气相色谱GC-900A操作
GC-900-SD色谱仪简单操作
GC---900---SD色谱仪简单操作一.开机:1。
打开气源阀N2:0.6MPa,H2:0.3~0.4MPa,AIR:0.3~0.4MPa2.必须待正常通入载气15分钟后,再开电源开关,加热开关,并按一下面板上的"起始"键(以便排空和减少氧气化机会尽量减小柱流失以延长柱寿),如果过流灯亮请按一下"清除"键。
二.点火:待检测器温度升至100度以上即可进行点火,点火时将空气调到0.05MPa以下,点火后恢复AIR:0.07MPa,H2:0.12MPa。
三.设桥流:方法:检测器-4-输入-电流-65-输入四.调整基线:待仪器基本稳定后即可调整基线:(既基线走直后)。
1.调整FID1基线处于适当位置,调整FID1,调零旋钮即可。
2.调整TCD基线处于适当位置,调整方法:换档-外部事件--91-输入,然后调整TCD调零旋钮即可。
3.调整FID2基线与TCD基线基本处于一条水平线上。
方法:换档-外部事件-91-输入.然后调整FID2,调零旋钮即可。
五.分析:(略)六.关机:1.必须先将桥流设回零:方法:检测器-4-输入-电流-0-输入-清除。
2.关闭加热开关,关闭H2:AIR气源总阀。
3.必须待热导温度降到50度以下,方可关闭N2气源阀和电源开关。
温度设置的方法:汽化温度-60-输入。
初始温度-60-输入。
热导温度-70-输入。
换档-检测器温度-120-输入。
换档-辅助炉2-360-输入。
查看设置温度的方法:汽化温度-输入。
初始温度-输入。
热导温度-输入。
换档-检测器温度-输入。
换档-辅助炉2-输入。
显示当前温度的方法:显示--汽化温度。
显示--初始温度。
显示--热导温度.显示--换档-检测器温度。
显示--换档-辅助炉2.GC---900---SD色谱仪日常维护1.每逢进样七.八十次必须老化一次.2.每次开机加热前务必通入载气15分钟或30分钟。
3.注意旋紧及及时更换进样垫(注射垫)。
GC-9A气相色谱操作和维护规程
GC-9A气相色谱操作规程一、适用范围:适用于有机物的微量分析,含硫、磷的有机污染物的微量分析。
二、主要技术指标1、柱箱控制范围:室温~399℃2、柱箱控制精度:±0.1℃3、程序升温:五级程序升温4、灵敏度或最小检测量(1)TCD检测器灵敏度约7000Mv·ml/mg(2)FID检测器灵敏度为0.014As/g最小检测限为3×10-12g/s(二苯基)(3)FPD检测器最小检测限S 5×10-11 g/s(噻吩中的硫)P 1.4×10-12g/s(硫磷中的硫)三、操作规程1、开机步骤(1)检查仪器各连接口,确认无漏气现象,进样垫及玻璃衬管处于良好状态,如需要更换或清洗请在实验前完成。
(2)打开载气(氮气)钢瓶,观察压力表压力是否在4.0MP以上若不到4.0MP,则需更换新钢瓶),调节减压阀至0.5-0.6MP,调节仪器载气流量至分析条件。
打开色谱主机电源,按start键,参照实验条件分别设定进样口及检测器温度(INJ),柱温箱温度(COL),打开加热开关,仪器开始升温,同时打开电脑,进入软件分析窗口。
(3)当检测器温度达到100℃以上,打开氢气及空气发生器电源。
待温度达到设定值后,调节氢气流量阀至90KP左右,空气流量阀至50KP左右,开始点火,点火成功后,将氢气流量调节至60KP。
此时注意检查检测器的选择(pol)是否正确,检测器开关此时应处于ON的状态。
(4)等待仪器稳定,调节基线平稳。
2、进样步骤(1)在工作站上给样品取名字,用注射器取样,将注射器内样品打入进样口内,同时按下采样按键,进入分析状态。
分析完毕后,仪器会自动终止此次分析。
(2)分析完毕进行数据后处理。
3、关机步骤(1)关闭空气和氢气发生器,关闭加热开关,进行仪器的降温,待柱温低于50℃,检测器及进样口温度低于100℃后,关闭工作站窗口。
(2)关闭主机电源。
(3)关闭气源(载气)。
气相色谱操作方法
气相色谱操作方法气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种基于物质在固定的固体或液体载气流动相中分离、提取、检测的技术。
该技术广泛应用于化学、环境、食品、生物、药物分析等领域。
下面将详细介绍气相色谱的操作方法。
1.仪器及设备准备首先,确保气相色谱仪及相关设备的正常工作状态。
包括气相色谱仪、进样系统、柱温控制系统、检测器(如火焰离子化检测器、电子捕获检测器等)、气瓶、色谱柱及其保护柱、进样针、气压计等。
2.样品准备将待测试样品进行适当的预处理,如固体样品可进行溶解、提取、萃取等操作;液体样品可直接稀释或进行固相萃取等处理。
确保样品的代表性和准确性,以便进行后续的进样操作。
3.进样操作选择适当的进样方式,如气体进样、液体进样或固体进样。
根据不同的样品性质和分析要求,调整进样器的参数,包括进样体积、进样模式(如按样品体积进样、按时间进样等)、进样速度等。
4.色谱柱选择与条件设定根据待测试物质的性质选择合适的色谱柱。
常用的色谱柱有毛细管柱、填充柱和开管柱等,不同的色谱柱具有不同的分离能力、选择性和耐受性。
在选定色谱柱后,根据物质的特性设定色谱柱温度、流速、进样端修饰物、柱极性等参数。
5.载气选择与流速设定根据待测试物质的性质选择适合的载气,常用的载气有氮气、氢气和氦气等。
选择载气的主要考虑因素是分离目标物质的挥发性和柱效,同时还需考虑仪器设备的安全性和检测器的兼容性。
调整载气的流速,通常根据柱长、柱直径和分析保持时间等参数来确定。
6.柱温控制设定根据待测试物质的挥发性和柱的热稳定性等因素,确定柱的温度控制。
一般情况下,初始温度设定为较低的温度,然后随着分析的进行逐渐升温,以实现对不同组分的分离和检测。
7.检测器选择与条件设定根据待测试物质的性质选择合适的检测器。
常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等。
根据检测器的工作原理和性能,调整检测器的参数,如灵敏度、放大倍数、湿度和色谱峰的宽度等。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种在气相载体的帮助下,通过迁移样品中的化合物来进行分离和定量分析的技术。
下面是气相色谱操作规程的一般内容:一、实验前准备1.检查气相色谱仪的电源和气源是否正常,并确保仪器的使用环境整洁。
2.检查色谱柱和连接管道的状态是否良好。
3.准备所需的气相载气和标准溶液。
二、色谱柱的安装1.确认仪器处于关闭状态。
2.将色谱柱垂直安装在色谱柱炉中,并确保连接部分密封良好。
3.打开色谱柱炉的温度控制器,并设置所需的温度程序。
三、进样和样品处理1.用适当的溶剂稀释样品,并确保样品溶液中的溶剂不会对分析产生干扰。
2.根据样品的特点选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样或固体进样。
3.确保样品进样器和进样系统在操作前已经适当预热。
4.保持进样器和进样系统的清洁,避免交叉污染。
四、气相色谱的操作1.打开气源和气路,确保气相载气的流速和纯度满足实验要求。
2.将进样器连接到色谱仪的进样口,设置进样条件并进行进样。
3.打开色谱仪并设置温度程序。
4.调节柱温和平衡时间,待柱温稳定后开始进行样品分析。
5.记录和监控色谱图,包括峰面积、保持时间和相对峰高等数据。
6.根据需要进行数据处理和计算,如定量分析、指纹图谱比对等。
五、实验结束1.在实验结束后,关闭色谱仪和进样器,并断开气源和气路。
2.清洗进样器和进样系统,以避免交叉污染。
3.将色谱柱取下,妥善保存并进行必要的保养。
4.记录实验数据和结果,并整理实验记录。
六、仪器及设备的维护1.定期对仪器进行维护,包括清洁、校准和更换需要更换的零部件。
2.定期检查气源和气路的状态,确保供气顺畅。
3.保持仪器的整洁,避免灰尘和脏物对仪器的影响。
4.注意使用和储存气瓶,遵守相关的安全操作规程。
以上是气相色谱操作规程的一般内容,具体实验中还需根据实验目的和具体仪器的要求进行调整。
在实验过程中,要始终保持操作台面整洁,严格按照实验规程进行操作,注意安全事项,并遵守实验室的相关规定。
气相色谱法分析苯系物
实验一气相色谱法分析苯系物一、实验目的:1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。
2.学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。
3.了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
二、实验原理:气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按流出顺序离开色谱柱进入检测器,被检测,在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置,即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积,采用外标法、内标法或归一化法,可确定待测组分的质量分数。
1.典型气相色谱仪由以下五大系统组成:A. 载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气;净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。
B. 进样装置:进样器+气化室;气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。
试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;气化室:将液体试样瞬间气化的装置。
C. 色谱柱(分离柱):色谱仪的核心部件。
分为填充柱和毛细管柱。
D. 检测系统:色谱仪的眼睛,常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器;E. 温度控制系统:温度是色谱分离条件的重要选择参数;气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;分离室:准确控制分离需要的温度。
7890A气相色谱仪操作规程
7890A气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种分离与分析化合物组的仪器。
本操作规程旨在规范气相色谱仪的操作流程,以确保实验数据的准确性和实验安全。
一、实验前准备1.根据实验需要,选择适当的气相色谱仪和色谱柱。
2.检查仪器是否正常工作,并确保连接好气源、氮气和甲烷气瓶。
3.检查色谱柱是否装有新柱,如已使用,请确认柱子是否需要清洗。
4.开机前,确认色谱仪工作室温度保持在适宜范围内。
二、仪器开机准备1.打开气相色谱仪电源开关,并确认主控板上电源指示灯亮起。
2.检查仪器前置进样器和检测器的温度设置,确认其与实验要求相符。
3.打开气源和氮气,并调节气源流量,确保柱子压力保持在规定范围内。
4.打开色谱软件并登录,确保与仪器的连接正常。
5.进行零点漂移校正,确保仪器准确对应实验条件。
三、样品准备和进样1.准备好待测样品,确保其符合实验要求。
2.根据实验要求,选择适当的进样方式,如液相进样、气相进样或固相微萃取进样等。
3.根据样品性质和进样方式,设置相应的进样参数,如温度、时间和进样量等。
4.进样前,将进样针或进样口彻底清洗干净,避免干扰实验结果。
5.进样时,注意避免气泡和异物进入进样器中,以保证进样的准确性和重复性。
四、气相色谱分离条件设置1.根据实验需要,选择合适的气相色谱仪分离柱。
2.设置色谱柱温度,并确保柱温能在合理的范围内稳定工作。
3.设置载气流速和压力,以确保柱子内部气流充分,保证分离效果,但避免柱子过高压损坏。
4.确定样品的保留时间和分离程度,根据实验要求进行调整。
五、检测器选择和调试1.根据实验需要,选择合适的检测器,如火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)或质谱检测器(MS)等。
2.根据检测器要求,设置检测器的参数,如温度、功率和增益等。
3.检测器参数设置后,进行检测器漂移校正,确保检测器准确对应待测物性质。
六、气相色谱仪实验操作1.载气通过柱子后,等待柱子的平衡,通常需要1-2小时。
GC900A型气相色谱仪操作步骤
GC900A型气相色谱仪操作步骤(规程)
1.开机前准备工作。
首先打开氮气,气压调到2Mpa以上,然后检查
一起设备上的各载气调节:载气0.03-0.035Mpa,载气
20.05-0.06Mpa,尾吹调节0.03Mpa。
2.开机,运行。
检查机器是否正常运行,柱箱、汽化、热导、氢焰
四个灯是否亮,若一切正常,调节规定温度(250℃),如需要老化的情况,老化步骤如下:氮气打开,检查仪器,开机运行,柱箱等温度均为250℃,开始老化。
平时做实验一般老化时间为2小时左右,盲样实验老化时间为24小时。
3.点火。
打开空气和氢气,检查压力在规定范围内,打开色谱仪氢
气、点火开关,一般在150℃以上可以点火,检验点燃之后关闭点火开关,若不然,则可稍微调大氢气压力,当点燃之后,再调回适当压力。
4.进样。
进样分为两种方式:手工进样和U型管进样。
第一种方式
手工进样,是使用注射器进样1ul,注入进样器中,(注意注射器的清洁,需要用专用洗液清洗干净)点击启动,进入秒表开始计时,实验开始。
第二种方式U型管进样,将U型管套入热解炉中,开始计时(秒表1)300秒,按钮打到分析上,按下启动,秒表2归零,秒表1计时120秒后,按钮打到取样上,同时按下启动,连接接收器(电脑检测软件)启动。
5.关机。
退出之前,先关闭氢气和空气(灭火),待柱箱温度均降至
室温左右时关闭气相色谱仪,最后关闭载气氮气。
气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理]
气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理] 气相色谱质谱联用仪GC-MS标准操作规程 1、开载气先打开钢瓶阀门,再顺时针拧动气表到500KP—900KP2、分别打开GC、MS电源3、双击实时分析工作站(ID ADMIN) 确定,听到两声响声。
4、打开真空控制,抽真空,点击自动启动,约4-5min,自动关闭5、点击ETAIL设定基本实验参数(进样口、柱、MS)6、稳定1-2小时7、点击TUNING (调谐) 离子源选择EI 、MONITOR选water air进行峰监测,打开灯丝,观察m/z 18 28 32 处的离子强度,检测是否漏气(28处的峰高不得高于18峰的2 倍)(28:32=4:1)输入69 ,打开标准品,再打开灯丝(关时先关灯丝后关标准品)(注意:当开机时间很长时,18峰可能小于28峰,此时可以从69峰检测是否漏气,只要69峰仍为最高峰就说明不漏气)8、DETECTOR 常用0.70KV9、点击START AUTO TUNING (等待约3min左右),且要保存调谐报告。
(关机重新起机时使用,连续工作不用自动调谐)10、开始编辑实验方法,点击DATA ACQUISITION 进入实验方法编辑参数对话框,分别编辑GC和MS的参数。
GC参数:柱温、进样口温度、进样模式(选分流或不分流)、设置载气参数、程序升温控制参数。
MS参数:离子源温度、进样口温度、溶剂切除时间、微扫宽度、DETECTOR 两种通常选择相对于调谐方式的。
THREAHOLD 通常在500左右。
保存方法文件。
11、样品注册点击SAMPLE LOGIN 输入相关信息(必须输入数据名文件和调谐文件) 确定。
12、点击STANDBY 至READY时进样 13、后处理样品分析。
14、关机(AUTOSHUTDOWN) 15、关闭电源及载气。
气相色谱操作方法【范本模板】
气相色谱的使用方法一、开机前准备1 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
2 安装色谱柱(1)保持色谱柱两端开口朝下,将密封垫、螺母和石墨卡套依次装在色谱柱上,然后轻轻弹色谱柱开口端,使其内部由于并将色谱柱两端要小心切平。
(2)将色谱柱一端连接于进样口上,色谱柱在进样口中插入的深度为5mm(使用仪器自带的尺子确定)。
将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动)用扳手再多拧1/4—1/2圈,保证安装的密封程度.将色谱柱的另一端连接于检测器上,先将色谱柱深入到检测器底部,回拉约1-2mm,然后用手将连接螺母拧紧,用扳手再多拧1/4—1/2圈。
3 打开钢瓶总阀并检漏观察氮气分压压力是否在0.2MPa左右,氢气压力是否有0.1Mpa,空气压力表是否有0.15Mpa,并使用表面活性剂涂于各个连接处,观察是否有气泡生成,若有,则表明有漏气,反之,则不漏气。
二开机1 打开计算机,进入桌面。
2 打开7890A GC 电源开关。
3 双击桌面的“仪器1 联机”图标,进入工作站界面。
三、7890A 配置编辑1 色谱柱配置点击“配置”按钮,选择“色谱柱”,进入柱参数设定画面,点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库,从柱库中选择安装的柱子,然后点击“确定"按钮,则该柱被加到目录中,选中它,点击“确定”。
2 自动进样器点击“配置”按钮,选择“自动进样器”,设置注射器规格为10µl。
3 点击“运行控制”,选择“样品信息",设定文件保存的路径。
4 点击“仪器",选择“进样方式",设定为“GC进样器”。
5 点击“方法”,选择“样品”,设定进样量及清洗方式.选择“进样口”,设定加热器温度、压力和隔垫吹扫流量.选择“柱箱",设定升温程序.选择“检测器”,设定检测温度、氢气和空气流量、尾吹扫流量和火焰的开关。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的物质分析技术,具有分离效果好、分析速度快、准确度高等特点,在化学、药学、环境科学等领域得到广泛应用。
下面是气相色谱操作规程的详细内容:一、实验室准备1.确保实验室内通风良好,气体供应正常且安全。
2.检查气相色谱仪的运行状态,确认温度控制、流速控制等参数正常。
3.检查气相色谱仪的气缸气体储备是否充足,如有需要及时更换。
4.必要时检查色谱柱是否合适、完好无损。
二、样品准备1.根据实验目的选择合适的样品。
2.样品处理时注意避免污染和损害,如需要进行前处理步骤请按照标准程序进行。
3.样品的含量应适当,过高的样品浓度可能对柱产生损害,过低的样品浓度可能导致分离不明显。
三、仪器调试1.打开气相色谱仪电源,确认主机的运行状态。
2.打开色谱仪软件,设置仪器参数,如温度范围、流速等。
3.等仪器达到稳定状态后,进行进样口和柱温的热平衡。
四、进样1.根据实验需要选择合适的进样方式:液相进样、气相进样或固相微萃取进样等。
2.根据进样方式配置进样装置,确保进样量准确。
3.进样前务必清洗进样装置,防止样品交叉污染。
五、气路准备1.确认色谱柱和检测器的连接状态良好,防止泄漏。
2.检查气体流动的管路是否通畅且无杂质,必要时可使用气路吹扫设备进行清洗。
3.检查气液分离器和其他气路部件的正常工作,防止气体漏出。
六、实验步骤1.打开气体阀门,调节气流速度以及进样口的温度。
2.开始进样后,根据进样量和柱的截留时间调节进样速度。
3.实时监测检测器的信号,观察峰形、峰高及峰面积等参数。
4.根据实验需要可以进行多次进样或使用不同温度梯度。
七、数据处理1.将色谱仪得到的数据导入计算机,使用相应的数据处理软件进行数据分析。
2.结果计算前,对数据进行必要的校正,如去除基线漂移、背景信号等。
3.对数据进行定性分析和定量分析,并根据需要绘制曲线和图表。
八、实验结束1.关闭进样阀门和气体阀门,关闭分离柱的温度控制。
气相色谱操作规程及日常维护方案#精选.
气相色谱操作规程及日常维护方案一、操作规程1 旧机GC900A1-1开机①打开氮气的气瓶阀门并将其打到最大,调节减压器的阀门,将气压调节在0.35~0.4MPa,调节色谱仪上的“分流调节”旋钮,将载气气压调节在0.05MPa,通气5分钟。
★若色谱长时间不使用或新机第一次使用,必须通气30分钟以上方可。
②打开色谱仪的电源总开关,将柱箱温度、汽化室温度、检测器温度分别设置为200℃、250℃、250℃并按“运行”键。
③等待汽化室温度和检测器温度都大于150℃,将氢气瓶、空气瓶的气瓶阀门旋开至最大,调节减压器的阀门,将氢气的气压调节在0.2~0.3 MPa,空气的气压调节在0.35~0.4MPa,调节色谱仪上的“Air调节”旋钮,将空气气压调在0.03 MPa,调节“H2调节”旋钮,将氢气气压调在0.06~0.08 MPa,打开918色谱数据处理机电源总开关并按“复位”键,用点火器在检测器口点火(色谱数据处理机的显示数字突然增加,说明点火成功),点着后缓慢调节“H2调节”旋钮,将氢气气压调在0.02 MPa。
★点火后调节“H2调节”旋钮将氢气气压调在0.02 MPa时,一定要缓慢旋转,以免氢焰熄灭。
④等待柱箱、汽化和检测的温度达到设定温度且色谱处理机的数字显示基本稳定,即可进样分析。
1-2 关机①调节“H2调节”旋钮将氢气气压调到0 MPa,柱箱、汽化、检测的温度全部设置为20℃。
★若只有此台色谱在使用,也可以直接将氢气瓶总阀门关闭②等待所有的温度都降到70℃,调节“Air调节”旋钮,将空气气压调在0 MPa,调节“分流调节”旋钮,将载气气压调节在0.02MPa,关闭总电源开关。
★若只有此台色谱在使用,也可以直接将空气瓶和氮气瓶的总阀门关闭。
1-3 使用注意事项①此色谱仪不能分析无机物质,以及某些高沸点和粘稠度太高的有机物质。
②色谱尽量不要分析含氧化性、还原性、酸性和碱性的物质,若要分析必须中和后方可进样分析,含水份太大的物质也须干燥后方可进样分析。
气相色谱操作
气相色谱操作开机(保证实验室通风良好)1)正确安装好色谱柱,并接通载气、检测气等,打开电脑、GC主机及氢气发生气、氮气钢瓶、空气压缩机开关,检查气体流路是否有漏气。
2)登录<GC Real Time Analysis>3)进行系统配置的设置<System Configuration> 设置系统、色谱柱、进样器等[Set]4)建立方法,设置系统参数[Instrument Parameters]自动进样器[Auto Sample]设置进样量[Injection V olume],其余各项用缺省值;进样器[Injection Unit]设置温度、进样模式、线性速率、分流比色谱柱设置[Column Oven]设置温度及升温程序检测器[Detector]设置温度及氢气、空气流量保存方法5)载入参数[Download Parameters],在系统监测窗口[Instrument Monitor],打开氮气(N)及吹扫气(purge),开系统,即[GC System On],等待温度、2流量等参数达到系统设定的值,[GC Status]显示为Ready,开氢气、空气、检测器,点火(flame)6)进行基线调整及斜率测试进行单次样品分析开机后半小时左右,待基线平稳,斜率达到12~15万即可进行样品测定。
[System Run] 登记样品信息[Sample Login] :样品名称、编号、数据文件、样品类型等;[Start] 进样按下GC主机上的开始按钮。
查看结果及数据分析[GC Post-run Analysis],批处理及校准曲线的绘制GC实时分析批处理及校准曲线绘制[GC Real Time Analysis] [Batch processing]设置组分表或在向导[wizard]引导下建立组分表保存批处理文件[start]开始分析进样GC再分析批处理及校准曲线绘制[GC Post-run Analysis] [Data Analysis] 打开一个已有的数据文件[Method],点edit改为编辑模式,分别设置定量参数[quantitation parameters]:组分表[compound]:保存该方法文件[Batch processing]设置组分表:运行并保存文件[Calibration Curve],打开保存的方法文件,即可得校准曲线结果报告关机等待进样器及色谱柱 温度降至接近室温(关机后,将氢气生成器内气体放空,并关好放气口) 停止样品分析 关系统[GC System Off]关闭氢气、空气、检测器及氮气、吹扫气 关闭GC 操作系统及电脑 关闭GC 主机及外部设备。
GC900气相色谱仪操作规程
作业指导书文件编号:CG-03-2004主题:GC900气相色谱仪操作规程第1页共1 页第1版第0次修改颁布日期:2004年03月30日1.测定原理:根据样品各组份在流动相和固定相中的分配情况不同进行分离,一些组份与固定相作用较强,故较慢流出色谱柱,从而得以分离。
2.仪器设备名称、型号等:名称:气相色谱仪型号:GC900。
3.操作步骤:3.1 先开N2气,再开主机。
载气1的压力为0.03MPa左右,载气2的压力为0.05MPa,尾吹压力为0.02MPa,隔膜清扫已调好,不必动它。
3.2 设定好以下参数:柱箱温度:50℃;汽化室温度:220℃;解析炉温度:280℃;FID温度:230℃,FID增盖,设在3,FID衰减,设在0;以上参数已调好,一般情况下,无须调设。
3.3 设定程序升温(现已设好,无须再调)第一阶段:50℃,保温8min,升温速率5℃/min;第二阶段:95℃,保温8min,升温速率8℃/min;第三阶段:220℃,保温10min,升温速率0℃/min;终点0.0℃,终温时间0.0min;以上参数输入好之后,按输入确认即可。
3.4 按“运行”,柱箱、汽化、热导、FID四个指示灯亮,说明正在加热。
等FID显示温度达100℃或以上时,打开H2开关,调压力0.02MPa,打开点火开关,用点火枪点火,这时电信号变大,说明点火成功,然后关闭点火开关。
3.5 当柱箱、汽化、热导、FID温度达到设定的温度后,即可准备样品。
3.6 装上U型管(有刻度在右边),热解析炉六通阀开关处在取样位置,套上炉子,加热15秒(注意不要过长),六通阀开关切换到分析位置,同时按“启动”和工作站遥控开关,仪器正式自动分析样品(需时50分钟)。
3.7 等10分钟后,取下加热炉。
3.8 分析结束后,保存数据。
把六通阀开关切换到取样位,取下U型管。
3.9主机退出加热,关掉H2开关及氢气钢瓶总阀门,待柱箱和监测器温度降至70℃以下,再关载气,最后关掉总电源,。
气相色谱质谱联用仪操作技巧规章
⽓相⾊谱质谱联⽤仪操作技巧规章⽓相⾊谱质谱联⽤仪操作规程(定性部分)1.开机①打开⾼纯氦⽓钢瓶的阀门,调节出⼝压⼒为7kgf/cm2左右,然后依次打开GC电源和MS电源,点击软件[GCMS Real Time Analysis],选择⽤户名,登录后进⼊。
②点击设定系统的配置。
③点击[Vacuum Control] ,在随即出现的对话框中点击[Auto Startup],启动真空系统。
2. 调谐①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing],打开调谐窗⼝。
②真空稳定后,点击[Peak Monitor View],进⾏泄漏检验。
确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏⽓:通常m/z18>m/z28,表⽰不漏⽓;如果m/z28的强度同时⼤于m/z18,m/z69的两倍,表明漏⽓。
③点击[Auto Tuning Condition],设置调谐条件。
通常使⽤默认的条件。
④点击[Start Auto Tuning],进⾏⾃动调谐。
⑤结束后,输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。
⼀般的要求如下:峰形:没有明显的分叉,峰形对称半峰宽:m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1基峰:在质谱图中,m/z28的强度在m/z69的50%以下检测器电压:要求⼩于1.5Kvm/z502的丰度:⼤于2%质量数准确性:质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内⑥点击[File],选择[Save Tuning File As],保存调谐⽂件。
⑦关闭调谐画⾯。
************************************************************************注:检查漏⽓的⽅法如1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View2. 在Monitor Group菜单⾥选择[water,air],同时确认检测器的电压是0.7Kv。
GC色谱仪SOP
药业有限公司标准操作规程1 目的规范GC900A型气相色谱仪的使用操作,保证检验数据准确。
2 适用范围GC900A型气相色谱仪的使用操作。
3 责任者质管部QC检验人员。
4.1 准备4.1.1 开气:打开贮存N2钢瓶的阀门,通载气。
4.1.2 开机设置参数:打开总电源开关,指示灯亮,先按“输入”键,进入“MONITOR”状态,可以进行参数设定。
4.1.3 柱箱温度的设定按“柱箱”键,显示“OVE ***”,显示屏上显示上次的柱箱设定温度;若计划设定柱箱温度为150℃,按数字键“1”,显示“OVE 001”;按数字键“5”,显示“OVE 015”;按数字键“0”,显示“OVE 150”;按“输入”键,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态。
4.1.4 汽化室温度的设定按“汽化”键,显示“INJ ***”,后续操作同柱箱温度的设定。
4.1.5 热导池控温温度的设定按“热导”键,显示“DE1 ***”,后续操作同柱箱温度的设定。
4.1.6 氢焰控温温度的设定按“氢焰”键,显示“DE2 ***”,后续操作同柱箱温度的设定。
4.1.7运行:温度设定后,仪器并不升温,按“运行”键,显示“MONITOR”,柱箱、汽化室、检测器的温度指示灯闪亮,仪器开始控温,系统自动返回监控状态。
按“显示”键则循环显示不同部件的温度。
4.1.8退出温度控制:按对应部件键、“退出”键,则对应部件退出温度控制,对应指示灯灭;若在监控状态下,按“退出”键,则所有部件退出温度控制。
4.1.9点火:待达到所设定的温度后,打开空气泵的电源开关,使空气泵运行,掀开柱箱顶部的左侧顶盖,打开H21开关阀,通H2,打开H21点火开关,取出电子点火枪,在石英喷咀的出口端点点火,将点火枪的前端靠进出口处,如前端上面有细小的水珠出现,则证明已点火成功,关闭H21点火开关。
设置所要求的灵敏度,用皂膜流量剂调节载气流量,直至达到所要求的分流比。
4.1.10编程4.1.10.1 此设备提供有三阶升温程序,三阶程升除了初始温度(柱箱温度设定)外,共有10个控制参数,可通过“编程”键逐一输入。
GC900气相色谱仪操作和维护要点
气相色谱仪操作和维护要点1 概述本文归纳了仪器设备操作和维护要点,详细内容见引用文件。
2 适用范围本文适用于以下型号的仪器设备:(1)GC900型气相色谱仪;(2)GC9800型气相色谱仪。
3 引用文件(1)GC900型气相色谱仪的仪器说明书和操作手册;(2)GC9800系列气相色谱仪使用说明书。
4 操作要点4.1 气源:N2、H2和Air。
使用氮、氢、空气三气发生器,N2、H2和Air的压力值均为0.4MPa;也可以采用高压气体钢瓶,确认钢瓶气体充足,调节气体流量0.4MPa。
4.2 启动电脑,进入Windows界面,双击电脑桌面的HL-3000色谱工作站TVOC版图标,进入工作站。
4.3 打开气相色谱仪的电源开关,根据试验需要,在仪器控制面板上编辑完整的试验方法或调用原来已编好的试验方法。
4.4 按“输入”“运行”,待仪器升温到指定温度后,打开仪器的氢气开关、点火开关,点火成功后关闭点火开关,待仪器稳定方可开始试验。
4.5 采用注射进样的,用注射针取一定量样品,从进样口快速注入,按仪器面板左上角的启动键,开始运行样品,同时启动采集器按钮(该采集器可同时采集双通道数据,按“绿键”采集A通道数据,按“红键”采集B通道数据)。
4.6 采用热解析进样,则先将U型吸附管装在热析吸进样器上,套上热解析炉,30s后将拨杆从“取样”拨至“分析”,按仪器面板左上角的启动键,开始运行样品同时启动采集器按钮(该采集器可同时采集双通道数据,按“绿键”采集A通道数据,按“红键”采集B通道数据)。
15分钟后,可将热解析炉卸下,待U型吸附管冷却后,将拨杆从“分析”拨至“取样”,取下U型吸附管。
4.7 试验完成后,关闭仪器的氢气开关,按“输入”“退出”,仪器进行冷却。
4.8 等仪器冷却完成(柱温和检测器温度降到70℃以下),关闭仪器电源。
4.9 退出HL-3000色谱工作站TVOC版,关掉电脑电源。
4.10 关掉三气发生器电源或气体钢瓶阀门。
GC900A型气相色谱仪操作规程
上海标准文件标题:GC900A型气相色谱仪操作规程分发部门:总经理室、质量技术部、行政部(存档)GC900A型气相色谱仪操作规程1 目的规范气相色谱仪的使用过程,特制定本标准。
2 范围适用于GC900A型气相色谱仪的使用、操作及保养。
3 责任GC900A型气相色谱仪的操作人员按本规程操作,QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
4 规程4.1 技术指标4.1.1 温度控制温控范围:柱箱—室温以上8℃~400℃;进样器—室温以上20℃~400℃;热导检测器—室温以上20℃~300℃;氢火焰离子化检测器—室温以上20℃~400℃。
柱箱稳控精度:0.5%。
温度显示精度:0.1℃。
柱箱程升速率:0~30℃/min(调节增量0.1℃/min)。
程序升温重复性:≤1%。
4.1.2. 检测器灵敏度TCD:TC-1型S值≥3000mv.ml/mg(苯);TC-4型S值≥1500mv.ml/mg;TC-1H型S值≥5000mv.ml/mg。
氢火焰离子化检测器:Mt≤1×10-11g/s(十六烷)。
4.1.3 稳定性热导基线漂移:30μv/30min;热导基线噪音:15μv。
氢焰基线漂移:1×10-13A/30min;氢焰基线噪音:5×10-14A。
4.1.4 启动时间热导检测器:≤2小时;氢火焰离子化检测器:≤2小时。
4.1.5 仪器正常工作条件环境温度:5~35℃;相对湿度:≤85%;电源电压:220V±10%,50Hz±0.5 Hz;室内无腐蚀性气体,工作台不得有强烈振动,周围不能有强磁场存在。
4.2 微机控制系统的操作4.2.1 控温温度设定①在监控状态下,柱箱控温温度设定,即显示“MONITOR”状态下进行以下操作按“柱箱”键,显示“OVE***”,***为上次操作时的设定值;按数字键“1”,显示“OVE 001”;(输入所需要控制的温度值150)按数字键“5”,显示“OVE 015”;按数字键“0”,显示“OVE 150”;按“输入”键,显示“MONITOR”数据输入存贮器,返回监控状态。
化验室GC-900C型气相色谱仪(FID)操作规定
化验室GC-900C型气相色谱仪(FID)操作规定
1.开启载气阀一般压力为0.12Mpa
2.打开主机电源,设定色谱柱箱温度为60°C,检测器温度为140°C,进样器温度为140°C。
3.开启空气阀压力为0.15Mpa。
4.开启氢气阀压力为4.5Mpa。
5.点火(发现不容易点火时,适当开大氢气,当点着火后再将氢气调回到原处)。
6.打开电脑,待GC-900C自检完成后,双击N2000色谱工作站自动与GC-900C 通讯,进入工作站
7.进入色谱工作站中的“采集数据”
8.用进样针抽取1ml样品进行采集
9.等色谱峰出完后按下“停止采集”
10.注意事项:
10.1 载气输入到GC-900C气相色谱仪压力必须在0.12Mpa,空气压力必须在
0.15Mpa。
氢气输入压力应在4.5Mpa。
10.2 使用FID检测器,仪器开机时应先通载气后升温,待仪器升温至设定值15分钟后方能点火。
仪器关机时应先灭火后降温,然后才能关断载气。
10.3 开着载气以保护柱子。
关机时,等柱温降至室温时再关掉载气。
GC气相色谱仪操作规程
GC-900C气相色谱仪操作规程一、将气体发生器的N2、H2、Air开关旋至开的位置,打开气体发生器的开关;打开顶空进样器的开关。
二、待气相色谱仪毛细管柱前压力表压力在0.025MPa时,先打开气相色谱仪红色开关,听到蜂鸣提示音后,再打开绿色开关。
三、点火:将氢气Ⅰ旋至7~8位,用电子点火器点火。
待火点燃后将氢气Ⅰ旋至5.3~5.4位,观察火焰是否燃烧。
四、双击N2000在线色谱工作站→选择通道1→OK→数据采集→查看基线→零点校正→窗口最大化。
待基线平稳后,即可测量样本。
五、样品处理:取0.5ml待测全血及0.1ml叔丁醇标准使用液,加入样品瓶内用胶垫和铝帽密封,混匀,置顶空进样器加热槽内,按住DOWN不动,约3秒运行启动。
六、待顶空进样器平衡时间(15分钟)到达后,用气密针在样本所处的位置插入,来回抽吸3次,最后抽到顶,拔下气密针。
七、将气密针插入气相色谱仪进样器(面对仪器第3个),打入样品,拔出气密针,按下启动键(仪器上方形的带按钮),即开始测量。
八、大约在4分钟出现峰,运行到8分钟左右即点停止采集,输入病人姓名保存。
九、报告打印:双击N2000离线色谱工作站,点打开,打开所测的酒精人文件,点预览,点报告单编辑,完善一般信息后,将报告单打印。
十、关机:1、先关气相色谱仪绿色开关,再关红色开关。
2、关闭样品进样器开关。
3、色谱仪关闭40分钟后关闭气体发生器电源。
附:1、乙醇标准使用液配制:取10.04ml无水乙醇置于100ml容量瓶中,添加馏水至刻度,混匀,即为8000/100ml乙醇储备液。
分别取4个100ml容量瓶,依次加入乙醇储备液50、25、12.5、1.25于容量瓶中,各添加馏水至刻度,即得4000、2000、1000、100mg/100ml的乙醇标准使用液。
密封冷藏保存,使用期60天。
2、内标物标准溶液:取1.28ml叔丁醇标准品置于500ml容量瓶中,加馏水至刻度,得200mg/100ml叔丁醇标准使用液,密封冷藏保存,使用期60天。
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二.柱箱 、进样系统、检测器的主要技术指标
1.柱箱 1.柱箱 ◎ 温度范围:室温上10℃~ 温度范围:室温上10℃ 399℃ 增量为0.1℃ 399℃(增量为0.1℃) ◎ 控温精度:±0.1℃ 控温精度:±0.1℃ ◎ 过热保护:可由键盘设定保护 2.进样系统 2.进样系统 ◎ 温度范围:室温上10℃~ 温度范围:室温上10℃ 399℃ 增量为1 399℃(增量为1℃) ◎ 控温精度:±0.1℃ 控温精度:±0.1℃ ◎ 进样系统从下列单元中选择: ①填充柱柱上进样; ②填充柱汽化进样; ③大口径毛细管进样; ④气体阀进样。 3.检测器 3.检测器 ◎ 温度范围:室温上10℃~ 温度范围:室温上10℃ 399℃ 增量为1 399℃(增量为1℃) ◎ TCD炉温控制精度:±0.01℃ TCD炉温控制精度:±0.01℃ ◎ FID炉温控制精度:±0.1℃ FID炉温控制精度:±0.1℃ ◎ 过热保护:可由键盘设定保护值 ① 火焰离子化检测器(FID) 火焰离子化检测器(FID) 结构:圆筒形收集极、石英喷口 检测限:1 10检测限:1×10-11g/s 正十六烷 噪声:≤ 噪声:≤5×10-13A 10漂移:≤ 漂移:≤5×10-12A/30min 10② 热导检测器(TCD) 热导检测器(TCD) 结构:半扩散式、四臂铼钨丝 电源:恒流控制方式 常规TCD灵敏度: 常规TCD灵敏度: ≥1500mV·ml/mg 正十六 1500mV· 烷 HTCD灵敏度: HTCD灵敏度: ≥5000mV·ml/mg 正十六烷 5000mV· 噪声:≤ 噪声:≤0.03mV 漂移:≤ 漂移:≤0.1mV/30min
五.检测和数据处理系统
这个系统是指样品经色谱柱分离后,各成分 按保留时间不同,顺序地随载气进人检测器 检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量 的变化,转化成易于测量的电信号,经过必 要的放大传递给记录仪或计算机,最后得到 该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信 息。
2.设GC参数 柱温 2.设GC参数 柱箱:初温50℃,运行10min 柱箱:初温50℃,运行10min 升温速率5 /min,终止250 升温速率5 ℃/min,终止250 ℃ 汽化室:260 汽化室:260 ℃ 检测室:280 检测室:280 ℃
气 相 色 谱 峰 及 其 仪 器
四.气路系统
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系 纯净的、 统。通过该系统,可以获得纯净的 流速稳定的载气。它 统。通过该系统,可以获得纯净的、流速稳定的载气。它 的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性,对 的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性,对 色谱结果均有很大的影响,因此必须注意控制。 常用的载气有氮气和氢气,也有用氦气、氩气和空气。 载气的净化,需经过装有活性炭或分子筛的净化器,以除 载气的净化,需经过装有活性炭或分子筛的净化器,以除 去载气中的水、氧等不利的杂质。 去载气中的水、氧等不利的杂质。 流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使 流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使 用后达到。一般载气的变化程度<1%。 用后达到。一般载气的变化程度<1%。
实验室气相色谱的操作
• 一.气相色谱基本原理。 • 二.柱箱 、进样系统、检测器等主要技术
指标 • 三Biblioteka 面板设置 • 四.气路、分离系统 • 五.检测和数据处理系统
气象色谱基本原理
利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后 的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复 多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份 在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺 序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上 描绘出各组份的色谱峰。色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分 色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分 离,组分要达到完全分离,两峰间的距离必须足够远,两峰间的距 离是由组分在两相间的分配系数决定的,即与色谱过程的热力学性 质有关。但是两峰间虽有一定距离,如果每个峰都很宽,以致彼此 重叠,还是不能分开。这些峰的宽或窄是由组分在色谱柱中传质和 扩散行为决定的,即与色谱过程的动力学性质有关。因此,要从热 力学和动力学两方面来研究色谱行为. 力学和动力学两方面来研究色谱行为.
三.面板设置
1.启动 1.启动 OVE 1-RA 2-TE 2-TI 编程… 编程… 设置050 设置050 设置010 设置010 设置05.0 设置05.0 设置00 设置00 解析300℃ 解析300℃ 管路100 ≤120℃ 管路100 ℃≤120℃ 进样15s 进样15s 解析3min 解析3min OVE INJ DE 1 DE 2 柱温温度 汽化室温度 导热池温度 氢焰温度
分离系统
分离系统指色谱柱 色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径 为2 ~ 4mm,长1 ~ 3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二 4mm,长1 m。填充柱的形状有U 种。 毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂担体空心柱。 空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2 空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2 ~ 0.5mm,长度30 300m,呈螺旋型。 0.5mm,长度30 ~ 300m,呈螺旋型。 色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所 色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所 选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因 素有关