聚丙烯生产中等规度的控制分析
聚丙烯生产中等规度的控制分析
聚丙烯生产中等规指数的控制分析杨涛丁建莉宗林聚丙烯车间玉门油田炼化总厂聚丙烯装置初始设计能力为5000吨/年，经过2005年装置扩容改造后，生产能力达到了4万吨/年。
聚丙烯装置采用间歇式液相本体法聚合工艺，该工艺具备工艺流程简单、设备少、见效快的显著特点，但同时也存在产品质量波动大的的缺点。
因此在聚丙烯车间生产中产品质量控制始终占据着至关重要的地位。
产品质量的好坏不但影响产品的加工应用，而且还会影响聚丙烯生产本身能否正常进行以及原料动力消耗、生产成本等其他技术经济指标。
聚丙烯产品等规度是聚丙烯牌号等级划分的关键指标，也是聚丙烯产品最重要的质量指标之一。
产品等规度的高低及其控制水平直接反映出聚丙烯的生产技术水平。
近年来聚丙烯车间通过对工艺、设备的优化改造，在聚丙烯产品质量控制方面取得的一定成绩。
本文通过对聚丙烯产品等规度影响因素的分析，结合我装置生产的实际情况，对现阶段我装置控制产品等规度所采取的措施进行简述。
1 生产现状分析我厂聚丙烯产品将于2014年1月1日开始采用聚丙烯产品质量新标准（SHT_1761.1-2008），该标准对产品质量的要求见表1。
注：以下是聚丙烯车间2013年10月聚丙烯产品全分析数据。
从表1、表2中可以看出聚丙烯车间在10月份生产中较好的控制了聚丙烯产品的等规度，产品等规度合格率为100%。
近年来聚丙烯车间在生产过程中，根据实际情况找出影响产品等规度的主要原因，采取相应的措施，以满足产品等规度的要求，保障产品质量。
采取的具体措施有以下几个方面：2 采用高效催化剂体系目前，聚丙烯车间生产采用DJD-Z型高效催化剂。
DJD-Z型丙烯聚合高效催化剂，以三乙基铝为助催化剂、DDS为外给电子体组成的催化剂体系，具有高活性、高表观密度、高等规度（可调）、氢调性能良好，以及粒度分布、流动性较好等特点。
催化剂在丙烯聚合反应时的加入量，既对聚合反应速度产生影响，同时也影响着聚丙烯产品的等规度。
聚丙烯等规指数测试方法综述
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２ ０ １ ５年第 ０ ８期
速 ， 习 ｊ Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ・ １ ６ ２ ４ ７ ０ － ｃ ｎ ｋ ｉ ・ ２ ３ 一 ｌ ｌ ７ １ ／ ｔ ｑ ・ ２ ０ １ ５ ０ ８ ３ ８
ｎ＿ ｕ ．
法的测试原理、 国内研 究进展及优劣性进行了综述 。
关键词 ： 聚丙烯 ； 立构规整 ； 等规指数
中图 分 类 号 ： Ｔ Ｑ ３ ２ ５ 文献 标 志码 ： Ａ
Ｐｒ ｏ ｇ ｒ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｏ ｆ ｐ ｏ ｌ ｙ ｐ ｒ ｏ ｐ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｉ ｓ ｏ ｔ ａ ｃ ｉ ｆ ｃ ｉ ｎ ｄ ｅ ｘ
ｉ ｍｐ ｏ ｒ ｔ ａ ｎ ｔ ｉ ｎ ｄ ｅ ｘ ｆ ｏ ｒ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｆ ｐ ｏ ｌ ｙ ｐ ｒ ｏ ｐ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ，ｒ ｅ ｌ ｆ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ｅ ｏ ｒ ｅ ｇ ｕ ｌ ａ ｒ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ
量 的间规 物 和无 规物 。聚丙烯 的性 能 与其 等规 结 构 的 含量 密 切 相 关 ， 即立 构 规 整 性 越 好 ， 结 晶 能 力越
方法 的原理 、 国内研 究进 展 及优 劣 性 进行 综 述 ， 最 后 简要 介 绍 了表征立 构规 整性 分 布 的分 析方 法 。
１ 正庚 烷萃取法
ｐ ｏ ｌ ｙ ｐ ｒ ｏ ｐ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ，ｃ ｏ ｍｍｏ ｎ ｌ ｙ ｕ ｓ ｅ ｄ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｅ ｎ－ ｈ ｅ ｐ ｔ ａ ｎ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ，ｘ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｂ ｌ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ，
基于红外光谱法的聚丙烯等规指数定量检测与分析
结构与性能CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS合 成 树 脂 及 塑 料 ， 2019， 36（5）： 78聚丙烯（PP）是五大通用树脂之一，在电子电器、家装建材领域应用广泛［1-2］。
PP有多种分类，在实际应用中分为纤维、薄膜、挤塑、吹塑、注塑等。
而根据PP分子中甲基（—CH3）空间位置的不同，又可分为等规、间规和无规三类。
等规指数是PP生产中质量控制指标之一，用来描述立构规整性聚合物的含量。
高等规指数的产品，易于结晶，熔点、机械强度、耐老化性等相关性能也随之升高。
测定PP等规指数对生产工艺具有重要指导意义。
常用的等规指数测量方法有核磁共振波谱（NMR）法和索氏萃取法。
NMR法是测试等规指数最有效的方法，但仪器设备昂贵，过程繁杂，周期长，不适应快速分析的要求。
索氏萃取法测试周期长，也不能快速应用于工业生产。
因此，需要建立一种简便、快捷、准确的检验方基于红外光谱法的聚丙烯等规指数定量检测与分析张 燕1，黄亚平2（1. 南阳理工学院 电子与电气工程学院，河南省南阳市 473004；2. 南阳理工学院 生物与化学工程学院，河南省南阳市 473004）摘要：采用红外光谱法测定聚丙烯等规指数，建立快速测定聚丙烯三单元等规指数、五单元等规指数含量的工作曲线，并对其准确性与精密度进行了评价。
结果表明：聚丙烯等规指数可以用998 cm-1处的吸光度与973cm-1处的吸光度比值以及熔体流动速率的对数来测定，存在较好的线性关系。
利用该方法得到的聚丙烯等规指数与采用核磁共振法测定的等规指数接近，最大偏差为±0.004，具有较好的准确度与精密度，同时具有分析速度快、操作简便的优点。
关键词：聚丙烯 等规指数 红外光谱 定量检测中图分类号：TQ 325.1+4文献标志码：B 文章编号：1002-1396（2019）05-0078-004Quantitative detection and analysis for PP isotactic indexbased on IR spectrometryZhang Yan1，Huang Yaping2（1. School of Electronic and Electrical Engineering，Nanyang Institute of Technology，Nanyang 473004，China；2. School of Biology and Chemical Engineering，Nanyang 473004，China）Abstract：The isotactic index of polypropylene（PP） was determined by infrared（IR） spectroscopy. A curvilinear equation was established to detect isotactic-triads and isotactic-pentads of PP，whose accuracy and precision were evaluated. The experimental results show that the isotactic index of PP can be determined by the absorbance ratio at the wave numbers of 998 cm-1and 973 cm-1in IR and the logarithm of melt flow rate in linear relationship. The isotactic index obtained by IR and curvilinear equation is closed to the data obtained by nuclear magnetic resonance spectrometer（NMR），whose deviation is kept within ±0.004. The IR method is fast in analysis and simple in operation with high accuracy and precision.Keywords：polypropylene； isotactic index； infrared spectroscopy； quantitative detection收稿日期：2019-05-08；修回日期：2019-07-07。
NOVOLEN气相聚丙烯工艺中对产品等规度影响因素的浅析
张艳微 李杨
（ 捷机黼 限公司） 中
摘要 ： 五轴联 动加 工中心是一种科 技含量高、 密度高专门用于加 工复 精 与原 结 构 进 行 比较 ，我 们 可 以 看 出第 一 阶 固 有频 率 提 高 杂曲的机床。 五轴联动数控机床系统是解决船用螺旋桨、 叶轮、 重型发 电机转 ６４ ％ ， 二 阶 段 提 高 ６８ ％ ， ． ８ 第 ．７ 以后 的 各 阶 固 有 频 率 都 有 不 同 程 度 子 、 轮机转子、 汽 叶片、 大型柴油机 曲轴等； 的唯一手段。文章 重点 针对五 的 提 高。 明 采 用双 轴 承 结 构 对 提 高 系 统 的 刚度 ， 别是 提 高 低 阶 段 ￣ｑ ０－ 说 特 轴 联 动 ／ Ｔ 中心 的优 化 进 行 了 分 析和 探讨 。 ｊ Ｄ 固 有频 率 有 明显 的作 用 。 关键词 ： 五轴联动 加工中心 轴承 优化
３２ 自动 换 刀 动作 的 Ｐ Ｃ编 程 设 计 ． Ｌ Ｔ ｌ 一６ Ｃ＜ １ Ｓ系列机床是瑞士走心式高速精密数控车床 ，属于 电 ｚ 此 次 改 造 使 用 的 是 西 门子 公 司 的 Ｓ — ０ Ｌ ７ ３ ０ Ｐ Ｃ模 块 。 在 Ｐ Ｃ Ｌ 脑 加 工 中 心 类型 的机 床 。 该 五轴 联 动 加 工 中 心增 加 了 可摆 动 的动 力 程序 设计 中 ， 自动换 刀编 程 是 重 要 的 外 围 动作 设计 任 务 。 加 工 中 心 该 刀 具 组 件 ， 此机 床 具 有可 完成 零 件 侧 面 、 因 正面 、 向钻 孔 及 铣 削 等 斜 的 刀具 交换 装置 采 用 可 双 向旋 转 的盘 式 刀库 ，通 过 单臂 双 爪 的机 械 功 能 ， 具 有 “ Ｙ Ｚ Ｃ Ｂ 五轴 联 动 控 制 加 工 能力 。该 系列 数 控 车 并 Ｘ… 、 ” 手 用 １ 个 步 骤 将 刀库 中 的 刀具 装 到 主 轴 上 ， 个 动 作 我 们 都 用 Ｍ ６ 每 床适合加工 要求较为复杂的车、铣复合加工的零件 的大批量、多品 代码 进行 设定 。 防 止某 个动 作 不 到 位 ， 编 程 过 程 中加 入 了 到位 信 为 在 种、 高精 度 的／ Ｔ 任务 ｏ Ｊ ｎ 号互锁。另外 ， 主轴 换 档 、 标 运 动 、 急 停 止 、 却 液 开 关 、 台 夹 坐 紧 冷 转 １五轴联动加工 中心概述 紧 、 松开 等其 它动 作 的 Ｐ Ｃ 编 程 设 计 跟 一般 卧 式 加 工 中 心 的 类似 ， Ｌ 五 轴联 动加 工 中心 的 刀具 排 布 采 用 两 轴 控 制排 式 刀架 排 布 的结 在 此 不 再 介 绍。 构 ， 构 简 单 、 刀 快 捷 、 靠 性 极 高 。 加 工 中心 具 有 超 长 行 程 的 Ｚ 结 换 可 ３３ 光 栅 的安 装 ． 轴， 行程 可达 ２ ０ ３ ｍｍ。 因此机床在加 工较 长零件时， 同类数控车 和 光栅 是数控 系统构成全 闭环控制的重要检测反馈元件 ，其安装 床 相 比， 可 以 明显 减 少 送 料 次 数 ，提 高 ／ Ｔ 效 率 。 对于 许 多长 度 在 Ｊ ０ 方 式 的 选 择 必须 注 意防 止 切 屑 、 削 液 及 油液 等 的溅 落 影 响 。 栅 在 切 光 １０ ２ ０ ８ — ３ ｍｍ 的 零件 ， 以 一 次送 料 完 成 零 件 全 长度 的加 工 。 轴 联 可 五 装 配 时严 禁剧 烈 震动 或 敲 打 ， 以免 造 成 损 环 。 定尺 的安 装 ， 光 栅 尺 将 动 加 工 中 心 配有 高速 精 密 同步 导套 ， 因此 可 以 完成 对 钢 件 、 锈 钢 件 不 的 Ｍ４ 螺 钉 旋 入 安 装 面 孔 内 ， 不要 上 紧。 用 千分 表 测 量 定 尺 平 面 但 的大 批 量 精 密加 工 以 实现 高 品 位零 件 的高 速 切 削 。 数控 加 工 中心 配 与机床导轨运 动方向的平行度 ， 并调整 Ｍ４螺钉位置 ， 使平行度达到 备 三 轴 钻 孔加 工 功 能 ， 以完 成 零 件 轴 端 的钻 孔及 攻 丝 的加 工 。 且 可 并 Ｏ１ ．ｍｍ门０ ０ ０ ｍｍ 以 内 。在 安 装 定 尺 时 ， 能 只 安 装 两 端 ， 需 要 在 不 还 针 对 客 户 的 零件 ， 五轴 联 动 加 工 中心 配 备 安 装 有 各类 钻 铣 动 力 刀具 、 定尺 中部 进行 支撑 。 滑 尺 的 安 装 ， 安 装 方 法 与定 尺 相 似 ， 整 使 滑 其 调 或 者旋 风 刀 具 的 摆 动 动力 刀具 模 块 ， 因 此动 力 刀具 可 以在 ０ ９ — ０度 尺 与 定尺 平行 度在 ０１ ．ｍｍ门０ ０ ０ ｍｍ 以 内 ，并 将 滑 尺 与 定 尺 的 间 隙 范围 内摆动， 以完成各种轴件 的多方 向精密钻 、 铣加 工功 能。加工中 控制在 １ ｍｍ 一１５ ．ｍｍ 之 间。 圆光 栅 的安 装 ， 圆光 栅 的 输 出轴 通 过 弹 心 的 送 料 部 分可 以配 备 自动 送 料器 ，接 料 部 分 可 安 装 短件 接 料 器 及 性 联 轴 器 与 转 台 一起 旋 转。 安 装 时 要 保证 转 台 的转 轴 中 心线 与 圆光 长 件 接 料 器 ， 实 现 一 人 操作 、 护 多 台机 床 的 “ 人 多 机 ” 工 模 以 看 一 加 栅 输 出 轴 的 中 心 线及 弹 性 联 轴 器 中心 线 的跳 动 在 Ｏ１ ．ｍｍ 以内 。 式， 为工 厂节 省 人 力 资 源 。 可 以 配 备 自动 排 屑 器 等 多 种 附加 设施 并 还 ３４ 机 床 参 数 的设 置 ． 组成柔性加工生产线 ， 以完成 自动化加工。 此类加工中心床 最适合加 在 系 统调 试 初 期 需要 先 对 轴 参 数进 行 设置 ，而 各 轴 需根 据 实 际 工 用 于 航 空 、 天 、 工 、 车 、 托 车 、 讯 、 冷 、 学 、 电 、 特 航 军 汽 摩 通 制 光 家 微 情 况 进 行 配 置 ， 此 以 分 别代 表 直 线 、 转 、 轴 的 Ｘ、 、 Ｐ三 类 典 在 旋 主 ＢＳ 电子 、 电子 、 钟表 等行 业 的各 种 高精 度 、 批 量 、 形 复 杂 的轴 类零 件 多 外 型 轴 为 例 ， 绍 部 分 轴 参 数 的 设置 情 况 。 以 上 轴数 据 设 置 好 以 后 ， 介 还 的精 密 复 合 加 工 。 要对轴 的基本配置参数、 回参考点参数 、 报警监控参数、 测量系统参 ２五轴联动加工中心 改造方案 数 等 进 行 相 应 的 设 置 ， 处 就 不再 详 细 说 明 了。 此 因为 Ｔ Ｋ 一 ６ Ｃ Ｚ １ Ｓ系列 机 床 全 部 属 于 全 进 口 的设 备 ， 制 定 了如 故 ４ 改造效果 下 的总 体 优 化 方 案 ：对原 有 机 械部 分主 轴 系统 的 轴承 支撑 系统 进 行 通 过 上 述 的优 化 改 造 之 后 ，Ｃ＜ 一 ６ Ｔ Ｉ １ Ｓ加 工 中心 在 原 有 的 基 础 Ｚ 了动态优化设计， 出了双排轴承 的设计方案 ， 提 并对选用当前我 国市 上 增 加 了一 些 新 的功 能 ， 比如 ： 性 攻 丝 、 刚 主轴 点 动 、 形模 拟 、 ＮＣ 图 Ｄ 、 场 上 最 为 常 见 的 ＳＥ Ｎ ４ Ｄ 对 原 有 的 Ｂ Ｓ ｃｏ ＩＭＥ Ｓ ８ ０ Ｏ Ｈ Ｍｉｒ８数 控 系 手轮驱动等 ， 使得操作起来更为便捷和简单。 用了 ６ １ 选 １ Ｄ伺服 系统 统 进 行 替 代 ； 原 有 的 可 控 硅 直 流 调 速 的 系 统 采 用 了 配 套 的 ＩＭＥ ４ Ｄ Ｓ Ｅ ＮＳ ６ １ 数 字 交 流 伺 服 系 统 进 行 替 代 ；原 有 直 流 的 电机 选 和 ＳＥ ＮＳ ８ ０ 数 控 系 统 ，构 成 了一 个 全 数 字 式 的 自动 化 控 制 ＩＭＥ １ Ｄ 系统 ， 保 了Ｔ Ｋ 一 ６ 确 Ｃ Ｚ １ Ｓ加 工 中 心 的 实际 控 制 性 能 接 近 了 当前 国 内 用 当前 流 行 的 ＳＥ Ｎ ＩＭＥ Ｓ伺 服 电机 与交 流 主 轴 进 行 替 代 ； 用 １ Ｔ 利 Ｆ６ 流的技术。改造 之前 Ｔ Ｋ 一 ６ Ｃ Ｚ １ Ｓ加 工中心设备发生故障次数很频 的全 数 字 交 流 伺 服 电机 对 刀库 旋 转 进行 驱 动 ，从 而 实 现 了半 闭环 控 经 而 制 ： 用 德 国 Ｈ Ｉ Ｎ ＡＩ 的 Ｒ ２ ５ 圆 光 栅 与 Ｌ ３ ２ 型 直 线 繁 ， 常 都 会 停 机 进 行 长 时 间 的修 理 ， 且 整 个 维 修 的费 用 比较 大 。 选 ＥＤＥ Ｈ Ｎ ＯＮ ８ Ｂ ８Ｃ 经 过 上 述 的优 化 与 改造 之 后 ， 得 大 大 降低 了 Ｔ （ 一 ６ 使 ＣＩ １ Ｓ加 工 中心 Ｚ 光栅 对所 有 的 轴 检 测 装 置进 行 分 别 的 替 换。 的电气故障率 ， 其稳定性有了较 为显著 的提高。 ３改造 中的重点事项
核磁共振法分析聚丙烯中等规指数和二甲苯的影响因素
Ｉ ｌ
Ｎ ＭＲ办法 采川 自由感 农减 （ Ｆ Ｉ Ｉ ） ） 获得的 整个 号 柬代替 质 ， 然Ｊ － ， ７ ５ ￣陔ｆ ｆ ［ 和样品 中的非结品态 含量丰 ｆ １ 荚联 。
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会随脉 冲 信 号发生 Ｆ ｛ 巾感应 衰减 （ Ｆ Ｉ Ｄ ） ， 农减 的速 度与 样 ． 的物 理性 质 有关 ， 结 晶的 聚 烯样 品 的衰减 信 号较快 ， ｌ ｈ ￣ ． ｉ ｔ ， ． １ ｌ Ｉ Ｉ
的聚 烯 样 品 ＨＤ衰 减较 慢 ， 通 过 计 算结 晶 ｊ 非 结 晶部 分的 ¨Ｉ ） 衰减 比率 ， 就可以褂到 等 指数和 二 苯溶 ｍ物 。
Ｆ Ｉ Ｄ 自由感应衰减信号
能量） 。 当外加射频 停 止后 ， 进动的 核磁 恢 复到 衡状态 ， 从
而 产， 上磁共振 信号 。 核磁 振 分析等规 指数和 二｝ ＿ ｆ ＝ ｊ 苯 的原州 ：
如图柬广 １ 体Ｉ ： ｔ ｇ ｆ 言 号 农减 嘤比求 『 １ 液态的 ｌ 为液态 Ｉ ｆ 的分 于比固体 ， Ｊ 分子更容 易迁移
２ ０ １ ６ 年１ ２ 月
游离 水对 Ｎ Ｍ Ｒ信号的影 响 ， 即对等规和 二 甲苯溶 出物 测试
结 果的影 响 ， ＮＭＲ信号 强度直接 和样 品中的氢 质子数量成 正比 所以 水分对聚 丙烯等 规指数 的核磁 测试结 果是 有较大影 响 ， 如 有必要 ， 测试前样 品要经过干 燥处理 。
１ ． １主要仪 器 和试 剂
１ ． １ 实验 器具 １ ． １ ． １ 核磁共振 仪 型 号： Ｍｑ — Ｏ ｌ ｌ ｅ １ Ｉ ． ２ 恒温 烘箱 型 ： Ｉ ） ＭＦ ｌ ５ ０
聚丙烯颗粒等规度测试的影响因素
聚丙烯颗粒等规度测试的影响因素摘要：聚丙烯的等规指数工业上用不熔于正庚烷的组分表示。
测试等规指数的方法常用萃取法，萃取时间，试样颗粒大小和丙酮冲洗量是影响等规度测试的主要因素。
本次主要针对这三个方面进行试验。
根据试验结果确定最佳的分析条件。
结果表明最佳条件是：萃取时间6小时，颗粒度为0.3mm-0.6mm，萃取结束后加丙酮30mL冲洗。
因此用最佳的试验条件测试的等规度不仅提高了分析效率，准确度也明显提高。
关键词：聚丙烯等规指数萃取时间颗粒度丙酮1 前言等规聚丙烯等规指数是一种高分子材料，利用价值很高，等规指数的测定就是测定聚合物中等规聚丙烯的含量，以便用来控制生产等规含量较大的聚丙烯产品，提高产品利用价值。
等规聚丙烯的含量（等规指数）是表征聚丙烯产品的主要质量特性之一。
聚丙烯等规指数增大，则结晶度增大，拉伸强度增强，硬度增大，冲击强度下降，熔融指数升高；等规指数减少，则产品粘度增大，流动性差，包装储存时易结晶，成块，成团，加工时加料困难，甚至无法加工，还影响液相本体聚合。
因此生产过程中常常通过调整等规指数来调整聚丙烯产品的物理性能。
本次试验围绕等规指数的测定方法进行优选，确定最佳的分析方案，从而提高等规指数的分析准确性。
2 实验部分2.1 原料和试剂正庚烷分析纯丙酮分析纯聚丙烯粒料（AC28B 宁波富德能源有限公司）2.2 分析仪器索氏萃取法（底部多孔玻璃漏斗）分析天平（精度0.1mg）容积为500mm的玻璃煮沸器（配有接头和冷凝管）恒温真空干燥箱可调温电热套标准分子筛粉粹机2.3 实验方法、将一定量的聚丙烯粒料加入液氮进行粉粹，采取符合标准的聚丙烯颗粒试样，筛分好的样品放于140℃2℃真空烘箱干燥2小时。
萃取器与滤纸放入1052℃烘箱干燥1.5小时。
样品与漏斗放于干燥器冷却1小时。
称样5.00000.0005g。
称好的样品放于萃取器中回流萃取开始加热，控制回流速度，让正庚烷在萃取器中有序流动状态，且不能让试液溅到器壁，观察从冷凝管末端流下第一滴计时，回流4小时后，停止加热。
聚丙烯产品质量控制
聚丙烯产品质量控制
标题：聚丙烯产品质量控制
引言概述：
聚丙烯是一种常用的塑料原料，广泛应用于各种领域，如包装、建筑、医疗等。
为了确保聚丙烯产品的质量，需要进行严格的质量控制。
本文将从原料选择、生产工艺、检测手段、质量标准和质量管理五个方面进行详细介绍。
一、原料选择
1.1 选择合格的聚丙烯树脂作为原料
1.2 确保原料的纯度和稳定性
1.3 严格控制原料的质量指标，如熔流速、密度等
二、生产工艺
2.1 控制生产温度和压力
2.2 保证生产设备的清洁和维护
2.3 确保生产过程中的搅拌、混合和注塑等环节的准确操作
三、检测手段
3.1 采用先进的物理性能测试仪器
3.2 进行化学成分分析
3.3 建立完善的检测流程和标准
四、质量标准
4.1 制定严格的产品质量标准
4.2 确保产品符合国家相关标准
4.3 定期对产品进行抽样检测和质量评估
五、质量管理
5.1 建立质量管理体系
5.2 培训员工，提高质量意识
5.3 不断改进质量管理体系，提高产品质量和生产效率
结论：
通过严格的原料选择、生产工艺控制、检测手段、质量标准和质量管理，可以有效控制聚丙烯产品的质量，提高产品的竞争力和市场占有率。
希望各生产企业能够加强质量管理，提升产品质量，为客户提供更优质的产品和服务。
聚丙烯(T30S)等规指数测定方法的改进
聚丙烯(T30S)等规指数测定方法的改进
李瑞华;刘小莉;乔广军;白永乐
【期刊名称】《现代化工》
【年(卷),期】2010(0)S2
【摘要】本着节能降耗,在萃取时间、萃取溶剂体积及抽提速度三方面对萃取法测定聚丙烯(T30S)等规指数做了进一步的改进。
采用萃取法,以正庚烷为萃取溶剂,萃取2.5 h,测定不溶于沸腾正庚烷的聚丙烯等规立体异构物占总试样的质量分数(聚丙烯等规指数)。
在正庚烷的体积为140.0 mL,抽提速度为18~30次/h,萃取时间为2.5 h的实验条件下,实验结果完全能够达到GB/T 2412—2008法中0.20%的误差要求。
该方法所用仪器简单,操作简便,试剂消耗量少,分析时间短,利于快速、准确地报出分析结果,适用于聚丙烯(T30S)生产中等规指数的中间控制和成品分析。
【总页数】3页(P340-342)
【关键词】聚丙烯;等规指数;萃取时间;萃取体积;抽提速度
【作者】李瑞华;刘小莉;乔广军;白永乐
【作者单位】延长石油集团公司延安石油化工厂;富县高级中学
【正文语种】中文
【中图分类】TQ325.14
【相关文献】
1.干冷技术制样在聚丙烯T30S等规指数测定中的应用 [J], 朱海斌;聂同军;薛桂萍;崔书臣;李继红
2.聚丙烯等规度测定方法的改进 [J], 丁敏
3.聚丙烯等规指数分析法改进及影响因素研究 [J], 张雯娟;李景明
4.聚丙烯等规指数的测定方法的改进 [J], 韩红玉;孙少杰
5.聚丙烯等规指数测定方法的优化 [J], 梁科红;阎伟华
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液相本体法聚丙烯等规度的控制分析
广西轻工业GUANGXI JOURNAL OF LIGHT INDUSTRY化工与材料2009年10月第10期（总第131期）（下转第45页）聚丙烯生产中等规度是衡量聚丙烯分子造构规整性的指标，也是聚丙烯产品最重要的质量指标之一。
产品等规度的高低及其控制技能直接反映出聚丙烯的生产技术水平。
等规度越高，聚丙烯的结晶度就高，树脂拉伸屈服强度就高，硬度大，且对于纺制丙纶纤维时的成丝性能和纤维的质量有益。
当聚丙烯等规度越低，虽然其韧性好，耐低温冲击性能好，但树脂的拉伸屈服强度低、硬度低，不利于拉丝，而且还会影响树脂的加工性能，等规度过低，产品发粘、流动性差，包装储存时易板结成块，加工时加料困难甚至无法加工[1]。
当等规度低于90%时，产品就会出现发粘现象，低于85%时，产品发粘厉害，在聚合釜、闪蒸釜等设备、管线内将造成严重的粘壁现象，搅拌负荷加大，卸料十分困难，需开釜清理物料，这就降低了装置的生产能力，增加了原材料动力消耗和生产成本。
为提高聚丙烯产品的等规度首先应选择高定向能力的催化剂，其次对其他条件加以优化配合，满足主催化剂的要求。
目前，聚丙烯催化剂已发展到第三代高效载体催化剂，其定向能力有了新的突破，产品等规度可达到97-99%。
TiCl 3催化剂在丙烯聚合时的加入量即加入浓度（以TiCl 3在丙烯中的重量ppm 表示），既影响聚合反应速度，也对产品等规度有一定的影响，在一定的范围内，TiCl 3在丙烯中的浓度越高，产品等规度也越高。
在一般情况下，TiCl 3在丙烯中的浓度（TiCl 3/C =3）可在40-60ppm 范围内调节。
当催化剂的活性因某种因素下降时，可以适当提高TiCl 3/C =3在60-80ppm 之间[2]。
１活化剂加入量对产品等规度的影响在聚合反应的催化剂体系中加入活化剂，除了起烷基化作用与TiCl 3形成活性中心和消除原料及系统中的杂质外，另一个作用是使催化剂中所含少量的TiCl 4还原成TiCl 3[3]，以提高催化剂体系的定向能力。
聚丙烯等规度的测定方法
聚丙烯等规度的测定方法聚丙烯是一种常见的热塑性树脂，广泛应用于塑料制品、纺织品和包装材料等领域。
为了确保聚丙烯制品的质量，需要对其规度进行测定。
本文将介绍聚丙烯等规度的测定方法。
一、测定聚丙烯的分子量分布聚丙烯的分子量分布对其性能有重要影响。
常用的测定方法包括凝胶渗透色谱（GPC）和凝胶渗透分离（Gel Permeation Chromatography，GPC）。
该方法通过溶解聚丙烯样品，将溶液通过一系列孔径不同的凝胶柱，根据分子量大小进行分离和测定。
通过GPC测定可以得到聚丙烯的相对分子质量、聚合度和分子量分布。
二、测定聚丙烯的熔融流动速率熔融流动速率（Melt Flow Rate，MFR）是衡量聚丙烯熔融流动性能的重要指标。
MFR越大，表示聚丙烯的熔融流动性越好。
测定MFR 的方法是将聚丙烯样品装入标准的熔融指数仪，加热并施加一定的压力，使聚丙烯熔融流动经过标准孔口，测定在一定时间内通过孔口的质量或体积。
根据测定结果可以计算出聚丙烯的熔融流动速率。
三、测定聚丙烯的熔融温度聚丙烯的熔融温度是指聚丙烯从固态转变为熔融状态的温度。
测定熔融温度的方法包括热差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）和热熔法。
DSC方法通过测量样品在升温过程中吸热或放热的能量变化，确定聚丙烯的熔融温度。
热熔法则是将聚丙烯样品加热至熔融状态，观察其开始熔化和完全熔化的温度。
四、测定聚丙烯的熔融指数熔融指数（Melt Index，MI）是衡量聚丙烯熔融流动性的另一重要指标。
不同于熔融流动速率，MI是在一定温度和压力下测定的。
通过将一定质量的聚丙烯样品加热至熔融状态，然后施加一定的压力使其流动经过标准孔口，测定在一定时间内通过孔口的质量或体积。
根据测定结果可以计算出聚丙烯的熔融指数。
五、测定聚丙烯的熔体流变性能聚丙烯的熔体流变性能对其加工性能有重要影响。
常用的测定方法包括振动熔体流变仪和拉伸流变仪。
聚丙烯生产中等规度的控制分析
聚丙烯生产中等规指数的控制分析杨涛丁建莉宗林聚丙烯车间玉门油田炼化总厂聚丙烯装置初始设计能力为5000吨/年，经过2005年装置扩容改造后，生产能力达到了4万吨/年。
聚丙烯装置采用间歇式液相本体法聚合工艺，该工艺具备工艺流程简单、设备少、见效快的显着特点，但同时也存在产品质量波动大的的缺点。
因此在聚丙烯车间生产中产品质量控制始终占据着至关重要的地位。
产品质量的好坏不但影响产品的加工应用，而且还会影响聚丙烯生产本身能否正常进行以及原料动力消耗、生产从表1、表2中可以看出聚丙烯车间在10月份生产中较好的控制了聚丙烯产品的等规度，产品等规度合格率为100%。
近年来聚丙烯车间在生产过程中，根据实际情况找出影响产品等规度的主要原因，采取相应的措施，以满足产品等规度的要求，保障产品质量。
采取的具体措施有以下几个方面：2 采用高效催化剂体系目前，聚丙烯车间生产采用DJD-Z型高效催化剂。
DJD-Z型丙烯聚合高效催化剂，以三乙基铝为助催化剂、DDS为外给电子体组成的催化剂体系，具有高活性、高表观密度、高等规度（可调）、氢调性能良好，以及粒度分布、流动性较好等特点。
表3 DJD-Z型催化剂性质在实～99%，但TiCl4目前我装置生产中三剂加入量，平稳生产时每釜加入量如下：催化剂：55克/釜；活化剂：450ml/釜；DDS：140ml/釜。
如果前一釜聚合反应较弱时，适当增加三剂的用量，确保聚合反应平稳进行。
4 减少丙烯原料中杂质原料丙烯中杂质含量不但影响催化剂的实际效率，而且也会影响催化剂的定向能力，从而影响产品的等规度。
这是因为原料丙烯中的杂质碳-2、丙烷、空气、甲烷在反应中参加聚合到链中间去,破坏催化剂体系的定向能力,使产品的等规结构发生变化。
为了更好地消除精丙烯中杂质对产品质量的影响，在本次大检修过程中车间实施了丙烯精制大循环工艺。
该流程主要是将丙烯投料循环流程和精制塔进口流程贯通，可以实现精丙烯罐内物料再循环精制。
聚丙烯成型品卫生标准规范要求
聚丙烯成型品卫生标准规范要求
随着人们生活水平的提高，对生活用品的卫生标准要求也越来越高。
聚丙烯成型品在日常生活中应用广泛，涵盖了食品容器、医疗器械、家居用品等多个领域。
因此，对聚丙烯成型品的卫生标准规范要求变得尤为重要。
首先，聚丙烯成型品应符合食品接触材料的卫生标准。
食品容器作为人们日常用品的一部分，必须保证不会对食品本身造成污染。
生产聚丙烯食品容器的企业应遵循相关的生产标准和规范，确保产品在生产过程中不受到污染，不含有害物质，从而保证食品的安全性。
其次，医疗器械是对卫生标准要求极高的产品之一。
聚丙烯成型品在医疗器械中的应用广泛，例如手术用具、试管、输液器等。
这些器械必须保持高度的卫生标准，以确保医疗过程中不会造成感染或交叉感染。
生产这些产品的企业需要建立严格的生产管理体系，进行严格的质量控制，保证产品的卫生安全性。
此外，家居用品中的聚丙烯成型品也需要符合一定的卫生标准。
比如儿童玩具、婴儿辅食器具等产品。
这些产品通常会直接接触到人体，因此在生产过程中必须杜绝使用有害物质，保证产品的卫生安全性。
消费者在购买这些产品时也要注意选择有质量保证的产品，以保障家庭生活的卫生安全。
综上所述，聚丙烯成型品在各个领域的应用都需要符合严格的卫生标准规范要求。
只有保证产品的卫生安全，才能确保人们的健康与安全。
生产企业在生产过程中要注意监控原材料的质量，严格执行生产标准，加强产品检测与控制，促进行业的健康发展。
消费者在选择产品时也要关注产品的质量和安全性，共同维护一个健康安全的生活环境。
1。
分析Unipol聚丙烯工艺反应过程失控原因及控制难点
分析 Unipol聚丙烯工艺反应过程失控原因及控制难点摘要：Unipol气相流化床反应器的内部流化状态较为复杂且依赖于外循环撤热，容易受反应器参数异常波动、原料杂质含量高、排料系统故障、反应器循环水系统故障等因素造成反应器失控，所以在运行期间操作人员需要把控好催化剂的加入流量，匹配新鲜丙烯加入量，根据反应撤热情况找到操作平衡点，再投APC或者先进控制操作。
关键词：Unipol聚丙烯；失控原因；控制难点一、Unipol聚丙烯工艺过程失控原因及应对措施（一）反应器参数异常波动在Unipol聚丙烯生产过程中，内部或外部因素所导致的反应器波动异常提高，很可能引发反应器温度、压力、组分及静电的大幅波动，造成反应器超温、超压、过度冷凝甚至结块等现象，Unipol气相流化床运行期间，操作人员需要对工艺参数的变化敏感，及时发现问题，分析原因和可能造成的影响，采取相应的应对措施，包括检查分析装置内的电气仪表是否存在异常、在线色谱分析是否正常工作、及时与丙烯罐区、空分空压、PSA等上游装置进行沟通，进行丙烯、氢气、氮气等原料的精制前和精制后的采样分析，必要时进行切换原料精制床层操作，提高装置工艺的运作安全性。
（二）原料杂质含量高Unipol气相流化床工艺对于生产原料的纯度具有较为严苛的要求，如要求丙烯纯度≥99.6%，氢气浓度≥99.9%，氮气浓度≥99.99%。
若原料中含有的杂质较多，可能会引发催化剂活性降低、静电异常波动等现象，导致气相流化床运行效率降低，造成树脂产品熔融指数和等规度的变化，静电异常波动会造成反应器结片，严重时还可能会演变为质量或安全问题。
在Unipol气相流化床生产期间，原料中的水、一氧化碳、二氧化碳、氧、水、甲醇、硫类及乙炔等不饱和烃类等没能有效脱除，装置的反应效率也难以提升。
对此，对聚丙烯原料质量的检测很有必要，必须保证在线分析表的正常工作，定期的采样化验分析、对比，根据精制床层的精制效果定期切换精制备用塔等措施保证丙烯原料的质量稳定。
Innovene聚丙烯工艺中的产品质量控制
Innovene聚丙烯工艺中的产品质量控制张建宏（神华榆林能源化工有限公司,陕西榆林719000）摘要：通过对聚丙烯生产过程中产品质量的总结和分析，简单介绍Innovene聚丙烯工艺在生产过程中的质量控制问题。
关键词：Innovene聚丙烯工艺；质量；控制控制和提高产品质量是生产中最重要的任务。
聚丙烯产品的质量指标众多，密度、热性能、电性能等是聚丙烯树脂的固有特性，基本上与生产方法和生产控制无关。
而产品等规度、熔体流动速率、分子量、灰份含量、氯含量、挥发份含量、表观密度等，它们与所采用的生产工艺和生产操作过程有着较为密切的关系，实际生产中需要对这些指标进行严格控制，才能够使聚丙烯产品质量得到显著提升。
1熔体流动速率1.1定义及影响因素熔体流动速率主要是指热塑性树脂在溶体流动速率仪上，在一定温度及负荷下，每10分钟通关标准口模的重量，以g/ 10min为单位[1]。
其大小由聚合物相对分子质量的大小所决定，同时也决定了聚丙烯产品的不同用途。
生产中影响熔体流动速率的因素较多，包括催化剂性能、原料杂质、反应温度、反应压力等。
1.2调节方式及过程控制Innovene聚丙烯工艺采用在循环气中连续加入氢气的方式进行控制。
具体操作过程中根据人工取样分析及色谱分析数据结果确定氢气加入量，色谱数据的优点是能够对气相组分进行时时监测，由于气相组分中细粉的存在，色谱数据不具完全参考性。
Innovene聚丙烯工艺分别在气锁及膨胀袋滤器单元设置取样系统，在实际生产中采用两个小时进行一次人工数据分析，在开停工及工艺系统波动后增加人工分析频次。
连续加氢方式，氢调比较稳定，效果较好。
具体控制措施包括：（1）聚合物的熔体流动速率随反应加氢量的增大而增大，在线色谱分析仪表测量反应器尾气中的氢气和丙烯的摩尔比（H2/C3=）用来控制链终止速率，不同牌号采用不同的H2/C3=设定比例，从而实现不同熔体流动速率的控制。
（2）氢调速度还与聚合温度有关。
PP等规指数的优化控制
PP等规指数的优化控制张聪玲;韩小平;杜娟莉【摘要】分析了外给电子体加入量、催化剂种类对聚丙烯（PP）等规指数的影响。
结果表明：外给电子体加入量与等规指数成正比；不同类型催化剂对PP等规指数可调范围、可调敏感性的影响不同；在间歇釜式PP装置和连续双环管PP装置的运行中，工艺路线不同，等规指数的控制范围不同。
在200kt/a连续双环管PP装置上生产PPT30S时，主催化剂为CS-Ⅱ型催化剂，外给电子体用量为0.010～0.017kg/t，PP等规指数可控制在95.0%～98.0%，从开工至今连续运行208天，打破了国内PP装置最长连续运行188天的记录。
%The authors analyzed the effects of the external electron donor amount and the catalyst typeon the isotactic index of polypropylene (PP). The results show thatthe amount of the external electron donor is proportional to the isotactic index of PP. Different types of catalysts have different influences on the adjustable range and the adjustable sensitivity ofthe isotactic index of PP. The control range of the isotactic index is various with process routes in the intermittent PP reactor and the continuous double-loop PP reactor. For producing grade T30S in the 200 kt/a continuous double-loop PP reactor,the isotactic index of PP can be controlled in the range of 95.0%-98.0% when the main catalyst is catalyst CS-Ⅱand the amount of the external electron donor is 0.010-0.017 kg/t. The PP plant has continuously run for 208 days,breaking the longest record of continuous operation for 188days in the national PP plant.【期刊名称】《合成树脂及塑料》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P44-45,49)【关键词】聚丙烯;等规指数;给电子体;控制【作者】张聪玲;韩小平;杜娟莉【作者单位】延安石油化工厂，陕西省延安市 727406;延安石油化工厂，陕西省延安市 727406;延安石油化工厂，陕西省延安市 727406【正文语种】中文【中图分类】TQ325.1+4均聚聚丙烯（PP）按空间立构规整性不同可以分为等规PP、间规PP和无规共聚PP，一般要求PP等规指数大于94.5%。
聚丙烯生产中反应活性失控的应对
2781 失控情况描述正常生产过程中，反应突然失控有活性突增和活性突降两种情况。
活性突增会引发环管反应器温度高报警，现象是小环管，一，二环管反应器温度快速上升，同时一，二环管反应器密度也随之上升。
活性突增处置不当易引发环管反应器飞温，发生爆聚事故造成聚丙烯长时间停工。
活性突降是工况没变动情况下，反应温度降低，撤热水需量变小，一，二环管反应器密度不断下降。
活性突降处理不当会生成大量活性滞后的聚丙烯颗粒，在后续出料过程中易造成下料阀LV3001，LV3101，LV5001，LV5302堵塞，或是在D301，F301，D501，D502中形成局部架桥，造成出料不畅或无法出料。
堵塞一旦发生，轻则装置部分停运，造成水、电、气、风等大量空耗，装置能耗激增。
严重同样会造成聚丙烯长时间停工。
2 问题浅析及相应解决方法2.1 活性突增活性突增应首先考虑DCS输出P108A/B冲程与现场是否一致，手动降低P108A/B冲程后，外操到现场与主控室校对冲程是否一致，如出现不一致联系仪表相关人员处理，此时P108A/B冲程应降至低位，待修复后再按正常冲程生产。
如排除冲程误差影响，还有一种较常见情况是催化剂问题。
在使用不同厂家生产的催化剂时，不同的催化剂活性不同，会导致活性出现变化。
我装置使用的催化剂有DJD、CS2、DQ3、ZNM1、C-MAX等型号，各型号催化剂生产厂家不同，活性差异也不同，在切换不同催化剂时即使P108冲程不变，也会出现活性突增现象。
而且在使用同一厂家生产的不同批次催化剂时，主成分含量不同，也会发生活性突增。
生产中还发现在同一个D106A/B配制的催化剂使用时，也会出现不同活性，是否出现D108A/B切罐，或者是D108A/B罐底料出现催化剂沉降，这些都会导致催化剂浓度增加。
此时催化剂浓度的变化是导致活性突增的根本原因，可以降低P108A/B冲程，通过减少催化剂给入量降低反应活性。
当生产牌号变化，或者同牌号调整产品熔融指数时，需要加入乙烯或提高氢气的给入量，因为乙烯和氢气本身就是反应活化剂，极微量的提高也会导致反应活性增加。
聚丙烯等规度定义
聚丙烯等规度定义嘿，咱今儿个就来唠唠聚丙烯等规度这个事儿。
你说这聚丙烯等规度啊，就好比是一场舞蹈比赛里的评判标准。
咱都知道跳舞得有规矩，动作得协调，节奏得合拍，对吧？这聚丙烯等规度就类似这么个理儿。
想象一下啊，聚丙烯分子就像是一群在舞台上跳舞的小人儿。
等规度高的聚丙烯呢，就像是那些动作整齐划一、步伐一致的舞蹈团队，特别有秩序，特别靠谱。
这样的聚丙烯性能就好啊，强度高、硬度大，就像一支精锐部队，干啥都厉害。
可要是等规度低呢？那就好比是一群乱哄哄跳舞的人，各跳各的，没啥章法。
这样的聚丙烯性能可能就没那么出色啦，可能比较软，比较容易变形。
咱生活里到处都能看到聚丙烯的影子呢。
那些塑料制品，什么盆啊、桶啊，很多就是聚丙烯做的呀。
要是等规度不合适，那这盆可能就容易破，这桶可能就不结实，你说闹心不闹心？所以说啊，这聚丙烯等规度可太重要啦！你看那高质量的聚丙烯制品，为啥能用好久都不坏？不就是因为等规度高嘛。
就像咱找对象，都想找个靠谱的，能长久过日子的，对吧？这聚丙烯等规度就决定了它能不能成为一个“好对象”。
咱再说说生产聚丙烯的过程，那也是得好好把控等规度啊。
就跟做饭似的，火候、调料都得恰到好处，不然做出来的菜能好吃吗？生产聚丙烯也是这个理儿，得精心照料，才能得到等规度合适的好产品。
那怎么才能提高等规度呢？这可得有技术、有经验才行。
就像学一门手艺，得下功夫，得琢磨。
那些厉害的厂家，他们就知道怎么去调整工艺，怎么去让聚丙烯的等规度达到最佳状态。
咱普通人虽然不直接参与生产，但咱得知道这个道理呀。
咱买东西的时候，也得有点眼力见儿，看看这东西的质量咋样，是不是用等规度高的聚丙烯做的。
总之呢，聚丙烯等规度可不是个小事儿，它关系到咱生活中的好多方面呢。
咱得重视起来，别小瞧了它。
你说，要是没有合适的等规度，那咱的生活得多不方便呀，是吧？所以啊，一定要让聚丙烯的等规度保持在一个好的水平，这样咱才能用上高质量的塑料制品，咱们的生活才能更美好呀！。
聚丙烯生产工艺中的产品质量控制
一、熔体流动速率所谓熔体流动速率主要是聚丙烯处于熔融状态时衡量其流动性能的指标，聚丙烯的流动性能与熔体流动速率之间为正比例关系，聚丙烯的流动性能随熔体流动速率的增加而增加。
聚丙烯流动性能主要衡量其加工性能，同时也是聚丙烯产品质量的重要衡量指标。
熔体流动速率用MFR表示，指的是在230℃、载重2160g的条件下，每10min通过标准口模的重量，单位为g·（10min）-1。
一般来说MFR越高则聚丙烯产品的流动性能越好，其加工性能也就越好，如果聚丙烯材料在后续需要进行深加工则需要在生产过程中提升其熔体流动速率。
目前，在聚丙烯生产过程中已经确定的可以影响聚丙烯熔体流动速率的原因包括聚丙烯原材料、催化剂的性能、生产工艺以及加氢控制等，这些因素都对产品熔体流动速率或多或少产生影响。
在实际生产过程中，可以采用降解法和氢调法来控制产品的熔体流动速率，氢调法主要是采用性能优良的催化剂来规范聚合工艺，同时加入适量氢气，用以调节分子质量，从而达到调节聚丙烯产品熔体流动速率的目的。
降解法主要是利用过氧化物和聚丙烯的反应进行降解处理，以达到提升聚丙烯产品熔体流动速率的目的。
这两种调节方式各有优劣，具体需要根据实际生产情况确定。
二、等规度按照聚丙烯中支链原子分布的位置，可以将聚丙烯分为三种类型，分别是等规立构、无规立构以及间规立构，所谓等规度即是等规立构聚丙烯在聚丙烯产品中的含量。
等规度主要表示的是聚丙烯分子立体规整度，同时也能反映聚丙烯产品结晶度，结晶度与等规度之间是正比例关系，结晶度随着等规度的增加而增加。
而结晶度越高则聚丙烯产品的耐热性能、密度、硬度、熔点以及拉伸性能也越高，但是产品的冲击强度会随之下降，尤其是低温条件下，冲击强度的下降幅度极为明显。
在聚丙烯产品的生产过程中为了确保产品质量，对于聚丙烯产品的等规度要进行严格的控制，一般主要从活化剂、催化剂以及原材料这几方面进行控制。
其一是活化剂，活化剂主要是用来聚丙烯原材料当中的杂质，保证催化剂可以有效发挥作用，所以适当的提高活化剂的剂量可以使聚丙烯产品等规度也随之提高。
聚丙烯等规度的研究与分析
聚丙烯等规度的研究与分析作者：张威来源：《中国化工贸易·上旬刊》2019年第02期摘要：等规度是衡量聚丙烯产品质量的一个重要指标。
等规度影响聚丙烯的结晶度，等规度越高，结晶度越高;等规度除了影响制品性能外，还影响树脂的加工性能。
等规度过低，还会影响聚丙烯的正常生产和操作。
聚丙烯等规指数的测定和二甲苯可溶物的测定结果。
关键词：聚丙烯;等规指数;二甲苯可溶物1 聚丙烯简介聚丙烯是由丙烯CH3CH=CH2在催化剂的作用下、在控制的压力和温度下聚合而成的。
1.1 物理性质①聚丙烯树脂具有可塑性;②聚丙烯树脂质量比较轻便，所以使用聚丙烯结构的产品，可以有效降低其质量;③聚丙烯树脂属于塑胶类，电绝缘性比较好;④聚丙烯不溶于水;⑤聚丙烯树脂耐低温性不好，在低温情况下容易发脆，很容易打碎。
1.2 化学性质①聚丙烯具有优良的化学稳定性：其内部分子排列越整齐，其化学性质越稳定;②聚丙烯的热化学稳定性好;③聚丙烯树脂易溶于芳烃溶剂。
2 等规度的测定分析等规度是衡量聚丙烯分子结构规整性的指标，是聚丙烯产品最重要的质量指标之一。
聚丙烯树脂等规度越高，其内部分子结构排列也越整齐，在一定范围内，聚丙烯的拉伸屈服强度与其等规度的大小成正比，与其低温的抗冲击强度成反比。
等规度的测定主要有GB/T2412和ASTM D5492两种方法，二者在等规度的测定结果上基本一致，但是测定方法有区别：等规度是直接测定聚丙烯中等规部分的质量分数，而二甲苯可溶物是测定聚丙烯中非等规的质量百分数。
由方法原理可以看出，这两种方法测定的是互补的部分，用同一批L5E89的试样来分别用着两种方法测定等规度。
等规指数分别为：97.7%，97.8%，97.6%，97.7%，97.7%。
二甲苯可溶物的结果分别是：2.7%，2.7%，2.8%，2.7%，2.8%。
L5D98进行同样的测定，等规指数的结果是：96.8%，96.9%，96.7%，96.8%，96.8%。
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聚丙烯生产中等规度的
控制分析
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聚丙烯生产中等规指数的控制分析
杨涛丁建莉宗林
聚丙烯车间
玉门油田炼化总厂聚丙烯装置初始设计能力为5000吨/年，经过2005年装置扩容改造后，生产能力达到了4万吨/年。
聚丙烯装置采用间歇式液相本体法聚合工艺，该工艺具备工艺流程简单、设备少、见效快的显着特点，但同时也存在产品质量波动大的的缺点。
因此在聚丙烯车间生产中产品质量控制始终占据着至关重要的地位。
产品质量的好坏不但影响产品的加工应用，而且还会影响聚丙烯生产本身能否正常进行以及原料动力消耗、生产成本等其他技术经济指标。
聚丙烯产品等规度是聚丙烯牌号等级划分的关键指标，也是聚丙烯产品最重要的质量指标之一。
产品等规度的高低及其控制水平直接反映出聚丙烯的生产技术水平。
近年来聚丙烯车间通过对工艺、设备的优化改造，在聚丙烯产品质量控制方面取得的一定成绩。
本文通过对聚丙烯产品等规度影响因素的分析，结合我装置生产的实际情况，对现阶段我装置控制产品等规度所采取的措施进行简述。
1 生产现状分析
我厂聚丙烯产品将于2014年1月1日开始采用聚丙烯产品质量新标准（），该标准对产品质量的要求见表1。
表1 聚丙烯产品质量指标要求
注：以下是聚丙烯车间2013年10月聚丙烯产品全分析数据。
从表1、表2中可以看出聚丙烯车间在10月份生产中较好的控制了聚丙烯产品的等规度，产品等规度合格率为100%。
近年来聚丙烯车间在生产过程中，根据实际情况找出影响产品等规度的主要原因，采取相应的措施，以满足产品等规度的要求，保障产品质量。
采取的具体措施有以下几个方面：
2 采用高效催化剂体系
目前，聚丙烯车间生产采用DJD-Z型高效催化剂。
DJD-Z型丙烯聚合高效催化剂，以三乙基铝为助催化剂、DDS为外给电子体组成的催化剂体系，具有高活性、高表观密度、高等规度（可调）、氢调性能良好，以及粒度分布、流动性较好等特点。
催化剂在丙烯聚合反应时的加入量，既对聚合反应速度产生影响，同时也影响着聚丙烯产品的等规度。
在实际生产中，一定范围内，四氯化钛在丙烯中浓度越高，产品等规度也越高，当催化剂的活性因某种原因下降时可适当提高催化剂的加入量。
目前本车间采用的DJD-Z型高效催化剂其定向能力高，产品等规度可达96～99%，但是在生产中其它因素如：活化剂、原料丙烯质量、工艺条件的影响，也会使催化剂的定向能力得不到发挥。
因此在操作中根据实际情况适当调节催化剂的加入量，当原料质量较好时，适当催化剂的加入；但是当原料杂质超标，就要适时提高催化剂的加入量以保证反应的平稳进行，于此同时还应该综合考虑灰分、氯含量等指标。
3 优化三剂加入量
（1）DJD-Z型催化剂的主催化剂为TiCl4，活化剂三乙基铝为助催化剂，活化剂是将主催化剂上的TiCl4还原成具有催化活性的TiCl3。
一般情况下
Al/Ti控制在一定范围内，当活化剂加入量过少时对产品等规度有明显影响，严重时可能降低至90%以下，因此生产中根据原料的情况，适当增加或减少活化剂，一定要保证加入足够量的活化剂，以保证产品等规度。
（2）DDS作用是外给电子体与主催化剂中的脂类内给电子体匹配，以达到提高催化剂定向能力的目的。
所以DDS在一定范围内提高加入量，有利于聚丙烯产品等规度的提高。
目前我装置生产中三剂加入量，平稳生产时每釜加入量如下：催化剂：55克/釜；活化剂：450ml/釜；DDS：140ml/釜。
如果前一釜聚合反应较弱时，适当增加三剂的用量，确保聚合反应平稳进行。
4 减少丙烯原料中杂质
原料丙烯中杂质含量不但影响催化剂的实际效率，而且也会影响催化剂的定向能力，从而影响产品的等规度。
这是因为原料丙烯中的杂质碳-2、丙烷、空气、甲烷在反应中参加聚合到链中间去,破坏催化剂体系的定向能力,使产品的等规结构发生变化。
为了更好地消除精丙烯中杂质对产品质量的影响，在本次大检修过程中车间实施了丙烯精制大循环工艺。
该流程主要是将丙烯投料循环流程和精制塔进口流程贯通，可以实现精丙烯罐内物料再循环精制。
当精丙烯原料不合格时，打开丙烯循环精制流程，关闭或关小循环进精丙烯罐阀门，通过精制系统循环精制，从而保证精丙烯原料合格。
5 消除工艺条件对聚丙烯产品等规度的影响
消除聚合温度的影响
聚合反应受温度的影响较大，由于丙烯的气液临界温度为91.9℃，反应温度不宜过高。
反应温度过高，丙烯气相浓度增大，不利于转化率的提高。
同时，反应不易控制，往往会造成爆聚，造成产品质量不合格。
但是温度过低，会造成产品的等规度偏低，甚至会发粘。
实验在Al/Ti=1000（mol/mol）、Al/Si=8（mol/mol）、聚合时间为2h的
由图2可知，聚合温度由45～60℃，聚合物的等规度逐渐上升，60～80℃聚合物的等规度保持不变；催化剂活性由45～75℃迅速上升到最大，75～80℃活性基本不变。
随着反应温度的提高，催化剂的活性增加，催化剂的定向性提高，聚合物的等规度也随之提高。
因此综合质量、安全等各方面因素，我车间生产中反应温度基本控制在76-80℃；为防止塑化结块，最高温度不得超过90℃。
消除加氢量的影响
在聚合反应中，氢气起活性链的转移作用，可用作分子量的调节剂。
随着氢气量的加大，聚丙烯的分子量相应的变小，熔融指数增大。
同时氢气的加入量也对反应活性有着较为明显的影响。
实验在Al/Ti=1000（mol/mol）、Al/Si=8（mol/mol）、聚合时间为2h、聚合温度为80℃的聚合条件下，氢气加入量与催化剂活性及产品质量之间的关系如表4（氢气加入量用加氢前后釜压变化值来衡量）。
从表4可知，在加氢调节聚合物分子量和熔体流动速率时，随着加氢量的增加，产品熔体流动速率增高，同时产品等规度下降，催化剂的定向能力受加氢量的影响有所下降。
上述所说的加氢量的影响，实质上应该是氢调效果的影响。
因此,在提高熔融指数的同时,也应该考虑对产品等规度的影响；在生产中，必须熟练掌握各变化因素的影响规律，根据市场需求生产不同牌号的产品。
6 结束语
聚丙烯车间通过全体员工的努力，对聚丙烯质量控制采取的一系列措施，使产品质量持续提高，产品的等规度得到控制，可以根据市场需求生产适销对路牌号的产品，创造了良好和经济效益，为实现总厂“聚丙烯效益化”奠定了坚实的基础。