流动注射分析法精选.ppt

容 器
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管道
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一、概述
无气泡间隔 流动载流 非平衡态 在线处理测定 高效率的前处理部分 要与检测技术结合 广泛适应性
打破几百年的平衡条件的传统
触发化学实验室的根本性变革
Ruzicka & Hansen: • 连续分析的工具 • 微型化和集成化的工具 • 连接化学与仪器的链索 • 多维分析信息的手段 • 连续检测和过程控制的工具 • 脉冲响应技术
一、概述
200年前的操作模式
加液 稀释 过滤 定容 搅拌 滴定
等等手工操作
原始手工操作
共存于lab
电脑控制仪器 样品处理占90％时间
1970s出现
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一、概述
Flow Injection Analysis FIA
流动注射分析技术是由丹麦技术大学RUZICKA 和 HANSEN于1974年提出的，它是在物理不平衡和化学不平 衡下，进行动态测定的一门微量湿化学分析技术。
该技术的突出特点是分析速度快、精度高、节省试剂 和试样、适应性广、设备和操作简单、使用方便和易于实现 在线监测。
它是实现溶液化学分析自动化和研究化学理论的有效 手段。
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一、概述
模仿手工操作间歇式自 动分析系统1940s
气泡间隔式连续流动分 析系统1950s
FIA系统 1970s
把分析试样、试剂
李磊，谢明勇，王小如等. 青钱柳叶微量元素 的溶出特性及其化学形态研究，高等学校化学学报， 2000，21（5）：707-709
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FIA光度法测果蔬中农药 显色泵
缓冲泵 缓冲泵
样液泵 样液泵
十六通 阀
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参样 比品
度 恒
温
区
六通阀
底物泵 底物泵
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流 通 比 色 池
废液 出口
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联系方式：南京市 汉中路140号 南京医科大学公共卫生学院 电 话：025-86862927，13645163263；QQ 850576480 电 邮：lilei@njmu.edu.cn
多谢参与！
Department of Hygienic Detection and Analysis School of Public Health, Nanjing Medical University Nanjing ·China
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• 流动注射FIA进样
➢ 样品用量少 ➢ 对溶液TDS和粘ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
度要求不高 ➢ 设备简单灵活
(a) Sampling
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(b) Injection
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二、流动注射分析应用
• 流动注射在线（on-line）微柱预富集 ICP-AES联用装置
• 流动注射-氢化物发生-原子吸收分析仪 • 流动注射在线微柱预富集ICP-MS联用装
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系统原理（在T时间内发生两个动力学过程：试样
在载流中的物理分散；试样与试剂发生化学反应）
载流驱动系统carrier
注样器sample injector
H2O或与试样反应的试剂
典型的FIA记录峰
记
录
仪
反应器reactor
流通式检测仪
..... flow-through detector
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置 • 流动注射化学分析。
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FIA-ICP-AES在线预富集基本工作流程
RF Generator
ICP Torch
AES
C18 C-18 Bonded Silica Gel Column
Ar
Flow
Injection
Data
Processing
Sample
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Mn, Zn Speciation
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一、概述
广泛适应性 高效率 低消耗 高精度 设备简单、价廉
••••• •
一面一包价不连微试节4国11相0➢➢➢➢0般积般括格稳接.量样约0.5－分A电生5产当0%分定%多A技1试－6光化化近于0S--0离反种术剂3-1仪3光学分数样英1%%0应检90度 仪 析千0/文00h或测样R％仪R元μ打S在手S/l-h字DD9线段9机%处理
仪器组成
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传输设备-FIA心脏
蠕动泵peristaltic pump
调压器
转动
压盖
压出空气
泵管
卡具 辊杠
真空吸液
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管道或反应器
管道或反应器 空管式 填充床
单珠串
聚四氟乙烯管内径0.5-1mm 盘管式即螺旋式
填入玻璃珠等，需高压泵 直径越小，展宽程度越小
颗粒直径为管径的60-80% 展宽约为空管的1/10 高进样频率, 仍可用蠕动泵
总结
• FIA可以作为单独的分析方法（载流中有反应试 剂），后接各种类型的检测器。但更多地用于联用 快速分析。
• 载流的作用是：推动试样塞进入反应管道及检测器； 随试样带自动清洗反应管道和检测器，为下一试样 检测做好准备。
• 在T（留存）时间内发生两个动力学过程：试样在 载流中的物理分散；试样与试剂发生化学反应。
• 在线处理
➢ 萃取等分离
➢ 消化
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什么是流动注射分析（FIA）？
• 将一定体积的试样溶液注入到无空气分隔的适当 载流溶液中、经过受控制的分散过程，形成高度 重现的试样带，并输送至流通式检测器，检测其 连续变化的物理或化学信号的方法。
• FIA把试样溶液直接以“试样塞”的形式注入管道 内试剂流中，在热力学非平衡条件下，在液流中 重现地处理试样或试剂区带的定量流动分析技术。