聚丙烯生产中等规度的控制分析
聚丙烯等规指数测试方法综述
学
工
程
师
Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ
２ ０ １ ５年第 ０ ８期
速 ， 习 ｊ Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ・ １ ６ ２ ４ ７ ０ － ｃ ｎ ｋ ｉ ・ ２ ３ 一 ｌ ｌ ７ １ ／ ｔ ｑ ・ ２ ０ １ ５ ０ ８ ３ ８
ｎ＿ ｕ ．
法的测试原理、 国内研 究进展及优劣性进行了综述 。
关键词 ： 聚丙烯 ； 立构规整 ； 等规指数
中图 分 类 号 ： Ｔ Ｑ ３ ２ ５ 文献 标 志码 ： Ａ
Ｐｒ ｏ ｇ ｒ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｏ ｆ ｐ ｏ ｌ ｙ ｐ ｒ ｏ ｐ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｉ ｓ ｏ ｔ ａ ｃ ｉ ｆ ｃ ｉ ｎ ｄ ｅ ｘ
ｉ ｍｐ ｏ ｒ ｔ ａ ｎ ｔ ｉ ｎ ｄ ｅ ｘ ｆ ｏ ｒ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｆ ｐ ｏ ｌ ｙ ｐ ｒ ｏ ｐ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ，ｒ ｅ ｌ ｆ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ｅ ｏ ｒ ｅ ｇ ｕ ｌ ａ ｒ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ
量 的间规 物 和无 规物 。聚丙烯 的性 能 与其 等规 结 构 的 含量 密 切 相 关 ， 即立 构 规 整 性 越 好 ， 结 晶 能 力越
方法 的原理 、 国内研 究进 展 及优 劣 性 进行 综 述 ， 最 后 简要 介 绍 了表征立 构规 整性 分 布 的分 析方 法 。
１ 正庚 烷萃取法
ｐ ｏ ｌ ｙ ｐ ｒ ｏ ｐ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ，ｃ ｏ ｍｍｏ ｎ ｌ ｙ ｕ ｓ ｅ ｄ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｅ ｎ－ ｈ ｅ ｐ ｔ ａ ｎ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ，ｘ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｂ ｌ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ，
基于红外光谱法的聚丙烯等规指数定量检测与分析
结构与性能CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS合 成 树 脂 及 塑 料 ， 2019， 36（5）： 78聚丙烯（PP）是五大通用树脂之一，在电子电器、家装建材领域应用广泛［1-2］。
PP有多种分类，在实际应用中分为纤维、薄膜、挤塑、吹塑、注塑等。
而根据PP分子中甲基（—CH3）空间位置的不同，又可分为等规、间规和无规三类。
等规指数是PP生产中质量控制指标之一，用来描述立构规整性聚合物的含量。
高等规指数的产品，易于结晶，熔点、机械强度、耐老化性等相关性能也随之升高。
测定PP等规指数对生产工艺具有重要指导意义。
常用的等规指数测量方法有核磁共振波谱（NMR）法和索氏萃取法。
NMR法是测试等规指数最有效的方法，但仪器设备昂贵，过程繁杂，周期长，不适应快速分析的要求。
索氏萃取法测试周期长，也不能快速应用于工业生产。
因此，需要建立一种简便、快捷、准确的检验方基于红外光谱法的聚丙烯等规指数定量检测与分析张 燕1，黄亚平2（1. 南阳理工学院 电子与电气工程学院，河南省南阳市 473004；2. 南阳理工学院 生物与化学工程学院，河南省南阳市 473004）摘要：采用红外光谱法测定聚丙烯等规指数，建立快速测定聚丙烯三单元等规指数、五单元等规指数含量的工作曲线，并对其准确性与精密度进行了评价。
结果表明：聚丙烯等规指数可以用998 cm-1处的吸光度与973cm-1处的吸光度比值以及熔体流动速率的对数来测定，存在较好的线性关系。
利用该方法得到的聚丙烯等规指数与采用核磁共振法测定的等规指数接近，最大偏差为±0.004，具有较好的准确度与精密度，同时具有分析速度快、操作简便的优点。
关键词：聚丙烯 等规指数 红外光谱 定量检测中图分类号：TQ 325.1+4文献标志码：B 文章编号：1002-1396（2019）05-0078-004Quantitative detection and analysis for PP isotactic indexbased on IR spectrometryZhang Yan1，Huang Yaping2（1. School of Electronic and Electrical Engineering，Nanyang Institute of Technology，Nanyang 473004，China；2. School of Biology and Chemical Engineering，Nanyang 473004，China）Abstract：The isotactic index of polypropylene（PP） was determined by infrared（IR） spectroscopy. A curvilinear equation was established to detect isotactic-triads and isotactic-pentads of PP，whose accuracy and precision were evaluated. The experimental results show that the isotactic index of PP can be determined by the absorbance ratio at the wave numbers of 998 cm-1and 973 cm-1in IR and the logarithm of melt flow rate in linear relationship. The isotactic index obtained by IR and curvilinear equation is closed to the data obtained by nuclear magnetic resonance spectrometer（NMR），whose deviation is kept within ±0.004. The IR method is fast in analysis and simple in operation with high accuracy and precision.Keywords：polypropylene； isotactic index； infrared spectroscopy； quantitative detection收稿日期：2019-05-08；修回日期：2019-07-07。
NOVOLEN气相聚丙烯工艺中对产品等规度影响因素的浅析
张艳微 李杨
（ 捷机黼 限公司） 中
摘要 ： 五轴联 动加 工中心是一种科 技含量高、 密度高专门用于加 工复 精 与原 结 构 进 行 比较 ，我 们 可 以 看 出第 一 阶 固 有频 率 提 高 杂曲的机床。 五轴联动数控机床系统是解决船用螺旋桨、 叶轮、 重型发 电机转 ６４ ％ ， 二 阶 段 提 高 ６８ ％ ， ． ８ 第 ．７ 以后 的 各 阶 固 有 频 率 都 有 不 同 程 度 子 、 轮机转子、 汽 叶片、 大型柴油机 曲轴等； 的唯一手段。文章 重点 针对五 的 提 高。 明 采 用双 轴 承 结 构 对 提 高 系 统 的 刚度 ， 别是 提 高 低 阶 段 ￣ｑ ０－ 说 特 轴 联 动 ／ Ｔ 中心 的优 化 进 行 了 分 析和 探讨 。 ｊ Ｄ 固 有频 率 有 明显 的作 用 。 关键词 ： 五轴联动 加工中心 轴承 优化
３２ 自动 换 刀 动作 的 Ｐ Ｃ编 程 设 计 ． Ｌ Ｔ ｌ 一６ Ｃ＜ １ Ｓ系列机床是瑞士走心式高速精密数控车床 ，属于 电 ｚ 此 次 改 造 使 用 的 是 西 门子 公 司 的 Ｓ — ０ Ｌ ７ ３ ０ Ｐ Ｃ模 块 。 在 Ｐ Ｃ Ｌ 脑 加 工 中 心 类型 的机 床 。 该 五轴 联 动 加 工 中 心增 加 了 可摆 动 的动 力 程序 设计 中 ， 自动换 刀编 程 是 重 要 的 外 围 动作 设计 任 务 。 加 工 中 心 该 刀 具 组 件 ， 此机 床 具 有可 完成 零 件 侧 面 、 因 正面 、 向钻 孔 及 铣 削 等 斜 的 刀具 交换 装置 采 用 可 双 向旋 转 的盘 式 刀库 ，通 过 单臂 双 爪 的机 械 功 能 ， 具 有 “ Ｙ Ｚ Ｃ Ｂ 五轴 联 动 控 制 加 工 能力 。该 系列 数 控 车 并 Ｘ… 、 ” 手 用 １ 个 步 骤 将 刀库 中 的 刀具 装 到 主 轴 上 ， 个 动 作 我 们 都 用 Ｍ ６ 每 床适合加工 要求较为复杂的车、铣复合加工的零件 的大批量、多品 代码 进行 设定 。 防 止某 个动 作 不 到 位 ， 编 程 过 程 中加 入 了 到位 信 为 在 种、 高精 度 的／ Ｔ 任务 ｏ Ｊ ｎ 号互锁。另外 ， 主轴 换 档 、 标 运 动 、 急 停 止 、 却 液 开 关 、 台 夹 坐 紧 冷 转 １五轴联动加工 中心概述 紧 、 松开 等其 它动 作 的 Ｐ Ｃ 编 程 设 计 跟 一般 卧 式 加 工 中 心 的 类似 ， Ｌ 五 轴联 动加 工 中心 的 刀具 排 布 采 用 两 轴 控 制排 式 刀架 排 布 的结 在 此 不 再 介 绍。 构 ， 构 简 单 、 刀 快 捷 、 靠 性 极 高 。 加 工 中心 具 有 超 长 行 程 的 Ｚ 结 换 可 ３３ 光 栅 的安 装 ． 轴， 行程 可达 ２ ０ ３ ｍｍ。 因此机床在加 工较 长零件时， 同类数控车 和 光栅 是数控 系统构成全 闭环控制的重要检测反馈元件 ，其安装 床 相 比， 可 以 明显 减 少 送 料 次 数 ，提 高 ／ Ｔ 效 率 。 对于 许 多长 度 在 Ｊ ０ 方 式 的 选 择 必须 注 意防 止 切 屑 、 削 液 及 油液 等 的溅 落 影 响 。 栅 在 切 光 １０ ２ ０ ８ — ３ ｍｍ 的 零件 ， 以 一 次送 料 完 成 零 件 全 长度 的加 工 。 轴 联 可 五 装 配 时严 禁剧 烈 震动 或 敲 打 ， 以免 造 成 损 环 。 定尺 的安 装 ， 光 栅 尺 将 动 加 工 中 心 配有 高速 精 密 同步 导套 ， 因此 可 以 完成 对 钢 件 、 锈 钢 件 不 的 Ｍ４ 螺 钉 旋 入 安 装 面 孔 内 ， 不要 上 紧。 用 千分 表 测 量 定 尺 平 面 但 的大 批 量 精 密加 工 以 实现 高 品 位零 件 的高 速 切 削 。 数控 加 工 中心 配 与机床导轨运 动方向的平行度 ， 并调整 Ｍ４螺钉位置 ， 使平行度达到 备 三 轴 钻 孔加 工 功 能 ， 以完 成 零 件 轴 端 的钻 孔及 攻 丝 的加 工 。 且 可 并 Ｏ１ ．ｍｍ门０ ０ ０ ｍｍ 以 内 。在 安 装 定 尺 时 ， 能 只 安 装 两 端 ， 需 要 在 不 还 针 对 客 户 的 零件 ， 五轴 联 动 加 工 中心 配 备 安 装 有 各类 钻 铣 动 力 刀具 、 定尺 中部 进行 支撑 。 滑 尺 的 安 装 ， 安 装 方 法 与定 尺 相 似 ， 整 使 滑 其 调 或 者旋 风 刀 具 的 摆 动 动力 刀具 模 块 ， 因 此动 力 刀具 可 以在 ０ ９ — ０度 尺 与 定尺 平行 度在 ０１ ．ｍｍ门０ ０ ０ ｍｍ 以 内 ，并 将 滑 尺 与 定 尺 的 间 隙 范围 内摆动， 以完成各种轴件 的多方 向精密钻 、 铣加 工功 能。加工中 控制在 １ ｍｍ 一１５ ．ｍｍ 之 间。 圆光 栅 的安 装 ， 圆光 栅 的 输 出轴 通 过 弹 心 的 送 料 部 分可 以配 备 自动 送 料器 ，接 料 部 分 可 安 装 短件 接 料 器 及 性 联 轴 器 与 转 台 一起 旋 转。 安 装 时 要 保证 转 台 的转 轴 中 心线 与 圆光 长 件 接 料 器 ， 实 现 一 人 操作 、 护 多 台机 床 的 “ 人 多 机 ” 工 模 以 看 一 加 栅 输 出 轴 的 中 心 线及 弹 性 联 轴 器 中心 线 的跳 动 在 Ｏ１ ．ｍｍ 以内 。 式， 为工 厂节 省 人 力 资 源 。 可 以 配 备 自动 排 屑 器 等 多 种 附加 设施 并 还 ３４ 机 床 参 数 的设 置 ． 组成柔性加工生产线 ， 以完成 自动化加工。 此类加工中心床 最适合加 在 系 统调 试 初 期 需要 先 对 轴 参 数进 行 设置 ，而 各 轴 需根 据 实 际 工 用 于 航 空 、 天 、 工 、 车 、 托 车 、 讯 、 冷 、 学 、 电 、 特 航 军 汽 摩 通 制 光 家 微 情 况 进 行 配 置 ， 此 以 分 别代 表 直 线 、 转 、 轴 的 Ｘ、 、 Ｐ三 类 典 在 旋 主 ＢＳ 电子 、 电子 、 钟表 等行 业 的各 种 高精 度 、 批 量 、 形 复 杂 的轴 类零 件 多 外 型 轴 为 例 ， 绍 部 分 轴 参 数 的 设置 情 况 。 以 上 轴数 据 设 置 好 以 后 ， 介 还 的精 密 复 合 加 工 。 要对轴 的基本配置参数、 回参考点参数 、 报警监控参数、 测量系统参 ２五轴联动加工中心 改造方案 数 等 进 行 相 应 的 设 置 ， 处 就 不再 详 细 说 明 了。 此 因为 Ｔ Ｋ 一 ６ Ｃ Ｚ １ Ｓ系列 机 床 全 部 属 于 全 进 口 的设 备 ， 制 定 了如 故 ４ 改造效果 下 的总 体 优 化 方 案 ：对原 有 机 械部 分主 轴 系统 的 轴承 支撑 系统 进 行 通 过 上 述 的优 化 改 造 之 后 ，Ｃ＜ 一 ６ Ｔ Ｉ １ Ｓ加 工 中心 在 原 有 的 基 础 Ｚ 了动态优化设计， 出了双排轴承 的设计方案 ， 提 并对选用当前我 国市 上 增 加 了一 些 新 的功 能 ， 比如 ： 性 攻 丝 、 刚 主轴 点 动 、 形模 拟 、 ＮＣ 图 Ｄ 、 场 上 最 为 常 见 的 ＳＥ Ｎ ４ Ｄ 对 原 有 的 Ｂ Ｓ ｃｏ ＩＭＥ Ｓ ８ ０ Ｏ Ｈ Ｍｉｒ８数 控 系 手轮驱动等 ， 使得操作起来更为便捷和简单。 用了 ６ １ 选 １ Ｄ伺服 系统 统 进 行 替 代 ； 原 有 的 可 控 硅 直 流 调 速 的 系 统 采 用 了 配 套 的 ＩＭＥ ４ Ｄ Ｓ Ｅ ＮＳ ６ １ 数 字 交 流 伺 服 系 统 进 行 替 代 ；原 有 直 流 的 电机 选 和 ＳＥ ＮＳ ８ ０ 数 控 系 统 ，构 成 了一 个 全 数 字 式 的 自动 化 控 制 ＩＭＥ １ Ｄ 系统 ， 保 了Ｔ Ｋ 一 ６ 确 Ｃ Ｚ １ Ｓ加 工 中 心 的 实际 控 制 性 能 接 近 了 当前 国 内 用 当前 流 行 的 ＳＥ Ｎ ＩＭＥ Ｓ伺 服 电机 与交 流 主 轴 进 行 替 代 ； 用 １ Ｔ 利 Ｆ６ 流的技术。改造 之前 Ｔ Ｋ 一 ６ Ｃ Ｚ １ Ｓ加 工中心设备发生故障次数很频 的全 数 字 交 流 伺 服 电机 对 刀库 旋 转 进行 驱 动 ，从 而 实 现 了半 闭环 控 经 而 制 ： 用 德 国 Ｈ Ｉ Ｎ ＡＩ 的 Ｒ ２ ５ 圆 光 栅 与 Ｌ ３ ２ 型 直 线 繁 ， 常 都 会 停 机 进 行 长 时 间 的修 理 ， 且 整 个 维 修 的费 用 比较 大 。 选 ＥＤＥ Ｈ Ｎ ＯＮ ８ Ｂ ８Ｃ 经 过 上 述 的优 化 与 改造 之 后 ， 得 大 大 降低 了 Ｔ （ 一 ６ 使 ＣＩ １ Ｓ加 工 中心 Ｚ 光栅 对所 有 的 轴 检 测 装 置进 行 分 别 的 替 换。 的电气故障率 ， 其稳定性有了较 为显著 的提高。 ３改造 中的重点事项
等规指数测定
正庚烷萃取法
• 萃 取 装 臵 图 解
• 主要操作步骤 • （1）准备工作 a、仪器干燥（恒重） 将洗净的玻璃砂漏斗放在100-105℃的烘箱内干燥1.5h，再 于干燥器内冷却1h，称量精确到0.1毫克； b、试样准备 适量的粒料混匀 粉碎 筛分 选取颗粒直径为 0.3-0.6毫米的试样；粉料可直接筛分； c、试样干燥及退火 粒料：将上述试样盛入烧杯放入真空烘箱内干燥2h。 氮气余压保持在24KPa，温度140±2℃； 粉料：在余压7KPa及70±2℃干燥2h，再放入干燥器内 冷却1h； <注>：如果不充氮气与充氮气的情况下的实验结果一致，可 以不充氮气。 d、称量：将冷却后的试样于分析天平上称5g移入已精确称 量的玻璃砂漏斗内，再次称量精确到0.1毫克；
影响等规度的因素
• 3、丙烯原料中杂质的影响
原料丙烯中杂质含量不但影响催化剂 的效率，也会影响催化剂的定向能力，从 而影响产品等规度。对产品等规度有明显 影响的原料杂质主要有一氧化碳、二烯烃、 炔烃，乙烯和硫对产品等规度也有一定影 响
影响等规度的因素
• 4、工艺条件的影响
聚合反应温度、加氢量等工艺条件对产 品等规度也有一定影响。使用不同的催化 剂时，聚合温度对产品等规度影响的程度 也不同。在用氢调法调节聚合物分子量和 熔体流动速率时，随着加氢量的增加，产 品熔体流动速率增高，同时产品等规度下 降。
影响等规度的因素
• 2、活化剂加入量的影响
活化剂的一个作用是烷基化和消除原料 及系统中各种杂质，另一个作用是提高催 化剂体系的定向能力。因此，活化剂的加 入量对产品等规度有一定影响。在一定范 围内，活化剂加入量增加，产品等规度随 之提高。当活化剂加入量过少时，对产品 等规度有明显影响，可致使粉料粘度过大 而影响生产。
聚丙烯产品质量控制
聚丙烯产品质量控制
标题：聚丙烯产品质量控制
引言概述：
聚丙烯是一种常用的塑料原料，广泛应用于各种领域，如包装、建筑、医疗等。
为了确保聚丙烯产品的质量，需要进行严格的质量控制。
本文将从原料选择、生产工艺、检测手段、质量标准和质量管理五个方面进行详细介绍。
一、原料选择
1.1 选择合格的聚丙烯树脂作为原料
1.2 确保原料的纯度和稳定性
1.3 严格控制原料的质量指标，如熔流速、密度等
二、生产工艺
2.1 控制生产温度和压力
2.2 保证生产设备的清洁和维护
2.3 确保生产过程中的搅拌、混合和注塑等环节的准确操作
三、检测手段
3.1 采用先进的物理性能测试仪器
3.2 进行化学成分分析
3.3 建立完善的检测流程和标准
四、质量标准
4.1 制定严格的产品质量标准
4.2 确保产品符合国家相关标准
4.3 定期对产品进行抽样检测和质量评估
五、质量管理
5.1 建立质量管理体系
5.2 培训员工，提高质量意识
5.3 不断改进质量管理体系，提高产品质量和生产效率
结论：
通过严格的原料选择、生产工艺控制、检测手段、质量标准和质量管理，可以有效控制聚丙烯产品的质量，提高产品的竞争力和市场占有率。
希望各生产企业能够加强质量管理，提升产品质量，为客户提供更优质的产品和服务。
聚丙烯装置操作工(高级)必看考点四
聚丙烯装置操作工(高级)必看考点四1、问答题给电子体的流量是如何控制的？正确答案：给电子体的流量和环管反应器的进料丙烯流量投串级控制，通过调节给电子体流量和进料丙烯的比率值，根据生产牌号控制三乙基铝流（江南博哥）量和给电子体流量的比率值在要求范围内。
进料丙烯流量改变则给电子体流量随之改变。
2、问答题请简述给电子体的配置步骤。
正确答案：确认给电子体配制罐的液位，氮封，连接好管线，确认流程正确，按照顺序先加入一桶油，在加入一桶给电子体，再加入一桶油，确认给电子体配制罐搅拌器运行正常，检查给电子体配制罐液位、氮封。
3、问答题氢气进料中断如何处理？正确答案：尽快联系恢复进料，若供料不能恢复，向环管反应器注入CO，以终止反应，切断三剂进料，油冲洗预接触罐D201和催化剂在线混合器Z203A/B，环管反应器及其下游设备继续保持运行.4、问答题生产中聚丙烯的等规度是如何控制的？正确答案：等规度根据生产牌号确定TEAL/DONOR的比值，将进料丙烯与给电子体流量投串级，根据化验室分析作适当调整.5、问答题环管反应器的进料丙烯是如何控制的？正确答案：环管反应器的进料丙烯和环管反应器的密度控制投串级，环管反应器密度控制回路的输出值作为丙烯进料控制回路的输入值，如需提高环管密度，则降低丙烯进料量，如需降低环管密度，则提高丙烯进料量。
6、问答题请简述压力表在什么情况下应停止使用并更换。
正确答案：①有限止钉的压力表，在无压力时指针不能回到限止钉处；无限止钉的压力表，在无压力时指针距零点数值超过压力表的允许误差；②表盘封面玻璃破裂或表盘刻毒模糊不清；③封印损坏或超过校验有效期限；④表内弹簧管泄漏或压力表指针松动；⑤指针断裂或外壳腐蚀严重；⑥其他影响压力表准确指示的缺陷；7、问答题设备结构的特殊表达方式包括哪些？正确答案：①以拆卸代替剖视②拆卸画法；③假想画法；④夸大画法；⑤单独表达零件⑥简化画法⑦展开画法8、问答题请简述三乙基铝贮罐出现泄漏事故的处理方法。
聚丙烯产品质量控制
聚丙烯产品质量控制一、引言聚丙烯是一种重要的合成塑料材料，广泛应用于各个行业，如塑料制品、纺织品、包装材料等。
为了确保聚丙烯产品的质量，需要进行严格的质量控制。
本文将详细介绍聚丙烯产品质量控制的标准格式。
二、产品规格1. 物理性质- 密度：0.90-0.91 g/cm³- 熔点：130-170°C- 熔流率：2-20 g/10 min2. 化学性质- 聚合度：>1000- 含水率：≤0.1%- 酸值：≤0.1 mg KOH/g三、原材料检验1. 原材料来源聚丙烯原材料应来自可靠的供应商，供应商应提供原材料的质量证明书，包括原材料的物理性质和化学性质。
2. 原材料检验项目- 外观检查：原材料应呈现均匀的颗粒状，无异物和杂质。
- 密度测定：使用密度计对原材料进行测定，应符合产品规格要求。
- 熔点测定：使用差示扫描量热仪对原材料进行测定，应符合产品规格要求。
- 熔流率测定：使用熔流率仪对原材料进行测定，应符合产品规格要求。
- 含水率测定：使用电子天平对原材料进行测定，应符合产品规格要求。
- 酸值测定：使用酸碱滴定法对原材料进行测定，应符合产品规格要求。
四、生产过程控制1. 设备检验- 设备应定期进行检验和维护，确保其正常运行。
- 温度控制设备应准确可靠，确保生产过程中的温度稳定性。
- 压力控制设备应准确可靠，确保生产过程中的压力稳定性。
2. 操作规程- 操作人员应经过专业培训，熟悉生产工艺和操作规程。
- 操作规程应详细记录每一个生产步骤的操作要求和注意事项。
- 生产过程中的关键参数应进行实时监测和记录。
3. 质量控制点- 原料进料控制：确保原料符合产品规格要求。
- 混合控制：确保原材料的配比准确。
- 加热控制：确保加热温度符合产品规格要求。
- 压力控制：确保生产过程中的压力稳定。
- 冷却控制：确保冷却速度符合产品规格要求。
五、成品检验1. 外观检查- 成品应呈现均匀的颜色和光泽，无明显的瑕疵和缺陷。
聚丙烯生产中等规度的控制分析
聚丙烯生产中等规指数的控制分析杨涛丁建莉宗林聚丙烯车间玉门油田炼化总厂聚丙烯装置初始设计能力为5000吨/年，经过2005年装置扩容改造后，生产能力达到了4万吨/年。
聚丙烯装置采用间歇式液相本体法聚合工艺，该工艺具备工艺流程简单、设备少、见效快的显着特点，但同时也存在产品质量波动大的的缺点。
因此在聚丙烯车间生产中产品质量控制始终占据着至关重要的地位。
产品质量的好坏不但影响产品的加工应用，而且还会影响聚丙烯生产本身能否正常进行以及原料动力消耗、生产从表1、表2中可以看出聚丙烯车间在10月份生产中较好的控制了聚丙烯产品的等规度，产品等规度合格率为100%。
近年来聚丙烯车间在生产过程中，根据实际情况找出影响产品等规度的主要原因，采取相应的措施，以满足产品等规度的要求，保障产品质量。
采取的具体措施有以下几个方面：2 采用高效催化剂体系目前，聚丙烯车间生产采用DJD-Z型高效催化剂。
DJD-Z型丙烯聚合高效催化剂，以三乙基铝为助催化剂、DDS为外给电子体组成的催化剂体系，具有高活性、高表观密度、高等规度（可调）、氢调性能良好，以及粒度分布、流动性较好等特点。
表3 DJD-Z型催化剂性质在实～99%，但TiCl4目前我装置生产中三剂加入量，平稳生产时每釜加入量如下：催化剂：55克/釜；活化剂：450ml/釜；DDS：140ml/釜。
如果前一釜聚合反应较弱时，适当增加三剂的用量，确保聚合反应平稳进行。
4 减少丙烯原料中杂质原料丙烯中杂质含量不但影响催化剂的实际效率，而且也会影响催化剂的定向能力，从而影响产品的等规度。
这是因为原料丙烯中的杂质碳-2、丙烷、空气、甲烷在反应中参加聚合到链中间去,破坏催化剂体系的定向能力,使产品的等规结构发生变化。
为了更好地消除精丙烯中杂质对产品质量的影响，在本次大检修过程中车间实施了丙烯精制大循环工艺。
该流程主要是将丙烯投料循环流程和精制塔进口流程贯通，可以实现精丙烯罐内物料再循环精制。
分析Unipol聚丙烯工艺反应过程失控原因及控制难点
分析 Unipol聚丙烯工艺反应过程失控原因及控制难点摘要：Unipol气相流化床反应器的内部流化状态较为复杂且依赖于外循环撤热，容易受反应器参数异常波动、原料杂质含量高、排料系统故障、反应器循环水系统故障等因素造成反应器失控，所以在运行期间操作人员需要把控好催化剂的加入流量，匹配新鲜丙烯加入量，根据反应撤热情况找到操作平衡点，再投APC或者先进控制操作。
关键词：Unipol聚丙烯；失控原因；控制难点一、Unipol聚丙烯工艺过程失控原因及应对措施（一）反应器参数异常波动在Unipol聚丙烯生产过程中，内部或外部因素所导致的反应器波动异常提高，很可能引发反应器温度、压力、组分及静电的大幅波动，造成反应器超温、超压、过度冷凝甚至结块等现象，Unipol气相流化床运行期间，操作人员需要对工艺参数的变化敏感，及时发现问题，分析原因和可能造成的影响，采取相应的应对措施，包括检查分析装置内的电气仪表是否存在异常、在线色谱分析是否正常工作、及时与丙烯罐区、空分空压、PSA等上游装置进行沟通，进行丙烯、氢气、氮气等原料的精制前和精制后的采样分析，必要时进行切换原料精制床层操作，提高装置工艺的运作安全性。
（二）原料杂质含量高Unipol气相流化床工艺对于生产原料的纯度具有较为严苛的要求，如要求丙烯纯度≥99.6%，氢气浓度≥99.9%，氮气浓度≥99.99%。
若原料中含有的杂质较多，可能会引发催化剂活性降低、静电异常波动等现象，导致气相流化床运行效率降低，造成树脂产品熔融指数和等规度的变化，静电异常波动会造成反应器结片，严重时还可能会演变为质量或安全问题。
在Unipol气相流化床生产期间，原料中的水、一氧化碳、二氧化碳、氧、水、甲醇、硫类及乙炔等不饱和烃类等没能有效脱除，装置的反应效率也难以提升。
对此，对聚丙烯原料质量的检测很有必要，必须保证在线分析表的正常工作，定期的采样化验分析、对比，根据精制床层的精制效果定期切换精制备用塔等措施保证丙烯原料的质量稳定。
测定聚丙烯等规指数方法的优劣势分析
测定聚丙烯等规指数方法的优劣势分析摘要：聚丙烯是一种通过丙烯聚合后获取的热塑性树脂，具有加工性能好、稳定性强的特征，被广泛应用于化工生产、生物医药以及建材等领域。
工业上生产等规聚丙烯主要以等规结构为主，其性能往往与结构密切相关，立构规整度较高时，结晶性能优秀，无论是机械性能还是热稳定性都具有相应的优势。
为了进一步探讨生产科研中测定等规聚丙烯综合指数的策略，现分别对比几种常见的分析测试方法。
关键词：聚丙烯；等规指数；优劣势聚丙烯(PP)是五大通用树脂之一，在电子电器、家装建材领域应用广泛。
PP有多种分类，在实际应用中分为纤维、薄膜、挤塑、吹塑、注塑等。
而根据PP分子中甲基(—CH3)空间位置的不同，又可分为等规、间规和无规三类。
聚丙烯(PP)等规指数是PP生产过程中重要的质量控制指标之一。
测试PP颗粒等规指数时一般采用干冰作为冷却剂，对PP样品进行玻璃态处理，然后用粉碎机粉碎样品至0.3~0.6 mm微小粉末状，再进行等规萃取分析测试。
由于所用干冰取自罐装钢瓶，在实际工作中，经常因钢瓶含有锈蚀物造成粉碎后的样品含有杂质，直接影响了测试结果的准确性。
通过大量实验研究，笔者发现用乙醇可代替干冰作为冷却剂对PP样品进行玻璃态处理粉碎。
瓶装无水乙醇纯度高，在密闭冷却箱中挥发少，可以反复使用，并且对大气无污染。
本实验验证了用无水乙醇代替干冰作为冷却剂粉碎PP颗粒，然后测试PP等规指数的可行性。
等规指数是PP生产中质量控制指标之一，用来描述立构规整性聚合物的含量。
高等规指数的产品，易于结晶，熔点、机械强度、耐老化性等相关性能也随之升高。
测定PP等规指数对生产工艺具有重要指导意义。
常用的等规指数测量方法有核磁共振波谱(NMR)法和索氏萃取法。
NMR法是测试等规指数最有效的方法，但仪器设备昂贵，过程繁杂，周期长，不适应快速分析的要求。
索氏萃取法测试周期长，也不能快速应用于工业生产。
因此，需要建立一种简便、快捷、准确的检验方法。
聚丙烯生产工艺中的产品质量控制
一、熔体流动速率所谓熔体流动速率主要是聚丙烯处于熔融状态时衡量其流动性能的指标，聚丙烯的流动性能与熔体流动速率之间为正比例关系，聚丙烯的流动性能随熔体流动速率的增加而增加。
聚丙烯流动性能主要衡量其加工性能，同时也是聚丙烯产品质量的重要衡量指标。
熔体流动速率用MFR表示，指的是在230℃、载重2160g的条件下，每10min通过标准口模的重量，单位为g·（10min）-1。
一般来说MFR越高则聚丙烯产品的流动性能越好，其加工性能也就越好，如果聚丙烯材料在后续需要进行深加工则需要在生产过程中提升其熔体流动速率。
目前，在聚丙烯生产过程中已经确定的可以影响聚丙烯熔体流动速率的原因包括聚丙烯原材料、催化剂的性能、生产工艺以及加氢控制等，这些因素都对产品熔体流动速率或多或少产生影响。
在实际生产过程中，可以采用降解法和氢调法来控制产品的熔体流动速率，氢调法主要是采用性能优良的催化剂来规范聚合工艺，同时加入适量氢气，用以调节分子质量，从而达到调节聚丙烯产品熔体流动速率的目的。
降解法主要是利用过氧化物和聚丙烯的反应进行降解处理，以达到提升聚丙烯产品熔体流动速率的目的。
这两种调节方式各有优劣，具体需要根据实际生产情况确定。
二、等规度按照聚丙烯中支链原子分布的位置，可以将聚丙烯分为三种类型，分别是等规立构、无规立构以及间规立构，所谓等规度即是等规立构聚丙烯在聚丙烯产品中的含量。
等规度主要表示的是聚丙烯分子立体规整度，同时也能反映聚丙烯产品结晶度，结晶度与等规度之间是正比例关系，结晶度随着等规度的增加而增加。
而结晶度越高则聚丙烯产品的耐热性能、密度、硬度、熔点以及拉伸性能也越高，但是产品的冲击强度会随之下降，尤其是低温条件下，冲击强度的下降幅度极为明显。
在聚丙烯产品的生产过程中为了确保产品质量，对于聚丙烯产品的等规度要进行严格的控制，一般主要从活化剂、催化剂以及原材料这几方面进行控制。
其一是活化剂，活化剂主要是用来聚丙烯原材料当中的杂质，保证催化剂可以有效发挥作用，所以适当的提高活化剂的剂量可以使聚丙烯产品等规度也随之提高。
聚丙烯等规度的研究与分析
聚丙烯等规度的研究与分析作者：张威来源：《中国化工贸易·上旬刊》2019年第02期摘要：等规度是衡量聚丙烯产品质量的一个重要指标。
等规度影响聚丙烯的结晶度，等规度越高，结晶度越高;等规度除了影响制品性能外，还影响树脂的加工性能。
等规度过低，还会影响聚丙烯的正常生产和操作。
聚丙烯等规指数的测定和二甲苯可溶物的测定结果。
关键词：聚丙烯;等规指数;二甲苯可溶物1 聚丙烯简介聚丙烯是由丙烯CH3CH=CH2在催化剂的作用下、在控制的压力和温度下聚合而成的。
1.1 物理性质①聚丙烯树脂具有可塑性;②聚丙烯树脂质量比较轻便，所以使用聚丙烯结构的产品，可以有效降低其质量;③聚丙烯树脂属于塑胶类，电绝缘性比较好;④聚丙烯不溶于水;⑤聚丙烯树脂耐低温性不好，在低温情况下容易发脆，很容易打碎。
1.2 化学性质①聚丙烯具有优良的化学稳定性：其内部分子排列越整齐，其化学性质越稳定;②聚丙烯的热化学稳定性好;③聚丙烯树脂易溶于芳烃溶剂。
2 等规度的测定分析等规度是衡量聚丙烯分子结构规整性的指标，是聚丙烯产品最重要的质量指标之一。
聚丙烯树脂等规度越高，其内部分子结构排列也越整齐，在一定范围内，聚丙烯的拉伸屈服强度与其等规度的大小成正比，与其低温的抗冲击强度成反比。
等规度的测定主要有GB/T2412和ASTM D5492两种方法，二者在等规度的测定结果上基本一致，但是测定方法有区别：等规度是直接测定聚丙烯中等规部分的质量分数，而二甲苯可溶物是测定聚丙烯中非等规的质量百分数。
由方法原理可以看出，这两种方法测定的是互补的部分，用同一批L5E89的试样来分别用着两种方法测定等规度。
等规指数分别为：97.7%，97.8%，97.6%，97.7%，97.7%。
二甲苯可溶物的结果分别是：2.7%，2.7%，2.8%，2.7%，2.8%。
L5D98进行同样的测定，等规指数的结果是：96.8%，96.9%，96.7%，96.8%，96.8%。
聚丙烯等规指数分析条件的探究
在 不 同测 试条 并把 实验结
。
时分 析过 程 中 一 定要 保证 所用 的 筛 子 的孔 径
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表
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件 下 对 聚丙 烯 产 品 的 等 规指 数 进 行分 析 果 与标准 样 品 的 结果 进 行 比对
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等规 指 数 是 聚 丙 烯 ( P P ) 产 品 的 一 项 重 要 的 性
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聚丙烯粉料等规指数测定的影响因素
当
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Ｖ Ｏ ］ ． ４ ６．Ｎ ０ ． ６ Ｊ ｕ ｎ ｅ ．２ ０ １ ７
聚 丙烯粉料等规指数测定 的影响 因素
ＷＡＮＧ Ｗｅ ｉ ． ｗｅ ｉ １ ＺＨＡＮＧ Ｃｈｅ ｎ ｇｌ ＬＩ Ｕ Ｈｃ Ｌ ｔ ． ｑ ｕ ａ ｎ
（ １ ． Ｆ ｕ ｓ ｈ ｕ ｎ Ｐ ｅ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｃｏ ｍｐ ａ ｎ ｙ Ｅｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｐｌ ａ ｎ ｔ ． Ｌ ｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｆ ｕ ｓ ｈ ｕ ｎ １ １ ３ ０ ０ ４， Ｃｈ ｉ ｎ ａ ；
聚丙烯 是丙 烯 聚合 而制 得 的一种 热 塑性 树脂 。 分 为均 聚 和共 聚两 种规 聚丙 烯 三种 。具 体如 下 ：
文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ １ — ０ ４ ６ ０（ ２ ０ １ ７）０ ６ — １ １ ４ ３ — ０ ３
中 图分 类 号 ：Ｔ Ｑ ３ ２ ５
Ｆａ ｃ ｔ ｏｒ ｓ Ｉ ｎｆ ｌｕｅ ｎｃ ｉ ｎｇ ｔ ｈｅ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ０ ｆ Ｐ０ ｌ ｙ ｐｒ ０ ｐｙ ｌ ｅ ｎｅ Ｐｏ ｗｄｅ ｒ Ｉ ｓ ｏ ｔ ａ ｃ ｔ ｉ ｃ Ｉ ｎｄｅ ｘ
王 微 微 ，张 诚 １ 刘 海 泉
（ １ ．中 国石 油 抚顺 石化 公 司乙烯 化 工厂 ，辽 宁 抚顺 １ １ ３ ０ ０ ４ ； ２ ．中 国石油 抚顺 石化 公 司 合 成洗 涤 剂厂 ，辽 宁 抚顺 １ １ ３ １ ０ ９）
聚丙烯生产中反应活性失控的应对
2781 失控情况描述正常生产过程中，反应突然失控有活性突增和活性突降两种情况。
活性突增会引发环管反应器温度高报警，现象是小环管，一，二环管反应器温度快速上升，同时一，二环管反应器密度也随之上升。
活性突增处置不当易引发环管反应器飞温，发生爆聚事故造成聚丙烯长时间停工。
活性突降是工况没变动情况下，反应温度降低，撤热水需量变小，一，二环管反应器密度不断下降。
活性突降处理不当会生成大量活性滞后的聚丙烯颗粒，在后续出料过程中易造成下料阀LV3001，LV3101，LV5001，LV5302堵塞，或是在D301，F301，D501，D502中形成局部架桥，造成出料不畅或无法出料。
堵塞一旦发生，轻则装置部分停运，造成水、电、气、风等大量空耗，装置能耗激增。
严重同样会造成聚丙烯长时间停工。
2 问题浅析及相应解决方法2.1 活性突增活性突增应首先考虑DCS输出P108A/B冲程与现场是否一致，手动降低P108A/B冲程后，外操到现场与主控室校对冲程是否一致，如出现不一致联系仪表相关人员处理，此时P108A/B冲程应降至低位，待修复后再按正常冲程生产。
如排除冲程误差影响，还有一种较常见情况是催化剂问题。
在使用不同厂家生产的催化剂时，不同的催化剂活性不同，会导致活性出现变化。
我装置使用的催化剂有DJD、CS2、DQ3、ZNM1、C-MAX等型号，各型号催化剂生产厂家不同，活性差异也不同，在切换不同催化剂时即使P108冲程不变，也会出现活性突增现象。
而且在使用同一厂家生产的不同批次催化剂时，主成分含量不同，也会发生活性突增。
生产中还发现在同一个D106A/B配制的催化剂使用时，也会出现不同活性，是否出现D108A/B切罐，或者是D108A/B罐底料出现催化剂沉降，这些都会导致催化剂浓度增加。
此时催化剂浓度的变化是导致活性突增的根本原因，可以降低P108A/B冲程，通过减少催化剂给入量降低反应活性。
当生产牌号变化，或者同牌号调整产品熔融指数时，需要加入乙烯或提高氢气的给入量，因为乙烯和氢气本身就是反应活化剂，极微量的提高也会导致反应活性增加。
聚丙烯颗粒等规度测试的影响因素
聚丙烯颗粒等规度测试的影响因素摘要：聚丙烯的等规指数工业上用不熔于正庚烷的组分表示。
测试等规指数的方法常用萃取法，萃取时间，试样颗粒大小和丙酮冲洗量是影响等规度测试的主要因素。
本次主要针对这三个方面进行试验。
根据试验结果确定最佳的分析条件。
结果表明最佳条件是：萃取时间6小时，颗粒度为0.3mm-0.6mm，萃取结束后加丙酮30mL冲洗。
因此用最佳的试验条件测试的等规度不仅提高了分析效率，准确度也明显提高。
关键词：聚丙烯等规指数萃取时间颗粒度丙酮1 前言等规聚丙烯等规指数是一种高分子材料，利用价值很高，等规指数的测定就是测定聚合物中等规聚丙烯的含量，以便用来控制生产等规含量较大的聚丙烯产品，提高产品利用价值。
等规聚丙烯的含量（等规指数）是表征聚丙烯产品的主要质量特性之一。
聚丙烯等规指数增大，则结晶度增大，拉伸强度增强，硬度增大，冲击强度下降，熔融指数升高；等规指数减少，则产品粘度增大，流动性差，包装储存时易结晶，成块，成团，加工时加料困难，甚至无法加工，还影响液相本体聚合。
因此生产过程中常常通过调整等规指数来调整聚丙烯产品的物理性能。
本次试验围绕等规指数的测定方法进行优选，确定最佳的分析方案，从而提高等规指数的分析准确性。
2 实验部分2.1 原料和试剂正庚烷分析纯丙酮分析纯聚丙烯粒料（AC28B 宁波富德能源有限公司）2.2 分析仪器索氏萃取法（底部多孔玻璃漏斗）分析天平（精度0.1mg）容积为500mm的玻璃煮沸器（配有接头和冷凝管）恒温真空干燥箱可调温电热套标准分子筛粉粹机2.3 实验方法、将一定量的聚丙烯粒料加入液氮进行粉粹，采取符合标准的聚丙烯颗粒试样，筛分好的样品放于140℃2℃真空烘箱干燥2小时。
萃取器与滤纸放入1052℃烘箱干燥1.5小时。
样品与漏斗放于干燥器冷却1小时。
称样5.00000.0005g。
称好的样品放于萃取器中回流萃取开始加热，控制回流速度，让正庚烷在萃取器中有序流动状态，且不能让试液溅到器壁，观察从冷凝管末端流下第一滴计时，回流4小时后，停止加热。
聚丙烯生产中等规度的控制分析
聚丙烯生产中等规指数的控制分析杨涛丁建莉宗林聚丙烯车间玉门油田炼化总厂聚丙烯装置初始设计能力为5000吨/年，经过2005年装置扩容改造后，生产能力达到了4万吨/年。
聚丙烯装置采用间歇式液相本体法聚合工艺，该工艺具备工艺流程简单、设备少、见效快的显著特点，但同时也存在产品质量波动大的的缺点。
因此在聚丙烯车间生产中产品质量控制始终占据着至关重要的地位。
产品质量的好坏不但影响产品的加工应用，而且还会影响聚丙烯生产本身能否正常进行以及原料动力消耗、生产成本等其他技术经济指标。
聚丙烯产品等规度是聚丙烯牌号等级划分的关键指标，也是聚丙烯产品最重要的质量指标之一。
产品等规度的高低及其控制水平直接反映出聚丙烯的生产技术水平。
近年来聚丙烯车间通过对工艺、设备的优化改造，在聚丙烯产品质量控制方面取得的一定成绩。
本文通过对聚丙烯产品等规度影响因素的分析，结合我装置生产的实际情况，对现阶段我装置控制产品等规度所采取的措施进行简述。
1 生产现状分析我厂聚丙烯产品将于2014年1月1日开始采用聚丙烯产品质量新标准（SHT_1761.1-2008），该标准对产品质量的要求见表1。
注：以下是聚丙烯车间2013年10月聚丙烯产品全分析数据。
从表1、表2中可以看出聚丙烯车间在10月份生产中较好的控制了聚丙烯产品的等规度，产品等规度合格率为100%。
近年来聚丙烯车间在生产过程中，根据实际情况找出影响产品等规度的主要原因，采取相应的措施，以满足产品等规度的要求，保障产品质量。
采取的具体措施有以下几个方面：2 采用高效催化剂体系目前，聚丙烯车间生产采用DJD-Z型高效催化剂。
DJD-Z型丙烯聚合高效催化剂，以三乙基铝为助催化剂、DDS为外给电子体组成的催化剂体系，具有高活性、高表观密度、高等规度（可调）、氢调性能良好，以及粒度分布、流动性较好等特点。
催化剂在丙烯聚合反应时的加入量，既对聚合反应速度产生影响，同时也影响着聚丙烯产品的等规度。
聚丙烯等规度的测定方法
聚丙烯等规度的测定方法聚丙烯是一种常见的热塑性树脂，广泛应用于塑料制品、纺织品和包装材料等领域。
为了确保聚丙烯制品的质量，需要对其规度进行测定。
本文将介绍聚丙烯等规度的测定方法。
一、测定聚丙烯的分子量分布聚丙烯的分子量分布对其性能有重要影响。
常用的测定方法包括凝胶渗透色谱（GPC）和凝胶渗透分离（Gel Permeation Chromatography，GPC）。
该方法通过溶解聚丙烯样品，将溶液通过一系列孔径不同的凝胶柱，根据分子量大小进行分离和测定。
通过GPC测定可以得到聚丙烯的相对分子质量、聚合度和分子量分布。
二、测定聚丙烯的熔融流动速率熔融流动速率（Melt Flow Rate，MFR）是衡量聚丙烯熔融流动性能的重要指标。
MFR越大，表示聚丙烯的熔融流动性越好。
测定MFR 的方法是将聚丙烯样品装入标准的熔融指数仪，加热并施加一定的压力，使聚丙烯熔融流动经过标准孔口，测定在一定时间内通过孔口的质量或体积。
根据测定结果可以计算出聚丙烯的熔融流动速率。
三、测定聚丙烯的熔融温度聚丙烯的熔融温度是指聚丙烯从固态转变为熔融状态的温度。
测定熔融温度的方法包括热差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）和热熔法。
DSC方法通过测量样品在升温过程中吸热或放热的能量变化，确定聚丙烯的熔融温度。
热熔法则是将聚丙烯样品加热至熔融状态，观察其开始熔化和完全熔化的温度。
四、测定聚丙烯的熔融指数熔融指数（Melt Index，MI）是衡量聚丙烯熔融流动性的另一重要指标。
不同于熔融流动速率，MI是在一定温度和压力下测定的。
通过将一定质量的聚丙烯样品加热至熔融状态，然后施加一定的压力使其流动经过标准孔口，测定在一定时间内通过孔口的质量或体积。
根据测定结果可以计算出聚丙烯的熔融指数。
五、测定聚丙烯的熔体流变性能聚丙烯的熔体流变性能对其加工性能有重要影响。
常用的测定方法包括振动熔体流变仪和拉伸流变仪。
PP等规指数的优化控制
PP等规指数的优化控制张聪玲;韩小平;杜娟莉【摘要】分析了外给电子体加入量、催化剂种类对聚丙烯（PP）等规指数的影响。
结果表明：外给电子体加入量与等规指数成正比；不同类型催化剂对PP等规指数可调范围、可调敏感性的影响不同；在间歇釜式PP装置和连续双环管PP装置的运行中，工艺路线不同，等规指数的控制范围不同。
在200kt/a连续双环管PP装置上生产PPT30S时，主催化剂为CS-Ⅱ型催化剂，外给电子体用量为0.010～0.017kg/t，PP等规指数可控制在95.0%～98.0%，从开工至今连续运行208天，打破了国内PP装置最长连续运行188天的记录。
%The authors analyzed the effects of the external electron donor amount and the catalyst typeon the isotactic index of polypropylene (PP). The results show thatthe amount of the external electron donor is proportional to the isotactic index of PP. Different types of catalysts have different influences on the adjustable range and the adjustable sensitivity ofthe isotactic index of PP. The control range of the isotactic index is various with process routes in the intermittent PP reactor and the continuous double-loop PP reactor. For producing grade T30S in the 200 kt/a continuous double-loop PP reactor,the isotactic index of PP can be controlled in the range of 95.0%-98.0% when the main catalyst is catalyst CS-Ⅱand the amount of the external electron donor is 0.010-0.017 kg/t. The PP plant has continuously run for 208 days,breaking the longest record of continuous operation for 188days in the national PP plant.【期刊名称】《合成树脂及塑料》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P44-45,49)【关键词】聚丙烯;等规指数;给电子体;控制【作者】张聪玲;韩小平;杜娟莉【作者单位】延安石油化工厂，陕西省延安市 727406;延安石油化工厂，陕西省延安市 727406;延安石油化工厂，陕西省延安市 727406【正文语种】中文【中图分类】TQ325.1+4均聚聚丙烯（PP）按空间立构规整性不同可以分为等规PP、间规PP和无规共聚PP，一般要求PP等规指数大于94.5%。
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聚丙烯生产中等规指数的控制分析
杨涛丁建莉宗林
聚丙烯车间
玉门油田炼化总厂聚丙烯装置初始设计能力为5000吨/年，经过2005年装置扩容改造后，生产能力达到了4万吨/年。
聚丙烯装置采用间歇式液相本体法聚合工艺，该工艺具备工艺流程简单、设备少、见效快的显着特点，但同时也存在产品质量波动大的的缺点。
因此在聚丙烯车间生产中产品质量控制始终占据着至关重要的地位。
产品质量的好坏不但影响产品的加工应用，而且还会影响聚丙烯生产本身能否正常进行以及原料动力消耗、生产成本等其他技术经济指标。
聚丙烯产品等规度是聚丙烯牌号等级划分的关键指标，也是聚丙烯产品最重要的质量指标之一。
产品等规度的高低及其控制水平直接反映出聚丙烯的生产技术水平。
近年来聚丙烯车间通过对工艺、设备的优化改造，在聚丙烯产品质量控制方面取得的一定成绩。
本文通过对聚丙烯产品等规度影响因素的分析，结合我装置生产的实际情况，对现阶段我装置控制产品等规度所采取的措施进行简述。
1 生产现状分析
我厂聚丙烯产品将于2014年1月1日开始采用聚丙烯产品质量新标准（SHT_1761.1-2008），该标准对产品质量的要求见表1。
表1 聚丙烯产品质量指标要求
注：以下是聚丙烯车间2013年10月聚丙烯产品全分析数据。
表2 2013年10月产品质量
从表1、表2中可以看出聚丙烯车间在10月份生产中较好的控制了聚丙烯产品的等规度，产品等规度合格率为100%。
近年来聚丙烯车间在生产过程中，根据实际情况找出影响产品等规度的主要原因，采取相应的措施，以满足产品等规度的要求，保障产品质量。
采取的具体措施有以下几个方面：
2 采用高效催化剂体系
目前，聚丙烯车间生产采用DJD-Z型高效催化剂。
DJD-Z型丙烯聚合高效催化剂，以三乙基铝为助催化剂、DDS为外给电子体组成的催化剂体系，具有高活性、高表观密度、高等规度（可调）、氢调性能良好，以及粒度分布、流动性较好等特点。
表3 DJD-Z型催化剂性质
催化剂在丙烯聚合反应时的加入量，既对聚合反应速度产生影响，同时也影响着聚丙烯产品的等规度。
在实际生产中，一定范围内，四氯化钛在丙烯中浓度越高，产品等规度也越高，当催化剂的活性因某种原因下降时可适当提高催化剂的加入量。
目前本车间采用的DJD-Z 型高效催化剂其定向能力高，产品等规度可达96～99%，但是在生产中其它因素如：活化剂、原料丙烯质量、工艺条件的影响，也会使催化剂的定向能力得不到发挥。
因此在操作中根据实际情况适当调节催化剂的加入量，当原料质量较好时，适当催化剂的加入；但是当原料杂质超标，就要适时提高催化剂的加入量以保证反应的平稳进行，于此同时还应该综合考虑灰分、氯含量等指标。
3 优化三剂加入量
（1）DJD-Z型催化剂的主催化剂为TiCl4，活化剂三乙基铝为助催化剂，活化剂是将主催化剂上的TiCl4还原成具有催化活性的TiCl3。
一般情况下Al/Ti控制在一定范围内，当活化剂加入量过少时对产品等规度有明显影响，严重时可能降低至90%以下，因此生产中根据原料的情况，适当增加或减少活化剂，一定要保证加入足够量的活化剂，以保证产品等规度。
（2）DDS 作用是外给电子体与主催化剂中的脂类内给电子体匹配，以达到提高催化剂定向能力的目的。
所以DDS 在一定范围内提高加入量，有利于聚丙烯产品等规度的提高。
目前我装置生产中三剂加入量，平稳生产时每釜加入量如下：催化剂：55克/釜；活化剂：450ml/釜；DDS ：140ml/釜。
如果前一釜聚合反应较弱时，适当增加三剂的用量，确保聚合反应平稳进行。
4 减少丙烯原料中杂质
原料丙烯中杂质含量不但影响催化剂的实际效率，而且也会影响催化剂的定向能力，从而影响产品的等规度。
这是因为原料丙烯中的杂质碳-2、 丙烷、 空气、甲烷在反应中参加聚合到链中间去,破坏催化剂体系的定向能力,使产品的等规结构发生变化。
为了更好地消除精丙烯中杂质对产品质量的影响，在本次大检修过程中车间实施了丙烯精制大循环工艺。
该流程主要是将丙烯投料循环流程和精制塔进口流程贯通，可以实现精丙烯罐内物料再循环精制。
当精丙烯原料不合格时，打开丙烯循环精制流程，关闭或关小循环进精丙烯罐阀门，通过精制系统循环精制，从而保证精丙烯原料合格。
表4 聚丙烯装置原料质量
5 消除工艺条件对聚丙烯产品等规度的影响 5.1 消除聚合温度的影响
聚合反应受温度的影响较大，由于丙烯的气液临界温度为91.9℃，反应温度不宜过高。
反应温度过高，丙烯气相浓度增大，不利于转化率的提高。
同时，反应不易控制，往往会造成爆聚，造成产品质量不合格。
但是温度过低，会造成产品的等规度偏低，甚至会发粘。
实验在Al/Ti=1000（mol/mol ）、Al/Si=8（mol/mol ）、聚合时间为2h 的聚合条件下，5.2
在聚合反应中，氢气起活性链的转移作用，可用作分子量的调节剂。
随着氢气量的加大，聚丙烯的分子量相应的变小，熔融指数增大。
同时氢气的加入量也对反应活性有着较为明显的影响。
实验在Al/Ti=1000（mol/mol）、Al/Si=8（mol/mol）、聚合时间为2h、聚合温度为80℃的聚合条件下，氢气加入量与催化剂活性及产品质量之间的关系如表4（氢气加入量用加氢前后釜压变化值来衡量）。
表4 氢调工作对催化剂活性及产品质量影响关系表
从表4可知，在加氢调节聚合物分子量和熔体流动速率时，随着加氢量的增加，产品熔体流动速率增高，同时产品等规度下降，催化剂的定向能力受加氢量的影响有所下降。
上述所说的加氢量的影响，实质上应该是氢调效果的影响。
因此,在提高熔融指数的同时,也应该考虑对产品等规度的影响；在生产中，必须熟练掌握各变化因素的影响规律，根据市场需求生产不同牌号的产品。
6 结束语
聚丙烯车间通过全体员工的努力，对聚丙烯质量控制采取的一系列措施，使产品质量持续提高，产品的等规度得到控制，可以根据市场需求生产适销对路牌号的产品，创造了良好和经济效益，为实现总厂“聚丙烯效益化”奠定了坚实的基础。