水凝胶作为一种具有广泛应用前景的绿色材料，引起了研究者的广泛。本次演示将介绍改性木质素磺酸钠水凝胶的制备方法及其在各个领域的应用研究。
一、木质素磺酸钠分散剂的制备
2、磺酸基的引入：在催化剂的作用下，将磺酸基引入到木质素分子中，以形成木质素磺酸盐。
一、木质素磺酸钠分散剂的制备
3、钠盐的转换：通过与氢氧化钠反应，木质素磺酸盐被转化为木质素磺酸钠。 4、分散剂的制备：通过特定的加工方法，如微粒化、喷雾干燥等，将得到的木质素磺酸钠制成分散剂。

【CN109880026A】一种高机械性能的纳米木质素杂化双网络复合水凝胶的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910202145.2(22)申请日 2019.03.18(71)申请人南京邮电大学地址 210023 江苏省南京市鼓楼区新模范马路66号(72)发明人沈丽钰　陈莹　陈诗燕　盛秋月　付帅　(74)专利代理机构南京正联知识产权代理有限公司 32243代理人王素琴(51)Int.Cl.C08F 289/00(2006.01)C08F 251/00(2006.01)C08F 251/02(2006.01)C08F 220/56(2006.01)C08F 2/48(2006.01)B01J 13/00(2006.01)(54)发明名称一种高机械性能的纳米木质素杂化双网络复合水凝胶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高机械性能的纳米木质素杂化双网络复合水凝胶的制备方法，主要包括以下步骤：先将琼脂溶于水中，加热至琼脂粉完全溶解，然后向上述琼脂粉溶液中加入水溶性聚合物单体、水溶性纤维素醚，少许光引发剂，少许木质素纳米颗粒，混合均匀，所得溶液放置在室温中一段时间至溶液固化，再放置在紫外灯下照射引发聚合即成。

该方法制备的水凝胶是利用琼脂的溶胶-凝胶转变的特性，形成凝胶的第一层网络结构，水溶性聚合物单体形成第二层网络结构，并利用水溶性纤维素醚、纳米木质素与水凝胶网络的多重相互作用的特性，改善水凝胶机械性能，这是一种增韧增强水凝胶的有效方法，可用于药物载体，人体组织工程。

权利要求书1页说明书3页CN 109880026 A 2019.06.14C N 109880026A1.一种高机械性能的纳米木质素杂化双网络复合水凝胶的制备方法，其特征在于，具体的制备步骤如下：1）将木质素溶于水中，经超声处理，形成木质素纳米颗粒悬浮液；2）将琼脂粉溶于去离子水，加热至琼脂粉完全溶解；3）将水溶性聚合物单体，水溶性纤维素醚加入上步热溶液中，搅拌混合均匀；4）向步骤3的混合溶液中加入光引发剂，木质素纳米颗粒悬浮液，充分搅拌均匀，室温静置至上述反应物变成固体，将固体反应物放到紫外灯下聚合一段时间即完成水凝胶的制备。

一种木质素磺酸钠壳聚糖水凝胶及其制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910185727.4(22)申请日 2019.03.12(71)申请人南京邮电大学地址 210023 江苏省南京市栖霞区文苑路9号(72)发明人付帅　陈莹　盛秋月　陈诗燕　沈丽钰　(74)专利代理机构北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616代理人刘晓晖(51)Int.Cl.C08J 3/075(2006.01)C08F 289/00(2006.01)C08F 251/00(2006.01)C08F 251/02(2006.01)C08F 220/06(2006.01)C08F 222/38(2006.01)C08F 220/56(2006.01)C08F 216/06(2006.01)C08F 222/14(2006.01)(54)发明名称一种木质素磺酸钠壳聚糖水凝胶及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种木质素磺酸钠壳聚糖水凝胶及其制备方法，1)称取木质素磺酸钠、壳聚糖及烯类聚合单体，将其溶于去离子水中；2)向上述溶液中加入水溶性纤维素醚，溶于弱酸性溶液中，并搅拌混合均匀，形成均一稳定的溶液；3)接着对步骤2所得溶液加入交联剂、引发剂，搅拌至完全溶解；4)然后将步骤3的混合溶液放置于35-40℃的环境下，进行水浴加热，自由基聚合反应完全，即可制备得到所需的水凝胶；5)将步骤4制得的水凝胶用蒸馏水多次清洗表面，除去表面未反应的杂质。

本发明以木质素磺酸钠、壳聚糖等为原料，通过简单、易控的原位自由基聚合反应制备得到该产品，具有优良的机械性能和溶胀性能，并能对有机染料分子进行有效吸附。

权利要求书1页说明书4页CN 109897197 A 2019.06.18C N 109897197A1.一种木质素磺酸钠壳聚糖水凝胶及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)称取木质素磺酸钠、壳聚糖及烯类聚合单体，将其溶于去离子水中，获得溶液；2)向上述溶液中加入水溶性纤维素醚，溶于弱酸性溶液中，并搅拌混合均匀，形成均一稳定的溶液；3)接着对步骤2所得溶液加入交联剂、引发剂，搅拌至完全溶解，混合均匀；4)然后将步骤3的混合溶液放置于35-40℃的环境下，进行水浴加热，自由基聚合反应完全，即可制备得到所需的水凝胶；5)将步骤4制得的水凝胶用蒸馏水多次清洗表面，除去表面未反应的杂质。

一种半互穿网络纳米杂合水凝胶及其制备方法和应用[发明专利]

专利名称：一种半互穿网络纳米杂合水凝胶及其制备方法和应用
专利类型：发明专利
发明人：罗延龄,张雪银,付婧玉,徐峰
申请号：CN201610247993.1
申请日：20160420
公开号：CN106084278A
公开日：
20161109
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种半互穿网络纳米杂合水凝胶及其制备方法和应用，首先将壳聚糖进行修饰，制备成水溶性的羧甲基壳聚糖(CMCS)；再经N‑异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、CMCS及(羧基功能化的)碳纳米管的原位自由基交联聚合反应，制备了不同NIPAM、CMCS及纳米管组成比例的半互穿网络纳米杂合水凝胶。

由本发明制备的新型纳米杂合水凝胶具有较高的溶胀率、适宜的体积相转变温度及pH相转变点、高的药物承载量及持续可控的药物释放行为。

本发明水凝胶药物制剂可以作为一种有前途的亲水口服药物载体，用于口服疫苗、多肽、蛋白质和抗癌药物的靶向释放，具有低毒性、可长期治疗结肠等癌症。

申请人：陕西师范大学
地址：710119 陕西省西安市长安区西长安街620号
国籍：CN
代理机构：北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司
代理人：董芙蓉
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一种水凝胶及其制备方法和应用[发明专利]

专利名称：一种水凝胶及其制备方法和应用专利类型：发明专利
发明人：韦树霞,陈武,童志明,江南
申请号：CN202010989881.X
申请日：20200918
公开号：CN112175152A
公开日：
20210105
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种水凝胶及其制备方法和应用。

该水凝胶通过将木质素磺酸钠、丙烯酰胺类单体、交联剂混合并溶于水得到第一混合物，之后向第一混合物中加入过氧化物得到第二混合物，之后向第二混合物中加入还原剂和阳离子单体混合制得。

本发明还提出一种上述水凝胶的制备方法，包括步骤：S1、将木质素磺酸钠、丙烯酰胺类单体、交联剂混合并溶于水中得到第一混合物；S2、将过氧化物加入所述第一混合物中混合反应得到第二混合物；S3、向第二混合物中加入还原剂和阳离子单体混合得到水凝胶。

本发明还包括上述水凝胶或上述制备方法制备得到的水凝胶在染料和/或重金属离子废水处理中的应用。

该水凝胶吸水量大且对染料和重金属离子吸附能力强。

申请人：长江大学
地址：434023 湖北省荆州市南环路1号
国籍：CN
代理机构：武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：丁倩
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一种木质素磺酸钠的制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011220419.X(22)申请日 2020.11.05(71)申请人江西中竹生物质科技有限公司地址 341300 江西省赣州市崇义县工业园区关田片区(72)发明人刘洁　王安睿　张振镇　(74)专利代理机构南昌大牛知识产权代理事务所(普通合伙) 36135代理人郑剑文(51)Int.Cl.B27J 1/00(2006.01)B27K 5/00(2006.01)D21D 1/02(2006.01)D21D 5/02(2006.01)(54)发明名称一种木质素磺酸钠的制备方法(57)摘要本发明提供了一种木质素磺酸钠的制备方法，属于竹类深加工技术领域。

本发明以竹子为原料，经削片、汽蒸、微气流和超声波萃取、高浓磨浆、压滤清洗、粗滤、超滤、磺化、蒸发浓缩、干燥制备出木质素磺酸钠。

本发明是在鲜竹沥提取过程中，经过粗虑得到的造纸纤维素，经过超滤得到粗木质素，高效利用了竹子资源，并采用常温常压下就可以操作的磺化方法，其磺化度高，同时将废气通入碱液备用槽回收废气重新生成亚硫酸钠溶液，再次回用，不溶物通过回收，可做生物质燃料。

而木质素磺酸钠溶液经过多效蒸发器浓缩后的水蒸气经冷凝，也可以再次回用，从而做到无污染，零排放，且工序简单，成本低廉，做到资源的多次利用，创造出很好的经济效益。

权利要求书1页说明书4页附图1页CN 112405739 A 2021.02.26C N 112405739A1.一种木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：以竹子为原料，依次进行削片、蒸煮、微气流和超声波萃取、高浓磨浆、压滤清洗、粗滤、超滤、磺化、蒸发浓缩、干燥。

2.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)粗木质素提取：包括选料、削片、筛选、加液、汽蒸、微气流和超声波萃取、高浓磨浆、压滤清洗、粗滤、超滤；2)磺化：反应釜中加入粗木质素、水、氢氧化钠溶液、甲醛溶液、亚硫酸氢钠溶液加热，升压进行磺化反应；3)浓缩：磺化后的溶液，经过多效蒸发器浓缩；4)干燥。

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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910202068.0
(22)申请日 2019.03.18
(71)申请人南京邮电大学
地址 210023 江苏省南京市鼓楼区新模范
马路66号
(72)发明人盛秋月　陈莹　付帅　沈丽钰　
陈诗燕　
(74)专利代理机构南京正联知识产权代理有限
公司 32243
代理人王素琴
(51)Int.Cl.
C08F 289/00(2006.01)
C08F 251/02(2006.01)
C08F 220/06(2006.01)
C08F 220/20(2006.01)
C08F 222/38(2006.01)C08F 212/36(2006.01)C08J 3/075(2006.01)
(54)发明名称一种半互穿网络结构的木质素磺酸钠水凝胶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种半互穿网络结构的木质素磺酸钠水凝胶的制备方法，包括以下步骤：首先将一定量的木质素磺酸钠和水溶性聚合物单体溶于去离子水中，向其中加入水溶性纤维素醚，待整个溶液变得均一稳定时，加入少许交联剂，少许引发剂，将此反应放置于37℃的环境下反应24 h，并用蒸馏水清洗除去表面杂质即成。

所述水凝胶利用聚合物单体和木质素磺酸钠之间的化学交联作用、水溶性纤维素醚与水凝胶网络的非共价氢键相互作用来改善水凝胶机械性能；所使用的水溶性纤维素醚属于生物质材料，具有较好的生物相容性；该产品具有良好的应用前景，
可用于污水处理等领域。

权利要求书1页说明书4页CN 109880025 A 2019.06.14
C N 109880025
A
1.一种半互穿网络结构的木质素磺酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1）将水溶性聚合物单体和木质素磺酸钠溶于去离子水中，搅拌使其完全溶解；
2）向上述溶液中加入水溶性纤维素醚，搅拌使其形成均一稳定的溶液；
3）向上述溶液中加入交联剂和引发剂，充分搅拌混合均匀，放置于37℃的环境下反应24 h，即得到所需水凝胶；
4）将步骤3制得的水凝胶用去离子水洗涤除去未反应的单体和其他杂质。

2.如权利要求1所述的一种半互穿网络结构的木质素磺酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的聚合物单体包括丙烯酸、丙烯酰胺、乙烯醇和乙烯基吡咯烷酮在内的可形成聚合网络的强电解质。

3.如权利要求1所述的一种半互穿网络结构的木质素磺酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，所述交联剂包括N ,N ’-亚甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯和甲基丙烯酸羟烷基酯中一种或几种的混合物。

4.如权利要求1所述的一种半互穿网络结构的木质素磺酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，所述水溶性纤维素醚包括羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、二乙氨基乙基纤维素、羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素和丙基纤维素。

5.如权利要求1所述的一种半互穿网络结构的木质素磺酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括抗坏血酸、双氧水、过硫酸铵和过硫酸钾中一种或几种的混合物。

6.如权利要求1所述的一种半互穿网络结构的木质素磺酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，水凝胶的交联网络结构由水溶性聚合物单体和木质素磺酸钠聚合构建，聚合物单体的含量占固含量的30~80%，木质素磺酸钠的含量占固含量的15-70%。

7.如权利要求1所述的一种半互穿网络结构的木质素磺酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，水凝胶的机械性能的增强由聚合物网络与水溶性纤维素醚分子链再交联来实现，纤维素醚占固含量的3~15%之间。

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