分析方法验证标准操作规程
有关物质分析方法验证方案
有关物质分析方法验证方案物质分析方法验证是确保实验室分析方法的准确性、可靠性和适用性的重要步骤。
验证方案是根据相应的法规、准则和指南来制定的，旨在提供明确的实验室管理和质量控制的标准。
以下是一个关于物质分析方法验证方案的详细描述，包括验证目标、实施步骤和结果解释。
一、验证目标1.确定分析方法是否足够准确和可靠，以满足监管机构的要求和行业标准。
2.确定分析方法的适用性，即该方法是否适用于特定样品类型和矩阵。
3.确保实验室分析设备和仪器的正确使用和性能稳定性。
二、实施步骤1.选择合适的验证样品：根据实验室所涉及的应用领域和样品类型，选择一定数量和范围的样品进行验证。
2.样品准备：对于涉及样品预处理的方法，如提取、浓缩等，按照方法要求进行样品的准备。
3.参考方法的建立：验证样品和参考方法之间的结果比较是验证方法准确性的关键步骤。
如果没有可用的参考方法，可以选择其他方法进行比较。
4.准确性评估：确定方法的准确性，包括从反应的选择性、灵敏性和偏倚等方面进行评估。
例如，可以进行内标法、标准样品法或平行样品法。
5.精密度评估：确定方法的精密度，包括重复性和中间性的评估。
例如，可以进行重复性试验和不同实验员的中间性试验。
6.确定方法的线性范围：在方法的线性范围内进行一系列稀释或浓度变化试验，确定方法的线性范围和相关系数。
7.确定方法的限值：根据参考方法或法律法规的要求，确定方法的检出限、定量限和限量限。
8.确定方法的稳定性：评估方法所需的稳定性，包括短期稳定性、中期稳定性和长期稳定性。
例如，可以进行样品在不同温度条件下的稳定性试验。
9.确认方法的适用性：根据实际应用的需求，进行方法的适用性验证，包括对样品矩阵的适应性、干扰物质的影响等。
三、结果解释1.根据验证结果，确定分析方法是否满足准确性、可靠性和适用性的要求。
如果符合要求，可进行分析实验的正式应用。
2.如果有部分验证结果不符合要求，需要进一步优化方法，重新进行验证或根据结果进行确认范围的限制。
检验方法验证标准操作规程(最新整理)
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代审核人批准人生效日期年月日目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。
适用范围：所有检验方法的验证。
责任者：质量保证部、质量控制部程序：1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。
它的基本内容可以用下图表示。
2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。
2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点：(1)要登记仪器名称．型号。
药品分析方法的验证和确认标准操作规程
目的：方法验证的目的是证明采用的方法适合相应检测要求；方法确认目的是为确认方法在本实验室条件下的适用性。
应用范围：适用于本公司产品的检验方法。
编订依据：《中国药典》2010年版二部附录194页。
内容：1 分析方法的验证及确认的适用范围及发起时机2 方法验证方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否答合检验项目的要求。
建立质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完整的验证；当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰；当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可靠；当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。
如分析方法完全改奕，则应按新方法进行完整的验证。
2.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。
对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。
方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。
同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。
2.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品的质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。
根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，一般需验证的检验项目分为四类：鉴别、杂质的限度检查、杂质的定量测定、含量测定包括原料药或制中有效成分的含量，制中其他成分的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量，以及含量均匀度。
分析操作规程
分析操作规程
《分析操作规程》
分析操作规程是指对于某一种分析测试过程所需的具体操作步骤和要求的规范性文件。
它是在化验室实验室内进行单项分析测试所必须遵守的操作规范和程序，也是保证实验结果的准确性和可靠性的重要保障。
在《分析操作规程》中，一般包括以下几个方面的内容：
首先是实验室的基本情况和质量保证体系，包括实验室的布局和基本设施，质量体系文件等。
其次是样品的采集、保存和处理方法，包括采样标记、采样装置、样品编号和样品号的记录等。
再者是实验仪器、设备以及试剂的选用和准备方法，这是保证实验测试准确性和可靠性的重要保障。
最后是具体的分析测试操作步骤和操作要求，包括实验室操作人员的职责和行为规范、操作程序、仪器操作步骤、试剂使用和废弃处理等。
分析操作规程的编写和执行可以有效地规范实验室操作行为，确保实验结果的正确和准确。
同时，也能够提高实验室内部管理的效率，减少实验操作中的失误和差错，保护实验操作人员的人身安全。
更重要的是，通过规范的分析操作规程，能够确保实验结果的可靠性和信度，满足客户和监管部门的要求，并保证最终产品的质量和安全性。
因此，制定和执行《分析操作规程》是化验室和实验室管理工作中的一项重要举措，它能够为实验室的科学研究和生产工作
提供有力的支持和保障。
同时，也是实验室提高管理水平和工作效率的重要手段，对于提高实验室整体实力和竞争力具有重要的指导意义。
(完整版)检验方法验证标准操作规程.
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。
适用范围：所有检验方法的验证。
责任者：质量保证部、质量控制部程序：1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。
它的基本内容可以用下图表示。
2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代审核人批准人生效日期年月日人员审批方可实施。
2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点：(1)要登记仪器名称．型号。
分析方法验证及确认管理规程
文件制修订记录1.目的: 制定分析方法验证及确认的管理规程。
2. 范围: 适用于分析方法的验证及确认。
3. 责任: QC检测员，QC主管。
4. 内容：4.1 方法验证方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法是都符合检验项目的要求。
4.1.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。
对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。
方法学验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。
同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。
4.1.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，需验证的检验项目分为四类：1. 鉴别试验；2. 杂质的限度检查；3. 杂质的定量测定；4. 含量测定，包含原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量。
以及含量均匀度。
除此之外还有一些物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其他检验项目有所不同，通常其分析方法验证应有不同的要求。
鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其他物质。
用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性和耐用性。
杂质检查主要用于控制主成分意外的杂质，如无机杂质、有机杂质等。
杂质检查分为限度检查和定量测定这两部分。
用于限度检查的分析方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。
用于定量测定的分析方法验证强调专属性、准确度、精确度、线性、范围、定量限和耐用性。
含量测定对准确度要求较高，因此所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性要求。
《中国药典》2010年版中规定了不同的检验项目需要验证不同的内容，详见表一：表一验证项目和验证内容备注：1. *：已有重现性验证，不需验证中间精密度；2. **：如一种方法不够专属，可由其他分析方法予以补充；3. ***：视具体情况予以验证；4. “是”代表该项内容需要验证，“否”代表该项内容不需要验证。
血气分析标准操作规程
血气分析标准操作规程血气分析是一种常见的临床检验方法，用于评估患者的酸碱平衡及氧合状态。
正确的操作规程对于血气分析结果的准确性和临床诊断的可靠性至关重要。
下面就血气分析的标准操作规程进行详细介绍。
一、仪器和设备的准备1. 检查前，对血气分析仪进行日常质控检查及标定，确保仪器精度。
2. 准备所需设备和试剂，包括：血气分析仪、采血针、采血管、钠肝素或肝素盐酸盐抗凝剂、常规检测物品等。
3. 检查前，进行必要的仪器预热和试剂温度均衡，确保测试的稳定性。
二、采血部位和方法选择1. 选择适当的采血部位，一般常用的有：动脉（尺动脉、桡动脉）和静脉（颈内静脉、股静脉）。
2. 严格遵守无菌操作原则，采血前需进行充分的手部消毒。
3. 动脉采血时，应摸清动脉位置，适当向下按压，并采用45度角插入针头。
静脉采血时，插针角度可适当增大。
4. 快速插入针头后，要迅速放开按压并固定针头，避免漏血和锁定。
三、采血量和抽血顺序1. 血气分析所需的血液量一般为2-3ml，不足时可根据仪器的规格调整。
2. 先放掉适量的血液，以清除局部静脉淤血，再收集供检验的血液。
四、采血管和抗凝剂的选择1. 采血管的选择要考虑到正确的血包容量和抗凝剂的添加量。
2. 一般常用的采血管为含有钠肝素或肝素盐酸盐的塑料管，用于确保血液在分析仪上稳定存放。
五、采血后的处理1. 采血后及时拔除针头，并用无菌敷料包扎好，以防止感染。
2. 采血后，将采血管中的血液轻轻来回旋转混匀，使之充分与抗凝剂混合。
六、样本标注和运送1. 样本容器完全填写患者的基本信息，包括姓名、性别、年龄、住院号、科室、护理人员等。
2. 使用清晰易读的标签标注，并将样本送至检验科室，尽量缩短样本在室温下的存放时间，以减少结果误差。
七、数据分析和结果解读1. 根据仪器要求，输入相应的患者信息，并启动自动测试程序。
2. 分析结果包括血气及电解质分析、代谢指标分析、血红蛋白氧饱和度分析等。
3. 结果分析和解读要考虑患者的临床情况、用药情况和病因等因素，并结合其他相关检验结果进行综合判断。
有关物质检查方法学验证标准操作规程
有关物质（包括已知杂质）检查方法验证标准操作规程1.目的为保证检测工作的可靠性和可重现性，在未知样品的检测前必须对检测方法进行验证以证明所采用的检测方法适合于相应的检测要求。
2.范围建立药品质量标准时、药品生产工艺变更时、制剂组分发生变更时、原分析方法修订时均应进行有关物质检测的方法学的验证。
3.责任人检测员、项目负责人、各级项目经理：要求系统、全面验证含量测定方法并记录整理验证数据。
4.程序4.1验证内容：杂质检测方法的建立基于方法学研究，主要包括专属性试验、检测限试验、溶液稳定性试验等内容，如果定量检测杂质则需进行线性、精密度、稳定性、重现性及回收率等试验，从不同的角度、层面验证分析方法的可行，从而保证药品中的杂质能够有效地检测。
4.2杂质检测方法建立验证及可接受标准1）专属性试验主要通过破坏性实验实现。
破坏性试验，也称为强制降解试验（stressingtest）,它是在人为设定的特殊条件下，如酸、碱、氧化、高温、光照等，引起药物的降解，通过对降解产物的测定,验证检测方法的可行性,分析药物可能的降解途径和降解机制。
每项破坏性试验通常包括以下内容：酸降解一般采用0.1mol/L－1mol/L盐酸或硫酸；碱降解采用0.1mol/L－1mol/L的氢氧化钠溶液；氧化降解采用合适的过氧化氢溶液。
以上三种试验,为了加快反应或者提高降解强度,必要时可以加热或提高浓度；高温试验通常温度高于加速试验温度的10°C，如50°C、60°C等，对于原料药有时需考虑水溶液或混悬液的降解,或者考虑在不同的pH值条件下的降解；光照试验条件可采用4500LX。
破坏性试验的具体条件，与具体药物密切相关，需结合具体药物的特点，选择合适的条件，使药物有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义。
药物经强力破坏产生的降解产物通常采用色谱法测定，需结合药物和可能降解产物的理化性质，选择不同的色谱方法（HPLC、GC、TLC）或检测器，有时可采用不同分离机理的色谱系统。
方法确认和验证操作规程
方法确认和验证操作规程方法确认和验证操作规程是指在进行某项操作之前，对操作方法进行验证和确认的过程。
这个过程的目的是确保操作方法的准确性和有效性，并有效地避免潜在的错误和事故的发生。
下面将介绍方法确认和验证操作规程的步骤和具体做法。
一、方法确认和验证操作规程的步骤：1. 确定操作目标和要求：首先明确进行方法确认和验证的目的，确定所要验证的操作是否符合要求。
2. 收集相关资料和信息：通过研究和调查，了解相关的操作方法和操作规程，收集和整理相关的资料和信息。
3. 制定验证方案：根据所收集到的资料和信息，制定具体的验证方案和计划，包括验证所需要的设备、材料和人员等。
4. 进行实际操作验证：按照验证方案进行实际的操作验证，确保每一个步骤的准确性和有效性。
5. 收集数据和结果分析：在操作验证过程中，及时记录和收集相关的数据和信息，并对数据和结果进行分析和评估，判断操作方法是否符合要求。
6. 问题处理与改进：如果在验证过程中发现问题，及时进行处理和解决，并对操作方法进行改进和调整，以确保后续操作的安全和可靠。
7. 撰写验证报告：将验证过程和结果整理成验证报告，包括验证目的、验证方法、验证结果和改进意见等。
8. 审核和确认：由相关部门或人员对验证报告进行审核和确认，确保验证过程的准确性和有效性。
9. 通知和培训：将验证结果及相关操作方法通知相关人员，并对相关人员进行培训和指导，确保操作人员了解和掌握有效操作方法。
二、方法确认和验证操作规程的具体做法：1. 确定操作目标和要求：明确操作目标和要求，确保验证过程的准确性和有效性。
2. 收集相关资料和信息：通过查阅资料、进行调查和采访等方式，收集和整理相关的资料和信息。
3. 制定验证方案：根据所收集的资料和信息，制定切实可行的验证方案和计划。
4. 进行实际操作验证：按照验证方案进行实际的操作验证，确保每一个步骤的准确性和有效性。
5. 收集数据和结果分析：在操作验证过程中，及时记录和收集相关的数据和信息，并对数据和结果进行分析和评估。
检验方法验证标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。
适用范围：所有检验方法的验证。
责任者：质量保证部、质量控制部程序：1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。
它的基本内容可以用下图表示。
2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。
2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点：(1)要登记仪器名称．型号。
生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点；(2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册；(3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准：(4)检查并确保有该仪器的使用说明书。
分析方法验证及确认管理规程
分析方法验证及确认管理规程一、引言分析方法验证及确认是指确定分析方法的准确性、可靠性和适用性的过程。
分析方法验证及确认是质量控制的重要环节，对于确保产品和服务的质量具有重要意义。
为了规范分析方法验证及确认工作，提高工作效率和准确性，特制定本管理规程。
二、目的本管理规程的目的是确保分析方法验证及确认过程的可追溯性、可靠性和可重复性，确保分析结果的准确性，以满足质量要求，并提高对环境和食品等关键领域的监测能力。
三、适用范围本管理规程适用于公司及其实验室的分析方法验证及确认工作。
四、术语和定义1.分析方法：指用于测定产品或服务特性、性能、组成等的技术方法或过程。
2.验证：指通过实验或比较等方法，确定分析方法的能力、可靠性和准确性的过程。
3.确认：指通过验证数据的有效性和准确性，确定分析方法是可靠的和适用的过程。
4.准确性：指测定结果与真实值的接近程度。
5.可靠性：指分析方法在重复条件下，测定结果的一致性。
6.重复性：指在同样条件下，同一实验室或不同实验室的不同执行者，对同一样品进行测定，所得结果的一致性。
7.精密度：指同一实验室中，同样的条件下，对同一样品进行多次测定，所得结果的一致性。
8.灵敏度：指分析方法测定能力的度量，可通过最小检出限来评估。
五、工作原则1.分析方法验证及确认工作应根据相关法规、标准和规范进行执行。
2.分析方法验证及确认应有相应的计划和记录，并确保管理的可追溯性。
3.实验室应制定相应的操作规程，确保分析方法能够正确执行。
4.实验室应周期性进行验证和确认，并及时根据结果进行调整和改进。
5.实验室应建立合适的设备维护和校准体系，确保设备的可靠性和准确性。
6.实验室应提供员工培训，确保操作人员具有必要的知识和技能。
六、工作流程1.分析方法验证（1）确定验证计划：根据产品或服务的要求，确定验证的范围、目标和方法。
（2）准备验证样品和标准物质：选取适当的样品和标准物质进行验证实验。
（3）执行验证实验：按照验证计划和操作规程进行验证实验，并记录实验数据和结果。
5-分析方法的验证
专属性
鉴别试验-----含被测成分的供试品呈正反 应， 而不含被测成分的供试品以及结构 相似或组分中的有关化合物，应均呈负 反应。
专属性（杂质和含量测定 ）
方法1：在杂质可获得的情况下，可向试样中 加入一定量的杂质，考察杂质与共存物质能得 到分离和检出（考察测定结果是否受干扰 ） 方法2：在杂质或降解产物不能获得的情况下， 专属性可通过测定含有杂质或降解产物的试样， 与另一个已验证的方法或药典方法比较结果。 或对试样用强光照射，高温，高湿，酸（碱） 水解或氧化的方法进行加速破坏，以研究可能 的降解产物和降解途径，并比对破坏前后检出 的杂质度 原料药含量测定
方法1：用已知纯度的对照品或供试品进行测 定。 方法2：用本法所得结果与已知准确度的另一 2 方法测定的结果进行比较 如：测定含量的准确度, 按标示量的80%, 100%和120%配制三个浓度的溶液，每个浓度 各分别制备3份供试品溶液，进行测定。根据 测定结果与配制浓度计算出平均回收率以及相 对标准偏差。
分析方法验证流程
分析方法验证流程.doc
验证文件
验证方案内容 方法验证的执行 验证报告的起草与批准 验证文件的保存
验证方案内容
唯一的方案号. 分析方法的版本号以及物料/产品的名称: 验证的实验项目 验证的原则和目的 验证的参数以及接受标准 验证实验中所用标准品，检验样品信息 分析仪器的相关信息 所用仪器的信息，如已确认的情况下 方案起草者，复核人和批准者需签字确认
中间精密度：在同一个实验室，不同时 间由不同分析人员用不同设备测定结果 之间的精密度。 验证方法：同一批样品每位分析员准备 六份进行测量，计算两人之间平均值的 差异
精密度验证方法
重现性:在不同实验室之间由不同分析人 员测定结果之间的精密度。 一般实验室不进行此项考察。只有当分 析方法将被法定标准采用时，才进行重 现性试验。
操作规程的有效性验证
操作规程的有效性验证一、背景介绍在各种组织和机构中，操作规程是确保工作流程标准化、提高工作效率的关键文件之一。
然而，仅凭操作规程的存在并不能保证其有效性和可行性。
为了验证操作规程的有效性，需要进行专门的验证工作，以确保其能够达到预期的效果。
二、有效性验证的重要性1. 提升工作效率：有效的操作规程可以规范流程、减少错误，从而提高工作效率。
2. 提高质量标准：通过验证操作规程，可以及时发现和纠正潜在的问题，确保工作质量符合标准要求。
3. 降低风险和成本：有效的操作规程可以降低因操作失误而带来的风险，避免生产事故和质量问题的发生，减少相关成本。
三、有效性验证的步骤和方法通过以下步骤和方法，可以对操作规程的有效性进行验证：1. 制定验证计划：根据操作规程的具体内容和目标，制定详细的验证计划，明确验证的范围和方法。
2. 实施验证操作：按照验证计划，对操作规程进行实际操作，并记录相关数据和结果。
3. 数据分析和对比：将验证得到的数据与操作规程中的要求进行对比分析，找出差异和问题，并记录下来。
4. 发现问题并改进：根据数据分析结果，发现存在的问题，并拟定改进方案，对操作规程进行修订和完善。
5. 更新操作规程：根据验证结果和改进方案，对操作规程进行更新和修订，确保其能够反映实际操作情况。
四、有效性验证注意事项在进行操作规程有效性验证的过程中，需要注意以下几点：1. 确保实施条件符合实际操作环境，并进行实际操作。
2. 对验证结果进行客观、全面的数据记录和分析，确保验证结果的准确性和可靠性。
3. 验证过程中要注重沟通和协作，及时解决存在的问题，并与相关部门进行有效的合作。
4. 在验证过程中，需要保护操作规程的机密性，避免泄露敏感信息。
五、操作规程有效性验证的优势和挑战1. 优势：- 可以有效地提高工作效率和质量标准；- 可以降低风险和成本，减少可能的事故和质量问题；- 可以不断改进和完善操作规程，确保其符合实际操作需求。
分析方法学验证及确认管理规程
分析方法学验证及确认管理规程质量管理标准部门：质量部标题：分析方法学验证及确认管理规程起草人：审核人：批准人：日期：日期：日期：编号：JSMS-QC-020-00 前版编号：新增页数：9执行日期：下次审核日期：颁发部门：质量部2014 年 8 月 1 日2016 年 8 月 1 日1.目的:制定分析方法学验证及确认的管理规程。
2.范围:适用于分析方法学的验证及确认。
3.责任: QC检测员，QC主管。
4.内容：4.1方法验证方法验证就是根据检验项米的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法是都符合检验项目的要求。
4.1.1方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。
对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。
方法学验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。
同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。
4.1.2需要验证的检验项目检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，需验证的检验项目分为四类：1.鉴别试验；2.杂质的限度检查；3.杂质的定量测定；4.含量测定，包含原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量。
以及含量均匀度。
除此之外还有一些物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其他检验项目有所不同，通常其分析方法验证应有不同的要求。
1/9分析方法学验证及确认管理规程鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其他物质。
用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性和耐用性。
杂质检查主要用于控制主成分意外的杂质，如无机杂质、有机杂质等。
杂质检查分为限度检查和定量测定这两部分。
用于限度检查的分析方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。
检验方法学验证标准操作规程
1.0目的1.1确立海南国瑞制药有限公司方法学验证标准操作规程，使方法学验证规范化。
2.0范围2.1本标准适用于新的检验方法、检验方法变更的相应检测要求。
2.2本标准适用于采用《中国药典》及其他法定标准未收载的检验方法、法规规定的其他需要验证的检验方法的相应检测要求。
2.3清洁验证方法的验证。
3.0职责3.1QC负责对适用范围内的分析方法进行验证；3.2质量管理部负责监督本规程的实施；4.0定义4.1用户需求（URS）：使用方根据使用目的、环境、用途等，对制药机械的性能、技术、使用、服务等提出的要求。
4.2准确度：准确度系指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。
一般以回收率（%）表示。
4.3精密度：精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
一般以偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
4.4专属性：专属性系在可能其它成分（如杂质、降解物、辅料等）存在的条件下，采用的方法能正确测定待测物的特性。
如方法不够专属，应采用多个方法予以补充4.5检出限：检出限是限度试验的参数，指试样中被测物能被检测出的最低量。
定量分析的检出限必须经过分析适量的在检出限附近的样品或分析按检出限条件配制的样品的方法进行验证。
4.6定量限：定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低值，其结果应具有一定的准确度和精密度。
定量分析的定量限必须经过分析适量的在定量限附近的样品或分析按定量限条件配制的样品的方法进行验证。
4.7线性：线性系指在设计的范围内，测试结果与被测物浓度呈正比关系的程度。
4.8范围：范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
4.9稳定性：稳定性系指在正常实验条件下，供试品或对照品溶液在分析过程中的稳定程度。
4.10耐用性：耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果和方法提供常规检查依据不受影响的承受程度。
开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。
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NO.编号：Analytical Method Validation Standard Operation Procedure分析方法验证标准操作规程QA质量保证部QC质量控制部□ EHS环境健康安全部□ Other其他（说明具体部门）______Table of Contents目录1 Purpose 目的........................................................... 错误!未定义书签。
2 Scope 范围............................................................. 错误!未定义书签。
3 EHS 环境健康安全....................................................... 错误!未定义书签。
4 Definition 定义........................................................ 错误!未定义书签。
5 Responsibility 职责 (5)6 Flow Chart 流程图 (5)7 Procedure 程序/要求 (6)Requirement 要求 (6)Procedure 步骤 (9)8 References 参考 (18)9 Annexures 附件索引 (18)10 Revision History 版本历史 (18)1.Purpose2.目的描述分析方法的验证步骤，确认分析方法达到使用要求。
为以下试验的验证提供指导和参考。
鉴别试验；杂质的定量测试或限度检查；原料药和制剂中有效成分含量测定；制剂中其它成分（如防腐剂等）的测定；制剂溶出度、释放度等检查中，其溶出量等；微生物限度。
3.Scope4.范围本程序适用的化学方法和微生物方法的验证，这些检测方法用于以下目的：进行稳定性研究从而建立产品的有效期；商业用途及临床用途的产品及其生产过程、清洁过程的放行检测。
另外，根据需要，本程序也可适用于在使用的上市产品、赋形剂、和原料产品的新方法的开发和验证。
5.EHS6.环境健康安全不适用。
7.Definition8.定义8.1空白样品不含被测物的特定样品。
8.2赋形剂在剂型配方中除原料药以外的其他成分。
8.3安慰剂和药品组成基本相同但不含活性成分或用惰性成分替代活性成分的制剂，或由药品赋形剂组成的混合物，其用量等同于药品制剂中的用量。
8.4准确度真实值或认可的参考值与测量值之间的相近程度。
8.5检测限（DL）一个分析规程的检测限是指样品中的被测物能被检测到的最低量，但此最低量不一定要定量到某一确定的数值。
等同于检测限度（LOD）。
8.6定量限（QL）分析规程的定量限是指样品中的被分析物能被精确和准确定量的最低量。
定量限是样品组成中低水平化合物的定量分析的参数，尤其应用于杂质和/或降解产物的测定。
等同于最低定量限（LOQ）。
8.7专属性（选择性）指在一些可能存在的组分，如杂质、降解物、基质等存在时，对被分析物准确可靠测定的能力。
如果一个分析方法缺乏专属性，可由其他辅助的分析方法作补充。
8.8线性分析规程的线性是指（在给定的范围）所获得的测试结果与样品中被分析物浓度（数量）呈比例关系的能力。
8.9范围分析规程的范围是样品中被分析物最高和最低浓度（数量）之间（包含最高和最低浓度）的间隔，已证明在此范围内分析规程具有适宜的精密度、准确度和线性。
8.10精密度分析方法的精密度是指在规定条件下自均质样品的多次取样所获得的一系列测量之间的接近程度。
精密度可从三个水平考虑：重复性、中间精密度和重现性。
采用均质的，可信的样品进行精密度的研究。
如不具备，可使用人工配制的样品或样品溶液进行研究。
精密度通常以标准偏差或相关系数表示。
8.11重复性在短时期内相同操作状况下的测量精密度，亦称为方法偏差。
8.12中间精密度中间精密度表示实验室内部变量的精密度，比如不同的测试日，不同的分析员或不同的设备。
8.13加标样品一种制备好的物料，通常是在安慰剂（空白制剂）中加入了已知量的被分析物。
8.14耐用性分析规程的耐用性是衡量它不受方法中参数的微小的、但是经过设计的变化的影响的能力，指示了规程在常规使用中的可靠性。
8.15系统适用性分析规程的系统适用性是许多分析规程的基本要素，通过对设备、电气、分析操作和样品进行综合评估看其是否能达到预期要求。
系统适用性评估是从可能影响分析结果各方面的因素对整个分析系统评估。
8.16方法验证方案方法验证方案是一份如何进行验证工作的确认文件。
方案规定了对什么分析方法进行验证验证哪些特性值各项实验的目的如何进行数据分析此方案必须由质量控制部经理和质量保证部经理批准。
8.17药典方法的验证（确认）药典方法通常被认为是法定的且经过验证的分析方法。
使用药典方法时应能证明方法在实验室的适用性，这就是通常所说的方法确认。
一般要进行方法确认的有：滴定法色谱法（有关物质，含量，限度试验，鉴别），光谱法（如用于鉴别）。
每一类型的药典方法的确认在USP附录<1226>中已有规定。
如某一药典方法用于其他品种，必须进行完整的方法验证。
8.18内包装材料直接与制剂接触的包装材料。
8.19外包装材料与制剂不直接接触的包装材料。
9.Responsibility10.职责10.1质量保证部5.1.1根据验证主计划，确定需要进行验证、再验证或确认的分析方法。
5.1.2收集和准备支持性的分析文件资料，提供任何有关分析方法的现状或存在问题的相关信息。
分析文件资料包括，但不限于：a)待验证/确认的分析方法及拟定的控制标准。
b)分析方法的研发或早期验证报告，如有。
c)相关的注册申报文件和公司的内部文件，或药典参照资料。
5.1.3审核验证数据记录。
5.1.4审核和批准方法验证/确认方案。
5.1.5审核和批准方法验证/确认总结报告。
5.1.6审核和批准补充的或修订的方法验证/确认方案，如适用。
10.2质量控制部5.2.1起草方法验证/确认方案和总结报告.5.2.2按照已批准的方法验证/确认方案实施验证。
汇总数据及图谱信息，对过程中出现的不合格进行必要的实验室调查。
11.Flow Chart12.流程图13.Procedure14.程序/要求14.1Requirement14.2要求14.2.1方法验证/确认方案方法验证/确认方案应在实施验证前建立并获批准，确定了预定的和认可的接受标准。
验证/确认过程（要求验证特性）的结果要认真记录，以此得出结论来判定此方法是否可达到预定要求。
方法验证/确认方案包含以下基本要点：14.2.1.1有一个可追踪的方案编号。
14.2.1.2描述待验证/确认的分析方法。
14.2.1.3描述每项验证活动及其目的。
14.2.1.4需评估的验证/确认特性参数的名称（如，线性、准确度等)14.2.1.5要求验证的特性参数（参见附件1）：a）准确度b）线性和范围c）精密度-重复性d）中间精密度e）专属性f）定量限g）检测限h）耐用性i）系统适用性测试要求确认的特性-参见现行版USP附录<1226>14.2.1.6对照品参照SOP-Z-QC-003 《参比对照品管理程序》中的规定。
7.1.1.7 记录实验中所用物料的特征（比如，批号、过滤器供应商和型号、安慰剂组成等）以及是否有特定的处理条件如温度、湿度、光照等。
列出所有在方法验证/确认过程中将使用的物料、设备、试剂和样品/标准品浓度、参数设定（比如，流速、色谱柱批号、样品储存温度、试剂浓度等）。
7.1.1.8 规定重复测试的次数。
7.1.1.9 在评估每一验证特性值时将采用预定的接受标准和统计工具（比如，均值、相对标准偏差、线性回归分析等）。
7.1.1.10接受标准可利用开发研究的资料及其他信息来建立验证接受标准。
如果验证实验的结果不符合接受标准，失败的根本原因的评估及整改措施必须记录并说明，并返回研发部门进行进一步的评估，并且应获得QA及QC的批准。
14.2.2药典分析方法药典赋形剂的方法不需再验证。
对产品的功效或质量起关键作用的非药典赋形剂，其关键的测试方法应按照科学依据进行验证。
药典方法通常被认为已经通过验证，因此不作验证要求。
药典分析方法对原料产品和制剂产品的适应性，可通过方法在使用方满足系统适应性的要求来确认；必要时，可按本标准所述进行下列实验并作报告：专属性、中间精密度、样品及标准品溶液的稳定性。
药典中分析原料产品和制剂制剂产品的分析规程可能没有关于稳定性的陈述，有时需采用额外的规程来衡量稳定性及原料产品和制剂产品中的杂质。
所有这些方法需经过验证。
14.2.3药典微生物测试方法药典方法无需验证。
然而这些方法必须通过确认以显示其在实际使用条件下的合适性。
药典方法允许的变量（比如，培养基、稀释剂、过滤器等）应被认为是药典方法中的一部分，但必须证明此种变化不会影响方法的性能（比如，中和、回收率、培养基供应商等）。
14.2.4非药典方法用于测试中间体、药品等的非药典方法须根据本规程、ICH、FDA、USP、中国药典的指南进行验证。
对以下验证特性进行验证：a)准确度b)精密度（重复性和中间精密度）c)专属性（包括影响因素试验）d)检测限（DL）-（LOD）e)定量限（QL）-（LOQ）f)线性g)范围h)耐用性i)系统适用性7.1.5再验证当任何测试参数或方法进行了修改（比如，不同实验室进行的测试、不同的培养基）、或产品工艺（新的原料合成工艺、新的制造工艺或配方的变更或其它会影响物料特性的修改），方法的适用性需重新验证。
以确保分析程序能持续的保证药品的特性、强度、质量、纯度和效价以及药品的生物利用度。
如果分析程序在规定的使用过程中，只有通过重复的调整分析规程中的操作条件才能满足已建立的系统适用性，那么此分析规程须提请方法开发部门进行再评估、修正和再验证。
方法验证的程度应基于变更的性质及根据验证方案的要求而定。
7.1.6方法验证总结报告方法验证/确认总结报告的格式参照验证报告的格式。
7.1.6.1 报告包含的内容报告中应包含验证过程中所有的实验、接受标准、结果和数据来源。
所有与实验相关的详细内容（材料、设备、方法参数，等等）应归纳在报告中并进行评估。
验证活动和结果应合理安排，注意每一项目的实质性和小结。
按接受标准的要求，把实验数据，如方法编号、样品信息、原始数据、统计数据（平均值、％RSD、线性回归数据等）以表格的形式汇总。
相关的色谱图、光谱图等都要包括在报告中，以支持实验中的相关数据结果（如：样品和标准图谱、专属性/强度研究图谱等）。
在实施验证/确认方案期间发生的所有的实验室调查也将汇总在方法验证/确认报告中。