色谱分析法

对不宜汽化的高分子，热稳定性差、 化学性质极为活泼或强腐蚀性物质不能 用GC测定。应用范围受到限制，在所有 的有机物分析中只有15~20%能用GC进 行分离分析。
8
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
• 气相色谱法又可分为:气固色谱（GSC） 气液色谱（GLC）：
气固色谱：是用多孔性固体为固定相， 分离的对象主要是一些永久性的气体和低 沸点的化合物.
气液色谱：固定相是用高沸点的有机物 涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定 液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。
9
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
§ 12(2)-2 气相色谱仪
1
10
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
图4 102G型气相色谱仪
102型气相色谱仪（常用于学生实验）
• 气相色谱法（GC）是英国生物化学家马丁等人在研 究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极 有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混 合物。
• 目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测 器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度 快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。
• 气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与
1. 进样装置 • 液体：0.5、1、
5、10、25、50 L (一般进样 0.1~10 L） • 气体：0.25~5 mL 注射器或六 通阀 (一般进样 0.1~10 mL） 2. 汽化室
汽化室：可控温度 为50~400℃，一般 比柱温高30~70 ℃
•样品在汽化室汽化，并 很快被带入色谱柱
20
泰山学院化学系分析化学教研室
14
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
图7 6890 气相色谱仪
图8 毛细管柱色谱
（美国安捷伦科技公司 Agilent)
15
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
一.气路系统
16
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
• 气路系统—载气连续运行的密闭管路系统
第十二章 色谱分析法(2)
四.分离系统
—把混合物样品中各组分进行分离的装置
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件， 其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛 细管柱。
（1）填充柱 填充柱由不锈钢, 玻璃或聚四氟乙烯等 材料制成，内装固定相，一般内径为2～6 mm，长1～ 5m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。柱内填充固 定相，制作简单，柱容量大，操作方便，分离效果足 够高，n在102~103之间，应用普遍
Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原
子发射光谱（GC－AES）联用。
5
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
如：同位素，异构体等
2. 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复 杂的混合物
3. 高灵敏度—分离微量、痕量组分
第十二（2）章 气相色谱法
Gas Chromatography
1
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
2
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
3
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
4
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
§12(2)-1 概述
1. 对气路的要求：
气密性好
载气要纯净、且稳定
2. 气路结构
单柱单气路，简单 适于恒温分析
双柱双气路 适于程序升温
3. 流速的测定和校正
载气流速采用
泰山学院化学系分析化学教研室
转子流量计—给出载气流速的相对值 不能反映柱内真实流速
皂膜流量计—测柱后的流速，进行校 正后得到柱温下的流速
17
第十二章 色谱分析法(2)
11
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
图5 GC-7890气相色谱仪
带色谱工作站
12
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
图6 GC-7890气相色谱仪
外观
泰山学院化学系分析化学教研室
内部结构
13
第十二章 色谱分析法(2)
图7 GC-9A气相色谱仪 日本 东京 Shimadzu
Tc：柱温； Tr ：柱后温度
压力校正因子
源自文库
j
3 2
[( (
pi pi
/ /
po )2 po )3
1] 1
柱温、柱压、柱内载气的平均流速：
Fc
Fo
p0 pw p0
Tc Tr
3 [( pi / 2 ( pi /
po po
)2 )3
1] 1
19
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
三. 进样系统— 进样装置和汽化室
校正载气流速：
• 载气在柱后的真实流速： 皂膜流量计测得载气流速
Fo
Fo ( po po
pw )
室温时水的饱和蒸气压
出口载气流速 经过水蒸气校正的流速
柱出口压力，即大气压力
18
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
载气平均流速：
• FC = FO ′ • Ti • j • 温度校正因子 Ti =TC / Tr
• 用高灵敏度的检测器可测出样品中10 -11~ 10-13 g组分
• 样品用量少：
液体0.几L
气体1mL
固体几g
可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内药残留量
4.分析速度快—样品准备好后，几分钟~几十分钟即可
6
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
5. 应用范围广
在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品 都能测定，只要在 –196 ~ 450 ℃温度范围内有27 ~1330 Pa蒸气压且不分解的物质原则上都能测定， 不论它是气体、液体和固体
对于挥发性低和受热易分解的物质，若能通过 化学衍生方法使其转化为挥发性大、热稳定性好 的衍生物，同样可用气相色谱分离和分析
GC 专长：同系物（其它方法无法测定）
GC 主要用于分离和定量，可广泛应用在环保、 临床、药物、农药、食品、污染物等方面的测定
7
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
21
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
（2）毛细管柱
毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层
和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀 地涂在内径0. l～0. 5mm的毛细管内壁而成， 毛细管材料可以是不锈钢或石英。毛细管色谱 柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到长 几十米。与填充柱相比，其分离效率高（理论 塔板数可达106）、分析速度快、样品用量小， 但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制 备较难。