不同消解方法测定土壤中的砷含量
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。
本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。
一、微波消解原理和步骤：微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。
其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。
1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。
2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。
3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。
4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。
二、原子荧光法原理和操作步骤：原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。
它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。
1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。
2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。
3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。
同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。
4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方法
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方
法
1概述
砷是一种既有机又无机的重金属，其对环境和人类研究有着重要的意义。
砷是土壤中的天然存在，在土壤、植物中的砷的存在也与人类的日常生活及体内的重金属含量相关。
有关土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法，已在全国范围内推广应用。
2总砷的测定方法
总砷的测定方法包括水解法和碱熔法。
水解法可用低碱溶液水解样品，然后使用氢氧化钠或亚硫酸钠调节反应，在氯仿蒸发干燥，水蒸气预烘干，剩余溶液提取砷，用氧化-显色剂形成氧化态砷-显色物，用分光光度计测定总砷含量。
碱熔法则通过在深碱溶液中溶解样品，通过气相色谱/质谱联用测定总砷。
3无机砷的测定方法
无机砷的测定方法主要有气相色谱法和原子吸收法。
气相色谱法则是将样品添加还原剂脱氢火化后进行检测，在准备样品的过程中，基体可以被脱水，提高检测效率。
原子吸收法比较有效的方式是采用超精灵火花电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测，相比传统的原子吸收法，它具有更高的检出限和灵敏度。
4有机砷的测定方法
有机砷的测定方法主要有气相色谱法、原子吸收法和X射线吸收法。
气相色谱法需将砷含量有机物经加热气化后检测，在气体样品分离的过程中，将会产生气态有机砷的质子化物，在质谱仪中检测测定结果。
原子吸收法可用于检测砷含量低的有机物，X射线吸收法则具有很高的灵敏度和准确度，它可以对有机物中含有砷的特征进行检测，然后分析。
总之，由于土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法相比较丰富，多种检测方法可以应用于土壤或植物中较多种砷样品，以更准确地检测出砷含量。
两种样品前处理方法测定土壤中的砷
中国科技期刊数据库 工业A2015年18期 9两种样品前处理方法测定土壤中的砷苏庆梅1王 浩2左安飞21.山东君成环境检测有限公司，山东 临沂 2760002.临沂市环境监测站，山东 临沂 276000摘要：本实验通过微波消解和湿法消解两种方法对土壤中砷进行前处理，并用原子荧光光度法对其进行检测，结果显示，微波消解法具有重现性好、准确度高、劳动强度低、批量处理量大等方面的优势，湿法消解具有步骤简单、设备投入少、易于操作的有点。
不同的实验室可根据自己的实验室条件和样品数量选择前处理方法。
关键词：前处理；微波消解；湿法消解；土壤；砷 中图分类号：X53 文献标识码：A 文章编号：1671-5799(2015)18-0009-011 前言关于土壤中砷的测定，国标方法有光度法和原子荧光法。
其前处理方法均为湿法消解。
对于土壤样品前处理的成功与否是准确测定其含量的关键点。
对于土壤样品的前处理，比较流行的方法主要有两种，包括微博消解法和湿法消解法。
本文选取四个点位的土壤样品，用微波消解和湿法消解两种前处理方法进行消解处理，对这两种前处理方法进行了实验对比。
2 不同前处理方法 2.1 微波消解法称取风干、过筛的样品0.5g （精确至0.0001g ）置于消解罐内，用少量去离子水润湿样品。
向每个消解罐内先加入6ml 硝酸，再加入1ml 氢氟酸，接着将每个消解罐混匀。
然后，用经过充分拓口的罐盖对消解罐密封，将消解罐放入微波消解仪的炉腔中。
按照升温程序进行微波消解，程序结束后系统进入自动冷却，待温度降至80摄氏度以下用隔热手套将消解罐支架及消解罐从微波消解仪中取出，拔出主罐温控管，在通风橱内冷却至室温，缓慢泄压放气，打开消解罐。
将消解罐内的液体倒入标好号码的石英坩埚内，放置在电热板上进行赶酸处理，设置温度为200℃，待坩埚内消解液蒸至最后一滴时取下冷却。
然后将坩埚内的熔状物定容至100ml 容量瓶，静置。
从各容量瓶中吸取10ml 上层清液至50ml 比色管中，加入3 ml 盐酸、5ml 硫脲溶液、5ml 抗坏血酸溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀后放置，作为砷的微波消解法待测液。
消解方法对土壤中砷含量测定的影响研究
消解方法对土壤中砷含量测定的影响研究以消解方法对土壤中砷含量测定的影响研究为题，本文将探讨消解方法对土壤中砷含量测定的影响。
砷是一种广泛存在于自然环境中的有毒物质，土壤中砷的含量对于环境质量和人类健康具有重要影响。
因此，准确测定土壤中砷的含量对于环境监测和土壤污染治理具有重要意义。
消解方法是测定土壤中砷含量的关键步骤之一。
消解是指将样品中的有机物和无机物转化为溶液或气体的过程。
消解方法的选择对于测定结果的准确性和可靠性起着至关重要的作用。
目前常用的消解方法包括湿法消解和干法消解两种。
湿法消解是将土壤样品与酸或氧化剂反应，使有机物和无机物转化为溶液的过程。
常用的湿法消解方法有酸溶解、高温压力消解和微波消解等。
酸溶解是最常用的湿法消解方法之一，其原理是通过酸与样品中的有机物和无机物反应，将其转化为溶液。
高温压力消解和微波消解是较新的湿法消解方法，其原理是利用高温和压力或微波辐射加速样品与消解剂的反应速率，提高消解效率和减少消解时间。
干法消解是将土壤样品与高温下的氧气或氧化剂反应，使有机物和无机物转化为气体的过程。
常用的干法消解方法有高温燃烧和干燥灼烧等。
高温燃烧是将土壤样品置于高温下，利用氧气将有机物和无机物氧化为气体。
干燥灼烧是将土壤样品在高温下进行干燥和氧化，将有机物和无机物转化为气体。
消解方法对土壤中砷含量测定的影响主要体现在以下几个方面：1. 消解效率：不同的消解方法具有不同的消解效率。
湿法消解方法通常能够较好地将土壤中的有机物和无机物转化为溶液，提高了砷的提取率。
而干法消解方法则更适用于含有高浓度砷的土壤样品，能够将砷完全氧化为气体，提高了测定的灵敏度。
2. 总砷和可溶性砷的提取率：消解方法的选择还会影响土壤中总砷和可溶性砷的提取率。
总砷是指土壤中所有形态砷的总和，包括有机砷和无机砷。
可溶性砷是指土壤中溶解态的砷。
不同的消解方法对总砷和可溶性砷的提取率有不同的影响。
湿法消解方法通常能够提取较高的总砷和可溶性砷，而干法消解方法更适用于提取可溶性砷。
原子荧光法测定土壤中砷的消解方法研究
１２ 仪 ． 器
Ａ Ｓ一８０型双道原子荧光光度计（ Ｆ ３ 北京吉天仪器有限公 司） ，砷空心阴极灯 （ 北京有色金属 研究总院） ，仪器条件见表 ｌ 所示。
表 ｌ 原子 荧光光度计的仪器参数
收稿 日期 Ｉ ０ ｌ ２— １ １ —ｏ ２ Ｏ 作者简介 ：赵哲（９ ２一 ） １８ ，女 ，助理工程 师，从事环境监测工作 。
・
５ ・ ５
２ １ 年 ０１
广东微量元素科学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ Ｇ ＷＥＬＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ ＩＩ Ｎ Ｕ Ｎ Ｕ Ｋ Ｘ Ｅ
第１ ８卷第 ４期
１ ３ 实验试 剂 ．
（）（ ＋ ） １ １ １ 王水 ：取一份硝 酸（ 优级纯） 和三份盐酸 （ 优级纯 ） 混合 均匀，然后用水稀释一
（ ）５ ４ ％硫脲人坏事 ＋ ％抗坏血酸溶液 ：称 ｌ 硫脲（ ５ ０ｇ 优级纯） １ 抗坏血酸（ 和 ０ｇ 优级纯） ， 溶解于 ２ ０ｍ 水 中，摇匀 ，用时现配。 ０ Ｌ （ ）砷标准贮备液 ：国家标准物质研究 中心砷元素标准溶液 ，质量浓度为 １ ｇ Ｌ ５ ０ ｍ／。 ０ （ ）砷标准工作溶液 ：准确吸取 １０ Ｌ ６ ．０ｍ 砷标准贮备液于 １０ｍ 容量瓶 中，加 ５ｍ 盐酸 ， ０ Ｌ Ｌ
２ １ 年 ０１
广 东微 量元素科学 Ｇ Ａ Ｇ （ Ｇ ＷＥ ＬＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｕ Ｎ Ｄ ） ＩＩＮ Ｕ Ｎ Ｕ Ｋ Ｘ Ｅ Ｎ
第ｌ ８卷第 ４期
文章编号 ：１０ ０ ６—４ ６ （０ １ ４—０５ ４ ４ Ｘ ２ １ ）０ ０ ５—０
原 子 荧 光 法 测 定 土壤 中砷 的 消解 方 法研 究
电热消解_原子荧光光谱法测定土壤中的砷
３ 应用 采用本法对 ３ 个土壤样品分别进行 ４ 次平行测定， 计算砷
的含量和相对标准偏差， 结果见表 ３。
用 ５ ｍｌ 王水 （ １＋１） 作消解液、比色管水浴消解， 与按步 骤 １．２．２ 用 电 热 消 解 器 消 解 对 土 壤 质 控 样 ＧＢＷ－ ０７４０２ 进 行 测 定， 结果见表 １。
２．５ 干扰实验 土壤中砷主要 以 Ａｓ３＋和 Ａｓ５＋的 无 机 砷 形 式 存 在 。 本 方 法 采
电热消解 － 原子荧光光谱法测定土壤中的砷
李永新 １， ２， 黎源倩 １， 渠凌丽 １
摘要： ［ 目的 ］ 建立电热消解仪消解－ 原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法。 ［ 方法 ］ 用王水作为消解液， 采用 电热消解土壤样品后， 用原子荧光光谱法测定砷的含量。 ［ 结果 ］ 本法的线性范围为 ０～２００ μｇ ／Ｌ， 相关系数为 ０．９９９ ７； 方法检出限为 ０．０１６ μｇ ／Ｌ； 相对标准差为 １．３８％～７．５５％； 对土壤质控样品进行测定， 结果均在参考值范围内。 ［ 结论 ］ 所建立的方法简便、快速， 结果准确， 适于土壤中砷的批量测定。
应 用 本 文 建 立 的 方 法 对 土 壤 标 准 物 质 ＧＢＷ － ０７４０１、 ＧＢＷ－ ０７４０２、ＧＢＷ－ ０７４０５、ＧＢＷ－ ０７４０６ 进行测定， 每 个 样 品 各测定 ５ 次， 结果见表 ２。
由表 ２ 可见， 测定结果均落在标准值范围内， 相对偏差范 围为 １．３８％～７．５５％。该方法准确度和精密度良好， 符合分析要求。
微波消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的砷
泰州
２ ２ ５ ３ ０ ０ ）
要 ：建立 了微 波 消解 一 氢 化 物 发 生 原 子 荧 光 光 度法 测定 土壤 中砷 的方 法 。对 微 波 消 解 条 件 进 行 了优 化 ， 用５ ｍ Ｌ硝 酸 和
２ ｍＬ过氧化氢 的混合酸作消解溶剂 ， 在设 定 的微 波 条件下砷 提取完 全。用 ５ ％ 的盐酸作 为反 应载流 ， １ ２ ｇ ／ Ｌ硼氢化 钾 与 ０ ． ５ ％氢氧化钠 的混合液为还原剂 ， 直接定 容后应用 Ｈ Ｇ — Ａ Ｆ Ｓ测定 ， 并通过测定 国家标 准参考物质 和加标 回收实验 ， 对方法
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ａｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ｉ ｎ Ｓ ｏ ｉ ｌ Ｓａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ Ｕｓ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ Ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ Ｍ ｉ ｃ ｒ ｏｗａ ｖ ｅ Ｄｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｈｙ ｄｒ ｉ ｄｅ Ｇｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ Ｆｌ ｕｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎｃ ｅ Ｓｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ４ — ６ ７ ３ ２ ． ２ ０ １ ３ ． ０ １ 。 ０ ０ ８
微 波 消解 一 氢 化 物 发 生 原 子 荧 光 法 测 定 土 壤 中 的砷
倪刘 建 ， 程 滢， 毛 慧， 杨 文武 ， 李 江， 陈 军， 潘春 龙 ， 何 娟 （ 泰 州市 环境监 测 中心站 ， 江苏
ｔ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ２ ｍＬ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｐ ｅ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ａ ｓ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ，ｗ ｉ ｔ ｈ ｗ ｈ ｉ ｃ ｈ ｔ ｈ ｅ ａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ｉ ｎ ｓ ｏ ｉ ｌ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｓ ｕ ｆ ｆ ｉ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ｌ ｙ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｅ — ｔ ｅ ｄ． ５ ％ ｏ ｆ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ａ ｓ ｃ ａ ｒ ｒ ｉ ｅ ｒ ． ａ ｎ ｄ ａ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ １ ２ ｇ ／ Ｌ ｏ ｆ ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ ｂ ｏ ｒ ｏ ｈ ｙ ｄ ｒ ｉ ｄ ｅ ａ ｎ ｄ ０ ． ５ ％ ｏ ｆ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ
土壤中砷、汞消解方法研究及其在土壤中含量的评价
土壤中砷、汞消解方法研究及其在土壤中含量的评价文章利用国标方法GB22105.1-2008、GB22105.2-2008和HJ680-2013对标准土壤样品进行砷、汞元素的测定，通过实验发现水浴消解方法的准确度、精密性等指标都优于微波消解。
对微波消解方法存在的问题，提出改进措施，进行实验，改进效果明显。
采集北京东郊地区土壤18个样品（以林地为主），利用水浴消解进行前处理，原子荧光法测定砷、汞；利用单因子污染指数法进行评价，砷和汞均属于清洁安全等级。
利用瑞典科学家Hakanson的潜在生态危害指数，对砷、汞的潜在生态危害程度进行评价，砷（18个样品）的生态危害程度都在微弱生态危害级别，汞的生态危害程度13个样品为微弱的生态危害，5个样品为轻微的生态危害。
因此，北京东郊林地土壤砷、汞的潜在生态危害较低。
标签：砷；汞；水浴消解；微波消解；现状评价；潜在生态；危害指数Abstract：In this paper，GB22105.1-2008，GB22105.2-2008 and HJ680-2013 are used to determine arsenic and mercury in standard soil samples. The experimental results show that the accuracy and precision of water bath digestion are better than microwave digestion. For the existing problems of microwave digestion method，the improvement measures are put forward，and the experiment results show that the improvement effect is obvious. Eighteen soil samples （mainly from woodland）were collected from eastern suburb of Beijing. Water bath was used for pretreatment and atomic fluorescence spectrometry（AFS）was used to determine arsenic and mercury. Using the single factor pollution index method，arsenic and mercury are classified as clean safety grade. The potential ecological hazard degree of arsenic and mercury is evaluated by using the potential ecological hazard index of Swedish scientist Hakanson. The ecological hazard degree of arsenic （18 samples）is within the weak ecological hazard level. The ecological hazard degree of mercury was weak in 13 samples and slight in 5 samples. Therefore，the potential ecological harm of arsenic and mercury in forest soil of eastern suburb of Beijing is low.Keywords：arsenic；mercury；water bath digestion；microwave digestion；status evaluation；potential ecology；hazard index1 概述砷、汞对人类和高等生物具有极大危害性，砷不仅具有毒性，长期接触可致癌、致畸、致突变。
微波消解-原子荧光法测定土壤中的砷
仪器测量精密度以重复测定国家有证标准物质 确测定国家标准物质土壤 ，在环境监测土壤样 品的
的相 对标 准偏 差 表示 （ 表 ５ 见 ）
２４ 准确 度 ．
监测 中具有可行性 ， 适宜推广使用 。
参考 文献 ：
土壤 中总 砷 的测 定 （ Ｂ Ｉ２０ ．— ０ ８ 。这 两 种 方 Ｇ ｆ２ １５２ ２０ ） ＇
⑥氢氟酸 ， 优级纯 ， 国药集团化学试剂有限公司。 ⑦ ｌｇ Ｏ／ Ｌ硼氢化钾溶液 ，用 ２／ ｇ Ｌ的氢氧化钠配 ￣５ ｇ ０／ Ｌ硫脲溶液 ， 用作砷还原剂 ， 固体 试剂均
为优级纯 ， 国药集 团化学试剂有 限公 司。
２ 结 果与分 析
２１ 消解 方 法 ．
仪器 自动配制标准曲线 ， 标准曲线各浓度及其相
对应的荧光强度见表 ４ 经仪器分析得到线性方程为 。 Ｉ １６ ４ ７ Ｃ １． １ ， ｆ ４ ． ４ ｘ 一 ６ ７７ 相关系数 为 ０ ９８ 浓度值 ＝ ５ ０ ． ９， ９
测定 土壤 中的砷 ， 消解 是 关键 ， 了在样 品 中加 除 入 一 定量 的过 氧 化氢 有利 于更 好 的 消解 土壤 中 的有
土壤是农作物生存最重要的因素 ，一旦受到其 污染 ， 特别是类似砷一类重金属的污染 ， 就有可能导
１１主要 仪 器与 试 剂 ．
＠Ａ Ｓ ９０型双道原子荧光光度计 ，北京吉天 Ｆ一２
仪器有限公 司。
致该类物质在农作物体内的积累 ，进一步进人人体
或动物 的食物链 ，最终对人类健康构成极大 的威胁
２１年１月 ０１ ２
分 析 测试 （ ９ ４ ３ ～ １】
两种消解方法-原子荧光法同时测定土壤中砷、汞的比对研究
2021年11期科技创新与应用Technology Innovation and Application方法创新两种消解方法-原子荧光法同时测定土壤中砷、汞的比对研究赵欣（吉林省生态环境监测中心，吉林长春130011）前言伴随着世界环境问题表现的越来越显著，环境问题受到的关注度同时也在逐渐升高。
而我们的生活环境时时刻刻受到环境污染的包围和威胁，重金属中毒、食品安全、水体污染等事件频频发生，同时，重大的污染事故在近几年来呈高发趋势，此类问题已经被高度重视，而且，重金属对人类生活的危害更为严重，它可以通过食物链不断富集到食物链顶端，从而对人类健康以及生活造成严重的威胁。
因此，重金属污染问题造成的后果是不可估量的。
而在重金属造成的污染中尤其以砷、汞及其化合物所造成的危害更甚，其广泛应用于农业上化肥、杀虫剂等中并存在于地质岩层中，从而使得痕量砷和汞广泛分布于环境之中。
由于人类的生产生活而导致了土壤中重金属的含量增加，并超过其背景值或本底，导致环境质量恶化的情况称之为土壤中重金属污染。
伴随着工业化进程的加快以及人类活动的加剧，越来越多的重金属向自然环境排放，导致了土壤中重金属含量急剧升高。
其污染具有长期的潜在危害，对人类的正常生存发展和生态系统稳定造成直接的危害。
我国是受汞和砷污染较严重的国家之一，污染事件频繁发生，金属砷和汞的污染问题也日益加重，受到全世界的广泛关注。
土壤中重金属污染一直是环境污染中比较突出的严重问题，因为重金属元素不能被土壤中微生物分解，也不能自行降解，却易于积累，随着不断的积累而转化为毒性更大的化合物，严重的危害人体健康。
2014年我国土壤污染调查公报显示，汞和砷的超标率分别为1.6%、2.7%。
近几年的土壤污染状况调查工作中，砷和汞元素为必测元素。
在满足检测结果准确度和精密度等实验要求的前提下，在日常的实际工作中，找到一种更适合的前处理方法，对降低工作强度，提高工作效率，具有重要意义。
对比分析两种消解方法测定土壤中的砷含量
文 献 标 志 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１６７３—２９２８（２０１８）０４—００４３—０３
砷 作 为 一 种 有 毒 有 害 元 素 ，痕 量 存 在 于 土 壤 中。准确测定土壤 中的砷 ，首先要选择合适 的消 解 方 法 。 目前 常用 的消 解方 法 有 水 浴 消解 Ｉ １、湿 法 消 解 、高压 消 解 Ｉ、微 波 消 解 、熔 融 法 等 。本 文 分 别 采 用 全 自动 消 解 仪 消解 法 和 微 波 消 解 法 ，消 解 有 证 土 壤 标 准 样 品 ，再 用 原 子 荧 光 光 度 计 测 定 土 壤 标 准样 品 中砷 的含 量 。对 比分 析 这 两种 方 法 的 优缺点 ，同时证实使用全 自动样 品消解 仪消解土 壤 样 品 ，结果 准确 可 信 ，该 方 法 可应 用 于 土壤 样 品 的前处 理 。 １实 验部 分 １．１主 要仪 器 与试剂
５０％速度 ，５０％高度震荡 ３０ ｓ
２１
等 待 ５ ｒａｉｎ
２２
定容至 ５０ｍｌ
将 定 容 后 的样 品溶 液 混匀 ，静 置 ，去 上 层 清 液
待 测 。
１．３土壤 样 品测 定及仪 器 条件 测 定 土壤 中重 金 属 砷 的 含量 采 用 原 子荧 光 光
度计 法 ，具 体 测 定条 件 见 表 ３。土 壤样 品 中砷含 量
检测 方法 均 采用 国标 法 。 ２实验 结 果 与讨论 ２．１工作 曲线
９５。Ｃ下 加 热 ３０ ｍｉｎ ５０％速度 ，５０％高度震荡 ３０ ｓ
９５。Ｃ下 加 热 ３０ｒ ａｉｎ ５０％速度 ，５０％高度震荡 ３０ Ｓ
一 ２
收 稿 日期 ：２０１７－０７—２６ 作 者简 介：田瑜 （１９８７一），女 ，河 南省安 阳市人 ，安 阳市环境保护监测 中心站 助理 工程 师 ，硕 士，研究方 向：环境监 测。
消解方法对土壤中砷含量测定的影响研究
第41卷第10期2016年10月环境科学与管理ENVIRONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENTVol.41 No. 10Oct.2016文章编号：1674 -6139 (2016) 10 -0123 -03消解方法对土壤中砷含量测定的影响研究赵铭，陈秀梅(南通市环境监测中心站，江苏南通226006)摘要：土壤中总砷的检测方法主要采用原子熒光法测定。
样品的消解通常是用微波消解法、水浴消解法和电热板消解法，在这些消解方法中，可以采用不同酸进行消解。
所以样品消解过程的不同对土壤中总砷含量的检测结果有至关重要的影响。
主要从消解液的种类和加热方式两方面进行研究。
结果表明，在准确度方面，加热方式对砷的测定值影响不大，而消解液的选取对结果的影响较大。
当消解液是HNO3+ HF + HCL〇4t，由于样品能完全消解进入溶液中，因此砷的含量测定值较高。
关键词：土壤;砷；影响因素；消解液加p热方式中图分类号:X833 文献标志码:AInfluences of Digestion Methods on Determination of Arsenic in SoilZhao Ming，Chen Xiumei(N a n ton g Environm ental M onitoring C enter, Nantong 226006, C hin a)A bstract：T he determ ination o f arsenic in soil m ainly uses hydride atom ic flu orescen ce spectrom etry. D ige ly in du ces m icrow ave d ig e s tio n，water bath digestion and E lectric heating plate digestion. Different com binationsused in these digestion p rocesses. A s a resu lt，different digestion m ethods are significant for determ ina soil. Tw o aspects are m ainly researched ：digestion solutions and heating ways. T he study shows that heating m ethods are not thekey effect on the accuracy but digestion solutions. W h en the solution is o f com bination o f H N O3, H F anda ib e digested into solutions and the determ ination results are higher than other solutions used.Key words ：soil ；arsenic ；influences ；digestion solutions ；heating ways刖目砷在自然界中分布极为广泛，且在工农业生产 活动中得到了广泛应用。
微波消解-原子荧光法测定土壤中的砷
称取风干、过筛的土壤样品（精确至 0.0001g）置于聚四氟乙烯消
解罐中，用少量实验用水润湿。在通风橱中加入 6mL 盐酸、2mL 硝酸，
混匀，使土壤样品和消解液充分接触。装入消解罐，按表 1 微波消解
程序对土壤样品进行消解。消解结束后，取出消解罐，待样品冷却至室
温后，用蒸馏水将消解液转移至 50mL 容量瓶，摇匀。取出 5mL 试样，
Chen Jinfeng (Yangquan Environmental Protection Monitoring Station,Yangquan Shanxi 045000,China)
Abstract: A method for the determination of arsenic in soil by microwave digestion-hydride atomic fluorescence spectrometry was established.As in the range of 0 to 10 ug/L,the linearity is ing hydrochloric acid-nitric acid as the digestion system,the national certified soil samples were verified,the measured values were all within the recommended range,and the precision and accuracy met the national soil determination requirements.The actual soil samples were determined and the recovery was satisfactory.
王水水浴消解-_原子荧光法测定土壤及沉积物中的总砷
农业工程技术·综合版 2023年5月刊48节 能 环 保表1 仪器工作条件作者简介：张敏（1971-），女，汉族，河南项城，本科，高级农艺师，研究方向：农产品质量安全检测和管理。
载流是与标准溶液基体相一致的等浓度酸溶液，用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个进样系统，即盐酸溶液（1+19）。
量取盐酸100 mL，加水定容至2000 mL，混匀。
砷标准中间溶液（50 μg/mL）。
准确吸取1000 μg/mL 砷标准贮备液5.00 mL 置于100 mL 容量瓶中，用5%盐酸溶液（体积分数）定容至刻度，混匀[2]。
3、分析方法（1）试样制备称取3种未知土壤样品0.2～0.5 g，需精确至0.0001 g，置于50 mL 具塞比色管中，加入10 mL（1+1）王水，加塞后轻轻摇匀，室温放置过夜。
次日在沸水浴中消解2 h，中间摇动2～3次，取下冷却后用水稀释至刻度，摇匀，离心或静置过夜。
准确吸取10 mL 上清液置于25 mL 比色管中，依次加入2.5 mL 硫脲-抗坏血酸溶液、1.25 mL 盐酸，用水稀释至刻度，摇匀放置30 min，上机待测[3]。
（2）空白试验采用前述相同试剂和步骤，制备全程空白溶液，每批样品制备空白溶液2～3个。
（3）标准曲线准确吸取500 μg/L 砷标准工作溶液5.00 mL 置于50 mL 容量瓶中，依次加入硫脲-抗坏血酸溶液5 mL、盐酸2.5 mL，用水稀释至刻度，摇匀放置30 min，将配制好的50μg/L 砷标准使用液上机测定。
采用自动进样装置，程序稀释配制标准系列为10.00、15.00、20.00、25.00、30.00、40.00、50.00 μg/L。
（4）仪器工作条件根据实际情况将仪器调节至最佳工作条件，本试验所用仪器工作条件详见表1。
王水水浴消解-原子荧光法测定土壤及沉积物中的总砷张 敏（郑州市农产品质量检测流通中心，郑州 450000）摘要:为提升土壤中总砷的检测速度及准确度，满足日常工作中大批量土壤样品检测需求，采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤及沉积物中的总砷。
水浴消解和微波消解法测定土壤中砷研究
水浴消解和微波消解法测定土壤中砷研究高晓燕【摘要】利用微波消解和水浴消解,使用原子荧光法测定土壤环境中的砷,研究发现:在0-20ug/ml范围内,砷的含量与原子荧光强度呈现很好的线性范围,标准曲线相关系数为0.9992;采用微波消解和水浴消解两种方法消解,用原子荧光法测定土壤环境中砷标准样品(GSS-8)和土壤样品中砷的含量,微波消解的相对偏差为0.5％～1.9％,水浴消解的相对偏差为0.2％～0.4％,两种方法的精密度均满足要求.微波消解的相对无误差为0.8％～4.7％,水浴消解的相对误差为-6.3～-7.8％,微波消解的测定值更接近标准物质的真值,说明微波消解法消解更完全,具有更高的准确度.微波消解法操作简单、试剂消耗少、消解时间短,在密闭系统中消解,对人体伤害更小.【期刊名称】《资源节约与环保》【年(卷),期】2018(000)012【总页数】2页(P112,116)【关键词】水浴消解;微波消解;原子荧光;土壤;汞【作者】高晓燕【作者单位】榆林市环境监测总站陕西榆林 719000【正文语种】中文引言土壤环境中砷的监测方法有水浴消解-原子荧光法和微波消解-原子荧光法两种，水浴消解法适合大批量样品的消解，但是过程比较繁琐，消解过程中会有气体溢出，微波消解法操作简单，而且在密闭空间进行，两种方法均得到广泛应用。
1 实验部分1.1 仪器AFS-9330双道原子荧光光度计、微波消解仪、水浴锅。
试剂配制实验用水均由超纯水处理系统处理，所有玻璃器皿及自动进样器均由1+3硝酸溶液浸泡过，并经自来水洗三次，去离子水洗一次。
1.2 试剂盐酸，硫脲，抗坏血酸，硼氢化钾溶液：ρ=20g/L，砷标准溶液100.0 mg/L。
注意事项：硼氢化钾需现用现配。
1.3 分析步骤1.3.1 土壤样品消解（1）微博消解法：称取风干、过筛的样品0.3000g置于溶样杯中，用少量实验用水润湿。
在通风橱中，先加入6mL盐酸，再慢慢加入2mL硝酸，混匀使样品与消解液充分接触，然后再将溶样杯置于消解罐中密封，然后放入微波消解仪的中消解。
水浴消解—原子荧光光谱法测定土壤中的砷
水浴消解—原子荧光光谱法测定土壤中的砷摘要通过前处理方法的优化及仪器条件的控制，探讨了水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷及其关键步骤的方法原理与注意事项。
结果表明：检出限为0.2 μg/L，相对标准偏差范围在0.71%～3.56%。
该方法操作简便、快速、准确度好、灵敏度高。
关键词水浴消解；原子荧光光谱法；土壤；砷；测定土壤是农作物生产的载体，但因农业环境的污染，其中的重金属会经生物链进入人体，影响身体健康。
根据无公害蔬菜产地环境的要求，土壤中砷含量的测定是农业环境监测和保护的重要工作，也是重金属检测中的必检项目。
目前，消解土壤样品的前处理方法较多[1-2]，主要有微波消解、电热板湿法消解、高压釜消解等。
本文采用的是（1+1）王水体系水浴消解，通过湿法消解的改进与原子荧光法结合使用，不仅缩短了前处理时间，降低了试剂成本，而且能有效地避免加热不均和消解过程中样品飞溅挥发带来的试验误差与安全隐患。
1 材料与方法1.1 原理样品在酸性条件下加热消解，王水使样品中的砷氧化成砷（Ⅴ），在硫脲作用下，将砷（Ⅴ）还原成砷（Ⅲ）。
砷（Ⅲ）与硼氢化钾在氢化物发生系统中生成砷化氢，过量的氢气和砷化氢与氩气结合进入加热的原子化器，形成氢氩火焰，使待测元素原子化。
砷空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦，将砷原子从基态激发至高能态，再回到基态的过程中发射出特征波长的原子荧光。
其强度在一定范围内与砷的浓度呈正比。
由标准系列定量分析出样品中砷的含量。
1.2 试验材料1.2.1 仪器。
AFS-8220型双道原子荧光光度计（北京吉天），砷空心阴极灯，可调温水浴锅。
1.2.2 试剂。
盐酸（GR）、硝酸（GR）、二次去离子水、砷标准溶液（100 mg/L）；（1+1）王水：1体积硝酸与3体积盐酸混合，用水稀释1倍；5%硫脲溶液：取5.0 g硫脲加少量水加热溶解，用水定容至100 mL；还原剂：取0.5 g氢氧化钠溶于少量水，再取2.0 g硼氢化钾溶入，用水定容至100 mL；稀释液（载流）：取50 mL盐酸用水稀释并定容至1 000 mL。
土壤样品中重金属砷消解方法的比较
土壤样品中重金属砷消解方法的比较作者：***来源：《现代盐化工》2022年第01期摘要：通过微波消解法和电热板加热消解法进行土壤标准样品的消解，使用原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量，比较测定值的差异，分析两种消解方法的优缺点。
结果表明，采用电热板加热消解法和微波消解法的测定值和回收率均在对应要求范围内，但是采用微波消解法的测定值更接近标准值，回收率也比电热板消解法高。
可见，微波消解法结合原子荧光测定土壤中的砷含量，操作更简便，灵敏度更高，结果更准确、可靠，更具有应用前景。
关键词：原子荧光法;微波消解;电热板消解;土壤样品;砷含量土壤中的成分较多，有矿物质、有机质、水分以及空气等，要想准确测量土壤中重金属的含量，样品前处理方法的选择至关重要，也就是选择进行前处理的消解方法。
目前，消解土壤中砷的方法有很多，一般采用干灰分法消解[1]、湿法消解[2]、微波消解[3]、水浴消解[4]及高压消解[5]等。
消解方法不同，测定结果的准确度也有差异。
本研究分别采用电热板加热消解法与微波消解法消解土壤标准物质[GBW07403a（GSS-3a）和GBW07404a（GSS-4a）]，再用原子荧光光谱仪测定砷含量，比较两种方法的优缺点，选择最佳的消解方法。
1 试验1.1 试验材料1.1.1 标准物质土壤标准物质GBW07403a（GSS -3a）（中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所），砷的质量分数为（6.20±0.50）mg/kg;土壤标准物质GBW07404a（GSS-4a）（中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所），砷的质量分数为（9.60±0.60）mg/kg。
砷标准储备液由国家有色金属及电子材料分析测试中心配制，质量浓度为1000μg/mL。
1.1.2 仪器原子荧光分光光度计（普析， PF52）、砷空心阴极灯（北京普析通用仪器有限责任公司）、微波消解仪（Via Fatebenefratelli）、恒温水浴锅（HH-S4）、石墨赶酸器[奥普乐科技集团（成都）有限公司]。
土壤中砷检测方法-砷化氢原子吸收光谱法
土壤中砷檢測方法－砷化氫原子吸收光譜法NIEA S310.63C一、方法概要土壤樣品以過氧化氫氧化分解有機質後，以9.6 M鹽酸萃取，經碘化鈉或碘化鉀還原為三價砷，再經氫硼化鈉還原為砷化氫，此砷化氫經由氣體載送至原子吸收光譜儀，於波長193.7 nm處定量之。
二、適用範圍本方法適用於檢測土壤中砷濃度。
三、干擾由於砷及其化合物均具揮發性，在前處理時應小心，以免揮發而漏失。
使用連續式氫化物產生器，應小心樣品交叉污染的干擾。
四、設備(一) 加熱板：能控溫在100至120℃者。
(二) 水平振盪器：能控制振盪頻率在120至180 rpm者。
(三) 原子吸收光譜儀附有氫化物產生器之裝置（註1）。
光源使用砷中空陰極燈管或無電極放電式燈管，偵測波長選在193.7 nm處。
在原子吸收光譜儀燃燒器上端設置排氣罩，抽氣以除去火焰中的薰煙及蒸氣。
(四) 烘箱：自動控溫，附排氣設備，可維持溫度105 5℃者。
(五) 密閉乾燥器。
(六) 分析天平：可精秤至0.1 mg者。
(七) 濾紙：Whatman No.40，或同級品。
五、試劑所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明，否則必須是分析級試藥。
(一) 試劑水：比電阻≧ 16 MΩ – cm不含砷之去離子水。
(二) 過氧化氫（H2O2），30%。
(三) 濃鹽酸。
(四) 9.6 M鹽酸溶液：將400 mL濃鹽酸加入約80 mL的試劑水中，再以試劑水稀釋至500 mL。
(五) 碘化鈉溶液（NaI），10%：溶解10 g碘化鈉於試劑水中，定容至100 mL。
(六) 碘化鉀溶液（KI），10%：溶解10 g碘化鉀於試劑水中，定容至100 mL。
(七) 維他命C（Ascorbic acid），5 %：溶解5 g維他命C於試劑水中，定容至100 mL。
(八) 硼氫化鈉溶液（NaBH4），4%：溶解4 g硼氫化鈉於10%（w/v）氫氧化鈉溶液中，並定容至100 mL，使用前配製。
(九) 砷儲備溶液：購買經濃度確認之標準品或精秤1.320 g純度99.9%以上之三氧化二砷（As2O3），放入1,000 mL量瓶內，加入100 mL 4%（w/v）氫氧化鈉溶液，使之溶解後，再以20 mL之濃鹽酸酸化後，以試劑水稀釋至刻度；1.00 mL＝1.00 mg As。
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纯 ） 用 １０ｍ ， ０ Ｌ去 离子 水溶 解 ， 用现 配 。 标准 储 备 液 ： 现 砷 国 家 标 准物 质研 究 中心 配 制 的 １０ｍｇＬ砷 元 素标 准 溶液 。 ０ ／ 砷 标 准 工作 溶液 （０ ， ） 由砷标 准溶 液稀 释 而成 。 验 所用 ５ ｇＬ ： 试
量 取 ５ ０ｍＬ盐酸 （ 优级 纯 ） 水定 容 至 １ ０ 加 ０ｍＬ混 匀 。％硫 ０ ５ 脲 ＋ ％抗 坏 血酸 混 合 液 ： 取 ５异硫 脲 、 抗 坏 血酸 （ 析 ５ 称 ５ｇ 分
子 产 生原 子荧 光 ， 过检 测原 子 荧光 的相 对 强度 ， 通 利用 原子
荧 光 强 度和 溶 液 中 的砷 含 量 呈正 比的 关 系 ， 算 样 品 溶液 计
程 序试 剂空 白溶 液 。
表 １ 微 波 消 解 工 作 条 件
波 消 解 、 融 法 等 ， 同消 解方 法 获得 测定 值 的准 确 性 也 熔 不
不 同。 文 采用 电热 板消 解和 微 波消 解处 理标 准样 品 ， 该 再用
原 子 荧光 光度 计 测定 样品 中 的砷含 量 。 过对 比分 析 ， 通 比较
氩 氢 火焰 中原 子化 。 受特 种空 心 阴极 灯光 源 的激发 ． 态原 基
１１２ 试剂 。％硼 氢化 钠＋ ．％氢 氧化 钠 ： ．． １ Ｏ５ 称取 Ｏ５ｇ氢氧 化 ． 钠 ， 少量 水 溶解 ， 用 称取 １ 氢化 钠 （ ｇ硼 优级 纯 ） 入氢 氧 化 放 钠溶液中 ， 溶解 后 用 水稀 释 至 １０ｍＬ， 用 现 配 。 ％盐 酸 ： ０ 现 ５
资源 与环 境科 学
现 代农 业科 技
２１ ０ ２年第 ｌ ４期
不 同消解 方法 测定 土壤 中的砷 含 量
戴莉 莎
（ 徽 省 蚌埠 市环 境 监 测 站 ， 徽 蚌 埠 ２ ３ ４ ） 安 安 ３０ ０
摘要 应 用原子 荧光 光谱 法测 定土壤 中的砷含 量 ， 同的消 解方 法测定 值有 所差 异 ， 不 应用 电热 板 消解 和微 波 消解 处理 标准 样品 ． 析 分 ２种 消解 方法 的优缺 点 。 结果表 明 ： 采用 电热 板 消解 的测 定值低 于标 准值 ； 用微 波消 解法 的 测定值 最 为接 近标 准值 ， 一 种方便 快捷 、 采 是 结 果 准确 、 可靠 的消解预 处 理方 法。 关键 词 原 子 荧光光 度计 ； 波消解 ； 微 土壤 ； 砷 中 图分类 号 ０ ５ ．１ 文献 标识码 Ａ 文章 编号 １ ０ — ７ ９ ２ ２ １ — ２ ２ ０ ６ ７３ ０ ７ ５ ３ （０１ ）４ ０ １ — １
原 子 荧 光 法测 定 土壤 中 的砷 含量 ， 键 步 骤就 是 样 品 关 的 前处 理 ， 而影 响 测 定结 果 准确 度 的主 要 因素 是使 用 的消
解 方 法 『 一 般 可采 用 高压 消 解翻 湿法 消 解嘲 干 灰化 法 、 １ ］ 。 、 、 微
酸 ， 酸赶 尽 ， 待 转移 至 １ ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， 个 样 品 中加 入 ５ ０ 每 ｍＬ硫 脲一 抗 坏 血 酸 溶 液 ，用 ５ ＨＣ 溶 液 定 容 至 １０ｍ ％ １ ０ Ｌ 摇 匀 ， 置 ３ ｉ 立即 上机取 上 清液 测定 ， 放 ０ｍ ｎ后 同时 做一 份全
的酸均 为 优级纯 ， 水均 为无砷 去离 子水 。
１２ 消 解 方 法 ．
子 化 器 高 度 ８ｍｍ， 高 压 ２ ０Ｖ， 气 流 量 ４ ０ｍ ／ ｎ， 负 ７ 载 ０ Ｌｍｉ 屏
蔽 气流 量 ８０ｍ Ｊ ｎ， ０ ｌｍｉ 读数 时 间 ７ｓ延 迟时 间 １ 。 ， ｓ
２种消解 方 法的 优缺 点 ， 而可 选择最 佳 的消解 方法 。 从
１ 材 料 与 方 法 １１ 试 验 材 料 ．
１１１ 仪 器 。 Ｆ 一 ２ ．． Ａ Ｓ ９ ０型 双道 原 子荧 光 光度 计 （ 京 吉天 仪 北
器 有限 公 司 ）ＭＤ Ｃ型微波 消解 仪 （ 、 ６ 北京 盈安 美诚科 学 仪器 有 限公 司） 砷空 心阴极 灯 （ 京有 色金属 研究 总院 ） 、 北 。
１ ． 工 作 曲 线 ５
１ ． 电热板 消解 。 备 １０ｍＬ锥形 瓶 ， ．１ ２ 准 ５ 准确 称取 ０２ ００ｇ ． ０
根 据砷 标准 系 列最 高点 浓度 ５ （ ， ） 自动 稀释 配 制 ， Ｏ ｇＬ ， 含 砷 量 分 别 为 ０ １ ．０ ２ ． ３ ．０ ４ ． 、 ０ ０ ， 、００ 、００ ００ 、００ ５ ． ｇＬ的标 ０、 ０ ０
准 系列 溶液 ， 最佳 仪器 条件 下测 定 。 在
２ 结 果 与 分 析
标 准 土壤 样 品 （Ｓ 一 环 保 总局 标样 ） ＥＳ２ 放人 其 中 ， （＋ ） 加 １ １硫
酸 ７ｍＬ 浓 硝 酸 １ 、 、 ０ｍＬ 高氯 酸 ２ｍＬ 置 于 电热 板 上加 热 分 ，
解 。 热 过程 中如 果 溶液 颜 色 变深 ， 及 时补 加 硝酸 。 至 加 应 蒸 有浓厚 高 氯酸 白烟 冒出时 停止 加热 ， 冷却 ， 用水 冲洗瓶 壁 再
１３ 原 子荧 光光 谱法 测定 原理 ． 样 品 消解 处 理 后加 入 硫 脲 一抗 坏 血 酸 溶 液 ， 溶 液 中 把
的砷还 原成 三 价 。 酸性 介质 中加 入 硼氢 化 钠溶 液 ， 形成 在 以 砷 化 氢气 体 ， 石英 管原 子化 器 中导 入载 气 （ 气 ） 进 而在 在 氩 ，
加 热 至 冒 浓 白烟 ， 驱尽 硝 酸 。 下 锥 形瓶 ， 底仅 剩 下 少 以 取 瓶 量 白色 残 渣 （ 有 黑 色颗 粒 物 ， 补 加硝 酸 继 续 分解 ） 。 若 应 嘲 每