曲药分析

曲药分析
酿酒生产工艺是淀粉在微生物的作用下，经糖化、发酵而生成酒的过程，糖化、发酵主要是糖化、发酵剂的作用，在此，糖化、发酵剂就是曲药，曲药分为固体和液体两大类；固体曲药又按原料及生产工艺的不同分为小曲、大曲、麸曲。

本章主要将固体曲的检验。

第一节 试样的采集、感官检验、水分的测定
一、试样采集
试样采集要求所取试样具有代表性，所取试样研细供试验检验用。

二、感观检验
感观检验是通过人的眼、鼻，对曲药进行质量的经验判断的方法，一般良好的固体曲药曲心应布满菌丝，有特殊的曲香味，不得有任何酶臭味和酸怪味。

曲块要干燥结实，内呈灰白浅褐色，不带其它颜色，不得有黑心、烂心。

三、水分的测定
制曲过程中了解曲坯水的含量，对保证制曲质量有一定指导意义，成品曲的含水量关系曲的贮存期，曲中水分测定通常有烘箱法或红外线干燥法。

1、烘箱法
取10.0g 试样于干燥至质量恒定的扁形称量瓶中，放入以调至135℃的烘箱中干燥时间为45min ，取出，放入称量瓶中，冷至室温称量。

计算
水分%＝
100⨯-烘前试样质量
烘后试样质量烘前试样质量 2、红外线
称取10．0g 试样于红外线水分测定仪的干燥器中，按仪器说明书操作，干燥时间为15min ，称重。

直接从仪器标度上读取水的分含量。

第二节 酸度的测定
酸度是衡量曲子质量的一个重要指标。

酸度过高，则考虑是乳酸菌、芽孢甘菌等污染的结果，酿酒时会带入杂菌使酒醅酸度增高，影响发酵正常进行。

1、试剂
⑴ 氢氧化钠标准溶液
⑵ 1g/L 酚酞指示液
(见白酒中总酸的测定)
2、原理、仪器
同白酒中总酸的测定
3、操作
⑴ 根据测定的水分，计算相当于5．00g 绝干试样量，其计算公式为： 相当于5．00g 绝干试样量m=试样水分ω-100.5 或通过查不同水分下相当于5.00g 绝干曲试样量表。

⑵ 前处理
用工业天平称取计算量的试样，用约80mL 中性蒸馏水将试样洗入100mL 容量瓶中。

将容量瓶置于30℃水浴中，保温30min ，每隔10分钟振摇一次，取出，冷至室温后，用中性蒸馏水稀释至刻度。

浸渍液用干燥滤纸过滤，弃去10mL 初滤液，得到澄清滤液。

⑶ 测定
吸取20mL 澄清滤液于150mL 三角瓶中，加中性蒸馏水30mL ，加2~3滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至微红色30s 不退色为终点。

以100g 绝干曲消耗0.1mol/LNaOH 标准溶液的物质量表示曲的酸度。

4、计算
X(0H -
)=100100
2000.5⨯⨯⨯V C 式中： X(0H -)：表示曲的酸度，momol/100 g ； V ：氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；0
C ：氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；
100
20：100mL 滤液中取20mL 测定。

第三节 糖化力的测定
曲水解淀粉为还原糖的能力叫糖化力。

糖化力是评定曲子质量的重要指标。

测定糖化力的方法有廉－爱农法和碘量法，廉－爱农法最为常用，本节主要讲此法。

1、原理
一定条件下，用试样浸出液在一定的pH 、温度下水解淀粉，一定时间后生成葡萄糖量的多少表示试样的糖化力。

2、仪器
水浴锅
3、试剂
⑴ 斐林氏试液(参见还愿糖的测定)
⑵ 1.0g/L 葡萄糖标准溶液(参见还原糖的测定)
⑶ pH=4.6醋酸－醋酸钠缓冲溶液
2mol/L 醋酸溶液：量取118mL 冰醋酸，加水稀释至1000mL 。

2mol/L 醋酸钠溶液：称取272克醋酸钠(CH 3COONa ．3H 2O)，加水溶解，并用水稀释至1000mL 。

⑷ 20g/L 淀粉溶液
称取2.00g 预先于100～105℃烘干2小时的可溶性淀粉，加入约10mL 水调匀，倾入约80mL 煮沸的蒸馏水中，继续煮沸至透明，冷却后，用水稀释至100mL 。

⑸ 氢氧化钠溶液C(NaOH)＝0.1mol/L(参见白酒中总酸的测定)
4、操作
⑴ 5%固体曲浸出液的制备
按计算量，称取相当于5.00g 绝干曲的试样量，置于250毫升烧杯中，加90毫升水及pH ＝4.6的醋酸－醋酸钠缓冲溶液10mL ，摇匀。

置烧杯于35℃恒温水浴中保温1h ，保温间隔15min 搅拌一次。

浸出液用脱脂棉或多层纱布过滤，滤液尽快测定。

⑵ 糖化
吸取25.0mL20g/L 淀粉溶液于50毫升容量瓶中，将容量瓶置于35℃水浴中保温10min 。

加入5.00ml 固体曲浸出液，立即混匀计时。

准确于35℃保温1h ，迅速加入15mlC(NaOH)=0.1mol/L 的氢氧化钠溶液，终止酶解反应。

冷至室温后，用水定容至50毫升，摇匀，得到糖化液。

⑶ 空白试验
吸取25.0mL20g/L 淀粉溶液于50毫升容量瓶中，将容量瓶置于35℃水浴中保温10min 。

先加入15mLC(NaOH)=0.1mol/L 的氢氧化钠溶液，然后再准确加入5．00mL 固体曲浸出液，用水定容至50毫升，摇匀。

⑷ 测定
吸取斐林氏甲液、乙液各5毫升于150毫升三角瓶中，加入5．0毫升制备好的糖化液，自滴定管中加入一定量1.0g/L 的葡萄糖标准溶液(使随后滴定时其用量不超过1mL)，于电炉上加热至沸腾，保持沸腾2min ，在沸腾下继续用1.0g/L 葡萄糖标准溶液以每秒1滴的速度滴定至蓝色刚好消失，溶液呈浅黄色。

此滴定操作需在1min 内完成。

其消耗的1.0g/L 的葡萄糖标准溶液应控制在1毫升内。

记录消耗糖液的体积。

同时作一空白试验。

空白试验吸取斐林氏甲、乙液各5.0ml 于三角瓶中，加入5.0mL 制备好的空白液，以下操作同试样的测定。

5、计算
固体曲糖化力的定义：在35℃pH ＝4.6时，1g 绝干曲1h 内酶解可溶性淀粉为葡萄糖的质量。

X=100050
51005)(0⨯⨯⨯⨯-t m V V ρ 式中：
X ：糖化力，葡萄糖mg/g.h ；
v 0：标定斐林氏试液时消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL ；
V ：测定试样时消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL ；
ρ；葡萄糖标准溶液的浓度，g/L ；
m ：试样的取样量，g ；
t ：酶解时间，h 。

第四节 液化力的测定
液化力是指大曲中多种酶对淀粉水解的综合能力。

主要是α－淀粉酶的作
用，大曲的液化力大小主要在于α－淀粉酶的含量，α－淀粉酶能首先将淀粉分解为当糖，然后其它淀粉酶进一步将其水解，促进曲的糖化，测定大曲的糖化力有助于评定大曲的质量。

其过程示意图：
淀粉→→单糖→→葡萄糖
1、原理
液体型淀粉酶(又称α－淀粉酶)，能水解淀粉中α－1，4－葡萄糖苷键切断，成为糊精及少量麦芽糖和葡萄糖。

在pH=4．6缓冲溶液中，用式样浸出液在35℃酶解至淀粉对碘的蓝紫色反应逐渐消失，根据所需时间计算1g绝干曲1h液化淀粉的质量。

表示液化力单位。

2、试剂
⑴ pH=4.6醋酸－醋酸钠缓冲溶液
同糖化力的测定
⑵ 20g/L淀粉溶液
称取2．00g预先于100℃～105℃烘干2小时的可溶性淀粉，加入约10mL水调匀，倾入约80mL煮沸的蒸馏水中，继续煮沸至透明，冷却后，用水稀释至100mL。

⑶碘液C(1/2)=0.1mol/L
称取11g碘，22g碘化钾，置于研钵中，加入少量研磨至碘完全溶解，用水稀释至500mL。

3、操作
⑴试样前处理
同糖化力的测定
⑵液化
吸取25.0mL20.0g/L淀粉溶液和5mLpH=4.6缓冲溶液于100毫升试管中于35℃水浴中保温10min后。

加入5.00mL固体曲浸出液，充分摇匀，开始计时。

继续于35℃保温，定时取出一滴反应液于加有碘液的白瓷点滴板空穴内，观察颜色变化。

当碘液颜色不再改变时即反应终点，立即记录液化时间。

4，计算
固体曲液化力的定义：在35℃，pH=4．6时，1g绝干曲1h液化可溶性淀粉的质量。

X=
t
25
.060
020
.0
0.
25⨯
⨯
式中：
X ——液化力(可溶性淀粉，g/g.h)；
25.0——可溶性淀粉溶液用量，mL；
0.020——可溶性淀粉溶液浓度，g/mL；
0.25——5.0mL式样浸出液相当的绝干式样量，g；60——换算成1h液化溶性淀粉的系数；
t———液化时间，min。