9 灰分及几种重要矿质元素的测定
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
食品种类
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次 测定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（3）炭化
电炉
（4）灰化（500~550℃，2~16h）
6. 结果计算
灰分 %m3m1100
m2m1
有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物
灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度 的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉 膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样， 至恒重。
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
• 水不溶性灰分的测定： 将测定所得的总灰分称量、计算后，
灰分测定与几种重要矿物质测定要求
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
三、总灰分的测定
灰分的测定-食品伙伴网(精)
第二节 重要矿物质元素的测定
一、钙的测定 高锰酸钾滴定法(GB/T14610-1993)： EDTA络合滴定法（GB/T5009.92-2003): 原子吸收分光光度法:
二、铁的测定 硫氰酸盐比色法： 磺基水杨酸比色法： 邻二氮菲比色法：
四、酸不溶性灰分的测定
向总灰分或水不溶性灰分中加入25mL浓 度为0.1mol/L盐酸，以下操作同水不溶性 灰分的测定，计算酸不溶性灰分的含量。
第一节
灰分的测定
一、概述 灰分（粗灰分或总灰分）：
水溶性灰分 总灰分 （溶解性） 水不溶性灰分 酸不溶性灰分
测定灰分的意义：
二、总灰分的测定 原理： 灰化条件的选择： 灰化容器：
取样量：一般以灼烧后得到10～100㎎决定 灰化温度：一般525～600℃。 灰化时间：一般2～5h
加速灰化的方法
第四章 灰分的测定
பைடு நூலகம்
教学目的
掌握食品中总灰分测定的原理、方 法及注意事项； 掌握钙、铁元素的测定方法及原理； 熟悉食品的灰分测定的意义； 了解其它元素的测定方法。
教学内容
§1 灰分的测定 灰分的概念 灰分测定的意义 总灰分的测定 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 酸不溶性灰分的测定 §2 几种重要矿物质元素的测定 钙的测定 铁的测定 其它矿物质的测定
——少量无离子水 —— 添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水
——硫酸灰化法
—— 加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂
测定方法
瓷坩埚的 准备
样品预处理
炭化
灰化
炭化
灰化
计算结果
灰分=
m1-m2 m2-m1
×100%
三、水溶性灰分和水不溶性灰分测定
灰分的测定
灰分的测定灰分是指物质中的不可燃性残留物，它们包括金属、金属合金、非金属、矿物质以及硫酸盐。
一般来说，灰分的测定可以通过化学或物理方法来完成，而物质组成、温度、时间以及酸碱均会影响灰分的测定结果。
一般情况下，灰分可以分成三类，即吸气灰分、可气化灰分和凝结灰分。
其中，吸气灰分是指有机物中的固态非金属残留物；可气化灰分是指无机物中的固态非金属残留物；而凝结灰分则是指金属残留物。
灰分的测定通常采用湿法法或干法法进行，其原理主要有蒸发法、晾干法、熔融法以及盐酸法。
其中，蒸发法是最常用的灰分测定方法，它主要是将样品置于温度一般在900度左右的加热器上蒸发，以蒸发残余物，然后测定残余物中的灰分。
晾干法旨在改变样品中固体成份的含量，使样品中的灰分被脱除，然后再测定脱除的灰分的重量。
熔融法是将样品中的可气化灰分熔融在高温的熔点中，以测定样品中的可气化灰分含量。
而盐酸法则是将溶解在硫酸中的样品过滤，然后用石膏粉和盐滤液进行沉淀，再称取沉淀物的重量即可测定样品中的凝结灰分含量。
灰分测定是一种常用的分析技术，在日常的分析和研究中经常被使用。
它可以用于分析岩石、煤炭、硅酸盐、有机物、混合物，甚至于土壤、地质样品等，以及食品中的含量测定、空气中的微量元素测定等。
灰分测定是一项精确的技术，在测量中必须考虑样品中的主要元素成分，因此，它的准确度取决于样品的质量。
使用不同的设备和分析方法，灰分测定可以精确到0.01%或更高精度。
此外，灰分测定还可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，防治环境污染，鉴定污染物，以及评估污染物的毒性等。
综上所述，灰分的测定是一种重要的分析技术，它的准确度取决于样品的质量，并且可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，以及评估污染物的毒性等。
灰分和矿物质复习题
灰分和主要矿物元素的分析测定一、填空题：1.灰分的主要成分是矿物盐和无机盐，灰分按其溶解性可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分；灰分测定的主要设备是马福炉；灰分测定的温度是：550~600℃；灰分测定中，盛装样品的器皿叫坩埚，使用的钳叫坩埚钳。
2.灰分含量测定步骤：瓷坩埚的准备→样品预处理→炭化→灰化。
3.干法灰化中加速灰化的方法有改变操作条件、加入灰化助剂、加入惰性不溶物。
4.灰分测定样品应碳化时，应采用先低温后高温的方法进行炭化，样品应碳化至无黑烟；样品经高温灼烧后，正常灰分的颜色是纯白色；灰化时对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
5.面粉的加工精度，在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级。
6.高锰酸钾滴定法测食品中钙的原理为：样品经灰化后，用.盐酸溶解，钙与草酸生成草酸钙沉淀；沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，再用高锰酸钾标准溶液滴定。
7.吸光光度法测定溶液浓度的方法有__标准溶液比较法__和__标准曲线法__。
8.原子吸收分光光度计，应用最广泛的光源是空心阴极灯；分光系统的作用是获得待测元素的特征谱线；原子吸收分光光度法测定溶液浓度的方法有标准曲线、__标准加入法。
二、判断1.（×）陶瓷容器盛装碱性食品时尤其容易引起重食品金属含量过多。
2.（√）测定灰分可判断食品受污染的程度。
3.（×）测定食品总灰分时，为了加速灰化，可将去离子水直接洒在残灰上后继续灰化。
4.样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与铜试剂作用，生成红色的络合物，溶于四氯化碳，与标准系列分光光度比色定量。
加柠檬酸铵及EDTA掩蔽干扰离子。
( × )5.（×）恒重是指烘烤或灼烧后，前后两次质量之差不超过2g。
6.原子吸收分光光度法与吸光光度法在本质上都属于吸收光谱分析的范畴。
不同者在于前者利用原子的吸收光谱特性，是一带状光谱，后者则利用分子的吸收光谱特性，是一线状光谱。
灰分及矿物质元素的测定
灰分及矿物质元素的测定概述灰分和矿物质元素的测定是在分析化学中常用的方法之一。
灰分指的是样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质，而矿物质元素则包括了样品中的各种无机元素。
这些测定通常用于食品、环境、煤炭等领域的质量控制和分析研究中。
本文将介绍常用的灰分和矿物质元素的测定方法及其原理。
灰分测定原理灰分测定是通过将样品在高温下进行燃烧，使有机物质燃尽，只剩下无机物质的方法。
常用的灰分测定方法包括干燥法和燃烧法。
干燥法是将样品在恒定温度下进行加热，使水分蒸发，然后称量样品的质量差，即可得到灰分的含量。
燃烧法则是将样品在高温下进行燃烧，使有机物质氧化，然后称量样品的残渣质量差，即可得到灰分的含量。
测定步骤1.准备样品：将待测样品按照一定规格准备好，保持干燥。
2.干燥法测定：将样品放入预先称量好的烧杯中，放入恒温箱中，在规定温度下加热至恒定质量，记录下称量前后烧杯的质量差。
3.燃烧法测定：将样品放入预热好的燃烧器中，将燃烧器放入坩埚或石棉网上，点燃样品，使其完全燃烧，然后冷却至常温，称量燃烧后的残渣质量差。
4.计算：根据测定结果计算出样品中的灰分含量。
注意事项1.样品的存放和处理过程中要避免水分的吸附和丢失。
2.在称量前应充分冷却，避免热胀冷缩造成误差。
3.测定中应严格控制温度和时间，避免过热和过长的燃烧时间导致无关物质的产生。
矿物质元素的测定原理矿物质元素的测定通常是通过仪器分析方法进行。
常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
这些方法在样品经过前处理后，利用特定的原理和仪器对样品中的矿物质元素进行定性和定量分析。
测定步骤1.样品前处理：根据待测元素的特点，选择适当的前处理方法。
例如，对于固体样品，可以采用溶解、酸处理等方法提取待测元素。
2.仪器操作：将处理后的样品转移到适当的仪器中，根据仪器的操作说明进行操作。
3.结果分析：通过仪器测定后，根据仪器的输出数据，使用标准曲线或其他定量分析方法，计算出待测元素的含量。
灰分及矿物质元素
灰分及矿物质元素1. 概述在煤炭和其他有机物的燃烧过程中，灰分是指在高温下不能完全燃烧的无机物质残留物。
它是煤炭中各种无机物质的总和，包括矿物质元素。
矿物质元素是指存在于煤炭中的各种无机元素，如硅、铝、铁等。
灰分的含量和矿物质元素的种类和含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
2. 灰分的含量及分析方法灰分是指在煤炭燃烧后残留下来的无机物质的质量百分比。
灰分的含量可以通过灰分试验来进行测定。
常用的灰分试验方法有灰分平衡法和化学分析法。
2.1 灰分平衡法灰分平衡法是一种通过热脱附的方法测定煤炭的灰分含量。
该方法将煤样加热到高温下，使其挥发分和固定碳燃烧殆尽，然后测量残留下来的灰分的质量。
该方法测定的灰分含量相对准确，但需要长时间进行试验。
2.2 化学分析法化学分析法是一种通过化学反应来测定煤炭中灰分含量的方法。
常用的化学分析方法有挥发性含量法和滴定法。
挥发性含量法是将煤样在高温下加热，使其挥发分蒸发掉，然后测量残留下来的灰分含量。
滴定法是通过一系列的化学反应，将煤样中的灰分转化成易于测量的化合物，然后利用滴定的方法测量其含量。
3. 矿物质元素的种类和含量煤炭中的矿物质元素种类多样，主要包括硅、铝、铁、钙、钠等。
矿物质元素的含量大小与煤炭的类型、地质条件和煤炭的形成过程有关。
矿物质元素的含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
矿物质元素的含量可以通过化学分析法来测定。
常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光法。
这些方法可以对煤炭样品进行化学分析，从而测定其中矿物质元素的种类和含量。
4. 灰分及矿物质元素对煤炭的影响灰分及矿物质元素对煤炭的性质和应用具有重要影响。
以下是其中几个方面的影响：4.1 燃烧特性灰分含量的增加会降低煤炭的燃烧效率，增加煤炭的燃烧成本。
矿物质元素的存在也会影响煤炭的燃烧特性，如增加燃烧的温度和气体生成速率。
4.2 环境影响煤炭燃烧会产生大量的烟尘和气体污染物，其中一部分来自于煤炭中的灰分和矿物质元素。
第五章 灰分测定
灰化条件的选择
3 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的无机成分
组成性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般525-600℃。其中 只有黄油规定在500℃以下，这是因为用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥， 由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还要在灰化后定量食盐，所以采 用抑制氯的挥发温度，其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃（仅适用 于添加乙酸镁的快速法）。 灰化温度选在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素
的挥发散失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒保藏起来，使碳粒无
法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于 除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。此外，加热的速度不可太快， 以防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体使微粒飞失——爆燃。
灰化条件的选择
4 灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅色，无碳粒存在并达到恒重为止。
2 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据式样种类和性状来 决定，同时考虑到称量误差。一般以灼烧后得到的灰分含 量为10-100mg来决定取样量。
通常情况下，奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类 及海产品等取1-2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、 牛奶等取3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、蜂蜜、奶 油等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
锰（可促进骨骼的生长发育；保护细胞中细粒体的完整；保持正常的脑功 能；维持正常的糖代谢和脂肪代谢；可改善肌体的造血功能）
碘、氟（氟是人体内重要的微量元素之一，氟化物是以氟离子的形式，广
泛分布于自然界。骨和牙齿中含有人体内氟的大部分，氟化物与人体生命活 动及牙齿、骨骼组织代谢密切相关。氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量
食品理化检验灰分及矿物元素的测定解答
灰分测定的意义
?考察食品的原料及添加剂的使用情况； ?判断食品受污染程度； ?灰分可以作为评价食品质量的指标； ?反映动物、植物的生长条件。
部分食品的灰分含量
食品种类
灰分含量
大米（褐色，大颗粒，生） 1.5
玉米片（整粒，黄色）
1.1
去胚玉米（整粒磨碎）
0.9
磷钼酸喹啉重量法计算公式
磷含量 的表示
方法
m1 m2
m1——磷钼酸喹啉沉淀和砂芯漏斗的质量， g 。 m2——砂芯漏斗的质量，g。 m——称取试样的质量，g。 V——样液的总体积。 0.03207 ——磷钼酸喹啉摩尔质量换算为P2O5摩尔质量的系数。
磷的测定
钼蓝比色法
食品样品中的磷经灰化或消化后以， 磷酸根 形式进入样品溶液，在酸性条件下与钼酸铵作用 生成淡黄色的磷钼酸铵，其中高价的钼具有氧化 性，可被抗坏血酸，氯化亚锡（或者对苯二酚与 亚硫酸钠）还原成蓝色化合物 --- 钼蓝在650nm （或660nm）下有最大吸收，其吸光度与磷浓度 成正比。
滴定终点：过量KMnO 4微红色
此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力，较为少用
钙的测定
EDTA滴定法
先向系统中加入钙红指示剂（pH﹥11，纯蓝 色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合 物，再用 EDTA 滴定，因其络合能力强，夺取指示 剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色， 生成蓝色，用以指示终点。
牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工） 0.9
鲜鸡蛋（未经加工，新鲜）
0.9
普通低脂酸奶
0.7
鸡肉（烤或炸、胸脯肉、未经加
1.0
工）
总灰分的测定
原理
植物灰分和各种营养元素的测定
植物灰分和各种营养元素的测定一、植物灰分的测定方法植物灰分是指植物样品中无机物的部分，包括矿物质和一些无机盐，主要成分有钙、镁、钾、钠等。
植物灰分的测定可以通过高温燃烧的方法进行。
1.燃烧法：将干燥的植物样品放入人字瓦上，放至瓦上冷却。
然后将瓦放入干燥的称量瓶中，称量瓶的质量为m1、接着将装有植物样品的瓦置于电炉上，将温度升至500摄氏度并保持2小时，然后升至550摄氏度直到完全燃烧，保持5小时。
将瓦炉中残留物置于电炉上，继续加热至600摄氏度，使无机物转化成灰分。
经冷却后将含灰的烧瓦称量的质量为m2、植物样品的灰分含量（%）=（m2-m1）/m1×100。
二、各种营养元素的测定方法1.氮的测定方法（1）凯氏法：将植物样品加入凯氏试剂瓶中，加入石碱钠和镁剂，用蒸馏水稀释稳定，用齿轮孵化器反应2小时，然后用硫酸酸化，用硫酸钾和硫酸亚铁滴定，测定氨态氮的含量。
（2）显色比色法：将植物样品加入含有草酸和硫酸二乙酯的反应瓶中，加入氢氧化钠溶液，用比色量热计测定反应热量，计算样品中氮的含量。
2.磷的测定方法（1）钼酸盐法：将植物样品与稀硫酸在高温下反应，生成铵宣酸盐后沉淀，滴定后，计算磷的含量。
（2）纳氏定量法：将植物样品与氢氧化钠和氢氯酸混合，然后滴定，计算磷的含量。
3.钾元素的测定方法（1）火焰光度法：将植物样品溶解在盐酸中，加入酒石酸钠，调整pH值，然后放在火焰中测定钾的相对强度。
（2）玛汶克法：将植物样品焙馏后溶解在醋酸中，加入硫酸二乙酯后溶液，然后用酒石酸钠进行滴定，计算磷的含量。
4.钠元素的测定方法常用的方法有电导法、火焰光度法、原子吸收光谱法等。
5.钙、镁的测定方法常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。
综上所述，植物样品中植物灰分和各种营养元素的测定方法包括燃烧法、凯氏法、显色比色法、钼酸盐法、纳氏定量法、火焰光度法、玛汶克法、电导法、原子吸收光谱法等。
这些方法可以帮助研究者了解植物样品中的无机物和有机物的含量和组成，从而对植物生长和发育、以及植物营养状况进行深入研究。
煤炭化验具体的流程及有哪些需要注意的关键数据
煤炭化验具体的流程及有哪些需要注意的关键数据煤炭化验是煤炭采购、储存和利用等环节中必不可少的工作之一、化验的目的是对煤炭样品进行一系列测试和分析，得到有关煤质特性和燃烧性能的数据，以指导煤炭的合理利用和加工。
下面将具体介绍煤炭化验的流程及需要注意的关键数据。
一、煤炭化验流程：1.采样：从煤炭的堆场、矿井等地取得样品。
采样应当遵循一定的标准和程序，以保证所取样品的代表性和准确性。
2.样品采集：将采样得到的煤样进行处理，如碾磨、粉碎、混合等操作，以获得更精确的测试样品。
3.湿煤水分测定：测定煤样中的湿煤水分，以后续分析的计算准确基础。
4.元素分析：煤样的元素分析包括测定煤样中的C、H、N、S等元素含量，以及灰分的测定。
5.附铝比及定性分析：根据煤样的灰分、矿物组成及存在形态分析，对煤质进行进一步判断。
6.热值测定：测定煤样的高低位热值，以煤炭的能量利用为参考。
7.品位矸石率测定：测定煤炭中的各种有害元素及矸石率，以评价煤炭的品质。
8.碳氢指数检测：评价煤炭的燃烧性能和能源利用。
二、关键数据的注意事项：1.采样方法：采样是煤炭化验的第一步关键环节，应确保样品具有代表性。
采样时应根据采样场所的具体情况选择合适的采样方法和工具。
2.样品存储：采样完毕后，样品应妥善保存，避免受潮、变质等，以保持样品的原样性。
3.湿煤水分测定：湿煤水分是煤炭质量分析的基础，测定时要注意操作规范，使用准确的仪器设备。
4.元素分析：元素分析是煤质定性和定量分析的核心环节，测定时要掌握准确的试验方法和仪器操作技巧。
5.热值测定：热值是评价煤质能源特性的重要指标，测定时要确保仪器的准确性和稳定性。
6.品位矸石率测定：高品位矸石率会降低煤炭的质量，影响利用价值。
测定时需注意准确性和可靠性。
7.碳氢指数检测：碳氢指数是评价煤炭燃烧性能的重要指标，测定时应选择合适的试验方法，确保数据可靠。
综上所述，煤炭化验涉及的流程包括采样、样品处理、元素分析、附铝比及定性分析、热值测定、品位矸石率测定和碳氢指数检测等。
灰分测定
在植物组织或农畜产品分析中，样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。
它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。
动物性原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种及其它因素决定，植物性原料的灰分含量及其组分则由自然条件、成熟度等因素决定。
此外灼烧条件也会影响分析结果，而且残留物(灰分)与样品中原有的无机物并不完全相同，因此用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。
总灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一，它是产品中无机营养物质的总和。
测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其变动情况，如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。
此外，样品在适当条件下灰化后，除了测定“总灰分”，必要时还可以在其中测定各组成分——灰分元素，如：氮、磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素，它们也是评价营养状况的参考指标之一。
现在常用的灰分测定方法有下列几种[1]：(1)一般灰化法；(2)灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化；(3)灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣；(4)添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化；(5)添加硫酸灰化。
前三种测定方法可以认为本质上相同，即均是“直接灰化法”，目前绝大多数农畜产品均采用此法。
对含磷、硫、氯等酸性元素较多，即阴离子相对于阳离子过剩的样品，须在样品中加入一定量的灰化辅助剂，补充足够量的碱性金属元素，如镁盐或钙盐等，使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来，再行灰化。
如目前国际上将添加醋酸镁作为肉和肉制品灰分测定的标准方法[5]。
而相对于以钾、钙、钠、镁等为主的样品，其阳离子过剩，灰化后的残灰呈碱性碳酸盐的形式，如：大豆、薯类、萝卜、苹果、柑橘等，一般还是采用“直接灰化法”，也可以采用通过添加高沸点的硫酸，使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分进行定量的方法，目前主要用于糖类制品的灰分测定[2]，此外通过测定食品中的电解质含量，即“电导法”，也可间接测定食品中的总灰分，但目前该法只应用于白砂糖的灰分测定。
食品分析理论第五章 灰分测定
（高温灼烧）所得残留物（无 机物）称灰分 食品中有机物质中的碳、氢、氮等 变为二氧化碳，氮的氧化物及水分 而散 失， 高温450~600℃
灰化炉(如马福炉)
食品
食品中金属变为金属氧化物、磷酸 盐，硫酸盐或卤化物，有的金属， 或直接挥发 散失，或生成容易挥发 的金属化合物。
+
食 品 分 析
2、EDTA滴定法
EDTA是一种氨羧络合物（乙二胺四乙酸钠），在不同条件 下可以与几十种金属离子起络合反应，生成稳定的可溶于 水的络合物。在PH12～14时，Ca2+可与EDTA作用生成稳 定的EDTA—Ca络合物，可直接滴定，终点为钙指示剂（缩 写：NN）指示终点，NN水溶液在pH>11时为纯蓝色，可 与Ca2+ 结合生成酒红色的NN—Ca2+ ，其稳定性比EDTA— Ca2+小，在滴定过程中EDTA首先与游离结合，接近终点时 夺取NN—Ca 2+中的Ca 2 + ，使用溶液从酒红色变成纯蓝色， 既为滴定终点，根据EDTA的消耗量，可计算出钙的含量。 在本反应中Zn、 Cu、 Co、 Ni，会发生干扰，可加入或掩 蔽，可用柠檬酸钠掩蔽。 3、原子吸收分光光度法 样品经灰化后，将有机物彻底分解后，加酸使无机元素全 部溶解，直接吸入空气和乙炔中原子化，并在光路中直接 测定钙原子对其空心阴极灯发射谱线（钙为242.7nm）的 吸收。测定时加入镧消除磷酸等物质的干扰。
总灰分 25ml水
煮沸
25mL热水洗
水浴蒸干 燥箱干燥
高温灼烧恒重
△ W﹤ 0.3mg
无灰滤纸滤
水溶性灰分(%)
总灰分净重(g)—水不溶灰分净重(g)
灰分的测定讲解
二、总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
1．原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧、转 化，有机物的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧 化碳、氮的氧化物及水等形式逸散，另有少量 的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中 原有的无机物残留下来，这些残留物即为灰分。
① 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化
容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残 灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以 防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使 水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来， 把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里， 在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘 箱内干燥，再灼烧至恒重。
②添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水。这些物质经灼烧后完全 消失不至于增加残灰的重量。
3. 空白试验：在已恒重的坩埚(m2)中加入乙酸镁乙醇 溶液3ml，用乙醇棉点烧并炭化后， 同测定组一同进 行灼烧，取出冷却，称重(m3)。
即：称样 加入乙酸镁 炭化 灰化
称重 除去乙酸镁 计算
五．结果计算
灰分（干基%）（m1 m （ m01）0（ 0 mM3 ）m2）10000
2.仪器、试剂： 仪器： ⑴高温炉 ⑵坩埚 ⑶坩埚钳 ⑷干燥器 ⑸分析天平 3.试剂： ⑴ 1∶4盐酸溶液 ⑵ 0.5%（5g/L）三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混
合液 ⑶ 6mol/L硝酸 ⑷ 36%过氧化氢 ⑸ 辛醇或纯植物油
4.操作条件的选择
（1）灰化容器（坩埚） 坩埚材质有多种：
① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤镍 个别情况也可使用蒸发皿。 坩埚盖子要与坩埚配套。
样品经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3（1︰1）或H2O2等， 蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。
灰分含量的测定
食品的灰分含量：
茶叶中无机化合物占干物质总量的3.5%～ 茶叶中无机化合物占干物质总量的3.5%～ 3.5% 7.0%，分为水溶性和水不溶性两部分。 7.0%，分为水溶性和水不溶性两部分。这些 无机化合物经高温灼烧后的无机物质称之为 灰分” “灰分”。灰分中能溶于水的部分称之为水 溶性灰分，占总灰分的50% 60%。 50%～ 溶性灰分，占总灰分的50%～60%。嫩度好的 茶叶水溶性灰分较高，粗老茶、含梗多的茶 茶叶水溶性灰分较高，粗老茶、 叶总灰分含量高。 叶总灰分含量高。灰分是出口茶叶质量检验 的指标之一， 的指标之一，一般要求总灰分含量不超过 6.5%。 6.5%。
Ca、 等成分的分析。 ⑸灰化后得到的残渣，可留作 Ca、P、Fe 等成分的分析。 灰化后得到的残渣， ⑹用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡 用过的坩埚经初步洗刷后， 10分钟，再用水冲刷洗净。 10-20 分钟，再用水冲刷洗净。 ⑺粮食、油料；淀粉及微生物，食用菌，茶叶，香辛料和 粮食、油料；淀粉及微生物，食用菌，茶叶， 调味品等国家标准中总灰分测定方法都采用此法， 调味品等国家标准中总灰分测定方法都采用此法，国标代 号分别是GB5505 85，GB12086-89，GB125320-90， GB5505号分别是GB5505-85，GB12086-89，GB125320-90， GB8306-87，GB/T12729.7-91、GB/T5009.4。 GB8306-87，GB/T12729.7-91、GB/T5009.4。
计算结果： 计算结果： m3-m1 X= ×100 m2-m1
式中： 式中： 试样中灰分的含量， X——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g） 试样中灰分的含量 单位为克每百克（g/100g） m1－空坩埚质量， m1－空坩埚质量，g； m2－样品加空坩埚质量， m2－样品加空坩埚质量，g； m3－残灰加空坩埚质量， m3－残灰加空坩埚质量，g。
灰分的测定
灰分的测定灰分的测定是矿物质的一种分析方法，它主要是利用烧灰的方法，以计算物质中活性碳含量，来获得物质中其他焦碳和碳水化合物含量，从而确定其中有机物含量和全固含量。
灰分是指一种粉末状的物质，其中含有大量的碳和氧元素，主要来源于有机物质的残留物，然后通过按照一定的比例烧制而获得的铁灰分。
灰分的测定一般包括初级测定、中级测定和精细测定三个步骤。
在初级测定中，将样品放入烧杯中，加入足够的氧化剂并按照一定的比例烧制，使样品完全燃烧，然后放凉后取出灰渣，重量即为样品中的灰分含量。
在中级测定中，以剩余活性碳含量为结果，采用样品烧制制得的灰渣扩大比例分离法，以氧化剂钠氧化物组成的溶液，将样品完全溶解，从而得到以活性碳为主要成分的溶液，并可以测定溶液中活性碳含量，以此作为样品中活性碳的衡量标准。
在精细测定中，将样品放入烧杯中，混合炭酸钠、水和氧化剂，通过蒸馏的方法提取出活性碳，用重量法测量活性碳的含量，来确定样品中的灰分含量。
灰分的测定不仅是检测有机物含量的重要方法，而且在热力学中也有重要的应用。
它可以检测分析出有机物和无机物的重量比例，可以检测出有机物的湿度，它还可以用来度量物质中各种有机物和无机物的组成比例，求得热力学中的一些参数。
灰分的测定在实际操作中也有一定的困难，因为它的主要指标是活性碳含量，活性碳的滴定受很多因素的影响，比如恒定温度，氧化剂搅拌状态，溶液温度等，容易受到外界因素的影响，给正确测试结果带来了一定的干扰。
同时，烧灰这一步骤也很耗时，无法保证在实际操作中得到准确的数据，也会影响整个测定的准确性。
综上所述，灰分的测定是一种用于测定矿物质中有机物含量和热力学参数的重要分析方法，是检测有机物含量的重要方法，但其精确性受到一定的外界影响，在操作过程中也存在着一定的困难。
灰分的检测方法及计算公式
灰分的检测方法及计算公式灰分是指煤中不挥发的有机物和无机物的总和。
灰分含量是煤炭质量的一个重要指标，对于煤炭的应用和加工具有重要影响。
因此，准确检测灰分含量并计算出其数值是必不可少的。
灰分的检测方法有多种，常见的方法有重量法、化学法和仪器分析法等。
其中，重量法是最常用的灰分检测方法之一。
重量法是通过燃烧煤样后，将残留物的质量与原始煤样质量进行比较，从而计算出灰分的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的煤样，一般为1克左右，并称重记录下质量。
2. 将煤样放入预先烧红并冷却的坩埚中，然后放入炉中进行加热。
3. 在炉中逐渐升温，直到煤样完全燃烧为止。
此时，煤样中的有机物质已经完全挥发，只剩下灰分。
4. 将坩埚从炉中取出，放置在冷却器中冷却。
冷却后的坩埚和残留物质量的差值即为灰分的质量。
5. 根据煤样的质量和灰分的质量，可以计算出灰分的含量。
计算公式如下：灰分含量（%）=（灰分质量/煤样质量）*100%化学法是另一种常用的灰分检测方法。
该方法通过将煤样与一定的化学试剂反应，使灰分转化为溶液中的溶解物，并通过过滤、干燥、称重等步骤，最终计算出灰分的含量。
仪器分析法则是利用现代仪器设备进行灰分的分析。
常见的仪器有元素分析仪、红外光谱仪等。
这些仪器能够对煤样进行精确的分析，从而准确计算出灰分的含量。
灰分的检测方法及计算公式对于煤炭质量的评估和应用具有重要意义。
通过重量法、化学法和仪器分析法等方法，可以准确检测出煤炭中的灰分含量，并根据计算公式计算出灰分的具体数值。
这些数据对于煤炭的选矿、燃烧和利用具有重要的参考价值。
因此，在煤炭加工和应用过程中，灰分的检测方法及计算公式的准确性和可靠性是需要重视和保证的。
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一 、 概述
灰分及几种矿物元素的测定
第一节 灰分的测定
1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的 无机成分组成。 2.灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，
最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机
盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它标示食品中无机成分总量的一项指标。
（四）总灰分的 测定方法（以瓷坩埚为例）
马福炉 瓷坩埚
的准备 结果计算
的准备
称样品
பைடு நூலகம்
炭化样品
不恒重
灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
①
瓷坩埚的准备
根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等） 来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷 蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大
（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、 时间。 • 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（三）加速灰化的方法
有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒， 即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样 品，可采用下述方法加速灰化：
必需元素
非必需元素
有毒元素
人体内矿物质大约占人体重量 6%，其中包括常量 元素、微量元素、有毒元素。 一．常量元素：K、Na、Ca、Mg、P…… 二．微量元素： 在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计。是人体 必需的、但过量又会中毒的元素，现有14种。 ① Fe是人体血液形成不可少的，缺铁性贫血就 是因缺乏铁，而多了得“血色病”。
② Zn影响人的消化与代谢，缺Zn味觉减退，出现 厌食，发育不良等，过多会得胃肠炎。（取头发 进行测定可知人体内Zn含量情况）。 2000年8月调查：北京、广州等城市儿童低锌率44 %，而山区儿童仅为32.4 %（低于正常值）
1．微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非 常重要。 例：铬的+6价毒性大，+3价对人体有益（如Cr O 、 Cr(OH)3）。 无机锗毒性大，有机锗毒性小。
⑴ 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器
边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润 （不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失）， 用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的 C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进 容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃ 烘箱内干燥，再灼烧至恒重。
⑵ 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2 等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作 用来加速C粒灰化。也可加入10％ （NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸 出，使灰分呈松散状态，促进灰化。 • 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后 完全消失。
⑶ 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。 ⑷ 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类 镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰 不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可 缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做 空白试验。 ⑸ 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们 的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起， 使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使 残灰增重。
m4 m1 m2 m1
×100%
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％
四、 酸不溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸 过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物 连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒 m5 m1 重。 m2 m1 计算: 酸不溶性灰分％= ×100%
机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不
可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体，而使微粒飞失、易燃。
4. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品，可根据经验限定时间。
4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg 等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等 制品中果汁的含量。 5. 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属 的碱式磷酸盐的含量。
6. 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食 品中原来存在的微量SiO2的含量。
7．灰分测定的意义
考察食品的原料及添加剂的使用情况； 灰分指标是一项有效的控制指标； 例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标， 因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。
③ 样品的预处理
可用测定水分之后的样品。
⑴ 富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。 ⑵ 对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，
液体沸腾易造成溅失。
⑶ 果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成 均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中， 放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭 化。
④ 日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。特点： 杯子不吸湿好恒重，本身重量轻，好冷却，
减小误差。在600℃以下，可稳定使用，用圆
形铝箔套在塑料瓶上向上捻成杯状。
⑤ 测定值％中小数点后保留一位小数。
⑥ 测定食糖中总灰分可用电导法，简单、迅速、 准确，免泡沫的麻烦。
三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
将测定所得的总灰分称量、计算后，约加 25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残 渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴 上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、 灼烧、冷却、称量，至恒重。 计算：水不溶性灰分 =
2 3
2．注意；对这些微量元素不能盲目的补，要适量， 要适宜。有时有益量与有害量相差很小。
三．有毒元素：
1．目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受 力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、 Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素在体内 不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。 在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
3. 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由
于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各
不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损 失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起 来，使元素无法氧化。
• 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完 全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 • 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无
2. 取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。
通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等 取 1～2 g 。
谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。
蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。
水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
具体见163页表9-2。
4.灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉 口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同 求坩埚恒重时一样，至恒重。
5.结果计算
m3 m1 ×100 % 灰分 = m2 m1
m3 m1 B 如有空白试验为 ×100 % m2 m1
m 1—空坩埚质量，g m 2—样品+空坩埚质量，g m 3—残灰+空坩埚质量，g B —空白试验残灰重，g
(一) 原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化， 称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的
含量。
（二）灰化条件的选择 1. 灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格
3.粗灰分的概念
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如 某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而 形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了 （如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含 氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把 食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总 灰分）。 总灰分 水溶性灰分 酸溶性灰分 水不溶性灰分 酸不溶性灰分
②高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备
SRTX-4-9型箱式电阻炉、 DRZ-4型温度控制仪。 电加热 管式（分1、2、3段），少量样品方便。 箱式（有不同体积），要预热，用电量大。
• 接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大， 因为功率为 2000-4000W，不然会失火。如室内 配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。
富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %，
标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %，
反映动物、植物的生长条件。
其他食品灰分含量可查163页表9-1或有关手册。
• 生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的 标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。 所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。
二、总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
论炉子大小，门口部分温度最低。
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始 放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温 差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖 子搭在旁边。 稍停一下在关炉门，于规定温度 （500~600℃）灼烧半小时，再移至炉口冷却 到 200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温， 准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷却 称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。