微量悬浮液进样—导数火焰原子吸收法测定玉米面中铜、铁、锌
悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定近海沉积物中的铜

2. 42%。
样品编号
1
2
3
4
5
6
7
8
3. 6 实际样品分析及方法对照
本法测定值
23. 5
湿法消解测定值 22. 5
19. 4 20. 1
33. 2 33. 5
25. 6 26. 2
29. 2 29. 8
27. 6 27. 6
27. 6 27. 6
26. 3 25. 8
按本实验方法, 分析了大量
的近海沉积物样品, 并和湿法消解进行对照, 部分结果见表 3。由表 3 可以看出, 悬浮液进样与湿法
第4期
程祥圣等: 悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定近海沉积物中的铜
587
2 实验部分
2. 1 试剂与仪器
PE2M 2100 型原子吸收分光光度计 (美国 Perk in2E lm er 公司) ; 铜空心阴极灯 (Perk in2E lm er 公 司) ; 热解涂层石墨管 (国营四四零一厂) ; JHN 22F 型超声波清洗器 (上海杰恩超声设备有限公 司) ; 8122 型磁力恒温搅拌器 (上海县曹行无线电元件厂)。
硝酸、高氯酸、盐酸均为优级纯; 实验用水为去离子水。
2. 2 样品的前处理方法
2. 2. 1 悬浮液的制备
准确称取一定量 (0. 0500—0. 4000g) 的经玛瑙研钵研磨后过 200 目尼龙筛的近海海洋沉积物 干样, 置于 50mL 烧杯中, 加少量去离子水湿润后, 加入一定体积的硝酸, 用去离子水稀释至 50mL。 超声波分散 5—10m in 后, 用磁力搅拌器搅拌制备成悬浮液, 待测。
2. 3 样品的测定
采用原子吸收分光光度计测定样品, 在磁力搅拌器搅拌下用微量进样器吸取 20LL 样品进样。 先测定标准系列, 然后直接吸取悬浮液进行测定。 分别读取分析空白吸光度 (A b ) 和样品吸光度 (A s) , 以 A s- A b 由校准曲线计算得出铜的浓度。 样品中铜的含量按下式计算:
火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量

使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量,一般要经过以下步骤:
1. 样品处理:采用干法灰化法处理婴幼儿奶粉样品,即将样品置于高温下
进行灰化处理,以破坏样品中的有机物质,剩余的灰分用稀酸溶解后,作为待测溶液。
2. 仪器准备:准备好原子吸收光谱仪,选用合适的空心阴极灯,调整仪器参数,使仪器处于最佳工作状态。
3. 测量:将待测溶液吸入原子吸收光谱仪中,分别测定铁、锌元素的吸光度,根据标准曲线计算出铁、锌元素的含量。
4. 标准曲线绘制:使用不同浓度的铁、锌标准溶液,测定其吸光度,绘制吸光度与浓度的关系曲线,作为标准曲线。
5. 结果分析:根据测定的结果,分析婴幼儿奶粉中铁、锌元素的含量是否
符合国家标准,以及不同品牌、不同生产阶段的产品之间是否存在显著性差异。
需要注意的是,使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量时,需要特别注意仪器的精密度和操作的规范性,以避免出现误差。
同时,由于不同品牌、不同生产阶段的产品之间可能存在差异,因此需要对不同产品进行分别测定,以便准确评估其营养成分价值。
悬浮液直接进样—火焰原子吸收法测定土壤中的铜

d at t . o ae t rdt n lperame t hersl w sstf d. el w h C mp rd w h t io a rt t n ,t eut a a s e i i a i e i i
Ke r s s r a l g f me ao c a s r t n s crmer ; i; o p r y wo d :l r s mp i ; a t u y n l i b m op i p t o e o t s lcp yo e
S ONG n . n S Do g mi g , ONG . n 2 L O Jn -u 3 Ya mi g U ig c n
,
( .aj gU i rt o Si c & Tcnl yN n n 104 C ia2Z uhn nin et o t i ti , 1N ni n e i f c ne eh o g ,ajg20 9 ,hn ;.ocegE vom n l no n S tn n v sy e o i r aM i rg a o Zuhn 750 C i ; .oce o e i Fc r,oceg230 , l ) oceg230 , h a3 ZuhnPr ln atyZ uhn 750 Ca n ca o a n
浮液可稳 定 4 n以上 。 0m i
13 样品 的测定 .
焰原子吸收光谱法 中, 探讨了介质酸度以及悬浮液 浓度x  ̄定结果 的影响 ,  ̄m l 并与采用湿法处理的样品
测定结 果进行 了比较 。
1 实验
1 1 主 要仪器 与试剂 .
在最佳工作条件下 , 测定样 品悬浮液的吸光度 , 由工作站给出相应浓度。
Dee m ia in o o p r i olb lr y s m pl g t r n to fc p e n s i y su r a i n wih fa ea o c a s r to pe to er t m t mi b o p in s c r m ty l
悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定怀地黄中的铜

过 筛 的 怀 地 黄 样 品均 匀 、 定 地 悬 浮 于 琼 脂 溶 胶 中 , 接 喷 人 空 气 一乙 炔 火 焰 中 , 用 标 准 加 入 法 测 定 , 去 了 稳 直 采 省 以往 繁 琐 的 样 品 化 学 前 处 理 过 程 , 决 了 因操 作 环 节 多 , 测 元 素 丢 失 或 污 染 所 引起 的 分 析 误 差 。用 该 法 测定 解 被 怀地黄样品 , 与湿法消化法对照 , 并 获得 满 意结 果 。该 方 法 简便 、 速 , 确 , 以代 替 湿 法 消 化 法 。 快 准 可
mi一 , 炔 流 量 为 1 8L・ n 。 n 乙 . mi ’ . 13 实 验 方 法 .
1 3. 供 试 样 品 制 备 . 1
之 一 . 地黄具 有 多种 药效 , 常用 的治病 养生 、 怀 是 滋
补保 健 的 中药 材 、 中药材 的性 味功能 与微量 元 素具 有一 定相关 性 , 对这 些元 素含 量 的测 定为药 材 的品
恒 温磁 力搅拌 器 .
用标 准加入 法测 定 . 5个 2 取 5mL容量 瓶 , 吸 取样 品悬 浮液 4 0 , .0 mL 加入 盐 酸 ( +1 4mL, 1 ) 再
铜标 准 储 备 溶 液 : 为 1 0 0 g L ; 标 准 均 .0 ・ 0 铜
工作 溶 液浓度 : 为 1 . ・ ~ ; 均 0 0mg L 琼脂 溶液 : .g 15
材, 素有 “ 怀参 ” 美称 , 我 国 著 名 的 “ 之 是 四大 怀药 ”
1 2 仪器 工作 条件 .
波 长 3 4 8n 灯 电 流 2 0n , 2 . m, . 光谱 带 宽 为
0 2 n 燃 烧器 高 度 为 5mm, 气 流 量 为 8 0L・ . m, 空 .
悬浮液进样-火焰原子吸收法测定.

悬浮液进样-火焰原子吸收法测定螺旋藻胶囊中钙铁镁浙江省慈溪市疾病预防控制中心(浙江315300)马建明龚文杰螺旋藻是一种生长在碱性盐湖的蓝绿藻植物。
含有丰富的蛋白质、多种维生素、8种人体无法自行制造的氨基酸及多种矿物元素(包括铁、镁和钙等)。
螺旋藻中矿物质的测定其传统的方法是灰化法和湿法消化法[1],但该法耗时长、污染环境、有时易引起被测元素的损失和沾污。
悬浮液直接进样技术具有操作简便、速度快、不污染环境、避免被测元素的挥发损失等优点[2,3]。
本文采用悬浮液进样-火焰原子吸收法测定保健品螺旋藻胶囊中的钙、铁和镁,结果满意。
1 材料和方法1.1 仪器与试剂(1)3500-AG型原子吸收分光光度计(上海惠普)。
(2)钙、铁和镁标准液:铁(GBW08616,1.0mg/ml),钙(GBW(E)080118,1.0mg/ml),镁(GBW(E)080126,1.0mg/ml)。
(3)琼脂溶液(0.15%):取1.5g琼脂于1L烧杯中,浸泡过液,加热至沸,维持微沸直至溶液透明,冷却,量取体积,补加水至1L,再加热至沸,冷却后即可使用。
(4)氯化镧溶液(0.1%):称取0.1g氯化镧于100ml容量瓶中,用适量水溶解后并稀至刻度。
1.2 仪器工作条件钙、铁和镁测定的仪器工作条件,见表1。
表1 仪器工作条件元素波长灯电流光谱带宽燃烧器高度乙炔流量(nm) (mA) (nm) (nm) (L/min)Ca 422.7 5 0.5 9 1.5Fe 248.3 8 0.4 10 1.8Mg 285.2 5 0.3 10 1.51.3 悬浮液的制备将螺旋藻于100℃条件下烘干4 h,粉碎,过160目筛。
然后准确称取螺旋藻样品1.0g于预先装有少量琼脂溶液(0.15%)的25ml比色管中,摇动使样品润湿并浮起,用琼脂溶液(0.15%)定容至刻度,振摇3min,便可获得一均匀的悬浮液。
1.4 标准加入法用移液管准确吸取上述悬浮液5.0ml于50ml容量瓶中,依次加入不同量的被测元素标准溶液(Ca2+0~200μg、Fe3+25~150μg、Mg2+0~200μg),然后加入氯化镧溶液(0.1%)2ml及琼脂溶液(0.15%)20ml,用蒸馏水定容至刻度,振摇3min。
悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定中草药中的钾钠

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定中草药中的钾钠
忽巧梅;薛元英;高志均
【期刊名称】《延安大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2001(020)003
【摘要】将悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法应用于中草药中钾钠的测定,建立了中草药中钾钠的快速分析新方法.将样品粉碎、磨细悬浮于琼脂胶体中,直接喷入空气-乙炔火焰,以空白溶液为参比,用氘灯作背景扣除,用标准曲线法测定了山药、枸杞、泽泻、佛手四种中草药中的钾钠.
【总页数】2页(P59-60)
【作者】忽巧梅;薛元英;高志均
【作者单位】延安市卫生防疫站;延安大学化学与化工系;延安大学化学与化工系【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定中草药中的锰 [J], 薛元英;林培喜;陈静;唐永
2.悬浮液进样——火焰原子吸收光谱法测定中草药中的镁 [J], 刘立行;雷金禄
3.悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量锰 [J], 刘立行;张启凯;王明勇;雷金禄
4.悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量铜 [J], 刘立行;闫峰;吴丽香
5.悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定茶叶及中草药中的微量元素 [J], 刘立行;杜维贞;王明勇
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原子捕集_导数火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量锌

原子捕集-导数火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量锌张德强¹,苑春刚,高英,张艳欣,杨莉丽,孙汉文(河北大学化学与环境科学学院,保定071002)摘要:提出了原子捕集-导数火焰原子吸收光谱法,考察了捕集管位置、火焰状态、冷却水流量、捕集时间、导数测量系统灵敏度档等实验条件对灵敏度的影响。
在测量系统20mV/min灵敏度档下,捕集5min,特征浓度为01037ng/mL,较常规火焰原子吸收光谱法提高了1243倍。
关键词:导数;原子捕集;火焰原子吸收光谱法;中草药;锌中图分类号:O657132文献标识码:A文章编号:1000-0720(2002)01-0009-04原子捕集-火焰原子吸收光谱法作为一种在火焰中原位预富集待测元素的分析测定方法,提高了常规火焰原子吸收光谱法的灵敏度[1,2],并已被成功应用于许多实际样品的分析测定[3~8]。
导数技术可以大大降低常规原子吸收光谱法的检出限[9]。
本实验将导数技术与原子捕集-火焰原子吸收光谱法相结合,采用原子捕集-导数火焰原子吸收光谱法,更进一步地改善了常规火焰原子吸收光谱法的检出限,并通过考察各种实验条件的影响,优选出了原子捕集-导数火焰原子吸收光谱法测定锌的最佳实验条件,成功测定了10种中草药中的微量锌。
1实验部分111试剂与仪器锌标准储备液(110mg/mL):将110000g金属锌用HCl(1+1)溶解,然后用HCl(1+99)稀释至1000mL;水为二次去离子水。
XYX-402型原子吸收分光光度计(沈阳仪器分析厂);石英捕集管;双笔平衡记录仪(上海大华仪器厂);HD-1型导数测量系统(自制)。
仪器工作条件见表1。
表1仪器工作条件Tab.1Recomm ented experimental conditions分析线波长(nm)灯电流(mA)捕集时间(min)狭缝宽度(m m)灵敏度档(mV/min)燃气流量(L/h)助燃气流量(L/h)距光束距离(mm)距缝口距离(mm)冷却水流量(L/min)213194101220120480752112实验方法11211测量装置导数测量系统安装在火焰原子吸收分光光度计与双笔记录仪之间,双笔记录仪可以同时记录原子捕集-火焰原子吸收光谱法(AT-FAAS)吸收信号和原子捕集-导数火焰原子吸收光谱法(D-AT-FAAS)吸收信号,测量装置结构如图1所示。
悬浮液进样_火焰原子吸收光谱法测定土壤中铜

表 1 两种方法测定土壤样品中铜的对比结果 ( n = 7)
悬浮液法 常 规 法
样品
测定均值 w / (mg·kg - 1 )
RSD
测定均值 RSD
/ % w / (mg·kg - 1 ) / %
21154 mg/ kg, 6 % ; 27118 mg/ kg, 1 % ; 29134 mg/ kg, 6 %。结果表明 , 115 g /L 琼脂悬浮液的测定值在土 壤标准参考物质的保证值范围内 ,其精密度亦最 好 ,故选用 115 g /L的琼脂溶液 。 214 样品粒度的影响
悬浮液直接进样 ,需具有一定的稳定性和分布 均匀性 ,一般要求样品的粒径 < 80μm[ 5 ] 。样品粒 径过大 ,稳定性差 ,颗粒物易下沉 ,分布不均匀 ;反 之 ,样品粒径很小 ,会明显降低其沉降速度 ,稳定性 好 ,却大大增加了试验时间和测定费用 。今以样品 通过 200目筛 ,则粒径在 76 μm ~80 μm 之间 ,较 为适宜 。 215 悬浮液法与常规法 [ 6 ]对比
按四分法取适量均匀土壤样 ,于 ( 105 ±2) ℃ 下烘 4 h, 粉碎过 200 目筛 。准确称取 0109 g~ 0. 1 g (精确至 011 mg)于 10 mL 容量瓶中 ,加入适 量琼脂溶液和浓硝酸 ,振动样品并使其悬浮 ,再以
收稿日期 : 2004 07 28;修订日期 : 2005 01 13 作者简介 :冯国刚 ( 1970—) ,男 ,四川南部人 ,讲师 ,硕士研究 生 ,主要从事环境科学专业教学及管理工作 。
·简讯 ·
国家环境二口恶英监测中心建设项目评估团到浙江省环境监测中心站考察
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而 影 响 测 定 效 果 。微 量 进 样 技 术 以 其需 样 量 少 、线 性
,铜 、铁 、锌 空 心 阴极 灯 ( 水 宁强 光 源 厂 ) 衡 , 范 围 宽 以 及 重 现 性 好 等 优 点 已 用 于 多 种 样 品 的测 定 仪 器 厂 )
法 I 该 技 术 根 据 常 规 进 样 原 子 吸 收 信 号 开 始 时 随 时 ,
精 确 称 取 市 售 茶 叶 样 品 3 0 g于 2 ml 埚 中 , .0 0 坩 放
0 9 2—8 [ 】 5S . 在 电 炉 上 炭 化 至 无 烟 后 ,至 于 马 弗 炉 中升 温 至 5 0 0 ℃ 1 GB5 0 .1
义 。玉 米 面 中含 有 多 种 微 量 元 素但 含 量 较 低 ,常 规 的 进 样 和 导 数 火 焰 原 子 吸 收 技 术 有 机 结 合 测 定 玉 米 面 样 品 处 理 方 法 灵 敏度 较 低 , 耗 时长 , 染 环 境 , 引 中铜 、 、 的 含量 , 得 了 满 意 效 果 。 且 污 易 铁 锌 取
,
S 自制 ) 记 录 仪 ( 海 大 华 ) , 上 , 应 用 该 技 术 可 以解 决 悬 浮 液 进 样 的这 一 缺 陷 。 导 D H一1型 导 数 测 定 装 置 ( 铜 标 准 储 备 液 :称 取 3 9 8 g硫 酸 铜 ( u O .2 l C S ・
数 火 焰 原 子 吸 收 法 是 近 年 来 提 出 的 一 种 新 的 测 定 方 微 量 可 调 进 样 器 ( 海 精益 ) 电磁 搅 拌 器 。 上 ,
Ke r s ywo d
Io rn Zi c n
M ir — u pe so a p i g De ia i efa ea o ca s r to p c r me r M az o Co p r c o— s s n ins m ln rv tv m t mi b o p in s e to ty l ief ur l p e
起 被 测 元 素 的损 失 和 污 染 。悬 浮 液 进 样 对 样 品 不 需 进
行 任 何 化 学 处 理 ,在 火 焰 原 子 吸 收 法 中 已有 成 功 应 用
_】 1
,
l 实 验 部 分
但 因 进 样 量 大 , 造 成 雾 化 器 及 燃 烧 器 狭缝 的阻 塞 1 1 仪 器 与试 剂 易 .
Absr c ta t A w t o sd s rb df rt ed tr n to fc p e ,io n i ci az o ym ir ne me h dwa e c i e e e mi a i no o p r r na d zn nm ief ur c o— S S o h l b U—
00 1 50 7
要 将 玉 米 面烘 干 、 细 、 筛 , 成 悬 浮 液 , 用 微 量 悬 浮 液 进 样 一导 数 火 焰 原 子 吸 收 法 测 定 样 品 中 铜 、 、 。 磨 过 制 使 铁 锌
相 应 灵 敏 度 、 密 度 和 检 出 限 分 别 为 0 0 4x / 、. 6 和 0 0 9x / ;. 1 3 9 % 和 0 0 8x / ;. 0 t / l 精 . 1 t ml3 1 % g . 1 1 ml0 0 7、. 0 g . 5 t ml0 0 9x m 、 g g 4 4 % 和 0 0 3x / l .7 . 1 / m 。本 方 法 简 便 、 确 、 敏 度 高 , 以 用 于 玉 米 面 中铜 、 、 含 量 的 测 定 。 g 准 灵 可 铁 锌 关 键 词 微 量 悬 浮 液 进 样 导 数 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 玉 米 面 铜 铁 6 02 v 1 3N . .
侵 品 雨 斗学
※分 析 检验
微 量悬 浮 液进 样 一 导数 火焰 原 子 吸收法测定 玉 米 面 中铜 、 、 铁 锌
籍雪平
摘
任庆余
康 维钧
河 北 医科 大学 医 用 化 学 教 研 室 石 家 庄
铜 、铁 、锌 是 维 持 人体 正 常 生 命 活 动 不 可 缺 少 的 间 增 大 ,停 止 进 样 时 随 时 间 而 减 少 这 一 特 点 而 建 立
必 需 微 量 元 素 , 检 测 其 在 食 品 中 的 含 量 具 有 重 要 意 的 ,灵 敏 度 较 常 规 法 提 高 数 十 倍 。笔 者 将 微 量 悬 浮 液
p nso a l to u t nd rv tv a eao i b o p ins e to er .Th p i e ins mp ei r d c i e i ai ef m t m ca s r to p cr m ty n o l eo tmum o d to s o c r n a e c n ii n n e ni gt c c r ee e t er l tv e stv t ea c r c n h e e to i iswe e0 01  ̄g/m l . 5  ̄g/m l n . 1  ̄g l m n st ea ie s n ii iyt c u a ya d t ed tc in l t r . h h m 9 ,0 0 8x d0 0 a 3 / ml e p c i ey ,r s e tv l .Th sme h dwa e stv ,a c r t ,p e iea dr pi i t o ss n iie c u a e r c s n a d.