05-1生物碱类成分分析
中药化学《生物碱》重点总结及习题
生物碱的碱性强弱与pKa的关系：pKa＜2为极弱碱，pKa2~7为弱碱，pKa7~11为中强碱，pKa11以上为强碱
3．影响碱性强弱的因素
（1）氮原子的杂化方式：SP3>SP2>SP1
四氢异喹啉（SP3pKa9.5） 异喹啉（SP2pKa5.4） 氰类（SP 中性 ）
③碱性极弱的生物碱（酰胺类生物碱）和酸生成的盐不稳定，其酸水溶液用氯仿萃取时，生物碱可转溶于氯仿而被分离。
表10-2 生物碱溶解性规律
水 酸水 碱水、甲（乙）醇、 苯 乙醚 CHCl3、 CCl4石油醚
亲脂性生物碱-+-++ （++）-
亲水性生物碱++++--
生物碱盐 ++-+--
※两性生物碱、酰胺类生物碱、内酯型生物碱：既可溶于酸水，也可溶于碱水中，其余同脂溶性生物碱。
二、旋光性
大多有旋光（不对称碳原子或不对称中心），且多呈左旋性。通常左旋体的活性大于右旋体。
三、溶解性
1．游离态 指大多数的仲胺、叔胺类生物碱，多为亲脂性的，极性较小。
2．盐 为离子型，极性大。
生物碱盐溶解性规律：
①无机酸盐的水溶度大于有机酸盐的水溶度。
②无机酸盐中，含氧酸盐的水溶度大于卤代酸盐。
③卤代酸盐中，盐酸盐的水溶度最大，氢碘酸盐的水溶度最小。
附注：用方法二分离时，应采用多缓冲纸色谱（分配原理）进行先导分离。
* 碱性弱的生物碱易游离（脂溶性，易于CHCl3）。
** 碱性强的生物碱易成盐（离子型，易于水）。
（2）利用生物碱的极性（溶解性）差异分离
分子结构的不同 极性的差异 对特殊溶剂的溶解性能不同而分离
中药分析5-1-生物碱课件
测定方法包括紫外分光光度法、高效液相色谱法等。
延胡索中延胡索乙素成分分析
1 2 3
延胡索乙素的结构与性质
延胡索乙素是延胡索中的主要生物碱成分，具有 特定的结构和性质，包括分子式、分子量、离
从延胡索中提取延胡索乙素的方法包括溶剂法、 酸水提取法等。常用的分离方法包括色谱法、结 晶法等。
中药分析5-1-生物碱课件
目录
• 生物碱概述 • 生物碱提取与分离方法 • 生物碱鉴定与含量测定方法 • 常见中药中生物碱成分分析 • 生物碱药理活性与临床应用 • 实验操作注意事项与实验报告要求
01
生物碱概述
生物碱定义与分类
生物碱定义
生物碱是一类含氮的碱性有机化 合物，通常存在于植物、动物和 微生物中，具有广泛的生物活性 和药理作用。
操作
将含有生物碱的中药提取物通过色谱柱，以适当的流动相进行洗脱。生物碱在色谱柱上因吸附作用而达到分配平 衡，不同生物碱因吸附力不同而按一定顺序流出色谱柱。通过收集流出液并对流出液进行检测，可以得到单一或 纯度较高的生物碱组分。
03
生物碱鉴定与含量测定方法
呈色反应鉴定法原理及应用
原理
利用生物碱与特定试剂发生颜色反应 的特性，通过观察颜色变化来判断生 物碱的存在。
操作
将含有生物碱的中药粉末与适量的固体吸附剂（如硅胶、氧化铝等）混合均匀， 然后进行加热。生物碱在加热过程中升华，被吸附在固体吸附剂表面。最后通过 冷却、洗脱等步骤将生物碱从吸附剂上分离出来。
色谱法原理及操作
原理
利用生物碱在固定相和流动相之间的分配平衡进行分离。色谱法具有分离效果好、分辨率高等优点，适用于复杂 样品中生物碱的分离和纯化。
原理
利用高效液相色谱仪对生物碱进行分离和检测，通过峰面积或峰高与标准曲线比较来测 定生物碱的含量。
中药化学技术生物碱
3、应用：（1）检识生物碱的存在（预试） （2）鉴定、检识(反应、薄层显色) （3）追踪提取分离生物碱 （4）分离纯化季铵碱 （5）定量（组成固定） 4、注意事项： 假阳性 干扰成分：蛋白质、多肽、鞣质 解决方法：酸水提取液碱化后用氯仿萃取，再用酸水反萃氯仿，得到的酸水再进行沉淀反应。
净化方法： 阳离子交换树脂法 用强酸型阳离子交换树脂，多为磺酸型。交联度4%~8%。 先用中性水洗脱杂质，再用酸水或盐水洗脱生物碱；也可先将树脂用氨水碱化（PH10左右），再用有机溶剂回流提取生物碱。 有机溶剂萃取法：先碱化，后萃取。 加碱沉淀法：一般加石灰乳沉淀。此法用于生产。
醇提法
01
游离生物碱及生物碱盐的提取均可。 方法：渗漉、浸渍、回流、连续回流。 缺点：常含有亲脂性杂质，可利用生物碱溶于 酸水，杂质不溶而加以纯化。
常见吸电子基：苯基、羰基、羟基、双键、
醚键、酯键。
常见供电子基：烷基
3
2
1
4
电效应
当有供电子基或吸电子基与氮原子处在同一共轭体系中，引起氮原子的电子云密度增加或降低，使碱性增强或降低的效应。
01
此效应不受碳链长短的限制。
02
共轭效应
立体效应 氮原子的周围取代基的构型、构象等立体因素，如果阻碍氮原子与质子的结合，则使其碱性降低。
简单吡啶类
基本结构为吡啶和六氢吡啶（哌啶）。此类生物碱衍生物数量较多。
03
02
01
槟榔碱 烟碱
喹诺里西啶类 结构特征为两个哌啶共用一个氮原子的稠环化合物。如苦参中的苦参碱(matrine)和氧化苦参碱(oxymatrine)。
吲哚类 结构特征为苯并吡咯。如具有兴奋子宫作用的麦角新碱(ergometrine)
龙葵果实生物碱成分研究论文
龙葵果实生物碱成分的研究【摘要】通过80%乙醇回流提取和酸碱处理从龙葵果实中得到总生物碱，采用硅胶柱层析和重结晶等方法分离得到3个生物碱成分。
通过质谱和核磁共振等波谱学技术鉴定其结构分别为澳洲茄碱（1），澳洲茄边碱（2）、β2-solamargine（3）。
【关键词】龙葵；澳洲茄碱；澳洲茄边碱【中图分类号】r284.2 【文献标识码】a 【文章编号】1004-7484（2013）05-0150-01龙葵为茄科植物龙葵或少花龙葵的干燥全草，又名苦葵、天茄子、黑天天、天泡果、野辣椒、黑茄子、野葡萄等[1]。
龙葵具有清热解毒、活血、利尿、消肿的功效，现代药理研究表明其具有较好的抗肿瘤、抑菌、抗病毒、解热镇痛、抗炎、降压和保肝等药理作用[2]。
近年来由于其具有较好的抗肿瘤作用而受到广泛的关注。
龙葵生物碱在未成熟果实中含量较高，目前，从龙葵中分离得到的生物碱成分主要为澳洲茄碱、澳洲茄边碱等甾体苷类生物碱。
本研究采用醇提、酸碱处理等方法从龙葵未成熟果实中得到总生物碱，通过柱层析和重结晶方法分离得到澳洲茄碱（1），澳洲茄边碱（2）和β2-solamargine（3）。
化合物1-4的结构（structures of compounds 1- 4）1 仪器与材料bruker avance 600 核磁共振仪（瑞士bruker公司），lc-ms联用仪（英国varian公司），小型提取浓缩机组（天津大明制药设备厂）。
龙葵未成熟果实购于四川省成都市国际商贸城荷花池中药材市场，经西南科技大学生命科学与工程学院侯大斌教授鉴定；澳洲茄碱和澳洲茄边碱的对照品购于成都曼斯特生物科技有限公司，柱色谱硅胶（200-300目青岛海浪硅胶干燥剂生产厂），gi60（0.015-0.040 mm，德国merck公司），其他试剂均为国产分析纯。
2 方法2.1 总生物碱的提取将龙葵未成熟果实干燥后粉碎成粗粉，取粗粉10kg，用100l80%乙醇在65 ℃条件下进行回流提取，每次4小时，共提取2次，合并提取液，减压回收溶剂后得总浸膏1500g。
KJ 烟碱05
第五节 烟碱对烟质的影响
• 一、烟碱对烟质的影响 • 适量的烟碱将给吸烟者以适当的生理强度和好的香 气与吃味。烤烟的下部叶烟碱含量1.2 1.2％ 1.5％、 气与吃味。烤烟的下部叶烟碱含量1.2％—1.5％、 中部叶l.5％ 2.0％、上部叶2.0％ 2.5％ 中部叶l.5％—2.0％、上部叶2.0％—2.5％较为适 l.5 ％、上部叶2.0 平均以2.0 最好。 2.0％ 宜，平均以2.0％最好。 • 淡味烤烟型卷烟配方烟丝烟碱以1.2％—1.7％为宜， 淡味烤烟型卷烟配方烟丝烟碱以1.2％ 1.7％为宜， 1.2 烟气烟碱以1.2 1.3mg/支一般消费者均能接受 1.2－ 支一般消费者均能接受； 烟气烟碱以1.2－1.3mg/支一般消费者均能接受； 浓味烤烟型卷烟为1.7％ 2.2％；白肋烟在2 浓味烤烟型卷烟为1.7％—2.2％；白肋烟在2％—4 1.7 ％；白肋烟在 ％，以 为佳；淡味混台型卷烟为1.5 1.5％ 1.7％， ％，以3％为佳；淡味混台型卷烟为1.5％—1.7％， 浓味混合型卷烟约为1.7％ 2.2％。 浓味混合型卷烟约为1.7％—2.2％。 1.7
二、影响烟碱含量的因素 1、烟草类型与品种 不同的烟草类型或品种积累的主要生物碱种类和 不同的烟草类型或品种积累的主要生物碱种类和 种类 数量差别很大。不同品种生物碱总量变化也很大。 数量差别很大。不同品种生物碱总量变化也很大。 差别很大 •马里兰烟和土耳其烟的烟碱含量一般是低的，烤 马里兰烟和土耳其烟的烟碱含量一般是低的， 马里兰烟和土耳其烟的烟碱含量一般是低的 烟、白肋烟、古巴雪茄外包叶居于中等，而宾夕法 白肋烟、古巴雪茄外包叶居于中等， 尼亚州烟、深色明火烤烟， 尼亚州烟、深色明火烤烟，黄花烟则有最高的烟碱 含量。 含量。
• (二)氧化作用 • 烟碱在空气中会自动氧化成烟酸、氧化烟碱、 烟碱在空气中会自动氧化成烟酸、氧化烟碱、 烟碱烯等。在紫外光作用下转变为烟碱氧化物。 烟碱烯等。在紫外光作用下转变为烟碱氧化物。受 强氧化制作用(如浓硫酸、高锰酸钾) 强氧化制作用(如浓硫酸、高锰酸钾)，则转变为烟 酸：
生物碱知识点总结
生物碱知识点总结一、生物碱的分类生物碱是一类具有碱性的有机化合物，通常可以根据其化学结构和来源进行分类。
1. 植物生物碱植物生物碱是植物体内含有的一类具有碱性的天然有机化合物，通常由植物通过生物合成途径合成。
植物生物碱的来源非常广泛，包括但不限于各类植物的根、茎、叶和果实等部位。
植物生物碱的种类非常丰富，包括吗啡类生物碱、喜树碱类生物碱、喜马拉雅星状体碱类生物碱、喍得卡碱类生物碱等。
2. 真菌生物碱真菌生物碱是真菌体内含有的一类具有碱性的天然有机化合物，通常由真菌通过生物合成途径合成。
真菌生物碱的来源主要包括但不限于霉菌、放线菌、酵母菌等。
真菌生物碱具有非常多样的化学结构和生物活性，包括但不限于环毛霉素、紫杉醇、青霉素、链霉素等。
3. 动物生物碱动物生物碱是动物体内含有的一类具有碱性的天然有机化合物，通常由动物通过生物合成途径合成。
动物生物碱的来源主要包括但不限于两栖动物、昆虫、海洋生物等。
动物生物碱具有非常多样的化学结构和生物活性，包括但不限于腺苷、肾上腺素、组胺、乙酰胆碱等。
二、生物碱的合成生物碱的合成是指通过化学合成或生物合成的方法获得生物碱化合物。
生物碱的合成途径主要包括天然合成、半合成和全合成。
1. 天然合成天然合成是指生物体内通过生物代谢途径合成生物碱化合物。
天然合成通常由生物体内的酶或酶系催化一系列化学反应生成生物碱化合物。
天然合成的生物碱通常具有高度的立体选择性、反应特异性和效率性。
2. 半合成半合成是指通过对天然生物碱进行结构改造和功能调整而获得新的生物碱化合物。
半合成通常通过化学合成和生物技术手段对天然生物碱进行修饰和改造，以获得更具有药物活性和生物效应的化合物。
3. 全合成全合成是指通过合成化学方法获得生物碱化合物。
全合成通常通过有机合成化学的手段构建生物碱的骨架结构，再通过适当的官能团化学修饰和官能团保护，最终获得目标生物碱化合物。
三、生物碱的生物活性生物碱具有多种生物活性，通常具有显著的药用价值和生物效应。
中药分析学(全国中医药行业高等教育“十四五”规划教材)
第一节取样和 留样
第二节供试品 的制备
第三节样品的 分析
第四节原始记 录和检验报告
第一节取样和留样
一取样 二留样
第二节供试品的制备
一样品的粉碎 二样品的提取 三样品的净化与富集 四样品的浓缩 五样品的消解 六样品的衍生化
第三节样品的分析
一鉴别 二检查 三含量测定
第四节原始记录和检验报告
一原始记录 二检验报告
中药分析学（全国中医药行业 高等教育“十四五”规划教材）
读书笔记模板
01 思维导图
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内容摘要
内容摘要
本书为普通全国中医药行业高等教育 “十四五”规划教材。本版教材与上版《中药分析》相比，有较大的变 动。近年来，在中药研究方面取得了很大的成就，特别是在中药质量分析和质量控制方便取得了许多新成果，中 药分析理论不断完善，中药制剂分析教材体系日臻成熟，众多新技术、新方法被广泛应用，中药质量控制和测验 水平不断提高。本版教材在上版基础上，参考新版《中国药典》2020版进行修订，如补充生物鉴别技术、删减差 异性不强的实例、补充药典方法解读内容等。
第三节生物检查法
一无菌检查法 二非无菌药品微生物计数法 三非无菌药品控制菌检查法 四非无菌药品微生物限度标准 五中药饮片微生物限度检查法
第四节有害物质检查法
一外源性有害物质检查法 二内源性有害物质检查法
中药制剂分析第五章各类成分分析
2021/9/13
药物分析学科25
第二节 黄酮类成分分析
二、理化性质
3、酸碱性 ➢ 酸性：黄酮类化合物因分子中多有酚羟基，故显酸性，可溶于碱
性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基甲酰胺中。酸性强弱：7,4‘- 二 羟基> 7-或4‘- 羟基> 一般酚> 5-羟基 ➢ 碱性氧原子的性质
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药物分析学科26
2、沉淀反应
➢ 大多数生物碱在酸性水溶液中可以与某些试剂生成不溶于
水的复盐或分子复合物。
➢ 生物碱沉淀剂：碘化物复盐、重金属盐、大分子有机酸
马钱子散中生物碱成分的鉴别 取马钱子散1g，加浓氨试液数滴及氯仿10ml，浸泡数小时， 滤过，取滤液1ml蒸干，残渣加稀盐酸1ml使溶解，加碘化铋 钾试液1~2滴，即生成黄棕色沉淀。
结构式
理化性质、结构及 光谱特征
乌头碱 Aconitine
OH H3C O
OC H 3 OO C 6H5
H5C2 N
HO H3CO
OOCH3 OH OC H 3
（C34H47 N O11;645.76 ）
二萜类酯型生物 碱。 易溶于氯仿、苯、 无水乙醇和乙醚， 难溶于水、微溶石 油醚 mp：204℃ UV:281,273,230,
2021/9/13
药物分析学科11
第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定
1、化学分析法 ①主要使用酸碱滴定法。
②强碱滴定生物碱盐时，在70%~90%的乙醇介质中终点比在水中 明显，因此常将生物碱盐溶于90%乙醇，再用标准碱乙醇液滴 定。
③若选择的溶剂及指示终点方法合适，还可用非水滴定法进行
第二节 黄酮类成分分析
天然药物化学电子教案-第六章-生物碱
生物碱的分类
总结词
生物碱可以根据其结构和来源进行分类。
详细描述
根据结构和来源，生物碱可以分为许多不同的类型。常见类型包括喹啉类、嘌 呤类、异喹啉类、萜烯类等。这些不同类型的生物碱在化学结构和生物活性上 存在差异。
生物碱的分布
总结词
生物碱广泛分布于各种植物、动物和微生物中。
详细描述
植物是最常见的生物碱来源之一，许多药用植物中含有丰富的生物碱成分。此外 ，动物和微生物也是生物碱的来源之一。不同种类的生物碱在自然界中的分布和 含量因地域、气候和物种差异而有所不同。
萃取法
利用不同溶剂对生物碱的 溶解度不同，通过萃取将 其纯化。
色谱法
利用色谱技术如薄层色谱、 柱色谱等，将生物碱与其 他杂质分离纯化。
实例分析
金鸡纳树皮的提取与分离
金鸡纳树皮中含有大量的奎宁，可以通过溶 剂提取法和结晶法将其提取并纯化。
乌头中乌头碱的提取与分 离
乌头中含有的乌头碱是一种剧毒生物碱，可 以通过溶剂提取法和萃取法将其提取并纯化
靶点优化
针对生物碱的作用靶点进行优化，以提高其选择性。
代谢工程
通过代谢工程手段，改变生物碱的合成途径和产量。
实例解析
阿托品
01
通过植物提取法得到的生物碱，用于治疗胃肠道痉挛、膀胱刺
激等症状。
紫杉醇
02
通过化学合成法得到的生物碱，用于治疗卵巢癌、乳腺癌等疾
病。
青蒿素
03
通过微生物发酵法得到的生物碱，用于治疗疟疾。
毒性与安全性研究进展
新型生物碱的毒性研究
随着新药源的开发，对新型生物碱的毒性和安全性研究也在不断 深入。
生物碱毒性的分子机制研究
研究生物碱毒性作用的分子机制有助于更好地理解确、更可靠的安全性评价方法，为生物碱类药物的研发和 使用提供科学依据。
苦参成分与质量分析方法的研究现状
现阶段对于苦参的研究，已经初步从其内部分化出苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、黄酮类化合物苦参醇A,B,C、挥发油类以及氧化槐果碱等化合物，在其成分分析方法研究中则需涉及:定量薄层色谱扫描法、中和法、酸性染料比色法、高分离度液相色谱法以及高效毛细管电泳法等。
为此本文对此类质检分析方式进行明确说明。
一、苦参成分分析（1）生物碱类：苦参中含有大量生物碱，通过将其从苦参中提取研究，现已被证实已有30余种生物碱。
其主要生物碱成分为：苦参碱和氧化苦参碱，此外还含有羟基苦参碱、N-甲基金雀花碱、安娜吉碱、巴普叶碱和去氢苦参碱（羽扇豆碱）等。
在苦参生物碱中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、安那吉碱等，则多数作为作为苦参质量控制的指标成分[1]。
（2）黄酮类：苦参中黄酮类化合物是其重要组成部分，苦参中被分离的黄酮类在其种类区分上可为50余种，且其中多数化合物于A环上均存有异戊烯基侧链。
同时还可区分为二羟四氢黄酮和二羟基黄酮类，还有少部分的黄酮类：黄腐醇、异黄腐醇、5-三羟-7-甲氧-8-异戊烯基黄酮、8-异戊烯基山柰酚等[2]。
例如黄酮醇类的异去氢淫羊藿素、苦参醇C、苦参醇等;二氢黄酮类的异黄腐醇、苦参醇、降苦参醇、槐属二氢黄酮B、苦参醇A-B、苦参醇E-F、苦参醇H-N、5-甲氧基-7等;异黄酮类的芒柄花素、毛蕊异黄酮、7-甲氧基-4'-羟基异黄酮等;查尔酮类的黄腐醇、苦参啶醇，多环系黄酮类的三叶豆紫檀苷、高丽槐素等[3]。
（3）挥发油及脂肪酸类：在人类日常活动中，脂肪酸作为其日常维系营养机能的必需品，据相关研究报道，脂肪酸能够对部分病症的预防和改善有着积极作用。
其中亚麻酸可以降低体循环的动脉血压，降血脂，加强智力，提升记忆力，保护视力，改善睡觉。
临床上常用于医治睡觉深度，高体循环的动脉血压，防止心肌堵塞，脑堵塞，脑出血性卒中[4]。
苦参中活性成分除了生物碱类、黄酮类外，在强酸型阳离子交换树脂柱层析下还存有一定含量游离氨基酸，如丙氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、异亮氨酸，其中脯氨酸和天冬氨酸是其特征氨基酸[5]。
[训练]钓鱼窝料的绝密配方
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目前人们将诱食剂定义为具有使水产动物趋向饲料周围的化学物质;而具有促进摄食、持续和吞入等一系列摄饵行为的化学物质叫做促摄饵物质。
对于鱼来说具有引诱和促进两种性质的活性物质较多，所以可统称为诱食剂。
研究发现，水产动物诱食剂的类型与水产动物食性有关。
一般来说，肉食和杂食性水产类动物对碱性和中性物质较敏感，而草食性水产动物则对酸性物质较敏感。
诱食剂的作用机理:诱食剂主要由具有一定挥发性的天然物质(如从植物的根、茎、叶、花、果等提取的浓缩物)和人工合成香味原料(如醛、酮、醇、酸、酯、醚等化合物)配制而成。
诱食剂是一种色、香、味统一的结合体。
诱食剂的特点是:一般具有鲜艳的色彩，能刺激视觉，引起食欲;散发浓郁的香气，感染周围的环境，通过刺激嗅觉，诱导动物采食;具有良好的适口性，能刺激味觉，促进动物采食。
色、香、味协同作用，构成饲料诱食剂的基本特征。
水产用诱食剂一般都是根据鱼类最喜食的动植物提取物中所含的化学成分，配成人工合成提取物，通过因子除去试验而逐渐确定下来的。
它往往含有二种以上的化合物，这些化合物对鱼的摄食刺激有协同作用。
生物碱类药物的分析
CH3OO
O
OH
可待因
0.05 1 0.1 1
可待因%
5
10 100% 1%
0.05 1
5
三、含量测定 1. 非水碱量法 原料 加醋酸汞试液消除盐酸对滴定 的影响
2. 紫外分光光度法 片剂
第五节 硝酸士的宁的分析
吲哚环
N pKb1 6.0
N
pKb2 11.7
O
O
士的宁
例8、检查硫酸阿托品中莨菪碱时，应 采用 A、色谱法 B、红外分光法 C、旋光度法 D、显色法 E、直接检查法
CH3
铜配位化合物
2. IR 3. Cl-反应
二、含量测定 非水碱量法
1. 原理
反应摩尔比为1∶1
BH A HClO4 BH ClO4 HA
OH NHCH3 C C CH3 HH
2. 测定方法 半微量法
样品 空白
冰醋酸
高（氯约酸8滴m定l）液
一、鉴别 1. 与重铬酸钾的反应 士的宁H2SO4 K2Cr2O7 紫色
2. NO3 的反应
药典附录“一般鉴别试验”
(1) NO3 HF2e S2O+4 NO FeSO4 棕色 (2) NO3 HC2SuO4 NO O2 NO2 棕 (3) 加高锰酸钾试液，紫色不褪
（3）+HCl→不生成白色沉淀
二、特殊杂质检查
（一）硫酸阿托品中莨菪碱的检查 （dl） （l）
旋光度法 （二）其他生物碱的检查
利用碱性和溶解性的差异
三、含量测定
（一）原料 ——非水碱量法
BH A HClO4 BH ClO4 HA
CH3 N
反应摩尔比为1∶1
生物碱类药物分析 非水滴定法
非水滴定基本原理
BH+·A- + HClO4
BH+·ClO4- + HA
BH+·A 生物碱类盐
HA
置换出的弱酸
02
测定方法
供试品
以消耗标准液8ml计算
溶剂
HAc，一般用量10~30ml
滴定剂
0.1mol/L HClO4/HAc
溶液
指示剂
结晶紫
做空白试验
03
问题讨论
溶剂的选择
Kb﹤10-8的有机碱盐
（1）水中酸强度相等 （2）HAc中酸强度不相同 HClO4＞HBr＞HCl＞H2SO4＞HNO3＞其它弱酸
03
问题讨论
终点指示方法
最常用的指示剂是： 结晶紫 Crystal Violet（CV）
紫 蓝 蓝绿 黄绿 黄
（碱性区）
（酸性区）
终点的颜色应用电位法校准
03
问题讨论
注意事项
水分的影 响及排除
0
0
1
2
适用范围
Kb为10-8~10-10 选冰醋酸作溶剂
0 4
Kb ﹤10-12 选醋酐作溶剂
0 3
Kb为10-10~10-12
选冰醋酸和醋酐作溶剂
03
问题讨论
酸根的影响
01 置换滴定，即用强酸（HClO4），
置换出与生物碱结合的较弱的 酸（HA）
02 HA不同，对滴定反应的影响也不同
HClO4、HBr、HCl、H2SO4、HNO3
05
思考题
在测定硫酸奎宁含量时，为什么用 非水滴定法？
非水滴定法
目录
01 02 03
非水滴定法概述 测定方法 问题讨论
中药分析重点 期末考试重点
中药分析第一章1、中药分析学：以中医理论基础为指导，运用现代科学理论和技术，研究中药质量评价与控制的一门学科。
2、中药分析的任务：运用现代分析技术，研究适合中药（药材饮片提取物及成品）质量控制和质量评价的分析方法，测定有效成分、有毒有害成分、制定质量标准、分析体内过程、评价质量优劣，保证中药的有效性和安全性。
3、中药分析的内容：①中药质量评价研究②中药质量控制体系研究③体内中药分析研究④中药分析新技术和新方法研究⑤中药标准物质研究4、中药分析的特点：①以中医药理论为指导原则，评价中药质量②中药化学成分的多样性和复杂性③中药质量的差异性和不稳定性④中药杂质来源的多样性⑤有效成分的非单一性（要知道每个小点下面的具体内容）5、中药分析的发展趋势：①建立能控制中药有效性的分析体系②中药分析方法向微量化、快速化发展③有害有毒成分的检测④个体化质量标准研究⑤中药物质基础及标准物质研究⑥整体特征指标研究（中药指纹图谱）6、药品的质量特性包括真实性、有效性、安全性、稳定性、均一性和经济性。
药品标准包括国家药品标准（中国药典、部颁标准）地方药品标准、其他药品标准（不具有法律的约束力）。
（了解一下国外药典）7、国家药品标准：《中国药典》已经出了十版，从2005年版开始分为三部（第一部为中药，第二部为化药，第三部为生药），2015年版分为四部，第四部为通则和药用辅料。
《中国药典》的基本结构：凡例、正文、索引和通则四部分；凡例：解释和正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则；正文：分为药材和饮片•、植物油脂和提取物、成方制剂和单位制剂三部分，品名、来源、处方、制法、形状、鉴别、检查、浸出物、特征图谱或指纹图谱、含量测定、炮制、性味与归经、功能与主治、用法用量、注意、规格、贮藏、制剂、附注等19项内容；索引：中文、汉语拼音、拉丁名和拉丁学名索引；通则：制剂通则、通用检测方法和指导原则。
（知道每部分包含什么内容就好）8、温度：水浴温度：98~100℃、热水：70~80℃、微温或温水：40飞0℃、室温：10~30℃、冷水2~10℃、冰水指0C。
长春花文多灵
长春花(Catharanthus roseus)又名雁来红、日日新、四时春、三万花，是夹竹桃科植物长春花的全草，它主要生长在热带及亚热带，在我国广东、广西颇见生长，苏南地区也有栽培，目前武汉亦有引种。
长春花中含有长春碱(Vinblastine)、长春新碱(Vincristine)、长春质碱(Catharanthine)、文多灵(Vindoline)4种重要的吲哚类生物碱[1]。
其中长春碱和长春新碱是目前世界上应用广泛的抗肿瘤药物，长春质碱、文多灵是合成长春碱的前体[2],长春质碱有一定的降血糖作用，文多灵有镇痛和利尿的功效，但这些生物碱的含量都比较低，均在万分之几甚至几万分之几，因此寻找新的高效、节能、环保的提取和分离长春花中生物碱的生产工艺变得极为重要[3]。
国内外已有一些学者对长春花中生物碱的生产方法进行了研究。
Karola和Szasz等[4]用碱水浸润生药，后用甲苯提取，但碱水浸取生药就将一些中等强度生物碱乃至强生物碱都变成游离碱被提取出来,造成总生物碱所含杂质增多。
后来改进方法，采用含少量水的甲醇浸提1OO kg原料，将浓缩后含水的浸膏用硫酸酸化，用有机溶剂如苯或氯仿将非生物碱的有机物除去，碱化后再用氯仿将生物碱萃取出来，得20g～100g总生物碱，虽然甲醇比甲苯和氯仿的价格要便宜，且毒性较小，但由于极性大，提出的杂质也相对多，选择性不高。
Bashir等[5]将干草粉碎后用乙醇浸取，浸取液酸化后用氯仿萃取，然后用磷酸缓冲溶液再次萃取，萃取物浓缩干燥后溶于氯仿，再经石油醚沉淀部分杂质，后又溶于乙酸乙酯，再用磷酸缓冲液萃取，碱化后所得总生物碱虽然含量比较高，但提取步骤过于复杂，经过多次萃取，浓缩，耗用大量溶剂，不适合大规模工业化生产。
目前对长春花生物碱的提取方法有：溶剂提取法、超临界萃取法[6]、超声波提取法[7]。
纯化方法有：制备型薄层色谱法、柱色谱法、制备型 HPLC 法和高效逆流色谱 (CPC)法等。
闽产代代果中化学成分的分离分析
２ １ 对 照 品 溶 液 的 制备 ： 别 精 密称 取 辛 弗 林 对 ． 分 照 品 ３５ｍ ， 皮 苷对 照 品 ２３ｍｇ 分别 用 甲醇 溶 ． ｇ橙 ＿ ， 解 并 稀 释 至 ５ｍｌ即 得 各对 照 品溶 液 （ ， 浓度 分 别 为
０７ｍ ／ ｌ０４ ｇｍ１。 ． ｇｍ ， ．６ｍ ／ ）
有 限公 司提供 ）辛弗 林 对 照品 （ 国药 品 生物 制 品 ； 中 检 定所 ， 号 ： １ ７ ７ ２ ０ ０ ） 橙 皮 苷 对 照 品 （ 批 ｌ０ ２ — ０ ３ ６ ； 中 国药 品生 物制 品检 定所 ， 号 ：７ １ ２ ０ １ ） 薄层 批 ０ ２ —０ ００ ； 层 析硅 胶 Ｇ、 薄层 层 析 硅 胶 Ｈ（ 岛海 洋 化 工 有 限 青 公 司 ） 其 余试 剂 均 为分 析 纯 。 ；
１ 仪器 与试 药
２２ 供 试 品 溶 液 的 制备 ： 取 新 鲜代 代 果 的 果 皮 ． 称 适 量 ． 索 氏提 取 器 中 ． 甲醇 连 续 回 流提 取 至 溶 置 用 液 无色 ． 即得 生 物 碱 类成 分 、 酮 类 成分 供 试 品 溶 黄 液 。分 别 称 取 新鲜 代 代 叶 、 和果 皮 适 量 ， 别 用 花 分 水 蒸气 蒸 馏 法 提取 分 离 。 收集 上 层油 ， 经无 水 硫 酸
药 用 植 物 代 代 （ ｉｕ ｒｎｉｍ Ｌ Ⅱ ａ ａ Ｃｔ ｓＡｕａ ｔ ． ｒ ｉ ｉ ｒ ｕ ｄｄ Ｔ ｎ ｋ ） 芸香 科 柑 桔 亚 属 植 物 。 酸橙 的变 种 之 ａａａ 为 为 在 我 国福 建 、 四川 、 江等 地 都有 栽 培 。 成熟 浙 其 果 呈橙 红 色 ． 留于 树 上 至次 年 夏 季变 为污 绿 色 ， 状 如 回生 。 故其 果 又 名 回青 橙 、 春橙 。“ 代 ” 回 代 即谓 其 可 回生 续代 也 。 代性 微 寒 ， 代 味苦 、 。 行 气宽 酸 有 中 、 食 、 痰 的功 能 ［４ 近年 来 ， 代 在 闽北地 消 化 １】 ＾。 代 区 广 为栽 培 ． 经预 试 验证 实 ． 产代 代 果 中生 物碱 闽 类、 黄酮 类 及 挥 发油 类 是 其 主要 化 学 成 分 ， 代 花 代
生物碱类药物分析
原理：其他生物碱的碱性比阿托品弱
方法：取本品0.25g，加盐酸溶液1ml溶解，用水稀
释成15ml，分取5ml，加氨试液2ml，不得立即发
生浑浊。
二、利用药物和杂质在化学性质上的差异
1、盐酸吗啡中阿扑吗啡的检查
本品
加水溶解
加乙醚振摇
乙醚层不得显红色
加NaHCO3+碘试液
水层不得显绿色
sol(BH +) 水层
过滤 OH-
sol
中和法测定
有机层（B）
有机溶剂
用内容量移液管，精密量取本品10ml，以水洗出移液管内的 附着液，置分液漏斗中，加氨试液使成碱性，用氯仿振摇 提取至少4次，第一次25ml，以后每次各15ml，至可待因 提尽为止，每次得到的氯仿液均用同一份水10ml 洗涤， 洗液用氯仿5ml 振摇提取，合并氯仿液，置水浴上蒸干， 精密加硫酸滴定液(0.01mol/L) 25ml，加热溶解，放冷，加 甲基红指示液2 滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定。
生物碱+生物碱显色试剂=呈现不同颜色
显色试剂：浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、甲醛硫酸等 磷酸可待因的鉴别：
取本品1mg，置白瓷板上，加含亚硒酸2.5mg的硫酸
0.5ml，立即显绿色，渐变蓝色。
（三）熔点测定法
例：磷酸可待因（10版药典） 加入20％NaOH溶液至白色沉淀出现，用玻璃 棒摩擦器壁使沉淀完全，滤过；沉淀用水洗净， 在105℃干燥1小时 ，依法测定，熔点为154℃158℃。
4.氨基醇结构：双缩脲反应
H
OH CH3 H NH
CH3
H
OH NH H3 C H
CH3
.HCL
卡痛叶中生物碱类活性成分研究进展
第42 卷 第 11 期2023 年11 月Vol.42 No.111524~1532分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO （Journal of Instrumental Analysis ）卡痛叶中生物碱类活性成分研究进展李玉静1，何洪源1*，李润康2，赵霞3*（1．中国人民公安大学 侦查学院，北京 100038；2．中国民用航空中南地区管理局公安局，广东 广州 510545；3．国家毒品实验室北京分中心，北京 100164）摘要：卡痛叶是植物卡痛树的叶子，含有丰富的生物碱，其主要生物碱类活性成分帽柱木碱（Mitragynine ）和7-羟基帽柱木碱（7-Hydroxymitragynine ）是多阿片受体激动剂，过量摄入能使人产生药物依赖甚至中毒死亡。
近年来，卡痛叶在全球范围内的滥用现象日益严重，已成为应用最广泛的植物类新精神活性物质，许多国家将其列为非法物质，并对其活性成分进行了广泛研究。
该文介绍了卡痛叶生物碱类活性成分、其药理毒理作用和体内代谢过程，综述了气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等常规检验方法和质谱法、免疫分析法等快检方法在卡痛叶生物碱类活性成分检验研究中的最新进展，以期为卡痛叶中生物碱类活性成分的准确鉴定提供参考。
关键词：卡痛叶；活性成分；生物碱；体内代谢；检验方法；毒理学中图分类号：O657.7；O629.3 文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2023）11-1524-09Research Advances of Alkaloid Active Ingredients in Kratom LI Yu -jing 1，HE Hong -yuan 1*，LI Run -kang 2，ZHAO Xia 3*（1．School of Criminal Investigation ，People ’s Public Security University of China ，Beijing 100038，China ；2．CAAC Central and Southern Regional Administration ，Guangzhou 510545，China ；3．National Anti-Drug Laboratory Beijing Regional Center ，Beijing 100164，China ）Abstract ：The leaves of the plant kratom tree are rich in alkaloids ，of which the main alkaloid active ingredients ，mitragynine and 7-hydroxymitragynine are polyopioid receptor agonists ，and the exces⁃sive intake of kratom can cause drug dependence and even death. In recent years ，kratom is increas⁃ingly abused worldwide ，and has become the most widely used plant -based new psychoactive sub⁃stance. Many countries have classified kratom as an illegal substance and conducted extensive re⁃search on its active ingredients. In this paper ，the active ingredients of kratom ，their pharmacologi⁃cal and toxicological properties and metabolic processes in vivo are introduced ，and the latest prog⁃ress of conventional testing methods such as gas chromatography-mass spectrometry ，high perfor⁃mance liquid chromatography ，liquid chromatography-mass spectrometry ，as well as rapid detection methods such as mass spectrometry and immunoanalysis ，for the detection of alkaloids active ingredi⁃ents in kratom are reviewed ，in order to provide reference for the accurate identification of the alka⁃loid active ingredients of kratom.Key words ：kratom ；active ingredients ；alkaloid ；metabolism in vivo ；detection method ；toxi⁃cology 卡痛树是原产于东南亚的茜草科热带植物［1］，马来西亚和泰国称之为kratom 、biak-biak 或ketum ［2］，美国称之为mitragyna speciosa 。
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N
奎宁
pKb29.7
O CH3
H3C N
N
OH
N ON
H3C N ON
N N
CH3
咖啡因 （pKb14.15）
CH3
茶碱 （弱酸性）
N CH3
HCl 3H2O
HO
O
OH
盐酸吗啡（两性）
（3）立体结构与碱性的关系
CH3O
N N H
O
OC
OC
OCH3 OCH3
利血平（pKa 6.07）
OCH3 OCH3
残渣加稀盐酸1ml使溶解，加碘化铋钾试液1~2滴,
即生成黄棕色沉淀。
（二）色谱法鉴别
1. TLC法 TLC法是Ch.P.中药制剂常用
鉴别方法，大多用硅胶为吸附剂
硅胶是弱酸性吸附剂，会吸附生物 碱，用中性展开剂时，Rf 小，并会产生 斑点拖尾现象
防止斑点拖尾的措施 A. 展开剂中加入碱性试剂
（例氨水、二乙胺、吡啶） B. 用硅胶铺板时加碱液（例氢氧化钠） C. 改用其他吸附剂（例碱性氧化铝）
有些小分子的呈液态（烟碱、槟榔碱)
麻黄碱具有挥发性 咖啡因具有升华性
O H3C
N
CH3 N
N ON
CH3
咖啡因
OH NHCH3 CH CH CH3
麻黄碱
COOCH3
N 槟榔碱
CH3
N
N
CH3
烟碱
2. 溶解性
游离生物碱OHH 生物碱盐
难溶于水 易溶于有机溶剂
易溶于水 难溶于有机溶剂
例 盐酸吗啡
Ch.P.（2010）
苦味酸钠
K 2HPO4
buffer
过滤
溶醇解、水定容
残渣
生物碱苦味酸盐 C溶H2解Cl2 A360nm
盐酸小檗碱对照品法
（3）雷氏盐比色法 硫氰酸铬铵
NH4[Cr(NH3)2(SCN)4]·H2O
A. 原理 生物碱在一定pH溶液中能 成为BH+，可与雷氏盐的阴离子 [Cr(NH3)2(SCN)4]-结合成为单盐或 双盐沉淀，只要测得雷氏盐的吸光 度，即可计算生物碱的含量
OCH3
6. 紫外吸收特征
max mix A max A1 / A2 E11c%m
CH3O
CH3O
N
延胡索乙素
OCH3 OCH3
7. 旋光性 多数具有旋光性
OH NHCH3 CH CH CH3
（l） 盐酸麻黄碱、硫酸奎宁、氢溴酸山莨菪碱 （d） 盐酸伪麻黄碱、硫酸奎尼丁 （dl）硫酸阿托品
三、定性鉴别
上蒸干，残渣加盐酸溶液（1→100）30ml，置水
浴上搅拌使溶解，放冷，滤过，
残渣再用盐酸溶液（1→200）同法提取3次（20 ml、15ml、15ml），合并滤液于分液漏斗中，加 氨试液使溶液呈碱性，用乙醚振摇提取4次（40 ml、30ml、25ml、20ml），合并乙醚液，用水振 摇洗涤2次，每次10ml，乙醚液滤过，醚液置已 在100℃干燥至恒重的蒸发皿中，在低温水浴上蒸 去乙醚，残渣在100℃干燥至恒重，称定重量，计 算，即得。
二、结构特征与理化性质 （一）结构特征 含N杂环，含N侧链
按氮原子所在基本母核的化学结构分类
吡啶类 毒芹、烟草
喹啉类 金鸡钠
异喹啉类 黄连、罂粟、吗啡
吲哚类 番木鳖、毒扁豆
咪唑类 毛果芸香
嘌呤类 茶叶
托烷类 颠茄、洋金花、古柯
其他
麻黄、乌头、秋水仙
CH3O
OH C
N
H
N
OH NHCH3 CH CH CH3
加过量的浓氨试液使成碱性，迅速用三氯甲烷分次振摇
提取，至生物碱提尽。如发生乳化现象，可加乙醇数滴，
每次得到的三氯甲烷液均用同一的水10ml洗涤，
弃去洗液，合并三氯甲烷液，蒸干，加乙醇3ml，蒸干， 并在80℃干燥2小时，残渣加三氯甲烷2ml，必要时，微 热使溶解，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）20ml，置水 浴上加热，除去三氯甲烷，放冷，加甲基红指示液1～2 滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定。每1ml硫酸 滴定液（0.01mol/L）相当于5.788mg的莨菪碱 （C17H23NO3）。 本品每1ml含生物碱以莨菪碱计，应为0.28~0.32mg。
观察
硅胶G(0.2mol/ LNaOH)
三氯甲烷-乙醇-环己烷(3:1:1)
供试液C溶H解Cl3
蒸干
稀碘化铋钾 茚三酮显色
士的宁对照品 马钱子碱对照品 盐酸麻黄碱对照品
2. PC法 （Ch.P.应用不多） 显色方法 荧光 生物碱沉淀剂 （不宜用H2SO4）
3. HPLC法 一般与含量测定同时进行 以tR为定性参数，对照品对照
（二）非水碱量法
1.测定方法
（1） 原理
B HClO4 BH ClO4 BH A HClO4 HA
＋
BH ClO447、醋酐
滴定液 HClO4（0.1mol/L） 指示终点 电位法
结晶紫
48
2. 适用范围
弱碱（Kb＜10-8）
Kb 10-8 ～10 -10 冰醋酸
四、含量测定
化学方法 仪器方法
重量法 容量法 总生物碱 光谱法 色谱法 →单体生物碱
生物碱类成分供试液常用制备方法 多根据生物碱碱性（可与酸成盐）及溶解性
（多数游离生物碱易溶于低极性有机溶剂难溶于 水，生物碱盐易溶于水和极性有机溶剂），固体 制剂可先用醇类提取，提取液浓缩后加酸溶解， 滤过酸不溶物，酸水液调pH9以上，加三氯甲烷 萃取，萃取液浓缩至适量。液体制剂（固体制剂 亦可）可直接碱化后用三氯甲烷提取，浓缩。如 果杂质多，可将浓缩液通过氧化铝柱等净化。
COOCH3 N CH3
槟榔碱
结构中只含有1个N，与雷氏盐反 应的沉淀组成受pH值的影响较小
中药制剂中 各类化学成分分析
第一节 生物碱类成分分析
一、概述
生物碱 * 生物体内含氮有机化合物，碱性 * 一般具有强烈的生理活性，不少 还有毒性，临床使用须十分慎重
含生物碱成分的制剂常选生物碱为检测指标
（一）生物碱在植物界的分布
1、发育较低级的植物类群中生物碱分布很少； 2、发育较高级的植物类群中生物碱分布很广： ① 裸子植物：如麻黄科麻黄属、松柏科松属等; ② 被子植物(单子叶)：如百合科、石蒜科等； ③ 被子植物(双子叶)：如毛茛科、罂粟科、
I2-KI
褐-暗褐↓
H3PO4·12MoO3白 黄（NH3·H2O）蓝↓
苦味酸
黄↓
4. 显色反应
生物碱 显色剂呈色
常用显色剂 硫酸、硝酸、甲醛硫酸、钒硫酸、钼硫酸、氯 酸钾、三氯化铁、香草醛、对二甲氨基苯甲醛
例 盐酸罂粟碱
Ch.P.（2010）
【鉴别】（3）取本品5mg，加甲醛硫酸试液
1ml，溶液应无色或显淡黄色，渐渐变成深玫瑰
木兰科、小檗科等； 3、生物碱类型越特殊，其分布的植物类群越窄
（二）生物碱的存在形式
1、主要存在形式： ① 游离碱； ② 盐类； ③ 酰胺类； ④ N-氧化物；⑤ 氮杂缩醛类；⑥烯胺、亚胺等. 2、形成盐类的酸：
草酸、柠檬酸、盐酸、硫酸与硝酸等
（三）生物碱的分类
* 来源分类：鸦片生物碱、麦角生物碱 * 化学分类：托品烷生物碱，异喹啉生物碱 * 生源结合化学分类：鸟氨酸系，赖氨酸系， 苯丙氨酸和酪氨酸系，色氨酸系，邻氨基苯 甲酸系，组氨酸系
CH CH2
H
H3CO
H3CO
OH
H3C N
N
N ON
CH3
CH3O
N CH3
H5C2
N
HO
+
N O
O
OH OAr
OCH3
OH OCOCH3
HO
O
OH
CH2O
OCH3
HO
（二）理化性质
CH3O
1. 物理性质
N+ OCH3
OCH3
（1）颜色 多数无色
共轭体系长、有助色团的可呈色
如 小檗碱 药根碱
（2）形态 多数为结晶性固体
【性状】本品在水中溶解，在乙醇中略溶，在
三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
例 盐酸麻黄碱
Ch.P.（2010）
【性状】本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在
三氯甲烷或乙醚中不溶。
液体生物碱和一些小分子固体生物碱既溶于水也可溶于有机溶剂
例 盐酸小檗碱
Ch.P.（2010）
【性状】本品在热水中溶解，在水或乙醇中微
溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中不溶。
红色，最后变成紫色（吗啡或吗啡的酯化物立即
显紫色或紫堇色）。
5. 碱性
.
. N.
..
电子杂化方式 影响碱性强弱因素 电效应
立体结构
（1）氮原子上电子杂化方式的影响
sp3 ＞ sp2 ＞ sp
＞
NH
N ＞ RC N
四氢异喹啉
异喹啉
腈
（pKb4.5）
（pKb8.6）
（2）电效应与碱性强弱的关系 电效应（诱导效应和共轭效应）
（一）重量法 （二）酸碱滴定法
* 酸碱滴定法 * 非水碱量法
例 昆明山海棠片
Ch.P.（2010）
【含量测定】 取本品60片，除去包衣，精密
称定，研细，取约7g，精密称定，置200ml锥形
瓶中，加硅藻土1.4g，混匀，加乙醇70ml，加热
回流40分钟，放冷，滤过，滤渣加乙醇50ml，加
热回流30分钟，放冷，滤过，合并滤液，置水浴
（一）理化鉴别
生物碱
生物碱沉淀剂H+ 显色剂 呈色
制剂中某些干扰成分可有假阳性反应
麻黄碱不能与蛋生白物质碱、沉鞣淀质剂反应→↓