聚乙烯醇微球的制备与表征

聚乙烯醇微球抗污染动态膜的制备及性能

第５卷９
第１期２
化
工
学
报
（ｉａＣｈｎ）
Ｖｏ１５９Ｎｏ．１．２
２００８年１２月
ＪｕｎｌｏＣｅｃｌＩｄｓｒａｄＥｎｉｅｒｎｏｒａｆｈｍｉａｎｕｔｙｎｇｎｅｉｇ
Ｄｅｅｂｅ２０８ｃｍｒ０
ｓｖｒｌｈｄｏｙｒｕｓｎｅｅｔｏｅａｉｉｙＴｗｏＰｅｅａｙｒｘｇｏｐａｄｌｃｒｎｇｔｖｔ．ＶＡ— ＳｄｎｍｉＭｙａｃｍｅｂａｅ（ｍｒｎｓＤＭｓｏｓａｄｒ）ｆｔｎａｄ
（ＡｒｆｃａｔｎｎｇｍｎｆｃｏｏｔｅｎＦｕａｅ，ｉｉｇ２２２，Ｓａｄｎ，ＣｉａｔｉｌｌｄＭａａｅｅｔｉｉＷｅａＯｆｉｅｆＳｕｈｒｏｒｋｓＪｎｎ７１５ｈｎｏｇｈｎ；ＬＳｈｏｎｉｎｎａｃｏｌｆＥｖｒｍｅｔｌ＆Ｂｉｏｉｌｃｅｃｏｏｏｇｃｉｅ＆ＴｃｎｌｇＫｅａｏａｏｙｏｎｕｔｉｌｃｌｇｌａＳｎｅｈｏｏｙ．ｙＬｂｒｔｒｆＩｄｓａｏｏｙｒＥ
ｅｌｉｉａｉｎｒｓｌｎｎｇｗｉｈｈｅｉｃｔ１ＦＴＩｍｕｓｆｃｔｏｎａｄｃｏｓｉｋｉｔｍａｅａ．ＲａｌｓｓｎｅａｏｅｔａｉｃｔｄｎａｙｉａｄｚｔｐｔｎｉｌｎｄｉａｅｐｒｓｎｅｆｅｅｃＯ

聚乙烯醇大分子单体及其功能微球的制备_郑广通

· ；将一定量的ＮＡＡＡＤＡ加入ＰＶＡ水溶液中，用盐酸调节体系的ｐＨ，搅拌２４ｈ。反应结束后，经透析、冷冻干燥得ＰＶＡ－ＮＡＡＡＤＡ，反应方程式见图１。
１６２６ｃｍ－１处归属Ｃ＝Ｃ的伸缩振动吸收峰，初步说明ＰＶＡ－ＮＡＡＡＤＡ大分子单体合成成功。
Ｋｅｙｗｏｒｄｓｐｏｌｙ（ｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌ），ｍａｃｒｏｍｅｒ，ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅ，ｐＨ－ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ
ＰＶＡ是一种水溶性、生物相容性及酶降解性等优异的通用型聚合物，在工业和生物医学材料等领域应用广泛［１－７］，对其进行化学交联可制备出ＰＶＡ微球或互穿网络结构的凝胶，由于常用交联剂戊二醛的毒性及冷冻解冻制备凝胶条件的苛刻性，限制了它们在生物医学领域中的使用。［８－１０］因而Ａｌｅｘ－ａｎｄｅｒ和Ａｙｍａｎ［１１－１２］在较高的反应温度下分别将甲基丙烯酸缩水甘油酯和马来酸酐接枝到ＰＶＡ上得到ＰＶＡ大分子单体，并以大分子单体为基体制备了性能优良的大孔和ｐＨ敏及温敏性凝胶。
基金项目：国家自然科学基金资助项目（５１１７３０７２）作者简介：郑广通（１９８７－），男，硕士研究生，主要从事聚合物微球的制备与性能研究。联系人：陈明清，教授。
第１０期
郑广通等：聚乙烯醇大分子单体及其功能微球的制备

聚乙烯醇栓塞微球制法 -回复

聚乙烯醇栓塞微球制法-回复聚乙烯醇栓塞微球制法的步骤及原理。

引言：聚乙烯醇栓塞微球制法是一种常用的制备微球的方法，广泛应用于介入治疗和肿瘤治疗领域。

本文将详细介绍聚乙烯醇栓塞微球制法的步骤及原理。

下面我们一步一步来回答关于该制法的问题。

一、什么是聚乙烯醇栓塞微球？聚乙烯醇栓塞微球是一种具有良好生物相容性和很强栓塞能力的微球。

其主要成分是聚乙烯醇，通过特殊的制备工艺，形成颗粒状的微球。

聚乙烯醇栓塞微球具有可控性、稳定性和持久性的特点，可用于介入治疗和局部肿瘤治疗。

二、聚乙烯醇栓塞微球的制备步骤：1. 材料准备：准备所需的材料，包括聚乙烯醇、溶剂和交联剂。

聚乙烯醇的分子量和交联剂的浓度将会影响微球的性能。

2. 溶剂选择：选择合适的溶剂，常见的溶剂包括水、甲醇和乙醇。

溶剂的选择将影响聚乙烯醇的溶解度和微球的形态。

3. 溶解聚乙烯醇：将聚乙烯醇加入溶剂中，搅拌使其完全溶解。

溶解温度和时间的控制也是影响制备微球性能的重要因素。

4. 添加交联剂：在聚乙烯醇溶液中添加适量的交联剂，混合均匀。

交联剂的作用是将聚乙烯醇交联成固体微球，增加其稳定性和持久性。

5. 微球形成：将混合好的聚乙烯醇溶液滴入冷却液中，冷却液可以是冷水或冷却器中的乙醇溶液。

通过冷却过程，聚乙烯醇溶液形成颗粒状的微球。

6. 洗涤和干燥：将微球从冷却液中取出，用纯水冲洗去除多余的溶剂和交联剂。

然后将微球放置在通风处晾干，最后使用真空干燥器进行彻底干燥。

7. 表面修饰（可选）：根据需要，可以对微球进行表面修饰，如添加靶向药物或标记物。

三、聚乙烯醇栓塞微球制备的原理：聚乙烯醇栓塞微球的制备是通过控制聚乙烯醇的溶解性和交联性来实现的。

在溶解聚乙烯醇的溶剂中，通过搅拌使其溶解均匀，形成聚乙烯醇溶液。

在聚乙烯醇溶液中添加适量的交联剂，交联剂与聚乙烯醇发生反应，将聚乙烯醇交联成固体微球。

通过冷却过程，聚乙烯醇溶液形成颗粒状的微球。

最后，通过洗涤和干燥，制备得到稳定且具有一定尺寸的聚乙烯醇栓塞微球。

Fe3O4／交联PVA复合微球的制备与表征

药膜、代血浆、眼药膜等，此外也可以作为药物缓释载体材料制备靶向微球。ｊ
本文以ＰＡ为骨架材料，二醛为交联剂，Ｖ戊
分离工程以及隐身技术等诸多领域显示出强大的生命力¨ ４。聚乙烯醇（Ｖ）－ｊＰＡ是一种水溶性的高
分子材料，动物实验表明，其安全无害，无毒性，无刺激性，并有良好的生物相容性，能够在体内缓慢
收稿日期：０７０－６２０－７２
基金项目：安徽中医学院青年科学基金资助项目（０５ｎ４２０ｑ０）
作者简介：瑶瑁（９１，。谈１８一）女汉族。安徽枞阳人，讲师，要从事无机一有机纳米复合材料的研究。Ｅｍｉｔｉｅ１６主－ａ：ｊｎｒ２ｌｊｔ＠ｗ
ＡｂｔａｔＦ３４ｃｏｓｌｋｄＰＡｃｍｐｓｔｃｏｐｅｅｅｅｓｎｈｓｚｄｂｅｃｏｓｌｋｎｓｒｃ：ｅ／ｒｓ—ｉｅＶｏｏｉｍｉｒｓｈｒｓｗｒｙｔｅｉｙｔｒｓｉｉｇ０ｎｅｅｈｎｒａｔｎｏｏｙｉｙｌｏｏａｄｇｕａａｄｈｄｎｔｅＷ／ｍｕｓｎｕｉｇＨＣｓａｃｔｌｓ．ＴｅｅｃｉｆｐｌｖｎｌａｃｈｌｎｌｔｒｌｅｙｅｉｈＯｅｌｉｓｎ１ａａａｙｔｈｏｏｓａｅｏｃｏｐｅｅｒｈｒｃｅｉｅｙＳｈｐｆｍｉｒｓｈｒｓｗｅｅｃａａｔｒｄｂＥＭ，ｌｈｃｏｃｐｎＧ．ＴｅｉｆｅｃｆａｄｎｚｉｔｇｍｉｒｓｏｅａｄＴｈｎｕｎｅｏｄｉｇｌｈｄｏｈｏｉｃｄｗｙｏｅｓａｅｏｃｏｐｅｅａｎｅｔａｅ．ｙｒｃｌｒｃａｉａｎｔｈｐｆｈｍｉｒｓｈｒｓｗｓｉｖｓｉｔｄｇＫｅｗｏｄｙｒｓ：ｐｌｖｎｌａｃｈｌｅ；ｃｏｓｌｋｎｅｃｉｏｙｉｙｌｏｏ；Ｆ３Ｏ４ｒｓｉｉｇｒａｔｎ；ｃｍｐｓｔｍｉｒｓｈｒｓｎｏｏｏｉｃｏｐｅｅｅ

乳化外凝聚法制备聚乙烯醇-硼砂微球

乳化外凝聚法制备聚乙烯醇-硼砂微球乳化外凝聚法是一种常用的微球制备方法，通过在水相中形成乳液，将有机相中的聚合物或药物微粒囊装进乳液中并经乳化、自凝固成微球，可用于药物缓释、催化剂载体等领域。

本文将详细介绍乳化外凝聚法制备聚乙烯醇-硼砂微球的步骤和过程。

步骤一: 准备所需材料和设备1. 聚乙烯醇（PVA）：作为聚合物材料，具有良好的生物相容性和缓释性能。

2. 硼砂：作为药物或功能性物质，具有抗菌、抗炎和抗肿瘤等特性。

3. 乳化剂：可选择适合的乳化剂，如Tween-80、Span-80等。

4. 搅拌器：用于搅拌乳液和保持均匀分散。

5. pH调节剂：用于调节沉淀物的pH值。

步骤二: 制备乳液1. 将PVA溶解在适量的蒸馏水中，搅拌至完全溶解，并调节pH 值。

2. 将硼砂溶解在有机相（如正己烷）中，得到硼砂分散液。

3. 将硼砂分散液缓慢加入PVA溶液中，并不断搅拌，使其均匀分散。

步骤三: 乳化1. 将乳化剂加入制备好的乳液中，继续搅拌，使其形成稳定的乳化体系。

2. 调节乳液的pH值，可根据需要添加pH调节剂。

步骤四: 凝固和固化1. 将稳定的乳液放置在适宜的条件下，如温度、湿度等。

通过自凝固，乳液逐渐转化为微球。

2. 对凝固后的微球进行固化处理，以增强微球的稳定性和耐药物释放性能。

中间举例说明:例如，假设我们要制备直径为100μm的聚乙烯醇-硼砂微球，可以根据以下参数调整配方和操作条件进行制备：1. PVA浓度：1.5% (w/v)，适量的PVA溶液可以确保微球的稳定性。

2. 硼砂含量：10% (w/v)，根据所需的功能性物质含量和释放速度进行调整。

3. 乳化剂：Tween-80，适量的乳化剂可提高乳液的稳定性并减少微球聚集。

4. pH值：调节至6.5-7.0，可根据所需的微球性质和应用进行调整。

乳化外凝聚法可用于制备聚乙烯醇-硼砂微球，通过逐步操作，包括乳液制备、乳化、凝固和固化等步骤，可以得到稳定的微球体系。

一种微球中聚乙烯醇含量的检测方法

一种微球中聚乙烯醇含量的检测方法聚乙烯醇（Polyvinyl alcohol，简称PVA）是一种具有良好附着性、粘结性和溶解性的高分子聚合物。

在许多领域中，如纺织、造纸、建筑等，PVA都被广泛应用。

因此，对微球中PVA含量的准确检测具有重要意义。

本方法主要基于光谱技术，通过测量微球中PVA的吸光度来确定其含量。

具体步骤如下：第一步，准备样品。

将待测微球样品制备成溶液，使其达到适宜的浓度。

可以选择溶剂，如水或有机溶剂，以使微球完全溶解。

第二步，光谱测量。

将样品溶液放入光谱仪器中，选择合适的测量范围和参数，并记录下吸光度数据。

第三步，建立标准曲线。

准备一系列已知PVA含量的标准样品，按照同样的方法测量它们的吸光度。

然后，将吸光度与PVA含量之间建立一个线性关系模型，即标准曲线。

第四步，测量待测样品。

将待测样品按照同样的方法测量吸光度，并利用标准曲线计算出PVA的含量。

需要注意的是，为了保证测量结果的准确性，应注意以下几点：1. 样品制备：样品的制备过程应严格控制，确保微球完全溶解，避免出现颗粒或沉淀物影响测量结果。

2. 光谱仪器：选择合适的光谱仪器进行测量，确保其性能稳定和精度高。

同时，根据样品的特点选择合适的测量范围和参数。

3. 标准曲线的建立：为了获得准确的含量结果，应选择一系列不同浓度的标准样品，并确保测量过程的重复性和可靠性。

在建立标准曲线时，可以采用线性回归或其他合适的拟合方法。

4. 数据处理：在测量过程中，应注意记录和处理数据的准确性，避免出现误差或漏读。

总结起来，基于光谱技术的方法可以有效检测微球中聚乙烯醇的含量。

通过建立标准曲线，可以准确计算待测样品中PVA的含量。

这种方法具有操作简便、快速准确的特点，适用于工业生产和科研领域的PVA含量检测。

pva栓塞微球的制备

PVA栓塞微球的制备1. 引言PVA（聚乙烯醇）栓塞微球是一种用于血管栓塞治疗的人工微球，通过堵塞血管来达到治疗目的。

在本文中，将详细介绍PVA栓塞微球的制备过程、材料选择及优点。

2. PVA栓塞微球的制备方法PVA栓塞微球的制备方法可以分为以下几个步骤：2.1 材料准备制备PVA栓塞微球所需的材料主要包括聚乙烯醇粉末、溶剂、交联剂和模具。

2.2 聚乙烯醇的溶解将聚乙烯醇粉末加入溶剂中，通过搅拌和加热使其充分溶解。

溶液的浓度将直接影响最终微球的性质，所以需要根据实际需要调整浓度。

2.3 微球形成将溶解好的聚乙烯醇溶液缓慢滴入模具中，通过化学交联或物理交联的方式使溶液在模具中凝聚成球形。

交联剂的选择也需要根据实际需求确定。

2.4 处理与固化将形成的微球从模具中取出，进行处理与固化。

处理可包括冲洗、过滤、干燥等步骤。

固化可以通过自然固化或人工固化的方式进行。

2.5 质量控制对制备好的PVA栓塞微球进行质量控制，包括形态观察、尺寸测量、力学性能测试等，以确保制备出的微球符合要求。

3. PVA栓塞微球的材料选择PVA栓塞微球的材料选择对最终产品的性能有重要影响，具体选择可以考虑以下几个因素：3.1 溶剂的选择选择合适的溶剂可以使PVA充分溶解，并且溶液流动性好。

常用的溶剂包括水、乙醇等。

3.2 交联剂的选择交联剂的选择应考虑其与PVA的反应性，交联剂的添加量和交联度对微球的性质也有重要影响。

常用的交联剂有硼酸、巯基羧酸等。

3.3 聚乙烯醇粉末的选择聚乙烯醇粉末的分子量将直接影响PVA栓塞微球的力学性能和溶解性。

选择适当的聚乙烯醇粉末可以得到具有良好性能的微球。

4. PVA栓塞微球的优点PVA栓塞微球作为一种血管栓塞治疗的人工微球，具有以下几个优点：4.1 安全性高PVA栓塞微球是由生物惰性材料制成，具有良好的生物相容性，可以避免对机体产生不良反应。

4.2 制备工艺简单制备PVA栓塞微球的工艺相对简单，成本较低，可以大规模生产，提供给更多需要的患者。

pva栓塞微球的制备

pva栓塞微球的制备PVA栓塞微球是一种用于肝癌治疗的微小颗粒，由聚乙烯醇（PVA）和造影剂组成。

这种微球可以通过动脉插管直接注入肝动脉，然后沿着血管流入肝癌部位，在那里释放药物并阻塞血流，从而杀死癌细胞。

在本文中，我们将探讨如何制备PVA栓塞微球。

1. 材料准备制备PVA栓塞微球所需的材料包括聚乙烯醇（PVA）、造影剂、交联剂、溶剂和纯水等。

2. 制备PVA溶液首先，需要将PVA加入到温度为80℃的水中，并搅拌至完全溶解。

然后将溶液冷却至室温，并过滤去除任何杂质。

3. 制备造影剂溶液将造影剂加入到适量的纯水中，并搅拌混合。

4. 制备交联剂溶液将交联剂加入到适量的纯水中，并搅拌混合。

5. 制备PVA/造影剂混合物将制备好的PVA溶液和造影剂溶液混合，并搅拌均匀。

6. 制备PVA/造影剂/交联剂混合物将制备好的PVA/造影剂混合物中加入适量的交联剂溶液，并搅拌均匀。

7. 制备微球将制备好的PVA/造影剂/交联剂混合物通过滴定器滴入到冰水中，形成微小颗粒。

然后将这些微球收集起来，并用纯水进行洗涤。

8. 干燥微球将洗涤后的微球放置在干燥器中，以去除任何余留的水分。

9. 包装和储存将干燥后的微球包装并储存在干燥、阴凉、无尘、无菌的环境中，以确保其质量和稳定性。

总结：制备PVA栓塞微球需要一系列步骤，包括制备PVA溶液、造影剂溶液、交联剂溶液以及最终的PVA/造影剂/交联剂混合物。

通过滴定器滴入冰水中形成微小颗粒，然后进行洗涤和干燥。

最终的微球需要包装并储存在适当的环境中，以确保其质量和稳定性。

制备PVA栓塞微球是一项复杂的工作，需要高度的技术和精密的操作。

pla微球制备方法

PLA（聚乳酸）微球是一种常见的微粒，可以用于药物传递、细胞培养、组织工程等应用。

以下是一种常用的PLA微球制备方法：
1. 材料准备：准备聚乳酸（PLA）和有机溶剂（如甲苯或二氯甲烷）作为溶剂。

也可以添加一些辅助剂，如表面活性剂（如聚乙二醇）或稳定剂（如聚乙烯醇）。

2. 溶解聚乳酸：将PLA加入有机溶剂中，并在室温下搅拌，直到PLA完全溶解。

可以根据需要调整PLA的浓度。

3. 乳化：将溶解的PLA溶液缓慢滴入一个较大的容器中，其中含有一个表面活性剂溶液（如聚乙二醇）。

同时，用超声波或机械搅拌器将溶液乳化。

这会导致PLA形成微小的液滴。

4. 固化：继续搅拌，使PLA液滴在表面活性剂溶液中固化。

可以通过调整搅拌速度和时间来控制微球的大小和分布。

5. 洗涤和干燥：用适当的溶剂（如乙酸乙酯或乙醇）洗涤固化的微球，以去除残留的有机溶剂和表面活性剂。

然后将微球放在通风的条件下晾干或使用真空干燥。

这是一种基本的PLA微球制备方法，可以根据需要进行调整和优化。

制备PLA微球时，需要注意选择适当的溶剂、调整PLA 的浓度和溶解时间、控制乳化和固化条件等，以获得所需的微球形状、大小和分布。

磁性聚乙烯醇微球的制备及其性质

ｏｔｍ１ｆｈｒｐｒｔｎｏｅｇｅｉｐｌｅｃｏｐｅｅｒ７￣７０／ｎ０５ａｄ０５７，ｐｉｍｕＨＣｅｅａａｉｆｈｎｔｏｙｒｒｓｈｒｓａｅ０Ｃ，５ｒｍｉ，．ｍｌｎ．ｍｌｏｔｐｏｔｍａｃｍｍｉ９３
ｒｓｅｔｅｙｅｐｃｉｌ．Ｔｈｇｅｉｐｌｅｃｏｐｅｅｔｉｍｅａｆ８４ “ ｈｖｏｄｍａｎｔｃｒｓｎｉｅｅｓａｄｔｅｖｅｍａｎｔｏｙｒｍｉｒｓｈｒｓｗｉｈｄａｔｒ～４ｍａｅｇｏｇｅｉｅｐｓｖｎｓｎｈｃｍｏｏｆｎｔｎｌｒｕｓｏｈｕｆｃ．ｕｃｉａｏｐｎｔｅｓｒａｅｏｇ
ｍｅｉａｉｍＴｈｐｅｒｎｅａｄｄａｔｒｏｈｇｅｉｆｕｄａｅｄｔｒｎｄｂｒｚｔｏｅａｐａａｃｎｉｍｅｅｆｔｅｍａｎｔｌｉｒｅｅｍｉｅｙＴＥＭｎｃａｄＸＲＤ，ｎｈｐｅｒｎｅａｄｔｅａｐａａｃａｄｃｍｐｓｔｏｆｍａｎｔｏｙｒｍｉｒｓｈｒｓａｅｒｓａｃｅｙｍｉｒｓｏｅａｄｉｆａｅ．Ｔｅｅａｕｅｓｉｒｎｎｏｏｉｎｏｇｅｉｐｌｍｅｃｏｐｅｅｒｅｅｒｈｄｂｃｏｃｐｎｎｒｒｄｉｃｍｐｒｔｒ，ｔｒｉｇｒｔ，ａｅＰＶＡｍｏｎｎａｕｔｄＨＣ１ｍｏｎｒｓｉｔｄｔｏｇｏｐｒｎｈｇｅｉｒｓｏｓｖｎｓｎｈｉｍｅｅｆａａｕｔａｅｅｔｍａｅｈｒｕｈｃｍａｉｇｔｅｍａｎｔｅｐｎｉｅｅｓａｄｔｅｄａｔｒｏｃｍａｎｔｃｐｌｅｃｏｐｅｅ．ＴｈｅｕｔｈｗｈｔｐｉｍｅｅａｕｅｏｔｍｕｓｉｒｎａｅｏｔｍｕＰＶＡｎｇｅｉｙｒｍｉｒｓｈｒｓｏｍｅｒｓｌｓｏｔａｔｍｕｔｍｐｒｔｒ，ｐｉｍｔｉｇｒｔ，ｐｉｍｓｏｒａｄ

高强度聚乙烯醇水凝胶微球的制备

Ｖｏ．２１３
２１年１０１０月
高等学校化学学报
ＣＨＥＣＡＬＪＭＩＯＵＲＮＡＬＯＦＣＨＩＮＥＳＥＵＮＩＶＥＲＳＴＩＩＥＳ
Ｎｏ１．０
２３～２４４７４０
高强度聚乙烯醇水凝胶微球的制备
点～１ｌ．例如，ｏ通过改变实验条件即可控制微球的粒径，且粒径分布均一，实验重复性及可控性好．
因此，我们选择高压静电技术作为高强度ＰＡ微球的制备方法，研究实验条件对ＰＡ水凝胶微球性ＶＶ能的影响，为组织工程用三维多孔细胞支架的制备提供理想的致孑剂．Ｌ
高素照等：高强度聚乙烯醇水凝胶微球的制备
◆ ● ●
Ｆｇ３Ｍｅａｉｇｗｉｈｍｉｒｆａｅｔｉ．ｔｌｒｎｔｃｏｌｍｎｉＦｇ４Ｏｐｉａｃｏｒｐｆｍｉｒｓｈｒｓｉ．ｔｌｍｉｒｇａｈｏｃｏｐｅｅｃ
（梅特勒一多仪器上海有限公司）Ｉ７托利，Ｘ０光学显微镜（ｌｍｕ公司）Ｏｙｐｓ．
１２ＰＡ微球的制备．Ｖ
ＰＡ微球制备装置见图１Ｖ．注射器中的ＰＡ溶液在压力作用下从针尖流出，Ｖ针头和金属环之间的
量
苗
弓
暮
甚
墨
．
暑
昌
苦
量

一种粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法[发明专利]

专利名称：一种粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法专利类型：发明专利
发明人：张宇
申请号：CN201910044629.9
申请日：20190117
公开号：CN109793916A
公开日：
20190524
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，属于医用高分子材料技术领域。

其在微通道管路中将水相物料在油相物料剪切力的作用下，剪切成小液珠，形成油包水的结构，同时将引发剂溶解在油相物料中，通过交联固化和老化制备粒径均一聚乙烯醇栓塞微球。

本发明通过微通道管路制备粒径均一聚乙烯醇栓塞微球，进一步简化了生产操作，降低了生产成本，大大减少了污染物的产生，使得生产工艺更加经济环保。

申请人：苏州恒瑞宏远医疗科技有限公司
地址：215000 江苏省苏州市苏州工业园区星湖街218号A1楼北座E308单元
国籍：CN
代理机构：无锡市大为专利商标事务所(普通合伙)
更多信息请下载全文后查看。

一种plga微球的制备方法

一种plga微球的制备方法随着生物医学领域的发展，PLGA（聚乳酸-羟基丁酸共聚物）微球作为一种重要的药物载体，在药物传递和组织工程等方面得到了广泛应用。

然而，PLGA微球的制备方法对于微球的质量和性能具有重要影响。

本文介绍了一种简单、高效的PLGA微球制备方法，该方法可用于制备不同尺寸和形状的PLGA微球，以满足不同的应用需求。

材料与方法材料：PLGA（50:50，分子量为10,000）、聚乙烯醇（PVA，分子量为9,000-10,000）、乙酸乙酯、石油醚、无水乙醇、荧光素（用于荧光显微镜观察）方法：1. 制备PLGA溶液：将PLGA加入乙酸乙酯中，浓度为10 mg/mL。

在磁力搅拌器上搅拌至PLGA完全溶解。

2. 制备PVA溶液：将PVA加入无水乙醇中，浓度为1%。

在磁力搅拌器上搅拌至PVA完全溶解。

3. 制备PLGA微球：将PLGA溶液滴加入PVA溶液中，以形成水-油-水（W/O/W）乳液。

使用高速离心机将乳液离心，以分离出PLGA 微球。

用石油醚洗涤PLGA微球，去除残留的乙酸乙酯和PVA，并用无水乙醇再次洗涤PLGA微球。

最后，用荧光素标记PLGA微球，以便在荧光显微镜下观察。

结果与讨论通过上述方法，制备了不同尺寸和形状的PLGA微球。

通过调整PLGA和PVA的浓度，可以控制微球的大小。

例如，当PLGA浓度为10 mg/mL，PVA浓度为1%时，制备的PLGA微球平均直径为20 μm。

当PLGA浓度为5 mg/mL，PVA浓度为1%时，制备的PLGA微球平均直径为10 μm。

此外，通过改变乳液的搅拌速度和时间，还可以制备不同形状的微球，如球形、椭圆形和棒状等。

为了评估制备的PLGA微球的质量和性能，进行了荧光显微镜观察和扫描电子显微镜（SEM）分析。

荧光显微镜观察表明，标记的PLGA 微球具有良好的荧光性能，可以用于药物追踪和显微镜观察。

SEM分析表明，制备的PLGA微球表面光滑，形状规则，没有明显的缺陷和孔洞，符合要求的微球形态。

聚乙烯醇微球的制备与表征

聚乙烯醇微球的制备与表征廖囡囡;杨旭霞;吴丽娟;陈丽;杨光;吴昌琳【摘要】采用反相悬浮-化学交联的方法,以聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol,PVA)水溶液为分散相(水相),含有失水山梨醇单油酸酯(Span-80)为表面活化剂的液体石蜡为连续相(油相),三偏磷酸钠(Sodium Trimetaphosphate,STMP)为交联剂,氢氧化钠为催化剂,制备聚乙烯醇交联微球(CPVA).利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和核磁共振波谱仪(NMR)分析交联产物的结构;通过扫描电子显微镜(SEM)观察微球的表面形貌,并分析微球的粒径分布和平均粒径大小;利用表面接触角测量仪测量微球的表面接触角,分析微球的亲水性;并通过公式计算,考察微球表面所含羟基的数量以及微球的溶胀率.结果表明:微球表面含有大量活性羟基;具有较好的亲水性,干燥的微球粒径大致分布在1～20μm,平均粒径为11.5μm;微球在生理盐水中30min达到吸水平衡,且饱和溶胀率为119.6％.在本文中使用无毒的STMP为交联剂,解决了传统依赖于醛类交联剂造成的生物相容性风险问题.因此,该种方法下制备的PVA微球适合于药物缓释系统.【期刊名称】《材料科学与工程学报》【年(卷),期】2018(036)005【总页数】6页(P764-768,738)【关键词】聚乙烯醇;三偏磷酸钠;交联微球【作者】廖囡囡;杨旭霞;吴丽娟;陈丽;杨光;吴昌琳【作者单位】华东师范大学物理与材料学院 ,上海市磁共振重点实验室 ,上海200062;苏州博创同康生物工程有限公司 ,江苏苏州 215300;苏州博创同康生物工程有限公司 ,江苏苏州 215300;华东师范大学物理与材料学院 ,上海市磁共振重点实验室 ,上海 200062;苏州博创同康生物工程有限公司 ,江苏苏州 215300;华东师范大学物理与材料学院 ,上海市磁共振重点实验室 ,上海 200062;苏州博创同康生物工程有限公司 ,江苏苏州 215300;华东师范大学物理与材料学院 ,上海市磁共振重点实验室 ,上海 200062;华东师范大学物理与材料学院 ,上海市磁共振重点实验室 ,上海 200062;苏州博创同康生物工程有限公司 ,江苏苏州 215300【正文语种】中文【中图分类】O622.31 前言1955年Vanderhoff[1]等成功地合成了单分散的聚苯乙烯微球，开辟了高分子科学的新研究领域。

高强度聚乙烯醇水凝胶微球的制备

高强度聚乙烯醇水凝胶微球的制备高素照;陈际达;亓倩倩;舒荣德;邱智萍;任竞争【摘要】以三氯甲烷/丙酮为凝固液,用高压静电技术制备了高强度、物理交联的聚乙烯醇(PVA)水凝胶微球.研究了凝固液组成、PVA溶液浓度、温度和湿度、电场强度、进样速度及微球冷冻次数等对PVA微球的形貌、粒径和强度的影响.结果表明,采用常压水蒸气控制PVA溶液温度与湿度的高压静电技术,可克服高浓度PVA 溶液在强电场下出现微丝现象,形成的水凝胶微球具有强度高、粒径在一定范围内可控的特点.%Physical cross-linked poly vinyl alcohol (PV A) hydrogel microspheres with high strength were prepared by a modified high-voltage electrostatic technique. The hydrogel microspheres were solidified and suspended in coagulation liquid composed of chloroform and acetone, then the microspheres in coagulation liquid were frozen and thawed to get PVA cross-linked. The influence factors of PVA microspheres' diameter and morphology, such as, coagulation liquid, PVA solution concentration and flow rate, temperature and humidity and electrostatic field strength of high-voltage electrostatic system, the number of froze and thaw cycle of PVA were investigated. The results showed that high-voltage electrostatic system modified with atmospheric steam to control temperature and humidity of PVA microsphere formation area was an effective method to overcome mi-crofilament formation while PVA solution was in higher concentration, the optimized condition for prepare PVA hydrogel microspheres with high strength and controlled diameter was coagulation liquid of chloroform/acetone (2:1, volume ratio) , frozen at -20 ℃ andthawed at room temperature for five cycles, PVA solution concentration of 12% in weight, flow rate of 2 mL/h, electrostatic field strength of 12-15 kV, electrode distance of 3 cm, and the PVA hydrogel microsphere has a widely potential use in the field of tissue engineering.【期刊名称】《高等学校化学学报》【年(卷),期】2011(032)010【总页数】4页(P2437-2440)【关键词】高压静电法;物理交联;聚乙烯醇水凝胶微球;组织工程【作者】高素照;陈际达;亓倩倩;舒荣德;邱智萍;任竞争【作者单位】重庆大学化学化工学院,重庆400030;重庆大学化学化工学院,重庆400030;重庆大学化学化工学院,重庆400030;重庆大学化学化工学院,重庆400030;重庆大学化学化工学院,重庆400030;重庆大学化学化工学院,重庆400030【正文语种】中文【中图分类】O631聚乙烯醇(PVA)微球具有无毒和生物相容性良好的特点，广泛用于控制药物释放速度、延长作用时效、对特定组织和器官靶向释放等方面［1，2］.但尚未见到PVA 微球应用于多孔三维细胞支架制备方面的报道，这可能与PVA微球强度低，不能满足三维细胞支架制备对微球力学性能的要求，或PVA微球的交联剂有毒害作用有关.另一方面，溶液浇铸/粒子沥滤技术是制备三维细胞支架常用的方法，其中，致孔剂的种类和性质对三维细胞支架的性质有显著影响.例如，用氯化钠致孔剂制备出的三维细胞支架孔隙粗糙，连通通道不规则［3］;而明胶微球制备出的三维细胞支架生物相容性好有利于细胞黏附生长，但孔间连通性不高［4，5］.为了获得生物相容性良好且孔隙率和连通性好的三维多孔细胞支架，解决现有致孔剂的局限［6］，探索高强度PVA水凝胶微球致孔剂的制备技术非常必要.赵大庆等［7］应用乳化聚合技术，以醛或硼砂为交联剂，获得PVA微球，但该技术只能使用低浓度的PVA溶液，致使PVA微球的力学性能不足.高压静电法是一种简便的微球制备技术，具有诸多优点［8～10］.例如，通过改变实验条件即可控制微球的粒径，且粒径分布均一，实验重复性及可控性好.因此，我们选择高压静电技术作为高强度PVA微球的制备方法，研究实验条件对PVA水凝胶微球性能的影响，为组织工程用三维多孔细胞支架的制备提供理想的致孔剂.1.1 试剂与仪器聚乙烯醇(PVA，平均聚合度1799±50，重庆北碚化学试剂厂)，三氯甲烷(分析纯，重庆川东化工有限公司)，丙酮(分析纯，重庆西南化学试剂有限公司).DLSB-10L/20低温冷却液体循环泵(巩义市予华仪器有限责任公司)，HB-F303-1AC直流高压电源(恒搏高压电源厂)，MP23C-BF微波炉(佛山市顺德区美的微波电器制造有限公司)，AL204电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)，IX70光学显微镜(Olympus公司).1.2 PVA微球的制备PVA微球制备装置见图1.注射器中的PVA溶液在压力作用下从针尖流出，针头和金属环之间的电场力促使PVA液滴迅速脱离针尖，陆续滴入低温凝固液中凝结成微球，反复冷冻/解冻使PVA之间发生物理交联，即可形成PVA微球.通过改变高压静电场电压(U)、电极间距离(D)、进样速度(v)可控制微球粒径;改变PVA溶液浓度(%，质量分数)和冷冻次数(n)可改变PVA微球的力学强度.用溶液浇铸/粒子沥滤技术制备三维多孔细胞支架材料时，需要将致孔剂从支架材料/致孔剂复合体中完全去除，利用致孔剂与支架材料溶解性差异是常用去除致孔剂的方法.实验将粒径为(600± 10)μm的PVA微球置于蒸馏水中，然后在微波炉中微波中火(55%微波)处理60 s，观察溶解情况.用光学显微镜记录和观测微球的形貌，使用标尺软件随机测定用光学显微镜记录的100个微球的粒径，用统计学原理计算平均粒径与标准偏差.材料的力学性能采用图2所示的测试装置，以PVA微球的形变率来评价其力学强度.将粒径一致的微球均匀摆放在2片载玻片中间的固定位置，使用砝码对PVA微球加载.微球的形变量用光学显微镜的细准焦螺旋来测定.PVA微球的形变率由k=l/d计算(其中k为形变率，l为微球粒径形变量，d为微球粒径).2.1 电场区间气氛的影响固定PVA溶液质量分数为12.0%，分别考察在电场区间加载和不加载水蒸气条件下，PVA微球的形成过程.结果表明，在无水蒸气条件下，PVA溶液在电场中不能形成微球，而是形成高分子纤维聚集在金属环边缘，进而形成微丝(如图3所示).在有水蒸气条件下，PVA溶液形成均匀的小液滴.在无水蒸气条件下，高浓度PVA溶液极易在空气中表面失水成膜，导致流动性降低，不利于形成PVA液滴.当在电场区间加载水蒸气时，高温水蒸气能够对PVA溶液进行保温和保湿，保障高浓度PVA溶液的流动性.2.2 凝固液的组成对微球形貌的影响为了使由高压静电场形成的PVA液滴能形成互不粘连的分散微球，考察了凝固液组成对微球的影响.实验发现，采用－20℃的CHCl3/CH3COCH3混合溶液对PVA液滴进行凝固，能够快速使小液滴凝结成微球颗粒，亲水性的CH3COCH3溶剂可以使微球表面迅速脱水形成膜，从而避免微球颗粒之间的粘连，有利于形成分散的PVA微球.当CHCl3/CH3COCH3体积比为2∶1时，形成的PVA微球表面光滑，成球性最好(图4，制备条件:V=15 kV，D=3 cm;PVA的质量分数为12%，V=2 mL/h).2.3 影响微球粒径的因素研究了电压、电极间距、PVA溶液流速和浓度等因素对PVA微球粒径的影响.由图5(A)可见，当电压小于13 kV时，微球粒径随着电压的增大而减小，电压对微球粒径的影响十分显著;当电压大于13 kV时，电压对PVA微球粒径的影响不显著;当电压大于15 kV时，会有微丝现象产生，并且随着电压的增大产生微丝现象越严重.当电压达到18 kV以上时，基本不能形成PVA微球.电极间距离是指针尖到金属环平面的距离.由图5(B)可见，当电极间距离为1～3 cm时，PVA微球的粒径变化没有明显的规律，可能是PVA容易拉丝造成的;当电极间距离大于3 cm时，微球粒径随距离的增大而增大，这主要是由于随着电极间距离的增大使电场力减小所致.PVA溶液的流速随注射器的压力增大而增加.在其它条件不变的前提下，PVA微球粒径随着流速的增大而增大，这是由于注射器压强增加，PVA溶液流速加快，随之加快PVA液滴在针头的聚集速度，从而使液滴增大.当PVA溶液质量分数大于12%时，PVA溶液浓度对粒径没有显著的影响. 2.4 微球的力学性能和溶解性PVA微球的力学性能是决定其可否作为致孔剂的主要因素之一，而PVA凝胶的浓度和分子间的交联程度是影响其力学性能的主要因素.考察了PVA溶液浓度和冷冻次数对微球力学性能的影响.由图6(A)可见，在相同加载的条件下，高浓度PVA微球的形变率最小，可能是PVA溶液浓度越大，含水率越小，且浓度越大，高分子链间缠结网孔越小，这会使微球经过循环冷冻后溶剂化数减小，从而使微球的力学性能更好.这与文献［11］的研究结果相似，即随着聚乙烯醇质量分数的增加，机械强度增大.由图6(B)可见，在相同加载的条件下，冷冻次数越多，微球的形变率越小，这说明随着冷冻次数的增加，PVA微球的力学性能愈加优良，冷冻达到5次时微球力学性能基本稳定.该结果与文献［12］结果相似，即随着PVA冷冻次数的增加，分子间缠结程度增加，从而提高其力学性能.实验表明，PVA微球经微波处理可以完全溶解于蒸馏水中.说明发生物理交联的PVA微球经微波处理可再次溶解于水中.因此用该方法制备的PVA微球作为支架材料的造孔剂，成型后除去微球简便，并且基本无残留，使支架材料更安全.［1］Sullad A.G.，Manjeshwar L.S.，Aminabhavi T.M..Journal of Applied Polymer Science［J］，2010，116(2):1226—1235［2］WEI Shu-Li(魏树礼)，LIU Xiu-Ying(刘秀英)，YU Hai-Xia(于海霞)，LIU Shao-Xing(刘绍兴)，ZOU Ying-Hua(邹英华).Journal of Beijing Medical University(北京医科大学学报)［J］，1990，22(2):133—135［3］Murphy W.L.，Dennis R.G.，Kileny J.L.，Mooney D.J..Tissue Engineering［J］，2002，8(1):43—52［4］Thomason R.C.，Yaszemski M.J.，Powers J.M.，NikosA.G..J.Biomater.Sci.Polm.Ed.［J］，1995，7(1):23—28［5］ZHOU Qing-Liang(周庆亮)，GONG Yi-Hong(龚逸鸿)，GAO Chang-You(高长有).Chinese Journal of Materials Research(材料研究学报)［J］，2006，20(1):43—48［6］CHEN Ji-Da(陈际达)，CUI Lei(崔磊)，LIU Wei(刘伟)，CAO Yi-Lin(曹谊林).China Biotechnology(中国生物工程杂志)［J］，2003，23(4):32—35 ［7］ZHAO Da-Qing(赵大庆)，TAN Jin-Quan(谭金权).Chinese Journal of New Drugs(中国新药杂志)［J］，2005，14(2):181—184［8］Kuo S.M.，Niu G.C.C.，Chang S.J.，Kuo C.H.，Bair M.S..Journal of Applied Polymer Science［J］，2004，(94):2150—2157［9］Goosen M.F.A.，Al-Ghafri A.S.，Mardi O.E.，Al-Belushi M.I.J.，Al-Hajri H.A.，Mahmoud E.S.E.，Consolacion E.C..Biotechnol.Prog.［J］，1997，13:497—502［10］Lin L.C.，Chang S.J.，Kuo S.M.，Chen S.F.，Kuo C.H..Journal of Materials Science:Materials in Medicine［J］，2005，(16): 567—574 ［11］WANG Man-Yan(王满燕)，YU Yao-Ting(俞耀庭)，ChangT.M.S..Chem.J.Chinese Universities(高等学校化学学报)［J］，2005，26(5):865—869［12］LI Wen-Bo(李文波)，XUE Feng(薛锋)，CHENG Rong-Shi(程镕时).Acta Polymerica Sinica(高分子学报)［J］，2008，(12): 1198—1203【相关文献】［1］Sullad A.G.，Manjeshwar L.S.，Aminabhavi T.M..Journal of Applied Polymer Science ［J］，2010，116(2):1226—1235［2］WEI Shu-Li(魏树礼)，LIU Xiu-Ying(刘秀英)，YU Hai-Xia(于海霞)，LIU Shao-Xing(刘绍兴)，ZOU Ying-Hua(邹英华).Journal of Beijing Medical University(北京医科大学学报)［J］，1990，22(2):133—135［3］Murphy W.L.，Dennis R.G.，Kileny J.L.，Mooney D.J..Tissue Engineering［J］，2002，8(1):43—52［4］Thomason R.C.，Yaszemski M.J.，Powers J.M.，Nikos A.G..J.Biomater.Sci.Polm.Ed.［J］，1995，7(1):23—28［5］ZHOU Qing-Liang(周庆亮)，GONG Yi-Hong(龚逸鸿)，GAO Chang-You(高长有).Chinese Journal of Materials Research(材料研究学报)［J］，2006，20(1):43—48［6］CHEN Ji-Da(陈际达)，CUI Lei(崔磊)，LIU Wei(刘伟)，CAO Yi-Lin(曹谊林).China Biotechnology(中国生物工程杂志)［J］，2003，23(4):32—35［7］ZHAO Da-Qing(赵大庆)，TAN Jin-Quan(谭金权).Chinese Journal of New Drugs(中国新药杂志)［J］，2005，14(2):181—184［8］Kuo S.M.，Niu G.C.C.，Chang S.J.，Kuo C.H.，Bair M.S..Journal of Applied Polymer Science［J］，2004，(94):2150—2157［9］Goosen M.F.A.，Al-Ghafri A.S.，Mardi O.E.，Al-Belushi M.I.J.，Al-Hajri H.A.，Mahmoud E.S.E.，Consolacion E.C..Biotechnol.Prog.［J］，1997，13:497—502［10］Lin L.C.，Chang S.J.，Kuo S.M.，Chen S.F.，Kuo C.H..Journal of Materials Science:Materials in Medicine［J］，2005，(16): 567—574［11］WANG Man-Yan(王满燕)，YU Yao-Ting(俞耀庭)，Chang T.M.S..Chem.J.ChineseUniversities(高等学校化学学报)［J］，2005，26(5):865—869［12］LI Wen-Bo(李文波)，XUE Feng(薛锋)，CHENG Rong-Shi(程镕时).Acta Polymerica Sinica(高分子学报)［J］，2008，(12): 1198—1203(Ed.:D，Z)。