分析化学实验答案 1-42

实验一有机酸摩尔质量的测定1、NaOH与CO2反应生成Na2CO3，所以NaOH标准溶液部分变质。

甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH和Na2CO3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH的量，不能滴定出Na2CO3的量。

2、那要看他们的Ka1，ka2...Ka n的比值. 若浓度达到0.1mol/l左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸Ka1＝5.9*10^-2 ,Ka2(大约)=10^-5。

两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。

3、不能。

在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。

但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。

实验二食用醋中总酸度的测定1、C（NaOH）= m（邻苯二甲酸氢钾）/（M（邻苯二甲酸氢钾）×V（NaOH）2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。

3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时，混合碱只含Na2C03；V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO3V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH当V1 >V2，V2 > 0时，混和碱组成为NaOH与Na2CO3；当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na2CO3与NaHCO3。

2、应采用甲基橙做指示剂。

在混合碱中加入甲基橙指示剂。

用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙，即位终点。

3、如果滴定速度太快，摇动不均匀，使滴入的HCl局部过浓致使NaHCO3迅速转变为H2CO3并分解为CO 2，将会导致第一个测量组分值偏高，而第二个测量组分值偏低。

4、无水碳酸钠吸水，会导致滴定用的盐酸体积减小，使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。

实验四 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定1、滴定反应为返滴定的反应为因此1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH ；回滴后的成分为和NaCl2、关系式如下： 10)m()M(•1000)HCl (V •)HCl (c 10)NaOH (V •)NaOH (c •21)(药粉乙酰水杨酸乙酰水杨酸⎥⎦⎤⎢⎣⎡-=ω 式中：%/ω，1L •mol /c -，mL /V ，g /m ，1mol•M/g - 3、可以。

因为3a 101-⨯=K ，实验五 磷矿中P2O5含量的测定1、磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2·CaR2，R 代表卤素，是碱不溶性的，溶于酸。

2、1P ２O ５～2P ～2H ３PO ４4～2×26NaOHW p =(62/142)*W P ２O ５实验六 尿素中氮含量的测定1、硝酸铵 NH4NO3 中含氮量的测定不能用甲醛法，因为 NO3 - 上的 N 无法用甲醛法进行测定。

硝酸铵 NH4NO3 中铵根含量的测定可以用甲醛法。

碳酸氢铵 NH4HCO3 中含氮量、铵根含量的测定不能用甲醛法，因用 NaOH 溶液滴定时， HCO3 - 中的 H+ 同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

2、以酚酞为指示剂会产生负误差，因为有部分NH4+被中和。

所用的碱偏多，从而滴定待测溶液用的碱量偏小。

3、要准确控制，不足是消耗氢氧化钠偏大，使测出氮的含量偏高，反之，过量则偏低。

碱加过量了滴加0.5mol•L-1H2SO4溶液至试液为橙红或红色，再用0.1mol•L-1NaOH溶液滴定至纯黄，10s后为金黄。

不需要记录不会影响氮含量的测定。

4、红色和第一次出现金黄色及纯黄色，是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。

实验七醋酸钠含量的测定1. 什么是非水滴定？在水以外的溶剂中进行滴定的方法。

又称非水溶液滴定。

现多指在非水溶液中的酸碱滴定法，主要用于有机化合物的分析。

使用非水溶剂，可以增大样品的溶解度，同时可增强其酸碱性，使在水中不能进行完全的滴定反应可顺利进行，对有机弱酸、弱碱可以得到明显的终点突跃。

水中只能滴定pK（K为电离常数）小于8的化合物，在非水溶液中则可滴定pK 小于13的物质,因此,此法已广泛应用于有机酸碱的测定中。

2. NaAc在水中的pH值与在冰醋酸溶剂中的pH值是否一样，为什么？不一样；NaAc在水中水解平衡：Ac-+H2O=HAc+OH-呈碱性，而在冰醋酸中，冰醋酸就是HAc，抑制水解，PH会比在水中小。

3. 冰HAc-HClO4滴定剂中为什么加入醋酸酐呢？因为这是非水滴定，不能有水的存在。

加入醋酸酐后，如果有少量水吸入，或接触空气，进入的水与酸酐反应，酸酐生成的还是HAC，这样，可以防止滴定剂里有水。

4. 邻苯二甲酸氢钾常用于标定NaOH溶液的浓度，为何在本实验中为标定HClO4-HAc的基准物质？由于高氯酸是具有强氧化性的酸性物质，若使用普通滴定剂，高氯酸会将终点指示剂氧化为无色，无法确定滴定终点。

所以采用邻苯二甲酸氢钾在冰醋酸中进行滴定。

反应方程式为：HOOCC6H4COOK+HClO4→C6H4(COOH)2+KClO4。

实验八α-氨基酸含量的测定1. 氨基乙酸在蒸馏水中以何种状态存在？pH值不同，离子存在的状态会有差别。

碱性条件下，羧基以负离子存在，氨基不带电荷；酸性条件，氨基以铵根正离子，羧基不带电荷；一定pH范围内，羧基负离子，氨基正离子同时存在。

因此有4种：带正电、带负电、同时带正电和负电、不带电。

2. 乙酸酐的作用是什么？因为这是非水滴定，在无水冰醋酸中用HClO4滴定a-氨基酸中的氨基，不能有水的存在。

加入醋酸酐后，如果有少量水吸入，或接触空气，进入的水与酸酐反应，酸酐生成的还是HAC，这样，可以防止滴定剂里有水。

3. 水与冰醋酸分别对HClO4，H2SO4，HCl和HNO3是什么溶剂？水对这四种酸起拉平作用，而冰醋酸对这四种酸起区分作用。

实验九HCl和HAc混合液的电位滴定1. 酸度计测量未知溶液的pH值前，为什么要用标准缓冲溶液定位？一是用来校正所测数据是否准确，二是酸度计的工作原理，用标准溶液绘制pH值与电压的工作曲线，得到曲线方程后，将未知溶液测的电压带入方程即可知道该溶液的pH值。

2. 酸度计测量缓冲溶液pH值的原理是什么？Nernst方程E=K-RT/F*lna H其中K为电极常数；R为气体常数；T为绝对温度；F为法拉第常数，在25℃时E=K-0.059pH 即在一定条件下，E和pH有线性关系。

测定pH时，玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池（-）玻璃电极|待测溶液|SCE（+），电池电动势ε=E SCE-E，则可由测得的电动势计算溶液pH值。

在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位，使读数恰好为标准缓冲液pH。

选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。

3. 0.02 mol·L-1HAc与0.2 mol·L-1HCl混合液的pH值是多少？实验所得值与理论计算值比较，相对误差是多少？4. 滴定至pH=4.00,7.00时，问各有多少HAc参加反应？实验11 水的总硬度的测量1.答：在pH6.3-11.3的水溶液中，指示剂铬黑T本身呈蓝色，它与钙镁离子形成的配合物为紫红色，滴定由紫变蓝为终点。

加入pH=10的氨性缓冲溶液，方便达到滴定终点。

2.答：指示剂铬黑T与镁离子的配合物比与钙离子的配合物稳定，如果水样中没有或者含极少的镁离子，终点变色会不够敏锐。

因此要加入Mg-EDTA.。

计算过程会减去配置ＥＤＴＡ－Ｍｇ的ＥＤＴＡ用量，对测量结果无影响。

实验121，答：参考实验132，答：不能，这样会造成最后铝含量无法测定3，答：调节体系PH，方便滴定Mg2+。

实验13合金中铝含量的测定１.答：因为此实验采用返滴定法，最后被ＮＨ４Ｆ置换出来的ＥＤＴＡ与Al3+等量，这才是需要测定的铝含量。

可以，需要在滴定测出Zn2+的浓度。

２.答:参照上一问，不需要。

３.答：不能因为铝离子与EDTA反应速度很慢，且对指示剂有封闭作用。

实验14铋铅合金中铋铅含量的分析1答：可用铬黑T，铬蓝K，二甲酚橙等，氨性缓冲溶液，加入的目的在于调节体系pH继续滴定铅离子。

2答：不能。

在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。

再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。

实验15镀铜锡镍合金溶液中铜，锡，镍的连续测定1.答：用到了置换滴定，返滴定铜、锡、镍都能与EDTA生成稳定的络合物，它们的lgK值分别为：18.80，22.11，18.62。

向溶液中先加入过量的EDTA，加热煮沸2～3min，使Cu，Sn，Ni与EDTA完全络合。

然后加入硫脲使与Cu络合的EDTA全部释放出来(其中包括过量的EDTA)，此时Sn2+，Ni2+与EDTA的络合物不受影响。

再用六次甲基四胺溶液调节pH=5～6，以XO为指示剂，以锌标准溶液滴定全部释放出来的EDTA，此时滴定用去锌标准溶液的体积为V1。

然后加入NH4F使与锡络合的EDTA释放出来，再用锌标准溶液滴定EDTA，此时，消耗锌标准溶液的体积为V2。

另取一份试剂，不加任何掩蔽剂和解蔽剂，调节试液pH≈5～6，以XO为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，用差减法求出Cu，Ni的含量实验163．拟定牛奶和钙奶等液体钙制剂测定方法。

答：①确量取样品后将样品加热至粘稠状然后转入坩埚中②然后经烘干、炭化、灰化后放入高温炉中灼烧为固体粉末③冷却后用盐酸将固体溶解，定容④准确量取上述溶液，加入掩蔽剂等，以EBT作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点实验171．简述二甲酚橙的变色原理答：二甲酚橙与溶液中的铅离子结合，形成红色络合物，使溶液显红色。

用EDTA滴定到终点后，EDTA 与全部铅离子结合生成比二甲酚橙-铅离子更稳定的络合物，游离出指示剂，使溶液呈亮黄色。

2．溶解保险丝时能否用HCl和H2SO4，为什么？答：不能，因为溶解后生成的硫酸铅是难溶物，不能进行滴定实验18实验191.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因HCl具有还原性，HNO3具有氧化性。