HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸含量实验条件的探讨
六味地黄丸有效成分的测定
六味地黄丸有效成分的测定作者：封巍来源：《中国科技博览》2014年第11期论文摘要：文章分析了六味地黄丸（浓缩丸）有效成份的含量测定技术。
主题词：六味地黄丸测定中图分类号：Q501六味地黄丸（浓缩丸）质量标准收载于部颁标准第11册。
该方出于宋代·钱乙《小儿药证直诀·卷下》，系中医补肾的经典方，为滋阴补肾之著名方剂。
笔者参考《中国药典》对该产品进行研究，在原部颁标准的基础上，对质量标准进行整理提高，用HPLC法测定牡丹皮中丹皮酚及山茱萸中马钱苷的含量，并进行了方法学考察。
现将结果报道如下。
1 仪器与材料1.1 仪器Waters液相色谱仪，Waters2487双波长紫外检测器，515泵（美国），7715 i进样器（美国），Empower色谱工作站（美国），C18色谱柱（依利特：250 mm×4.6 mm，5μm）。
1.2 试剂甲醇、乙腈为色谱纯（中国上海陆都试剂厂），乙醚、乙醇、磷酸、四氢呋喃等均为分析醇，水为高纯水。
1.3 对照品丹皮酚对照品（中国药品生物制品检定所，110708-9704），马钱苷对照品（中国药品生物制品检定所，111640-200401）1.4 样品六味地黄丸（浓缩丸）为苏州长甲药业有限公司生产。
2 方法与结果2.1 牡丹皮的含量测定2.1.1 色谱条件C18柱（依利特；250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相：甲醇-水（6：4），流速1.0 ml·min-1，柱温30℃，检测波长为274 nm。
2.1.2 供试品溶液的制备取本品适量，研细，精密称取0.5 g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100 ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理30 min（功率250 W，频率40 kHz），放冷，再次称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。
2.1.3 对照品溶液的制备精密称取对照品适量，加甲醇制成每毫升含16 μg的溶液，作为对照品溶液。
HPLC法测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸_熊果酸的含量
品名
样品量 加入量 测得量 回收率 x RSD / mg / mg / mg / % / % / %
六味地黄丸 0. 2126 0. 4110 0. 6251 100. 4
0. 2125 0. 4110 0. 6233 100. 0
0. 2264 0. 4110 0. 6319 98. 7
0. 2431 0. 5089 0. 7617 101. 9 101. 9 1. 9
0. 2157 0. 5089 0. 7382 102. 7
0. 2237 0. 5654 0. 8153 104. 6
0. 2471 0. 5654 0. 8213 101. 6
茱萸 、山药 、丹皮 、茯苓 、泽泻 6 味药组成 ,并可衍生 司) ;No. 3 批号 20000330 (兰州佛慈制药厂) 。六味
出许多加减方 。山茱萸是本方的臣药 ,含有熊果酸 、 地黄胶囊 : No. 4 ～ 6 , 批号 990405 , 990406 , 980203
齐墩果酸 、山茱萸苷 、苹果酸 、没食子酸等[1 ] 。其中 (四川泰华制药厂) 。
14∶0. 5) ;流速 1 mL·min - 1 ;检测波长 215 nm ;柱温 为室温 。进样量 20μL 。
及其加减方中的熊果酸含量[5 ] 。
3 实验方法
用 HPL C 法同时测定六味地黄丸及六味地黄胶 囊中的齐墩果酸与熊果酸含量尚无文献报道 。本
3. 1 标准曲线的制备 精密称取齐墩果酸、熊果酸 对照品 ,用甲醇配成 2. 39 mg·mL - 1 (齐墩果酸) 和
15220 X - 2908 , r = 0. 9996 ,线性范围 0. 48～19. 12
HPLC测定六味地黄浓缩丸及药材的指纹图谱
KEY WO RD S: L iuwei D ihuang Concentrated Pills; HPLC; fingerp rint ABSTRACT: A IM : To investigate the effects of Radix Rehm annial p raeparata, Rhizoma D ioscoreae, Fructure Corni and Cortex moutan excluded from Rhizoma alism atic and Poria on L iuwei D ihuang Concentrated Pill through established HPLC. M ETHOD S: The analysis2m ethod of HPLC fingerp rint was established. An A lltim a Stable Bond C18 co lumn (4. 6 mm ×250 mm , 5μm ) was utilized for separation at 30℃. The mobile phase consisted of ace2 tonitrile (A ) and 0. 1% form ic acid w ith a flow2rate of 0. 5 mL /m in. The detection wavelength was at 242 nm and injection volum e was 5μL. The HPLC fingerp rints of L iuwei D ihuang Concentrated Pills from different pharm aceuti2 cal factories were compared and the individual contained Chinese medical material was analyzed in this investiga2 tion. RESUL TS: A good linearity was over the weight range of 39. 8～796μg /mL , y = 7 210. 6x + 0. 635 3, r = 0. 999 8; RSD of all relative retention tim e and relative peak area in the p recision test, stability test and repeat2 ability test were less than 1% and 3% , respectively. From the results, the HPLC fingerp rints of L iuwei D ihuang Concentrated Pills from different pharmaceutical factories showed the significant difference. CO NCL US IO N: The quality of L iuwei D ihuang Concentrated Pills is significantly different and the quality of Chinese materia medica is one of the reasons of p reparation quality.
高效液相色谱法测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸含量
１１８０Ｐ （ ＝１０ ００ ， 均 回 收 率 为 ９ ． １ ， Ｓ 为 １３ ％ （ ６ 。 论 Ｈ Ｌ ． ３ ， ｒ ．０ ）平 ｇ ９２ ％ Ｒ Ｄ ．６ ｎ＝ ）结 Ｐ Ｃ法 灵 敏 、 简单 、 速 、 确 ， 用 于 六味 地 黄 九 （ 缩 快 准 适 浓
丸） 熊果 酸 含 量 的 测 定 。
酸 软 、 蒸 潮 热 、 汗 遗 精 、 渴 …。 中 山茱 萸 中 的 主 要 成 分 有 熊 骨 盗 消 方 果酸、 山茱 萸 苷 等 ， 质 量 标 准 中采 用 薄 层 扫 描 法 测 定 熊 果 酸 的 其 含 量 。 法 检 验 周 期 长 ， 差 较 大 。 者 采 用 高 效 液 相 色 谱 该 误 笔
六 味地黄丸 （ 缩丸 ） 浓 由熟 地 黄 、 茱 萸 、 丹 皮 、 山 牡 山药 、 苓 、 茯
泽 泻 组 成 ， 滋 阴 补 肾 功 能 ， 于 治 疗 肾 阴 亏 损 、 晕 耳 呜 、 膝 具 用 头 腰
１ Ｌ 连 续 进 样 ６次 ， 录色 谱 图及 峰 面 积 。 果 的 Ｒ Ｄ＝０ ７ ％ ０ ， 记 结 Ｓ ．７
表 明对 照 品溶 液 和 供 试 品 溶 液 在 １ 均稳 定 。 ２ｈ内 重 现性试验 ： 批 号为 ０００ 取 ６ ６ ６的样 品 ， ２ ２项 下 供 试 品溶 按 ．
Ｌ Ｃ一１ Ａ 型 高 效 液 相 色 谱 仪 （ ０Ｔ 日本 岛 津 公 司 ） Ｓ Ｄ—ＩＡ ；Ｐ Ｏ
型紫外检测 器 （ 日本 岛 津公 司 ）Ｆ ０ ４型 电 子 天 平 。 果 酸 对 照 ；Ａ１０ 熊
２０ 年第 ｌ 卷第 ８ ０９ ８ 期
药物鉴 定
高效液相色谱法测定 六味地黄丸 （ 浓缩丸 ） 中熊果酸含量
高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸的含量
高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸的含量摘要：为建立质控指标，有效控制药品质量，建立高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸的含量。
色谱柱为Agilent zorbax SB-18柱（4.6mm×150mm，5µm），流动相为乙腈—甲醇—0.5%乙酸胺（60：12：28），流速为1.0ml·min-1，检测波长为215nm，柱温为25℃。
熊果酸在0.05088～0.2544mg·mL-1的范围内与峰面积呈良好线性关系，熊果酸回收率为95.87%，RSD为0.67% ，方法重复性良好，RSD为1.8%，12小时稳定性的RSD为1.6%，结果表明此方法高效便捷，为熊果酸含量测定提供了依据。
关键词: 高效液相色谱法；六味地黄胶囊；熊果酸；含量测定六味地黄胶囊由六味药制成，其特点是补泻并用，具有滋阴补肾之功效，是的滋补肾阴的经典名方。
对六味地黄胶囊主药的有效成分建立质控指标，是控制药品质量的主要手段。
山茱萸中含有多种有效成分，熊果酸、齐墩果酸、山茱萸苷、没食子酸等[1]。
其中熊果酸具有抗肿瘤，护肝、抗菌、免疫调节等多种药理作用[2-3]。
具有较高的研究价值。
目前熊果酸含量的测定方法有薄层扫描法、比色法、高效液相色谱法[4-6]。
《中国药典》2015版一部[7]采用薄层扫描法对六味地黄胶囊中熊果酸进行含量检测，该法操作复杂、烦琐，耗时费力，准确性和重现性差。
为了更高效准确测定熊果酸的含量，建立高效液相色谱法进行含量测定，现报道如下。
1.材料、试剂与仪器1.1供试品六味地黄胶囊：修正药业集团股份有限公司，S1；江西普正制药有限公司，S2；黑龙江省济仁药业有限公司，S3；大连汉方药业有限公司，S4；通化茂祥制药有限公司，S5。
1.2试剂及试药熊果酸对照品，购于中国食品药品检定研究院，批号为110742-200519）；甲醇、乙腈为色谱纯，乙醇、乙酸胺为分析纯。
1.3仪器电子分析天平：MS205Du，梅特勒-托利多（上海）有限公司；超声仪器：KQ5200DB，江苏省昆山市超声仪器有限公司；紫外可见光分光光度计：Agilent Cary60，安捷伦科技有限公司；高效液相色谱仪：Agilent 1260（紫外检测器），安捷伦科技有限公司1.试验方法与结果2.1色谱条件与系统试用性试验Agilent zorbax色谱柱：SB-C18；流动相：乙腈-甲醇-0.5%的乙酸铵溶液（60：12：28）；流速:1.0mL/min；柱温：25℃；检测波长：215nm；进样量：20µL。
HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量
HPLC法测定六味地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量摘要：时下，我国药品测量领域的技术日趋完善，在测定六味地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量时通常采取HPLC法。
在保障测量数据信息的准确性的同时，具有方便快捷的特点。
因此，HPLC法在使用过程中具有数据准确性高、误差相对较小、易于操作、数值控制性强等优越性。
关键词：HPLC法；六味地黄丸；丹皮酚；含量当前，六味地黄丸的制作工艺日趋合理，药效相对稳定，其原因在于浓缩丸内各类药材的科学准确配比。
其中丹皮酚在六味地黄丸的使用过程中发挥着重要作用，因此在对丹皮酚的含量配比控制的准确性是制药工作的首要前提，具体测量报告如下一、测试中所选用的设备、原料与测量手段（一）设备高效液相色谱仪、XS205DU电子天平、KH－600DB超声波清洗器、超纯水器（二）原料六味地黄丸、丹皮酚、色谱纯、超纯水、分析纯（三）测试条件采用DiamonsilTMC18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇－水（70∶30）；流速1．0ml/min；柱温：室温；进样量10μl；检测波长274nm。
（四）取适量丹皮酚对照品，精密称定质量，加甲醇制成1ml含0．206mg丹皮酚的贮备液，精密吸取2．5ml该贮备液移置25ml容量瓶中，准确加入甲醇至刻度，即得到1ml含0．0206mg的对照品溶液。
（五）取六味地黄丸（浓缩丸）样品，捣碎研细混匀，精密称取约0．4g，放入有塞锥形瓶中，再加入50%甲醇50ml，加塞密闭，精密称定质量，超声处理（功率250W，频率33KHz）45min，放冷却后再次称定质量，以50%甲醇补足减失的量，摇匀，用0．45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，得到样品溶液。
（六）测定方法精密吸取上述制备的样品及对照品溶液10μl分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算样品的含量。
二、测试数据（一）丹皮酚线性关系的考察精密吸取丹皮酚对照品贮备溶液（0．206mg/ml）1．0ml、2．0ml、4．0ml、8．0ml、10．0ml、15．0、20．0ml分别置于25ml容量瓶中，各容量瓶中均加入甲醇稀释至刻度，摇匀，再依次取上述溶液10μl注入液相色谱仪进样测定，记录色谱图，以峰面积为纵坐标（Y），以进样含量（μg）为横坐标（X）得回归方程为：Y=6．364X×105－3．152×103，r=0．9999，丹皮酚在8．24～164．8μg/ml范围内具有良好线性关系。
HPLC—ELSD测定六味地黄胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量
３ ．中药制药过程新技术 国家重点实验室 ，江苏 连 云 港
［ 摘 要］ 目的 ：用 高效液相 色谱 一蒸发光 散射检 测法 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ — Ｅ Ｌ Ｓ Ｄ） 同时测定 六味地 黄胶囊 中熊果 酸和齐 墩果 酸的含量 。方 法 ：采 用 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｔ Ｃ — Ｃ 色 谱 柱 （ ２ ５ ０ ｍｍ ｘ ４ ． ６ ｍｍ，５ ｍ） ；流 动 相 为 甲醇 － ０ ． ５ ％ 醋 酸 的 水 溶 液 （ ８ ４ ： １ ６ ） ；柱温为 ３ ０℃ ；体积 流量 为 １ ． ０ ｍ Ｌ ・ ｍｉ ｎ ～；Ｅ Ｌ Ｓ Ｄ检测器 的漂移管温度 为 ４ ０℃ ，氮气 为载气 ，载气 流量为
关系 ，ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ６ ，平均加样 回收率为 ９ ８ ． １ ％ ，Ｒ Ｓ Ｄ值为 １ ． ２ ％（ ｎ＝６ ） 。结论 ：本法 准确 、简单 ，重复性 好 ，可用
于同时测定 六味地黄胶囊 中熊果酸和齐墩果酸的含量 。
［ 关键词 ］ 六 味地黄胶囊 ；高效液相色谱 一蒸发光散射 检测 法 ；熊果 酸 ；齐墩果酸
石伟 ，黄道 省 ，徐 芳 芳 ，李锐 华 ， 韩蕾 ，高金 ，孙科。 ，张攀 ，萧伟
，
（ １ ．南 京 中医 药 大 学 ， 江 苏 南京
２ １ ０ ０ ０ ０ ；２ ． 江 苏康 缘药业股份有 限公 司，江苏 连云 港 ２ ２ ２ ０ ０ １ ； ２ ２ ２ ０ ０ １ ；４ ．西 北 大 学 ，陕 西 西 安 ７ １ ０ ０ ６ ９ ）
３ ． Ｓ ｔ ａ ｔ ｅ Ｋ ｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｎ ｅ ｗ — ｔ ｅ ｃ ｈ ｆ ｏ ｒ Ｃ ｈ ｉ ｅｓ ｎ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｅ ｎ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ，Ｌ ｉ ａ ｎ ｙ ｕ ｎ ｇ ａ ｎ ｇ ２ ２ ２ ０ ０ １ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ４ ． Ｎ ｏ ａ ｈ Ｗ ｅ ｓ ｔ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ，Ｎ ｏ ｒ ｔ ｈ ｗ ｅ ｓ ｔ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ，Ｘ ｉ ’ ａ ｎ ，Ｓ ｈ ａ ａ ｎ ｘ ｉ ７ １ ０ ０ ６ ９，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
六味地黄丸(浓缩丸)含量测定方法研究
85流速10mlmin125检测波长为236nm锥形瓶中精密加入50的甲醇100ml称定重量超声处理10min功率250w频率40khz放冷再称定重量用50的甲醇补足减失的重量摇匀滤过精密量取续滤液40mlcm柱高中性氧化铝柱内径1cm再以50甲醇50ml洗脱合并流出液和洗脱液蒸干残渣加50甲醇溶解并转移至10ml瓶中加50甲醇稀释至刻度摇匀滤过即得
与《中国药 典》方 法 比较本 方法 一方 面 继承 了原 方 法 的优
点 ，另一方面改进 了原方法的一些缺 陷，在保 证丹 酚酸 Ｂ提取 率
的前提下 ，缩短 了提取时间 ，含量测定结果 与《中国药典 》无显著
结果说明 ，超声 提取 １０，２０，３０，４０ ｍｉｎ同 ２００５版 《中 国药 差异 。因此能更好地适用于 常规检验工 作和厂方 大批量 生产 时 典》中加热 回流 １ ｈ丹 酚酸 Ｂ的提取效果基 本相 同，提示在实 际 的质量控制 。
高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸的含量_迟富杰
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空白试验
取按处方比例制备的缺黄芩的阴性样品， 按供试品溶液的制 （图 " 4 ） 备及测定方法进行处理和测定， 结果空白溶液无干扰 。 !" ’ 样品含量测定 分别称取样品， 按供试品溶液的制备方法制备， 分别精密吸取
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ห้องสมุดไป่ตู้
目的： 建立测定银翘解毒颗粒中连翘苷的高效液相色谱分析方法。 方法： 以 ’()*+,-(. /0% 柱 # !1 2 ** 3 "4$ **， 乙 4 !* & 为色谱柱，
腈 5 水 # "4 6 74 & 为流动相， 检测波长为 "77 ,*， 流速为 01 $ *8 9 *(,， 柱温为 "4: 。 结果： 样品中连翘苷得到了很好分离。 连翘苷进样量在 回归方程为 ! = 44%1 4> " 5 01 2%? ， 回收率为 >%1 77@ ， 结 $1 " ; "1 $ !< 范围内与峰面积呈良好的线性关系， # = $1 >>> 7 ， $%& 为 $1 2!@ 。 论： 反相高效液相色谱法简便、 快速、 灵敏、 准确， 重现性好， 可用于银翘解毒颗粒中连翘苷的含量测定和质量控制。 关键词 高效液相色谱法； 银翘解毒颗粒； 连翘苷； 含量测定 太极集团重庆桐君阁药厂 & ； 试剂甲 $?$2$$0 ， $?$!$$? ， $?$$$2 ， 醇、 乙腈均为色谱纯， 其余为分析纯。 # !" # 方法与结果 色谱条件
HPLC法测定熊果酸自微乳中熊果酸的含量
HPLC法测定熊果酸自微乳中熊果酸的含量钦富华;林杭娟;高建青【摘要】目的建立 HPLC法测定熊果酸自微乳制剂的含量.方法采用 AgilentTC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.3%磷酸(85∶15)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.结果熊果酸在40~160mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),方法精密度和回收率均符合要求.结论该方法结果准确,重现性好,可用于熊果酸自微乳制剂的质量控制.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2012(000)009【总页数】2页(P1257-1258)【关键词】熊果酸;自微乳;HPLC;含量【作者】钦富华;林杭娟;高建青【作者单位】浙江医药高等专科学校,浙江宁波 315100; 浙江大学药学院,浙江杭州 310058;浙江大学药学院,浙江杭州 310058;浙江大学药学院,浙江杭州 310058【正文语种】中文熊果酸(Ursolic Acid，UA)又名乌索酸、乌苏酸，属三萜类化合物，在自然界分布很广。
研究表明UA具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等广泛的生物学效应，其突出作用为抗肿瘤，而治疗肝炎、抗炎抑菌等多方面的临床药理作用也为人共识，具有广泛的开发前景［1-2］。
熊果酸在水中的溶解度极小，溶出速度很慢，生物利用度低。
自微乳化给药体系(Self-microemulsifying DrugDelivery System，SMEDDS)是由油相、表面活性剂及助表面活性剂组成的新型药物体系，药物溶解于体系中，进入体内接触胃肠液，在轻微搅动下能自发形成微乳，借助微乳巨大的表面积和淋巴吸收，可提高难溶性药物的生物利用度［3-4］。
本研究采用HPLC法对自制熊果酸自微乳化制剂进行含量测定，结果表明方法准确、快速。
Dionex U3000高效液相色谱仪(美国戴安公司);SHA-B型数显水浴恒温振荡器(上海金鹏分析仪器有限公司); SB25-120超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司); METTLER TOLEDO电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)。
六味地黄丸常用质量控制方法 刘军
┃2010.03（下）┃首都医药 CAPITAL MEDICINE53摘要:目的 概述六味地黄丸常用的质量控制方法。
方法 查阅资料，选取有代表性的文献进行概述。
结果 叙述六味地黄丸在含量测定上的研究进展。
结论 六味地黄丸的质量将得到更有效、更全面地控制。
关键词：六味地黄丸；质量控制；HPLC法2000 年版药典采用分光光度法测定六味地黄丸中牡丹皮中的丹皮酚含量和薄层扫描法测定山茱萸中的熊果酸含量。
由于分光光度法和薄层色谱扫描法在定量上的缺陷，2005年版药典采用高效液相色谱法分别测定牡丹皮中丹皮酚的含量和山茱萸中的马钱苷的含量。
近几年对六味地黄丸单味指标成分的定量报道较多，分析方法多采用高效液相色谱法，主要的指标成分有熊果酸、丹皮酚及马钱苷等。
本文对六味地黄丸近几年的含量测定研究文献作一简单概述，希望为以后的研究提供一些借鉴。
1 以熊果酸为指标熊果酸是六味地黄丸配方中山茱萸的主要成分，是六味地黄丸质量检测的常用指标。
其研究进展如下：刘爱敏[1]等测定六味地黄丸（浓缩丸）中熊果酸的含量，采用HPLC法。
色谱柱：Kromasi 1100-5 C 18 柱（250mm×4.6mm，5um）；流动相：乙腈-水（90:10）；柱温：室温；流速：1ml/min；检测波长：206nm。
样品用乙醚回流提取。
刘东辉[2]等测定六味地黄丸中熊果酸的含量采用HPLC法。
色谱柱：NUCLEODUR C 18 Gravity（250mm×4.6mm，5um）；流动相：乙腈-甲醇-水-醋酸铵（68:12：20：0.5）；柱温：室温；流速：1m l /min；检测波长：220nm。
样品用乙醚回流提取。
丁晴等测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量采用HPLC法。
色谱柱：Shim-Pack C 18 柱（4.6mm×150mm,5μm）；流动相：乙腈-甲醇-水-乙酸胺（70：16：14：0.5）；流速：1ml/min；检测波长：215nm；柱温：室温。
六味地黄丸成份测定
论文摘要：文章分析了六味地黄丸（浓缩丸）中测定丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱方法。
主题词：六味地黄丸成份测定中图分类号：tq421.1六味地黄丸（浓缩丸）质量标准收载于部颁标准第11册。
该方出于宋代?钱乙《小儿药证直诀?卷下》，系中医补肾的经典方，为滋阴补肾之著名方剂。
笔者参考《中国药典》对该产品进行研究，在原部颁标准的基础上，对质量标准进行整理提高，用hplc法测定牡丹皮中丹皮酚及山茱萸中马钱苷的含量，并进行了方法学考察。
现将结果报道如下。
1 仪器与材料1.2 试剂甲醇、乙腈为色谱纯（中国上海陆都试剂厂），乙醚、乙醇、磷酸、四氢呋喃等均为分析醇，水为高纯水。
1.3 对照品丹皮酚对照品（中国药品生物制品检定所，110708-9704），马钱苷对照品（中国药品生物制品检定所，111640-200401）1.4 样品六味地黄丸（浓缩丸）为苏州长甲药业有限公司生产。
2 方法与结果2.1 牡丹皮的含量测定2.1.1 色谱条件c18柱（依利特；250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相：甲醇-水（6：4），流速1.0 ml?min-1，柱温30℃，检测波长为274 nm。
2.1.3 对照品溶液的制备精密称取对照品适量，加甲醇制成每毫升含16 μg的溶液，作为对照品溶液。
2.1.4 空白对照实验按处方去牡丹皮制成空白制剂，取空白对照样品0.44 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100 ml，与供试品制备相同方法制得缺牡丹皮空白溶液。
分别取出对照品溶液、样品供试液、空白对照溶液依法进样检验。
结果显示空白对照无干扰。
2.1.5 线性关系的考察精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇稀释至54.1 μg/ml，摇匀。
分别精密吸取丹皮酚对照品溶液1，2，3，4，5 ml，加甲醇稀释至10 ml，摇匀，分别得浓度为5.41，10.82，16.23，21.64，27.05 μg/ml的丹皮酚溶液。
照高效液相色谱法，进样10 μl，测定其峰面积。
六味地黄浓缩丸HPLC指纹图谱研究
六味地黄浓缩丸HPLC指纹图谱研究作者：李志龙来源：《科学与财富》2016年第35期摘要：目的：就六味地黄浓缩丸HPLC指纹图谱开展研究分析。
方法：选用Dikma Diamonsil C18色谱柱，流动相梯度洗脱为乙腈-水，其中乙腈内所含磷酸的比例为0.05%，水中所含磷酸的比例为0.05%。
研究中将柱温控制在40℃并掌握好流速。
在不同的时间段内检测波长也存在一定差异，以20μL为进样量。
本次实验研究中选取规范的色谱峰指认方法，即Q-TOF-MS-IDA-MS/MS。
结果：实验结果显示，此种方法能够对共有峰中的18个色谱峰进行定性鉴别，具有良好的精密度和稳定性。
以此种方式对六味地黄浓缩丸进行测定，可见相似度在0.96以上。
结论：本次HPLC指纹图谱研究为六味地黄浓缩丸的质量评价提供可靠的依据。
关键词：六味地黄浓缩丸；HPLC；指纹图谱；质量评价六味地黄是中药中的经典名方，以滋阴补肾受到广泛关注，该方主要由熟地黄、山茱萸、山药、泽泻等成分依照标准质量比所组成。
随着医学的不断进步，现代药理研究也更为深入，发现六味地黄方对内分泌以及免疫系统具有良好的调节作用，其优良的药理作用主要体现在抗氧化、抗衰老以及改善肾功能等多个方面，以此方位基础不断改进后所形成的六味地黄加减方，在临床医学上发挥着重要的作用。
为加强六味地黄丸质量控制，本文旨在通过对六味地黄浓缩丸进行HPLC指纹图谱研究，以提高色谱峰指认的合理性，为六味地黄浓缩丸的质量控制提供可靠依据。
1 材料本次研究中所选用的仪器设备主要有高效液相色谱仪、超声清洗器、电子天平以及数据传力软件。
研究中所选用的六味地黄浓缩丸是来自河南某制药公司的不同批次药品。
丹皮酚购自食品药品检定研究院，水为纯净水，乙腈和甲醇为色谱纯，磷酸与甲酸为分析纯。
2 方法与结果2.1 制备单味药材供试品溶液自S1-S10号中分别称取0.5g六味地黄浓缩丸样品，置于标准规格的锥形瓶内，在50℃条件下，进行时长15min的超声提取三次，第1次加甲醇进行提取，后两次分别加入甲醇提取，在2500r·min-1离心条件下，25min后对提取液进行合并定容。
六味地黄浓缩丸中药材的鉴别及熊果酸的含量测定
六味地黄浓缩丸中药材的鉴别及熊果酸的含量测定
代春红;金向群;李麟;李丹
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2006(21)3
【摘要】目的建立六味地黄浓缩丸质量控制的方法。
方法采用薄层色谱法（TLC）对制剂中的牡丹皮、茯苓、山茱萸分别进行鉴别；采用HPLC测定熊果酸的含量。
结果熊果酸进样量在0．112～2．240μg范围内，峰面积与进样量呈良好的线性
关系（r=0．9998，n=5）。
回归方程为：Y；6．480×10^5X-1．414×10^4，平均加样回收率为98．85％，RSD=1．01％。
结论该方法准确，快速、灵敏、
重复性好，可作为该制剂的质量控制方法。
【总页数】3页(P295-297)
【关键词】六味地黄丸;高效液相色谱法;薄层色谱法;熊果酸;含量测定
【作者】代春红;金向群;李麟;李丹
【作者单位】吉林大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸含量 [J], 刘爱敏;王明耿;赵建东;崔巧红
2.HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸含量实验条件的探讨 [J], 邹宏;熊艺
芬;吴铁荣;罗玲英
3.不同方法测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸含量的比较 [J], 王世清
4.薄层色谱扫描法测定六味地黄浓缩丸中熊果酸含量的不确定度评定 [J], 申安;闫昌
5.HPLC法测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量 [J], 丁晴;徐德然;王峥涛
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HPLC法同时测定六味能消丸中8种成分的含量
HPLC法同时测定六味能消丸中8种成分的含量康慧;刘亚蓉【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2017(028)024【摘要】目的:建立同时测定六味能消丸中土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为DiamonsilC18,流动相为甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm(土木香内酯、异土木香内酯、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚)、270 nm(没食子酸),柱温为25℃,进样量为10 μL.结果:土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.121～3.63μg(r=0.999 9)、0.122～3.66μg(r=0.999 9)、0.219～6.57 μg(r=0.999 9)、0.016 4～0.492 μg(r=0.999 7)、0.017 3～0.519 μg(r=0.999 9)、0.015 3～0.459 μg(r=0.999 9)、0.007 2～0.216 μg(r=0.999 9)、0.016 2～0.486μg(r=0.999 9);定量限分别为0.41、0.26、0.35、0.13、0.17、0.14、0.15、0.13 ng,检测限分别为0.12、0.08、0.11、0.04、0.05、0.04、0.05、0.04 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％;加样回收率分别为98.05％～102.46％(RSD=1.75％,n=6)、98.55％～102.89％ (RSD=1.91％,n=6)、98.53％～102.34％(RSD=1.66％,n=6)、101.71％～103.41％(RSD=0.57％,n=6)、101.04％～103.01％ (RSD=0.69％,n=6)、101.63％～102.75％ (RSD=0.39％,n=6)、96.94％～101.11％ (RSD=1.61％,n=6)、98.06％～99.10％(RSD=0.40％,n=6).结论:该方法准确、简便,可用于六味能消丸中8种成分含量的同时测定.%OBJECTIVE:To establish the method for simultaneous determination of alantolactone,isoalantolactone,gallic acid,emodin,aloe-emodine,rhein,physcion and chrysophanol in Liuwei nengxiaopills.METHODS:HPLC method was adopted.The determination was performed on Diamonsil C18 with mobile phase consisted of methanol-acetonitrile-0.1％ glacial acetic acid (gradient elution) at the flow rate of1.0 mL/min.The detection wavelengths were set at 254 nm (alantolactone,isoalantolactone,emodin,aloe-emodine,rhein,physcion and chrysophanol),270 nm (gallic acid).The column temperature was 25 ℃,and sample size was 10 μ L.RESULTS:The linear ranges ofalantolactone,isoalantolactone,gallic acid,emodin,aloe-emodine,rhein,physcion,chrysosphanol were 0.121-3.63 μg(r=0.9999),0.122-3.66 μg(r=0.999 9),0.219-6.57 μg(r=0.999 9),0.016 4-0.492μg(r=0.999 7),0.017 3-0.519 μg(r=0.999 9),0.015 3-0.459 μg(r=0.9999),0.007 2-0.216 μg(r=0.999 9),0.016 2-0.486(r=0.999 9).The limits of quantification were 0.41,0.26,0.35,0.13,0.17,0.14,0.15,0.13 ng;limits of detection were 0.12,0.08,0.11,0.04,0.05,0.04,0.05,0.04 ng.RSDs of precision,stability and reproducibility tests were all lower than 2.0％.The recoveries were 98.05％-102.46％ (RSD=1.75 ％,n=6),98.55％-102.89％(RSD=1.91％,n=6),98.53 ％-102.34％ (RSD=1.66％,n=6),101.71％-103.41％(RSD =0.57 ％,n=6),101.04％-103.01％(RSD=0.69％,n=6),101.63％-102.75％(RSD=0.39 ％,n=6),96.94％-101.11％ (RSD=1.61％,n=6),98.06％-99.10％(RSD=0.40％,n=6).CONCLUSIONS:The method is accurate,simple andsuitable for simultaneous determination of 8 components in Liuwei nengxiao pills.【总页数】4页(P3433-3436)【作者】康慧;刘亚蓉【作者单位】青海省人民医院药房,西宁810008;青海省药品检验检测院,西宁810016【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法同时测定六味地黄丸中4种活性成分的含量 [J], 王晓燕;黄霞;霍甜甜;李振国2.HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量 [J], 贾瑞艳;刘影3.HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸含量实验条件的探讨 [J], 邹宏;熊艺芬;吴铁荣;罗玲英4.HPLC法同时测定六味地黄丸中3种成分含量 [J], 段彬;魏玉辉5.HPLC法测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量 [J], 丁晴;徐德然;王峥涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法测定六味地黄软胶囊中的熊果酸
反相高效液相色谱法测定六味地黄软胶囊中的熊果酸
张曙明;顾宏;陈建民
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2000(028)001
【总页数】1页(P129)
【作者】张曙明;顾宏;陈建民
【作者单位】中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所;中国医学科学院中国协和医科大学药物研
【正文语种】中文
【中图分类】R286
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定龙胆科藏药中齐墩果酸和熊果酸的含量 [J], 吴江;祝存恩;林鹏程
2.反相高效液相色谱法测定苦丁茶中的熊果酸 [J], 任秀莲;周春山;魏琦峰;肖建波;蒋新宇
3.反相高效液相色谱法测定迷迭香中鼠尾草酚、鼠尾草酸和熊果酸含量 [J], 何默忠;葛秀丹;陈正收;徐瑾;朱珠
4.反相高效液相色谱法测定白花蛇舌草中熊果酸的含量 [J], 魏世杰;党宏万;文友民
5.反相高效液相色谱法测定鹿衔草中熊果酸和齐墩果酸的含量 [J], 邹盛勤;陈武因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
六味地黄丸含量测定方法研究进展
六味地黄丸含量测定方法研究进展
姜建萍;曹音;李建芳
【期刊名称】《中医药导报》
【年(卷),期】2010(16)6
【摘要】从高效液相色谱法、气相色谱法、薄层扫描法、苯酚-硫酸法、毛细管色谱法、近红外光谱法6个方面概述了国内有关六味地黄丸制剂的含量测定研究进展,为提高和完善六味地黄丸制剂的质量控制体系提供依据,同时便于药学工作者参考。
【总页数】3页(P136-138)
【关键词】六味地黄丸;含量测定
【作者】姜建萍;曹音;李建芳
【作者单位】广西中医学院;北海食品药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.六味地黄丸熊果酸含量测定方法的改进 [J], 尤慧莲;王健
2.六味地黄丸含量测定方法的探索 [J], 李洪珍
3.《中国药典》六味地黄丸中马钱苷含量测定方法的商榷 [J], 黄蘅;黄思文
4.对六味地黄丸项下牡丹皮含量测定方法的探讨 [J], 秦伟华;李学彬;张丽霞
5.六味地黄丸(浓缩丸)含量测定方法研究 [J], 朱振亚;沙娟;吴慧;王法琴;叶华;王瑞娟
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高效液相色谱法测定六味五灵片中齐墩果酸含量
高效液相色谱法测定六味五灵片中齐墩果酸含量黄其春;涂文升【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2012(021)013【摘要】Objective To develop an HPLC method for the determination of oleanolic acid in Liuweiwuling Tablet. Methods The sample was separated on Platisil ODS column (250 mmx4.6 mm,5μm) with methanol — water —phosphoric acid(80 : 20 : 0.4, V/V) as the mobile phase at a flow rate of 1. 0 μL/nun. The wavelength for detection was 220 nm and the column temperature was 50℃. Results The calibration curve was linear at a rangeof 0.325-2.600 μg/mL f or the oleanolic acid. The regression equation was A =2. 2 x 10℃ +3. 90 × 103(r = 0. 999 9). The average recovery was 99. 71%,and the related standard deviation ( RSD) was 1. 36%. Conclusion The method was proved to be simple reproducible and can be used for evaluation the quality of Liuweiwuling Tablet.%目的建立测定六味五灵片中齐墩果酸含量的高效液相色谱法.方法色谱柱为Platisil ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(80∶20∶0.4,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为220nm.结果齐墩果酸质量浓度在0.325～2.600μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为A=2.2×105 C+3.90×103,r=0.999 9(n=7),平均回收率为99.71％,RSD=1.36％(n=9).结论所用方法简便、重复性好,可用于六味五灵片中齐墩果酸的含量测定.【总页数】2页(P19-20)【作者】黄其春;涂文升【作者单位】广西医科大学附属肿瘤医院,广西南宁530021;广西医科大学附属肿瘤医院,广西南宁530021【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0【相关文献】1.高效液相色谱法测定六味五灵片中连翘苷的含量 [J], 刘宏明;赵昌军2.RP－HPLC 测定六味五灵片中齐墩果酸和连翘苷的含量 [J], 黄志恒3.HPLC法测定六味五灵片中五味子醇甲的含量 [J], 徐楠楠;刘宏明4.高效液相色谱法测定利肺片中五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素含量 [J], 杨立志;姜雪敏5.RP-HPLC法测定六味五灵片中五味子醇甲、特女贞苷和连翘苷的含量 [J], 顾冰;戴婷;潘晓军;王昱因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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中图分 类号 ：２４ Ｒ ８
文献标 识码 ： Ａ
文 章 编 号 ：６ ３ ２ ９ （ ０ ０ ０ — ０ ５ ０ １７ — １ ７ ２ １ ）９ ０ ２ — ２
六 味地 黄 丸 （ 缩 丸 ） 浓 由熟 地 黄 、 茱 萸 、 丹 皮 、 山 牡 山 药 、 苓 、 泻组 成 ， 有 滋 阴补 肾 的功 能 ． 用 于 治疗 肾 茯 泽 具 常 阴亏损 、 晕耳 鸣 、 膝酸 软 、 蒸潮 热 、 头 腰 骨 盗汗 遗 精 、 渴等 消 症 ［。 方 中 山 茱 萸 中 的 主 要 成 分 有 熊 果 酸 Ｅ、 钱 子 苷 Ｅ 】 ］ ２马 ］ ３ １ 等 ，其质 量标 准 多采用 薄 层扫 描法 测 定 熊果 酸 的含 量 ， 该 方法 检验 周期 长 ， 差较 大 。为 了提供 更 准确 的测定 山茱 误 萸 中有效 成分 熊果 酸 的理论 依 据 ， 者采 用 高效 液 相 色谱 笔 法 （ Ｐ Ｃ法 ） 测定 条件 进 行 了探讨 ］ Ｈ Ｌ 对 。 验 ， 果 显示 ： 结 受试 制 剂 与 参 比制 剂 的 各项 参 数 在 制 剂 间
ｌ 方 法 与 结 果
１ ． 仪器 与试药 １
Ａｇ ｅ ｔ１０ ｉ ｎ ２ ０液 相 色谱 仪 （ 国 ） 包 括 ： ｌ 美 ， 四元 梯 度 泵 、 在 线 脱气 机 、柱 温 箱 、 ３ ４ ＷＤ紫外 检 测 器 ；ａ ｏ ｕ Ｇ１ １ Ｂ Ｖ Ｓ￣ｆ ｓ ｉ Ｂ １４ Ｓ ２ Ｓ电 子 分 析 天 平 ；Ｋ ２ ０ ＨＣ 型 双 频 数 显 超 声 机 （ Ｓ ５ １Ｌ 功 率 ：０ Ｗ ， ２ ０ 频率 ：０ Ｈｚ 上 海科 导超 声仪 器 有 限公 司 ） ４Ｋ 。 。甲 醇 为色 谱纯 ， 酸铵 （ 析纯 ）水 为 重蒸 馏水 。 乙 分 ， 熊果 酸对 照
邹 宏 ， 熊艺 芬 ， 吴铁 荣 ， 罗玲 英 ４
（． １宜丰县 人 民 医院 ， 西 宜丰 ３ ６ ０ ；． 西 药都 樟树 医药集 团 ， 西 樟 树 ３ １０ ； 江 ３ ３ ０ ２江 江 ３ ２ ０
３南昌大 学 研 究 生院 医学部 ， ． 江西 南昌 ３ ０ ０ ；． 西省 医药 学校 ， ３ ０ ６ ４江 江西 南 昌 ３ ０ ０ ） ３ ２ ０
ｅ １Ｄｅｅｍｉａｉｎ ｏ ｃ ｃｏ ｉ ｎ ｍａｅ ａ ｌｓ ｔａ． ｔｒ ｎ ｔ ｆａ ｙ ｌｖｒｉ ｔｒｌ ｐａ ｍａ，ｍｎｏｉ ｕ ｏ ｎ ａ ｉｔ ｆ — ｃｌ ｉ ｆｔｌａ ｌｃ ｎａ ｉｓ ｓ ｂ ｉｈ－ ｅｆｒ ａ ｃ ｉｕｉ ｈｏ ｄ，ｅａ ｎｄ ｐａ ｅ ｔｌ ｔ ｕｅ ｙ ｈｇ ｐ ｒｏｍ ｎ ｅ ｌ ｓ ｑ ｄ ｃ ｒ—
～
参考 文献 ：
［ ］ 宁苏 莉 ， 国英 ， 东 ． 昔 洛 韦 分 散 片 治 疗 带 状 疱 疹 疗 效 观 察 １ 孙 徐 阿
［］ 龙 江 医 学 ，０ ２，６ ９ ：９ — ９ ． Ｊ． 黑 ２ ０ ２ （ ）６ ０ ６ １
［ 张建 ． 昔 洛 韦 分 散 片 治 疗 带 状 疱 疹 疗 效 观 察 ［］ 肤 病 与 性 ２］ 阿 Ｊ． 皮
病 ，０ ０，２ ４ ：－ ． ２ ０ ２ （ ） ６ ７
ｌ５０ Ｃ 。以秩 和检 验 法对 ｌ． ％（ ～）
进行 非 参 数检 验 ， 结
果 显示 ： 试制 剂 与参 比制 剂无 显著 差 异 。 受
［ ］ Ｓ Ａ Ｙ Ｄ Ｂ ＯＷＮ，Ａ ＨＥ Ｉ ３ Ｔ Ｃ Ｒ Ｃ Ｔ Ｒ ＮＥ Ａ ＷＨＩＥ， ＨＵ Ｇ Ｋ Ｃ Ｔ Ｃ Ｎ ＨＵ，
３ 讨 论
本 试 验 建立 了 ＨＰ Ｃ法 测 定 阿 昔 洛 韦 人体 血 浆 中药 Ｌ 物浓 度 的方 法 ， 品前 处理 方法 简单 ， 样 分析 方 法 的灵 敏度 、 选择 性 、 密度 和 定量 分 析 线 性关 系 均 良好 ， 精 符合 生物 样 品分 析测 定要 求 。 应用 本 试验 所建 立 的方 法测 定健 康 受试 者 口服 阿昔洛 韦分 散 片后 的血 药浓 度 ， 算其 主要 药 动学 计 参 数 ， 明 了阿 昔 洛韦 在 体 内 的经 时 过 程 ， 临床 药 物 浓 阐 为
摘 要： 目的 ： 讨Ｈ Ｌ 法测定 六味地黄 丸（ 探 ＰＣ 浓缩丸 ） 中熊果酸含量 的 实验条件 。 方法 ： 在运 用薄层扫描 法对 六味
地黄丸 中有效成 分 熊果 酸进 行定 量分析 的基础上 ， 用高效液相 色谱 法 （ Ｌ 对 熊果酸进行 含量 测定 。结果 ： 采 ＨＰ Ｃ）
熊果 酸 在 ８ ６ １ ／ ～ ８ ｇ ｍＬ间 具 有 良好 的 线 性 关 系 （ ＝．９ ８ ｎ ６ ； 均 加 样 回收 率 为 ９ ．９ ， Ｓ ｘ Ｉ０９ ９ ，＝ ）平 ＝ ９１％ Ｒ Ｄ为 １ ０ （＝ ） 结 ． ％ ｎ９ 。 ３ 论 ： 方法操 作简便 ， 果稳 定、 确 。 该 结 准 重现 性 好 ， 实验 结 果 为提 高六 味 地 黄 丸 的 质 量 标 准 提验周期 间无显 著性 差异 （ ＞ ．５ 。用 双单 侧 ｔ 验 进 Ｐ ００ ） 检 行 ９ ％置信 区间 分 析 ， 果 显示 ： 试 制 剂 主要 药 动 学 参 ０ 结 受
数 的 ９ ％置 信 区间 （ ＜ ． ） 别 为参 比制 剂 相应 参 数 的 ０ Ｐ ００ 分 ５
９ ．％－ ０ ．％ （ Ｕ ｏ４ ，４５ １６０ （ ＵＣ＿） ９ ．％ ４５ １５０ Ａ Ｃ－ ）９ ．％－ ０ ． Ａ ｏ 和 ４６ １ ％
第 ６卷 第 ９期
２ ０ 年 ９ 月 ０１
亚 太 传 统 医 药
Ａｓ — ａ ｉ ｃ Ｔ ａ ｉ ｏ ａ ｄ ｃｎ ｉ Ｐ ｃｆ ｒ ｄ ｔ ｎ ｌ ａ ｉ ｉ Ｍｅ ｉｉ ｅ
Ｖ １ ６ Ｎｏ９ ｏ ． ．
Ｓ ｐ．２ ０ ｅ ０１
ＨＰ Ｃ Ｌ 法测 定六 味地 黄丸 （ 浓缩 丸 ） 中 熊 果酸 含量 实验条件 的探 讨