药品GMP认证化验室检查重点

（一）理化实验室，用来做理 化检验的场所。主要是进行物 理学指标和化学分析的场所。 检查理化实验室主要是检查实 验室是否具备与生产品种相适 应的设施和仪器。
理化实验室首先应该具备基本的实验设施， 主要的设施有实验操作台、通风厨、洗刷 池、试液架、玻璃器皿干燥柜或支架、移 液管或刻度吸管支架等设施。同时还要有 必要的通风设施和避光设施。实验操作台 应防滑、耐酸碱，易于清洁，而且具备一 定的缓冲作用，不易引起玻璃容器的破碎。 通风厨不能用家用抽油烟机代替。通风厨 内不应有电源插座、开关。使用有机溶剂 还应该配备防爆电机和开关。洗刷池应耐 酸碱。
5、薄层色谱扫描仪，系指用一定波长的光 照射在薄层板上，对薄层色谱中可吸收紫 外光或可见光的斑点，或经激发后能发射 出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图 谱及积分数据用于杂质检查或含量测定。
6、高效液相色谱仪 具有分离性能高，分析速度 快，灵敏等特点，已成为含量测定首选方法。是 用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同 比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定 相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带 入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测 器，色谱信号由记录仪、积分仪或数据处理系统 记录。现在的液相色谱仪一般都做成一个个单元 组件，然后根据分析要求将各所需单元组件组合 起来。最基本的组件是高压输液泵、进样器、色 谱柱、检测器（紫外、二极管阵列、荧光、电化 学、示差折光、蒸发光散射、质谱等）和数据系 统（记录仪、积分仪或色谱工作站）。根据需要 配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动 进样系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。
2.工艺用水的检测（7101） 2.工艺用水的检测（7101） 各种水质的检验均应有检验报告书及原始 记录。检查检验记录是否按规定检验周期 定期检验。检验记录、包括岗位自检记录 是否完整。 检查制水用水车间或岗位是否配备了规定 监测项目的监测仪器、器具及试液。纯化 水水的电导率、PH值、氯化物、氨盐等检 水水的电导率、PH值、氯化物、氨盐等检 测项目应每两小时监测一次，应在制水岗 位上完成。
3、红外分光光度计 是通过被测物质在红外光 区的特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发 光强度，对该物质进行定性定量分析的仪器。常 与其他理化方法联合使用，作为有机药品重要的 鉴别方法，特别是许多药品化学结构比较复杂或 相互之间化学结构差异较小，当用颜色反应、沉 淀、结晶形成或紫外淀、结晶形成或紫外-可见分光光度法不足以相互 区分时，红外光谱法更是行之有效的鉴别手段。 4、原子吸收分光光度计 位于光谱的紫外区和可 见区。用于重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、 铜的测定。根据蒸气相中被测元素的基态原子对 其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元 素的含量。
检查时需注意的问题： 仪器是否定期校验及维护. 仪器是否定期校验及维护. sop是否具有可操作性. sop是否具有可操作性. 仪器配置是否符合检验要求. 仪器配置是否符合检验要求.： 实验室条件是否符合不同配置的仪器的要求. 实验室条件是否符合不同配置的仪器的要求. . 根据检验项目所使用的仪器、对照品、标准溶液、菌种等， 检查使用记录。 不同剂型、规格的检验项目制定是否正确。 检验项目采用方法是否正确。 是否附相应图谱，图谱分析是否合理。图谱数量是否符合 要求 是否按规定进行平行实验。 相应计算方法是否正确。 原始记录是否完整。（报告书原始记录参考）
（四）生物性能实验室主要由准备间、操 作室和辅助间构成。操作室一般应包括无 菌检查室、微生物限度检查室和阳性对照 室，生物检定室，细菌内毒素检查室（不 需要无菌操作条件），不溶性微粒检查室。 操作室的设计是否符合要求，送回风系统 是否合理，操作间内部是否简洁无杂物， 易于清洁和消毒。 准备室中灭菌器压力表是否效验，灭菌前 和灭菌后的物品是否分开储存，灭菌后的 物品是否标示有效期。
（三）天平室设置是否防震动，是否避光，温湿 度应符合规定，温度为15～25℃，湿度为45～65%， 度应符合规定，温度为15～25℃，湿度为45～65%， 是否具备温湿度控制的设施或设备。 要查看天平的精度和数量是否符合品种要求，是 否具备十万分之一天平，称量毒性化学试剂是否 使用专用天平。 是否按照规定进行维护和保养，是否定期效验且 在明显的部位粘贴效验合格标志。是否有天平的 维护、保养记录和维修记录，是否有使用记录， 使用记录内容是否完整。在检查天平的维护和保 养时，要检查天平使用后是否关闭，天平内部是 否干净整洁，干燥剂是否变色等。在检查使用记 录时可以选择某一检验项目，对照其使用的供试 品和化学试剂从头核对称量记录，以检查记录是 否真实完整。
留样观察分为法定留样及重点观察留样， 留样数量及时间应符合要求。 留样观察项目应合理，记录应完整并定期 分析，上报结果。
二、检验项目的检查及要求
（一）生产中日常监测项目 洁净室（区）空气净化检测（1501、1502） 洁净室（区）空气净化检测（1501、1502） 检查相应的洁净室（区）洁净度检测报告， 是否按规定定期检测，数据是否符合要求。
三、常用检验仪器及设备
1、天平 称量物体质量的工具。实验室所 用天平分为：架盘天平、扭力天平、电子 分析天平。标准品称量需具备十万分之一 分析天平。 2、紫外可见分光光度计 是通过被测物质 在紫外光和可见光区的特定波长处或一定 波长范围内的吸光度或发光强度，对该物 质进行定性定量分析的仪器。常用于鉴别、 检查及含量测定。
（六）化学试剂库应该具备良好的通风设施，应 该分为普通化学试剂的存放和毒性化学试剂的存 放，同时化学试剂又有储存温度或湿度的要求。 （7503） 7503） 化学试剂应该按照类别编号分别存放，有入库和 出库记录。 毒性化学试剂应该专柜双人双锁储存，并建立严 格的管理制度，有入库出库和使用记录。 对照品、基准试剂是否按规定存放，并有专人管 理，使用及配制是否有记录。 有温度储存要求的场所，应有温度、湿度记录。 有有效期规定的应该在效期内使用。 化学试剂应该按照不同的级别使用，数量不可过 多，注意通风。
（五）仪器室可以分为普通仪器和精密仪 器室，无论普通仪器室或精密仪器室温度 湿度和必要的通风等均应符合仪器的自身 要求。如液相色谱仪的检测器为蒸发光检 测器的，则要求有良好的排风设备，气相 色谱仪如果配置的是氢气瓶，则必须存放 在远离实验室的安全位置。 多种仪器一起存放时，不应该互相影响， 各种仪器均应有仪器的维护和保养记录， 有维修记录，有使用记录，有明显的状态 标志和校验标志。各种记录内容要完整， 记录要及时，真实（3701）。 记录要及时，真实（3701）。
（七）烘箱、高温炉应存放在高温加热室。 （八）留样观察室根据产品储存条件的需 求，设置相应的留样观察室，主要有常温 留样观察室、阴凉留样观察室、或冷冻或 冷藏留样观察室。
留样观察室温度指示应与产品储存要求一致，温 度记录要真实、及时、完整，注意下列名词术语 的表示：遮光指用不透光的容器包装，例如棕色 容器或黑色包装材料包裹的无色透明、半透明容 器；密闭指将容器密闭，以防止尘土及异物进入； 密封指将容器密封，以防止风化、吸潮，挥发或 异物进入；熔封或严封指将容器熔封或用适宜的 材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染； 阴凉处指不超过20℃ 阴凉处指不超过20℃；凉暗处指避光并不超过 20℃；冷处指2～10℃；常温指10～30℃；除矿物 20℃；冷处指2 10℃；常温指10～30℃ 药应置干燥洁净处不做具体规定外，凡贮藏项未 规定贮存温度的是指常温，并不是无温度限制。
培养基的配制、使用记录是否完整，配制数量与 使用数量是否相吻合，储存条件是否符合要求。 辅助间主要是存放培养箱和冰箱等，是否具备生 化培养箱，培养箱指示温度是否与培养物要求相 符合，培养物是否登记，是否有培养记录，如植 被好的培养基应在2 25℃ 被好的培养基应在2～25℃避光保存，保存在非密 闭容器中应在3 闭容器中应在3周内使用，保存在密闭容器中应在 一年内使用，所用菌株不得超过5 一年内使用，所用ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ株不得超过5代，传代、灭活 应有记录，无菌检查法应培养14天，注意供试品 应有记录，无菌检查法应培养14天，注意供试品 的取样量，无菌及微生物检查采用薄膜过滤法的 要增加检验数量，其检验量不少于直接接种法的 总量。
其次要检查玻璃计量器具的校验情况，玻璃计量 器具主要有移液管、滴定管、刻度吸管、量瓶等。 检查时应对照玻璃计量器具的编号查看原始校验 记录。 再次要检查化学试液的配制和储存情况。化学试 液的配制可以选取某一实验环节所涉及到的若干 种化学试液，查看配制记录是否符合要求。检查 化学试液储存时首先查看标签贴法和内容是否正 确和完整，试液盛装的容器是否符合要求，比如 硝酸银试液要储存在棕色细口试液瓶中，氢氧化 钠溶液是否储存在具胶塞的玻璃瓶或塑料瓶中。 理化实验室应有温湿度计。
药品GMP认证化验室 药品GMP认证化验室 检查要点
于文静 2006.05
检查化验室前应了解企业 生产的品种及其质量标准， 以检查其是否具备与生产规 模、品种、检验要求相适应 的场所、仪器及设备。
一、质检设施的要求
化验室一般由理化实验室、标准溶液室，天平室、 生物性能实验室、仪器室、高温加热室、中药标 本室、包材检验室、洗刷室、留样观察室、化学 试剂库（少量）、实验动物房、资料室、更衣室、 办公室等组成。应与生产区分开。生物检定，微 生物限度检定和放射性同位素检定要分室进行， 实验动物房应与其它区域严格分开，其设计建造 应符合国家有关规定。对有特殊要求的仪器、仪 表，应安放在专门的仪器室内，并有防止静电、 震动，潮湿或其他外界因素影响的设施。GMP检 震动，潮湿或其他外界因素影响的设施。GMP检 查对质检设施的要求涉及的条款有2801、2802、 查对质检设施的要求涉及的条款有2801、2802、 2901、3001、3002、3003。 2901、3001、3002、3003。
3.物料取样（3902） 3.物料取样（3902） 检查是否按规定取样，取样数量是否合理。
(二)药品检验质量控制中应注意的问题 不同剂型、不同品种的检验项目也 不同，可依据法定及内控质量标准的检 验项目检查其报告书。检查报告书时一 定要核对原始记录。