连续流动分析法测定地表水中总氮

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流动注射法测定地表水中的总氮

Ｋｅｏｄ：Ｆｏｊｃｉｅｏ；Ｔｔｉｏｅ；ＳｒｃｔｙｗｒｓｌｉｅｔｎｍｔｄｗｎｏｈｏｌｔｇｎｕｆｅＷａｒａｎｒａｅ
大量工业污水或含氮废水排入水体．使水中有机氮和各种无机氮化合物含量增加．生物和微生物的大量繁殖．消耗水中溶解氧．使水体水质恶化。湖泊．水库中含有一定量的氮、类物质时，磷造成浮游
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第２０卷增刊第２期２００７年１２月
江苏环境科技
ＪａｇｕＥｎｉｏｉｎｓｖｒｎｍｅｔｌＳｉｎｅａｄｎａｃｅｃｎＴｅｈｏｏｙｃｎｌｇ
Ｖ１０Ｓｐ．ｏ．ｕｐ２２
Ｄｃ２０ｅ．０７
流动注射法测定地表水中的总氮
付艳慧，耿勇超，孙
（江市环境监测中心站，江苏镇
．
佳
２２０）１０４
镇江
摘要：采用流动注射法在线测定地表水中的总氮。该方法在ｐＴ为０ｍｇ一２０ｍ・－范围内线・系良好，（Ｎ）・．ｇＬ‘ ０ｌ生关检出限为５．６×１。ｍ・－精密度和准确度均能满足要求，且分析速度快，剂消耗量少，用于大批量清洁水中总０ｇＬＩ而试适
ＦＹａ — ｕ。ＧＥＵｎｈｉＮＧＹｏｇｃａ，ＳＪａｎ — ｈｏＵＮｉＡｓａｔＦｏｊｃｉｎｌｓＦＡｏｌｅｗｓａｐｉｒｈｅｒｉａｏｆｈｔｉｏｅｕｆｅｗｔ．ｈｂｔｃ：ｌｉｅｔｎａａｙｉＩ）ｎｎａｐｌｄｆｅｄｔｍｎｔｎｏｔｅｔａｎｔｇｎｉｓｒｃａｒＴｅｒｗｎｏｓ（ｉｅｏｔｅｉｏｌｒｎａｅ

三种总氮测定方法的比较

三种总氮测定方法的比较随着总氮水质自动监测仪在地表水及污染源上应用越来越多，很多情况下总氮监测数据与实验室测量数据差别较大，不同的总氮测定的方式会引起不同的测量结果，对三种测量方式进行测定，你知道那个测量方式好吗？一、水样预处理方法比较地表水的总氮测定过程中，采样时一般需要将所采集的水样放在聚乙烯瓶中并加入浓硫酸作为固定剂，调节pH值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

碱性过硫酸钾紫外分光光度法需在测定前将水样的pH值调节至5～9；若水样中含有Fe3+，Cr+Ⅵ等共存离子时，加盐酸羟胺消除干扰；对于浊度较高的水样，可以在消解后通过离心的方式消除固体颗粒物对总氮含量测定的干扰。

碱性过硫酸钾离子色谱法需在取样后于水样中加入适量Ba(OH)2粉使水中的SO42离子成为沉淀状态，再用0.45μm微孔滤膜过滤，过滤后的水样用清洁的玻璃瓶保存于4℃的冰箱内。

高温催化氧化法需在测定前加入酸使水样酸化；若水样中含有大颗粒悬浮物，可以通过20min超声粉碎后在进行测定；若水样中卤素含量较高，需将水样进行稀释后测定以免对仪器造成损害。

二、检测方法比较碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法使用石英比色皿，采用紫外分光光度计分别测量220nm和275nm波长处的吸光度值A220和A275，总氮浓度值与吸光度值(A220—A275)成正比。

高温催化氧化法将消解后所得NO气体通入电化学检测器，在检测器其内部电极表面会发生电极反应，NO气体的量则会以电流大小的形式表征出来，从而推算水样中的总氮浓度。

连续流动分析法测定总氮时，首先将硝酸盐经过镉柱被还原为亚硝酸盐，在酸性介质中，NO2与磺胺重氮化后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物，在540nm波长处测量吸光度，从而得到样品的总氮浓度。

臭氧紫外联合分光光度法采用三氯化钛将NO3还原为NO气体，通过气相分子吸收光谱仪来检测NO气体的浓度，从而得到总氮的浓度。

三、消解方法比较碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和碱性过硫酸钾离子色谱法需要用到用高压灭菌锅，在120～124℃以及碱性条件下对水样进行消解，在消解过程中，过硫酸钾会将待测水样中的含氮化合物氧化成硝酸盐。

连续流动分析法测定水中总氮的不确定度评定

认可准则对实验室的要求，总氮是评价湖泊和
公司），过硫酸钾（析纯）ＥＤ（一－基乙分，ＮＤＮ１奈
二胺二盐酸）（分析纯），硫酸肼（析纯）分。
１２测定原理．
水库富营养化的重要指标之一，采用连续流动分析法对地表水中总氮进行测定能提高分析速度和准确性，在水质分析中被广泛应用Ｊ，但是国内外对
现实意义。
按要求连接好各试剂管路，接通所有仪器及电脑电源，联机激活分析方法（分析方法参数先按编写）。开启系统，等待基线稳定后将基线调至５。手动进一标准曲线最高浓度样，调节仪器增％益（信号放大值）至合适值。按照测定标准曲线所要的浓度值和数量、分析样品的数量及相应位置，编写好自动运行程序，对浓度已知的标准工作液系列测定，仪器将响应值通过数模转换成峰高并自动建立线性方程，测定未知浓度样品时，根据此线性方程读出其浓度结果。
陆慧慧，陆茸
２３ｏ）１０ｏ（常州市环境监测中心，江苏常州
摘要：在实验室分析基础上，对连续流动分析法测定水中总氮过程的不确定度进行评定。本文建立了数学模型，对不确定度来源进行了分析，并计算了不确定度分量、合成不确定度及扩展不确定度，最后给出了总氮测量结果的标准表
示方法。
Байду номын сангаас

连续流动分析仪测定地表水中的总氮

消化试剂ｌ在约４０：０ｍＬ水中溶解１。ｇ过硫２５
酸钾、．ｇ硼酸、．ｇ氯化钠和０５５００５．ｇ硫酸钠，后然加入２０ｍｏ／ＯＨ溶液，水稀释至．ｍＬ５ｌＬＮａ用５Ｏ０ｍＬ，节ｐ值为８０调Ｈ．。消化试剂２在１０：５ｍＬ水中加入１ｍＬ浓硫酸，６混合并冷却至室温，释至２０稀０ｍＩ。
试剂量由不同流速的泵管精确控制。每个片段在混合圈中在同样条件下（括反应时间、动速包流
度、温度、透析比）分混合并发生反应。采用不同充
的混合圈可以有不同的反应时间，长可达到最
作者简介：黄小红，，９１年１月出生，女１８助工，究方向：水处理研究及仪器分析。Ｅｍａ：ｈｈｌ１１ｔｍ．ｏｎ研－ｉｘｐｍ０１＠ｏｃｉｌ
分析作业，同时也减少了人为误差。样品和试剂在
一
含氮化合物，比色测定，５０ｎ处得到峰值信经在５ｍ号。峰值信号与标准系列对照后输出结果。
２２仪器流程．
个连续流动的系统中混合均匀，每个样品被均匀
水样在１０１ ℃高温和０１ＭＰ．４ａ压力下，经过碱性过硫酸钾和硫酸的共同消化反应形成硝酸盐．。生成物进一步被镉圈还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐与磺胺、Ｎ一萘基乙二胺盐酸盐（ＤＤ）ＮＥ反应，形成有色

连续流动分析仪测水质总磷、总氮注意事项及质量控制

Value Engineering0引言连续流动分析仪是基于现代湿化学分析原理，利用空气片段连续流动分析技术（continuous flow analysis,CFA），通过高精度蠕动泵将空气、样品和试剂分别连续不断的吸取到各自给定的流路中，根据不同内径的管路精准控制样品及各试剂的加入量，并用空气泡分割成完全相等的流体片段，试剂和样品片段在事先选定的点充分混合后，经过化学反应模块发生反应并达到稳态，最终由高灵敏比色计进行检测，由计算机记录结果并分析，实现全自动化样品分析。

此方法具有低流速，低试剂消耗，反应完全，较好的重复性和较低的检测限，另外反应条件中的细微变化不会影响到结果。

1水质总氮分析原理水样与碱性过硫酸钾消化液混合，经在线紫外消化器热辐射处理后，过硫酸钾被分解为SO4-自由基，SO4-自由基将水样中的有机和无机形态氮氧化为NO3-，经铜-锌催化剂的催化，NO3-被硫酸肼定量还原为NO2-，NO2-经重氮化形成重氮离子，后者与盐酸萘乙二胺偶联形成红色可溶络合物，在550nm进行比色测定[3-5]。

2水质总磷分析原理水样与过硫酸钾消化液混合，经在线紫外消化器热辐射处理后，过硫酸钾被分解为硫酸盐自由基，同时样品中有机磷被分解为多磷酸盐，多磷酸盐经过95℃加酸水解转变为正磷酸盐后与钼酸铵、酒石酸锑钾和抗坏血酸反应生成磷钼蓝，在660nm处进行比色测定。

3AA3连续流动分析仪组成AA3连续流动分析仪主要由自动采样器、高精度蠕动泵、反应模块、数字比色计、计算机这五个部分组成，其中，在线消解总磷所需的化学反应模块硬件为紫外消化器、95℃加热池，所需泵管为7个试剂管、2个空气管和1个进样器冲洗管。

硫酸肼法在线消解总氮所需硬件为紫外消化器、95℃加热池，所需泵管路为7个试剂管，2空气管，1个进样器冲洗管4连续流动分析仪测试注意事项4.1管路气泡的影响流动分析仪测定准确的前提是每个样品流片段在相同时间、流速、温度等条件下进行反应，因此必须确保每个流体片段具有完全一致的大小和间隔。

分析连续流动分析法测定水中总氮

分析连续流动分析法测定水中总氮作者：夏丽娟来源：《中国化工贸易·上旬刊》2016年第10期摘要：总氮顾名思义就是有机和无机的氮类化合物的总称，总氮的自身含量直接反映了整个水体的营养化程度，因此水中总氮测定方法也是项目常用的指标之一。

本文针对连续流动分析方法测量水中总氮进行深入的分析和研究，从而提出几点有效的措施和建议，从而提高我国水中总氮测定的安全性和有效性。

关键词：连续流动；分析法；水中总氮；有效策略水中总氮的含量直接关系到整个水质环境的好坏，因此做好整个水中总氮测量工作显得尤为重要，随着我国科学技术水平的不断提高，传统的人工测量方法已经无法满足实际的测定需要，因此需要创新方法，真正将连续流动分析法广泛应用于其中，发挥其优势和效果。

1 试验部分1.1 仪器原理分析在利用连续流动分析发测定水中总氮的过程中，主要是采用分析仪器，这也属于一种现代化的湿化分析一起，通过多个通道就能够实现水样和试剂二者之间的反应，通过这种连续和混合和抽样监测，能够确保每个检测器都能够进行安全的测定，并且将样品能够均匀的分割，通过这种空气片段中的连续流动技术进行自动化的分析和处理，能够真正提高整个水中总氮的测量质量和水平，其操作流程如下：自动化抽样器——蠕动系统——总氮分析系统——数字比色计——数据处理器这几部分组成，只有严格按照这几个流程进行操作，才能够提高仪器的有效性。

1.2 方法分析在整个水中总氮测量的过程中，可以采用UV消化器进行分解，尤其是对于其中的硫酸盐进行系统化的分析，这样才能够确保样品中的有机和无机硫酸盐进行转化和分析，从而进一步提高整个测量的质量和水平。

1.3 主要试剂在整个连续流动分析法应用的过程中，需要使用的仪器和试剂主要包括了AA3连续流动分析仪器、AA3UV测定消化器以及化学反应模块和过滤光片。

2 存在问题2.1 连续流动分析技术人员能力有待提高在整个连续流动分析的过程中，相关技术人员作为整个工作的重要组成部分，在其中发挥了十分重要的作用，但是就目前而言，我国很多技术操作人员自身素质和能力有待完善，不仅没有经过专业化的培训就直接上岗，同时也无法满足监测的实际需求，对于整个操作试验的流程和环节掌握不到位，从而严重降低了整个水中总氮的测量效果，影响了测量的质量和水平。

连续流动分析仪测定地表水中的总氮

连续流动分析仪测定地表水中的总氮36分析仪器2010年第4期连续流动分析仪测定地表水中的总氮黄小红别娜娜周圣东(无锡市自来水公司水质检测中心,无锡,214073)摘要初步探讨了连续流动分析法测定地表水中总氮的方法.实验结果表明,该方法的相关系数达到0.9998,方法检测限低,加标回收率在91.5～111%之间,精密度和准确度好,分析速度快,可用于地表水中总氮的分析.关键词连续流动分析仪总氮水质检测1引言2实验部分目前检测水中总氮(TN)的方法主要是过硫酸钾氧化～紫外分光光度法,该方法不需要特殊的检测设备,准确度也高,但缺点是需要使用高压锅加热30min,操作比较繁琐,尤其当样品较多时,需要分批次进行,比较耗时.连续流动分析法可以实现从取样到得出检测结果的全自动化操作,大大简化了分析作业,同时也减少了人为误差.样品和试剂在一个连续流动的系统中混合均匀,每个样品被均匀的气泡分割.由于采用模块化设计,流动分析仪很容易适应实验室不同项目的分析要求,尤其是对于大批量样品分析,可以节省人力,大大提高分析效率.目前该技术已在水质检测上得到广泛应用.2.1方法原理水样在110℃高温和0.14MPa压力下,经过碱性过硫酸钾和硫酸的共同消化反应形成硝酸盐..生成物进一步被镉圈还原为亚硝酸盐.亚硝酸盐与磺胺,N一萘基乙二胺盐酸盐(NEDD)反应,形成有色含氮化合物,经比色测定,在550nm处得到峰值信号.峰值信号与标准系列对照后输出结果.2.2仪器流程图1为连续流动分析仪测定TN的流程图.标准溶液和样品通过采样器被蠕动泵吸出,流过整个系统.同时蠕动泵连续不断地输送各个分析方法所需的试剂,并吸人空气,将流体分割成片段.空气在线消化器(100”C)消化液过硫酸钾L广-]水样1Il——一一T空气氮气c目崩赫t反应圈辫,臌●,lJl’,lI咪唑fL]u『]磺胺废液,气反接N田D图1连续流动分析仪测定总氮流程图试剂量由不同流速的泵管精确控制.每个片段在混合圈中在同样条件下(包括反应时间,流动速度,温度,透析比)充分混合并发生反应.采用不同的混合圈可以有不同的反应时间,最长可达到作者简介:黄小红,女,1981年1月出生,助工,研究方向:水处理研究及仪器分析.E-mail:*******************2010年第4期分析仪器3720min.反应结束,样品在比色计中测定,与标准系列进行比对后输出数据.2.3仪器及试剂AutoAnalyzer3型流动分析仪,德国Bran4-Luebbe公司产品.仪器由XY一2Sampler,蠕动泵,消化器(11O℃)TN反应模块,比色计,数据处理系统组成.消化试剂l:在约400mL水中溶解12.5g过硫酸钾,5.0g硼酸,0.5g氯化钠和0.5g硫酸钠,然后加入2.0mL5mol/LNaOH溶液,用水稀释至50OmL,调节pH值为8.0.消化试剂2:在150mL水中加入16mL浓硫酸,混合并冷却至室温,稀释至200mI.咪唑:在约400mL水中溶解15g咪唑,然后加入2.0mL硫酸,混合,用水定容至500mL.磺胺:在约400mL水中加入5.Og磺胺和50mL盐酸,混合,并稀释至500mL.NEDD:在约400mL水中溶解0.5gN一萘基乙二胺盐酸盐,加入5mL盐酸,混合,并稀释至500mI.硝酸盐氮标准溶液1000mg/L(国家标物中心制备),标准使用液100mg/L.2.4参数设置测定总氮肥的参数设置见表1.表1总氮测定的参数设置设定项目参数水样分析速度样品周期浓度单位标准曲线拟合方式强制通过原点运行延迟时间2.5操作步骤启动AA3自动分析仪,打开工作软件,设定工作程序,待基线稳定后,启动工作程序.仪器自动分析水样,分析全部完毕后由电脑输出数据报表.按要求连接好实验仪器,安装好550nm波长滤光片.接通所有仪器及电脑电源.联机激活分析方法(按分析方法参数编写).待消化器温度达到11O℃后,将消化试剂管路放人相应的消化试剂中, 进样后的管路放入去离子水中,启动蠕动泵,待流速稳定后,将试剂管路放人对应的试剂中,待咪唑和消化试剂到达镉圈后,直接通过镉圈,运行至基线稳定,调整基线至8%.手动进标准曲线最高浓度样, 调节仪器增益.按测定标准曲线的浓度值和数量, 分析样品的数量及其相应位置,编写好运行程序. 水样较清时,可直接取样进行分析;水样浑浊时,需先进行离心或过滤,再取样分析.若水样浓度较高,超过AA3自动分析仪工作线性范围,取样前需稀释后再进行分析.3结果与讨论3.1标准曲线取6个50mL的容量瓶,先加人适量的纯水,再分别加入硝酸盐氮100mg/L.取标准使用液0,0.1,0.25,0.5,1,2.5mL,用纯水稀释至刻度,制成质量浓度分别为0.00,0.20,0.50,1.0,2.0,5.0mg/L的标准溶液系列进行分析,结果见表2.对各测定浓度进行线性回归,得标准曲线相关系数.表2总氮的标准曲线系列实验结果说明,溶液浓度与数字信号值在0.00～5.O0mg/L之间有很好的线性关系,相关系数r一0.9998.标准曲线方程为y=一1.8750X4-1.7388×1O一,式中X值为校正后峰高的模/数转换值,y为TN浓度值.3.2检出限根据美国环境保护所(EPA)相关标准,在置信水平为99时,重复测定浓度与方法检出限接近的水样次,计算出标准偏差5.检出限(MDL)计MDL一2.82lXS本文使用浓度为0.02mg/L的硝酸盐氮作为标准样,重复测定1O次,测定结果分别为0.020, 0.019,0.020,0.02l,0.02l,0.022,0.021,0.023,h程否州薹薹恸否～38分析仪器2010年第4期0.028,0.027mg/L.10次测定结果的标准偏差S一0.0030,方法检出限MDL=0.0030×2.821—0.008 mg/L.3.3精密度分别测量两种浓度.高浓度选5.0mg/L,低浓度选1.0mg/L.分别平行测10次,两种浓度样品TN的相对标准差在1.70～l_9O之间,测定结果见表3.由表3可知,该方法有很好的精密度. 表3精密度测定结果3.4回收率加标回收率测定结果见表4.由表4可知TN加标回收率在91.5～111之间,平均加标回收率为103,说明精密度很好. 表4加标回收率测定结果1.661.82O.292.192.222.772.521.91.792.623.623.952.474.274.284.784.53.734.014.6998.O1071091O41O310199.091.51111044注意事项(1)如果某个水样浓度较高,已影响到其后的样品分析时,应确保系统清洗干净,基线能回到起始状态才能分析其他样品.(2)如发现有渗漏,要检查管路连接是否正确;若管线老化要及时更换.(3)分析过程中,应注意打气管,脱气管的状态,气泡应大小,间隔均匀.如发现管路中有很多小气泡或气泡不均匀,要检查产生的原因.(4)运行一段时间,需对镉柱进行清洗及活化处理.(5)消化液再次进样的分流管线处,应使废液管在TN进样管之上,有利于废气的排出,使基线更稳定.(6)本方法的积分时间可能发生变化,可根据实际峰形调整积分.(7)分析结束后,消化试剂管插入到纯水中,TN试剂管插入到曲拉通清洗液中.拔出所有管道探头置于干净的滤纸上,直到所有管路抽干才可关蠕动泵.每月至少对系统彻底清洗一次.管道的清洗是保证仪器稳定性的重要措施之一.参考文献1夏颖毅,周军,蒋蓄蕾.现代科学仪器,2008,(1):82—842袁汉鸿.中国给水排水,2007,23(18):87—893国家环境保护总局.水和废水监测分析方法(第4版).北京:中国环境科学出版社,20024苏占峰.中国卫生检验杂志2007,17(7):1223—12245金民,张敏,徐俊.分析仪器,2008.3:51—546潘双叶,罗宏德.中国卫生检验杂志,2007,17(4):598—6O0收稿日期:2009—10—13 Determinationoftotalnitrogeninsurfacewaterbycontinuousflowanalysis.HuangXiaohong,BieNa—na,ZhouShengdong(WaterQualityTestCenterforWuxiRunningWaterCompany,Wuxi,214073) Amethodforthedeterminationofsurfacewaterbycontinuousflowanalysisisstudiedpreliminarily. Experimentalresultsshowthatthecorrelationcoefficientofthemethodis0.9998,therecoveryisbetwee n91.5%and111%,thedetectionlimitislow(0.008mg/L),theaccuracyisgood,andtheanalysisisrapid. OOOO0OOOOO2222222222。

AA3连续流动分析仪在线消解测定水中总氮

AA3连续流动分析仪在线消解测定水中总氮作者：葛磊赵恩峰来源：《科技资讯》2017年第31期摘要：通过应用AA3连续流动分析仪在线消解测定水中总氮实验，该方法具有较低的检出限和定量限，较高的精密度和准确度。

此外，该方法操作简单、检测效率高，每小时测样量最高可达30个，大大解放了检测人员的人力，特别适合大批量样品检测。

关键词：连续流动分析仪总氮地表水中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2017）11（a）-0091-03水中总氮是指水中各形态有机氮和无机氮的总和，是衡量水质的重要指标，主要反映水体富营养化。

水体的富营养化主要是由于大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，增加了水中有机氮和无机氮含量，导致生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧。

因此，监测水质总氮含量、分布状况以及主要来源，对控制水体富营养化、改善水质具有十分重要的意义。

当前，水质总氮的测定方法主要有紫外法、偶氮比色法、气相分子吸收光谱法等，以上几种方法的消解过程需要人工操作，操作复杂且费时，而且对结果的准确性有一定的影响，已无法满足现在环境水质监管要求的大批量快速检测。

为了解决当前和未来环境监测监管面临的繁重工作任务，应用连续流动分析技术，能够在保证准确度和精确度的前提下，快速检测大批量样品，实现实验室检测自动化，大大解放了检测人员的人力，在环境监测监管领域中得到了广泛应用[1]。

1 AA3流动分析仪法概述1.1 流动分析仪原理连续流动分析仪是一种现代湿化学分析仪，采用空气片段连续流动分析（CFA）技术，进行自动样品分析。

利用蠕动泵将空气、样品和试剂分别连续不断地吸取到各自给定的流路中，并用空气泡进行分隔，样品与试剂的量不同流量的泵管进行精准控制，并在事先选定的点完成的混合，流经化学反应模块充分反应并达到稳态，最终在检测器完成样品检测分析过程，整个过程完全自动化。

此方法具有低流速、低试剂消耗、反应完全、较好的重复性和较低的检测限，另外反应条件中的细微变化不会影响到结果。

连续流动分析法测定水中总氮的不确定度评定

ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎｉｎｗａｔｅｒｂｙｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｌｏｆｗａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｏｆｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓ．ｐｒｏｖｉｄｅｔｈｅｃｒｅｄｉｂｉｌｉｔｙａｎｄｃｏｎｆｉｄｅｎｃｅｉｎｔｅｒｖａ１．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｌｏｆｗｍｅｔｈｏｄ；ｗａｔｅｒｑｕａｌｉｔｙ；ｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔ；ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ；ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ
李静
３００１９１）
（天津市环境监测中心，天津
摘要：水中总氮通常是指水体中有机氮和无机氮含量的总和。水体中氮、磷类物质超标，会造成浮游植物
繁殖旺盛，导致水体出现富营养化。本文根据连续流动一盐酸萘乙二胺分光光度法测定水中总氯的分析过程，采用线性最小二乘法拟舍标准曲线，建立数学模型，对连续流动分析法测定水中总氮的不确定度进行评定，
Ｊｉｎｇ
（ＴｉａｎｊｉｎＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００１９１，Ｃｈｉｎａ）

连续流动分析法测定水体中的总氮

连续流动分析法测定水体中的总氮*范菲菲1，2，姚德鑫3（1.贵州省农业科学院土壤肥料研究所，贵州贵阳 550006；2.贵州省农业科学院农业资源与环境研究所，贵州贵阳550006；3.贵阳护理职业学院，贵州贵阳 550081）摘　要：文章采用连续流动分析法，参照行业标准HJ 670-2013测定水中的总氮，相对国家行业标准GB 11893-89水质总氮的测定，具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低、操作简便、检测效率高的优点。

连续流动分析法适用于地表水、饮用水总氮含量的测定，测定范围为0～10mg/L。

文章的研究对象为地表水，共检测104个水体样品总氮含量。

关键词：连续流动分析法；水体；总氮中图分类号：X832 文献标志码：A 文章编号：1672-3872（2019）14-0014-03——————————————基金项目：贵州省基金《喀斯特地区酸性矿山废水Fe（II）-O2驱动砷氧化沉积的地球化学机制》黔科合基础（[2018]1155）；贵州省科技计划项目《贵州省土壤肥料研究所大型科研仪器共享服务后补助专项》黔科合平台人才（[2018]5745）作者简介：范菲菲（1986—），女，黑龙江嫩江人，硕士，高级实验师，研究方向：环境污染防治及农业资源利用。

我国境内拥有大量的水库和湖泊，有丰富的水资源。

随着工业化和城市化的飞速发展，水体污染问题日益严重，其中富营养化是水体受污染的重要表现之一。

水体富营养化会导致水质恶化，破坏水体生态环境结构，加剧水资源的危机等问题[1-3]。

为了对水资源的科学利用以及合理保护，需采取有效的检测手段及相应的改善措施改善水体质量。

水体中两大富营养化的元素为氮和磷，总氮和总磷的含量是水质状况和水体富营养化的重要评价指标，也是对水体富营养化进行控制和保护的重要参考指标，选取总氮测定方法对水体中总含氮含量准确测定具有重要意义。

1 实验方法与测定1.1 适用范围地表水、饮用水的总氮含量测定，测定范围为0～10mg/L。

流动注射分析仪测定地表水中总氮的应用

流动注射分析仪测定地表水中总氮的应用石春璐【摘要】An introduction was made on the principle and method of testing the total nitrogen of surface water by continuous flow analysis method. The results of test demonstrate that with the correlation coefficient up to 0.9997, this method permits quick outcome with good precision and accuracy, and can be used for analysis of total nitrogen of surface water.%介绍了连续流动分析法测定地表水中总氮的原理和方法。

实验结果表明，该方法的相关系数达到0.9997，精密度和准确度好，分析速度快，可用于地表水中总氮的分析。

【期刊名称】《广西水利水电》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】4页(P53-56)【关键词】流动注射分析;总氮;水质检测【作者】石春璐【作者单位】广西柳州市水文水资源局，广西柳州 545001【正文语种】中文【中图分类】X8321 方法原理（1）流动注射分析仪工作原理。

试样与试剂在蠕动泵的推动下进入分析模块，试样和试剂在密闭的管路中按特定的顺序和比例混合，进行蒸馏、消解、萃取等反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测，以测定试样中被测物质含量。

（2）化学反应原理。

试样与过硫酸钾溶液混合加热，加入硼酸缓冲溶液后进入紫外消解系统，U.V.紫外消解有机氮成为硝态氮，硝氮被硫酸肼还原成亚硝氮并且亚硝氮与磺胺反应形成一种重氮化合物，这种重氮化合物与N-1-萘基-乙二胺盐酸形成一种紫色偶氮染料，紫色偶氮染料在520/540 nm进行比色测定。

水质总氮的测定连续流动分析法（可编辑）

水质总氮的测定连续流动分析法附件四:中华人民共和国国家环境保护标准HJ□□□-201□水质总氮的测定连续流动分析法Water quality?Determination of total nitrogenby continuous flow analysis(CFA)(征求意见稿)201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施环境保护部发布目次前言..II1 适用范围 12 规范性引用文件 13 方法原理 14 干扰和消除15 试剂和材料26 仪器和设备47 样品48 分析步骤 49 结果计算与表示 410 精密度和准确度. 511 质量控制和质量保证512 注意事项. 6附录 A(资料性附录)过硫酸盐的提纯 8附录 B(资料性附录)镉粒的活化和填充 9 I前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中总氮的监测方法,制定本标准。

本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的连续流动分析方法。

本标准为首次发布。

本标准的附录 A和附录 B 为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位:苏州市环境监测中心站。

本标准验证单位:江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测站、天津市水环境监测中心、黄河流域水环境监测中心。

本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。

本标准自20□□年□□月□□日起实施。

本标准由环境保护部解释。

II水质总氮的测定连续流动分析法1 适用范围本标准规定了水中总氮的连续流动分析方法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。

本方法的检出限为0.04mg/L,测定范围为0.16~10.0mg/L。

对于总氮浓度高于方法测定上限的样品,可适当稀释后进行测定。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。

凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ 536水质氨氮的测定水杨酸分光光度法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 164地下水环境监测技术规范3 方法原理3.1 连续流动分析仪工作原理试样与试剂在蠕动泵的推动下进入分析模块,试样和试剂在密闭的管路中按特定的顺序和比例混合,进行蒸馏、消解、萃取等反应,显色完全后进入流动检测池进行光度检测,以测定试样中被测物质含量。

连续流动分析法与实验室国标方法总氮测定的比对研究

紫外分光光度法…，是运用该方法测但
１实验部分
１１主要仪器
定总氮的过程中，往出现空白值偏高，往校准曲线较差从而影响准确度Ｉｊ随着３。经济的发展和生活水平的提高，们的人环保意识逐渐增强，国家和地方都不断
２
Ｑ：
ＳｉｃａｄＴｃｎＩｙＩｏａｉｅａｃｎｅｎｅｈＯｇｎｖｔｎＨｒｄｅＯｎｏｌ
研究报告
连续流动分析法与实验室国标方法总氮测定的比对研究
陆慧慧陆茸（州市环境监测中心站江苏常州２００）常１０３摘要：章采用连续流动分析法测定地表水中总氮，与实验室国标方法进行了比对试验。文并实验结果表明：续流动分析法测定结果的连准确度和精窘度均符合比对分析要求，但是实际样品的测定结果瞢遍高于国标方法，章对造成差异的因素进行了探讨。文关键词：氮连续流动分析法比对试验总中图分类号：６６０２文献标识码：Ａ文章编号：６４９Ｘ（０）１ｃ一００－０ｌ７ —０８２１ｌ（）０２Ｏ２
监测的任务日益繁重，求越来越高，要因
此手工操作的传统化学分析方法在速度

连续流动分析法测定地表水中总氮的研究

连续流动分析法测定地表水中总氮的研究作者：王志瑞张施施张玲葛勇来源：《科技创新与应用》2017年第08期摘要：碱性过硫酸钾消解法测定水中总氮，所需实验器材简单，成本低，但是对过硫酸钾的纯度要求高，试剂配制困难。

而SKALAR连续流动分析法，对试剂纯度要求低，操作简单，实现了自动分析，提高了样品分析的准确度和精密度，尤其适合大批量样品的分析。

文章对连续流动分析法测定总氮进行了研究，并根据结果来判断该方法的适用性。

关键词：连续流动分析法；精密度；准确度；总氮总氮（total nitrogen）是指在国家（行业）标准规定的条件下，能测定的地表水、地下水、工业废水和生活污水中溶解态及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

[1]水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。

其测定有助于评价水体被污染和自净状况。

地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。

[2]1 实验部分1.1 实验原理在碱性介质中，样品中的含氮化合物在110℃、紫外线照射下，被过硫酸钾氧化为硝酸盐后，经镉柱还原为亚硝酸盐。

在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应然后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物，于波长540nm处测量吸光度。

[1]1.2 实验器材（1）荷兰Skalar分析仪器公司San++连续流动分析仪（2）万分之一电子天平（3）500mL烧杯、玻璃棒、移液管、锥形漏斗、钥匙、PH试纸2 结果部分2.1 空白试验本次试验共测定样品24个，共测定空白样品12个，测定结果0.00≤0.04mg/L（方法检出限），符合测定要求。

2.2 校准有效性检查标准曲线：将质量浓度为1000mg/L的标准物质用水逐级稀释，制备5个浓度点的标准系列，总氮质量浓度分别为1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。

校准曲线峰形图相关系数为0.9998>0.995，符合测定要求。

分析连续流动分析法测定水中总氮

分析连续流动分析法测定水中总氮总氮顾名思义就是有机和无机的氮类化合物的总称，总氮的自身含量直接反映了整个水体的营养化程度，因此水中总氮测定方法也是项目常用的指标之一。

本文针对连续流动分析方法测量水中总氮进行深入的分析和研究，从而提出几点有效的措施和建议，从而提高我国水中总氮测定的安全性和有效性。

标签：连续流动；分析法；水中总氮；有效策略水中总氮的含量直接关系到整个水质环境的好坏，因此做好整个水中总氮测量工作显得尤为重要，随着我国科学技术水平的不断提高，传统的人工测量方法已经无法满足实际的测定需要，因此需要创新方法，真正将连续流动分析法广泛应用于其中，发挥其优势和效果。

1 试验部分1.1 仪器原理分析在利用连续流动分析发测定水中总氮的过程中，主要是采用分析仪器，这也属于一种现代化的湿化分析一起，通过多个通道就能够实现水样和试剂二者之间的反应，通过这种连续和混合和抽样监测，能够确保每个检测器都能够进行安全的测定，并且将样品能够均匀的分割，通过这种空气片段中的连续流动技术进行自动化的分析和处理，能够真正提高整个水中总氮的測量质量和水平，其操作流程如下：自动化抽样器——蠕动系统——总氮分析系统——数字比色计——数据处理器这几部分组成，只有严格按照这几个流程进行操作，才能够提高仪器的有效性。

磺胺／NEDD流动分析法测定水中总氮

ｓｍｐｅａｏｉａｅｉｔｎｔａｅｙｈｋａｔａｉａ．ａｄｈｅｉａｅｏｌｂｒｄｃｄｎｎｔｔ．ＴｅｅａＩＷｓｘｄｔｄｎｏｉｔｂｔｅｒｆｌｒｒｄｅ１ｎｔｎｔｔｗｕｄｅｅｕｅｉｔｒｏｉｉｅｈｒｄｒｃｍｐｅｏｅｒｕｈｒａｔｎｏｉｔｔａｄｕｆｎｌｍｉｅＮＥＤＤｏｌｅｅｅｔｄａ５ｎｏｌｘｆｒｄｔｏｇｅｃｏｆｎｔｉｍｈｉｒｅｎｓｌｉａａｄ，ｃｕｄｂｄｔｃｅｔ５０ｍ．Ｔｅｅｏｅｙｏｈｒｃｖｒｆ
Ｐｒｕｐａｅｅｓｌｈｔｗａｈｔ－ｅｒｄｔｄｎｏｒｆａｉａｂｏｌｅｓｐｏｏ－ｇａａｅｉｔｋａｔｄｃｌｙｎ— ｉＵＶｉｅｔｒｉｏｇｎｃｒｎｏｇｉｎｔｄｉｄｒｎｄｇｓｏ．ｎｒａｉｏ／ｄｒａｃｉｉｅｎａｎｒ
ＡｂｔａｔＴｅｒｃｓｏｔｔｌｉｉｄｔｒｎｔｎｎａｅｂｏｌｅｅｃｉｎｓｒｃ：ｈｐｏｅｓｆｏａｎｔｅｅｅｍｉａｉｉｗｔｒｙｎ— ｉｒａｔｗａｄｓｒｅｉｔｉａｅ．ｒｏｎｏｓｅｅｉｄｎｈｓｂｐｐｒ
５０ｍ下测定。此方法具有重现性好灵敏度高的特点。回收率为９％－０％相对标准偏差小于１％５ｎ６１３．２关键词：连续流动分析；总氮；水样；磺胺；ＥＤＮＤ

连续流动分析仪测水质总磷、总氮注意事项及质量控制

连续流动分析仪测水质总磷、总氮注意事项及质量控制作者：葛磊来源：《价值工程》2017年第35期摘要：随着我国对环境水质监管要求力度的加大，连续流动分析仪以其快速、简便、准确等特点在环境监测得到广泛应用，本文根据连续流动分析仪在线消解测定水质总磷、总氮为例，归纳总结了应用连续流动分析仪时的注意事项和质量控制。

Abstract： With the increase of the requirements of environmental water quality supervision in China， continuous flow analyzer is widely used in environmental monitoring because of its fast，simple and accurate characteristics. Based on the continuous flow analyzer on-line digestion and determination of the total phosphorus and total nitrogen in water， this paper summed up the precautions and quality control when using continuous flow analyzer.关键词：连续流动分析仪；总磷；总氮；注意事项Key words： continuous flow analyzer；total phosphorus；total nitrogen， precautions中图分类号：S932.9+11 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2017）35-0133-020 引言连续流动分析仪是基于现代湿化学分析原理，利用空气片段连续流动分析技术（continuous flow analysis， CFA），通过高精度蠕动泵将空气、样品和试剂分别连续不断的吸取到各自给定的流路中，根据不同内径的管路精准控制样品及各试剂的加入量，并用空气泡分割成完全相等的流体片段，试剂和样品片段在事先选定的点充分混合后，经过化学反应模块发生反应并达到稳态，最终由高灵敏比色计进行检测，由计算机记录结果并分析，实现全自动化样品分析。

全自动连续流动分析仪测定地表水中总氮

全自动连续流动分析仪测定地表水中总氮
陈军;封蓉芳;朱建丰
【期刊名称】《化工设计通讯》
【年(卷),期】2016(042)006
【摘要】采用连续流动分析法测定地表水中总氮.实验结果表明:在0~5.0mg/L浓度范围内,该方法的相关系数达0.9997,方法检出限为0.028mg/L,定量限为
0.084mg/L,RSD为0.40%~0.68%,可适用于地表水中总氮的分析.
【总页数】2页(P148-149)
【作者】陈军;封蓉芳;朱建丰
【作者单位】江阴市疾病预防控制中心,江阴 214432;江阴市疾病预防控制中心,江阴 214432;江阴市疾病预防控制中心,江阴 214432
【正文语种】中文
【中图分类】X832
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3.AA3连续流动分析仪在线消解测定水中总氮 [J], 葛磊;赵恩峰
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5.不同型号连续流动分析仪测定地表水中氨氮的研究 [J], 陆慧慧;段雪梅;陆静蓉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。