实验题目复方对乙酰氨基酚片的质量分析1
对乙酰氨基酚片质量分析(反应式)综述
滤过 蒸干
残渣
三氯化铁显色反应
重氮化-偶合反应
四、实验步骤
三氯化铁显色反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加水 10 ml 煮沸，放冷 加三氯化铁试液 1 滴 显色反应 （紫堇色）
四、实验步骤
重氮化-偶合反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加稀盐酸 5 ml
置水浴中加热 40分钟，放冷
取上述0.5 ml 于小试管 滴亚硝酸钠试液 5 滴 摇匀
加水3 ml 稀释后 碱性β-萘酚试液 2 ml 摇匀
显色反应 （红色）
四、实验步骤
鉴别实验中注意事项
对乙酰氨基酚片中含有辅料，因此鉴别实验前 前应进行过滤操作再进行提取分离。
四、实验步骤
药物制剂成分的含量测定
2、吸收系数是物质的物理常数吗？欲将吸收系 数作为定量依据，需要哪些实验条件？
3、紫外-可见分光光度法定量的方法还有哪些？
谢谢
原料
UV法 306nm
待检测化合物
片剂 注射剂 糖浆剂 口服浓缩液
制剂标准的项目 比原料药复杂
双波长 UV法
4
药物制剂分析的特点
含量结 果表达
原料药 百分含量
片剂或注射剂
标示量的百分含量
对乙酰氨基酚片质量分析
实验目的
实验原理 实验步骤 思考题
一、实验目的
熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路 掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容
对乙酰胺基酚 Paracetamol
OH
O N H CH3 N
O
OH
O N H CH3
对乙酰氨基酚片的质量检查
《对乙酰氨基酚片的质量检验》教学设计南京市莫愁中等专业学校杨怀瑾一、简介1、项目名称：对乙酰氨基酚片的质量检验2、项目介绍：《药品理化分析技术》是中职药剂的核心课程。
是将原有的《药物化学》、《药物分析》进行有机整合而成的一门课程。
课程共分为三大模块，第一模块是药物化学与药物分析的基础知识与实验，第二模块是按药物作用分类进行各类药物及其分析的理论与实验，第三模块是综合实训。
本学期综合实训项目按照药品质量检测面向的职业岗位群的知识、能力、素质要求，结合国家职业技能鉴定药物分析工等考核标准，选择6个典型药物作为载体设计了项目教学，按照《中国药典》（二部）进行全面检测，使学生学会药物原料、辅料、各剂型的检测要求、检测方法和常规仪器的使用，全面训练学生的对各类药物检测的专业技能，培养严格执行药品标准的意识和能力。
6个项目其中包括对乙酰氨基酚片的质量检验。
本项目就是对对乙酰氨基酚片进行全面的质检，包括性状观测、鉴别、检查、含量测定。
通过实训，让学生理解对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理，掌握性状观测、鉴别、检查、含量测定的操作，进一步强化化学鉴别、重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的基本操作过程及操作要点。
3、适用岗位：药品生产企业QC岗位4、学习时间：10课时（性状观测、鉴别：2课时；检查：5课时；含量测定：3课时）二、项目设计理念以药品检测工作过程为依据确定岗位训练模块，采用“任务驱动－分模块轮岗训练”教学模式和“分组讨论、实际操作、虚拟训练”相结合的教学方法，按国家标准及企业规范分层次一体化训练，强化学生对药检工作过程的认识，培养自主学习能力、协作能力、管理能力，增强学生的责任意识和成就感。
通过虚拟训练，可节省资源，并可解决仪器设备不足的矛盾。
三、学情分析1、学生的认知特点与学习心理：我校08药1班（课改班）的学生已适应现有的教学模式和教学方式，对专业知识的学习热情较高。
2、在学习本课前应具备的基本知识和技能：学生已经掌握《有机化学》、《分析化学》基础知识与操作技能，《药品理化分析技术》基础知识和对乙酰氨基酚的结构、主要性质。
实验三-复方对乙酰氨基酚片的含量测定
实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定一、目的要求1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。
2、掌握复方片剂的分析特点。
二、基本原理复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。
各成分之间性质差异大。
乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a ＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。
反应式表示如下：1、乙酰水杨酸的测定原理 COOH O C OCH 3+NaOH COONa O C O CH 3+H 2O等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。
2、对乙酰氨基酚的测定原理3、咖啡因的测定原理NNOOH3CCH3NN＋2I+KI+H2SO4NNOOH3CCH3NCH3NHI I4+KHSO4CH3I2(剩余)+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6三、实验方法取本品20片，精密称定，研细备用。
（一）乙酰水杨酸的含量测定药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219 g～0.242 g。
精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20 ml，10 ml，10 ml，10ml），提取氯仿液用同一分水10ml洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定，即得。
每1ml 0.1mol/L氢氧化钠液相当于18.02mg的C9H8O4。
按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数平均片重称样量片＝WT/⨯⋅⋅WfVg其中：T－为滴定度；V－消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子（二）对乙酰氨基酚的含量测定药典规定每片检品中含对乙酰氨基酚应为0.120 g ～0.132 g 。
对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析.
小组成员：马学云、魏华婷、 王锐、车星明
知识目标
① 了解对乙酰氨基酚的理化性质、特点以及用途。
② 掌握对乙酰氨基酚原料药及制剂鉴别。检查、含 量测定的方法。 ③ 掌握紫外-可见光分光光度法的原理，仪器构造 及定量方法。 ④ 了解片剂溶出度的原理和方法。
技能目标
重金属
• 取本品1.0g，加水20ml，水浴加热使之溶 解，放冷，滤过，取滤液加醋酸缓冲溶液 （ph3.5）2ml与水适量使成25ml，依重金 属检查法，含重金属不得超过百万分之十。
对乙酰氨基酚片质量分析
• 对乙酰氨基酚片 本品含对乙酰氨基酚应为标示量的95.0%105.0% 性状：白色片、薄膜衣或明胶包衣片， 去后显白色。 类别：同对乙酰氨基酚 规格：（1）0.1g（2）0.3g（3）0.5g 贮藏：密封保存。
鉴别
取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基 酚0.5g）,用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基 酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对 乙酰氨基酚项下的鉴别（1）、（2）项试验， 显相同的反应。
片剂重量差异
• 取供试品20片，精密称定总重量，求得平 均片重后，再分别精密称定每片的重量， 每片重量与平均片重相比较（凡无含量测 定的片剂，每片重量应与标示片重比较）， 按表中的规定，超过重量差异限度的药片 不得多于2片，并不得有一片超过限度的1 倍。
熟悉标准液的配制方法，比色方法等。
熟悉对乙酰氨基酚的定性和定量的检测方 法，要求操作准确。 掌握紫外-分光光度计的结构，熟悉操作过 程，了解使用注意事项。 掌握紫外分光光度法定量的过程。
对乙酰氨基酚简介
• 对乙酰氨基酚（Paracetamol） 1 . 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 2 . 本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。 3 . 本品的熔点为168-172℃
实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定
实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定一、目的要求1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。
2、掌握复方片剂的分析特点。
二、基本原理复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。
各成分之间性质差异大。
乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a ＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。
反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理COOHO COCH 3+NaOHCOONaO COCH 3+H 2O等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。
2、对乙酰氨基酚的测定原理3、咖啡因的测定原理NN OO H 3C 3NN＋2I+KI+H 2SO 4NN OO H 3C 3NCH 3NHI I 4+KHSO 4CH 3I 2(剩余)+2Na 2S 2O 32NaI+Na 2S 4O 6三、实验方法取本品20片，精密称定，研细备用。
（一）乙酰水杨酸的含量测定药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219g ～0.242g 。
精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g ），置分液漏斗中，加水15ml ，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20ml ，10ml ，10ml ，10ml ），提取氯仿液用同一分水10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L 氢氧化钠液滴定，即得。
每1ml0.1mol/L 氢氧化钠液相当于18.02mg 的C 9H 8O 4。
按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数平均片重称样量片＝W T /⨯⋅⋅W fV g其中：T －为滴定度；V －消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子（二）对乙酰氨基酚的含量测定药典规定每片检品中含对乙酰氨基酚应为0.120g ～0.132g 。
对乙酰氨基酚片的质量检查
《对乙酰氨基酚片的质量检验》教学设计南京市莫愁中等专业学校杨怀瑾一、简介1、项目名称：对乙酰氨基酚片的质量检验2、项目介绍：《药品理化分析技术》是中职药剂的核心课程。
是将原有的《药物化学》、《药物分析》进行有机整合而成的一门课程。
课程共分为三大模块，第一模块是药物化学与药物分析的基础知识与实验，第二模块是按药物作用分类进行各类药物及其分析的理论与实验，第三模块是综合实训。
本学期综合实训项目按照药品质量检测面向的职业岗位群的知识、能力、素质要求，结合国家职业技能鉴定药物分析工等考核标准，选择6个典型药物作为载体设计了项目教学，按照《中国药典》（二部）进行全面检测，使学生学会药物原料、辅料、各剂型的检测要求、检测方法和常规仪器的使用，全面训练学生的对各类药物检测的专业技能，培养严格执行药品标准的意识和能力。
6个项目其中包括对乙酰氨基酚片的质量检验。
本项目就是对对乙酰氨基酚片进行全面的质检，包括性状观测、鉴别、检查、含量测定。
通过实训，让学生理解对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理，掌握性状观测、鉴别、检查、含量测定的操作，进一步强化化学鉴别、重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的基本操作过程及操作要点。
3、适用岗位：药品生产企业QC岗位4、学习时间：10课时（性状观测、鉴别：2课时；检查：5课时；含量测定：3课时）二、项目设计理念以药品检测工作过程为依据确定岗位训练模块，采用“任务驱动－分模块轮岗训练”教学模式和“分组讨论、实际操作、虚拟训练”相结合的教学方法，按国家标准及企业规范分层次一体化训练，强化学生对药检工作过程的认识，培养自主学习能力、协作能力、管理能力，增强学生的责任意识和成就感。
通过虚拟训练，可节省资源，并可解决仪器设备不足的矛盾。
三、学情分析1、学生的认知特点与学习心理：我校08药1班（课改班）的学生已适应现有的教学模式和教学方式，对专业知识的学习热情较高。
2、在学习本课前应具备的基本知识和技能：学生已经掌握《有机化学》、《分析化学》基础知识与操作技能，《药品理化分析技术》基础知识和对乙酰氨基酚的结构、主要性质。
对乙酰氨基酚片质量标准
对乙酰氨基酚片质量标准
对乙酰氨基酚片是一种常用的解热镇痛药，广泛应用于临床。
为了确保对乙酰氨基酚片的质量安全，制定了一系列的质量标准，以保证药品的有效性和安全性。
首先，对乙酰氨基酚片的外观应符合国家标准规定，应为白色或类白色片剂，表面应光滑，无明显的凹凸、裂纹或破损。
此外，对乙酰氨基酚片的气味应特殊而轻微，味道应微苦，不得有异味。
这些外观特征和气味特征是对乙酰氨基酚片质量的直观表现，也是用户选择和使用药品的重要参考。
其次，对乙酰氨基酚片的含量测定是保证药品有效性的重要指标。
含量测定的方法应符合国家药典规定，测定结果应在规定的范围内。
对乙酰氨基酚片的含量不得低于标签声明的含量，保证药品的有效成分含量符合规定，才能保证其疗效。
另外，对乙酰氨基酚片的溶出度和溶解度也是质量标准的重要内容。
溶出度和溶解度的测定方法应符合国家药典规定，测定结果应符合规定的标准。
合格的对乙酰氨基酚片应具有较好的溶出度和溶解度，以确保药品在体内的吸收和利用。
此外，对乙酰氨基酚片的微生物限度、重金属含量、有害杂质等指标也是质量标准的重要内容。
这些指标的合格与否直接关系到药品的安全性，对乙酰氨基酚片应符合国家标准规定的微生物限度和重金属含量，且不得含有有害杂质，以保证药品的安全使用。
综上所述，对乙酰氨基酚片的质量标准涉及外观、气味、含量、溶出度、溶解度、微生物限度、重金属含量、有害杂质等多个方面，这些标准的制定和执行是保证对乙酰氨基酚片质量安全的重要保障。
只有严格执行这些质量标准，才能确保对乙酰氨基酚片的有效性和安全性，为患者提供优质的药品。
项目11对乙酰氨基酚片的质量检验
详细描述
按照微生物限度检查法，对片剂进行细菌、 霉菌和酵母菌等微生物的计数和控制，确保
符合规定限度要求。
04
质量检验结果分析和评价
数据汇总和分析
检验项目
对每批次的乙酰氨基酚片进行性 状、鉴别、崩解时限、溶出度、 含量均匀度、有关物质等项目的
检验。
数据汇总
将每批次的各项检验数据进行汇总， 形成完整的检验报告。
不合格品处理
对于不合格产品，应进行 原因分析并采取相应的纠 正措施，同时对不合格品 进行追溯和处理。
不合格品的处理和追溯
不合格品标识
对不合格品进行明确标识，以区分合格品和不合 格品。
不合格品处理
根据不合格品的实际情况，采取相应的处理措施 ，如返工、报废或降级处理。
不合格品隔离
将不合格品进行隔离存放，防止与合格品混淆。
展望
随着科技的发展，高效液相色谱法和气相色谱法等检 测手段将更加精确和高效，未来对乙酰氨基酚片的质 量检验将更加可靠和准确。
建议
建议药品监管部门加强对对乙酰氨基酚片的监督检查 ，确保药品质量安全可靠。同时，药品生产企业应加 强质量管理体系建设，提高药品生产质量水平，确保 药品安全有效。
THANKS
得尤为重要。
针对对乙酰氨基酚片的质量检验， 制定了一套完整的检验方案，以
确保药品质量和用药安全。
项目目的和任务
目的
确保对乙酰氨基酚片的质量符合 国家药品标准。
任务
完成对药品的性状、鉴别、检查 和含量测定等检验项目，并撰写 检验报告。
项目范围和限制
范围
仅限于对市面上流通的对乙酰氨基酚 片进行质量检验。
溶出度测定
复方对乙酰氨基酚薄膜衣片的制备及质量评价
复方对乙酰氨基酚薄膜衣片的制备及质量评价李远文【摘要】制备复方对乙酰氨基酚薄膜衣片并对其进行质量评价.采用薄膜包衣技术,制备复方对乙酰氨基酚薄膜衣片,然后对其外观、崩解时限、含量、抗热性、抗湿性及抗磨性等质量指标进行研究.结果实验结果表明,复方对乙酰氨基酚薄膜衣片没有明显变化,复方对乙酰氨基酚片的外观由白色逐渐变成微红、暗红色；抗热性及抗湿性试验表明在60℃温度下的复方对乙酰氨基酚薄膜衣片的主药含量比基本没有明显变化,复方对乙酰氨基酚片的主药含量下降明显；抗磨性试验表明复方对乙酰氨基酚薄膜衣片优于素片.复方对乙酰氨基酚薄膜衣片的制备工艺简单,容易操作,质量稳定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)001【总页数】3页(P71-72,83)【关键词】薄膜包衣;复方对乙酰氨基酚片;稳定性【作者】李远文【作者单位】深圳技师学院,广东深圳518040【正文语种】中文【中图分类】R9复方对乙酰氨基酚片每片含对乙酰氨基酚0.126 g、乙酰水杨酸0.23 g、咖啡因0.03 g，为常用的解热镇痛药。
用于发热、头痛、神经痛、牙痛等［1］。
该品种的薄膜衣片尚未见报导，为改善口感，方便患者服用，笔者通过给复方对乙酰氨基酚片包薄膜衣，来掩盖酸味，增加片剂表面的光洁度。
按文献［2］及《中国药典》［3］规定，在外观、崩解时限、含量、抗湿性、抗磨性等方面，对样品复方对乙酰氨基酚片 (以下简称素片)和复方对乙酰氨基酚薄膜衣片 (以下简称薄膜衣片)分别考察，通过对比，以评价复方对乙酰氨基酚薄膜衣片的质量。
1 设备与材料1.1 设备BGB－5型高效包衣机，常州市钱江干燥设备工程有限公司;BJ－2型智能崩解仪，天津天光光学仪器有限公司。
1.2 材料复方对乙酰氨基酚片，淮南佳盟药业有限公司 (批号:20110206);药用薄膜包衣预混剂 (胃溶型)，北京英茂药业有限公司 (批号:20101218)。
2 方法与结果2.1 复方对乙酰氨基酚薄膜衣片的制备［4］2.1.1 包衣液的准备取纯化水置不锈桶中，启动搅拌器，搅拌速度应使不锈桶中的纯化水完全被搅动，液面刚好形成旋涡为宜。
【精品】对乙酰氨基酚制剂的质量检查
【精品】对乙酰氨基酚制剂的质量检查对乙酰氨基酚是一种广泛使用的非处方药物，它被用于缓解疼痛和降低体温，如头痛、关节炎、牙痛、感冒和流感等。
对乙酰氨基酚的制剂质量检查是确保该药品安全有效的重要步骤。
一、外观检查对乙酰氨基酚制剂在外观方面的检查应包括以下几个方面：1. 药品外包装：检查产品的外包装是否完好无损，是否有异常破损、污染等情况。
2. 药品本体：检查药品片剂、颗粒等制剂的形状是否规整，颜色是否均匀，表面是否有破损、裂纹、凹陷等情况，是否出现异味、异色等异常情况。
4. 药品透明度：对液体制剂应检查其透明度是否正常，有无悬浮物等情况。
二、物理化学指标1. 对乙酰氨基酚的含量：含量检查可以采用高效液相色谱法等分析方法来检测。
检测结果的误差范围要在合理的范围内，并且符合相应药典规定的含量标准。
2. 溶解度：测定对乙酰氨基酚在不同溶剂中的溶解度，评价药品的稳定性和质量。
3. 酸度或碱度：检查制剂的酸度或碱度，确保其在合理范围内。
4. 水分含量：检查制剂的水分含量，确保其在规定范围内，以保证药品的贮存稳定性。
5. 重金属和有毒物质的含量：对乙酰氨基酚制剂应检测其中是否含有铅、汞、砷等有害物质，以确保制剂安全。
三、微生物检查微生物检查包括细菌、真菌、霉菌检测等。
通过对不同制剂的样品进行微生物检验，可以查出制剂是否受到污染等情况。
在任何情况下，制剂的微生物含量都应该符合相应的药典规定。
四、稳定性检查制剂的稳定性检查是确保药品效力和安全的关键步骤之一。
稳定性检查包括药物在不同条件下的物理化学参数的变化。
这些条件包括：光照、温度、湿度、氧气含量、贮存时间等。
稳定性测试的结果应在药典规定的范围内，以确保对乙酰氨基酚的制剂质量和效力不受影响。
总之，对乙酰氨基酚制剂的质量检查是确保该药品安全有效的关键步骤。
通过对药品的外观、物理化学指标、微生物检查和稳定性检查等多个方面的检查，可以确保该药品的质量符合相关法规和标准。
对乙酰氨基酚的实验室超标分析报告
对乙酰氨基酚的实验室超标分析报告实验室超标分析报告
日期：[日期]
实验室编号：[编号]
目的：
本次实验的目的是对乙酰氨基酚进行超标分析，以确定其是否符合相关标准和规定。
实验方法：
我们准备了一定量的乙酰氨基酚样品，并按照标准程序进行操作。
然后，我们使用仪器设备对样品进行分析和测试，包括质量测定、纯度检测等。
最后，我们将实验结果进行统计和分析。
实验结果：
根据实验分析，我们得到了如下结果：
1.乙酰氨基酚的质量测定结果为[数值]，与标准要求相比，超过标准限值[数值]。
2.乙酰氨基酚的纯度检测结果为[数值]，与标准要求相比，超过标准限值[数值]。
综合分析：
根据我们的实验结果，乙酰氨基酚样品在质量测定和纯度检测方面均超过了相关标准限值。
这表明该样品存在超标的风险，可能会对
使用者的健康产生潜在的不良影响。
建议：
基于实验结果，我们建议采取以下措施：
1.及时通知相关部门和相关人员，以确保他们了解乙酰氨基酚样品的超标情况，并采取相应的应对措施。
2.对该批次乙酰氨基酚样品进行追溯调查，以确定超标的原因，并采取相应的纠正措施，以避免类似问题再次发生。
3.对相关人员进行培训和教育，以提高他们对乙酰氨基酚超标风险的认识，并加强对相关标准和规定的遵守。
结论：
基于实验结果和综合分析，我们得出结论：乙酰氨基酚样品在质量测定和纯度检测方面超过了相关标准限值，需要采取相应的措施来解决超标问题，并确保使用者的健康和安全。
实验题目 复方对乙酰氨基酚片的质量分析1
复方对乙酰氨基酚片的质量分析实验设计一、实验题目复方对乙酰氨基酚片的质量分析二、实验目的：1、了解复方对乙酰氨基酚片质量分析方法；2、了解复方对乙酰氨基酚片的一些常规检查及测定；3、掌握复方对乙酰氨基酚片各成分含量测定的基本原理和操作方法；4、掌握复方对乙酰氨基酚片的分析特点。
三、实验原理(或依据)：复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。
反应式表示如下：对乙酰氨基酚的测定原理（重氮化法)乙酰水杨酸的测定原理（酸量法）咖啡因的测定原理(碘量法）四、主要设备和试剂：电子天平、升降式崩解仪、溶出仪、锥形瓶、滴定管、玻璃棒、分液漏斗、容量瓶、分光光度计、移液管等0.1mol/l HCL 溶液0.4g/lNaOH 稀硫酸溴化钾 0.lmol/L亚硝酸钠液氯仿中性乙醇0.1mol/L氢氧化钠液淀粉指示液酚酞指示液 0.1 mol/L碘液等五、实验流程：1、重量差异检查2、崩解时限检查3、溶出度的测定4、含量测定六、实验方法：1、重量差异检查取复方对乙酰氨基酚片10片，精密称定总重量（算平均片重），记录，再分别精密称定每片的重量，记录（每片的重量与平均片重相比较）。
2、崩解时限检查取复方对乙酰氨基酚片6片于升降式崩解仪中崩解，记录崩解时间。
3、溶出度的测定量取1000ml 0.1mol/l HCL 溶液放入溶出杯中，取复方对乙酰氨基酚片6片精密称定，记录，投入六个转篮中，转速为每分钟100转，经30分钟时，分别量取溶液5ml滤过，初滤液弃去，精密量取续滤液1.5ml，置于25ml 容量瓶中，用0.4g/lNaOH 溶液定容，摇匀，以NaOH 溶液作参比溶剂，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算出每片的溶出量。
附：计算公式：溶出量%=[(A/W)/(A*/W 平均)]×100%4、含量测定取本品20片，精密称定，记录，研细，备用A.对乙酰氨基酚的含量测定精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25 g），置锥形瓶中，加稀硫酸25 ml，缓缓加热回流60分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40ml，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，5分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点。
工业分析技术专业《对乙酰氨基酚片质量检查设计教案》
对乙酰氨基酚片质量检查设计教案片剂质量检查—对乙酰氨基酚片情景导入片剂是药物与辅料均匀混合后压制而成的片状或异形片状的固体制剂。
由原药、填料、吸附剂、黏结剂、润滑剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、香料、色料等组成。
片剂以口服普通片为主，也有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、泡腾片、阴道片、速释或缓释或控释片与肠溶片等。
在片剂质量上要求含量准确，重量差异小，崩解时间或者溶出度符合规定，硬度适当，外观美，色泽好，符合卫生检查标准，在规定贮藏期性质稳定等。
片剂的质量检查工程包括：外观性状、片重差异、硬度和脆碎度、崩解度〔压制片崩解时限为15min，浸膏片、糖衣片、薄膜衣片为60min〕、溶出度或释放度、含量均匀度等。
质量标准对乙酰氨基酚片Duiyiian’anjifen ol Tablets本品含对乙酰氨基酚〔C8H9NO2〕应为标示量的%～%。
【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量〔约相当于对乙酰氨基酚〕，用乙醇2021分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别〔1〕、〔2〕项试验，显相同的反响。
〔1〕本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
〔2〕取本品约，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-荼酚试液2ml，振摇，即显红色。
【检查】溶出度照溶出度与释放度测定法〔通那么0931第一法〕测定。
溶出条件以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。
测定法取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用%氢氧化钠溶液定量稀释成每1ml中含对乙酰氨基酚5～10μg的溶液。
照紫外-可见分光光度法〔通那么0401〕，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数〔〕为715计算每片的溶出量。
限度标示量的80%，应符合规定。
实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验一、实训目标通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。
二、质量标准对乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifen PianParacetamol Tablets本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％~105。
0％.【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g)，用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别(1）(2)项试验，显相同反应.【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]ⅩC第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0。
04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀,照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）,在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA）.【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度，摇匀,用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得.【类别】同对乙酰氨基酚。
【规格】（1）0.1g（2) 0。
3g（3）0.5g【贮藏】密封保存。
四、实训过程(一）仪器、试药准备及实训用液的制备1、实训用仪器与试药的准备仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量0。
1mg）、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯（50ml、10ml）、量筒（1000ml、100ml）、胶头滴管、移液管（5ml、1ml）、量瓶（250ml、100ml、50ml)、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。
咖啡因的提取,复方对乙酰氨基酚片的制备及质量分析
咖啡因的提取,复⽅对⼄酰氨基酚⽚的制备及质量分析药学专业综合实验题⽬：咖啡因的提取，复⽅对⼄酰氨基酚⽚的制备及质量分析学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx⼀、复⽅对⼄酰氨基酚的概述复⽅对⼄酰氨基酚主要成分是咖啡因、阿司匹林、对⼄酰氨基酚。
是解热镇痛及⾮甾体抗炎类药品，其中对⼄酰氨基酚通过抑制中枢神经系统的前列腺素的合成产⽣镇痛作⽤，咖啡因能增强镇痛效果，阿司匹林则通过下视丘体温调节中枢⽽起解热作⽤。
适⽤于头痛、⽛痛、⽉经痛、神经痛、肌⾁痛、风湿痛及发热。
⼀般在常⽤剂量下耐受，在极个别情况下可引起恶⼼、呕吐、出汗、腹痛、⽪肤苍⽩等。
少数可发⽣⽪肤过敏症（红疹、荨⿇疹），粒细胞缺乏、⾎⼩板减少、肝功能损害等不良反应。
严重肝肾功能不全、溶⾎性贫⾎、学龄前⼉童及对本品某⼀成份过敏者禁⽤。
⼆、茶叶中咖啡因的提取（⼀）实验原理咖啡因⼜叫咖啡碱，是⼀种⽣物碱，存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。
咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、⼄醇和热⽔中, 难溶于⼄醚和苯(冷)。
纯品熔点235～236℃，含结晶⽔的咖啡因为⽆⾊针状晶体，在100 ℃时失去结晶⽔并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。
利⽤这⼀性质可纯化咖啡因。
（⼆）实验步骤称取5g⼲茶叶, 装⼊滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上⼝塞⼀团脱脂棉, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加⼊60～80ml95%⼄醇, 加热⼄醇⾄沸，连续抽提1h，待冷凝液刚刚虹吸下去时, ⽴即停⽌加热。
将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收⼤部分⼄醇。
然后将残留液(⼤约l0～15ml) 倾⼊蒸发⽫中, 烧瓶⽤少量⼄醇洗涤, 洗涤液也倒⼈蒸发⽫中, 蒸发⾄近⼲。
加⼊4g ⽣⽯灰粉, 搅拌均匀, ⽤电热套加热(100～120V), 蒸发⾄⼲，除去全部⽔分。
冷却后，擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。
将⼀张刺有许多⼩孔的圆形滤纸盖在蒸发⽫上, 取⼀只⼤⼩合适的玻璃漏⽃罩于其上, 漏⽃颈部疏松地塞⼀团棉花。
对乙酰氨基酚及其质量分析
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计算药品中对乙酰胺酚的含量 公式如下：
A 250 1 100 0 0 715 5 m
试剂配制
1. 三氯化铁试液 ：取三氯化铁9g，加水使溶解成 100ml，即得。 2. 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即 得。本液含HCl应为9.5%-10.5%。 3. 亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成 100ml，即得。 4. 碱性β-萘酚试液：取β-萘酚0.25g，加氢氧化钠 溶液（1→10）10ml使溶解，即得。本液应临用 新制。
内容大纲
1. 对乙酰氨基酚简介 2. 对乙酰氨基酚片的质量分析 3. 鉴别
பைடு நூலகம்4. 检查
5. 含量测定 6. 试剂配制
对乙酰氨基酚简介
性状：本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味
微苦。有解热镇痛作用，用于感冒发烧、关节痛、 神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。本品在 热水中或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在 水中略溶。本品的熔点为１６８～１７２℃。
平均片重或标示片重
重量差异限度
0.30g以下
7.5%
5%
0.30g或0.30g以上
含量测定
• 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量 （约相当于对乙酰胺酚40mg），置250ml量瓶中， 加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml，振摇15min， 加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续5ml,置 100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水 至刻度摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm 1 的波长处测定吸光度（ E 1cm ），按C8H9NO2的 吸收系数为715 C 计算，即得。本品含对乙酰氨 基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%-105.0%。