石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的含量
Ｖｏ． ９， ｏ ４ １３ Ｎ ．
石 墨炉 原 子 吸收 光谱 法 测定 土壤 中铅 的含 量
黄 锋， 杨 婷 ， 禹鑫 王
（ 云南省昭通市疾病预 防控制 中心 ， 云南 昭通 ６ ７０ ） ５ ００
摘
要 ： 建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤 中的微 量铅 的分 析方法 。用硝 酸・ 盐酸一 高氯 酸
定， 获得 了满意 结果 。
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要仪器 与试 剂 ．
表 ２ 石 墨 炉 程 序 升 温
Ｔａ ｌ Ｈｅ ｔ ｇ ｐ ｏ ｅ ｕ ｅ ｆ ｒ ｇ ａ ｈ ｔ ｕ ｎ ｃ ｂ ｅ２ ａｉ ｒ ｃ ｄ ｒ ｏ ｒ ｐ ｉｅ ｆ ｒ ａ ｅ ｎ
Ｚ Ｅｉ０ Ｅ ｎｔ ０石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 仪 ， ＭＰ 一 ７ 附 Ｅ ６ ０自动进 样 器 （ 国耶拿 分 析 仪 器 公 司 ） 德 。单 元 素空心 阴极 灯 （ 国 耶拿 分 析 仪 器公 司 ） 热解 涂 德 ， 层 石墨 管 ，Ｃ １ 电子温 控加 热板 ； Ｆ２０ Ｅ Ｈ一 型 Ｈ 一０ １型
１ ２ 仪 器工 作参数 ．
随着分析技术 的进步 及各种先 进仪器 的 出
现， 微量 铅含量 的分析方 法 很 多 。 目前 ， 于微 量 对
优化 舌的仪器工作参数列于表 １石墨炉程序升 ，
温程序列于表 ２ 。测定过程均采用塞 曼背景校正 。
表 １ 仪器工作参数
Ｔ ｂ ｅ １ Ａｎ ｌｔｃ ｌｐ ｒ ｍｅ ｅ ｓｏ ｈ ｎ ｔ ｕ ｎ ａ ｌ ａ ｙ ｉａ ａ ａ ｔ ｒ ｆｔ ｅ ｉ ｓｒ ｍｅ ｔ
铅 、 、 等 重 金 属元 素 是 土壤 中 主要 的无 镉 铬 机 污染 物来 源 ， 随着现 代工 业 的快 速发 展 ， 量未 大 加处 理 的含 有重 金 属 的废水 、 渣 和废 气 排 人环 废 境 ， 土壤 遭受 不 同程 度 的污 染 ， 超 量 存 在 ， 使 如 不 仅严 重 影 响 作 物生 长 ， 而且 通 过 食 物链 危 害 人 及 动物 的健 康 甚 至生 命 ， 而对 土 壤 中铅 的监 测 显 因
快速消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅
安徽农学通报，Anhui Agri，Sci，Bull，2020，26（16）
快速消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅
姜传军 1 程 燕 1 陈 卓 2，3
（1 合肥市环境监测中心站，安徽合肥 230088；2 安徽国祯环境修复股份有限公司，安徽合肥 230088； 3 合肥市土壤及地下水修复工程技术研究中心，安徽合肥 230088）
JIANG Chuanjun1 et al. （1Environmental Monitoring Center of Hefei,Hefei 230088, China） Abstract: The methods for determination of lead in soils bycomplete digestion (HCl-HNO3-HClO4) and incomplete digestion (HCl-HNO3-HF) -graphite furnace atomic absorption spectrophotometry were developed in this study.The results showed that the incomplete digestion technique with good accuracy and precision which meet the require⁃ ments .The digestion time was shortened and smaller amount of acid compared with the complete digestion greatly. Key words:Soil;Lead;Rapid determination;Graphite furnace; Atomic absorption
石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜
石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜王伟刘瑶函×（上海光谱仪器有限公司应用实验室）摘要：本文采用石墨炉原子吸收分光光度法，测定了土壤样品（GBW07402）中的微量元素铅、镍、锰、铜的含量。
通过添加基体改进剂PdCl2和MgNO3，降低了干扰。
同时采用氘灯扣背景方式，成功扣除了背景吸收。
其中镍、锰、铜采用标准曲线法测量，铅采用标准加入法测量。
通过采用峰高、峰面积不同的计算方式，各元素测试结果与GBW07402栗钙土提供数据含量相符。
一、实验部分1.1使用仪器和设备SP-3520AAPC原子吸收分光光度计（上海光谱仪器有限公司）SP-3500GA石墨炉（上海光谱仪器有限公司），平台石墨管。
恒温加热板1.2 试剂和标准溶液配置①水中铅：浓度1.00g/L, 国家二级标准物质 GBW（E）080278,上海市计量测试技术研究院②铅标准溶液配置：取1.00g/L 的标准溶液100μL稀释到100mL,得铅储备液1ppm。
而后分别取1ppm储备液2ml，4ml到100ml容量瓶，在各瓶中均加入20滴50％HNO3，用去离子水稀释至刻度，分别得到20ppb，40ppb铅标准溶液，HNO3含量均为0.5％。
③氯化钯：PdCl12，分析纯，上海试剂一厂④硝酸镁：Mg(NO3)2.6H2O, 分析纯，上海科昌精细化学品公司⑤基体改进剂：含 PdCl20.005mg/5µL，MgNO30.003mg/5µL，每50mL基体改进剂中含有0.5％HNO3，0.025％HCl。
1.3 实验方法称取0.1g（准确至0.1mg）标准样品于Pt皿中，用10 mL HF + 2 mL HClO4（光谱纯）消化，加热至干，用4 mL HNO3（光谱纯）浸出，并用去离子水定容至100mL容量瓶中，用原子吸收石墨炉法测定。
采用平台石墨管、光控大功率升温原子化方式。
用PdCl2和MgNO3混合液作为基体改进剂。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉
铅 和镉都 是有毒 重金属 元素 ，主要通过食 物、水和 空气在。铅和镉对对土壤 的污
１ ＿ ３ 样品前处理
按坚 《 土 壤环 境监测 技术规 范》 的要求对 土壤进 行采集 、保存 和
染主要来源于人类 的活动如采矿冶炼 、工作生产和汽车尾气排放等 ，而 处理后备 用。准确称取土 壤样 品 ｏ ． ３ ０ ０ ０ ｇ 于 消解罐 中，加 几滴润湿 ，加 土壤一 旦被铅和镉污 染在短 时间内很难消 除，因而准确测定土壤 中铅和 入 ５ ｍＬ硝酸 和 ３ ｍＬ盐 酸后拧 紧罐塞 ，放 置在微 波消 解仪 中 ，２ ５ ａｉ ｒ ｎ阶 镉 的含量对于保护生态环境具有重要意义 … 。
酸 用量 少、消 解 时 间短 ，测 定 Ｅ Ｓ Ｓ 一 １ 土 壤标 准样 品 的 结果在 定值 范 围内 。本 方法 具有 操作 快 速、 重 现性好 、 灵敏 度 高、 结 果准确 等 优 点 ，
可 满足 土壤 中铅 和镉 分析 的 实际需要 。
关键 词 ： 微 波 消解 ；土壤 ；石 墨炉原 子 吸收 光谱 法 ；铅 和镉 中 图分类 号 ：Ｘ１ ３ １ 文献标 识码 ：Ａ 文件编 号 ：２ ０ ９ ５ — ６ ７ ２ Ｘ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ３ ． ０ １ ９ ９ 。 ０ ２
ＭａＷｅ ｎ ｊ ｉ ｎ （ Ｊ ｉ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ ｃ ｉ ｔ ｙ ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆＴ ａ ｉ ｈ ｅ Ｄｉ ｓ ｔ ｒ ｉ ｃ ｔ ， １ ２ １ ０ ０ ０ ）
Ｄ ｏＩ ： １ ０ １ ６ ６ ４ ７ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． ｃ ｎ ｉ ５ — １ ３ ６ ９ ／ Ｘ ２ ０ ｉ ７ ０ ３ １ ０ ９
原子吸收石墨炉法测定土壤中铅和镉
原子吸收石墨炉法测定土壤中铅和镉摘要：本文建立硝酸-盐酸-氢氟酸对土壤进行前处理，塞曼扣背景原子吸收石墨炉分析土壤中的铅和镉。
对硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸和硝酸-盐酸-氢氟酸两种前处理方法进行比较，质控样的结果都在标示值范围以内。
湿法三酸消解作为土壤前处理技术，具有操作简单、快速、污染少、效率高等优点。
关键词：原子吸收石墨炉；重金属；土壤样品1、前言土壤是生态系统的重要组成部分，也是人类的生存之本、发展之基。
随着工业社会的高速发展，越来越多的重金属被释放到生物圈中，重金属污染物在土壤中不断迁移和富集，对人类和动植物健康产生了严重的危害。
为了更好地了解土壤重金属的污染情况，必须做好重金属的检测工作。
重金属的检测主要分为前处理和定量测定两部分。
土壤前处理工作直接影响土壤的检测结果，前处理方法的选择是检测数据准确与否的决定性因素。
土壤前处理一般采用硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸电热板消解，高氯酸是否赶净对石墨管的破坏性极大，本文建立在硝酸-盐酸-氢氟酸消解下得到满意的结果。
2、试验部分2、1试验仪器及主要参数原子吸收分光光度计（安捷伦AA240FS/GTA120）；万分之一电子天平（赛多利斯BSA224S）。
2、2主要试剂和材料铅、镉标准溶液浓度为1000ｍｇ/Ｌ（国家有色金属及电子材料分析测试中心提供）。
硝酸（优级纯）；氢氟酸（ＨＦ，分析纯）；盐酸（优级纯）。
实验用水为美国密理博超纯水机制得的去离子水。
质控样：国家土壤标准物质GSS-5 1瓶。
2、3试验方法、2.3.1样品准备由于GSS-5标准土壤已经过筛前处理，故可直接待测。
2.3.2样品处理第一种方法：取0.2g土样置于50mL聚四氟乙烯坩埚中，少量水润湿后加入10mL浓盐酸，低温加热（80～100℃）蒸发至约剩3mL时，取下稍冷；然后加入5mL硝酸消解约30分钟后加入2mL高氯酸、3mL氢氟酸[1]，加盖电热板加1h左右，然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅镉的条件优化
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅镉的条件优化作者：刘彦杰曹磊来源：《环境与发展》2020年第08期摘要：采用电热板加热四酸消解法、微波消解法、全自动石墨体加热消解法三种不同前处理方法，美国热电公司ICE-3400AA原子吸收分光光度计石墨炉法测定土壤样品中的铅、镉含量，通过对铅、镉的干燥温度，灰化温度，原子化温度的优化选择，确定了测定铅镉的最佳石墨炉程序，通过加不加基体改进剂对比测试，确定了添加磷酸氢二铵基体改进剂可以有效提高土壤样品测试结果的精密度。
测定铅的最佳实验条件是磷酸氢二铵作为改进剂，干燥温度100℃，灰化温度为650℃，原子化温度为1 300℃，测定镉的最佳实验条件是磷酸氢二铵作为改进剂，干燥温度130℃，灰化温度为700℃，原子化温度为1 100℃。
三种前处理方法，全自动石墨体加热消解法费时最少，精密度最佳。
关键词：石墨炉;改进剂;灰化温度;原子化温度Absract：Using three different pretreatment methods： electrothermal plate heating four acid digestion method， microwave digestion method， and graphite digestion method， determination of Lead and Cadmium in Soil Samples by Graphite Furnace Spectrophotometer ICE-3400AA Atomic Absorption Spectrophotometer， The optimum graphite furnace procedure for the determination of lead and cadmium was determined by optimizing the drying temperature， ash temperature and atomization temperature of lead and cadmium. The precision of soil sample test results can be improved by adding hydrogen diammonium phosphate matrix modifier through the comparison test. The best experimental condition for the determination of lead is ammonium hydrogen phosphate as an modifier， drying temperature is 100 °C， ash temperature is 650 °C， and atomization temperature is 1300 °C. The best experimental condition for the determination of cadmium is ammonium hydrogen phosphate as an modifier.， drying temperature 130 °C， The ash temperature is 700 °C and the atomization temperature is 1100 °C. Three pretreatment methods， fully automatic graphite digestion method is the least time-consuming， the best precision.Key words：Graphite furnace;Improver;Ashing temperature;Atomization temperature鉛、镉为重金属元素，也是土壤中普遍存在、危害较大的主要污染物。
悬浮进样─石墨炉原子吸收测定土壤中的总镉和总铅和总铬
悬浮进样─石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉摘要采用悬浮进样电热石墨炉原子吸收测定污灌区土壤中的痕量铅,镉毒性元素, 对测定条件,各种悬浮剂的稳定性, 基体改进剂和各种阳离子的干扰进行了实验选择。
利用自定义拟合函数初步探讨了原子化过程中的表观活化能的变化，比较圆满的解释了基体改进效应。
用标准曲线进行校正,土壤样品中Pb的回收率91%-97%,Cd的回收率在93-109%,用土壤标准品做参照,得到与标准值一致的结果.关键词悬浮进样石墨炉原子吸收土壤镉铅引言自1974年Brady等[1]首次应用直接悬浮进样技术,取得初步成功以来,固体样品直接进样和悬浮液直接进样技术得到了迅速发展[2]. 有人认为这种技术是使用原子吸收光谱分析固态样品的最成功的方法.[3]悬浮进样-石墨炉原子吸收在测定土壤和沉积物中痕量元素方面取得了很大的成绩[4-6],它利用石墨炉本身对样品基体具有灰化处理能力这一特点,直接进样分析,与传统的湿法和干法样品消解相比,大大简化了操作步骤,也避免了消解过程中代入的杂质污染物,特别适合于痕量元素的分析.铅和镉是对人体有害的常测毒性元素.近年来,由于工业的发展,使的土壤中的成分也随之发生着改变.所以检测土壤中的有毒元素,在环境监测,食品分析,农业生产等领域起着指导性的作用. Michael W. Hinds等人[7]早在1987年利用悬浮进样,L’VOV平台技术,模拟了不同基质在测定土壤中铅的时候的影响,指出了加入合适的基体改进剂对于克服不同成分的影响有很大的作用.继而又通过对不同改进剂的比较[8],得出Mg-Pd 混合物的改进效果对Pb 最好,淦五二等人[9 ]以草酸铵为稳定剂对悬浮液的稳定性进行了研究,研究得在碱性条件下土壤悬浮液比较稳定.文献[10,11,12]报道了以水作为悬浮剂，在磁力搅拌器不断搅拌的情况下将样品悬浮液注入石墨管，测定了环境样品中的铜和镉。
文献[13]则报道了采用甘油悬浮，不用搅拌，但要引入500g/L 的甘油。
微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅
第22卷,第6期光 谱 实 验 室V o l.22,N o.6 2005年11月Ch inese J ou rna l of S p ectroscopy L abora tory N ovem ber,2005微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅张卫锋① 洪振涛 邓香连 刘颖琪(广州市农业标准与监测中心 广州市海珠区新港东路127号 510308)摘 要 采用微波消解系统处理土壤样品,可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅,以磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰。
方法简便,快速,准确度高。
铅的测定结果相对标准偏差为0.44%—5.2%;检出限为0.25m g kg。
关键词 微波消解,石墨炉原子吸收光谱法,基体改进剂,土壤,铅。
中图分类号:O657.31 文献标识码:B 文章编号:100428138(2005)06212042031 引言铅是对人体有害的重金属元素,是一种具有积蓄性的有害元素,会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害[1],所以,必须严格控制饮食中铅的含量,无公害农产品安全标准对农产品及产地环境中的铅都做了限量[2]。
铅元素的测定也是监测土壤污染状况的一个重要指标,是作为农田土壤是否适合生产无公害农产品的重要依据,因此测定土壤中铅的含量具有重要意义。
土壤中铅的测定样品处理主要有酸溶法、熔融法等[3];样品的测定有火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法,其中火焰法测定对于低含量样品需要萃取浓缩才能测定,比较烦琐[4,5]。
本文采用磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂和横向加热平台一体化石墨管,直接测定土壤中的铅,结果满意;并且在仪器进样步骤时才根据需要加入基体改进剂,不但消除了基体干扰,其样品消化液也可以测定其他多种元素。
2 实验部分2.1 主要仪器与试剂微波消解系统(意大利M ilestone公司);AA800原子吸收分光光度计(美国Perk in E l m er公司,横向加热一体化平台石墨管);铅空心阴极灯(美国Perk in E l m er公司)。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅含量
112实验研究土壤是人类赖以生存的物质基础和宝贵的自然资源，土壤质量的好坏直接关系到食品安全和人民身体健康。
随着经济的发展，工业“三废”对土壤的污染日益严重。
在不同类型的土壤污染中，重金属对土壤的污染由于具有隐蔽性、累积性和难降解性而备受关注。
铅作为一种蓄积性的重金属污染元素，在自然界中广泛分布。
土壤中的重金属不能被微生物分解，造成蓄积，最终通过生物富集途径危害到人类健康。
结合当前重金属污染情况分析，发现土壤铅污染比较严重，作为一种重金属污染元素，人们如果直接接触或者吸入空气中已经遭到污染的土壤颗粒，会危害到身体健康。
另外，铅元素进入到环境之后要想完全被降解存在难度，其对环境的影响长期存在。
所以，实时监测土壤中铅含量十分重要。
针对不同种类的土壤，需要采用相应的测定方法，在诸多检测方法中，石墨炉原子吸收光谱法的使用最为广泛，也能够保证最终检测结果的有效性。
鉴于此，下面结合土壤铅含量的检测试验展开探讨。
1.试验部分1.1仪器与试剂ZEEnit600石墨炉原子吸收分光光度计；ETHOS UP 微波消解仪、PROD48电热板、TD5Z型离心机、ME204E 电子天平。
铅标准溶液：1000mg/L。
硝酸、盐酸等均为优级纯；试验用水为超纯水；纯度＞99.99%的纯氢气。
1.2试验方法针对土壤中铅含量进行测定，本次试验通过电热板消解、微波消解两种方法的对比进行测定。
1.2.1电热板消解法准确称取0.20g（精确至0.0001g）风干样品，于聚四氟乙烯坩埚，加水湿润，加5mL盐酸低温加热15-30min，待样品初步分解，取下稍冷后加入5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸酸，加盖，中温加热1h左右，开盖飞硅。
加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，充分分解有机碳化物，待坩埚上的黑色有机物消失后，敞盖赶酸至内容物呈粘稠状。
要求这一环节试验人员反复摇动消解罐，以免出现样品被蒸干的现象。
溶液转移至25mL容量瓶，加入3mL5%磷酸氢二铵溶液冷却后定容。
自动消解+石墨炉原子吸收法测定土壤中铅元素
自动消解+石墨炉原子吸收法测定土壤中铅元素作者：段钢来源：《科学与财富》2017年第30期摘要：石墨炉原子吸收法是测量元素含量的一种常见方法，操作环节简单，并且测定精确、分析速度快、节省人力，因此得到了广泛的应用。
本文对土壤样品检测，建立了自动消解-石墨炉原子消解体系的消解效果，最终选择王水+氢氟酸体系对土壤样品进行消解。
关键词：自动消解；石墨炉原子吸收法；土壤；铅前言近年来，电子行业快速发展引起的铅排放给周边空气和土壤环境带来了严重污染，土壤中的铅直接进入人体的消化系统并可被人体胃肠道溶解出的部分称为其生物可给性，现时有多种检测技术，但是人们仍在继续寻找更快捷、更精确、更廉价而且能够进行连续检，目前检测土壤中铅含量的国家标准方法是石墨炉原子吸收分光光度法，需要通过优化试验条件，建立了自动消解+石墨炉原子吸收法测定土壤中铅的方法。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂AA280Z原子吸收分光光度计（Varian，美国）；铅空心阴极灯（Agilent，美国）；ML-203电子天平（Mettler Toledo，瑞士）；Milli-Q纯水器（Millipore，法国）；ST60全自动消解仪（北京普立泰科仪器有限公司，中国）。
土壤标准物质（GBW 07405、GBW 07406、GBW 07407、GBW 07408；地球物理地球化学勘查研究所，中国），1000mg/L铅标准溶液（GSB 04-1742—2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心，中国）；优级纯硝酸（Sigma-Aldrich，美国）；优级纯氢氟酸（南京化学试剂有限公司，中国）；色谱纯磷酸氢二铵（CNW，德国）；色谱纯磷酸二氢铵（CNW，德国）；10 g/L硝酸钯（Merck，德国）；98% 硫酸钯（Sigma-Aldrich，美国）；分析纯抗坏血酸（国药集团化学试剂有限公司，中国）；分析过程中用水均为去离子超纯水，电导率为18.2MΩ·cm以上。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中重金属铅、镉的方法改进
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中重金属铅、镉的方法改进摘要：土壤中重金属铅、镉是当前我国土壤检测项目中重点关注的重金属元素，作为常规检测项目其检测方式有多种，其中原子吸收光谱法较为常用，但因其影响因素较多，有时直接检测结果并不能满足质控要求，因此根据石墨炉原子吸收光谱法的使用特性对仪器分析等关键环节进行优化，分别对比湿法消解法、微波消解法和快速消解法这三种消解方法，实验结果表明，快速消解法效率更好，在成本的控制和时间的把握上更加优秀，因此该方法能够对实验过程进行进一步优化，实验结果能够满足较好的准确率，完全符合日常检测的需要，适合进行大范围的推广和应用。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；土壤；重金属；铅；镉前言生态环境污染是目前国际社会共同面对的发展问题，土壤污染是当下生态环境污染中最为严重的一种情况，因为土壤中重金属难降解易堆积的特点，部分重金属会不断的在土壤中积累，直到影响土壤微生物、植物生长以至于通过食物链影响到其他生物，最终甚至会威胁到人类的健康和生存。
生态发展链条需要对土壤污染情况给予控制。
近些年我国也在重金属检测方面提出了新的测定方法和标准。
电感耦合等离子体原子发射光谱法和原子荧光光谱法都是近两年较为常用的检测方法。
但是其利弊作用显著，电感耦合等离子体原子发射光谱法需要用到的检测设备价格高昂，因此应用范围窄，普及率不高。
与之相比较而言石墨炉原子吸收光谱法完成前处理较为实用，其检验方法已经经过长期验证，具备稳定性和准确性。
但是利用石墨炉原子吸收光谱法进行检测，其检测设备和参数的调整至关重要，设备参数的调整会直接影响测定结果。
因此基于这一原因，本研究对土壤样品的前处理方法进行了优化实验，针对仪器的关键环节进行了数据优化，争取发现更为便捷，操作更直接且错误率更低的检测方法。
1.实验环节1.1仪器与试剂本研究选用到的仪器为9007型原子吸收光谱仪，ED54-iTouch型石墨炉消解仪，Pb标准溶液（GBW08612，中国计量院国家标准物质中心），Cd标准储备溶液（GBW08619，中国计量院国家标准物质中心）。
微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量
微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高，重现性好，干扰较少，采样量少等特点。
本文采用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅、镉含量，并对方法学指标及实际应用做了有益的探索。
标签：消解液；铅镉；策略探析0 引言土壤作为环境的组成部分，对人体健康的影响已越来越被人们关注，随着社会进步以及环保意识的提高，对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。
铅、镉为重金属元素，也是土壤中普遍存在、危害较多的主要污染物，可以通过食物链在生物体内积蓄，达到一定量后会对人和生物体产生严重危害。
因而对土壤中的铅、镉监测显得尤为重要。
1.实验部分1.1 主要试剂高氯酸、硝酸、氢氟酸、磷酸二氢铵溶液（均为优级纯）；铅标准溶液，500mg/L；镉标准溶液，100mg/L（环境保护部标准样品研究所）；土壤质控样品（国家质量监督检验检疫总局批，准土壤成分分析标准物质GBW07402-GSS-2）；实验用水均为二次去离子水。
1.2 主要仪器及工作条件TAS-990Super-20-0998-01-0308原子吸收分光光度計；MDS-7-07A156多通道微波消解萃取仪；DHG-9145电热恒温鼓风干燥箱；FT3000土壤粉碎机；Power-1000超纯水机；电热板。
仪器工作条件及参数，见表1、表2。
1.3 样品前处理准确称取土壤样品0.2g（精确到：0.0001g）于聚四氟乙烯消化罐中，加入硝酸4mL、氢氟酸2mL，均匀混合后按照微波程序进行消解，操作程序（见表2），消解完成后冷却至室温，用1%硝酸将消解液移到聚四氟乙烯烧杯中，加入高氯酸0.5mL，再转移至电热板加热蒸干，用1%的硝酸溶液溶解残渣，并转入50mL 容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，定容至标线。
按照相同的程序做空白试验。
2.测试结果2.1 标准系列的配制用1%硝酸溶液将铅标准溶液（500mg/L）配制成浓度为5mg/L的标准溶液使用液。
微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉
微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉
万连印
【期刊名称】《黄金》
【年(卷),期】2009(030)004
【摘要】采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定了土壤中的铅和镉.在选定微波炉消解条件下,通过硝酸-氢氟酸-盐酸体系进行土壤样品消解;在实验方法的测定条件下,采用石墨炉原子吸收分光光度计测定土壤样品中的铅和镉.该方法具有简单、分析速度快、结果准确等优点.
【总页数】3页(P51-53)
【作者】万连印
【作者单位】辽宁地质工程职业学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.微波消解--石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、铬 [J], 张玺
2.微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中铅镉策略探析 [J], 汪小艳
3.微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉 [J], 姜秋俚;孙铁珩;张见昕;蔺昕;付友生
4.微波消解-石墨炉原子吸收法测定辣椒中的铅、镉、铬 [J], 程洁; 张莎莎; 刘俊; 戴伟婷; 刘倩倩; 陈祥准
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石墨炉原子吸收法测定土壤中的种金属元素
2.1 方法的可行性
在土壤样品金属元素测定过程当中，选择原子吸收分光光
度计（ＡＡ 7003 型），根据试验方法对土壤样品当中（Ｇ SS- ５，
Ｇ SS- ６，Ｅ SS- １，Ｅ SS- ３，Ｅ SS- ４）标准物质开展测定工作，
通过实验研究获得的结果参见表 1。
表 1 六种金属元素在土壤样品当中测定结果（ｎ＝ 41（ｐｇ／ｇ）
2 结果与讨论
样品进行微波消解过程当中，主要通过ＥＰＡ 3052 方法来
完成，在酸量方面应用分别为ＬＨＦ（4ml）、ＨＮ O ３（9ml），酸 量应用较少，消解过程当中运用的时间约为 15.5 ｍ i ｎ，时间相
对较短，因此在对土壤样品当中 5 种金属元素进行测定过程当
中，基本符合保证值，所以进一步优化消解方法没有较大的意义。
内将温度上升到 185℃，并持续进行 10 ｍ i ｎ，之后进行通风， 使样品不断冷却达到使温水瓶，利用聚乙烯容量瓶（50ml）进行 盛取，定容时运用２％ＨＮＯ 3 来完成，达到相应刻度，之后进 行测定。
（2）仪器分析条件。与国家有关标准和仪器说明书充分结合 开展元素仪器分析。测定Ｐｂ（高含量）（Ｇ ss- ５，Ｇ ss- ６）过 程当中，运用火焰法，获得的结果更加的精准。测定Ｎｉ和Ｃｒ 在土壤当中含量时，未根据国家有关标准当中火焰法的应用进 行测定，而是运用石墨炉法对稀释后的样品进行测定。
M 管理及其他 anagement and other
石墨炉原子吸收法测定土壤中的种金属元素
母 章，郑 鑫
（新疆地矿局物化探大队，新疆 昌吉 831100）
摘 要 ：文中结合实践，对土壤中Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ，Ｃｄ、Ｃｒ、Ｎｉ金属元素测定过程当中微波消解 - 原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和底泥中的铅、镉
光 谱 实 验 室
Ch inese J ou rnal of S p ectroscop y L aboratory
V o l. 2 0 , N o . 5 Sep tem ber, 2 0 0 3
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和 底泥中的铅、镉
彭 瑞 兴①
(福建省三明市环境监测站 福建省三明市 365000)
31. 50 0. 60
30. 4±7 0. 19±0. 03
10
0. 5
38. 80 0. 64
-
-
20
1. 0
69. 20 1. 94
-
-
20
1. 0
46. 13 1. 22
(m g kg)
回收率 (% )
Pb 94. 0 103. 0 105. 8 96. 6
Cd 92. 0 94. 0 105. 0 96. 0
2. 2 测定条件
仪器工作参数和石墨炉升程程序, 见表 1、表 2。
表 1 仪器工作参数
表 2 石墨炉升温程序 (℃ s)
元素
Pb Cd
波长 (nm ) 283. 3 228. 8
灯电流 (mA ) 4. 0 3. 0
光谱通带 (nm ) 0. 4 0. 3
进样体积 (ΛL ) 20 20
基体改进剂 (ΛL ) 10 10
第5期
彭瑞兴: 石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和底泥中的铅、镉
741
3. 6 样品分析与加标回收试验 用本方法对土壤、底泥两种标准物质中的铅、镉的含量及加标回收率进行测定。结果表明, 测定
值均与推荐值相符, 加标回收率分别为 Pb: 94% —106% ; Cd: 92% —105% (见表 4)。
石墨消解石墨炉原子吸收光谱法测定地沟油中的镍、铅
石墨消解石墨炉原子吸收光谱法测定地沟油中的镍、铅刘宇栋;孙国娟【摘要】建立石墨炉原子吸收光谱仪测定地沟油中镍和铅含量的方法。
采用石墨消解仪对样品进行消解，消解试剂为10 mL硝酸和2 mL高氯酸。
对灰化温度、原子化温度等实验条件进行了优化，用磷酸二氢铵作基体改进剂消除氯离子的干扰。
镍、铅的线性范围分别为0～50μg／L，0～100μg／L，相关系数均大于0.999。
镍、铅的检出限分别为0.03，0.10 mg／kg。
镍、铅测定结果的相对标准偏差分别为2.8%，2.5%(n=6)。
镍、铅的回收率分别为94.0%，95.0%。
该方法适用于测定地沟油中镍和铅元素含量。
%The method for determination of nickeland lead in hogwash oil by graphite furnace atomic absorption spectrometry with graphite digestion was established. The hogwash oil samples were digested with graphite digestion using 10 mL nitric acid and 2 mL perchloric acid. The ashing temperature and atomization temperature were optimized. The interference caused by chlorine ion was removed by using ammonium dihydrogen phosphate as matrix modifier. The linearity rangeof Ni, Pb was 0–50μg/L, 0–100μg/L, respectively, and the correlation coefficients were more than 0.999. The detection limit of Ni, Pb was 0.03, 0.10 mg/kg, respectively. The RSD of Ni, Pb was 2.8%, 2.5%(n=6), respectively. The recovery of Ni, Pb was 94.0%, 95.0%, respectively. This method is feasible for determination of of nickel and lead in hogwash oil.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】3页(P59-61)【关键词】石墨消解;石墨炉原子吸收法;地沟油;镍;铅【作者】刘宇栋;孙国娟【作者单位】中海石油宁波大榭石化有限公司，浙江宁波 315812;国家铜铅锌及制品质量监督检验中心，安徽铜陵 244000【正文语种】中文【中图分类】O657.3地沟油用途广泛，可作为燃料直接燃烧，也可作为润滑剂，经过加工提炼还可作为饲料的配料。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
石墨炉原子吸收光谱法测定底泥中铅和镉
石墨炉原子吸收光谱法测定底泥中铅和镉发布时间：2021-07-06T05:40:10.716Z 来源：《中国科技人才》2021年第10期作者：芦小楠[导读] 重金属可使人体中的酶失去活性，并在生物体内积累，不易排出体外，微量就能造成较大的危害，因此重金属对水产品的质量安全问题已越来越受到各国人民的深切关注，而底泥的质量将直接影响水产品的质量安全，因此，探索一条简便、快捷、精密度和准确性都较高的检测方法来检测底泥中铅、镉的含量显得尤为重要。
鸡西市质量技术监督检验检测中心黑龙江省鸡西市 158100摘要：采用微波消解—石墨炉原子吸收光谱法对编号为GSS-2，GSS-3，GSS-4，GSS-8的底泥质控样及底泥样品进行重金属铅、镉的检测，结果表明，在本实验条件下，铅最低检测限为1.30μg/L，镉最低检测限为0.052μg/L。
铅的平均准确度为82.04%～120.05%；镉的平均准确度为95.63%～122.28%。
实验表明，本方法及仪器条件适合底泥样品中铅、镉的检测。
关键词：微波消解；石墨炉；原子吸收光谱法；底泥；质控样；铅；镉目前国内外对底泥中重金属的研究有很多报道[1-3]，且对前处理方法的研究也很多，本实验旨在通过借鉴国内的研究经验，结合实验室的仪器及检测条件，研究出合适的检测方法，进行底泥中铅、镉的检测工作。
1.材料与方法1.1材料1.1.1 质控样、样品及其制备1.1.1.1质控样编号为GSS-2、GSS-3、GSS-4、GSS-8的底泥质控样，购自国家地质实验测试中心（底泥成分分析标准物质）。
1.1.1.2底泥样品的制备将采集的底泥样品混匀后用四分法缩分至约100g，缩分后的土样经自然风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的图样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
1.1.2试剂1.1.2.1铅、镉标准溶液浓度均为1000μg/mL 1.1.2.2基体改进剂：0.4g硝酸镁和0.2g磷酸二氢铵用超纯水溶解，并定容至100mL容量瓶中。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅摘要对悬浮液进样平台石墨炉原子吸收光谱分析土壤中铅的方式进行了探讨,对测定条件、悬浮液稳固剂的选用、悬浮液浓度及稳固性、介质酸度等进行了实验选择。
结果说明,该方式简便、快速、准确,结果令人中意,关于实际样品分析具有必然的有效价值。
关键词石墨炉;原子吸收光谱法;土壤;铅简化分析步骤、不经化学预处置而直接进行固体试样分析,这是连年来人们追求的目标。
固体悬浮液进样确实是介于固体进样和液体进样之间的一种方式,由于不需要样品分解,有效地幸免了消解进程中所带来的污染,减少了碱金属氯化物所带来的光谱干扰,减少了分析物在预处置进程中丢失的可能性,幸免利用侵蚀性和有毒化学试剂,并克服了传统酸消化的不足的地方,具有适合固体分析的优越性[1-5]。
现对悬浮液进样平台石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅的方式进行探讨。
1材料与方式实验仪器与工作条件实验仪器。
AA900型原子吸收分光光度计(美国PerkinElmer公司);铅空心阴极灯(PerkinElmer公司);平台石墨管(PerkinElmer公司)。
仪器工作参数。
波长 nm;狭缝宽度 nm;灯电流10 mA;进样量20 μL;测量方式AA-BG(以氘灯校正背景吸收);载气(氩气)流量250 mL/min,原子化时期停气。
石墨炉程序升温参数。
干燥温度90~120 ℃;灰化温度600 ℃;原子化温度1 500 ℃;除残温度2 600 ℃;测量方式为AA-BG。
要紧试剂铅标准储蓄液。
准确称取 0 g 光谱纯金属铅%)于50 mL烧杯中,加入20 mL硝酸溶液,加热溶解。
冷却后转移至1 000 mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,配制成 mg/mL。
铅标准利用液。
将铅标准储蓄液 mg/mL用硝酸溶液(体积分数为%)经逐级稀释配制成250 μg/L。
校准曲线的绘制取浓度为50 μg/L的铅标准利用液于自动进样盘的样品杯中,由仪器自动配制成浓度为0、、、、、μg/L铅的标准系列,以上溶液介质均为1%(体积比)硝酸。
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石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜
王伟刘瑶函×（上海光谱仪器有限公司应用实验室）
摘要：本文采用石墨炉原子吸收分光光度法，测定了土壤样品（GBW07402）中的微量元素铅、
镍、锰、铜的含量。
通过添加基体改进剂PdCl2和MgNO3，降低了干扰。
同时采用氘灯扣背景
方式，成功扣除了背景吸收。
其中镍、锰、铜采用标准曲线法测量，铅采用标准加入法测量。
通过采用峰高、峰面积不同的计算方式，各元素测试结果与GBW07402栗钙土提供数据含量
相符。
一、实验部分
1.1使用仪器和设备
SP-3520AAPC原子吸收分光光度计（上海光谱仪器有限公司）
SP-3500GA石墨炉（上海光谱仪器有限公司），平台石墨管。
恒温加热板
1.2 试剂和标准溶液配置
①水中铅：浓度1.00g/L, 国家二级标准物质 GBW（E）080278,上海市计量测试技术
研究院
②铅标准溶液配置：取1.00g/L 的标准溶液100μL稀释到100mL,得铅储备液1ppm。
而后分别取1ppm储备液2ml，4ml到100ml容量瓶，在各瓶中均加入20滴50％HNO
3
，
用去离子水稀释至刻度，分别得到20ppb，40ppb铅标准溶液，HNO
3
含量均为0.5％。
③氯化钯：PdCl
12
，分析纯，上海试剂一厂
④硝酸镁：Mg(NO3)
2.6H
2
O, 分析纯，上海科昌精细化学品公司
⑤基体改进剂：含 PdCl
20.005mg/5µL，MgNO
3
0.003mg/5µL，每50mL基体改进剂中含
有0.5％HNO3，0.025％HCl。
1.3 实验方法
称取0.1g（准确至0.1mg）标准样品于Pt皿中，用10 mL HF + 2 mL HClO
4
（光谱
纯）消化，加热至干，用4 mL HNO
3
（光谱纯）浸出，并用去离子水定容至100mL容量瓶中，用原子吸收石墨炉法测定。
采用平台石墨管、光控大功率升温原子化方式。
用
PdCl
2和MgNO
3
混合液作为基体改进剂。
加入5μL基体改进剂（含0.005mgPd，0.003mg
MgNO
3
）、15μL样品或标准溶液。
铜、铅、镍直接进样，锰经稀释10倍后进样。
铜、锰、镍用标准曲线法，铅用标准加入法测定。
除锰外均使用氘灯扣背景校正。
1.4 试验条件（如表1）
表1 石墨炉原子吸收法测土壤样品中铜、锰、镍和铅的试样条件
元素检测波长
（nm）光谱带宽
（nm）
灰化温度
（℃）
原子化温度
（℃）
基体改进剂（PdCl2
和MgNO3）
氘灯扣背景
Cu 324.7 0.7 1000 2500 加是
Ni 232.0 0.2 1000 2500 加是
Mn 279.5 0.2 1000 2500 加否
Pb 283.3 0.7 1000 2000 加是
＊进样体积均为20μL,含基体改进剂5μL；使用平台石墨管，光控大功率升温方式，原子化阶段停气。
二、结果与讨论
2.1 标准曲线的建立
根据1.4中试验条件，分别建立铜、锰、镍和铅所测标准曲线图形及方程分别如图1，图2，图3，图4所示。
而后分别测定土壤样品中的铜、锰、镍和铅的含量，结果如表2所示，可见测试结果与标准值相符。
图1 铜标准曲线（0～40μg/L）图2 锰标准曲线（0～80μg/L）
图3 镍标准曲线（0～40μg/L）图4 铅标准加入法转为标准曲线（0～60μg/L）
表2 石墨炉原子吸收法测土壤样品中铜、锰、镍和铅的测试结果
分析元素标准值
（μg/g）
测定含量（μg/g）
样品号峰高法
（μg/g）
峰面积法
（μg/g）
平均值
（μg/g）
误差
（μg/g）
Cu 16.3±1.4 1 15.0 16.7 16.5（峰面积）
14.6（峰高）+0.2 -1.7
2 13.9 16.2
3 15.0 16.7
Ni 19.4±1.9 1 17.8 18.4（峰高）-1.0
2 18.6
3 18.9
Mn 510±25 1 552.2 530.3 522.3（峰面积）
547.4（峰高）+12.3 +37.4
2 544.6 519.4
3 545.3 517.3
Pb 20±4 1 18.3 17.4（峰高）-2.6
2 18.0
3 15.9
2.2 测试条件的优化
对于土壤样品（GBW07402），因样品基体复杂，测试铜、镍和铅时存在诸多背景干扰。
本实验采用平台石墨管和氘灯扣背景方式，同时通过添加基体改进剂（PdCl
2和MgNO
3
），很
好地扣除了样品中背景吸收。
扣除背景后，吸收线均可回至基线，如图5、图6、图7所示，其中紫色曲线为扣除背景吸收后的样品吸收峰。
图5 样品中铜的测试曲线
图6 样品中铅的测试曲线图7 样品中镍的测试曲线。