微胶囊化方法及常用壁材
SIS热塑丁苯橡胶的微胶囊化技术研究
SIS热塑丁苯橡胶的微胶囊化技术研究橡胶微胶囊化技术是一种将橡胶颗粒包裹在聚合物微胶囊内的方法,以提高橡胶的分散性和稳定性。
在工业应用中,SIS热塑丁苯橡胶作为一种常用的弹性材料,其微胶囊化技术的研究具有重要的意义。
本文将深入探讨SIS热塑丁苯橡胶微胶囊化技术的研究现状、方法和应用。
一、研究现状目前,SIS热塑丁苯橡胶微胶囊化技术已经成为橡胶行业的研究热点。
国内外研究者在橡胶微胶囊化领域进行了大量的研究工作。
其中,主要集中在微胶囊化方法、微胶囊壁材料的选择和微胶囊化后的性能等方面。
二、微胶囊化方法微胶囊化方法是实现SIS热塑丁苯橡胶微胶囊化的关键步骤。
目前常用的微胶囊化方法主要包括乳化法、共沉淀法、喷雾干燥法和自组装法等。
这些方法各有优缺点,研究者可以根据实际需要选择合适的方法。
乳化法是最常用的微胶囊化方法之一,其原理是将橡胶颗粒悬浮于水相中,通过机械搅拌和超声处理等手段实现胶粒包裹。
共沉淀法是利用两种化学物质的反应生成微胶囊的一种方法,其优点在于可以控制微胶囊的尺寸和形状。
喷雾干燥法是将橡胶颗粒通过喷雾器雾化成小液滴,在高温下干燥形成微胶囊。
自组装法是利用聚合物自身的特性,在水相中形成微胶囊的方法。
各种方法的选择需要考虑到橡胶颗粒的大小、胶粒包裹后的稳定性和可控性等因素。
三、微胶囊壁材料的选择微胶囊壁材料的选择对SIS热塑丁苯橡胶微胶囊化过程和性能有重要影响。
常用的微胶囊壁材料主要包括脂肪酸、蜡类、沥青、环氧树脂和聚合物等。
这些材料在微胶囊化过程中可以提供良好的包裹性能和稳定性。
脂肪酸是常用的微胶囊壁材料,其优点在于容易获得和加工,并且具有较好的包裹性能。
蜡类材料在微胶囊化过程中可以形成连续的包裹层,从而提高微胶囊的尺寸和稳定性。
沥青材料具有较好的耐热性和耐化学性能,适用于高温环境下的微胶囊化。
环氧树脂材料在微胶囊化过程中可以提供良好的粘结性能和耐腐蚀性能。
聚合物材料由于其具有可调控的化学结构和物理性能,被广泛应用于微胶囊化过程中。
微胶囊技术及其在饲料工业中的应用
微 胶 囊 技 术 又 称 微 胶 囊 化 , 用 特 殊 手 段 将 固 是
体 、 体 或 气 体 物 质 包 裹 在 一 微 小 的半 透 明 或 封 闭 液
胶 囊 内 的 过 程 。微 胶 囊 可 简 单 地 看 作 由心 材 和 壁 材 组 成 , 材 即被 包 物 质 , 材 即 包 埋 物 质 。饲 料 添加 心 壁 剂 中 心 材 的范 围 很 广 泛 , 维 生 素 、 制 剂 、 菌 制 如 酶 活
维普资讯
20 0 2年 第 6期 ( 第 9 总 6期 )
饲 料 世 界
。专论与综述
微陵囊斌瓣
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滚滚饲獬 豆业中的应用
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等 。这 些 壁 材 既 可 单 独 使 用 , 可 混 合 使 用 , 时还 也 同 可 增 加 一 些 增 塑 剂 、 面 活 性 剂 、 素 等 改 良剂 来 表 色 提 高 品 质 。壁 材 的选 用 需 根 据 产 品 的 粘 度 、 透 性 、 渗 吸 湿 性 、 解 性 及 澄 清 度 等 因 素 来 决 定 , 要 求 无 溶 并
质 , 低 挥 发 性 , 合 不 相 溶 成 分 并 降 低 某 些 化 学 降 混
添 加 剂 的 毒 性 等 作 用 ,其 将 在 2 1世 纪 的 饲 料 行 业 中展 现 良好 的 应 用 前 景 。
1 微 胶 囊 技 术 原 理
作 过 程 和 喷 雾 干 燥 法 相 似 , 在 壁 材 的 液 化 方 法 和 但 壁 膜 的 固化 手 段 上 不 同 。喷 雾 干 燥 法 是 将 壁 材 溶 解 在 某 种 溶 剂 中 形 成 溶 液 ,利 用 加 热 手 段 使 溶 剂 蒸 发 , 壁 膜 固化 。喷 雾 冷 却 法 则 是 通 过 加 热 手 段 使 使
微胶囊化技术
微胶囊化技术第一节微胶囊化概述1、基本概念•微胶囊:是指一种里面包埋有液体、固体或气体组分,而外面为聚合物壁壳的微型容器或包装体。
•囊壁:微胶囊的聚合物壁壳,也称为外壳或保护膜。
•囊心:被包埋的物料组分,也称囊核或填充物。
•微胶囊化过程:将待包埋目标物质分成细粒,然后以这些细粒为核心,将成膜材料在其表面沉积、涂层的过程。
•微胶囊化技术:将固体、液体或气体物质包埋在微小而封闭的胶囊内的方法与技术。
2、微胶囊化特性1)微胶囊可包埋固体、液体和气体。
2)微胶囊大小一般在5~200um范围。
当胶囊粒度小于5um时,由于布朗运动难于收集;当粒度超过200um时,由于表面的静电摩擦系数减小而稳定性下降。
3) 被包埋组分与囊壁是互相分离的两相。
4)囊壁较薄,厚度一般在0.2um至几微米,通常不超过10um。
5)囊壁可以是单层结构,也可以是双层或多层结构。
囊心可以是单一组分(如单核),也可以是多种组分(多核、多核-无定形等)。
6)在特定条件下如加压、揉破、摩擦、加热、酶解、溶剂溶解、水溶解、电磁作用等,囊壁所包埋的组分可在控制速率下释放。
7)微胶囊形状和结构受被包埋物料结构、性质及胶囊化方法影响。
一般为球体、粒状、肾形、谷粒形、絮状和块状。
常见微胶囊的各种结构。
微囊化产品特性研究3、微胶囊化发展药物胶囊化已有150多年历史,而微胶囊化则出现于20纪30年代。
1936年美国大西洋海岸渔业公司提出了用液体石蜡制备鱼肝油明胶微胶囊专利。
1949年Wurster发明了微胶囊化的空气悬浮法技术,实现了固体微粒的微胶囊化。
1953年Green发明了凝聚法微胶囊化技术,实现了液体物料的微胶囊化,并研制出无碳复写纸(NCR纸),这是微胶囊化技术第一次商业应用,随后该技术得到了快速发展。
迄今为止,微胶囊化技术在化工、食品、医药、生化、印刷等领域获得了广泛应用,其理论和实践也日趋成熟。
4、微胶囊的功能1)改变物料存在状态、质量和体积。
微胶囊:微胶囊的常用壁材、微囊化的方法等[学习内容]
1958年6月:NCR公司提出了有关含油的聚苯乙烯微胶囊制备方法的专利申 请。该法中使用了单体,并应用了原位聚合反应的工艺。
1958年12月:厄普约翰(Upjohn)公司提出了近20个专利申请。它们均是有
关“乳液”的微胶囊化方法。在这些专利中,有的改进了NC R的凝聚方法,
种双层锐孔来制褐藻酸微胶囊的专利申请。
特选内容
1953一1954年:NCR公司提出了利用凝聚法制备含油明胶微胶囊之基本方 法的二个专利,以及利用上述基本方法制备微胶囊型压敏复写纸的四个专 利。除日本外,全世界都应用了这个专利。
1956年3月:NCR公司提出了有关光电材料微胶囊化的专利申请。
1957年4月:NCR公司提出了有关彩色摄影用的化合物微胶囊化工艺的专利 申请。
于商业中,至1981年,此种微胶囊的产量就超过5×106t. 应用范围扩大到医药,农用化学品,黏胶剂和液晶等各
个领域。
2
特选内容
•1936年11月:大西洋海岸渔业公司(Atlantic Coast Fishers)提出了适 用于在液体石蜡中,制备含鱼肝油明胶微胶囊的专利申请。
•1940年10月,明胶产品有限公司提出了采用一种同心的三层锐孔,创备 含药物双壁微胶囊的专利申请。
微胶囊
Microencapsulation processes
1. 发展简史 2. 基本概念 3. 微胶囊的常用壁材 4. 微囊化的方法 5. 应用
1
特选内容
1 发展简史
在微胶囊化领域里,Wuster和Green是两位伟大的先驱者。 微胶囊化始于本世纪30年代,但发展非常迅速。迄今有
一百多个研究室在开发微胶囊技术。 隐色压敏复写纸的发明是微胶囊化技术第一次成功应用
微胶囊化技术
理想的壁材必须具有以下特点:
➢ 高浓度时有良好的流动性,保证在微胶囊化过 程中有良好的可操作性能。
➢ 能够乳化芯材并能形成稳定的乳化体系。 ➢ 在加工过程以及储存过程中能够将芯材完整的
包埋在其结构中。
➢ 易干燥以及易脱溶 ➢ 良好的溶解性 ➢ 可食性与经济性
微胶囊技术中常用壁材
碳水化合物 变性淀粉、麦芽糊精、玉米糖 浆、环糊精、蔗糖、乳糖、纤维素、胶体、葡 聚糖 蛋白质 明胶、大豆蛋白、乳清蛋白、酪 蛋白酸钠、谷蛋白、肽、麦醇溶蛋白、血红蛋 白、鸡蛋清蛋白 脂类 石蜡、蜂蜡、硬脂酸甘 油三酯、单甘酯、甘油二酯、油、脂肪、氢化 油、卵磷脂
芯材
芯材可以是单一的固体、液体或气体,也可 以是它们的混合物。在食品工业中主要是一些 维生素类、酶类、挥发性香精香料、酸味剂、 食品防腐剂以及酒类等,或者是在多组分制品 中,相互接触混合时容易对制品中的某些成分 产生不良影响的一些物质。
壁材
微胶囊技术实质上是一种包装技术,其效果的 好坏与“包装材料”—壁材的选择紧密相关, 而壁材的组成又决定了微胶囊产品的一些性能 如:溶解性、缓释性、流动性等,同时它还对 微胶囊化工工艺方法有一定影响,因此壁材的 选择是进行微胶囊化首先要解决的问题。
现在,微胶囊技术被广泛应用于生产热敏记录纸、含 去垢剂的微胶囊纸巾、香料纸、印花防伪纸等。
谢谢大家!
微胶囊技术
microencapsulation technique
目录
微胶囊技术概念 微胶囊的组成与结构 微胶囊的心材与壁材的选取 微胶囊的制备 微胶囊技术的应用
微胶囊
微胶囊(microencapsule)是一种能 包埋和保护某些物质的具有聚合物壁壳的 半透性或密封的微型“容器”或“包装 物”。
二氧化硅壁材微胶囊及其制备方法与应用
二氧化硅壁材微胶囊及其制备方法与应用
二氧化硅壁材微胶囊是一种由二氧化硅材料构成的微胶囊,适用于各种应用领域。
以下是二氧化硅壁材微胶囊的制备方法和应用:
制备方法:
1. 溶剂挥发法:将含有二氧化硅前驱体的溶液滴加到有机溶剂中,通过溶剂挥发使得二氧化硅形成微胶囊。
2. 水热法:将二氧化硅前驱体溶液加入到高温水中进行水热反应,形成二氧化硅微胶囊。
3. 模板法:使用模板材料作为二氧化硅的模板,将二氧化硅前驱体溶液浸渍到模板上,经过煅烧去除模板后形成二氧化硅微胶囊。
应用:
1. 药物缓释系统:将药物包裹在二氧化硅微胶囊中,通过控制二氧化硅的孔径和壁厚,实现药物的缓慢释放,延长药物的作用时间。
2. 催化剂载体:将催化剂包裹在二氧化硅微胶囊中,提高催化剂的稳定性和活性,增加反应效率。
3. 生物传感器:将生物传感器反应物固定在二氧化硅微胶囊表面,通过传感器与生物分子的特异性相互作用,实现生物分子的检测与分析。
4. 化妆品领域:利用二氧化硅微胶囊的多孔结构和大比表面积,可以将活性成分包裹在微胶囊中,起到渗透调理、保湿、滋养皮肤的效果。
5. 传统建筑材料改性:将二氧化硅微胶囊添加到传统建筑材料中,可以提高材料的耐久性、耐磨性和抗污染性。
微胶囊实验版
雨生红球藻微胶囊工艺流程1.材料预处理壁材:取6g壁材溶于30mL热水中芯材:取3g亚临界萃取物(虾青素酯)稀释至50mL,定容(用乙醇稀释),取10mL(芯壁比为1:10;芯材质量分数为3%)乳化剂:取10g吐温20,稀释至100mL,定容(用热水稀释),取2mL(乳化剂用量为3%)2. 配置壁材溶液称取3g阿拉伯胶溶解在50-60℃的水中,水浴加热使其完全溶解,30min后将3g的麦芽糊精加入并溶解。
全程水浴,温度在40℃左右3. 加入芯料往已完全溶解的壁材溶液中,缓缓加入处理后的芯材和乳化剂,搅拌均匀。
4 匀质将芯材壁材粗溶液放置于高压匀质机中,用30MPa均质4min。
2.喷雾干燥将匀质后的混合溶液,倾入喷雾干燥装置材料口。
开动喷雾干燥装置,预设进风温度为150℃,出风温度为250℃,进风量为0.7Nm3/h(Nm3/h是指在0摄氏度1个标准大气压下的气体体积,相当于700L/h),进料速度为187.5mL/h(以进料比为15%)、喷雾压力?kPa。
5. 收集物料,称重,进行相关因素检测。
理化指标测定微胶囊产品中虾青素量的测定:准确称取 0. 2g 左右样品加水 50ml 形成均一体系,准确移取 1ml,加入混合溶剂丙酮:石油醚(1:1)反复提取至下层无色(约10Ml),有机层定容至 100ml,在 480nm 进行比色测定。
微胶囊产品表面虾青素量的测定:准确称取样品 0.2g 于 50ml 离心管中,加入 20ml正己烷,剧烈振荡1min,4800rmp,离心 3min,取上清液复溶于丙酮:石油醚(1:1)混合液,定容至 10ml,在 480nm 进行比色测定。
微胶囊产品中虾青素量的测定:准确称取 1mL乳状液加水 50ml 形成均一体系,准确移取 1ml,加入混合溶剂丙酮:石油醚(1:1)反复提取至下层无色(约10Ml),有机层定容至 10ml,在 480nm 进行比色测定。
微胶囊配方组成芯壁材、质量评价指标、生产基本步骤
微胶囊:(microcapsule)指一种具有聚合物壁壳的微型容器或 包物。其大小一般为5-200μm不等,形状多样,取决于原料与制 备方法。 微胶囊化:(microencapsulation)制备微胶囊的过程称为微胶 囊化。 微胶囊化技术:指将固体、液体或气体包埋在微小而密封的胶囊中, 使其延缓释放或只有在特定条件下才会以控制速率释放的技术。其 中,被包埋的物质称为芯材(core、nucleus、fill),包埋芯材实 现微囊胶化的物质称为壁材(cell、shell、coat)。
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工艺流程:
料仓——真空混料机—— 泵 —— 混料罐 —— 泵
—————
—— 巴氏杀菌 —— 均质机 暂存罐
——预热暂存罐 —————
高压泵
喷雾干燥塔 ———
振动流化床
金探
喷雾干燥塔分类
反应:
美拉德反应:非酶褐变,羰氨反应。生成醛、酮等还原性中间产物,具有抗氧化性
微胶囊的各种形态
微胶囊的构成
一、壁材: 碳水化合物:变性淀粉、麦芽糊精(Maltdextrin)、
玉米糖浆(Corn syrup)、葡萄糖浆、 环糊精、蔗糖、乳糖、茁霉多糖、纤维素 蛋白质:乳清蛋白(WPC、WPI)、大豆蛋白(SPC、 SPI) 酪蛋白酸钠(Sodium caseinate)、麦醇溶蛋白 脂类:卵磷脂、单甘脂、硬脂酸甘油三酯、石蜡、蜂蜡 二、芯材: 敏感性成分:怕光热氧,易挥发,不易储藏,不易分散使 用的成分,如:香料、酶、益生菌、PUFA等
微胶囊质量评价方法:
微胶囊形态:扫描电镜法SEM及TEM 微胶囊机械强度:破裂率、仪器 微胶囊流动性:休止角法 θ<30:好;30<θ<45:较好;45<θ<60: 一般; θ>60:差 微囊化产率:MEY%芯材保留率 微囊化效率:MEE%包埋效率 微胶囊粒度分布:EM(负染、冰冻蚀刻) 有效载量:应用价值的指标 芯材保留率:耐储性指标 水分活度:AW测试仪、康威氏扩散法 分散系稳定性:分层法 Zeta电位:Zeta电位测定仪(马尔文) 流变性:AR1000流变仪、NDJ旋转黏度
微胶囊发展简史
1. 2. 3. 4.
发展简史 基本概念 微胶囊的常用壁材 微囊化的方法
5.
6.
性能测试
应用
1 发展简史
在微胶囊化领域里,Wuster和Green是两位伟大的先驱者。 微胶囊化始于本世纪30年代,但发展非常迅速。迄今有 一百多个研究室在开发微胶囊技术。 隐色压敏复写纸的发明是微胶囊化技术第一次成功应用 于商业中,至1981年,此种微胶囊的产量就超过5×106t. 应用范围扩大到医药,农用化学品,黏胶剂和夜晶等各 个领域。
2 基本概念
微胶囊:指一种具有聚合物壁壳的微型容器或包物。其大 小一般为5-200μm不等,形状多样,取决于原料与制备方 法。 微胶囊化:制备微胶囊的过程称为微胶囊化。 微胶囊化技术:指将固体、液体或气体包埋在微小而密封 的胶囊中,使其只有在特定条件下才会以控制速率释放的 技术。其中,被包埋的物质称为芯材,包括香精香料、酸 化剂、甜味剂、色素、脂类、维生素、矿物质、酶、微生 物、气体以及其它各种饲料添加剂。包埋芯材实现微囊胶 化的物质称为壁材。微胶囊的制作方法
4.1物理法
4.1.1 空气悬浮法
空气悬浮法 该方法是一种适合于多种包囊材料的微胶囊化技术。其 工艺过程是先将固体粒状的囊心物质分散悬浮在承载气 流中,然后在包囊室内将包囊材料喷洒在循环流动的囊 心物质粒子上,囊心物质粒子悬浮在上升的空气流中, 并靠承载气流本身的湿度调节来对产品实行干燥。该方 法可以使包囊材料以溶剂、水溶液乳化剂分散系统成热 溶物等形式包囊,通常只适用于包制固体的囊心物质, 目前一般多用于香精香料以及脂溶性维生素等的微胶囊 化。
研究表明大豆分离蛋白经酶法改性后溶解性大幅度上升,在pH > 8. 0后 可完全溶于水中,而且尚有一定的乳化能力,因此用它来作为水溶性微胶 囊化产品的壁材有一定的可能性。 酪蛋白乳化能力很强但溶解性不够理想,酪蛋白酸钠乳化能力与溶解性均 好,但价格太高,不宜作为主要壁材使用。 明胶是亲水胶体,也是一种重要的蛋白源,已成为许多食品中的重要功能 性成分,有许多广泛的用途,明胶同时具备乳化性,成膜性,而且也易溶于 水,符合作为胶囊壁材中蛋白源要求。另一方面,明胶还有价格低,来源广 的优势,更适合于工业化大生产中使用,实际上明胶也是微胶囊技术中至 今为止用得最为广泛的一种蛋白源。目前为止大部分报道主要集中于明 胶与其他一些离子型多糖采用复凝聚法形成微胶囊 。
微胶囊化方法及常用壁材
界面聚合法 界面聚合法是将两种发生聚合反应的单体分别溶于水和有机溶剂中,其中芯材溶解于处于分散相溶剂中 然后,将两种液体加入乳化剂以形成乳液,两种反应单体分别从两相内部向液滴界面移动,并在相界面上发生反应生成聚合物将芯材包裹形成微胶囊的方法 该法的优点是反应物从液相进入聚合反应区比从固相进入更容易,所以通过该法制备的微胶囊适于包裹液体,制得的微胶囊致密性好 在界面聚合法制备微胶囊时,分散状态在很大程度上决定着微胶囊的性能,搅拌速度溶液黏度以及乳化剂和稳定剂的种类用量对微胶囊的性质也有很大的影响。
原位聚合法 原位聚合法应用的前提是形成壁材的聚合物单体可溶,而聚合物不溶 该法需先将聚合物单体溶解在含有乳化剂的水溶液中,然后加入不溶于水的内芯材料,经过剧烈搅拌使单体较好的分散在溶液中,单体在芯材液滴表面定向排列,经过加热单体交联从而形成微胶囊 如何让单体在芯材表面形成聚合物,是该方法需要控制的重点。
3、微胶囊常用壁材
海藻酸钠 海藻酸钠分子式为( C6H7O6Na)n,是白色或淡黄色不定形粉末无味易溶于水吸湿性强持水性能好不溶于酒精氯仿等有机溶剂,是一种天然多糖,具有生物黏附性生物相容性并可生物降解等特点 其黏度因聚合度浓度和温度的不同而不同 海藻酸钠具有药物制剂辅料所需的稳定性溶解性黏附性和安全性,适用于制备药物制剂。
多孔淀粉是一种新型的变性淀粉,它是将天然生淀空颗粒,可以盛装各种物质于其中,具有良好的吸附性 近年来有学者用多孔淀粉作为微胶囊壁材,取得了较好的效果。
什么是微胶囊(造粒)技术
什么是微胶囊(造粒)技术
微胶囊技术(Microencapsulation)是微量物质包裹在聚合物薄膜中的技术,是一种储存固体、液体、气体的微型包装技术。
具体来说是指将某一目的物(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来,而对目的物的原有化学性质丝毫无损,然后逐渐地通过某些外部刺激或缓释作用使目的物的功能再次在外部呈现出来,或者依靠囊壁的屏蔽作用起到保护芯材的作用,微胶囊的直径一般为 1~500μm,壁的厚度为 0.5~150μm,目前已开发了粒径在1μm 以下的超微胶囊。
微胶囊粒子在某些实例中扩大到 0.25~1000μm。
当微胶囊粒径小于5μm 时,因布朗运动加剧而不容易收集;当粒径大于300μm 时,其表面摩擦系数会突然下降而失去微胶囊作用。
一般胶囊膜壁厚度为1-30μm。
化妆品中用的多为32μm 和180μm 。
超薄壁微胶囊膜壁厚度为0.01μm。
微胶囊能够提高产品的稳定性,防止各种组分之间的相互干扰。
微胶囊造粒技术就是将固体、液体、气体物质包埋、封存在一种微型胶囊内,成为一种固体微粒产品的技术。
微胶囊可呈现出各种形状,如球形、肾型、粒状、谷粒状、絮状和块状。
无机材料和有机材料可作为微胶囊的壁材,但最常用的是高分子的有机材料,包括天然和合成两类。
微胶囊可以改变物料的存在状态、质量与体积;隔离物料间的相互作用,保护敏感性物料;掩盖不良风味,降低挥发性;控制释放;降低添加剂的毒理作用。
微胶囊技术
三、微胶囊化原理(微胶囊的制备方法)
1. 界面聚合法: 2) 微胶囊大小的控制:决定于乳化液滴的大小,为得
到微小的微胶囊颗粒,必须在反应前加入适量乳化 剂,并充分进行机械搅拌。
3) 囊壁厚度的控制:可通过控制单体的浓度和接触的 时间决定。
其控制释放的类型:可基于一种或几种机制,概括起来可分 为两类:缓慢释放和瞬间释放。
1) 缓释MCS:其壁材大多具有半透性,心材可通过溶解、 渗透、扩散、生物降解等过程,不断缓慢的透过壁膜而释 放到环境中。
2) 瞬间释放(爆释):通过各种物理、化学或生化(酶反 应)等方法使囊壁破裂,使心材迅速释放到环境中。
4.微胶囊的命名:主要有3种方法
❖ “心材名称” + “微胶囊”,如维生素E微胶囊。
❖ “壁材名称(或其缩写)” + “微胶囊”,如明胶微 胶囊,适于对壁材比心材了解更多的情况。
❖ “心材名称”+“壁材名称(或其缩写)”+“微胶 囊”,如维生素E-明胶微胶囊,
二、微胶囊的功能
1. 改善物质的理化性质,如溶解性(疏水、亲水)、 密度、颜色、外观等,及使气、液固态化。
❖ 缩聚反应:一般由一种多官能团单体或其低聚物自 身缩合而成。
三、微胶囊化原理(微胶囊的制备方法)
3. 锐孔-凝固浴法: 该方法不是以单体为原料通过聚合反应生成膜材
料,而一般是以可溶性高聚物为原料包覆囊心,再使 其在凝固浴中固化成囊壁。该固化过程一般是化学反 应(也可是物理过程)。
❖ 聚合反应开始时产生相对较低的预聚体,随聚合、交联 反应的不断进行,预聚体的尺寸逐渐增大,沉积在心材 物质表面,最终形成胶囊外壳。
精油微胶囊制备工艺
精油微胶囊制备工艺
1. 选择合适的壁材料:根据需要包裹的精油性质和稳定性要求,选择合适的壁材料,常用的壁材料包括明胶、脱水乙酸、聚乙烯醇、聚乳酸等。
2. 壁材料溶液制备:将壁材料溶解在适当的溶剂中,得到壁材料溶液。
溶液中的浓度可根据需要进行调整。
3. 精油包封:将精油加入到壁材料溶液中,并进行充分搅拌,使精油均匀分散在溶液中。
4. 调节pH值和温度:根据壁材料和精油的性质,调节溶液的pH值和温度,以促进微胶囊的形成和固化。
5. 微胶囊形成:将调节好pH值和温度的溶液缓慢滴加到固化
剂中,形成微胶囊。
6. 固化:根据壁材料的性质,选择合适的固化剂,将微胶囊浸泡在固化剂中,使其固化。
7. 洗涤和干燥:将固化后的微胶囊进行洗涤,以去除残留的溶剂和固化剂,然后进行干燥,使微胶囊完全干燥。
8. 质量检测:对微胶囊进行质量检测,包括粒径分布、包封率、释放性能等指标的检测。
以上为一般的精油微胶囊制备工艺,不同的壁材料和精油可能
有所不同。
具体的工艺参数和步骤可以根据需要和实际情况进行调整。
农药微胶囊化方法
摘要本文综述了农药微胶囊剂的国内外研究进展及应用现状。
在总结农药微胶囊芯材与壁材种类及农药微胶囊制备方法的基础上,对难溶性农药微胶囊化方法、吸附型缓控技术、包合型缓控技术以及化学键合缓控技术等研究进展进行了概述,指出了我国农药微胶囊研发中存在的问题,对其发展方向作出了展望。
1 农药微胶囊化方法微胶囊的制备方法很多,主要有物理、化学、物理化学和生物方法。
目前农药微胶囊剂多采用前3种方法制备。
生物学方法是利用酵母菌等真菌微生物细胞壁的半透性,使芯材进入细胞内,得到粒径为几十微米的微囊产品。
目前采用此方法制备农药微胶囊的研究还很少。
1.1 物理法利用物理和机械的方法制备微胶囊即为物理法。
其又分为喷雾干燥法、冷冻干燥法、包合法、超临界流体法、溶剂蒸发法和旋转分离法等。
物理法制备过程相对简单,但难以制得粒径较小的颗粒(粒径一般大于100 μm),易出现无芯胶囊,且有效成分的释放速率难以控制,药效不稳定,生产能力低。
因此,在农药微胶囊剂生产中应用较少。
其中应用相对广泛的是喷雾干燥法和溶剂蒸发法。
喷雾干燥法多以食用蛋白质或多糖为囊材,先将芯材分散在含囊壁材料的溶液中,制成悬浮液或乳浊液,之后物料雾化,并干燥使得雾化液滴中溶剂蒸发,壁材析出成囊。
该法在食品领域应用最广。
溶剂蒸发法先将芯材和壁材分散到有机相中,后移至与壁材不相溶的溶液中,加热使溶剂蒸发,进而壁材析出成囊。
其常用的壁材有丙烯酸甲酯、壳聚糖、聚己内酯和聚乳酸等。
1.2 物理化学法物理化学法有干燥浴法、熔化分散冷凝法、相分离法、囊芯交换法等。
其中相分离法是农药生产中最常用的方法,又分为水相相分离法(复合凝聚法和简单凝聚法)和油相相分离法。
在芯材与囊材混合溶液中,加入溶剂、凝聚剂、凝聚诱导剂等,通过改变温度或pH使聚合物的溶解度降低,并从溶液中凝聚出来,沉积在芯材表面形成微胶囊。
凝聚法一般以天然大分子物质如阿拉伯胶、明胶、海藻酸钠等为壁材。
由于其主要通过分子间作用力形成囊壁,因而囊壁的机械强度相对较低且易降解,囊芯活性成分在壁材降解后很快释放到环境中,不宜制备持效期较长的药剂。
用于油脂微胶囊化一些壁材
1碳水化合物
碳 水化合物 , 包括纤维 素、 植物胶 、 淀粉 及其衍 生物、 糊
精和 糖类等均可作 为微胶囊化 油脂 的壁材。其 中象植物胶 娄 、 糊精类 等 已被 广泛应用 于微胶 囊 化专用油脂 产品 方 环 面, 象纤维 素、 但 糊精和 蔗糖等 碳水化 合物 , 自身不 能成 虽 膜, 不具有乳化性 , 单独用不能有效地包埋住油脂 , 但可 以与
阿拉伯胶又称金合欢胶, 由多种单糖缩 聚形成的聚合 是 物。一般在阿拉伯胶 中, _ L 阿拉伯糖酸约 占 3 %, 03 鼠李糖 占 1 4 D 半乳糖 占 3 %, %, 1 88 D 葡萄糖酸 占 I % 由于其结 3 8 构 中含有 自由的羧基, 除在特低的 p 值( H小_ 3 之下外, H p 】 1 二 在水溶液中阿拉伯胶分子都带负电荷。阿拉伯胶易溶于水, 形 成透明粘稠 的溶液, 阿拉伯胶具有 良好 的附着力和或膜性 , 是
O前言
微胶 囊化专用油脂产 品 因于它有许 多普通油脂所不具 有的优 势。在食 品工 业, 例如 冰淇淋、 烤食品、 烘 固体 饮料、 糖果与巧克力用添加剂等 中的应用 日益广泛… , 油脂微胶囊 化后成为便于计量使用和运 输, 使用时散落性十分优 良的细 粒或细 粉状产 品; 它既不象液 态油那样油腻 , 又不象塑性脂 肪那样 , 外形 或质构会受到环境 温度的变化而 改变 ; 并且被 微胶囊化油脂 , 氧化稳定性明显忧于来微胶囊化油脂。经特 定配方 设计和微 胶囊 化的各种专用油 脂产 品可 以具有各种 特色功能 , 例如在微胶囊化油脂的 同时可以包埋 易挥发油溶 性香味物 质, 而达 到 留香 的 目的 : 从 同理 也可 包埋以住例如 B 胡萝 素这类 易氧 化褪 色 的油 溶性 色素 , 一 来达到 改善食 品色泽 的 日的; 引人 注 目的是 , 若在被微胶囊 化的油 脂中掭 加油溶性 表面活性剂 , 从而使原来难以分散 于食 品配料 中的
微胶囊技术在个人护理用品中的应用
微胶囊技术在个人护理用品中的应用微胶囊技术的研究大约始于20世纪30年代由大西洋海岸渔业公司提出制备鱼肝油―― 明胶微囊的方法。
它是聚合物壁壳的微型容器或包裹物,其外形一般呈球形,由天然或人工合成高分子材料构成囊壁,大小在几微米至几百微米范围内。
微胶囊化改善了物质的物理性质,提高其稳定性,减少有毒物质对环境和人类造成的不利影响等。
微胶囊化不仅提升了产品价值,而且扩充了具有极大价值的产品。
其优越的特性,备受大家关注,己广泛应用于医药、农药、香料、食品、染料、化妆品等行业或领域。
一、微胶囊壁材的分类壁材是构成囊的外壳。
不同的壁材在一定程度上决定着产品的物化性质。
目前可作为微胶囊壁材材料的物质主要有3类:天然高分子材料、半合成高分子材料和全合成高分子化合物。
另外,一些无机材料也可作为微胶囊壁材的材料。
1.天然高分子材料用作微胶囊的天然高分子材料主要包括碳水化合物、蛋白质类、蜡与脂类物质等。
天然高分子材料无毒或毒性很小、不需大量的有机溶剂、对环境危害小、粘度大、易成膜,但机械强度差,2.半合成高分子材料用作微胶囊壳材料的半合成高分子材料主要是纤维素衍生物。
如甲基纤维素、乙基纤维素等,另外还有双硬脂酸甘油酯、羟基硬脂醇等油类。
半合成高分子材料的特点是毒性较小、粘度大、成盐后溶解度增大。
但由于半合成高分子材料易水解,不适合高温处理,需在使用时临时配制。
3.全合成高分子材料常用于微胶囊囊壳材料的全合成高分子材料可分为生物降解和不可生物降解2类,主要包括聚氯乙烯、聚乙烯、聚氨酯、聚酯、聚脲等。
全合成高分子材料特点是成膜性好、化学稳定性好、机械强度大、储存运输方便、可生物降解或可生物吸收。
但需要大量有机溶剂、成本高,对环境危害大,因此要选择无毒或低毒、对原药溶解性较好的溶剂。
4.无机材料目前大部分微胶囊用无机材料包覆的不多,但从生物降解和环境保护方面考虑,用无机材料对活性组分进行包覆有很大的发展前景,如碳酸钙或磷酸盐等。
微胶囊配方组成芯壁材、质量评价指标、生产基本步骤
• 出风温度: 60-120 ℃ ,控制产品水分,T出风=塔内整体温度,恒定进风温 度下,由供料量决定,在保证充分雾化下,供料速度快则T出风低
• 均质压力: 3bar-6bar,若过高,比表面积过大,比表面能大不利于乳状液 稳定
• 均质温度: 40-70℃为宜 • 高压泵压力: 17.5bar-34.5bar • 进风室湿度: <80%,否则要除湿 • 芯壁材比: 越小,胶囊壁越厚,膜特性越好,孔洞和裂缝少。粘度大的壁
生产过程中的一些参数:
• 进料温度: T高,黏度低,雾化好,干燥快,降低水分,提高生产效率 • 进料速度: V增大,胶囊粒度大,松密度大,来不及干燥,水分高,粘壁 • 雾化效果: 雾化粒径小,细粉多,跑粉现象严重,雾化粒径大,比表面积
(3/r)减小,干燥速率慢,粘塔 • 进风温度: 140-220 ℃ ,太高太低都粘壁,太高蒸发过度,膜易裂纹爆破,
即络合反应。螯合剂是多齿的配位剂。即一个配位剂可以与中心离子形成两个及
以上的配位键。常见的螯原子主要是N,O和S。 铜、铁等重金属离子是促进氧化的催化剂,它们能缩短诱导期,提高过氧化物的 分解速度,从而提高了自由基产生的速度。它们的存在会使抗氧化剂迅速发生氧
化而失去作用。
协同效应: 抗氧化剂之间 乳化反应:物理 超分子包合:疏水作用
1、温度20~25℃氧化即可发生美拉德反应。一般每相差10℃,反应速度相差3~ 5倍。30℃以上速度加快,高于80℃时,反应速度受温度和氧气影响小。 2、 水分含量在10%~15%时,反应易发生,完全干燥的食品难以发生。 3、 pH值当pH值在3以上时,反应随PH值增加而加快。
螯合反应:螯合金属,降低自动氧化速率
微胶囊的各种形态
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微胶囊化方法及常用壁材
一、微胶囊制备方法
1、微胶囊的常规制备方法
➢复凝聚法复凝聚法是利用两种带有相反电荷的高分子材料以离子间的作用相互交联,制成的复合型壁材的微胶囊一种带正电荷的胶体溶液与另一种带负电荷的胶体溶液相混,由于异种电荷之间的相互作用形成聚电解质复合物而发生分离,沉积在囊芯周围而得到微胶囊.
➢单凝聚法单凝聚法通常被称为沉淀法,该方法通过向含有芯材的某种聚合物溶液中加入沉淀剂,使该聚合物的溶解性降低,该聚合物和芯材一起从溶液中析出,从而制取微胶囊的方法该方法不需要事先制备乳液,也可以不使用有机交联剂,可以避免有机溶剂的使用,但通过该法制得的微胶囊粒径较大。
➢界面聚合法界面聚合法是将两种发生聚合反应的单体分别溶于水和有机溶剂中,其中芯材溶解于处于分散相溶剂中然后,将两种液体加入乳化剂以形成乳液,两种反应单体分别从两相内部向液滴界面移动,并在相界面上发生反应生成聚合物将芯材包裹形成微胶囊的方法该法的优点是反应物从液相进入聚合反应区比从固相进入更容易,所以通过该法制备的微胶囊适于包裹液体,制得的微胶囊致密性好在界面聚合法制备微胶囊时,分散状态在很大程度上决定着微胶囊的性能,搅拌速度溶液黏度以及乳化剂和稳定剂的种类用量对微胶囊的性质也有很大的影响。
➢原位聚合法原位聚合法应用的前提是形成壁材的聚合物单体可溶,而聚合物不溶该法需先将聚合物单体溶解在含有乳化剂的水溶液中,然后加入不溶于水的内芯材料,经过剧烈搅拌使单体较好的分散在溶液中,单体在芯材液滴表面定向排列,经过加热单体交联从而形成微胶囊如何让单体在芯材表面形成聚合物,是该方法需要控制的重点。
➢锐孔-凝固浴法锐孔-凝固浴法用的壁材要求是可溶性的通常将芯材物质和高聚物壁材溶解在同一溶液中,然后借助于滴管或注射器等微孔装置,将此溶液滴加到固化剂中,高聚物在固化剂中迅速固化从而形成微胶囊因为高聚物的固化是瞬间进行并完成的,所以将含有芯材的聚合物溶液加入到固化剂中之前应预先成型,所以需要借助于注射器等微孔装置锐孔-凝固浴法的固化过程可能是化学变化或物理变化。
➢喷雾干燥法喷雾干燥法是将芯材分散在壁材的乳液中,再通过喷雾装置将乳液以细微液滴的形式喷入高温干燥介质中,依靠细小的雾滴与干燥介质之间的热量交换,将溶剂快速蒸发使囊膜快速固化制取微胶囊的方法喷雾干燥法操作简单,综合成本较低,易于实现大规模生产但通过该方法制备微胶囊时,芯材会处于高温气流中,有些活性物质容易失活,限制了其应用范围;且通过该方法制备微胶囊溶剂蒸发较快,微胶囊的囊壁
容易出现裂缝,致密性有待提高,该方法目前主要用于生产粉末香料和粉末油脂。
二、微胶囊的新型制备方法
➢分子包埋法分子包埋法又被称为分子包接法或分子包囊法,此法采用的芯材必须含有疏水端用-环糊精为壁材,因为-环糊精是有疏水性空腔的环状分子含有疏水端的芯材可以进入空腔内,靠分子间的作用力结合成分子微胶囊陈梅香等用该法制备抗氧化剂BHT微胶囊取得较好的效果由于该法操作简单成本较低,因此具有广阔的应用前景。
➢微通道乳化法微通道乳化法是近几年才出现的一种制备尺寸大小均一的微胶囊的有效方法,该方法利用表面张力形成微小液滴,微通道的尺寸决定了液滴的尺寸可以选择适当孔径的膜制备出所需粒径的微胶囊。
➢超临界流体快速膨胀法难挥发物质在超临界流体中有很大的溶解度所以如果将溶质溶解在超临界流体中,然后通过小孔毛细管等减压,可在很短的时间内快速膨胀,使溶质产生很大的过饱和度,形成大量细小微粒超临界流体快速膨胀法就是将某种溶质溶解在超临界流体中,然后通过减压膨胀,使溶质以小颗粒的形式析出通过控制实验条件,可以析出具有一定粒径的空心微囊然后将生成的空心微囊与芯材高频碰撞接触,微囊即可均匀包裹在芯材外部,再除去未包埋的芯材,即可制得微胶囊产品。
➢酵母微胶囊法酵母微胶囊法与其他方法不同的是用酵母菌的细胞壁作为微胶囊的壁材该法的实施需先将酵母菌用酶溶解掉细胞内部的可溶成分,这使酵母菌的细胞壁内部成为空腔,即可以作为微胶囊壁材让芯材与酵母菌细胞壁空腔高频接触,芯材即可进入细胞壁内形成微胶囊,再除去多余的芯材即可.
➢层-层自组装法层-层自组装法是利用逐层交替沉积的方法,借助各层分子间的弱相互作用( 如静电引力氢键配位键等), 使层与层自发地缔合形成结构完整性能稳定具有某种特定功能的分子聚集体或超分子结构的过程。
三、微胶囊常用壁材
➢海藻酸钠海藻酸钠分子式为( C6H7O6Na)n,是白色或淡黄色不定形粉末无味易溶于水吸湿性强持水性能好不溶于酒精氯仿等有机溶剂,是一种天然多糖,具有生物黏附性生物相容性并可生物降解等特点其黏度因聚合度浓度和温度的不同而不同海藻酸钠具有药物制剂辅料所需的稳定性溶解性黏附性和安全性,适用于制备药物制剂。
➢壳聚糖壳聚糖也称几丁聚糖,是甲壳素经浓碱加热处理脱去N-乙酰基的产物是白色或微黄色片状固体,壳聚糖含有氨基,是天然多糖中唯一的碱性多糖,易溶于盐酸和大多数有机酸,不溶于水和碱溶液壳聚糖具有良好的生物黏附性生物相容性生物降解性以及较好的成膜性,由于其
优越的功能性质和独特的分子结构,壳聚糖作为可生物降解材料用于新型给药系统,通过改变给药途径可大大提高药物疗效,具有控制释放增加靶向性减少刺激和降低毒副作用,以及提高疏水性药物通过细胞膜增加药物稳定性等作用的特点.
➢明胶明胶是一种不溶于冷水但可以溶于热水的蛋白质混合物又名白明胶,其外观为无色或淡黄色的透明薄片或微粒,可吸收本身质量5~l0倍的水而膨胀; 不溶于乙醇氯仿乙醚等明胶能与甲醛等醛类发生交联反应,形成缓释层明胶具有生物相容性生物降解性以及凝胶形成性,适宜于做微胶囊壁材由于单一的壁材很难满足制备微胶囊各方面的要求,所以近年来很多学者在研究微胶囊时采用混合壁材肖道安等选用阿拉伯胶和-环状糊精作为杜仲叶提取物的微胶囊壁材,利用喷雾干燥进行微胶囊化研究发现,阿拉伯胶和-环状糊精的配比为1∶1时,微胶囊化能够达到较好的效果查恩辉等采用明胶和蔗糖以3∶7的质量比混合为壁材,另加入少量的蔗糖酯,包埋番茄红素,微胶囊的效率和产率最高,分别为91.26%和89.35% 杜静玲等以聚天冬氨酸和明胶为混合壁材,采用单凝聚结合喷雾干燥法制备VA棕榈酸酯微胶囊,并经过7天的高温加速氧化实验,研究表明:聚天冬氨酸和明胶的质量比为1∶1时,微胶囊化效果较好,可以较好的增加VA棕榈酸酯的稳定性Gao等用聚脲-三聚氰胺甲醛树脂作为壁材制备出微胶囊产品,其密封效果和热力学稳定性比单一的聚脲壁材好.
➢多孔淀粉是一种新型的变性淀粉,它是将天然生淀粉经酶处理以后,使其表面形成小孔,并一直延伸到颗粒内部,是一种类似马蜂窝状的中空颗粒,可以盛装各种物质于其中,具有良好的吸附性近年来有学者用多孔淀粉作为微胶囊壁材,取得了较好的效果。
许丽娜等用多孔淀粉包埋葡萄籽油,并对产品进行氧化实验,结果表明产品的抗氧化性明显提高,可显著延长保质期刘勋采用多孔淀粉包埋花
椒精油,认为此方法工艺简单,只需在常温常压下将多孔淀粉和花椒精油混合均匀即可,多孔淀粉对花椒精油的吸附量达到0.92g/g,包埋率达48%,高于其它包埋材料。