中药制剂分析各类成分分析培训课件
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中药制剂分析 生物样品的成分分析ppt课件
二、样品预处理
• • • • • （一）预处理方法选择依据 1. 待测成分理化性质 样品的分离制备与分析方法均依赖于待测成分及其代 谢物的理化性质，如成分的酸碱性、极性、挥发性、光谱特征、功能团性质、 化学稳定性、蛋白结合程度等。 2. 待测成分浓度范围 生物样品中待测成分浓度相差悬殊，对待测成分浓度 高的样品，预处理要求可稍低；浓度越小则样品净化富集的要求越高。 3. 测定目的 测定目的不同，对样品要求也不同。如需测定代谢物，则要求代 谢物从缀合物中释放出来，并在不同pH值介质中分离，以获得酸性、中性或 碱性代谢物。 4. 生物样品类型 不同的生物样品处理方法不同。例如，血浆、血清及组织 匀浆等样品含有大量蛋白质，常需去除蛋白质后提取；而唾液有大量粘液蛋 白，需离心沉淀除去；尿中药物大多呈缀合状态，常需采用酸或酶使缀合物 水解。 5. 测定方法 样品制备和需要净化的程度与所用测定方法是否专属，是否具分 离能力等有关。例如，不具有高的分辨率的光谱分析法与兼有分离作用的色 谱法相比，前者对样品分离纯化的要求就要比后者高。又如在各种免疫测定 中通常不必考虑成分的分离，只需采取简单的浓集，这是因为免疫测定法具 有很高的特异性。
二、样品预处理
• （四）富集 • 在样品提取纯化过程中，不仅待测成分得到了纯 化，而且还有可能被初步浓集，但往往不能直接 供GC或HPLC测定用，因为微量的待测成分仍然 分布于较大的提取溶剂之中，而GC和HPLC都受 进样量的限制。富集方法可采用真空蒸发、减压 冻干或通入气流吹干(一般通入压缩空气，遇氧不 稳定的组分可改用氮气)。为了避免被测成分随溶 剂一起挥发损失，可在通气前往提取液中加入少 许沸点稍高的溶剂起固定作用。例如，在乙醚提 取液中加入乙醇后再通气流蒸发。
第二节 生物样品的成分分析
中药制剂分析_第六章-中药制剂中各主要成分的分析【医学课件ppt】
三、含量测定
• BH十十In－→(BH十In－)→BH十· In－ • 应用本法的关键在于介质的pH、酸性染料的种类和有机溶剂的选择， 其中尤以pH的选择最为重要。如果pH偏低，虽然可使生物碱以盐的 形式存在，但染料仍以酸的形式存在；如果pH偏高，染料以阴离子形 式存在，而生物碱却以游离状态存在，两种情况均不能使阴阳离子定 量结合。pH的选择要根据染料的性质及生物碱的碱性(pKa)大小来确 定。一般生物碱一元碱与溴麝香草酚兰形成1:1的离子对，pH最好在 5.2～6.4之间；二元碱与溴麝香草酚兰形成l:2的离子对，则pH最好在 3.0～5.8之间。常用酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚兰、溴甲酚绿、 溴酚兰和溴甲酚紫等。选择有机溶剂的原则是根据离子对与有机相能 否形成氢键以及形成氢键能力的强弱而定。氯仿、二氯甲烷与离子对 形成氢键，有中等程度的提取率，且选择性较好，是常用的提取溶剂。
一、结构特征及理化性质
• （二）理化性质 • 1. 物理性状 多数生物碱为结晶型固体，少数为无定形粉末，个别小 分子生物碱为液体，如槟榔碱、烟碱等。液体生物碱及个别小分子生 物碱具有挥发性和升华性，如麻黄碱具有挥发性、咖啡因具有升华性 等。一般生物碱为无色或白色，结构中存在较长共轭体系时可显不同 颜色，如黄连生物碱显黄色。 • 2. 溶解性 大多数生物碱属亲脂性成分，游离状态下难溶于水，易溶 于氯仿、乙醚、丙酮、甲醇、乙醇等有机溶剂；与酸结合成盐后水溶 性增加，但与不同酸生成的盐水溶性有差异，一般含氧无机酸及小分 子有机酸的生物碱盐水溶性较大。季铵型生物碱、生物碱氮氧化物易 溶于水，一些小分子生物碱则既可溶于水也可溶于有机溶剂。含有酸 性基团(如酚羟基、羧基)的生物碱可溶于不同碱性的碱水溶液中，含 有内酯环、内酰胺结构的生物碱可溶于热苛性碱水溶液。 • 3. 酸碱性 大多数生物碱具有不同程度的碱性。碱性强弱取决于生物 碱结构中氮原子的杂化方式、电子云密度分布以及分子的立体效应、 氢键效应等。酰胺类生物碱一般碱性较弱，几呈中性；如果在生物碱 结构中尚存在酸性基团，则同时会表现出酸碱两性。
各类中药制剂分析-中药分析学课件
流浸膏剂和浸膏剂是用水或一定浓度的乙醇为溶媒对 药材进行提取后，蒸去部分或全部溶剂，调整至规定浓 度而制成的制剂, 流浸膏剂至少应含20%的乙醇，即使 以水为溶媒制得的流浸膏，也应加入20%～25%的乙醇， 乙醇的存在主要起防腐作用，以利于久贮。
糖浆剂和煎膏剂是用规定方法制成的含有大量蜂蜜或 蔗糖的半固体状的水溶液制剂，有时糖浆剂中还加有一 定量的防腐剂。
糖浆剂应澄清，贮存中不得发酵、酸败产生异臭和气体， 含有药材提取物的糖浆剂允许有少量轻摇易散的沉淀；
煎膏剂应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。
（二）乙醇量
流浸膏剂中的乙醇含量与提取过程中化学成分的溶 出程度及制剂质量的稳定性有关，必须规定其含量。
（三）含糖量
糖浆剂和煎膏剂的含糖量对其质量的稳定性有影响， 含糖量过高，在贮存中容易析出糖的结晶（泛砂），含 糖量过低，则容易发酵、长霉.
(2)脆碎度
将一定量的药片放入振荡器中振荡，至规定时间取 出药片，观察有无碎片、缺角、磨毛、松片现象， 以百分数表示。
5.微生物限度标准
不含原药材粉的片剂，细菌数100个/g，霉菌、酵母 菌数100个/g；含原药材粉的片剂，细菌数10000个/g， 霉菌、酵母菌数100个/g；均不得检出大肠杆菌。
（二）酒剂与酊剂
所含杂质较少，澄明度也好，样品的前处理相对较易， 有的甚至可以直接进行分析。但对于一些成分复杂的样品， 仍需以净化分离后才能进行分析。
常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再 用适当的有机溶剂萃取。
当被测成分为生物碱类时，可蒸去制剂中的乙醇，加碱 （氨水）碱化，再用有机溶剂萃取。
由于煎膏剂在制备过程中容易产生焦屑等异物，因此，药典规定， 必须对其进行不溶物检查。检查方法是：取供试品5g，加热水 200ml，搅拌使溶，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细 小纤维、颗粒不在此限）。
糖浆剂和煎膏剂是用规定方法制成的含有大量蜂蜜或 蔗糖的半固体状的水溶液制剂，有时糖浆剂中还加有一 定量的防腐剂。
糖浆剂应澄清，贮存中不得发酵、酸败产生异臭和气体， 含有药材提取物的糖浆剂允许有少量轻摇易散的沉淀；
煎膏剂应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。
（二）乙醇量
流浸膏剂中的乙醇含量与提取过程中化学成分的溶 出程度及制剂质量的稳定性有关，必须规定其含量。
（三）含糖量
糖浆剂和煎膏剂的含糖量对其质量的稳定性有影响， 含糖量过高，在贮存中容易析出糖的结晶（泛砂），含 糖量过低，则容易发酵、长霉.
(2)脆碎度
将一定量的药片放入振荡器中振荡，至规定时间取 出药片，观察有无碎片、缺角、磨毛、松片现象， 以百分数表示。
5.微生物限度标准
不含原药材粉的片剂，细菌数100个/g，霉菌、酵母 菌数100个/g；含原药材粉的片剂，细菌数10000个/g， 霉菌、酵母菌数100个/g；均不得检出大肠杆菌。
（二）酒剂与酊剂
所含杂质较少，澄明度也好，样品的前处理相对较易， 有的甚至可以直接进行分析。但对于一些成分复杂的样品， 仍需以净化分离后才能进行分析。
常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再 用适当的有机溶剂萃取。
当被测成分为生物碱类时，可蒸去制剂中的乙醇，加碱 （氨水）碱化，再用有机溶剂萃取。
由于煎膏剂在制备过程中容易产生焦屑等异物，因此，药典规定， 必须对其进行不溶物检查。检查方法是：取供试品5g，加热水 200ml，搅拌使溶，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细 小纤维、颗粒不在此限）。
《中药制剂分析》课件
学习与职场
中药制剂的研究和生产需要有扎 实的理论和实践经验的人才。掌 握中药制剂分析可以为您走上一 条有挑战也有前途的职业道路铺 平道路。
中药制剂的分类
冲剂
冲剂是一种制药方法，通过将干燥粉末状中药配以热水或其他液体，冲泡而制成。
糖浆剂
由含糖稀释液和中药粉剂或提取物组成。
颗粒剂
由中草药颗粒和多种天然植物胶粘剂混合而成的制剂形式。
中药注射剂的理论基础和制剂技术
1
制剂方法
目前，注射剂主要有加料法、混合法和聚合物复合法等多种制剂方法可供选择。
2
质量控制
注射剂的质量非常关键，必须具备高度的规范性、安全性和稳定性。
3
应用和发展
随着临床需要的变化，中药注射剂已逐渐走向个性化和精密化，应用范围也越来 越广。
中药片剂的制备与质量控制
制备技术
中药制剂分析
本课程将深入介绍中药制剂的各个方面，包括制剂定义、分类、制备技术和 质量控制等内容。欢迎加入。
课程介绍
中药制剂是什么
为什么学习中药制剂分析
中药制剂是由中草药或其提取物 制备的药品。与传统中草药相比， 中药制剂更容易管理和存储，并 且易于携带和使用。
学习中药制剂分析可以帮助您更 好地理解中草药的制剂过程和药 理学，为未来的药物研发、制造 和使用打下坚实的基础。
中药配方颗粒制备与质量控制
选取原料
原料的物种、产地、保存状态都要严格控制，以 保证获得高质量的颗粒制剂。
运用高科技手段
如将颗粒制剂的颗粒平均度和颗粒形态进行监测 和控制，以提高制剂的质量。
提取制备工艺
最常用的提取剂有水、乙醇等。提取剂的比例和 时间对制剂质量产生重要影响。
制剂质量检验和评价
中药制剂中各类化学成分分析PPT课件
H3C N
N
OH
N ON
H3C N ON
N N
CH3
咖啡因 （pKb14.15）
CH3
茶碱 （弱酸性）
盐酸吗啡（两性）
（3）立体结构与碱性的关系
CH3O
N N H
O
OC
OC
OCH3 OCH3
利血平（pKa 6.07）
OCH3 OCH3
OCH3
6. 紫外吸收特征
max mix A max A1 / A2 E11c%m
供试液
黄连对照药材 硅胶G 展开
盐酸小檗碱对照品
苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨
12 6
33 1
黄色荧光斑点UV365nm
为黄色荧光斑点
例 九分散
延胡索乙素
7. 旋光性 多数具有旋光性
（l） 盐酸麻黄碱、硫酸奎宁、氢溴酸山莨菪碱 （d） 盐酸伪麻黄碱、硫酸奎尼丁 （dl）硫酸阿托品
三、定性鉴别
（一）理化鉴别
生物碱
生物碱沉淀剂H+ 显 色剂 呈 色
制剂中某些干扰成分可有假阳性反应
麻黄碱不能与蛋生白物质碱、沉鞣淀质剂反应→↓
黄 连 小檗碱、药根碱、巴马丁、黄连碱 黄 柏 小檗碱、药根碱、木兰花碱 麻 黄 麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱、甲基麻黄碱 马钱子 马钱子碱、伪马钱子碱、番木鳖碱（士的宁）
伪番木鳖碱 制川乌 乌头碱、次乌头碱、新乌头碱 延胡索 延胡索乙素、延胡索甲素、原阿片碱、黄连碱 苦 参 苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱 山豆根 苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱金雀花碱 防 己 粉防己碱、防己诺林碱、轮环藤酚碱、木兰碱
例 盐酸小檗碱
Ch.P.（2010）
【性状】本品在热水中溶解，在水或乙醇中微
《各类中药制剂分析》课件
量
中药制剂的分离纯化工艺
提取：采用水、醇、醚等溶剂进行提取 浓缩：通过蒸发、冷冻等方法进行浓缩 结晶：通过冷却、加压等方法进行结晶 干燥：采用热风、真空等方法进行干燥 粉碎：采用机械、气流等方法进行粉碎 包装：采用铝箔、塑料等材料进行包装
中药制剂的成型工艺
提取工艺：包括 水煎、醇提、渗
特殊人群：如孕 妇、儿童、老年 人等特殊人群的 用药
中药制剂的治疗效果评价方法
临床观察法：通过观察患者的症状、体征、实验室检查等指标来评价治疗效果 随机对照试验法：将患者随机分为两组，一组接受中药制剂治疗，另一组接受
安慰剂或其他治疗方法，比较两组的治疗效果 病例报告法：通过收集和整理患者的病例报告，分析中药制剂的治疗效果 专家共识法：邀请相关领域的专家进行讨论，形成对中药制剂治疗效果的共识 系统评价法：对已有的研究进行系统评价，综合分析中药制剂的治疗效果
片剂的分析方法
外观检查：观察片剂的颜色、形状、大 小等
溶出度测试：使用溶出仪测定片剂在特 定条件下的溶出度，判断其释放效果
重量差异：测量片剂的重量差异，判 断其均匀性
含量测定：使用化学分析方法测定片 剂中主要成分的含量，判断其质量
硬度测试：使用硬度计测量片剂的硬度， 判断其稳定性
稳定性测试：在特定条件下进行稳定性 测试，判断片剂的保质期和储存条件
各类中药制剂分析 PPT课件大纲
PPT,a click to unlimited possibilities
汇报人：PPT
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 中 药 制 剂 的 制 备 工 艺 05 常 见 中 药 制 剂 的 分 析 方 法 07 中 药 制 剂 的 研 发 与 注 册 管 理
灭菌效果：无菌、无毒、无污染等
中药制剂的分离纯化工艺
提取：采用水、醇、醚等溶剂进行提取 浓缩：通过蒸发、冷冻等方法进行浓缩 结晶：通过冷却、加压等方法进行结晶 干燥：采用热风、真空等方法进行干燥 粉碎：采用机械、气流等方法进行粉碎 包装：采用铝箔、塑料等材料进行包装
中药制剂的成型工艺
提取工艺：包括 水煎、醇提、渗
特殊人群：如孕 妇、儿童、老年 人等特殊人群的 用药
中药制剂的治疗效果评价方法
临床观察法：通过观察患者的症状、体征、实验室检查等指标来评价治疗效果 随机对照试验法：将患者随机分为两组，一组接受中药制剂治疗，另一组接受
安慰剂或其他治疗方法，比较两组的治疗效果 病例报告法：通过收集和整理患者的病例报告，分析中药制剂的治疗效果 专家共识法：邀请相关领域的专家进行讨论，形成对中药制剂治疗效果的共识 系统评价法：对已有的研究进行系统评价，综合分析中药制剂的治疗效果
片剂的分析方法
外观检查：观察片剂的颜色、形状、大 小等
溶出度测试：使用溶出仪测定片剂在特 定条件下的溶出度，判断其释放效果
重量差异：测量片剂的重量差异，判 断其均匀性
含量测定：使用化学分析方法测定片 剂中主要成分的含量，判断其质量
硬度测试：使用硬度计测量片剂的硬度， 判断其稳定性
稳定性测试：在特定条件下进行稳定性 测试，判断片剂的保质期和储存条件
各类中药制剂分析 PPT课件大纲
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汇报人：PPT
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 中 药 制 剂 的 制 备 工 艺 05 常 见 中 药 制 剂 的 分 析 方 法 07 中 药 制 剂 的 研 发 与 注 册 管 理
灭菌效果：无菌、无毒、无污染等
中药制剂分析 医学知识培训课件
3/19/2021
中药制剂分析 医学知识
19
• 3.注射剂
• 药材经提纯后制成的供注入人体内的溶 液, 乳状液粉末.
• 注射液 • 注射用无菌粉末 • 注射用浓溶液
3/19/2021
中药制剂分析 医学知识
20
（三）半固体制剂
软膏： 药物、药材细粉、药材提取物与适量基 质混合制成的半固体外用制剂。
中药制剂分析 医学知识
25
（四）固体制剂 药材提取物、药材粉末加赋形剂、制
备而成。 丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、 胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂
（有植物组织与细胞，可做显微鉴别）
3/19/2021
中药制剂分析 医学知识
26
1. 丸剂
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或 其他辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水 丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等。
3/19/2021
中药制剂分析 医学知识
13
蜡丸 蜜丸 糊剂 曲剂 胶剂
蜂蜡 蜂蜜 糯米粉、黄米粉 发酵 豆油、黄酒、冰糖
针对不同的剂型，采用相应的方法进 行分离纯化后测定
3/19/2021
中药制剂分析 医学知识
14
二、中药制剂的分类与质量分析要点
中国药典（2000年版）一部（二十六种）
丸剂 胶剂 膏药 散剂 合剂 露剂 片剂 酒剂 茶剂 锭剂 酊剂 搽剂 栓剂 巴布膏剂 气雾剂喷雾剂 流浸膏剂与浸膏剂
中药制剂分析 医学知识
48
超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突 出的优点：
（1） 它具有与液体相似的密度，因而具有与液 体相似的较强的溶解能力；
（2）溶质在流体中的扩散系数与气体相似，具 有传质快，提取时间短的优点；
相关主题
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❖ 酸性染料的选择：甲基橙、溴麝香草酚兰（BTB）和溴甲酚绿等； ❖ pH值的选择：与生物碱和酸性染料的性质有关。 ❖ 有机溶剂的选择：一般用氯仿、二氯甲烷 ❖ 水分的干扰及消除
中药制剂分析各类成分分析
药物分析学科14
第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定 （3）雷氏盐比色法（注意事项p126）
②强碱滴定生物碱盐时，在70%~90%的乙醇介质中终点比在水中 明显，因此常将生物碱盐溶于90%乙醇，再用标准碱乙醇液滴 定。
③若选择的溶剂及指示终点方法合适，还可用非水滴定法进行
④要求：总生物碱的纯度较高，用于药味少成分简单制剂的测定
中药制剂分析各类成分分析
药物分析学科12
第一节 生物碱类成分分析
中药制剂分析各类成分分 析
第五章 中药制剂中各类化学成分分析
学习方法 结构 性质
分析方法
✓ 结构：母核、官能团、分子量等 ✓ 物理化学性质：溶解性、酸碱性、挥发性、氧化还原性、
旋光性、光谱特性等 ✓ 分析方法： 总类成分：化学分析法、分光光度法 单一成分：各种色谱法（GC、HPLC、HPCE、TLCS、SFC等）
药物分析学科15
第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（二）单体生物碱成分含量测定 1、TLCS ①生物碱不具有紫外吸收或挥发性时可用本法测定； ②选用的吸附剂、展开剂及显色方法与鉴别相似； ③使用改良碘化铋钾等作为显色剂时，必须完全挥干展开剂后（尤
其在碱性环境下展开的）才可喷洒，否则背景深、反差小，影响 测定。
中药制剂分析各类成分分析
药物分析学科 4
第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质
1、溶解性 大多数生物碱难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮
及苯等有机溶剂；
与酸结合成盐后水溶性增加，但酸不同，生成的盐水溶性
有差异；
季铵型生物碱、有氮氧配位键的生物碱易溶于水
液体生物碱及一些小分子固体生物碱则既溶于水也可溶于
中药制剂分析各类成分分析
药物分析学科 7
第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质
4、紫外光谱特性 ➢ 结构中具有共轭体系的生物碱均有紫外吸收 ➢ 结构中的氮原子与发色团直接连接或参与发色团的生物碱
，其吸收峰位置与测定时溶剂的pH有关。
中药制剂分析各类成分分析
药物分析学科 8
第一节 生物碱类成分分析
三、定性鉴别
1、一般理化鉴别 ➢ 沉淀反应是生物碱理化鉴别常用方法，此反应一般在
酸性水溶液中进行 ➢ 制备样品供试液时必须净化处理，防止假阳性结果
中药制剂分析各类成分分析
药物分析学科 9
第一节 生物碱类成分分析
三、定性鉴别
讨论：如何改进？
2、薄层色谱法 ①吸附剂：硅胶、氧化铝；
②展开剂：多以氯仿、苯等低极性溶剂，加入其他溶剂调整展
主要生物碱成分
中药名称
主要生物碱成分
山豆根 制川乌 马钱子
延胡索
苦参碱、氧化苦参碱、 槐果碱、金雀花碱 乌头碱、次乌头碱、 新乌头碱 马钱子碱、番木鳖碱 （士的宁）、伪马钱子 碱、伪番木鳖碱 延胡索乙素、延胡索甲 素、原阿片碱、黄连碱
苦参碱、槐果碱、 氧化苦参碱 麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻 黄碱、甲基麻黄碱 小檗碱、巴马丁、药根碱、 黄连碱 小檗碱、药根碱、木兰花碱 粉防己碱、防己诺林碱、轮 环藤酚碱、木兰碱
原理： BH++ [Cr(NH3)2(SCN)4]-→ BH [Cr(NH3)2(SCN)4]
测定方法：
（复盐沉淀）
复盐沉淀→溶于丙酮（或甲醇）→直接比色测定
样品＋定量过量的雷氏盐→过滤→滤液→比色测定λmax=520nm （4）异羟肟酸铁比色法
用于含有酯键结构的生物碱的测定
中药制剂分析各类成分分析
中药制剂分析各类成分分析
药物分析学科 6
第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质
3、显色反应 ➢ 生物碱在一定pH条件下可与一些酸性染料（多为磺酸肽
类）生成有色络合物，可被氯仿等有机溶剂定量提出 ➢ 结构中具有酯键的酯碱如乌头碱等可与异羟肟酸铁试剂反
应产生紫红色； 这些特点可用于中药制剂中生物碱成分的分析
开剂的极性；
③由于硅胶显弱酸性，强碱性的生物碱在硅胶色谱板上能形成
盐，使Rf值很小或拖尾、形成复斑等。 ④显色剂：常用改良碘化铋钾试剂，有时喷碘化铋钾试剂之后
再喷硝酸钠试剂，可使样品斑点更加清晰。如有荧光，不用显色
⑤ 亦可用碘蒸汽、硫酸铈、碘铂酸等其他的试剂显色。
中药制剂分析各类成分分析
药物分析学科10
第一节 生物碱类成分分析
三、定性鉴别
3、纸色谱法 ➢ 可用于生物碱盐或游离碱的鉴别 4、HPLC： ➢ 保留时间定性 5、GC： ➢ 可用于小分子生物碱的鉴别
中药制剂分析各类成分分析
药物分析学科11
第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定
1、化学分析法 ①主要使用酸碱滴定法。
中药制剂分析各类成分分析
药物分析学科 2
第一节 生物碱类成分分析
一、概述 1、概念：生物碱是生物界除生物体必需的含氮化合物（如 氨基酸、蛋白质和B族维生素等）之外的所有含氮有机化合 物，因其结构中氮原子上的未共享电子对而大多具有碱性。 2、含生物碱成分的常用中药：
中药制剂分析各类成分分析
3
中药名称
有机溶剂；
含有酸性官能团或酯键的生物碱还可溶于一些碱液或热苛
性碱液。
中药制剂分析各类成分分析
药物分析学科 5
第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质
2、沉淀反应
➢ 大多数生物碱在酸性水溶液中可以与某些试剂生成不溶于
水的复盐或分子复合物。
➢ 生物碱沉淀剂：碘化物复盐、重金属盐、大分子有机酸
马钱子散中生物碱成分的鉴别 取马钱子散1g，加浓氨试液数滴及氯仿10ml，浸泡数小时， 滤过，取滤液1ml蒸干，残渣加稀盐酸1ml使溶解，加碘化铋 钾试液1~2滴，即生成黄棕色沉淀。
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定 2、分光光度法 （1）直接测定法 ①不经过化学反应、利用生物碱物质自身的光吸收直接进行比色
测定的方法。 ②一般用于药味较少、干扰小的中药制剂中总生物碱的含量测定
。
中药制剂分析各类成分分析
药物分析学科13
第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定 （2）酸性染料比色法（例题P124） 原理： BH++ In- → BH+·In-（水相）→ BH+·In-（有机相） 关键：
中药制剂分析各类成分分析
药物分析学科14
第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定 （3）雷氏盐比色法（注意事项p126）
②强碱滴定生物碱盐时，在70%~90%的乙醇介质中终点比在水中 明显，因此常将生物碱盐溶于90%乙醇，再用标准碱乙醇液滴 定。
③若选择的溶剂及指示终点方法合适，还可用非水滴定法进行
④要求：总生物碱的纯度较高，用于药味少成分简单制剂的测定
中药制剂分析各类成分分析
药物分析学科12
第一节 生物碱类成分分析
中药制剂分析各类成分分 析
第五章 中药制剂中各类化学成分分析
学习方法 结构 性质
分析方法
✓ 结构：母核、官能团、分子量等 ✓ 物理化学性质：溶解性、酸碱性、挥发性、氧化还原性、
旋光性、光谱特性等 ✓ 分析方法： 总类成分：化学分析法、分光光度法 单一成分：各种色谱法（GC、HPLC、HPCE、TLCS、SFC等）
药物分析学科15
第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（二）单体生物碱成分含量测定 1、TLCS ①生物碱不具有紫外吸收或挥发性时可用本法测定； ②选用的吸附剂、展开剂及显色方法与鉴别相似； ③使用改良碘化铋钾等作为显色剂时，必须完全挥干展开剂后（尤
其在碱性环境下展开的）才可喷洒，否则背景深、反差小，影响 测定。
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第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质
1、溶解性 大多数生物碱难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮
及苯等有机溶剂；
与酸结合成盐后水溶性增加，但酸不同，生成的盐水溶性
有差异；
季铵型生物碱、有氮氧配位键的生物碱易溶于水
液体生物碱及一些小分子固体生物碱则既溶于水也可溶于
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第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质
4、紫外光谱特性 ➢ 结构中具有共轭体系的生物碱均有紫外吸收 ➢ 结构中的氮原子与发色团直接连接或参与发色团的生物碱
，其吸收峰位置与测定时溶剂的pH有关。
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第一节 生物碱类成分分析
三、定性鉴别
1、一般理化鉴别 ➢ 沉淀反应是生物碱理化鉴别常用方法，此反应一般在
酸性水溶液中进行 ➢ 制备样品供试液时必须净化处理，防止假阳性结果
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第一节 生物碱类成分分析
三、定性鉴别
讨论：如何改进？
2、薄层色谱法 ①吸附剂：硅胶、氧化铝；
②展开剂：多以氯仿、苯等低极性溶剂，加入其他溶剂调整展
主要生物碱成分
中药名称
主要生物碱成分
山豆根 制川乌 马钱子
延胡索
苦参碱、氧化苦参碱、 槐果碱、金雀花碱 乌头碱、次乌头碱、 新乌头碱 马钱子碱、番木鳖碱 （士的宁）、伪马钱子 碱、伪番木鳖碱 延胡索乙素、延胡索甲 素、原阿片碱、黄连碱
苦参碱、槐果碱、 氧化苦参碱 麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻 黄碱、甲基麻黄碱 小檗碱、巴马丁、药根碱、 黄连碱 小檗碱、药根碱、木兰花碱 粉防己碱、防己诺林碱、轮 环藤酚碱、木兰碱
原理： BH++ [Cr(NH3)2(SCN)4]-→ BH [Cr(NH3)2(SCN)4]
测定方法：
（复盐沉淀）
复盐沉淀→溶于丙酮（或甲醇）→直接比色测定
样品＋定量过量的雷氏盐→过滤→滤液→比色测定λmax=520nm （4）异羟肟酸铁比色法
用于含有酯键结构的生物碱的测定
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第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质
3、显色反应 ➢ 生物碱在一定pH条件下可与一些酸性染料（多为磺酸肽
类）生成有色络合物，可被氯仿等有机溶剂定量提出 ➢ 结构中具有酯键的酯碱如乌头碱等可与异羟肟酸铁试剂反
应产生紫红色； 这些特点可用于中药制剂中生物碱成分的分析
开剂的极性；
③由于硅胶显弱酸性，强碱性的生物碱在硅胶色谱板上能形成
盐，使Rf值很小或拖尾、形成复斑等。 ④显色剂：常用改良碘化铋钾试剂，有时喷碘化铋钾试剂之后
再喷硝酸钠试剂，可使样品斑点更加清晰。如有荧光，不用显色
⑤ 亦可用碘蒸汽、硫酸铈、碘铂酸等其他的试剂显色。
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第一节 生物碱类成分分析
三、定性鉴别
3、纸色谱法 ➢ 可用于生物碱盐或游离碱的鉴别 4、HPLC： ➢ 保留时间定性 5、GC： ➢ 可用于小分子生物碱的鉴别
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第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定
1、化学分析法 ①主要使用酸碱滴定法。
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第一节 生物碱类成分分析
一、概述 1、概念：生物碱是生物界除生物体必需的含氮化合物（如 氨基酸、蛋白质和B族维生素等）之外的所有含氮有机化合 物，因其结构中氮原子上的未共享电子对而大多具有碱性。 2、含生物碱成分的常用中药：
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中药名称
有机溶剂；
含有酸性官能团或酯键的生物碱还可溶于一些碱液或热苛
性碱液。
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第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质
2、沉淀反应
➢ 大多数生物碱在酸性水溶液中可以与某些试剂生成不溶于
水的复盐或分子复合物。
➢ 生物碱沉淀剂：碘化物复盐、重金属盐、大分子有机酸
马钱子散中生物碱成分的鉴别 取马钱子散1g，加浓氨试液数滴及氯仿10ml，浸泡数小时， 滤过，取滤液1ml蒸干，残渣加稀盐酸1ml使溶解，加碘化铋 钾试液1~2滴，即生成黄棕色沉淀。
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定 2、分光光度法 （1）直接测定法 ①不经过化学反应、利用生物碱物质自身的光吸收直接进行比色
测定的方法。 ②一般用于药味较少、干扰小的中药制剂中总生物碱的含量测定
。
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第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定 （2）酸性染料比色法（例题P124） 原理： BH++ In- → BH+·In-（水相）→ BH+·In-（有机相） 关键：