8-原子吸收光谱法29页PPT

合集下载

原子吸收光谱法ppt课件

原子吸收光谱法ppt课件
7
定量分析的依据
基态原子对共振线的吸收程度 与蒸气中基态原子的数目和原子蒸气 厚度的关系,在一定的条件下,服从 朗伯-比耳定律:
8
定量分析的依据
由于原子化过程中激发态原子数目和离子 数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近 于被测元素的总原子数目,而总原子数目与溶液 中被测元素的浓度c成正比。在L一定条件下:
9
原子吸收分光度计
10
原子吸收分光度计
光源 原子化器 单色器 检测系统
思考:光学系统(单色器)为什么在原子化器和检 测系统之间?
11
➢光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较 高的灵敏度和准确度。
光源应满足如下要求; 1 能发射待测元素的共振线; 2 能发射锐线; 3 辐射光强度大,稳定性好。
12
注意:在高浓度时,标准曲线易发生弯曲。 27
➢标准加入法
计算法:
设容量瓶A,待测元素浓度Cx,吸光度Ax; 容量瓶B,待测元素浓度为(Cx+Cs),吸光 度为Ax+s,可求得被测试液元素的浓度为:
28
➢标准加入法
作图法:
设同体积容量瓶编号 A B C D
试液+标准溶液浓度 cx cx+ cs cx+ 2cs cx+ 4cs
原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、 原子化、净化( 去除残渣)四个阶段,待测元 素在高温下生成基态原子。
21
石墨炉原子化装置
优点:原子化程度高,试样用量少(1100μL),可测固体及粘稠试样,灵敏度 高,检测极限10-12 g/L。
缺点:精密度差,测定速度慢,操 作不够简便,装置复杂。
22
➢单色器
质和内充惰性气体的光谱; 14

原子吸收光谱分析法PPT精品课程课件讲义

原子吸收光谱分析法PPT精品课程课件讲义

谢谢聆听
THANK YOU FOR YOUR ATTENTION
二、测定条件的选择
1.分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也 可选次灵敏线 2.通带(可调节狭缝宽度改变) 无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带 ,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带。 3.空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较 低的电流。 4.火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 5.观测高度 调节观测高度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子 浓度最大的火焰区,灵敏度高,观测稳定性好。
2.检出极限
在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最 小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测定 所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法
cDL=3Sb/Sc
(2)石墨炉法
单位:μgmL-1
mDL=3Sb/Sm
Sb:标准偏差
Sc(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率。
(一)特点
• 选择性高: • 准确度高: • 灵敏度高: • 应用广
• 难熔元素、非金属元素测定困难;
• 不能多元素同时测定。
(二)光源
提供待测元素的特征光谱。获得较高的 灵敏度和准确度。
(三)、原子化系统
1.作用
将试样中
离子转变成
原子蒸气。
2燃烧器
作用:支持火焰并通过火焰的作用使试样 原子化。
PPT内容可自行编辑
原子吸收光谱分析法
主讲:XX XX
凡大医治病,必当安神
定志,无欲无求,先发大慈恻 隐之心,誓愿普救含灵之苦。
- - 孙思邈
PPT内容可自行编辑
开始上课!
一、特征参数

原子吸收光谱法PPT讲稿

原子吸收光谱法PPT讲稿
- 17 -
赫尔兹马克变宽△νR 随待测元素原子密度升高而 增大,在原子吸收法中,测定元素的含量较低, △νR一般可忽略不计。
碰撞变宽都与气体压力有关:压力升高,粒子间 相互碰撞加剧,碰撞变宽越严重,因此碰撞变宽 又称压力变宽。
- 18 -
(4) 自吸变宽 光源空心阴极灯内,共振发射线被灯内同种基态
宽)和自吸变宽影响。
- 21 -
2. 基态原子数与原子化温度的关系
原子吸收光谱是利用待测元素气态基态原子对同 种原子的特征辐射的吸收来测定的。
样品在分析前需原子化,而原子化过程中试样原 子不可能全部处于基态,部分原子处于激发态。
基态原子化程度愈高,原子吸收光谱法的灵敏度 也愈高。
- 22 -
-9-
元素的特征谱线:
各种元素的原子结构和外层电子排布不同:从 基态 激发态跃迁吸收能量不同,所产生的 共振吸收线具有特征性和选择性。
各种元素的基态 第一激发态跃迁最易发生, 吸收最强,是最灵敏线,是各种元素的特征谱 线。
利用基态原子蒸气对该原子特征谱线的吸收可 以进行定量分析。
- 10 -
在一定条件的热平衡状态下,激发态原子数Ni和 基态原子数N0之间的关系可以用玻耳兹曼方程表 示:
Ni gi exp Ei N0 g0 kT
式中,gi和g0分别为激发态和基态的统计权重, Ei为激发能。
- 23 -
Ni gi exp Ei N0 g0 kT
温度越高,Ni/N0值愈大;在相同温度下,激发能 Ei小的元素其Ni/N0值愈大。
1960年以后,得到迅速发展,成为测定微量或 痕量金属元素的可靠分析方法。
-3-
2. 原子吸收光谱法的特点
✓ 检出限低:10-10 ~ 10-14 g。 ✓ 准确度高:1%~5%。 ✓ 选择性高:一般情况下共存元素不干扰。 ✓ 应用范围广:可测定70多个元素(各种样

第八章原子吸收光谱分析PPT课件

第八章原子吸收光谱分析PPT课件
2020/11/3
三、谱线轮廓与谱线变宽
AAS是基于基态原子对其共振线的吸收而建立的分 析方法。从理论上讲,原子的吸收线是绝对单色的,但实 际上原子吸收线并非是单色的几何线,而是有宽度的,大 约10-3nm,即有一定轮廓。
Iv I0ekvl
2020/11/3
由于外界条件及本身的影响,造成对原子吸收的微 扰,使其吸收不可能仅仅对应于一条细线,即原子吸收线 并不是一条严格的几何线,而是具有一定的宽度、轮廓, 即透射光的强度表现为一个相似于图示, 若用原子吸收系 数Kν随ν变化的关系作图得到吸收系数轮廓图:
2020/11/3
(3) 具有较高的精密度和准确度:因吸收线强度受原子化器 温度的影响比发射线小。试样处理简单。 RSD1~2%,相对 误差0.1~0.5%。 (4) 分析速度快,仪器比较简单,操作方便,应用比较广。 可用于70余种金属元素和某些非金属元素的定量测定,应用 十分广泛,
2020/11/3
第八章 原子吸收光谱分析
Atomic Absorption Spectrometry , AAS
2020/11/3
• 第一节 原子吸收光谱分析基本原理 • 第二节 原子吸收分光光度计 • 第三节 测量条件选择及定量分析方法 • 第四节 干扰及抑制 • 第五节 原子荧光光谱法
2020/11/3
• 第一节 原子吸收光谱分析基本原理
缺 点: 除了一些先进的仪器可以进行多元素的测定外,目前大
多数仪器都不能同时进行多元素的测定。因为每测定一个元 素都需要与之对应的一个空心阴极灯(也称元素灯),一次只 能测一个元素。
由于原子化温度比较低,对于一些易形成稳定化合物的 元素,如W、Ni、Ta、Zr、Hf、稀土等以及非金属元素,原 子化效率低,检出能力差,受化学干扰较严重,所以结果不 能令人满意。

原子吸收光谱法教学课件ppt

原子吸收光谱法教学课件ppt
多元素同时分析
实现多元素的同时分析是当前研究的热点之一,将有望提高分析效 率。
THANKS
便携化程度提高
未来原子吸收光谱法的便携化程度将越来越高,便于现 场快速检测。
智能化程度提高
未来原子吸收光谱法的智能化程度将越来越高,数据分 析将更加自动化和智能化。
研究热点和前沿
新材料的应用
新型材料如纳米材料、生物材料等在原子吸收光谱法中的应用成 为研究热点之一。
复杂基质样品分析
如何解决复杂基质样品中待测元素的干扰问题是当前研究的热点 之一。
原子吸收光谱法教学课件PPT
xx年xx月xx日
目 录
• 原子吸收光谱法概述 • 原子吸收光谱法仪器设备 • 原子吸收光谱法实验技术 • 原子吸收光谱法实验结果与讨论 • 原子吸收光谱法在环境监测中的应用 • 原子吸收光谱法的发展趋势与展望
01
原子吸收光谱法概述
定义和原理
01
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种基于原子 能级跃迁的定量分析方法。
应用领域
01
原子吸收光谱法广泛应用于各种领域,如环境监测、食品检测 、医药研究、地质勘查等。
02
该方法特别适用于痕量元素的分析,如铅、汞、砷等有害元素

原子吸收光谱法还可以用于研究化学反应过程和反应动力学。
03
02
原子吸收光谱法仪器设备
原子吸收光谱仪的基本构成
光源
原子化器
原子吸收光谱仪需要使用锐线光源,如空心 阴极灯或蒸气放电灯,产生共振线,使基态 原子受到激发跃迁到激发态。
计算样品浓度
根据标准曲线和样品吸光度,计算 样品浓度。
结果讨论与解释

仪器分析 第四章 原子吸收光谱法PPT课件

仪器分析 第四章 原子吸收光谱法PPT课件

2020/8/10
5万
2020/8/10
一、光源
1.作用
发射待测元素的特征共振辐射。 在原子吸收分析中需要使用锐线光源 锐线光源需要满足的条件: (1)光源的发射线与待测原子的吸收线的ν0一 致。 (2)发射线的Δν要明显小于吸收线的 Δν。 提供锐线光源的方法:
空心阴极灯(HCL) 要测某种元素就要用该元素制成的空心阴极灯
2020/8/10
2.空心阴极灯
2020/8/10
结构如图所示
2020/8/10
3.空心阴极灯的原理
两极加电压(300~500V) →辉光放电→阴极电子飞 向阳极→途中与载气碰撞→载气电离→正离子→电场 作用下快速飞向阴极→猛烈轰击阴极表面→阴极被测 元素原子挣脱晶格束缚逃逸→空心阴极区域→被测元 素原子与电子、正离子、惰性气体原子碰撞→被测元 素原子被激发→发出特征共振辐射
2020/8/10
用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯
优缺点
(1)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。 (2)每测一种元素需更换相应的灯。 (3)有些元素无法做阴极材料,应用受限。
空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 在保证稳定放电和合适的光强输出前提下,尽可能选 用较低的工作电流。 灯电流太小,放电不稳定;灯电流过高,会导致谱线 变宽、自吸增加、灯寿命缩短。
火焰原子化器优缺点
☆☆火焰原子化法的优点:重现性好、火焰稳定性高、 背景噪声低、易于操作的特点。 缺点:原子化效率仅为10%左右,灵敏度较低。
2020/8/10
4.无火焰原子化法(电热原子化法)
常用石墨炉原子化器。 实质就是一个石墨电阻加热器,用大电流加热石墨炉 ,最高温度可达3000℃,样品在石墨管内原子化。

第八章原子吸收光谱法.ppt

第八章原子吸收光谱法.ppt

第二十三页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第二十四页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第二十五页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第二十六页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第一页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第二页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第三页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第四页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第五页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第六页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第七页,编辑于星期二:二二十分。
第九页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第十页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第十一页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第十二页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第十三页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第十四页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第十五页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第十六页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第十七页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第十八页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第十九页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第二十页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第二十一页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
第二十二页,编辑于星期二:二十三点 二十分。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

⑴ 电热原子化法与火焰原子化器法的比较:
① 灵敏度高 基态原子在吸收区停留时间长( 1~10-1 s),比火焰法高1000倍。
② 绝对检出限低 (10-9~10-12)。 ③ 试样用量少,一般在10~100μL之间。 ④ 能分析粘度大的样品及固体试样。 ⑤ 精密度较差;背景吸收较高;操作过程比火
焰法慢,采用自动进样装置可以提高仪器的 精密度。
8.3 定量分析
1. 标准曲线法
对样品比较了解、方便。标准曲线最好为直线过原点,但 也可不过原点,不是直线。
2. 标准加入法
标准曲线必须过原点,且为直线,共存成分复杂,基体效 应大可用此法。
a. 加一次标准加入法
Ax = kcx A = kVxcx
Vx
+Vscs
+Vs
cx
b. 曲线外推法
cx
③ 贫燃火焰: 燃气小于助燃器的比例(1:6),燃烧完全,氧化性 强,温度低。适宜于易解离、易电离的元素测定。
2. 电热原子化器
在电热原子化法中,石墨炉原子吸收分析已成为 痕量元素分析的一种重要手段。电热原子化法是将固 定体积的试样注入可被加热的石墨管中,在惰性气体的 保护下通电加热后(10V,300A;2000~3000℃), 试样迅速加热原子化,得到峰形吸收信号。信号的峰 高和峰面积与待测元素的浓度成正比。
⒉ 干扰少,分析精度好; ⒊ 分析速度快; ⒋ 应用范围广; ⒌ 仪器比较简单,操作方便。
三、原子吸收的测量
比耳定律 A =εb c dIkIdl k :吸收系数
积分: II0td I I 0 tkd l It I0ekl
积分吸收系数:
k d
e2
mec
fn0
积分吸收与单位体积火焰介质中的基态原子数成正比。
⒈ 光源应满足如下要求;
⑴ 能发射待测元素的共振线; ⑵ 能发射锐线 ⑶ 光谱纯度高 ⑷ 辐射光强度大, ⑸ 稳定性好。
2.空心阴极灯
⑴ 结构:
阴极: 可由待测元素的纯金属或合金制成 阳极: 为钨棒上面装有钛丝或钽片作为吸气剂吸收杂 质气体。 管内充气:0.1~0.7 kPa压力的氩或氖气。
⑵ 空心阴极灯的原理
⑵ 结构: 如图所示
石墨管形状: 标准型 (长28 mm,内径6.5 mm,外 径8 mm) 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动,冷却 保护石墨管;内气路中Ar气体由管两端流向管中心 ,从中心孔流出,用来保护原子不被氧化,同时排 除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。
⑶ 石墨炉原子化的升温程序:
石墨炉工作时,经过干燥、灰化、原子化和净化 四个阶段。 ① 干燥:主要作用是脱溶剂,目的是防止试液在原子 化过程中发生飞溅或在石墨炉流散面积大,干燥温度 应稍高于溶剂沸点,干燥时间与样品体积而定,一般 是样品体积乘1.5-2秒(20~60s)。
⑶ 光源的调制
光源的调制的目的是将光源发射的共振线与火焰的干扰辐 射区别开来。
二、原子化系统
将试样中待测元素转变气态原子蒸气的过程。
原子化方法包括:火焰法、无火焰法-电热原子化 器、氢化法和冷原子化法
1.火焰原子化装置
⑴ 雾化系统:
① 喷雾器:火焰原子化器中的重要部件,将试液变 成细雾,雾滴越细,产生基态原子数越多。采用 同心圆喷雾器和玻璃雾化器,雾化效率为5~15% 。
8.1 原子吸收光谱法 一、概述
上世纪50年代中期出现。根据气相中被测元素的基态原 子对其原子共振辐射的吸收强度测定被测元素含量。
北京普析,TAS-990F 原子吸收分光光度计
日本岛津,AA-6300CF原子吸收光谱仪
二、原子吸收光谱法的特点
⒈ 灵敏度高,检出限低; 火焰原子吸收法的检出限可达10 -6~10-9 g; 石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-9~10-12 g;
④ 净化:在结束一个样品的测定后,用比原子化稍高的温 度加热石墨管除去样品残渣。净化温度一般在2700℃~ 3000℃,净化时间约3~5s。
ห้องสมุดไป่ตู้
三、分光系统
常用的分光元件是单色器。单色器由入射狭缝、出 射狭缝和色散元件(光栅)组成。作用将待测元素 的共振线与邻近吸收线分开。
四、检测系统
检测器、放大器、对数转换、显示记录装置 检测器:光电倍增管、光电二极管阵列
在两极加100~400V的直流电压,即可产生放电。阴极发 射出电子在电场的作用下向阳极运动,并与惰性气体碰撞使 之电离,产生正离子,在电场作用下,向阴极内壁猛烈撞击 ,使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再 与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,发射出特 征元素的线光谱。
用不同待测元素作阴极材料,可制成相应的空心阴极灯。
VscsAx
AVx VsVxAx
8.4 干扰效应及其消除方法
一、光谱干扰
光谱干扰包括谱线干扰和背景吸收干扰
1. 谱线干扰: 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全,这类干扰
② 雾室:除去大雾滴,并使燃气和助燃气充分混合, 以便在燃烧时得到稳定的火焰。
③ 燃烧器:试液的细雾滴进入燃烧器,在火焰中经 干燥、融熔、蒸发 、解离后,产生大量基态原子
⑵ 火焰的类型
按照燃气和助燃器的比例不同,可分为三类: ① 中性火焰: 燃气和助燃器比例与化学反应计量关系相近(乙
炔-空气火焰为1:4),具有温度高,干扰小,背景低等特点 ,多数元素在此测定。 ② 富燃火焰: 燃气大于助燃器的比例(1:3),火焰呈黄色,燃 烧不完全,温度略低,干扰较多,背景高。
因此火焰中的基态原子总数可看作是原子总数,故积分
吸收与单位体积火焰中待测元素的原子数成正比。
积分吸收系数在实验上很难测量,1955年Walsh——空 心阴极灯。此锐线光源的提出,从实验上解决了A测定 的问题。
8.2 原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪主要部件:
一、 光源
光源能提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵 敏度。
② 灰化:目的是蒸发除去有机物以减少原子化阶段可能产 生的烟雾,蒸发除去低沸点的基体元素以减少原子化阶 段可能产生的基体干扰效应。在灰化过程中待测元素的 含氧酸盐会转变为氧化物。灰化温度要用足够高的温度 和足够长的时间。
③ 原子化:待测元素在高温下解离为气态原子,产生原子 吸收信号。原子化温度应该选择能测定最大吸收值的最 低温度。原子化温度越低,石墨管的寿命越长。
相关文档
最新文档