第2章单晶电子衍射图的分析及标定课件
电子衍射及衍射花样标定
选 A= 1 1 0 , B=002, C= 1 1 2
4.单晶电子衍射花样标定
3)检查夹角：
cos h1h2 k1k2 l1l2
2 2 2 (h12 k12 l12 )(h2 k2 l2 )
cos AB 0, AB 900 , cos AC 1 3, AC 54.70
q
d
q L
q
G’ r
O
G’’
立方晶体[001]晶带
晶体中，与某一晶向 [uvw]平行的 所有晶面（ hkl）属于同一晶带， 称为 [uvw] 晶带，该晶向 [uvw] 称 为此晶带的晶带轴. 如 [001] 晶 带 中 包 括 （ 100 ） ， （ 010 ）、（ 110 ）、（ 210 ）等 晶面。
已知相机常数和样品晶体结构
例：下图为α-Fe的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶胞 参数和晶带方向。 RA＝7.1mm, RB＝10.0mm, RC=12.3mm, (RARB）90o, (rArC）55o , Ll＝14.1mm Å.
A
C
000
B
4.单晶电子衍射花样标定
解： 1）从 Rd=lL, 可得 dA=1.99 Å ，dB=1.41 Å, dC=1.15 Å. 2）查对应于 Fe的 PDF卡片， 从卡片上 可知 dA={110}, dB={200}, dC={211}.
与测量值一致。
11 2
A 11 0
C
11 2
4)验证假设是正确的，
对各衍射点指标化如右： 5 )依据晶面间距公式 d=
2
a h k l
2 2
00 2
000
002
电子衍射及衍射花样标定讲解
❖ 不产生消光的晶面均有机会产 生衍射。
3.多晶体电子衍射花样
花样
➢与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同 半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细 小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射 束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的圆锥面，它与照相底 板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。 ➢R和1/d存在简单的正比关系 ➢对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 ➢通过R2比值确定环指数和点阵类型。
❖微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选择 感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细， 所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析出相和单 个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。
透射电镜光路图
电子衍射花样特征
单晶
多晶
非晶
准晶（quasicrystals）
分布集合而成一半径为1/d的 园环，因3.此多，晶样体品电各子晶衍粒射花样
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂 直。）
K=Rd=( )mm.nm
2.电子显微镜中的电子衍射
电子衍射谱的标定
第二章 电子衍射谱的标定2. 1透射电镜中的电子衍射透射电镜中的电子衍射基本公式为：λL Rd =R 为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d 为晶面间距，λ为电子波长，L 为有效相机长度。
p i M M f L 0=0f 为物镜的焦距，i M 中间镜放大倍数，p M 投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作中，有效的相机长度L ，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，λ为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出λ。
K L =λK 为有效机相常数，单位A mm ，如加速电压U =200仟伏，则A 21051.2-⨯=λ，若有效相机长度mm L 800=，则A mm K 08.201051.28002=⨯⨯=-透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法： 电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算：H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A 90.5.21； 0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==，91543为片号，4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长A 21051.2-⨯=λ则有效相机常数K 为：A mm L K 08.201051.28002=⨯⨯==-λH -800透射电镜中，电子衍射底片第一个数字为相机长度如：0.80，0.40，……第三个数字为工作电压U ，分别为4A ，4b ，4c ，4d ，相对应的工作电压分别为200，175，150，100千伏，对应的电子波长分别为：22221070.3,1095.2,1071.2,1051.2----⨯⨯⨯⨯埃。
由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的，常因电镜中电气参数变化而改变，产生一些误差，电镜工作者常要根据经验作些修正。
②用金Au 多晶环状花样校正相机常数例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样，如照片上标注为0.40 92298 4A 90.11.21知有效相机长度L =0.4M =400mm工作电压为200仟伏 电子波长为：A 21051.2-⨯=λ由仪器确定的相机常数A mm L K 04.10==λ测量底片上4个以上环半径K d R i =计算出相应的i d查面心立方Au 的d 值表，找出与上述i d 相近的d 及其晶面指数d i 2.231 1.912 1.385 1.181 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl1110020221.13按公式R i d hkl =K i 求相应的K iR i 4.5 5.25 7.25 8.5 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl10.6010.7010.5010.50精确的相机常数K 为K i 的平均值44321k k k k K +++==450.1050.1070.1060.10+++=A mm 58.10③已知晶体标准电子衍射谱确定相机常数铝单晶典型电子衍射花样，铝为面心立方,与标准电子衍射谱比较，对电子衍射班点标定分别为：h i k i l i 111 111 220R i 即中心斑点到最邻近衍射斑点距离分别为： R i 9.6 9.6 9.6 16 利用A 1的d 值表查出d hkl)(mm R i 4.55.25 7.25 8.5 )(A d i2.2311.9121.3851.181hkl 111 111 220d hkl 2.338 2.338 1.432按公式hkl i i d R K =求K i R i （mm ） 9.6 9.6 16)(A d hkl 2.238 2.238 1.432K i 22.8 22.8 22.9求K i 平均值 3321k k k K ++=39.228.228.22++=K=A mm 8.222．2多晶环状花样电子衍射分析多晶电子衍射环状花样的R 2比值规律： 立方晶系：K Rd = ∴dKR =K 为相机常数，d 为晶面间距，R 为环半径。
单晶电子衍射花样的标定PPT(32张)
2.尝试-校核法标定斑点花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4
h2k2l2
R4 R3
h3k3l3
①矢径的长度 R1 , R2 ,
R3 …Rj
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
R2
②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj
O
R1 h1k1l1 晶面间距 d1,d2,d3…
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度
要求试样薄,试样制备工作复杂
在精度方面也远比X射线低
1.2 电子衍射花纹的特征
单晶体
斑点花样
多晶体
同心圆环
无定形试样（非晶）
弥散环
1.3 TEM衍射花样的分类
斑点花样：平行入射的
电子ห้องสมุดไป่ตู้经薄单晶弹性散射 形成。
菊池线花样:平行入射束
经单晶非弹性散射失去很 少能量，随之又被弹性散 射而产生的线状花样。
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
单晶电子衍射花样的标定(PPT32张)【精品】
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
• 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑 点
A
C D 测得RA＝7.1mm，RB＝
B
10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝ 21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18， 表明样品该区为体心立方点阵
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 简单立方
体心立方
面心立方
HKL N
HKL
N
HKL
N
1
100 1
(h2k2l2) 晶带轴指数 [uvw]
➢任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 [uvw]
h4k4l4
R4
h2k2l2
R2
R3
O
R1
h3k3l3 h1k1l1
HH21uu
单晶多晶的电子衍射标定
单晶多晶的电子衍射标定自从纳米这个名词的出现，研究者就不得不面对一个问题，怎么观察纳米级物质？电镜，这个从1931年开始有雏形的现代研究工具，经过近80年的发展，突飞猛进的展示出自己强大的潜力，不断的给现代研究带来惊喜，已经成为纳米研究不可或缺的工具之一。
目前，美国能源部国家电子显微镜中心(NCEM)于2008年1月25日装配完成了TEAM05，分辨率可以达到0.5埃，这个电镜是经过美国劳伦斯伯克力国家实验室、阿贡国家实验室、橡树岭国家实验室，伊利诺大学的弗雷德里克•塞兹材料研究室通力合作，以FEI公司和德国海德堡CEOS为研发伙伴研制而成的。
目前，“TEAM 0.5”显微镜的基础系统已投入使用，其中包括世界顶级的控制室显示器，可在高清宽屏TV的平板显示器上显示显微镜下的样本。
在一系列庞大而严格的测试和调试后，“TEAM 0.5”将于2008年10月份提供给公众用户使用。
是的，0.5埃的分辨率让人可以更清晰的直接观察到原子，同时在80年里，从50 nm到0.05 nm分辨率的提升的速度也让人为电镜将来的发展趋势充满希冀。
但无论怎么发展，电镜都有它基本的原理，让我们暂时忘却现代电镜的强大分辨率，来关心一下电镜的一些基本原理，溯根求源，电镜的基本构造和原理是必须要了解的，这就需要去读一些资料。
因为电镜涉及的知识范围太广，从量子力学到电子光学，从材料性能到微区细节，需要掌握的数学，物理，化学，材料方面的多种知识，然而仅仅想要了解电镜，就要去读一本甚至多本书，我想是很多人都不愿意也无法做到的，这对于一般的研究者来说是不可能的。
说到电镜的图书或资料，我想各位对电镜有过关注并想要了解的朋友一定在网上下载过不少资料，从国内到国外，从建国到现今，电镜方面的经典书籍有很多，我记得有个帖子，是“透射电子显微学必读之秘籍”，里面有不少好书。
网上去搜，一定能找到不少网站都转贴过。
这个最初是在武汉大学电镜室主页上的，看内容，应该是武汉大学的王文卉老师手下写的。
电子衍射(2)
电子衍射图标定的问题
消除1800不唯一性的方法
180度不唯一性是不能从一个晶带的电子衍射图得到解决 的； 由于反射球面的弯曲，或者晶体的翘曲，在一张电子衍射 图中出现两个相邻晶带的电子衍射图 ，可能消除这种180 度不唯一性。
u1 u1v1 w1
u 2 u 2 v2 w2
一个点阵单胞的参数有六个独立变量；
通过调整点阵的六个单胞参数一张电子衍射图可以有无限 多的标定结果。
电子衍射花样的标定
面 心 立 方 晶 体 系 列 倾 转 电 子 衍 射 图
电子衍射花样的标定
大角度倾转电子衍射
为了得到晶体的三维倒易点阵需要绕某一倒易点阵方向倾转晶体，得到包含该倒易点阵方向 的一系列衍射图，由它们重构出垂直于该倒易点阵方向的倒易平面，进而得到整个倒易空间 点阵。 一般先找到包含列间距小的衍射图，围绕列间距小的衍射斑点列倾转晶体，从一个方向旋转 到其它的方向，拍摄一系列电子衍射图。 在每张衍射图上取一个垂直于间距小的衍射点列的衍射斑点，将它与中心斑的距离及与第一 张谱之间的夹角关系画到同一平面上，构出一个倒易点阵面，它垂直于间距小的衍射点列。 得到衍射斑点的三维分布。
电子衍射花样的标定 大角度倾转电子衍射
旋转+单倾样品台: tan=sinω·tanα
ω-旋转角， α-倾转角
电子衍射花样的标定
电子衍射花样的标定
电子衍射花样的标定
La4Cu2.9Zn0.1MoO12 的 SAED 图 。 b1, b2, b8.0, b=6.9, c =11 Å and c 90, (space group P1121/m)
高等结构分析单晶衍射PPT课件
42
空间群的测定
• 确定劳厄群
通过等效点强度检测来检验晶轴是否存在对称性。
• 找出系统消光规律
由于对称元素的平移操作的作用，在晶体的衍射花样中 经常有规律性的衍射点消失的现象，叫做系统消光。
• 区分晶体是否存在对称中心
统计E值，即结构振幅的归一化值
ab sin
/V
1/ d001
abacbabccacb0 15
VV
衍射球
倒易点阵和衍射球
sih nk l2 O O P M d 1 hk /2 l 2 d hs klih nk ln
16
衍射强度与结构因子
17
衍射线
方向 衍射指标hkl
强度
晶胞中原子的 分数坐标参数(x,y,z)
6
X射线如何产生？
M L
K
K
K
7
X射线和物质如何相互作用？
8
X射线能做些什么？
9
衍射（Diffraction）
10
衍射几何
11
劳厄方程 aco 0 saco sh
acosa0 acosa h bcosb0 bcosb k ccosc0 ccosc l
三维劳厄方程，
晶体产生衍射的严格条件
晶体结构和空间点阵
24
（a）[Cu(ophen)2]分子的实际排列 （b） [Cu(ophen)2]分子的抽象点阵点
晶体结构=结构基元+点阵 25
七大晶系
晶系
特征对称性
Cubic (立方晶系)
四个按立方体对角线排列的方向上 有三重轴
Tetragonal (四方晶系)
单晶电子衍射花样的标定课件资料
B
例2 Al单晶(fcc)衍射花样，K＝15.21mmÅ ， 标定电子衍射谱
2
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
3
R3 2
斑点
1
R
6.5 16.4 16.8
R2
6.52 16.42 16.82
N
3 19 20
{hkl}
111 133 024
1
2 3
确定衍射斑点的晶面指数（hkl） 假定斑点1为(111)，尝试斑点 2 (133) ，代入晶面夹角公式
H1u K1v L1w 0 H 2u K 2 v L2 w 0
u:v:w K1 K2 L1 L2 L2 : L1 H1 H2 H2 : H1 K1 K2
R3
R1
h1k1l1
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1 w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
2.尝试-校核法标定斑点花样
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4 h2k2l2 R4 R3 h3k3l3 R2 O R1 h k l 1 11 ①矢径的长度 R1 , R2 , R3 …Rj 夹角 θ1, θ2,θ3…θj ②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj 晶面间距 d1,d2,d3…
会聚束花样：汇聚入射
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。 2.标定完以后，一定要验算它的相机 常数。
第二章电子衍射
算a .
如已知K,也可由d=K/R求d对
照ASTM求(hkl)和a,确定样品物相。
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第二章电子衍射
3.主要用途
已知晶体结构，标定相机常数，一般 用Au, FCC, a=0.407nm，也可用内标。 物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子 或其它粉末粒子
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第二章电子衍射
2.3.2 单晶体电子衍射花样的 产生用其几何特征
象平面
第二章电子衍射
(图2-8), Ewald图解法:
A:以入射束与反射面的交点为原点,作半径 为1/l的球,与衍射束交于O*.
B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,,即可能产生 衍射.
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第二章电子衍射
入射束 厄瓦尔德球 试样
2q
倒易点阵
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图2-3 晶带 正空间与 倒空间对 应关系图
第二章电子衍射
将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画 出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称 为0层倒易面,上、下和面依次称为±1， ±2层倒易面。
正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的 关系： a·a*= b·b*= c·c*=1 a·b*= a·c*= b·a*= b·c*= c·a*= c·b*= 0 g=ha*+kb*+lb* 晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的
Fg=Σfnexp(ifn) =Σfnexp[2p r·(Kg-K0)] =Σfnexp[2p r·(hxn+kyn+lzn)] 利用欧拉公式改写 Fg2={[Σfn·cos2p (hxn+kyn+lzn)]2+[Σfn·sin2p (hxn+kyn+lzn)]2}
电子衍射图的标定
已知晶体结构
晶体结构未知，但大体知道其 所属范围
目的：确认该物质及其晶体结构，确定 样品取向，为衍衬分析提供有关的晶体 学信息。
目的：确定该物质是其所属范围的哪一 种，即最终确定衍射物质的晶体结构。
晶体结构未知，也不了解样品 目的：需通过倾转样品获得多个晶带的
的其它相关信息
衍射图，从而得到晶体的三维信息，最 终准确地鉴定衍射物质的晶体结构。
电子衍射图的对称性不仅表现在衍射斑点的几何配置上，而且当入射束与晶带轴平 行时，衍射斑点的强度分布也具有对称性。
正空间有五种布拉菲平面点阵，倒易点阵平面和衍射图中斑点的配置也只有五种：
由图可知，电子衍射中出现最多的图形是低对称性的平行四边形，七大晶系均可能 出现这种排列。而对称性越高的斑点分布，其可能归属的晶系的对称性也越高。
标定电子衍射图的注意事项
(5)偶合不唯一性问题。在具有高对称性的立方晶体中，有些不同类型的高 指数晶带，它们的倒易平面上阵点排列的图形恰好完全相同。在这样的取 向下获得的电子衍射图，可以有两种完全不同的标定结果，面且晶带轴指 数也并非属于同一晶向族（但这两个晶带轴指数的平方和相等），这就是 所谓的偶合不唯一性问题。一般出现在立方晶体的高指数晶带，很少遇到。 可利用系列倾转技术消除。
选取原则： R1≤R2 ≤R3
≤90o
平行四边形中3个衍射斑点连接矢量满足矢量运算法则：R3=R1+R2，且 有R23= R21+ R22+2R1R2cos 。
设R1、R2与R3终点(衍射斑点)指数为H1K1L1、H2K2L2、H3K3L3，则有 H3=H1+H2、K3=K1+K2、L3＝L1+L2。
[uvw] (h1k1l1) (h2k2l2)
电子衍射及衍射花样标定
q
d
q L
q
G’ r
O
G’’
立方晶体[001]晶带
晶体中，与某一晶向[uvw]平行的 所有晶面（hkl）属于同一晶带， 称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称 为此晶带的晶带轴. 如 [001] 晶 带 中 包 括 （ 100 ） ， （010）、（110）、（210）等 晶面。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
以立方晶系为例来讨论电子衍射花样的标定 电子衍射基本公式
同一物相，同一衍射花样而言， 为常数，有 R12：R22 ：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn
立方晶系点阵消光规律 R12：R22 ：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn
衍射 线序 号n 1 2 3 4 简单立方 体心立方
H、K、L全奇或全偶
4.单晶电子衍射花样标定
例：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。 RA＝7.1mm, RB＝10.0mm, RC=12.3mm, (RARB）90o, (rArC）55o.
A
C
B 000
4.单晶电子衍射花样标定
解2：
2 2 2 1）由 RA : RB : RC N1 : N2 : N3 2 : 4 : 6
晶面间距
立方晶系的晶面间距公式为：
d
四方晶系的晶面间距公式为：
a h2 k 2 l 2
1 h2 k 2 l 2 2 2 a c
d
六方晶系的晶面间距公式为：
d
a 4 2 a (h hk k 2 ) ( ) 2 l 2 3 c
第二章 电子衍射原理与分析
衍射波的合成 f合＝Σj fj exp(iφi)
这里 exp(iφ)=cosφ+i sinφ
单胞内所有原子的衍射波的合成 n F＝f合＝ f j exp[ 2i(G r j )] j 1
fj：单胞中第j 个原子的原子散射因子； rj＝xja + yjb +zjc,单胞中第j个原子在正空间的位臵矢量； G = k-ko=ha* + kb* +lc*,是倒空间矢量，表示产生衍射束
3
§2.5 影响电子衍射的因素
Yuxi Chen Hunan Univ.
§2.1 电子衍射基础
§2.1.1 运动电子与物质的交互作用
入射高能电子 背散射电子 俄歇电子
二次电子 特征X射线 EDS
薄晶体样品
吸收电子
非弹性散射电子 衍射谱
透射电子
弹性散射电子 Z衬度像HAADF
4
衍衬像，EELS
Yuxi Chen Hunan Univ.
§2.2.3 正点阵和倒易点阵的指数互换
（1）立方晶系
*与（hkl)垂直的晶向（法线方向）为[hkl] *与[uvw]垂直的晶面为（uvw）
（2）六角晶系（密勒三指数）
*与[uvw]晶向垂直的晶面（hkl）
2 h a (u v / 2) k a 2 (v u / 2) 2 c w l
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Yuxi Chen Hunan Univ.
本节重点
（1）倒易点阵的性质 （2）六角结构中（hkil)晶面的法线方向 如何计算？
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Yuxi Chen Hunan Univ.
§2.3 电子衍射原理
§2.3.1 厄瓦尔德作图法
单晶电子衍射花样的标定
测得R1＝6.5mm，R2＝16.4m
3
m，R3＝16.8mm，f ＝820；
R3
2
由Rd=Lλ 计算出相应的d1= 2.34Å，d2=0.927Å， d3=0.
905Å；
f=82 1
查相应的d值表，查找与d1 , d2，d3对应的{h1k1l1},{h
2k2l2},{h3k3l3}
ＨＫＬ 111 002 022 113 222 004 133 024
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1
w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
二次对称性180°不唯一性问题
头两个斑点的任意性
偶合不唯一性 常出现于立方晶系的中高指数
What? 同一衍射花样有不同的指数化结果
根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”
• 影响 作取向关系、计算缺陷矢量分析时 必须考虑
• 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑点
A
测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，
C
D
RC＝12.3mm，RD＝21.5mm
B
求得R2比值为2：4：6：18，
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 简单立方
体心立方
面心立方
HKL 1
110
2
111
3
2
110 2
200
4
单晶电子衍射分析及应用.ppt
衍射图的五种平面点阵
倒易点阵的对称性可以用晶体的正点阵加以描述。
由于点阵平移对称性的制约，点阵平面内允许存在的旋转 对称操作的种类受到限制，旋转的角度只有2π，π，2π/3， π/2 和π/3五种。
由晶体几何学可知，这五种旋转对称操作和镜面反映对称 操作相联系的点阵平面阵点的几何构型可分为五种类型， 称为五种平面点阵 。
电子衍射花样的标定 大角度倾转电子衍射
旋转+单倾样品台: tan=sinω·tanα ω-旋转角， α-倾转角
电子衍射花样的标定
电子衍射花样的标定
电子衍射花样的标定
La4Cu2.9Zn0.1MoO12 的 SAED 图 。 b1, b2, b3, b4 之间的转角均为 30°. b5 是重构出的倒易面.
1. 有的与一次衍射束重合，使一次衍射束强度出现 反常；
2. 有的则出现多余衍射斑。
❖ 二次衍射一般发生在一下三种场合：
1. 两相晶体间，如基体与析出物； 2. 同结构的不同方位晶体间，如孪晶界、反相畴界
附近； 3. 同一晶体内部，如在消光位置出现额外衍射斑。
2、二次衍射
电子衍射图标定的问题
满足关系
电子衍射花样的标定
2.利用reci程序 ❖ 举例：Al单晶衍射花样，L＝1.521mmnm。
测量：R1=6.5mm, R2=16.4mm, R3=16.8mm, 1=82
电子衍射花样的标定
❖ 举例：钢经淬火-回火处理后得到的板条马氏体及其间残余 奥氏体的选取电子衍射花样。其中的一套斑点属于马氏体， 测量：R1=10.1mm, R2=17.5mm, R1与R2间夹角为107
2、二次衍射
电子衍射图标定的问题
出现在禁止位置
电子衍射谱标定PPT课件
电子衍射谱所具有的特点
1、电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。 2、适用于分析晶体样品的微区和微相的晶体结构；分析范围的直径 可小于50纳米； 3、与X射线相比，电子衍射的强度受原子序数的制约小，它易于观 察轻原子的排列规律，能方便地测定轻原子有序的超点阵结构； 4、易于测定晶体间的位向关系和晶体的精确取向、孪晶等特定的晶 面指数、位错和层错的特征参数； 5、电子衍射谱是晶体倒易点阵二维截面图像，简明直观，易于理解; 6、电子衍射斑形状直接反映晶体形状、塑变、缺陷和应变场的特征。
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单晶衍射谱标定
在进行单晶衍射谱标定时，应 遵循以下原则： 1、最短边原则：衍射斑点间矢量 组成了平行四边形的边，选择的平 行四边形由最短的两个临边组成，
而且二者命名顺序由最短边开始: r1 r2 r3 ; r1 r2 r4
2、锐角的原则：满足上述要求的最短矢量间的夹角必然有两种情 况，一为钝角，一为锐角，在标定时选择锐角方案，这是锐角所对 的是平行四边形的短对角线r3，同时两个矢量的旋转方向（左旋或 右旋）能唯一确定.
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正倒点阵的指数转换
正倒点阵的指数互换是处理电子衍射数据经常遇到的一项工 作 ， 设 正 空 间 晶 向 为 (uvw), 与 它 平 行 并 相 等 的 倒 易 矢 指 数 为 (hkl)*,有：
Rhkl Ruvw
ha kb lc ua vb wc
h aa k ba
布拉格衍射方程：
1 d
2
sin
G
0
1 2
G
—
相
应
于产生衍射的晶
面族hkl
电子衍射花样标定教程和电子衍射图谱解析
一个新的Bi基超导相的结构确定
在Bi系氧化物超导体的研究中，发现一个新的物相。经EDS成分 分析，该物相为Bi4(SrLa)8Cu5O7)。下面是在电镜中绕C*轴倾转晶体获 得的一套电子衍射图谱，其倾转角分别标在每张衍射谱左下端。
0.0
12.9
24.7
100
008
080
34.6
49.0
b*c*
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电子衍射几何的基本公式
晶体对电子衍射的布拉格(Bragg)定律
2d hkl Sinθ = nλ 或 1d Sinθ = 2λ d Rd = Lλ
R = Ltg 2θ ≈ 2 LSinθ = Lλ 即
L：相机长度 λ：电子波长 （Lλ : 相机常数） R：衍射斑距透射斑长度 d: 衍射斑对应的晶面间距
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多次电子衍射谱
晶体对电子的散射能力强，衍射束往往可视为晶体内新的入射束而产 生二次或多次Bragg反射。这种现象称为二次衍射或多次衍射效应。
二次衍射的基本条件是：
111 002
g1 + g 2 = g 3
即：
000 111
h1k1l1 + h2 k 2l2 = h3k3l3
金刚石结构中，002 是禁止衍射，因二 次衍射使 002 衍射斑点通常出现。
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旋转晶体重构三维倒易点阵法
通过绕晶体某一特定 晶轴旋转试样，获得一系 列电子衍射花样，根据这 些电子衍射花样和旋转角 度，重构三维倒易点阵， 可确定未知结构所属晶系 及点阵参数。 试用简单立方晶体予 以说明。
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c*
c*
θ1
c*
c*
θ2
θ3
b*
b*
b*
b*