莽草酸

3.3 微波辅助萃取提取
• 简称微波萃取技术，是指使用适合的溶剂在微波反应器中 从天然药用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的 技术和方法 • 基本原理是利用在微波场中分子发生高频的运动，扩散速 率增大，因此被提物质在微波辐射作用下可快速浸取出来
3.4 阴离子交换树脂吸附分离
• 将经过预处理的150g树脂和水同时倒入层析柱中，然后将 八角水提取液缓慢加入柱中，待交换完全后，用1.5-2.0 倍树脂体积的2％的稀硫酸洗脱。每50ML收集一次洗脱液 ，然后用旋转蒸发仪浓缩，加入少量乙醇溶解，用薄层色 谱点板定性检测是否有莽草酸。如确定有莽草酸的存在， 然后再室外下进行重结晶，使莽草酸晶体析出
3.7 超声波、微波协同提取法
• 将超声波振动与开放式微波两种作用方式相结合，充分利 用超声波振动、空化作用及微波高能作用，克服常规超声 波和微波萃取不足之处，实现低温常压条件下，对固体样 品进行快速、高效、可靠预处理
2.8 匀浆提取法 匀浆提取法是指生物组织通过加入溶剂进行组织匀 浆或磨浆，以提取组织中有效成分的一种方法。一 般流程是将物料置于匀浆机内，与提取剂在匀浆装 置中混合，通过机械及液力剪切作用将物料打碎， 强化提取的目的。
3.莽草酸的提取
• 3.1 超声波提取
• 八角茴香

烘干
称一定量的样品 移入50ML锥形瓶 加入一定量的乙醇溶液 超声提取 减压过滤 提取液
石油醚脱脂


粉碎

过60目筛
3.2 有机溶剂提取法
• 1）1988年，孙快麟等人用95％乙醇回流提取，浓缩液再 依次经过乙酸乙酯、丙酮处理 ，得淡黄色固体，甲醇丙醇多次重结晶的白色固体莽草酸 • 2）闵勇等人用超临界二氧化碳脱脂，脱脂后依次用甲醇 、乙酸乙酯处理，所得浸膏用甲醇加热溶解，热过滤，静 置，冷却结晶，得莽草酸粗品；氯仿-甲醇混合溶解重结 晶，得纯度>95％的纯品
3.6 膜分离法
• 膜分离技术是利用具有特殊选择性的有机高分子和无机材 料形成不同形态结构的膜，在一定驱动力作用下，使双元 或多元组分因透过膜的速率不同而达到分离或特定组分富 集的目的。 • 以八角为原料，以水为提取剂，先通过微滤除去水溶性蛋 白质、果胶及悬浮物质，再依次通过超滤、纳滤，浓缩纳 滤液，加丙酮使莽草酸沉淀，并用丙酮结晶
• 5.2 抗炎作用 • ISA能抑制二甲苯所导致的小鼠耳廓肿胀和棉球肉芽肿， 揭示该药物可抑制炎症早期的渗出和水肿以及炎症晚期组 织的增生及肉芽百度文库织的形成，具有明显的抗炎作用
• 5.3 抑制血小板聚集作用 • 莽草酸可通过影响花生四烯酸代谢，从而抑制血小板的聚 集。 用高效液相分离纯化制备的莽草酸，在体外呈浓度 依赖性抑制而磷酸腺苷、胶原诱导的家兔血小板聚集。异 亚丙基莽草酸（ISA）是从中药八角茴香中提取的有效成 分为莽草酸的合成衍生物。ISA能够明显抑制多种诱导剂 所致的血小板聚集以及实验性血栓的形成，对培养的海马 以及神经细胞具有直接的神经保护作用，可对抗脑缺血一 再灌注诱导的急性炎症反应
• 4.4 分子印迹分离法 • 分子印迹技术是人工制备对某一特定分子（称为模板分子 或印迹分子）具有选择性识别能力的聚合物技术，所得聚 合物称为分子印迹聚合物。 • 以莽草酸为模板分子、丙烯酰胺为功能单体、乙二醇二甲 基丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂，模板分子 、功能单体与交联剂之间比例为1：8：8时合成莽草酸印 迹效果最佳
• 4.5 毛细管电泳法 • 利用样品各个组分以高压电场为驱动力，在毛细管中按其 电泳淌度或分配行为差异进行高效、快速分离一种分离技 术。获得电泳谱图可用于样品组分定量或定性分析
5.莽草酸的生物活性及其应用
• 5.1 对心血管系统的作用 • 莽草酸对心血管系统的作用表现在抗血栓形成和抑制血小 板聚集的作用
3.5 硅胶吸附分离
• 将水溶液浓缩旋干后，加入少量的乙醇，使其能重新充分 溶解，加入80g的硅胶搅拌均匀，再倒入圆底烧瓶中用旋 转蒸发仪旋干，然后倒入研钵中研碎，烘干、冷却置于干 燥器中待用。使用干法装柱，然后用洗脱机进行洗脱，再 用旋转蒸发仪浓缩，再加入少量乙醇溶解，用薄层色谱点 板定性检测是否有莽草酸。如确定有莽草酸的存在，然后 再室外下进行重结晶，使莽草酸晶体析出
• 5.4 镇痛作用 • 主要通过影响动物的神经中枢，从而达到抑制的效果。
• 5.5 抗脑缺血 • 主要表现在缩小大鼠局灶性脑缺血后脑梗死体积、降低神 经功能评分、减轻脑水肿程度和增加缺血区脑血流量等指 标
谢谢！！！
莽草酸的提取与分离
林产化学加工工程 2011102012012 汪欢欢
1.莽草酸的化学结构
2.莽草酸的特性
• • • • • • • 分子式：C7H10O5 相对分子质量：174.15 名称：3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸 状态：白色结晶粉末 熔点：185～187 ℃ 相对密度:1.64 水中溶解度:180 g/L，易溶于水，基本不溶于氯仿、苯和 石油醚 • 酸性 极性小，水溶性好
• 4.2 大孔吸附树脂分离 • 也称大网格吸附剂，同时兼有吸附性和筛选性，其吸附作 用是由范德华引力或产生氢键结果，而筛选作用则是由树 脂本身多孔性结构所决定。大孔吸附树脂作为一类有机高 分子聚合物吸附剂，可广泛用于天然产物分离、纯化
• 4.3 硅胶柱层析法 • 根据物质在硅胶上吸附力不同而使物质得到分离的方法。 一般情况下，极性较大物质易被硅胶吸附，极性较弱物质 不易被硅胶吸附，整个层析过程即为吸附、解吸、再吸附 、再解吸过程。其是以固体吸附剂为固定相，以有机溶剂 或缓冲液为流动相所构成柱的一种层析法
4.莽草酸的分离、纯化
• 4.1 离子交换树脂分离法 • 采用反相离子对色谱法检测莽草酸含量，对影响阴离子交 换树脂性能的温度、pH、样品浓度、洗脱液浓度进行考察 。通过单因素实验优化条件，确定最佳纯化条件为：在 22℃、样品溶液 pH大于6.5、上柱浓度为7.5mg/mL时，用 0.03mol/L盐酸洗脱，莽草酸收率为96.52％