二极管阵列检测器在食品分析中的应用

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CCD_二极管阵列分光光度法同时测定食品中的维生素B_1和维生素B_2

CCD -二极管阵列分光光度法同时测定食品中的维生素B 1和维生素B 2刘红河1　黎源倩2(11深圳市疾病预防控制中心,广东深圳　518020;21四川大学华西公共卫生学院,四川成都　610041)摘　要:为建立一种同时测定食品中维生素B 1和维生素B 2的简单快速的方法,在氢氧化钠和碳酸氢钠混合溶液缓冲介质中,对氨基苯磺酸重氮盐与维生素B 1发生偶氮反应,维生素B 2不发生反应,采用电感耦合二极管阵列检测装置进行检测,用偏最小二乘法解析重叠光谱,从而实现了对食品中维生素B 1、维生素B 2的同时测定。

方法的线性范围维生素B 1和维生素B 2分别为0～01050mg Πm L 和0～0110mg Πm L ;检出限分别为010072mg Πm L 和010085mg Πm L 。

平均加标回收率维生素B 1为8713%～10514%,维生素B 2为9010%～10419%;相对标准偏差维生素B 1为316%～911%,维生素B 2为417～810%。

该方法简单、快速、测定干扰小,结果与国家标准测定方法的差异无显著性。

关键词:硫胺素;核黄素;分光光度法Simultaneous spectrophotometric determination of vitaminB 1and vitaminB 2in food by charge 2coupled device 2diode array detectionLiu H onghe ,et al.(Shenzhen Municipal Center for Disease Prevention and C ontrol ,G uangdong Shenzhen 518020,China )Abstract :Objectives :T o search for a sim ple ,rapid method for simulataneous determination of vitamin B 1and vitamin B 2in foods.Methods :CC D diode array detection 2spectrophotometric setup was established for simulta 2neous determination of vitamin B 1and vitamin B 2with azo 2reaction between diazosalt of sulfanilic acid and vita 2min B 1in s olution of NaOH and NaHC O 3.Results :The linear range of vitamin B 1and vitamin B 2was 0～01050mg Πm L and 0～0110mg Πm L ,respectively.The detection limit was 010072mg Πm L for vitamin B 1and 010085mg Πm L for vitamin B 2.The recovery of spiked sam ples was from 8713%to 10514%,and the relative standard deviation was less than 911%.C onclusions :The method was proved to be m ore sim ple ,m ore rapid and less in 2terfered by metal ions.The results obtained checked very well with that by standard method.K ey Words :Thiamine ;Riboflavin ;S pectrophotometry作者简介:刘红河　男　主管技师目前食品中维生素B 1、维生素B 2测定方法主要有分光光度法、荧光光度法、电化学法、薄层层析法和高效液相色谱法等。

211072203_非转基因和转基因大豆中色氨酸含量分析

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０４８５
２２２水解时间的确定水解１８、２０、２２、２４ｈ对大豆
回收率 (％ )

!?K I
图３水解时间对结果的影响
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中国食物与营养
基因大豆中色氨酸差异无统计学意义 (Ｐ > ００５)ꎮ 转基
中国食物与营养２０２３ꎬ２９(３):４１￣４４
第
３期
刘婷婷等: 非转基因和转基因大豆中色氨酸含量分析
Ｆｏｏｄ
ａｎｄＮｕｔｒｉｔｉｏｎｉｎＣｈｉｎａ
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非转基因和转基因大豆中色氨酸含量分析
刘婷婷ꎬ 李岩ꎬ 徐则超ꎬ 卓勤
(中国疾病预防控制中心营养与健康所ꎬ 北京１０００５０)
摘要: 目的: 对大豆中色氨酸分析的碱水解方法进行研究ꎬ 比较非转基因和转基因大豆中色氨酸的含量ꎮ 方
缩减)ꎮ 其中１、２、３号 (中黄１０￣Ａꎬ Ｂꎬ Ｃ) 为非转基
探讨ꎬ 在多家机构和相关研究组织推动、科研团队的
豆ꎬ Ａ、Ｂ、Ｃ代表北京、石家庄、三亚３个不同的种植
织 ( ＷＨＯ) 、联合国粮农组织 ( ＦＡＯ) 、经济合作与发
基因产品的必要性和安全评价工作进行了大量的研究
被破坏ꎬ 故不能在酸水解法中被同时检测分析ꎬ 准确、
境中ꎬ 转入基因表达后能在植物体内执行植物免受草甘
高效地检测大豆色氨酸含量是大豆品质分析的重要研
膦的破害的功能ꎮ 另一个ｇａｔ基因表达后可以在大豆植
究方向ꎮ 色氨酸具有紫外吸收和荧光发射特性ꎬ 故不

保健食品中维生素A的含量测定

保健食品中维生素A的含量测定吴基任;余欢欢;云玭;吴丽姣;唐志理【摘要】对保健食品中维生素A的含量测定进行研究,补充完善了维生素A的含量测定方法。

采用高效液相色谱二极管法, ZORBAX Eclipse Plus C18,4．6 mm×150 mm,5μm 色谱柱,流动相：甲醇；流速：1 mL/min；检测波长：294 nm；柱温：35℃；进样量：20μL。

维生素A在5~100μg/mL范围内线性关系良好, R2=0．9999．本法专属性强,重现性好,灵敏度高,可作为保健食品中维生素A的含量测定的方法。

%The content of vitamin A in health food was studied, and the content of vitamin A was improved. Using high performance liquid chromatography diode method, ZORBAX Eclipse Plus C18 , 4. 6 ×150 mm, 5μm column, mobile phase:methanol, Flow rate: 1 mL/min, detection wavelength: 294 nm, column temperature: 35 ℃, sample size:20 μL, Vitamin A was in the range of 9. 61~67. 27 μg/mL, had a good linear relationship, R2=0. 9999. This method has high specificity, good reproducibility, high sensitivity, can be used as the content of vitamin A in health foods determination.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)022【总页数】3页(P87-89)【关键词】高效液相色谱;保健食品;维生素A;含量测定【作者】吴基任;余欢欢;云玭;吴丽姣;唐志理【作者单位】海南省食品检验检测中心，海南海口 570203;海南省食品检验检测中心，海南海口 570203;儋州市食品药品检验所，海南儋州 571700;儋州市食品药品检验所，海南儋州 571700;儋州市食品药品检验所，海南儋州 571700【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2维生素A是一种脂溶性维生素，又称视黄醇或抗干眼病因子，是一个具有脂环的不饱和一元醇，包括维生素A1、A2 两种，是一类具有视黄醇生物活性的物质[1]。

DAD检测法的原理和应用

DAD检测法的原理和应用1. 简介DAD（Diode Array Detector，二极管阵列检测器）是一种常用于色谱和液相色谱分析中的检测器。

它使用一个由很多个二极管组成的阵列，来检测样品在不同波长下的吸收能力，从而得到样品的吸收谱。

DAD检测法具有高灵敏度、高选择性和宽波长范围等优点，广泛应用于化学、环境、制药等领域。

2. 原理DAD检测法的基本原理是通过样品溶液对不同波长的光进行吸收，并测量吸收光的强度。

下面是DAD检测法的基本原理：2.1 光源DAD检测法通常使用紫外-可见光源，如汞灯或者氘灯，以产生从紫外到可见光范围的连续光谱。

2.2 光路光源发出的光经过一个分光装置，如光栅或者棱镜，被分解成不同波长的光线。

然后，经过样品池内的样品溶液，样品溶液对不同波长的光吸收不同。

2.3 阵列探测器DAD检测法中使用的探测器是由一排二极管组成的阵列。

每个二极管都能测量一段波长范围内的光强度。

探测器将被样品溶液吸收的光信号转化为电信号。

2.4 数据处理通过不同二极管获得的电信号经过放大和转换后，转化为数字信号并被记录下来。

然后，可以通过计算机软件对数据进行处理和分析，得到样品在各个波长下的吸收谱。

3. 应用领域DAD检测法在许多领域中都有广泛的应用，主要体现在以下几个方面：3.1 色谱分析DAD检测法在气相色谱和液相色谱分析中被广泛使用。

色谱技术结合DAD检测法可以实现物质的分离和定量分析。

例如，可以用DAD检测法追踪某种特定溶质在样品中的存在量，以及其在不同波长下的吸收谱。

3.2 生物医药DAD检测法在生物医药领域被广泛运用。

它可以用于药物的纯化、定性和定量分析。

此外，DAD检测法还可以用于分析血液、体液中的成分，以及蛋白质、核酸等生物大分子的测定。

3.3 环境分析DAD检测法也适用于环境污染分析。

它可以检测环境中微量有机物的存在与浓度，并通过分析吸收谱来鉴定污染物种类。

这对于环境监测和环境保护具有重要意义。

二极管阵列检测器在食品分析中的应用

二极管阵列检测器在食品分析中的应用王骏，胡梅，张卉，祝建华（山东省产品质量监督检验研究院，山东济南，２５０１００）摘要结合食品分析中常见的具体实例，探讨了二极管阵列检测器在识别色谱峰、鉴定色谱峰纯度、导数光谱辅助定性以及快速选择最佳检测波长编辑波长程序等方面的优势，为二极管阵列检测器在食品分析中的应用拓宽了思路。

关键词二极管阵列检测器，食品分析，应用二极管阵列检测器（ＤＡＤ）是传统紫外检测器基于光电二极管阵列元件和技术的一种突破，对其在仪器分析中的应用已有不少介绍［１￣３］。

它采用反转光路（或称反相光路），即光源发出的光聚焦后，先通过样品池，然后由光栅进行分光，最后由光检测元件检测。

由于ＤＡＤ检测器采用的光检测元件扫描速度非常快，每帧图像仅需１０ｓ，远远超过色谱流出峰的速度，因此可以作随峰扫描。

这种信号经计算机处理后，可以得到三维色谱光谱图（如图１）。

再配合功能强大的ＤＡＤ数据处理软件，在一次进样基础上就可以方便地实现等高线图、色谱图、光谱图的观察与计算，以及三维色谱光谱图的任意旋转、放大。

由于ＤＡＤ检测器具有这些显著的优点，它在液相色谱技术中已经获得了越来越广泛的应用。

近几年来，食品安全已成为分析领域的热点之一。

食品是一个极其复杂的体系，要测定其中的微量添加物和残留物，对杂质和各种组分的分离是必须的前提。

对复杂混合物的分离而言，色谱技术特别是液相色谱技术，是目前首选的方法。

然而食品分析中普遍存在的假阳性、本底干扰等问题，一直困扰着分析人员，ＤＡＤ检测器已开始在食品分析中展露身手Ｈ’。

１辅助识别色谱峰食品添加剂在食品中的残留量检测多采用液相色谱法，目前相关标准中绝大多数采用紫外检测器，对特定组分往往使用固定波长来检测。

这些方法中，色谱峰的保留时间是对组分定性的唯一依据。

但是在分析复杂基质样品的时候，仅靠保留时间定性往往非常困难，可能会出现假阳性的情况。

在对样品有一第一作者：学士，高级工程师。

收稿日期；２００８－－０１－－２２，改回日期：２００８－－０５－－３０１５４ｌ兰Ｑ塑∑旦！：塑堕旦：！！！Ｑ１９１塑！定了解的情况下，使用ＤＡＤ检测器，可以很方便地解决这一问题。

高效液相色谱-二极管阵列检测器在食品添加剂定性分析中的应用

ｅｐｃａｌｕｌａｉｅｄｓｎｔｎａａｙｉ．ｅｅｔｎｆｖｉｄｏｉｅｙｕｅｄｉｔｅ（ｅｚｉｃｄｓｒｉｓｅｉｙｑａｉｔｉｉｃｉｎｌｓｓＤｔｃｉｓｏｅｋｎｆｄｌｓｄａｄｃｉｓｂｎｏｃａｉ，ｏｂｃｌｔｖｔｏｏｉｆｗｖ
ｃｍｐｒｔｎｗｅｅａｐｉｄｉａｉｔｅｄｓｉｃｉｎｏｅａｄｃｉｅｒｍｈｉｔｒｉｇｍａｒｘｏａａｉｒｐｌｅｑｕｌａｉｉｔｎｔｆｈｄｉｔｖｓｆｏｔｅｄｓｕｂｎｔ．ｏｎｔｖｏｔｉＫｅｒｓＨＰＣ－ｙｗｏｄ：ＬＤＡＤ；ａｔｒ；ｄｉｔｅ；ｕｌｔｔｅｄｓｉｃｉｎＵＶｐｔｎａｄｅｉｓｑａｉａｉｉｔｎｔｏｅｖｖ
ＡｂｔａｔＦｌｗｖｌｎｔｃｎｏｍｐｅｙｄｏｅａｒｙｄｔｃｏ（ＡＤ）ｈｗｓａｖｎａｅｕｎｉｔｅｓｒｃ：ｕｌａｅｅｇｈｓａｆａｌｓｉｄｒａｅｅｔｒＤｓｂｓｏｓｉｄａｔｇｓｉｑａｔａｉｔｎｔｖ
ａｉ，ｄｈｄｏｃｔｃｄｃｓｌｍｅｐｔｓｉｍ，ａｄｓｃｈｒｎｓｄｕ）ｎｆｏａｌｓｗｒａｒｄｏｔｙｃｄｅｙｒａｅｉａｉ，ａｅｕｆｏａｓｕｃａｎａｃａｉｏｉｍｉｏｄｓｍｐｅｅｅｃｒｅｕｉｂ
食品是人类赖以生存和发展的物质基础，品分食
析与其他领域化学分析的不同之处在于食品种类多样、成分复杂、基质干扰严重，因此，准确可靠的检验结果是正确评价食品质量和保障食品安全的先决条件。

超高效液相色谱-二极管阵列检测法测定油基类保健食品中的维生素K2的含量

2021年第1期分析仪器A n a l yt i c a l I n s t r u m e n t a t i o n N o .1J a n .2021109基金项目:浙江省重点高校建设优势特色学科开放基金(Z Y A O X 2018024)㊂超高效液相色谱-二极管阵列检测法测定油基类保健食品中的维生素K 2的含量沈珊珊赵志红* 吴琴李瑞余家胜杨佳雯(杭州娃哈哈集团有限公司,杭州310018)摘要:建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测法(U P L C -P D A )测定油基类保健食品中维生素K 2(七烯甲萘醌)含量的方法㊂试验显示维生素K 2对紫外光㊁强碱条件敏感㊂样品经脂肪酶酶解后,皂化㊁萃取㊁复溶,C 18色谱柱(100ˑ2.1m m ,1.7μm )分离,甲醇为流动相,流速为0.3m L /m i n ,254n m 检测㊂本法在1.0~20.0m g/L 线性关系良好,R 2=0.9999㊂当取样量为1g ,定容至10m L 时,方法L O D 为1μg /g ,L O Q 为3μg /g,R S D 为1.2%,加标回收率为98.7%~102.2%㊂该法准确㊁高效,对各类保健食品具有良好的普适性㊂关键词:维生素K 2(七烯甲萘醌) 超高效液相色谱-二极管阵列检测器保健食品D O I :10.3969/j.i s s n .1001-232x .2021.01.021D e t e r m i n a t i o n o f v i t a m i nK 2i no i l -b a s e dh e a l t hf o o d s b y UP L C -P D A .S h e nS h a n s h a n ,Z h a oZ h i h o n g *,W u Q i n ,L i R u i ,Y uJ i a s h e n g ,Y a n g J i a w e n (H a n g z h o uW a h a h aG r o u p C o .,L t d .,H a n gz h o u 310018,C h i n a )A b s t r a c t :T h e e x p e r i m e n t r e s u l t s i n d i c a t e d t h a t v i t a m i nK 2wa s s e n s i t i v e t oU Vl i g h t a n d e x t r e m e a l k a l i n i t y .T h e s a m p l ew a sd i g e s t e db y l i p a s e ,s a p o n i f i e d ,e x t r ac t e da n dr e c o n s t i t u t ed .T he p r o c e s s e ds a m pl e s o l u t i o nw a s s e p a r a t e db y C 18c o l u m n (100m mˑ2.1m m ,1.7μm ),u s i n g m e t h a n o l a sm o b i l e p h a s e ,t h e f l o wr a t ew a s 0.3m L /m i n .T h e n t h e s a m p l ew a sd e t e c t e db y U Vd e t e c t o r ,t h ew a v e l e n g t hw a s 254n m.T h e l i n e a r r a n geo f t h e m e t h o dw a s 1.0-2.0m g /L (R 2=0.9999).T h eL O Da n dL O Qo f t h em e t h o dw e r e 1μg /g a n d 3μg /g ,r e s pe c -t i v e l y .T h eR S Dw a s 1.2%,a n d t h e r e c o v e r y r a n g e df r o m98.7%t o 102.2%.T h i s n e w l y es t a b l i s h e dm e t h o d i s a c c u r a t e ,e f f i c i e n t ,a n dh a s g o o du n i v e r s a l i t y f o r b o t ho i l -b a s e d l i q u i d a n d s o l i d p o w d e r -b a s e dh e a l t h f o o d s .K e y wo r d s :V i t a m i nK 2(m e n a t e t r e n o n e 7,MK -7);U l t r a p e r f o r m a n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y -p h o t o d i -o d e a r r a y (U P L C -P D A );H e a l t h f o o d s 天然维生素K 是一类具有2-甲基-1,4-萘醌母体结构的脂溶性维生素,参与人体骨代谢和细胞生长,具有促进凝血㊁抗骨质疏松等重要生理功能[1-3]㊂根据化学结构不同,天然维生素K 分为维生素K 1(v i t a m i n K 1,V K 1)和维生素K 2(v i t a m i n K 2,V K 2)两类[4]㊂其中V K 2又称甲萘醌,是唯一具有生物活性的维生素K ,V K 1须在肝脏内转化为V K 2才能被人体吸收利用㊂V K 2为系列化合物,根据母环C -3位上取代基异戊二烯单位个数不同分为14种,以MK -n 表示,n 即为异戊二烯单元数量(如图1所示)㊂其中以七烯甲萘醌(m e n a t e t r e n o n e 7,MK -7)的生物活性和生物利用度最优[5,6]㊂近年来相关临床研究发现,V K 2具有不同于V K 1重要的生物活性和药用价值[7],如防止并逆转心血管钙化,预防肝硬化,预防老年痴呆,降低I I 型糖尿病风险,抗风湿性关节炎,预防静脉曲张,促进人体皮肤健康,治疗原发性痛经等[8,9]㊂维生素K 2主要由微生物代谢产生,在天然食物中含量较少㊂随着其药用价值的逐步凸显,V K 2已然成为国际上保健品添加剂的新一代宠儿㊂1995年,日本首次将V K 2作为治疗骨质疏松药物应用于临床治疗[10]㊂2008年11月14日是V K 2发展的一个里程碑㊂欧洲食品安全局(E F S A )公布了有关从纳豆提取的V K 2(MK -7)作为膳食补充剂和食品添110N o.1J a n.2021分析仪器A n a l y t i c a l I n s t r u m e n t a t i o n2021年第1期加剂的科学意见[11]㊂2009年,欧盟通过了2009/ 345/E C决议,批准V K2可作为新型食品配料投放市场[12]㊂美国药典委员会发布的‘2015年膳食补充剂刚要“也发表支持V K2开发的准入标准和准入评价结论[13]㊂2016年,我国卫计委发布的‘关于海藻酸钙等食品添加剂新品种的公告(2016年第8号)“将V K2(MK-7)列入了食品营养强化剂新品种[14]㊂V K2作为功能因子的保健产品相关研发和生产正蓬勃发展,方兴未艾㊂国家卫生计生委‘关于海藻酸钙等食品添加剂新品种的公告(2016年第8号)“附件3中,有针对调制乳粉中食品营养强化剂的V K2(MK-7)的检测方法㊂该方法采用异丙醇直接萃取㊁高效液相色谱定性-定量㊂操作简单,检测快速,但只适用于营养强化剂等基质简单的样品㊂另外,保健食品中V K2的检测方法文献报道较少,主要包括液相色谱-紫外检测法[15]㊁液相色谱-荧光检测法[16]㊁液相色谱-串联质谱联用法[17]等,所采用的前处理方法与卫健委2016年第8号公告中方法基本一致,采用异丙醇等良溶剂直接萃取法㊂市场上各类保健食品品类繁多㊁基质复杂,尤其是脂质本底高的样品,直接萃取法往往萃取不完全且杂质干扰严重㊂另一方面,保健食品中维生素K2添加量一般较高,紫外或二极管阵列检测器即可满足灵敏度要求㊂现行的国际标准中,V K1的检测方法已较为详尽,例如E N14148-2003[18]㊁A O A C O f f i c i a l M e t h o d 999.15[19]等,但V K2的相关方法仍是空白,亟待开发㊂本实验针对油基类保健食品,采用酶解法-萃取法去除基底中大量的脂肪㊂采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器对样品进行分析检测,减少了有机试剂的使用,更为环境友好,并利用保留时间和光谱图定性,提升检测的准确性㊂本方法高效㊁准确㊁快速㊁灵敏,为保健食品中V K2的检测㊁质控和监管提供了技术支撑,维生素K2化学结构式见图1㊂图1维生素K2化学结构式1材料与方法1.1材料与仪器某品牌维生素K2保健食品(软胶囊㊁颗粒剂),市售;维生素K2(MK-7)标准溶液,100m g/L,美国S i g m a-A l d r i c h公司,C A S:2124-57-4;脂肪酶(酶活力ȡ30U/m g),美国S i g m a-A l d r i c h公司;无水乙醇,分析纯;碳酸钾,分析纯;正己烷,分析纯;氢氧化钾,分析纯;磷酸二氢钾,分析纯;异丙醇㊁甲醇,色谱纯㊂A c q u i t y U P L C T M液相色谱仪,配二极管阵列(P D A)检测器,美国W a t e r s公司;X S205D U电子分析天平,M e t t l e rT o l e d o国际有限公司;多管涡旋振荡器,杭州奥盛仪器有限公司;p H计,M e t t l e r T o l e d o国际有限公司;离心机,E p p e n d o r f国际贸易有限公司;恒温水浴振荡器,北京五洲东方公司;氮吹仪,北京同泰联科技发展有限公司;W a t e r sB E H-C18色谱柱(100m mˑ2.1m m,1.7μm),美国W a t e r s公司㊂1.2方法色谱柱:W a t e r sB E H-C18色谱柱(100m mˑ2.1m m,1.7μm);柱温:35ħ;流动相:甲醇,等度洗脱;流速:0.3m L/m i n;检测波长:254n m;进样量:2.5μL㊂1.3溶液配制1.3.1试剂配制40%氢氧化钾溶液:称取20g氢氧化钾于100 m L烧杯中,用20m L水溶解,冷却后,加水至50 m L,储存于聚乙烯瓶中㊂磷酸盐缓冲液(p H7.5):溶解54.0g磷酸二氢钾于300m L水中,用40%氢氧化钾溶液调节p H 至7.5,加水至500m L㊂1.3.2标准工作溶液分别准确吸取维生素K2(MK-7)标准溶液0.100m L㊁0.200m L㊁0.500m L㊁1.00m L㊁2.00m L 于10m L棕色容量瓶中,加异丙醇定容至刻度,维生素K2标准系列工作溶液浓度分别为1.00m g/L㊁2.00m g/L㊁5.00m g/L㊁10.0m g/L㊁20.0m g/L㊂1.3.3样品溶液取10粒胶囊内容物,尽量挤尽,混匀后直接取样㊂样品避光保存,制样后尽快测定㊂准确称取混匀的试样1g(精确到0.001g)于50m L离心管中,加入2021年第1期分析仪器A n a l yt i c a l I n s t r u m e n t a t i o n N o .1J a n .2021111磷酸盐缓冲液(pH7.5)5m L ,混匀,加入0.3g 脂肪酶,加盖,涡旋2m i n ~3m i n ,混匀后,置于35ʃ2ħ恒温水浴振荡器中振荡2h 以上,使其充分酶解㊂取出酶解好的试样,分别加入10m L 乙醇及1g 碳酸钾,混匀后加入10m L 正己烷和10m L 水,涡旋提取10m i n ,6000r /m i n 离心5m i n,静置分层,转移上清液至100m L 旋蒸瓶中,向下层液再加入10m L 正己烷㊂重复操作1次,合并上清液㊂将上述正己烷提取液N 2吹或旋蒸至干,用异丙醇转移并定容至10m L ,摇匀,0.2μm 滤膜过滤,即得样品溶液㊂2 结果与讨论2.1 维生素K 2稳定性分析本实验对光照㊁温度㊁p H 等因素对V K 2稳定性的影响进行了系统性的研究,以为建立其科学㊁准确的分析方法提供科学依据㊂2.1.1 温度将V K 2标准溶液分别置于室温㊁60ħ条件下放置0㊁5㊁10㊁30㊁60㊁120㊁240m i n 后进行液相色谱检测,以各时间与0m i n 时V K 2峰面积比(A i /A 0)为纵坐标,以放置时间(m i n)为横坐标,实验结果如图2所示㊂在室温下(图2(A )),V K 2相对峰面积基本保持一致,说明室温条件下V K 2稳定㊂在60ħ条件下(图2(B )),V K 2相对峰面积略有升高,推测是因为在该温度下,溶液溶剂挥发导致㊂上述实验结果说明,适当的高温不影响V K 2的稳定性㊂图2 不同温度条件下维生素K 2的稳定性(A ).室温;(B )60ħ2.1.2 光照将V K 2标准溶液分别置于普通灯光㊁阳光照射条件下放置0㊁5㊁10㊁30㊁60㊁120㊁240m i n 后进行液相色谱检测,以各时间与0m i n 时维生素K 2峰面积比(A i /A 0)为纵坐标,以放置时间(m i n )为横坐标,实验结果如图3所示㊂在普通灯光下(图3(A )),V K 2相对峰面积基本保持一致,说明普通灯光光源对V K 2稳定性无影响㊂而在阳光直射下(图3(B )),V K 2急剧降低,约5m i n 时即下降至原含量的50%,60m i n 后几乎完全降解㊂类似地,当将V K 2至于紫外光辐射下也得到了相似的实验结果㊂上述实验现象说明,V K 2对阳光和紫外光极为敏感㊂图3 不同光照射下维生素K 2的稳定性(A ).普通灯光;(B ).日光112N o.1J a n.2021分析仪器A n a l y t i c a l I n s t r u m e n t a t i o n2021年第1期2.1.3p H将V K2标准溶液分别置于0.1M H C l(p H1)㊁p H7.5P B S缓冲液㊁0.1M N a O H(p H13)的下放置0㊁10㊁30㊁60㊁120㊁240m i n后进行液相色谱检测,以各时间与0m i n时V K2峰面积比(A i/A0)为纵坐标,以放置时间(m i n)为横坐标,实验结果如图4所示㊂实验时间范围内,在酸性和弱碱性(p H7.5)条件下,V K2相对峰面积基本保持一致,说明酸㊁弱碱对V K2稳定性无明显影响㊂而在强碱性条件下, V K2随时间有所降解㊂上述实验现象说明,V K2在强碱条件下不稳定㊂图4在不同p H条件下维生素K2的稳定性以上稳定性实验结果表明,强碱性条件㊁紫外辐射会导致V K2明显降解,而酸性条件㊁温度并未对V K2的稳定性造成显著影响㊂鉴此,在试样预处理过程中,须避免阳光直射㊁强碱试剂的使用㊂2.2酶解条件优化V K2是脂溶性维生素,共存的脂质对其提取㊁检测均会造成不良影响㊂因V K2在强碱性条件下不稳定,无法采用皂化方法去除脂肪基质㊂本文采用脂肪酶酶解的方法降解基底中脂肪㊂由文献[20]可知米根霉产脂肪酶最适p H为7.5,最适温度为35ħ,前期稳定性研究表明,在该p H和温度范围内V K2稳定㊂因此,本实验选用p H7.5和35ħ为酶解条件㊂酶的用量及酶解时间对V K2的提取有一定影响㊂本实验以油基类软胶囊保健品为研究模型,采用空白基质加标方法,考察了不同酶用量(0.1g㊁0.3g㊁0.6g)和酶解时间(10m i n㊁30m i n㊁60m i n㊁120m i n㊁240m i n)下样品的分析结果(见表1)㊂结果表明,在相同酶解时间下(120m i n),样品在酶用量为0.3g时可酶解完全㊂考虑经济效益,本文选取0.3g酶用量㊂在相同酶用量条件下(酶用量0.3 g),酶解时间小于60m i n结果偏低,分析是酶解不完全所致㊂酶解120m i n㊁240m i n,V K2回收率趋于稳定,考虑效率问题,本实验选取酶解时间为120m i n㊂表1酶解条件的优化酶用量维生素K2加标回收率(%)酶解10m i n酶解30m i n酶解60m i n酶解120m i n酶解240m i n 酶用量0.1g///90.9/酶用量0.3g78.785.288.393.993.8酶用量0.6g///94.4/ 2.3液相色谱条件参考国家卫生计生委2016年第8号公告中关于V K2液相色谱检测方法并作了些许改动:C18色谱柱(100m mˑ2.1m m,1.7μm);柱温:35ħ;流动相:甲醇,等度洗脱;流速:0.3m L/m i n;检测波长:254n m;进样量:2.5μL㊂2.4标准曲线及检出限、定量限取1.3.2标准工作溶液,按1.2方法上机测定,记录峰面积㊂以维生素K2质量浓度作为横坐标(x),峰面积作为纵坐标(y)制作标准曲线方程㊂本法在1.00m g/L㊁2.00m g/L㊁5.00m g/L㊁10.0 m g/L㊁20.0m g/L范围内有良好的线性关系,标准曲线方程y=8.28ˑ103x-1.37ˑ103,R2= 0.9999㊂以处理后的空白基质溶液逐步稀释标准品上机测定,检出限和定量限分别以3倍和10倍信噪比(峰高)计㊂结果表明,当取样量为1g,定容至10m L时,方法检出限为1μg/g,定量限为3μg/g㊂2.5方法重复性选择油基类保健品V K2软胶囊作为典型性样本,按1.3.3方法平行制备7份样品溶液,按1.2方法上机测定,记录峰面积,根据峰面积计算维生素K2含量及重复性相对标准偏差(R S D),结果见表2㊂结果显示,7次平行实验R S D为1.2%,表明该法具有良好重复性㊂表2方法重复性样本名称测定值(m g/k g)测定次数(N)平均值R S D(%)软胶囊11511611811911611611771171.22021年第1期分析仪器A n a l y t i c a l I n s t r u m e n t a t i o n N o.1J a n.20211132.6方法准确性选择油基类空白基质样本作为研究模型,选取标准曲线低㊁中㊁高3水平添加维生素K2标准溶液,每水平3次平行,按1.3.3方法制备样品溶液,按1.2方法上机测定,记录峰面积,根据峰面积计算维生素K2含量及加标回收率,以加标回收率来考察本法的准确性,结果见表3㊂从表可得,利用此方法测定的加标样品数据结果均落在加标值附近,回收率范围98.7~102.2%,R S D为0.6~1.4%,准确性较好㊂表3方法准确性样品名称加标水平理论加标浓度(m g/L)123平均值回收率(%)R S D(%)软胶囊低5.04.915.014.884.9398.71.4中10.09.9010.010.110.01001.0高18.018.318.318.518.4102.20.62.7试样溶液稳定性取2.5方法重复性上机试液,于4ħ避光保存24h,按1.2方法上机测定,记录峰面积,根据峰面积计算24h前后维生素K2含量,以考察试样溶液中V K2的稳定性(见表4)㊂由表可知,3次平行实验V K224h前后含量的R E值均小于2.6%,说明在试验时间范围内V K2稳定性良好㊂表4样品上机液稳定性化合物平行测定时间(h)024R E(%)V K2含量(m g/k g)11181152.621171151.731161150.92.8方法比较以软胶囊为分析对象,将本方法与卫计委‘关于海藻酸钙等食品添加剂新品种的公告(2016年第8号)“附件3中维生素K2的检验方法进行比较,结果如图5所示㊂图5(A)为10m g/L V K2标准溶液液相色谱图和P D A光谱图,图5(B)和图5(C)分别为采用公告方法和本法的液相色谱结果和P D A光谱图㊂通过比较可明显观察到,公告法采用异丙醇直接萃取V K2,提取不完全且脂质类基质干扰严重,导致P D A光谱图畸变(图5(B-2)),色谱图基线高且漂移(图5(B-1)),无法准确定量㊂而本法通过酶解去除了大量脂肪,P D A光谱图(图5(C-2))与标准溶液(图5(A-2))匹配性好,液相色谱图基线平稳(图5(C-1)),定量准确性大大优于前者㊂图5维生素K2标准溶液液相色谱图及相应光谱图(A).卫计委2016年第8号公告方法;(B).本法;(C).分析结果114N o.1J a n.2021分析仪器A n a l y t i c a l I n s t r u m e n t a t i o n2021年第1期2.9方法应用将本方法应用于另一款增加骨密度保健食品(颗粒剂)中V K2的检测㊂该保健食品中除V D3㊁V K2㊁硫酸软骨素等功效成分外,还添加了大量的可可粉㊁全脂乳粉等原料进行调味,脂质类基质含量高,常规异丙醇直接萃取方法无法有效分离分析其中V K2含量㊂采用本方法分析结果如表5所示㊂方法R S D为2.3%,回收率介于93.2%~95.6%,结果满意㊂表5方法应用样本名称测定值平均(m g/k g)测定次数(N)R S D(%)加标回收率(%)低中高颗粒剂保健食品1.6072.395.693.294.1 3结论建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测法检测油基类保健品中维生素K2的分析方法,并对维生素K2的稳定性及酶解条件进行了研究㊂该方法线性范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999㊂当取样量为1g,定容至10m L时,方法检出限㊁定量限分别为1μg/g㊁3μg/g㊂7次平行实验R S D= 1.2%㊂低㊁中㊁高3水平加标回收率介于98.7~ 102.2%,准确度良好㊂采用该方法可以准确㊁快速检测油状液体㊁固体类保健食品中维生素K2的含量㊂参考文献[1]L o w e n t h a l J,B i r n b a u m H.V i t a m i nKa n d c o u m a r i n a n t i-c o a g u l a n t s:de p e n d e n c e of a n t i c o ag u l a n t e f f e c t o n i nhi b i-t i o n o fv i t a m i n K t r a n s p o r t[J].S c i e n c e,1969,164 (3876):181-183.[2]张红梅,赖建强,荫士安.维生素K的膳食摄入及其与成人健康关系的研究进展[J].卫生研究,2012,41(1): 126-131.[3]周小芸,王艳红.维生素K2抗癌作用的研究进展[J].临床肿瘤学杂质,2007,12(2):152-155.[4]B o o t hSL.V i t a m i nK:f o o dc o m p o s i t i o na n dd i e t a r y i n-t a k e s[J].F o o d&N u t r i t i o nR e s e a r c h,2012:56. 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[10]邹志强,符诗聪,刘忠厚.维生素K2的研究进展[J].中国骨质疏松杂志,2015,11(3):389-375.[11]E F S A.2008.V i t a m i nK2a d d e d f o r n u t r i t i o n a l p u r p o s e si nf o o d sf o r p a r t i c u l a rn u t r i t i o n a lu s e s,f o o d s u p p l e-m e n t s a n d f o o d s i n t e n d e d f o r t h e g e n e r a l p o p u l a t i o n a n d v i t a m i nK2a s a s o u r c e o f v i t a m i nKa d d e d f o r n u t r i t i o n a l p u r p o s e st of o o d s t u f f s,i nt h ec o n t e x to f R e g u l a t i o n (E C)N o.258/971,S c i e n t i f i cO p i n i o no f t h eP a n e l o n D i e t e t i c P r o d u c t s,N u t r i t i o n a n d A l l e r g i e s.E F S A J 822:1-31.[12]E U.C o m m i s s i o nD e c i s i o n o f22A p r i l2009A u t h o r i s i n g t h e p l a c i n g o nt h em a r k e to fV i t a m i n K2(m e n a q u i n o n e)f r o m B a c i l l u s s u b t i l i s n a t t o a s a n o v e l f o o d i n g r e d i e n t u n d e r R e g u-l a t i o n(E C)N o258/97o f t h eE u r o p e a nP a r l i a m e n t a n do f t h eC o u n c i l[E B/O L].2009-04-22/2018-12-01. 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食品中人工合成着色剂的快速检测

最新【精品】范文参考文献专业论文食品中人工合成着色剂的快速检测食品中人工合成着色剂的快速检测摘要：在我们日常所接触的食物中，含有的着色剂分为两种：天然着色剂和人工合成着色剂。

其中，人工合成着色剂不仅不能为人类提供身体所需要的营养，有些着色剂的使用甚至会损害人类的身体健康。

一些人工合成着色剂会导致食用者腹泻，一些会导致基因突变，更有甚者会导致癌症。

这些危害人类健康的人工着色剂的存在为人类食品平安埋下了隐患，因此找出快速检测人工合成着色剂的方法是十分必要的。

本文将会列举一些生活中常见的人工合成着色剂，并指出对其进行快速检测的方法。

关键词：人工合成着色剂快速检测引言：人工合成着色剂就是我们通常所说的人工合成色素，它们的合成原料往往以苯、甲苯、萘等化工材料为主。

其主要优点是价格低廉、着色能力强、成分比拟稳定。

但是，这些人工合成色素往往带有一定的毒性，因此使用快速检测方法来检测人工合成着色剂的含量对保证人民生命健康、饮食平安有着很重要的作用。

一、常见的合成着色剂检测方法人工合成着色剂在当前社会生活中的使用十分普遍，我们日常所食用的食品中有很多都含有人工合成着色剂，例如赤藓红、柠檬黄、靛蓝、胭脂红、亮蓝、日落黄、苋菜红等等。

鉴于这些人工合成着色剂普遍具有的危害性，快速、准确的检测技术和方法成为保障食品平安的必然要求，食品质量平安监督检验机构一直致力于寻找更为快捷、方便、准确、可靠、低耗、环保的合成着色剂检测技术手段。

目前较为常见的快速检测方法主要有毛细管电泳法、高效液相色谱法、示波极谱法、分光光度法等诸多种技术方法，这些检测方法在长期的实践中均已证明有不错的效果，优势十清楚显，逐渐成为了色素检测分析的主流方法，尤其是高效液相色谱法检测合成着色剂结果准确性好、灵敏性高、重现性强，是我国当前人工合成着色剂快速检测的标准方法。

但高效液相色谱法在使用过程中也存在着一定的缺乏，例如样品前处理技术由于采用色素吸附、解吸附法，不仅操作步骤十分繁琐，需要消耗许多的试剂，对环境造成较大程度的污染，而且回收率较低，选用254nm为检测波长时被测样品中有很多杂质都会产生吸收和干扰，极易导致检测人员误判。

HPLC食品

食品分析中HPLC方法与应用自HPLC仪问世以来，其硬件技术、分析方法及应用研究发展迅速。

本文仅就在食品化学分析中，HPLC分析技术与应用展概述如下。

一、HPLC分析方法进展● 液-固色谱法（LSC）LSC是根据组分基团对吸附剂表面亲和力的大小，决定了其保留程度。

在LSC色谱中应用最广泛的极性固定相是硅胶。

● 反相色谱法（RPC）RPC是指在非极性固定相上的液相色谱法，固定相多为化学键合相。

其代表为ODS。

目前，某些极性键合相，如氨基键合相也广泛应用于反相色谱中。

反相色谱可分离离子型和非离子型化合物。

据统计，在食品化学HPLC分析中，90%以上的分析过程都是反相色谱法。

● 离子对色谱（IPC）IPC又称为离子对分配色谱，是近年来发展较快的一种色谱技术。

目的是应用液-液分配色谱实现对强电解质和弱电解质混合物，或对电解质和非电离物质混合物的分离。

IPC根据固定相和流动相的相对极性分为正相和反相方式，但反相IPC应用较多，如氨基酸、多肽、核酸、各种药物、有机酸的分析。

● 离子色谱法（IC）IC法是HPLC中用于分离分析离子型化合物的方法，按分离机理的不同，IC可分为高效离子交换色谱法（HPIC）、高效离子排斥色谱法（HPICE）和流动相离子色谱法（MPIC）。

HPIC主要用于亲水阴、阳离子和碳水化合物的分离；HPICE多用于无机弱酸、有机酸、氨基酸、醛、醇的分离；MPIC可用于疏水性阴、阳离子和过渡金属配合物的分离。

IC分析多种阴离子快速、灵敏、选择性好。

目前许多国家建立了采用IC法测定水质中阴、阳离子的标准检验法；AOAC已批准四项用于食品分析的IC法。

● 反相胶束色谱法（RPMC）在反相离子对色谱中，当反离子采用表面活性剂超过一般离子对色谱所用的浓度时（达0.02～0.2mol/L），此时的反相色谱称为RPMC。

RPMC分为正反相胶束色谱。

特点是具有高度的选择性，有利于梯度洗脱，提高了检测灵敏度。

固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸残留

固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸残留作者：侯佰立来源：《现代食品·上》2019年第05期摘要：目的：建立应用固相萃取-高效液相色谱测定食品中米酵菌酸残留的方法。

方法：样品经甲醇-氨水超声提取，混合型强阴离子（MAX）固相萃取柱净化，C18色谱柱（4.6 mmX250 mm，5 μum）分离，以甲醇_水（78 ： 22， V/V，水用冰乙酸调pH至2.5）为流动相、267 nm为定量波长，二极管阵列检测器分析。

结果：米酵菌酸在0.300～19.278μg·mL-1内线性良好，相关系数为0.999 7。

方法检出限为0.005 mg·kg-1平均加标回收率为82.25%～94.61%，相对标准偏差（RSD）不大于4.11% （n=6）。

结论：该方法简便、灵敏、准确、检出限低，回收率、精密度均满足食品中米酵菌酸残留快速测定的要求。

关键词：米酵菌酸;固相萃取;高效液相色谱;食品中图分类号： 0657.72; TS207.3米酵菌酸为椰毒假单胞菌属酵米面亚种产生的一种可以引起食物中毒的呼吸毒素，常见的污染食物有銀耳、酵米面、薯类等。

目前，其检测方法主要有高效液相色谱法、液质联用法等。

串联质谱法灵敏度高、检出限低，但设备昂贵，方法难以推广普及。

GB 5009.189-2016《食品安全国家标准食品中米酵菌酸的测定》中，固相萃取和液液萃取前处理周期长、有机试剂消耗量大、回收率低，不适于批量样品的检测分析”。

本实验建立了MAX固相萃取-液相色谱-二极管阵列检测器测定食品中米酵菌酸残留量的方法，前处理简单快速，有机试剂消耗量少，回收率及灵敏度高，定量准确，适用于各类食品中米酵菌酸的测定，检测成本低，易于推广。

1材料与方法1.1 材料与试剂玉米莲子粥（ I号）、红豆薏仁粥（II号）、黑米紫薯粥（ II号）、桂圆银耳粥（ IV 号）、桂圆红枣粥（ V号）、桂圆莲子粥（VI号）由当地某企业送检提供。

液相色谱法测定食品中合成着色剂

液相色谱法测定食品中合成着色剂作者：***来源：《食品安全导刊·下》2024年第05期摘要：目的：建立一种液相色谱法测定食品中合成着色剂的方法。

方法：用乙醇氨水溶液提取食品中的合成着色剂，经固相萃取柱净化后，用液相色谱仪（配二極管阵列检测器）测定，外标法定量。

结果：11种合成着色剂在0.2～10.0 μg·mL-1线性关系良好，线性相关系数为0.999 4～1.000 0，加标回收率为94.2%～109.6%，相对标准偏差在0.55%～5.52%。

柠檬黄、喹啉黄、日落黄、胭脂红、新红和赤藓红的检出限均为0.5 mg·kg-1，定量限均为1.5 mg·kg-1；苋菜红、诱惑红、亮蓝、酸性红和靛蓝的检出限均为0.3 mg·kg-1，定量限均为1.0 mg·kg-1。

结论：该方法的重复性好、灵敏度高、实用性强，可以同时测定食品中多种合成着色剂的含量。

关键词：合成着色剂；液相色谱法；固相萃取Determination of Synthetic Colorants in Food by Liquid ChromatographyZHU Xiaolei（Guangdong Dongguan Quality Supervision & Testing Center， Dongguan 523000， China）Abstract： Objective： To establish a method for the determination of synthetic colorants in food by liquid chromatography. Method： The synthetic colorants in food were extracted with ethanol ammonia solution， purified by solid phase extraction column， determined by liquid chromatography （ with diode array detector ）， and quantified by external standard method. Result： The linear range of 11 synthetic colorants was 0.2～10.0 μg·mL-1， the linear correlation coefficient was 0.999 4～1.000 0， the recovery rate was 94.2%～109.6%， and the relative standard deviation was 0.55%～5.52%. The detection limits of tartrazine， quinoline yellow， sunset yellow， carmine， new red and erythrosine were 0.5 mg·kg-1， and the limits of quantification were 1.5 mg·kg-1. The limits of detection of amaranth， allura red， brilliant blue， acid red and indigo were 0.3 mg·kg-1， and the limits of quantitation were1.0 mg·kg-1. Conclusion： The method has good repeatability， high sensitivity and strong practicability， and can simultaneously determine the content of various synthetic colorants in food.Keywords： synthetic colorants; liquid chromatography; solid-phase extraction着色剂在食品加工过程中可以改善食品的口感和外观，但过量使用会对人们的健康造成不良影响。

食品中乙基麦芽酚的测定操作规程

食品中乙基麦芽酚的测定一、目的对公司产品中的乙基麦芽酚测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的乙基麦芽酚检测结果准确。

二、范围本操作规范适用于饮料、糖果、果冻、肉制品、调味品、火锅底料、饼干、面包、糕点、乳粉食品中乙基麦芽酚的测定。

三、依据GB 5009.250-2016《食品安全国家标准乙基麦芽酚的测定》。

四、实验原理试样经提取、净化后，采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。

五、仪器与试剂配制1、高效液相色谱仪(HPLC):配有二极管阵列检测器(DAD)或紫外检测器(UVD)；2、超声波清洗器；3、涡旋混合仪；4、水浴锅；5、离心机转速不低于6000r/min；6、分析天平：感量0.0001g；7、甲醇（CH3OH）：色谱纯；8、乙腈(CH3CN)：色谱纯；9、0.02mol/L磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)溶液：称取3.12g磷酸二氢钠，加水溶解并定容至1000mL。

六、实验步骤6.1碳酸饮料、果汁饮料、乳饮料、植物蛋白饮料试样准确称取10g试样(精确至0.0001g)(碳酸饮料需先超声2min~3min以除去二氧化碳后取样)于25mL具塞刻度试管中，用乙腈定容至刻度，混匀，超声10min(若样品溶液浑浊时，6000r/min离心10min)，取上清液，经微孔滤膜过滤，滤液进液相色谱仪分析。

6.2糖果、果冻试样准确称取2g试样(精确至0.0001g)于25mL具塞刻度试管中，加入20mL水，置于60℃~70℃水浴锅中加热2min~3min，加塞，剧烈振摇使其分散均匀，再置于60℃~70℃水浴锅中加热30min，取出后趁热超声5min，冷却后用甲醇定容至刻度(奶糖用乙腈定容)，6000r/min离心10min，取上清液，经微孔滤膜过滤，滤液进液相色谱仪分析。

6.3肉制品、调味品、底料产品、饼干、面包、糕点试样准确称取2g粉碎均匀试样(精确至0.0001g)至25mL具塞刻度试管中，加入5mL水，加塞，涡旋1min，使其分散均匀后，再加15mL甲醇，加塞，摇匀，超声20min，用甲醇定容至刻度, 6000r/min离心10min，取上清液，微孔滤膜过滤，滤液进液相色谱仪分析。

二极管阵列检测器

二极管阵列检测器(Diode Array Detector,DAD)在食品添加剂检测中的作用食品是人类赖以生存和发展的物质基础,食品分析与其他领域化学分析的不同之处在于食品种类多样、成分复杂、基质干扰严重,因此,准确可靠的检验结果是正确评价食品质量和保障食品安全的先决条件。

传统的紫外检测器每次进样只能完成单一波长扫描,而利用二极管阵列检测器可以在一次程序运行中进行190 nm~800 nm之间的全波长立体扫描,并可在数据采集完成后显示某一波长的色谱图。

因此可以实现利用被测物质的光谱吸收曲线的模式图形状、最大吸收波长、色谱峰纯度分析、导数光谱辅助定性及快速选择最佳检测波长等方面的优势,从而弥补利用单一紫外波长吸收进行色谱分析过程中,单独采用色谱峰保留时间定性的不足,增强高效液相色谱定性分析能力[1-2]。

苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和安赛蜜、糖精是加工食品中最常用的防腐剂和甜味剂,因受到食品复杂基质干扰,在样品检测过程中单纯依靠色谱峰保留时间来定性常常会出现杂质干扰造成假阳性,影响检测结果的准确性。

因此结合5种常见食品添加剂检测分析的具体实例,探讨二极管阵列检测器在利用被测物质与标准样品紫外吸收光谱曲线及其二阶导数图形模式比较来识别色谱峰以及对色谱峰进行纯度分析等方面的应用,排除二极管阵列检测器(Diode Array Detector,DAD)能够对被测物质进行全波长扫描,在物质定量尤其是定性分析方面显示独特的优势。

以食品中常见的3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)及两种甜味剂(安赛蜜、糖精)的检测为实例,介绍利用DAD检测器获得被测物质的紫外吸收光谱及其导数光谱、色谱纯度分析等方面的信息,用于排除检测过程中食品基质带来的杂质干扰,从而保证检测数据的准确性及可靠性。

二极管阵列检测器即光电二级阵列管检测器又称光电二极管列阵检测器或光电二极管矩阵检测器，表示为PDA（photo-diode array）、PDAD（photo-diode array detector）或（Diode array detector，DAD）是20世纪80年代出现的一种光学多通道检测器。

二极管阵列检测-流动注射分光光度法同时测定食品中铁铜钴

１２实验方法．
序解析三组分重叠光谱。将本方法用于实际食品的测定，准确度和精密度均能满足食品检验的阵的建立．．
取一定量的铁、铜和钴标准应用液，按正交设计Ｌｓ４。（）配制混合标准溶液（见表１。２０）取０Ｌ标准溶液由自动进样
维普资讯
第２卷，６７第期２００７年６月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｖ１７Ｎ．，ｌ８— ９ｏ２，ｏ６ｐ１８１１．ｐ１
Ｊｎ，２０ｕｅ０７
ＳｅｔｏｃｐｎｐｃｒｌＡｎｌｓｓｐｃｒｓｏｙａｄＳｅｔａａｙｉ
器功率为１１Ｗ，泵速１０ｒＩ，化器压力１２４．５ｋ０・Ｉｉｌ雾７．ｋａＰ，积分时间２ｓ；各元素的分析线为：铁２９９ｎ５．ｍ，铜
３４７ｎ钴２８６ｎ２．ｍ，２．ｍ。
间内采集一幅吸收光谱图。将流动注射技术与快速扫描ＣＤＣ多道检测器和专用微机联用，能形成连续自动多组分光度分析系统Ｅ。用２（－２吡啶偶氮）５二乙氨基酚（一ｒ－５溴－－－一５Ｂ－Ｐ）为显色剂单独测定铁、铜、钴已有报道［］但同时４，测定食品中这三种元素尚未见报道。本文以５Ｂ－ＡＰ为一ｒＤＡＰ显色剂，建立了流动注射－ＣＣＤ二极管阵列检测一分光光度法同时测定食品中铁、铜、钴三种微量元素的新方法。对显色反应条件和流动注射分析参数进行了优化，采用ＰＳ计算程Ｌ

探讨食品中甜蜜素的检测方法

探讨食品中甜蜜素的检测方法摘要：本文主要介绍了几种食品中甜蜜素的检测方法。

关键词：食品；甜蜜素；检测方法我们都知道，甜蜜素可以作为甜味剂，并且在诸多的食品中被使用，但是甜蜜素的含量超标对于食用者的身体健康来说绝对不是一件好事，因此，我们必须加大对于某些食品中甜蜜素的检测，杜绝超标产品的市场投放。

下面简单介绍几种甜蜜素的检测方法。

1 液相色谱法目前，已开展了紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器等高效液相色谱法测定甜蜜素的研究。

1.1 紫外吸收检测器紫外吸收检测器具有较高的灵敏度，最小检测量可达10-69g，线性范围宽，对流动相的流速和温度变化不敏感，是高效液相色谱最常用的检测器。

高效液相色谱紫外吸收检测法是在强酸条件下用次氯酸钠将甜蜜素转变为N,N-二氯环己胺，用环己烷或正己烷萃取后，在314 nm 检测波长条件下进行色谱分析。

该方法的定性检出限为 1 μg/mL，定量检出限为2μg/mL。

1.2 二极管阵列检测器二极管阵列检测器可以检测色谱流出物每瞬间的吸收光谱图，可为每一样品提供极为丰富的色谱和光谱信息，对分离峰进行定量分析，并协助对色谱峰定性和纯度鉴定。

刘丽敏等采用超声脱气、水稀释、固相萃取处理样品后，用硫酸铵作流动相，在200 nm检测波长条件下，采用高效液相色谱二极管阵列检测法分析食品中的甜蜜素含量，其检出限为 3.68μg/mL。

1.3 示差折光检测器示差折光检测器最大的优点是通用性，缺点是灵敏度不高、不能进行痕量分析。

徐烨等采用高效液相色谱示差折光检测法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的含量，确定最佳色谱条件为：Novopak-C18柱，示差折光检测器（RID），流动相为0.010 mol/L 甲醇和乙酸铵溶液（体积比3∶97），等度洗脱方式，柱温及RID 检测器温度30 ℃，RID 检测器灵敏度设置为6。

该方法对甜蜜素的检出限为 1.3 μg/mL，相对标准偏差为 3.5 %，回收率为97.4 %，线性范围为2.0～200.0 μg/mL，相关系数为0.999 6。

模块项目二食品中一般成分的检验

1 水分
• 水是食品的重要组成成分，不同种类的食品，水分含量差别大。水分是食品分析的重要项目之一。水分测定对于计算生产中的物料平衡，和实行工艺监督等方面，有很重要的意义。各种食品水分的含量差别很大。例如，鲜果为 69.7%-92.5%，鲜菜为79.7%-97.1%，鲜瘦肉 52.6-77.4%，面粉12-14%。面包水分随品种不同略有差异，一般为32-42%。
21
（2）除杂质、净化用石油醚或乙醚、正己烷、四氯化碳等除去脂类。用乙醇沉淀法除蛋白质：用三氯乙酸或高氯酸除蛋白；超滤法除蛋白；Somogyi法除蛋白。用各种离子交换树脂或混合树脂脱盐。 C18固相萃取柱。
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（3）样品浓缩冰冻干燥法离心冷冻干燥法
23
2.1 气相色谱法测定糖类
气相色谱要求试样具有良好的挥发性和热稳定性。需将糖类衍生成具有易挥发，对热稳定的衍生物。
4
注意事项 • 不同地区、国家对加热干燥法测定水分的条件
规定不尽相同。 • 误差来源于样品细度、烘干时间和温度。 • 水分的去除通过两个阶段完成最好。两次干燥
法。 • 样品的水分的挥发量与干燥的时间和温度有关。
5
1.2 减压干燥法
利用真空烘箱中的低压,使样品水分在100oC的温度下挥发, 根据样品减轻的质量计算样品的水分. 适用于105oC左右的温度下组分易发生变化的食品如糖浆、果糖、麦乳精、果蔬等的水分测定。
添加少量戊醇，异丁醇，可防止出现乳浊液；对热不稳定性的食品，除用低沸点的溶剂外，也可发散涂布于硅藻土上；为了防止水分附集于蒸馏器内壁，须充分清洗仪器。
11
1.4 快速水分分析法
基于红外线和微波干燥技术的精密仪器，他们采用高热源，测定水分含量为0.005%~100%、质量为15mg~40g不等的样品。自动化

液相色谱法测定饼干、派、面包等食品中安赛蜜的含量

分析检测液相色谱法测定饼干、派、面包等食品中安赛蜜的含量赵迪（河南科技职业大学，河南周口 466000）摘要：目的：建立一种高效液相色谱法检测保定市在售饼干、面包、派等食品中安赛蜜的方法，监测食品安全风险，保证消费品安全。

方法：采用C18反相色谱柱，二极管阵列检测器，以0.02 mol·L-1乙酸铵溶液∶甲醇=95∶5（V∶V）为流动相，检测波长225 nm，流速1.0 mL·min-1，温度28.1 ℃，检测环境湿度58%，以水为提取溶剂超声波多次提取安赛蜜，加入沉淀剂去除提取液中杂质，进样量5 μL，上机测定安赛蜜含量。

结果：共检测了27份样品，最低检出限为0.001 μg·mL-1，相对标准偏差为0.45%，样品回收率在95%以上，超标数0，合格率100%。

结论：本方法操作简单、快捷、准确率较高，适合饼干、面包、派等烘焙食品中安赛蜜含量的监测。

关键词：安赛蜜；高效液相色谱；食品添加剂Determination of Acesulfame K in Biscuits, Pies and Bread by High Performance Liquid ChromatographyZHAO Di(Henan V ocational University of Science Technology, Zhoukou 466000, China) Abstract: Objective: To establish a high performance liquid chromatography method for the detection of acesulfame potassium in biscuits, bread, pie and other foods sold in Baoding city, so as to monitor food safety risks and ensure the safety of consumer products. Method:The analysis was performed on a C18 reversed-phase column with diode array detector. The mobile phase was 0.02 mol·L-1 ammonium acetate solution∶methanol =95∶5 (V∶V). The detection wavelength was 225 nm, the ﬂow rate was 1.0 mL·min-1, the temperature was 28.1 ℃, and the humidity was 58%. The acesulfame potassium was extracted by ultrasonic with water as the extraction solvent. The precipitant was added to remove the impurities in the extract. The injection volume was 5 μL, and the content of acesulfame potassium was determined by machine. Result: A total of 27 samples were tested, with a minimum detection limit of 0.001 μg·mL-1, a relative standard deviation of 0.45%, and sample recovery rate above 95%, exceed the standard 0, qualified rate 100%. Conclusion: This method is simple and fast to operate, and has high accuracy. It is suitable for monitoring acesulfame potassium content in biscuits, bread, pie and other baked goods.Keywords: acesulfame potassium; high performance liquid chromatography; food additive饼干、面包、派等食品的基本原料是面粉、酵母、食盐、饮用水和白砂糖，再添加适量牛奶、蛋产品、色素和甜味剂等烘焙而成。

食品中多农药残留检测分析方法的研究进展

食品中多农药残留检测分析方法的研究进展摘要：食品的质量与安全是决定人类生存质量的重要因素之一。

食品中的农药残留是影响食品安全的突出问题，己引起世界各国政府和组织的密切关注。

随着世界各国对食品中农药残留限量标准的要求越来越低，迫切需要开展简单、快速和有效的分析方法。

本论文致力于食品中多种农药残留分析方法的研究进展，重点阐述了各种分析方法在食品中多农药残留分析中的研究与应用进展。

关键词：食品农药残留检测方法气相色谱液相色谱气相色谱-质谱(gc-ms)农药是当前农业生产中用于防治病、虫、杂草等对农作物危害不可缺少的化学物质，它的发明、生产和使用提高了农作物的产量，促进了农业生产的发展。

然而凡物有利必有弊，随着农药的大量和不合理地使用，由农药引起的各种慢性毒害，如致癌、致畸和致突变等对人类健康造成的负面影响也日益严重。

农药残留是指喷施农药后残存于生物体、农副产品和环境中的农药原体、有毒代谢物和杂质的总称，还包括环境背景中存在的污染物或农药残留物的再次污染，存留的农药数量称为农药残留量。

“民以食为天”，农药作为食品的重要污染物，越来越受到各国政府和公众的关注。

控制食品中农药残留量的关键环节之一就是对食品中农药残留量进行及时和准确的分析。

发展快速、灵敏和准确的农药残留分析技术是监控农药在食品中的污染状况、保证食品安全和避免国际贸易争端的重要基础。

一、食品中农药残留分析检测技术的研究进展农药残留量的分析检测的对象是微量或超微量的目标物，必须采用高灵敏度的检测器才能实现。

食品中农药残留使用的分析与检测方法主要有gc、hplc、gc-ms等检测技术。

仪器分析法可确保监测数据的精确性和准确性，在农药残留分析检测技术中占有举足轻重的地位。

1.气相色谱法气相色谱法(gc)是一种经典的分析方法，由于其具有高选择性、高分离效能、高灵敏度和快速等优点，易气化且气化后热稳定的农药目标物均可采用gc分析测定，已成为目前农药残留分析中应用最多的仪器分析方法，此法的研究文献报道占农药残留分析文献报道的50%以上。