实验室-稳定性试验概要
药剂学知识点归纳：药物稳定性的试验方法
药剂学知识点归纳：药物稳定性的试验方法
药剂学虽然是基础学科，但是很多学员都觉得药剂学知识点特别多，不好复习。
今天就带着大家总结归纳一下药剂学各章节的重点内容，以便大家更好地记忆。
药物稳定性的试验方法
1.影响因素试验
原料药及制剂处方研究需进行，供试品可用一批未包装样品。
高温试验：
60℃放置10天，于第五、第十天检测
高湿度试验：
25℃分别于相对湿度(75于相)%及(90于相)%放置10天，于第五、第十天检测
强光照射试验：
于照度(4500试验：()lx放置10天，于第五、第十天检测
2.加速试验与长期试验
加速试验：原料药和制剂需进行此项试验。
供试品要求3批，按市售包装，在温度(40按市)℃，相对湿度(75对湿)%的条件下放置6个月。
于第1个月、第2个月、第3个月、第6个月末取样一次。
3个月资料可用于新药申报临床试验，6个月资料可用于新药申报生产。
长期试验：为制定药物有效期提供依据，原料药和制剂需进行此项试验。
供试品3批，按市售包装，在温度(25按市)℃，相对湿度(60对湿度)%的条件下放置12个月。
每3个月取样一次。
6个月数据可用于新药申报临床研究，12个月数据可用于新药申报生产。
3.典型恒温法
理论依据是Arrhenius公式。
有效期t0.9药物降解10%所需的时间。
例题：
药物稳定性试验方法有
A.影响因素试验、加速试验
B.加速试验、典型恒温
C.长期试验、典型恒温、加速试验、影响因素试验
D.典型恒温、长期试验
E.长期试验、加速恒温正确答案：C。
ICH_Q1A中文版
人用药品注册技术要求国际协调会ICH三方协调指导文件ICH Q1A 新原料药和制剂的稳定性试验第二修订版，第四阶段文本2003年2月6日发布根据ICH进程，本指导文件由相应的ICH专家工作组提出，并提交给管理当局征询过意见。
在ICH进程第四阶段，最后的草案推荐给欧盟、日本和美国当局采纳。
文件历程原编码历程日期新编码2005年11月Q1 指导委员会批准作为第二阶段草案发布，对外征求意见。
1992年9月16日Q1Q1A 指导委员会批准作为第四阶段草案推荐给ICH三方的法规机构采纳。
Q1被重新定名为Q1A。
1993年10月27日Q1AQ1A(R) 第一次修订文本得到指导委员会批准，并作为第二阶段草案对外征求意见。
1999年10月7日Q1A(R1)Q1A(R) 第一次修订文本得到指导委员会批准，并作为第四阶段草案推荐给ICH三方的法规机构采纳。
2000年11月8日Q1A(R1)目前第四阶段文本Q1A(R2) 第二次修订文本得到指导委员会的批准，直接进入第四阶段而无需对外征求意见。
此文本包含了因采纳Q1F（Ⅲ和Ⅳ气候带注册申请的稳定性数据包）所引起的改变，并推荐给ICH三方的法规机构采纳。
2003年2月6日Q1A(R2)新原料药和制剂的稳定性试验修订说明本说明的目的是概括由于采用了ICH Q1F“Ⅲ和Ⅳ气候带注册申请的稳定性数据包”而使Q1A(R)产生的变更。
这些变更如下：1．在下面的章节中将中间的储存条件从温度30℃±2℃/相对湿度60%±5%改变为温度30℃±2℃/相对湿度65%±5%：● 2.1.7.1 原料药-储存条件-一般情况● 2.2.7.1 制剂-储存条件-一般情况● 2.2.7.3 在半透性容器中包装的制剂● 3 术语-“中间试验”2．在下面的章节中可以用温度30℃±2℃/相对湿度65%±5%代替温度25℃±2℃/相对湿度60%±5%作为长期稳定性试验的储存条件：● 2.1.7.1 原料药-储存条件-一般情况● 2.2.7.1 制剂-储存条件-一般情况3.对于长期稳定性试验的储存条件，在温度25℃±2℃/相对湿度40%±5%的基础上增加了温度30℃±2℃/相对湿度35%±5%。
Annex 13世界卫生组织准备实验室信息档案的指导原则
© World Health OrganizationWHO Technical Report Series, No. 961, 2011世界卫生组织WHO技术报告系列，编号961,2011年Annex 13 附录13WHO guidelines for preparing a laboratory information file世界卫生组织准备实验室信息档案的指导原则目录Background 背景 (2)1. General information on the laboratory 实验室的一般信息 (3)2. Quality management system 质量管理体系 (4)3. Control of documentation and records文件和记录的控制 (4)4. Personnel人员 (5)5. Premises 厂房 (5)6. Equipment 设备 (6)7. Materials 物料 (6)8. Subcontracting of testing 检验的分包 (7)9. Handling of samples 样品处理 (7)10. Validation of analytical procedures 分析程序的验证 (7)11. Investigation of out-of-specification results超标结果的调查 (7)12. Stability testing (where applicable)稳定性试验（在适用的情况下） (8)13. Microbiological testing (where applicable) 微生物试验（在适用的情况下） (8)Background 背景The WHO Expert Committee on Specifications for Pharmaceutical Preparations adopted in its thirty-eighth report in 2003 the Guidelines for preparing a laboratory information file (WHO Technical Report Series, No. 917, 2003, Annex 5).药物制剂的质量标准的国际卫生组织专家委员会在其2003年的第三十八份报告中通过了准备实验室信息档案的指导原则（国际卫生组织技术报告系列，编号917，2003年，附录5）。
报告中如何展示实验结果的稳定性和可重复性
报告中如何展示实验结果的稳定性和可重复性引言：实验结果的稳定性和可重复性是科学研究的基石，对于报告中的实验结果进行准确地展示和描述，能够提高研究的可信度和科学价值。
本文将从实验设计、数据统计分析、图表展示等方面，探讨如何全面地呈现实验结果的稳定性和可重复性。
一、实验设计的重要性1.1合理设置实验组和对照组在实验设计中应合理地设置实验组和对照组，以便比较实验结果的差异。
实验组和对照组在处理变量上的差异只有一个，其他条件保持恒定，这样能够更好地判断实验效果的稳定性和可重复性。
1.2多次重复实验实验结果的稳定性和可重复性需要通过多次重复实验来验证。
同样的实验操作在不同的时间、环境和操作者下进行，结果的一致性将增加对实验结果的信任。
因此，在报告中，应该充分描述实验的重复次数以及每次实验的具体操作流程。
二、数据统计分析的选择2.1描述统计分析通过描述统计分析可以提供实验结果的平均值、标准差、最大/最小值等统计指标，以此来展示实验结果的稳定性和可变性。
在报告中应该详细列举这些统计指标，并进行比较和分析。
2.2假设检验假设检验是比较实验组和对照组之间差异是否显著的统计工具。
在报告中可以使用相关的假设检验方法，如t检验或方差分析，来评估实验结果的差异是否具有统计学意义。
同时，应该给出假设检验的结果和显著性水平。
三、图表展示实验结果3.1数据表格在报告中，可以以数据表格的形式展示实验结果。
数据表格应包含实验组和对照组的数据，同时标注出每组数据的准确测量值和测量误差范围，以表明实验结果的可重复性。
3.2误差棒图误差棒图可以清晰地展示实验结果的稳定性和可变性。
通过将实验组和对照组的平均值和标准差绘制在同一图中，可以直观地比较各组之间的差异，并展示其统计学意义。
3.3直方图和箱线图直方图和箱线图可以用来展示一组数据的分布情况。
直方图能够直观地展示实验结果的频数和分布情况，箱线图则能显示数据的中位数、四分位数和异常值，以此来评估实验结果的可靠性。
消毒技术规范(2002版)概要
消毒技术规范（2002版）1.1 引言根据《中华人民共和国传染病防治法》、《中华人民共和国传染病防治法实施办法》和《消毒管理办法》制订本规范。
本规范含总则、消毒检验技术规范、医疗卫生机构消毒技术规范和疫源地消毒技术规范四个部分。
1.2适用范围本规范适用于在中华人民共和国境内生产、经营、使用和检验消毒产品的组织，医疗卫生机构以及传染病疫源地和其他一切需要消毒的场所。
1.3术语1.3.1 消毒disinfection杀灭或清除传播媒介上病原微生物，使其达到无害化的处理。
1.3.2 灭菌sterilization杀灭或清除传播媒介上一切微生物的处理。
1.3.3 化学指示物chemical indicator利用某些化学物质对某一杀菌因子的敏感性，使其发生颜色或形态改变，以指示杀菌因子的强度(或浓度)和/或作用时间是否符合消毒或灭菌处理要求的制品。
1.3.4 生物指示物biological indicator将适当载体染以一定量的特定微生物，用于指示消毒或灭菌效果的制品。
1.3.5 消毒剂disinfectant用于杀灭传播媒介上的微生物使其达消毒或灭菌要求的制剂。
1.3.6 灭菌剂sterilant可杀灭一切微生物(包括细菌芽孢)使其达到灭菌要求的制剂。
1.3.7 高效消毒剂high-efficacy disinfectant指可杀灭一切细菌繁殖体（包括分枝杆菌）、病毒、真菌及其孢子等，对细菌芽孢（致病性芽孢菌）也有一定杀灭作用，达到高水平消毒要求的制剂。
1.3.8 中效消毒剂intermediate-efficacy disinfectant指仅可杀灭分枝杆菌、真菌、病毒及细菌繁殖体等微生物，达到消毒要求的制剂。
1.3.9 低效消毒剂low-efficacy disinfectant指仅可杀灭细菌繁殖体和亲脂病毒，达到消毒要求的制剂。
1.3.10 有效氯available chlorine有效氯是衡量含氯消毒剂氧化能力的标志，是指与含氯消毒剂氧化能力相当的氯量(非指消毒剂所含氯量)，其含量用mg/L或%浓度表示。
实验室质量控制方法及结果评价
2. 参考值的确定 1）以权威实验室的量值作为参考值：a)计量基准/上一级计量标准量值作为参考值；b)具有不确 定度优势实验室量值作为参考值（有国际比对支持/经有效验证）；c)获得公认的更高水平实 验室量值作为参考值。 2）由多个参比实验室量值作为参考值：a)参比实验室中测量装臵准确定有不同等级的，应取等 级高的装臵量值 确定参考值；b)充分考虑各实验室量值的相关性（溯源标准），避免一组相 关量值权重过大；c)没有特别情况，可用部分/全部实验室量值确定参考值。 3）由多个参比实验室量值得到参考值计量方法 1 n Yr Yi a)算术平均值：参与参考值计算的各参比实验室的不确定度比较接近： n i 1 b)加权平均值：参与参考值计算的各参比实验室的不确定度有显著差异：
（4）CNAS指定的实验室提供的测量审核。 1）获准认可机构能力验证提供（21个）（金属材料，建筑材料，煤炭，环保，食品，医疗等） 2）测量审核（校准领域）实施机构（10）（校准的个计量专业领域，环保标样，颗粒度校准） 3）测量审核（检测领域）实施机构（28个）（电磁兼容，家用电器，材料，药品，机械，纺 织，纸张，石油，食品，玩具，塑料，煤炭等） （5）实验室间比对（当能力验证与测量审核不能时） 4.3 制定外部质量控制计划（能力验证），应考虑： a)每个专业领域的每个子领域都应列入计划，并符合CNAS能力验证领域与频次要求； b)CNAS能力验证领域与频次表中未列入的（子）领域，如有可能，在认可周期内计划1次； c)同一项目/参数如有不同/多台仪器/不同方法，可将1台，1个方法列入计划，其他的做内部比 对； d)多地点实验室，每个地点都需符合a)，b)要求； e)实验室间比对计划； f)内部质量控制的结果； g)考虑CNAS、客户和管理机构对实验室比对（能力验证）的要求。 h)实验室间比对（包括能力验证）可获得性；如不可获得时，应由其他措施来确保检测结果的 准确性和可靠性。 注：没有适当能力验证领域，应当强化内部质量控制，自行实验室比对等措施确保其能力，也可 看做能力验证工作一部分。 5 实验室间比对程序/实施（为替代能力验证） 实验室间比对是主要质量控制计划或参加能力验证活动的工作计划的一部分。为确保比对结果 可靠，有效。比对工作应参考JJF1117-2010计量比对，JJF1117.1-2012化学测量比对技术规范等要 求进行操作。
原料药稳定性试验报告
原料药稳定性试验报告一、引言原料药是指用于制备药品的药物原料，其稳定性是评估其质量和有效性的重要指标。
稳定性试验是对原料药在不同环境条件下的性质和质量进行评估的过程。
本报告旨在介绍对其中一原料药进行的稳定性试验及其结果分析。
二、试验方法1.试验物料：选取其中一原料药进行试验。
2.试验条件：试验设置不同的条件，包括不同的温度和湿度。
3.试验周期：设定不同的试验时间，如1个月、3个月和6个月等。
4.试验项目：对原料药进行各项物理、化学及微生物指标的测试。
三、试验结果1.物理指标测试结果：对原料药的外观、溶解度、粒度分布等进行测试。
试验结果显示，原料药在不同温度和湿度下的外观无明显变化，溶解度也没有明显下降。
粒度分布图显示，在试验期间，原料药的粒度分布基本保持稳定。
2.化学指标测试结果：对原料药的含量、纯度、酸碱度等进行测试。
试验结果显示，在不同的环境条件下，原料药的含量基本保持稳定，并且在试验周期内纯度无明显变化。
酸碱度的测试结果也没有明显变化。
3.微生物指标测试结果：对原料药进行微生物污染测试。
试验结果显示，在试验周期内，原料药未检测到微生物的污染。
四、数据分析1.原料药的物理指标变化较小，说明其在不同的环境条件下具有良好的物理稳定性。
2.化学指标的测试结果显示，原料药的含量和纯度基本稳定，说明其在不同的环境条件下具有较好的化学稳定性。
3.微生物指标测试结果表明原料药未受到微生物的污染，具有较好的微生物稳定性。
五、结论通过对其中一原料药的稳定性试验，得出以下结论：1.该原料药在不同温度和湿度条件下具有良好的物理稳定性，外观、溶解度和粒度分布保持稳定。
2.该原料药在不同环境条件下具有较好的化学稳定性，含量和纯度基本稳定。
3.该原料药在试验周期内未检测到微生物污染，具有较好的微生物稳定性。
综上所述，该原料药在不同的环境条件下具有良好的稳定性，适合用于制备药品。
六、建议根据本次稳定性试验的结果，建议在药品制备中继续使用该原料药。
稳定性试验操作规程
稳定性试验操作规程稳定性试验操作规程一、试验目的和依据稳定性试验是针对某种物品或设备的稳定性能进行的试验。
通过试验可以确定物品或设备在正常使用条件下的稳定性是否满足要求，为产品的设计和改进提供依据。
本操作规程是根据国家相关标准和技术规范编制的。
二、试验设备和器材1. 试验设备：根据试验对象的特点和要求选择合适的试验设备。
2. 试验器材：包括温度计、压力计、电压表、电流表、功率表等必要的仪器和仪表。
三、试验条件和环境1. 试验条件：根据试验对象的特点和要求确定试验条件，包括试验温度、湿度、气压、负载等。
2. 试验环境：试验环境应符合相关标准和技术规范的要求，确保试验的可靠性和真实性。
四、试验方法和步骤1. 试验前准备：(1) 清理试验设备和器材，确保试验设备和器材的正常运行。
(2) 校准试验器材，确保其测量准确性。
(3) 检查试验对象的完整性和可靠性。
(4) 确定试验条件和环境。
2. 试验过程：(1) 将试验对象放置在试验设备中，并连接好相应的管道、电路等。
(2) 根据试验条件设置好试验设备和仪器的参数，如温度、压力、电压等。
(3) 开始试验，记录试验起始时间。
(4) 定期观察和记录试验设备和试验对象的运行情况，如温度变化、电流变化、压力变化等。
(5) 根据试验要求，进行试验负载、试验介质的更替等操作。
(6) 在试验持续时间内，定期进行数据记录，如每小时记录一次。
(7) 当试验结束时，记录试验结束时间。
3. 试验结束：(1) 停止试验设备和试验对象的运行，断开相应的管道、电路等连接。
(2) 将试验对象从试验设备中取出，检查试验对象的完整性。
(3) 整理试验数据，进行数据分析和处理。
(4) 编制试验报告，包括试验目的、试验条件、试验结果等内容。
(5) 对试验设备和器材进行清理和维护。
五、安全注意事项1. 严格按照试验操作规程进行试验，不得随意更改试验条件和环境。
2. 试验过程中，严禁对试验设备和器材进行胡乱操作和调整。
二化学药品稳定性试验方法
附件二化学药品稳定性试验方法1. 引言化学药品的稳定性试验是药品开发和质量控制中一个至关重要的环节。
稳定性试验可以评估药品在不同条件下的稳定性，包括其化学稳定性、物理稳定性和微生物稳定性。
通过稳定性试验，可以确定药品在储存和使用过程中是否会发生分解、降解、氧化等质量变化，从而确保药品的质量和有效性。
本文档将介绍化学药品稳定性试验的方法和步骤，以便有针对性地进行药品稳定性试验，并保证试验结果的可靠性和准确性。
2. 化学药品稳定性试验方法2.1 试验设计在进行化学药品稳定性试验前，需要制定合适的试验设计。
试验设计应包括以下几个方面：•选择适当的试验条件，如温度、湿度、光照等。
•确定药品的稳定性指标，如药品的主要成分含量、溶解度、pH值等。
•设计试验时间点，通常包括初始时间点和多个时间点的稳定性监测。
2.2 样品准备在进行稳定性试验前，需要准备样品。
样品的选择应符合试验设计的要求，并保证样品的质量和纯度。
样品准备的步骤如下：1.根据试验设计确定所需的样品数量和浓度。
2.准确称取样品，并进行必要的稀释或配制。
3.保证样品的标识清晰，以便于后续的试验操作和结果分析。
2.3 试验条件设置稳定性试验的结果很大程度上取决于试验条件的设置。
以下是一些常用的试验条件设置方法：1.温度设置：根据药品的特性和要求，在试验过程中设置合适的温度，可以包括常温、冷藏温度和高温等。
2.湿度设置：在某些情况下，湿度对药品的稳定性也起到重要的作用。
根据试验设计要求，设置合适的湿度条件。
3.光照设置：某些化学药品对光敏感，因此需要在试验过程中设置光照条件，以模拟实际的储存和使用环境。
2.4 试验方法稳定性试验的具体方法包括以下几个方面：1.药品主要成分含量测定：根据试验设计的要求，采用合适的方法测定药品中主要成分的含量，如高效液相色谱法、气相色谱法等。
2.药品溶解度测定：根据药品的特性和试验设计要求，采用适当的方法测定药品在不同溶剂中的溶解度，如旋光仪法、紫外分光光度法等。
稳定性实验的管理制度
稳定性实验的管理制度一、引言稳定性实验是用来评价物质在一定条件下的稳定性和持久性的实验方法。
稳定性实验对于药物、化妆品、食品等行业都具有重要的意义。
为了保证稳定性实验的准确性和可靠性，需要建立严格的管理制度。
本文将详细介绍稳定性实验的管理制度，包括实验室的管理组织、实验人员的培训和管理、实验设备和试剂的管理、实验文件和记录的管理、实验过程的质量控制和风险评估等内容。
二、实验室的管理组织1. 实验室的管理机构：实验室应建立完善的管理机构，包括实验室主任、实验室副主任、实验室管理人员和实验人员等职位。
实验室主任负责全面领导实验室的工作，副主任负责协助主任管理实验室，管理人员负责实验室的日常管理和维护，实验人员负责进行实验操作。
2. 实验室的管理制度：实验室应制定完善的管理制度和规章，明确实验室的管理职责和工作流程，确保实验室的各项工作按照规定进行。
管理制度包括实验室管理体系、实验室管理规定、实验室管理制度和实验室管理程序等内容。
3. 实验室的设施管理：实验室的设施管理包括实验室的建筑、装修、设备、器材、试剂和消耗品等。
实验室应配有必要的设施和设备，如洁净室、恒温恒湿箱、高效液相色谱仪、紫外-可见分光光度计等。
实验室应定期对设施和设备进行维护和保养，确保设施和设备的正常使用。
三、实验人员的培训和管理1. 实验人员的培训要求：实验室应对实验人员进行系统的培训，包括实验操作技能、实验安全知识、实验质量控制等内容。
实验人员应具备相关的科学背景和专业知识，熟悉实验操作规程和实验仪器的使用方法，能够独立完成实验操作。
实验人员还应具备良好的实验守则和团队合作精神，注重实验安全和实验质量。
2. 实验人员的管理和考核：实验室应建立实验人员的管理和考核制度，对实验人员的实验操作、实验记录、实验数据等进行定期检查和评估。
实验人员应按照规定进行实验操作，正确记录实验过程和实验结果，严格遵守实验守则和实验安全规定。
实验室还可以根据实验人员的绩效评价结果，对实验人员进行奖惩和培训。
实验室建设要点概要
实验室建设要点概要1.安全要点：实验室安全是最重要的要点之一、必须确保实验室建设符合相关的安全法规和标准。
首先，实验室建设应充分考虑安全通道、紧急出口和消防设备等基础设施。
其次，必须制定安全操作规程和培训计划，并提供必要的安全设备和防护装备以保障实验操作人员的安全。
此外，应定期进行安全检查和核查，确保实验室安全。
2.设备要点：实验室设备是实验室建设的核心。
首先，需要根据实验室的具体需求，选择适合的实验设备，并确保设备质量和性能符合实验要求。
其次，定期对设备进行维护和保养，确保设备正常运行和准确可靠的数据。
此外，为了方便管理和使用，应建立完善的设备管理制度，包括设备登记、标识、分配和维修等方面。
3.环境要点：良好的实验室环境对实验工作的开展至关重要。
首先，实验室建设需要考虑通风和空气净化系统，以保证实验室空气质量符合标准。
其次，需要提供适当的温度和湿度控制措施，以保证实验物质和设备的稳定性和可靠性。
此外，还需考虑噪音和振动控制、电力供应和地面防护等方面。
4.人员要点：实验室建设需要充分考虑人员的需求，包括实验室人员和管理人员。
首先，实验室人员应具备相应的专业知识和技能，并接受相关培训，以提高工作效率和减少事故风险。
其次，实验室管理人员需要具备科学管理、团队合作和安全意识等方面的能力，以保证实验室科学研究的顺利进行。
5.数据管理要点：实验室建设需要建立健全的数据管理制度，确保实验数据的准确性和完整性。
首先，应建立数据传输和存储的规范，确保数据的安全和可靠性。
其次，需要建立数据备份和恢复机制，以防止数据丢失和损坏。
此外，还需建立数据共享和交流的机制，促进科研成果的共享和合作。
综上所述，实验室建设的要点包括安全、设备、环境、人员和数据管理等多个方面。
在建设过程中，必须充分考虑实验室的特点和需求，严格按照相关的法规和标准进行建设。
只有确保实验室建设符合要求，才能为科学研究和实验工作提供良好的条件和环境。
实验室检测技术概要PPT
酶联免疫法、化学发光法、免疫组化法等检测技术，对肿瘤标志物 进行定量或定性分析。
临床意义
肿瘤标志物检测有助于提高肿瘤的早期发现率，为制定治疗方案提 供依据，同时监测治疗效果和复发情况。
工业中金属元素的分析
01
金电感耦合等离子体质谱法等检测技
术，对工业产品中的金属元素进行分析。
量。
过程控制检测
02
在生产过程中对各种参数进行实时检测，以确保生产过程的稳
定性和安全性。
环保监测
03
对工业排放的污染物进行检测，确保工业生产符合环保标准。
04
实验室检测技术的挑战与未来发 展
当前挑战
技术更新迅速
高精度要求
随着科技的不断进步，实验室检测技术也 在迅速发展，需要不断更新知识和技能以 适应新的检测需求。
利用原子吸收特定波长的光辐射的特性，测量原子浓度并进行分析 的方法。
生物分析法
酶联免疫法
利用酶与免疫学方法结合， 通过酶作用于底物显色反 应，检测相应抗原或抗体 的方法。
DNA分析
利用DNA的特异性序列， 对生物样品中的DNA进行 定性和定量分析的方法。
生物传感器法
利用生物传感器对生物分 子进行识别和检测，将生 物分子浓度转化为电信号 进行定量分析的方法。
检测原理
基于颗粒物粒径、质量、 电荷等参数，利用电迁 移率或光散射原理，对 颗粒物进行计数和测量。
监测站点
在城市、工业区、郊区 等不同地点设置监测站 点，对大气中的PM2.5 进行全面监测，为环境 保护提供科学依据。
医学中肿瘤标志物的检测
肿瘤标志物检测
通过检测血液、尿液等生物样品中的肿瘤标志物，辅助医生对肿 瘤进行早期发现、诊断和治疗。
可靠性试验验证规范.概要
5.2.1新品试制阶段时，待试制过程结束后，QA对试验产品进行100%全功能及外观进行检验，
检验完成后由品质部QA以书面《产品试验需求单》的形式提出试制产品试验申请，100%
交由实验室QE进行产品试制验证阶段可靠性试验：
5.2.1.1试验OK流程：试验室根据相关试验项ห้องสมุดไป่ตู้进行试验，试验全部完成并根据对应试验《作业指导书》相关试验检查项目确认ＯＫ合格，则将每项试验过程及结果输出合格试验报告；
施处理报告》
《产品验证案
例履历表》
5.4实验作业要求
5.4.1实验室接收到相关需求部门提交的《产品试验需求单》后，针对相关申请要求及结合试验物料或成品的特点，选定相对应的试验项目进行试验。并制定试验计划表，将相关试验项目、完成进度相关信息于《实验室进度计划一览表》中体现。试验样品由ＱＥ依规定的《产品试验作业指导书》取样，将《试验状态卡》粘贴于样品上标识，并填写样品编号、名称、试验类型、接收样品时间等内容，严格参照相关试验作业文件进行试验。
3.3产品试制验证：
指小批量验证确定开发设计产品的各项相关设计指标、技术参数、可靠性及稳定性要求而对
小批量试制产品（或变更）样品进行的批量试验。
3.4工程变更验证：
指已量产的产品因其他原因导致需要变更物料、辅料、工艺时，为保证其变更不影响原有产
品品质而特定针对性进行的相关试验。
3.5例行验证：
指已量产的产品在后期制造过程中，为验证其产品（或物料）品质后期是否发生变化而进行
5.1.2开发设计工程变更（如：产品方案变更、软件变更、PCB设计变更等），开发部须以正式《产品试验需求单》的形式提出试验申请，同时在《产品试验需求单》备注项注明更改的具体项目；并提供不少于试验最低要求样品数（具体数量见各试验项目“开发/工程样品”数量要求）样品(零部件/产品)做好相应标示予实验室QE进行可靠性试验：
稳定性考察管理规程
标准管理程序—质量管理文件编号：SMP-QM-QA-012 页号： 1 / 11稳定性考察管理规程版本号：03执行日期：2016.03.10起草人审核人审核人审核人审核人批准人部门姓名签名日期颁发部门：质量部副本编号：部门名称副本编号部门名称副本编号部门名称副本编号页号： 2 / 11稳定性考察管理规程版本号：03执行日期：2016.03.10一.目的：本文件旨在规范稳定性考察管理，通过持续稳定性考察的目的为在有效期内监控已上市产品的质量，以发现产品与生产相关的稳定性问题，并确定产品能够在标示的储存条件下，符合质量标准的各项要求；或通过稳定性研究目的是考察原料药或制剂的性质在温度、湿度、光线等条件的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件和有效期的确定提供科学依据，以保障临床用药安全有效。
二.范围：本文件中的持续稳定性考察适用于已上市的产品；稳定性研究（包括影响因素试验、加速试验和长期试验）适用于新产品研究或与已上市产品相关的重大变更需做的稳定性考察。
三.职责：1.QA●负责起草稳定性考察计划/方案/报告；●负责监督稳定性考察计划的执行；●负责对稳定性考察期间异常情况的及时调查处理；●负责稳定性考察档案的建立和保存。
2.QC●负责审核稳定性考察计划/方案/报告；●负责稳定性考察试验样品的管理；●负责进行稳定性考察样品的分析；●负责对稳定性考察期间异常情况的及时调查处理。
3.QA经理●负责批准稳定性考察计划/方案/报告；●确保按本程序规定实施稳定性考察。
页号： 3 / 11稳定性考察管理规程版本号：03执行日期：2016.03.10四.定义：1.药品稳定性药品的稳定性是指原料药及制剂保持其物理、化学、生物学和微生物学性质的能力。
2.有效期表示该药品在规定的贮存条件下能够保证质量的期限。
超过这一期限则不应当使用。
3.影响因素试验影响因素实验包括高温试验、高湿试验和强光照射试验，是在比加速试验更激烈的条件下进行。
冷却液稳定性及沉淀量测试作业指导书
建立冷却液稳定性及沉淀量测试的操作规程。
二、范围本标准适用于各型号冷却液稳定性及沉淀量测试。
三、责任者实验室验室主任，操作者。
四、参照标准GB 29743.1-2022《燃油汽车发动机冷却液》五、内容（一）方法概要1.冷却液稳定性将冷却液试样在60℃下保持336h后观察试样外观情况。
再取一定量合成硬水加入试样中+，混合均匀后在90℃下保持336h，观察其外观然后按规定要求离心试样，并记录沉淀物体积。
2.冷却液沉淀量将冷却液试样混合均匀，在规定条件下离心试样，记录沉淀物体积。
（二）仪器与试剂1.烘箱：能分别控温在60℃±2℃和90℃±2℃。
2.离心机：应符合GB/T8926的要求。
3.离心管：应符合GB/T8926的要求，配软木塞或橡胶塞。
5.容量瓶：1000mL。
6.水：应符合GB/T6682中的三级水要求。
7.二水氯化钙（CaCl2·2H2O）：分析纯。
8.甲醇：分析纯。
9.合成硬水储备液：称取44.10g二水氯化钙溶于适量水中，全部移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
10.合成硬水试验液：将9中合成硬水储备液用水稀释50倍后得到。
（三）实验步骤1.冷却液稳定性实验（1）用量筒分别量取50mL冷却液试样，倒入两个洁净干燥的100mL离心管中，记录试样外观情况。
盖好塞子，将离心管放入已恒温到60℃±2℃的烘箱中，保持336±2h。
（2）取出离心管冷却至室温并静置1h，观察试样有无颜色变化、凝胶沉淀物生成等现象。
（3）再往上述两个离心管中分别加入50mL成硬水试验液，盖好塞子摇匀，记录混合液外观情况，将离心管放入已恒温到90℃±2℃的烘箱中，保持336±2h。
（4）取出离心管冷却至室温并静置1h，观察混合液有无颜色变化、凝胶沉淀物生成等现象。
（5）将混合液在相对离心力900的条件下离心15min，然后仔细将离心管上方澄清液体倒出，量取20mL甲醇加入至离心管中，剧烈摇晃后再离心15min，静置后记录离心管底部的沉淀物体积，以毫升（mL）计。
药品稳定性验证报告1
SHH-250SD型药品稳定性试验箱验证报告（设备编号：HYS-WDX-01 ）1、验证目的SHH-250SD型药品稳定性试验箱于2010年初购买，主要用来考察原料药或药物制剂在温度、湿度影响下随时间变化的规律，为药品生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时可通过试验建立药品的有效期。
通过验证，以文件形式记录所确认SHH-250SD药品稳定性试验箱在安装、运行、性能确认方面的要求、可接受标准；证实并描述该设备的使用目的，运行正常；成功地完成确认，证明此设备能满足稳定性试验的要求。
2 验证实施概要2.1验证所需仪器和设备2.2 验证步骤2.2.1 安装确认2010年3月5日，购进重庆永生试验仪器厂制造的型号为SHH-250SD型药品稳定性试验箱一台，放置在化验室药品稳定性试验室。
2010年3月9日，验证小组对该设备的外观、安装环境及资料进行确认。
确认结果如下：2.2.2运行确认2.2.2.1 运行确认过程2010年3月5日，验证小组对SHH-250SD型药品稳定性试验箱进行了通电测试、断电测试，记录如下：2010年3月9日至3月13日，对SHH-250SD 型药品稳定性试验箱的温度、相对湿度进行比对，比对记录见附件1，比对结果满足可接受标准。
2010年5月5日，由南京市计量监督检察院现场对SHH-250SD 型药品稳定性试验箱进行校准，2010年5月12日，对该设备的校准报告进行检测结果评价，满足稳定性试验要求。
校准报告及评价报告见附件2、附件3。
2010年5月5日，对SHH-250SD 型药品稳定性试验箱进行空载测试，空载测试项目包括温湿度偏差试验、温湿度均匀度试验、波动度试验。
将试验箱温度、湿度分别设置到40.0℃、75%RH 后，将型号为DR020B 的数字温度巡回检测仪按以下点布置 ：温度测试点9个用0～8表示，湿度测试点3个用甲、乙、丙表示。
在设备工作室内上、中、下布置9个温度测量点和3个湿度测量点，中点为0点，上下层各布4个点；各点距工作室内壁的距离为对应边长的10%；详细位置如下图：26待DR020B 的数字温度巡回检测仪数值稳定后开始读数，每2min 记录所有点的温湿度一次，在连续30min 内共测试15次温度、相对湿度并记录，见表2-5空载测试记录。
注射用卡铂的含量测定及稳定性试验
注射用卡铂的含量测定及稳定性试验
刘放;陈瑛
【期刊名称】《药学实践杂志》
【年(卷),期】1998(016)005
【摘要】采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定注射用卡铂的含量，色谱柱：ＹＷＧ－Ｃ１８柱，流动相为纯水，检测波长２１０ｎｍ用尿苷作内标，在上述条件下，卡铂和尿苷保留时间分别为６．５ｍｉｎ和１０．５ｍｉｎ且分离良好（Ｒ〉１．５），方法专属性强，操作简便，结果准确。
日内和日间ＲＳＤ分别为２．３５％（ｎ＝５）和３．５６％（ｎ＝５）。
稳定性试验结果表明，注射用卡铂在室温（〈４０℃）和冷藏避光条件下存放２ａ，其含量基本保持不变。
【总页数】3页(P294-296)
【作者】刘放;陈瑛
【作者单位】浙江省医学科学院药物研究所;浙江省医学科学院药物研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R979.1
【相关文献】
1.注射用利福平使用期间稳定性试验考察 [J], 王璐;刘幸
2.注射用脑蛋白水解物的配伍稳定性试验探究 [J], 刘向芳;刘幸;王璐;杨赛祯
3.注射用炎琥宁与临床常用抗菌药物配伍的稳定性试验 [J], 曾翠;庄再生
4.注射用奥美拉唑钠稳定性试验研究 [J], 董立财;褚利娟;范宁;
5.注射用卡铂的含量测定及其稳定性试验 [J], 陈爱瑛;刘放
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双氯芬酸钠搽剂稳定性试验
双氯芬酸钠搽剂稳定性试验
苏乐群;李宏建;黄欣;顾卫平
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】1999(10)1
【摘要】双氯芬酸钠搽剂稳定性试验苏乐群，李宏建，黄欣，顾卫平（山东省千
佛山医院济南市２５００１４）双氯芬酸钠是一种疗效可靠的非甾体抗炎药［１］，但此类药物都存在对胃肠道的刺激作用，为减少其对人体的副作用，我们研制了双氯芬酸钠搽剂，现将其稳定性情况报告如下：１...
【总页数】2页(P19-20)
【关键词】双氯芬酸钠搽剂;稳定性;试验
【作者】苏乐群;李宏建;黄欣;顾卫平
【作者单位】山东省千佛山医院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
【相关文献】
1.双氯芬酸钠搽剂的研制 [J], 李宏建;苏乐群;黄欣
2.双氯芬酸钠胶浆的稳定性试验研究 [J], 刘加升;夏安周;邢淑华;李梅;秦伟;吴晓丽;张莉
3.双氯芬酸钠擦剂的稳定性试验 [J], 周珏
4.硝酸咪康唑搽剂多次皮肤刺激性试验及皮肤过敏试验研究 [J], 田辉;孙凡中;杨文
祥;樊柏林;张金明;
5.槟榔银消搽剂对豚鼠皮肤的刺激性试验及毒性试验 [J], 刘洋;张国魁
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稳定性试验概要
好处
增强公司信誉和客户的信心
确认产品的效期
保证产品质量、效力、安全和完
整性
遵守法规要求
保证病人安全
讨论一下稳定性试验STABILITY
哪些是决定产品稳定性的
关键因素？
稳定性试验的原因－战略•新产品引进
•工艺、处方、直接接触包材变更•偏差
•产品上市后评估
举例－变更决定树
稳定性试验方案
–法规（注册）要求（对稳定性有指示作用的测试）•关键成分含量
•降解物
•生物利用度：溶出度
•剂型相关测试：分层（乳剂）、每吸喷量（喷
雾）、分散性（混悬）
–光稳定性（ICH Q1B）
•针对于特定地变更，如：进行光敏感产品的包装材
料变更（ICH @ 25 ℃±5℃）
•> 1.2 mio Lux hr, 200 Watt hr/m2
•“黑暗”对照，不推荐
–使用稳定性（CPMP/QWP/2934/99）
•考察多剂量包装
•从开始使用，到效期
稳定性试验方案–考察储存环境：
稳定性试验方案–矩阵
•单一包装和效力产品：
减少1/3
减少1/2
减少2/3
•多包装和效力产品：
稳定性试验方案–矩阵
减少1/2
•可以做矩阵的因素–效力（处方一样）–容器尺寸–装量
–稳定性研究中间时间点–长期研究
稳定性试验方案–矩阵
•不可以做矩阵的因素
–效力（处方不一样）–剂型–储存环境
–测试项目（pH、相关物质）–稳定性研究开始、结束点–加速、压力研究
注意：试验愈少，数据的偏差就愈大，可能获得的效期就愈短（Low 95％CL limit intersect the LSL）
稳定性试验方案–括号blanketing
•可以做括号的因素
–效力
–包装规格装量
–装量
注意：试验愈少，数据的偏差就愈大，可能获
得的效期就愈短
计划和测试时间
•样品放入时间<放行测试后30d，T0 ＝放行数据•样品放入时间>放行测试后30d,<90d; T0 = 放行数据+说明
•样品放入时间>放行测试后90d；T0 ≠放行数据•样品从取出稳定性箱到实验间的时间窗
样品从取出稳定性箱到实验间的时间窗
样品移出后置< 25 ℃
OOS
•某个时间点的数据偏离预计的稳定性趋势•标识量偏离5% （绝对）起始值，或不合格•降解产物超标准
•外观不合格（加速稳定性除外）
研究结果评估
•用95％置信限下限评估有效期
•将不同批号的数据（p<0.25）一起进行计算•当有加速数据时，可以对长期数据曲线进行有限的外推
•但是多数情况下，当不同时间点数据变动不大时，不用统计学工具
要点
•稳定性试验的原因
•新产品引进
•工艺、处方、直接接触包材变更
•偏差
•产品上市后评估
•使用有稳定性指示作用的项目
•定期产品回顾应包含稳定性
•OOS结果
•按SOP进行调查
•检查对已有效期的影响
..and finally...
l Ensure changes and variations have no negative impact on the stability profile l Product quality and patient safety is key l Meet regulatory requirements
l Enhance company reputation and customer confidence in company
稳定性研究管理;
职责(Colour-coding)
稳定性研究项目组
样品管理分析测试
生产
Stability Process Flow
稳定性战略制定
制定方案
批准方案
取样
样品需求表至生产计划员
完成样品需求
表
确定放行试验结果可以用于T0结果
样品暂存
评估方案更
新
样品放置
送样至实验室（试
验记录）
测试
测试结果核对
数据保存完成数据表
结果审核、整理、报告批准
多余样品处理
数据整理检查
所有样品处理
报告最后批准
稳定性报告书写
分配实验和完成日
期样品实验指令
包
打印试验记录
表。