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原子吸收光谱法ppt课件
7
定量分析的依据
基态原子对共振线的吸收程度 与蒸气中基态原子的数目和原子蒸气 厚度的关系,在一定的条件下,服从 朗伯-比耳定律:
8
定量分析的依据
由于原子化过程中激发态原子数目和离子 数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近 于被测元素的总原子数目,而总原子数目与溶液 中被测元素的浓度c成正比。在L一定条件下:
9
原子吸收分光度计
10
原子吸收分光度计
光源 原子化器 单色器 检测系统
思考:光学系统(单色器)为什么在原子化器和检 测系统之间?
11
➢光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较 高的灵敏度和准确度。
光源应满足如下要求; 1 能发射待测元素的共振线; 2 能发射锐线; 3 辐射光强度大,稳定性好。
12
注意:在高浓度时,标准曲线易发生弯曲。 27
➢标准加入法
计算法:
设容量瓶A,待测元素浓度Cx,吸光度Ax; 容量瓶B,待测元素浓度为(Cx+Cs),吸光 度为Ax+s,可求得被测试液元素的浓度为:
28
➢标准加入法
作图法:
设同体积容量瓶编号 A B C D
试液+标准溶液浓度 cx cx+ cs cx+ 2cs cx+ 4cs
原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、 原子化、净化( 去除残渣)四个阶段,待测元 素在高温下生成基态原子。
21
石墨炉原子化装置
优点:原子化程度高,试样用量少(1100μL),可测固体及粘稠试样,灵敏度 高,检测极限10-12 g/L。
缺点:精密度差,测定速度慢,操 作不够简便,装置复杂。
22
➢单色器
质和内充惰性气体的光谱; 14
定量分析的依据
基态原子对共振线的吸收程度 与蒸气中基态原子的数目和原子蒸气 厚度的关系,在一定的条件下,服从 朗伯-比耳定律:
8
定量分析的依据
由于原子化过程中激发态原子数目和离子 数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近 于被测元素的总原子数目,而总原子数目与溶液 中被测元素的浓度c成正比。在L一定条件下:
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原子吸收分光度计
10
原子吸收分光度计
光源 原子化器 单色器 检测系统
思考:光学系统(单色器)为什么在原子化器和检 测系统之间?
11
➢光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较 高的灵敏度和准确度。
光源应满足如下要求; 1 能发射待测元素的共振线; 2 能发射锐线; 3 辐射光强度大,稳定性好。
12
注意:在高浓度时,标准曲线易发生弯曲。 27
➢标准加入法
计算法:
设容量瓶A,待测元素浓度Cx,吸光度Ax; 容量瓶B,待测元素浓度为(Cx+Cs),吸光 度为Ax+s,可求得被测试液元素的浓度为:
28
➢标准加入法
作图法:
设同体积容量瓶编号 A B C D
试液+标准溶液浓度 cx cx+ cs cx+ 2cs cx+ 4cs
原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、 原子化、净化( 去除残渣)四个阶段,待测元 素在高温下生成基态原子。
21
石墨炉原子化装置
优点:原子化程度高,试样用量少(1100μL),可测固体及粘稠试样,灵敏度 高,检测极限10-12 g/L。
缺点:精密度差,测定速度慢,操 作不够简便,装置复杂。
22
➢单色器
质和内充惰性气体的光谱; 14
原子吸收光谱分析法PPT精品课程课件讲义
谢谢聆听
THANK YOU FOR YOUR ATTENTION
二、测定条件的选择
1.分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也 可选次灵敏线 2.通带(可调节狭缝宽度改变) 无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带 ,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带。 3.空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较 低的电流。 4.火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 5.观测高度 调节观测高度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子 浓度最大的火焰区,灵敏度高,观测稳定性好。
2.检出极限
在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最 小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测定 所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法
cDL=3Sb/Sc
(2)石墨炉法
单位:μgmL-1
mDL=3Sb/Sm
Sb:标准偏差
Sc(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率。
(一)特点
• 选择性高: • 准确度高: • 灵敏度高: • 应用广
• 难熔元素、非金属元素测定困难;
• 不能多元素同时测定。
(二)光源
提供待测元素的特征光谱。获得较高的 灵敏度和准确度。
(三)、原子化系统
1.作用
将试样中
离子转变成
原子蒸气。
2燃烧器
作用:支持火焰并通过火焰的作用使试样 原子化。
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原子吸收光谱分析法
主讲:XX XX
凡大医治病,必当安神
定志,无欲无求,先发大慈恻 隐之心,誓愿普救含灵之苦。
- - 孙思邈
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一、特征参数
原子吸收光谱法PPT讲稿
- 17 -
赫尔兹马克变宽△νR 随待测元素原子密度升高而 增大,在原子吸收法中,测定元素的含量较低, △νR一般可忽略不计。
碰撞变宽都与气体压力有关:压力升高,粒子间 相互碰撞加剧,碰撞变宽越严重,因此碰撞变宽 又称压力变宽。
- 18 -
(4) 自吸变宽 光源空心阴极灯内,共振发射线被灯内同种基态
宽)和自吸变宽影响。
- 21 -
2. 基态原子数与原子化温度的关系
原子吸收光谱是利用待测元素气态基态原子对同 种原子的特征辐射的吸收来测定的。
样品在分析前需原子化,而原子化过程中试样原 子不可能全部处于基态,部分原子处于激发态。
基态原子化程度愈高,原子吸收光谱法的灵敏度 也愈高。
- 22 -
-9-
元素的特征谱线:
各种元素的原子结构和外层电子排布不同:从 基态 激发态跃迁吸收能量不同,所产生的 共振吸收线具有特征性和选择性。
各种元素的基态 第一激发态跃迁最易发生, 吸收最强,是最灵敏线,是各种元素的特征谱 线。
利用基态原子蒸气对该原子特征谱线的吸收可 以进行定量分析。
- 10 -
在一定条件的热平衡状态下,激发态原子数Ni和 基态原子数N0之间的关系可以用玻耳兹曼方程表 示:
Ni gi exp Ei N0 g0 kT
式中,gi和g0分别为激发态和基态的统计权重, Ei为激发能。
- 23 -
Ni gi exp Ei N0 g0 kT
温度越高,Ni/N0值愈大;在相同温度下,激发能 Ei小的元素其Ni/N0值愈大。
1960年以后,得到迅速发展,成为测定微量或 痕量金属元素的可靠分析方法。
-3-
2. 原子吸收光谱法的特点
✓ 检出限低:10-10 ~ 10-14 g。 ✓ 准确度高:1%~5%。 ✓ 选择性高:一般情况下共存元素不干扰。 ✓ 应用范围广:可测定70多个元素(各种样
赫尔兹马克变宽△νR 随待测元素原子密度升高而 增大,在原子吸收法中,测定元素的含量较低, △νR一般可忽略不计。
碰撞变宽都与气体压力有关:压力升高,粒子间 相互碰撞加剧,碰撞变宽越严重,因此碰撞变宽 又称压力变宽。
- 18 -
(4) 自吸变宽 光源空心阴极灯内,共振发射线被灯内同种基态
宽)和自吸变宽影响。
- 21 -
2. 基态原子数与原子化温度的关系
原子吸收光谱是利用待测元素气态基态原子对同 种原子的特征辐射的吸收来测定的。
样品在分析前需原子化,而原子化过程中试样原 子不可能全部处于基态,部分原子处于激发态。
基态原子化程度愈高,原子吸收光谱法的灵敏度 也愈高。
- 22 -
-9-
元素的特征谱线:
各种元素的原子结构和外层电子排布不同:从 基态 激发态跃迁吸收能量不同,所产生的 共振吸收线具有特征性和选择性。
各种元素的基态 第一激发态跃迁最易发生, 吸收最强,是最灵敏线,是各种元素的特征谱 线。
利用基态原子蒸气对该原子特征谱线的吸收可 以进行定量分析。
- 10 -
在一定条件的热平衡状态下,激发态原子数Ni和 基态原子数N0之间的关系可以用玻耳兹曼方程表 示:
Ni gi exp Ei N0 g0 kT
式中,gi和g0分别为激发态和基态的统计权重, Ei为激发能。
- 23 -
Ni gi exp Ei N0 g0 kT
温度越高,Ni/N0值愈大;在相同温度下,激发能 Ei小的元素其Ni/N0值愈大。
1960年以后,得到迅速发展,成为测定微量或 痕量金属元素的可靠分析方法。
-3-
2. 原子吸收光谱法的特点
✓ 检出限低:10-10 ~ 10-14 g。 ✓ 准确度高:1%~5%。 ✓ 选择性高:一般情况下共存元素不干扰。 ✓ 应用范围广:可测定70多个元素(各种样
第八章原子吸收光谱分析PPT课件
2020/11/3
三、谱线轮廓与谱线变宽
AAS是基于基态原子对其共振线的吸收而建立的分 析方法。从理论上讲,原子的吸收线是绝对单色的,但实 际上原子吸收线并非是单色的几何线,而是有宽度的,大 约10-3nm,即有一定轮廓。
Iv I0ekvl
2020/11/3
由于外界条件及本身的影响,造成对原子吸收的微 扰,使其吸收不可能仅仅对应于一条细线,即原子吸收线 并不是一条严格的几何线,而是具有一定的宽度、轮廓, 即透射光的强度表现为一个相似于图示, 若用原子吸收系 数Kν随ν变化的关系作图得到吸收系数轮廓图:
2020/11/3
(3) 具有较高的精密度和准确度:因吸收线强度受原子化器 温度的影响比发射线小。试样处理简单。 RSD1~2%,相对 误差0.1~0.5%。 (4) 分析速度快,仪器比较简单,操作方便,应用比较广。 可用于70余种金属元素和某些非金属元素的定量测定,应用 十分广泛,
2020/11/3
第八章 原子吸收光谱分析
Atomic Absorption Spectrometry , AAS
2020/11/3
• 第一节 原子吸收光谱分析基本原理 • 第二节 原子吸收分光光度计 • 第三节 测量条件选择及定量分析方法 • 第四节 干扰及抑制 • 第五节 原子荧光光谱法
2020/11/3
• 第一节 原子吸收光谱分析基本原理
缺 点: 除了一些先进的仪器可以进行多元素的测定外,目前大
多数仪器都不能同时进行多元素的测定。因为每测定一个元 素都需要与之对应的一个空心阴极灯(也称元素灯),一次只 能测一个元素。
由于原子化温度比较低,对于一些易形成稳定化合物的 元素,如W、Ni、Ta、Zr、Hf、稀土等以及非金属元素,原 子化效率低,检出能力差,受化学干扰较严重,所以结果不 能令人满意。
三、谱线轮廓与谱线变宽
AAS是基于基态原子对其共振线的吸收而建立的分 析方法。从理论上讲,原子的吸收线是绝对单色的,但实 际上原子吸收线并非是单色的几何线,而是有宽度的,大 约10-3nm,即有一定轮廓。
Iv I0ekvl
2020/11/3
由于外界条件及本身的影响,造成对原子吸收的微 扰,使其吸收不可能仅仅对应于一条细线,即原子吸收线 并不是一条严格的几何线,而是具有一定的宽度、轮廓, 即透射光的强度表现为一个相似于图示, 若用原子吸收系 数Kν随ν变化的关系作图得到吸收系数轮廓图:
2020/11/3
(3) 具有较高的精密度和准确度:因吸收线强度受原子化器 温度的影响比发射线小。试样处理简单。 RSD1~2%,相对 误差0.1~0.5%。 (4) 分析速度快,仪器比较简单,操作方便,应用比较广。 可用于70余种金属元素和某些非金属元素的定量测定,应用 十分广泛,
2020/11/3
第八章 原子吸收光谱分析
Atomic Absorption Spectrometry , AAS
2020/11/3
• 第一节 原子吸收光谱分析基本原理 • 第二节 原子吸收分光光度计 • 第三节 测量条件选择及定量分析方法 • 第四节 干扰及抑制 • 第五节 原子荧光光谱法
2020/11/3
• 第一节 原子吸收光谱分析基本原理
缺 点: 除了一些先进的仪器可以进行多元素的测定外,目前大
多数仪器都不能同时进行多元素的测定。因为每测定一个元 素都需要与之对应的一个空心阴极灯(也称元素灯),一次只 能测一个元素。
由于原子化温度比较低,对于一些易形成稳定化合物的 元素,如W、Ni、Ta、Zr、Hf、稀土等以及非金属元素,原 子化效率低,检出能力差,受化学干扰较严重,所以结果不 能令人满意。
原子吸收光谱法教学课件ppt
多元素同时分析
实现多元素的同时分析是当前研究的热点之一,将有望提高分析效 率。
THANKS
便携化程度提高
未来原子吸收光谱法的便携化程度将越来越高,便于现 场快速检测。
智能化程度提高
未来原子吸收光谱法的智能化程度将越来越高,数据分 析将更加自动化和智能化。
研究热点和前沿
新材料的应用
新型材料如纳米材料、生物材料等在原子吸收光谱法中的应用成 为研究热点之一。
复杂基质样品分析
如何解决复杂基质样品中待测元素的干扰问题是当前研究的热点 之一。
原子吸收光谱法教学课件PPT
xx年xx月xx日
目 录
• 原子吸收光谱法概述 • 原子吸收光谱法仪器设备 • 原子吸收光谱法实验技术 • 原子吸收光谱法实验结果与讨论 • 原子吸收光谱法在环境监测中的应用 • 原子吸收光谱法的发展趋势与展望
01
原子吸收光谱法概述
定义和原理
01
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种基于原子 能级跃迁的定量分析方法。
应用领域
01
原子吸收光谱法广泛应用于各种领域,如环境监测、食品检测 、医药研究、地质勘查等。
02
该方法特别适用于痕量元素的分析,如铅、汞、砷等有害元素
。
原子吸收光谱法还可以用于研究化学反应过程和反应动力学。
03
02
原子吸收光谱法仪器设备
原子吸收光谱仪的基本构成
光源
原子化器
原子吸收光谱仪需要使用锐线光源,如空心 阴极灯或蒸气放电灯,产生共振线,使基态 原子受到激发跃迁到激发态。
计算样品浓度
根据标准曲线和样品吸光度,计算 样品浓度。
结果讨论与解释
实现多元素的同时分析是当前研究的热点之一,将有望提高分析效 率。
THANKS
便携化程度提高
未来原子吸收光谱法的便携化程度将越来越高,便于现 场快速检测。
智能化程度提高
未来原子吸收光谱法的智能化程度将越来越高,数据分 析将更加自动化和智能化。
研究热点和前沿
新材料的应用
新型材料如纳米材料、生物材料等在原子吸收光谱法中的应用成 为研究热点之一。
复杂基质样品分析
如何解决复杂基质样品中待测元素的干扰问题是当前研究的热点 之一。
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xx年xx月xx日
目 录
• 原子吸收光谱法概述 • 原子吸收光谱法仪器设备 • 原子吸收光谱法实验技术 • 原子吸收光谱法实验结果与讨论 • 原子吸收光谱法在环境监测中的应用 • 原子吸收光谱法的发展趋势与展望
01
原子吸收光谱法概述
定义和原理
01
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种基于原子 能级跃迁的定量分析方法。
应用领域
01
原子吸收光谱法广泛应用于各种领域,如环境监测、食品检测 、医药研究、地质勘查等。
02
该方法特别适用于痕量元素的分析,如铅、汞、砷等有害元素
。
原子吸收光谱法还可以用于研究化学反应过程和反应动力学。
03
02
原子吸收光谱法仪器设备
原子吸收光谱仪的基本构成
光源
原子化器
原子吸收光谱仪需要使用锐线光源,如空心 阴极灯或蒸气放电灯,产生共振线,使基态 原子受到激发跃迁到激发态。
计算样品浓度
根据标准曲线和样品吸光度,计算 样品浓度。
结果讨论与解释
仪器分析 第四章 原子吸收光谱法PPT课件
2020/8/10
5万
2020/8/10
一、光源
1.作用
发射待测元素的特征共振辐射。 在原子吸收分析中需要使用锐线光源 锐线光源需要满足的条件: (1)光源的发射线与待测原子的吸收线的ν0一 致。 (2)发射线的Δν要明显小于吸收线的 Δν。 提供锐线光源的方法:
空心阴极灯(HCL) 要测某种元素就要用该元素制成的空心阴极灯
2020/8/10
2.空心阴极灯
2020/8/10
结构如图所示
2020/8/10
3.空心阴极灯的原理
两极加电压(300~500V) →辉光放电→阴极电子飞 向阳极→途中与载气碰撞→载气电离→正离子→电场 作用下快速飞向阴极→猛烈轰击阴极表面→阴极被测 元素原子挣脱晶格束缚逃逸→空心阴极区域→被测元 素原子与电子、正离子、惰性气体原子碰撞→被测元 素原子被激发→发出特征共振辐射
2020/8/10
用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯
优缺点
(1)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。 (2)每测一种元素需更换相应的灯。 (3)有些元素无法做阴极材料,应用受限。
空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 在保证稳定放电和合适的光强输出前提下,尽可能选 用较低的工作电流。 灯电流太小,放电不稳定;灯电流过高,会导致谱线 变宽、自吸增加、灯寿命缩短。
火焰原子化器优缺点
☆☆火焰原子化法的优点:重现性好、火焰稳定性高、 背景噪声低、易于操作的特点。 缺点:原子化效率仅为10%左右,灵敏度较低。
2020/8/10
4.无火焰原子化法(电热原子化法)
常用石墨炉原子化器。 实质就是一个石墨电阻加热器,用大电流加热石墨炉 ,最高温度可达3000℃,样品在石墨管内原子化。
第八章原子吸收光谱法.ppt
第二十三页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第二十四页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第二十五页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第二十六页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
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第二页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第三页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
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第十七页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
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⑴ 电热原子化法与火焰原子化器法的比较:
① 灵敏度高 基态原子在吸收区停留时间长( 1~10-1 s),比火焰法高1000倍。
② 绝对检出限低 (10-9~10-12)。 ③ 试样用量少,一般在10~100μL之间。 ④ 能分析粘度大的样品及固体试样。 ⑤ 精密度较差;背景吸收较高;操作过程比火
焰法慢,采用自动进样装置可以提高仪器的 精密度。
8.3 定量分析
1. 标准曲线法
对样品比较了解、方便。标准曲线最好为直线过原点,但 也可不过原点,不是直线。
2. 标准加入法
标准曲线必须过原点,且为直线,共存成分复杂,基体效 应大可用此法。
a. 加一次标准加入法
Ax = kcx A = kVxcx
Vx
+Vscs
+Vs
cx
b. 曲线外推法
cx
③ 贫燃火焰: 燃气小于助燃器的比例(1:6),燃烧完全,氧化性 强,温度低。适宜于易解离、易电离的元素测定。
2. 电热原子化器
在电热原子化法中,石墨炉原子吸收分析已成为 痕量元素分析的一种重要手段。电热原子化法是将固 定体积的试样注入可被加热的石墨管中,在惰性气体的 保护下通电加热后(10V,300A;2000~3000℃), 试样迅速加热原子化,得到峰形吸收信号。信号的峰 高和峰面积与待测元素的浓度成正比。
⒉ 干扰少,分析精度好; ⒊ 分析速度快; ⒋ 应用范围广; ⒌ 仪器比较简单,操作方便。
三、原子吸收的测量
比耳定律 A =εb c dIkIdl k :吸收系数
积分: II0td I I 0 tkd l It I0ekl
积分吸收系数:
k d
e2
mec
fn0
积分吸收与单位体积火焰介质中的基态原子数成正比。
⒈ 光源应满足如下要求;
⑴ 能发射待测元素的共振线; ⑵ 能发射锐线 ⑶ 光谱纯度高 ⑷ 辐射光强度大, ⑸ 稳定性好。
2.空心阴极灯
⑴ 结构:
阴极: 可由待测元素的纯金属或合金制成 阳极: 为钨棒上面装有钛丝或钽片作为吸气剂吸收杂 质气体。 管内充气:0.1~0.7 kPa压力的氩或氖气。
⑵ 空心阴极灯的原理
⑵ 结构: 如图所示
石墨管形状: 标准型 (长28 mm,内径6.5 mm,外 径8 mm) 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动,冷却 保护石墨管;内气路中Ar气体由管两端流向管中心 ,从中心孔流出,用来保护原子不被氧化,同时排 除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。
⑶ 石墨炉原子化的升温程序:
石墨炉工作时,经过干燥、灰化、原子化和净化 四个阶段。 ① 干燥:主要作用是脱溶剂,目的是防止试液在原子 化过程中发生飞溅或在石墨炉流散面积大,干燥温度 应稍高于溶剂沸点,干燥时间与样品体积而定,一般 是样品体积乘1.5-2秒(20~60s)。
⑶ 光源的调制
光源的调制的目的是将光源发射的共振线与火焰的干扰辐 射区别开来。
二、原子化系统
将试样中待测元素转变气态原子蒸气的过程。
原子化方法包括:火焰法、无火焰法-电热原子化 器、氢化法和冷原子化法
1.火焰原子化装置
⑴ 雾化系统:
① 喷雾器:火焰原子化器中的重要部件,将试液变 成细雾,雾滴越细,产生基态原子数越多。采用 同心圆喷雾器和玻璃雾化器,雾化效率为5~15% 。
8.1 原子吸收光谱法 一、概述
上世纪50年代中期出现。根据气相中被测元素的基态原 子对其原子共振辐射的吸收强度测定被测元素含量。
北京普析,TAS-990F 原子吸收分光光度计
日本岛津,AA-6300CF原子吸收光谱仪
二、原子吸收光谱法的特点
⒈ 灵敏度高,检出限低; 火焰原子吸收法的检出限可达10 -6~10-9 g; 石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-9~10-12 g;
④ 净化:在结束一个样品的测定后,用比原子化稍高的温 度加热石墨管除去样品残渣。净化温度一般在2700℃~ 3000℃,净化时间约3~5s。
ห้องสมุดไป่ตู้
三、分光系统
常用的分光元件是单色器。单色器由入射狭缝、出 射狭缝和色散元件(光栅)组成。作用将待测元素 的共振线与邻近吸收线分开。
四、检测系统
检测器、放大器、对数转换、显示记录装置 检测器:光电倍增管、光电二极管阵列
在两极加100~400V的直流电压,即可产生放电。阴极发 射出电子在电场的作用下向阳极运动,并与惰性气体碰撞使 之电离,产生正离子,在电场作用下,向阴极内壁猛烈撞击 ,使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再 与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,发射出特 征元素的线光谱。
用不同待测元素作阴极材料,可制成相应的空心阴极灯。
VscsAx
AVx VsVxAx
8.4 干扰效应及其消除方法
一、光谱干扰
光谱干扰包括谱线干扰和背景吸收干扰
1. 谱线干扰: 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全,这类干扰
② 雾室:除去大雾滴,并使燃气和助燃气充分混合, 以便在燃烧时得到稳定的火焰。
③ 燃烧器:试液的细雾滴进入燃烧器,在火焰中经 干燥、融熔、蒸发 、解离后,产生大量基态原子
⑵ 火焰的类型
按照燃气和助燃器的比例不同,可分为三类: ① 中性火焰: 燃气和助燃器比例与化学反应计量关系相近(乙
炔-空气火焰为1:4),具有温度高,干扰小,背景低等特点 ,多数元素在此测定。 ② 富燃火焰: 燃气大于助燃器的比例(1:3),火焰呈黄色,燃 烧不完全,温度略低,干扰较多,背景高。
因此火焰中的基态原子总数可看作是原子总数,故积分
吸收与单位体积火焰中待测元素的原子数成正比。
积分吸收系数在实验上很难测量,1955年Walsh——空 心阴极灯。此锐线光源的提出,从实验上解决了A测定 的问题。
8.2 原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪主要部件:
一、 光源
光源能提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵 敏度。
② 灰化:目的是蒸发除去有机物以减少原子化阶段可能产 生的烟雾,蒸发除去低沸点的基体元素以减少原子化阶 段可能产生的基体干扰效应。在灰化过程中待测元素的 含氧酸盐会转变为氧化物。灰化温度要用足够高的温度 和足够长的时间。
③ 原子化:待测元素在高温下解离为气态原子,产生原子 吸收信号。原子化温度应该选择能测定最大吸收值的最 低温度。原子化温度越低,石墨管的寿命越长。